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DOCENTE: Mg.

Lizbeth Chacon
CICLO: 2023-A
SESIÓN 2:
Tratamiento de muestras sólidas: Análisis y ensayos
preliminares Disolución de muestras inorgánicas, disgregantes,
tipos y usos. Reacción analítica. Reactivos, sensibilidad,
selectividad y enmascaramiento.
Utiliza métodos clásicos de
la química analítica, teoría
y experimentalmente para
tratar muestras inorgánicas
para la identificación de
sustancias inorgánicas.
PROPIEDADES FÍSICAS
● COLOR
● COLOR DE LA RAYADURA ● FLUORESCENCIA
● SOLUBILIDAD ● FOSFORESCENCIA
● ASPECTO ● TRIBOLUMINISCENCIA
● TERMOLUMINISCENCIA
● DIAFANIDAD
● PLEOCROISMO
● IRIDISCENCIA ● PIEZOELECTRICIDAD
● LUSTRE ● MAGNETISMO
● REFRACCIÓN ● RADIACTIVIDAD
● DOBLE REFRACCIÓN
● IMPRESIÓN AL TACTO
● OLOR
● SONIDO
● SABOR
● DENSIDAD
● DUREZA
ASPECTO: EN LOS MINERALES Y ROCAS SE PRESENTAN TEXTURAS QUE PUEDEN SER: TERROSA,
FIBROSA, GRANULAR RETICULADA, ESCAMOSA, GLOBULAR, CRISTALINA, VÍTREA, PULVERULENTA,
SEDOSA, AMORFA.

Se puede examinar cuidadosamente la apariencia del mineral, usando una lupa o un microscopio cuando sea necesario.
Observe su apariencia.
COLOR: El color de algunos minerales es una propiedad constante y definida que ayuda a identificar
muestras problema observándolas en superficies no intemperizadas. se distinguen dos grupos de
minerales:
● los minerales idiocromáticos
● los minerales alocromáticos
La intemperie y la acción de aguas subterráneas pueden cambiar el color considerablemente. Muchos
minerales adquieren una amplia gama de colores a causa de diversas impurezas

COLOR DE LA RAYADURA O RASPADURA: La raspadura es una delgada capa de mineral pulverizado que
se forma al frotar o raspar un mineral contra una superficie de porcelana sin pulir. En muchos casos la
raya o raspadura es blanca y carece de valor para la identificación pero en otros casos especialmente en
aquellos minerales con alto contenido de metales la raspadura es característica importante.
COLOR:
Se llama idiocromaticos a los minerales que tienen colores característicos
relacionados con su composición.
En este caso el color es útil como medio de identificación.
COLOR:
Los minerales que presentan un rango de colores dependiendo de la presencia de
impurezas o de inclusiones se llaman alocromáticos.

Por ejemplo:
Feldespato potásico cuyo color varia de incoloro
a blanco pasando por color carne hasta rojo
intenso o incluso verde.
Cuarzo: Cuarzo puro es incoloro.
La presencia de varias inclusiones líquidas le da
un color blanco lechoso.
Amatista es de color púrpura característico que
probablemente es debido a impurezas de Fe3+ y
Ti3+ y la irradiación radioactiva.
Corindón: Corindón puro es incoloro.
Corindón portando cromo como elemento traza
es de color rojo y se lo llama rubí.
El zafiro es una variedad transparente de
corindón de varios colores.
LUSTRE-BRILLO: PROPIEDAD QUE PRESENTAN CIERTAS SUBSTANCIAS EN SU SUPERFICIE DEBIDO A LA
REFLEXIÓN Y DIFRACCIÓN DE LA LUZ. SE DIVIDE EN METÁLICO Y NO METÁLICO, SE USA EL TÉRMINO
SUBMETÁLICO PARA REFERIRSE A TÉRMINOS INTERMEDIOS.
LOS NO METÁLICOS SE DIVIDEN: VÍTREO (CUARZO), TERROSO , GRASOSO (ÓPALO), SEDOSO (ASBESTO),
CEROSO, RESINOSO (S), ADAMANTINO, NACARADO (YESO).

SUBMETÁLICO METÁLICO
CALCITA
DIAFANIDAD: Propiedad que tienen algunos minerales no metálicos de transmitir la luz en mayor o menor
proporción.
Tipos de diafanidad: Transparencia, Opacidad, Traslúcido

IRIDISCENCIA: Propiedad que tienen ciertas sustancias de descomponer la luz en varios colores cuando se
observan en una determinada posición respecto a una fuente luminosa.

REFRACCIÓN: Los minerales o compuestos no metálicos que refractan la luz (desvían la dirección de los
rayos luminosos), lo hacen de acuerdo con su índice de refracción (IR = Seno del angulo de incidencia /
seno del ángulo de refracción) de un rayo luminoso. El conocimiento de los índices de refracción ayudan a
la identificación de muchos minerales,

DOBLE REFRACCIÓN: Esta propiedad la presentan todos los compuestos que cristalizan en la clase óptica
denominada cristales anisótropos (son aquellos que presentan más de un índice de refracción de la luz en
función de la dirección de vibración de las ondas luminosas), En estas sustancias, un rayo de luz al penetrar
en un cristal es dividido en dos rayos de luz que siguen caminos diferentes en el interior del cristal (rayo
ordinario y rayo extraordinario).

IMPRESIÓN AL TACTO: Se puede reconocer algunas sustancias al tocar porciones de muestra lo


suficientemente grande como para sentirla, ya sea áspera, lisa, untuosa, dura, cortante, punzante,
blanda, adherente, sedosa, etc.
OLOR: La determinación exacta del olor que desprende una sustancia, proporciona
informacion definitiva de identificacion.
SONIDO: El sonido producido por ciertas sustancias al golpearlas, nos permiten identificar
metales y aleaciones metálicas. Se aplica para identificar desprendimiento de gases.
SABOR: Se pueden reconocer sabores agrio, acre, salado, dulce, alcalino, ácido, amargo,
desabrido,refrescante (no recomendable para inexpertos).

DENSIDAD: Esta propiedad se refiere a minerales pesados y livianos.


PESADOS: casiterita (SnO2 ), molibdenita (MoS2 ) , scheelita (CaWO4 ), minerales de plomo, oro, plata
y platino nativos.
LIVIANOS: magnesita (MgCO3), halita (NaCl), azufre nativo, carbón (mineral y vegetal)

DUREZA: Resistencia que opone una superficie lisa de un mineral a ser rayado. La dureza se puede
medir de dos maneras: Absoluta, mediante el uso del DURÓMETRO O ESCLERÓMETRO.
Relativa, comparando dureza del mineral estudiado con otros de dureza conocida.
Se usa la Escala de dureza de Mohs que está compuesta por diez minerales, ordenados desde el más
blando al más duro:
*(1)Talco *(2) Yeso *(3) Calcita *(4)Fluorita *(5) Apatita *(6) Feldespato *(7) Cuarzo *(8) Topacio
*(9) Corindón *(10)Diamante
MINERALES BASE PARA MEDIR LA DUREZA

MAS BLANDO
Dureza Mineral Composición Comparación
1 Talco Mg3Si4O10(OH)2 La uña lo raya con facilidad
2 Yeso CaSO4. 2 H2O La uña lo raya
3 Calcita CaCO3 La punta de un cuchillo lo raya con facilidad
4 Fluorita CaF2 La punta de un cuchillo lo raya
Ca5 (PO4)3 (Cl, F, OH)
5 Apatito La punta de un cuchillo lo raya con dificultad
Feldespato KAlSi3O8 Un trozo de vidrio lo raya con dificultad, Feldespato no raya
6 Potásico el martillo geológico

SiO2 Puede rayar un trozo de vidrio y con ello el acero despide


7 Cuarzo chispas. Cuarzo raya el martillo geológico

Al2SiO4(OH, F)2 Puede rayar un trozo de vidrio y con ello el acero despide
8 Topacio chispas
9 Corindón Al2O3 Puede rayar un trozo de vidrio con facilidad.
C
10 Diamante Puede rayar un trozo de vidrio con alta facilidad
Escala de dureza según MOHS
MAS DURO
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA

Para determinar la dureza se prueba progresivamente con los distintos minerales de la escala.
Por ejemplo: si el mineral problema es rayado por la fluorita (D:4) y a su vez ese mineral raya a
la calcita (D: 3) significa que dicho mineral tiene una dureza relativa entre 3 y 4. Raya con la
uña (H<2.5))
Estos diez minerales se pueden también agrupar en:

● Muy blandos: se rayan con la uña (dureza 1 y 2).


● Blandos: se los puede rayar fácilmente con una navaja . Son dureza 3 y 4.
● Semi-duros: se rayan con dificultad con un clavo, lima o esmeril . Son los de dureza 5 y 6.
● Duros y muy duros: rayan al vidrio y al acero. Son de dureza 7,8, 9 y 10.

Raya Placa
de vidrio
(H>5.5) No se raya con
la uña, pero
tampoco raya el
vidrio
(2.5<H<5.5)
PROPIEDADES FÍSICAS ESPECÍFICAS DE LOS MINERALES
TRIBOLUMINISCENCIA: es la luminiscencia producida por algunas sustancias cristalinas al romperse,
triturarse, frotarse o rayarse. ejemplo: la fluorita, calcita y blenda.

LA TERMOLUMINISCENCIA: Es la luz producida por algunos minerales al ser calentados ejem: la calcita,
apatito y feldespato

LA FLUORESCENCIA: luz producida por algunos minerales cuando son expuestos a rayos (ultravioleta,
visibles, catódicos, x , radiactivos). La radiación es transformada por el mineral en ondas luminosas de
longitud de onda mayor que la de los rayos que inciden en él. ejem: el ópalo, fluorita y algunas calcitas.

FOSFORESCENCIA: Luminiscencia producida por un mineral durante un tiempo más o menos largo,
después de que ha cesado la fuente de radiación excitadora.
ej: la blenda y determinadas calcitas.
PLEOCROISMO: Propiedad que presentan ciertos minerales anisótropos de absorber luz de distinta longitud
de onda según la dirección, mostrando, los colores complementarios según dicha dirección. (más de un
índice de refracción)
El efecto es que, al girar la piedra (muestra de mineral) respecto al observador, cambia de color.
Ej: el apatito, la axinita, el crisoberilo, la epidota o la turmalina.

PIEZOELECTRICIDAD: Propiedad que presentan los materiales piezoeléctricos, de generar tensión eléctrica
(voltaje) cuando son golpeados o deformados. Si un material piezoeléctrico es expuesto a una tensión
eléctrica experimentará una deformación mecánica. Ej: cristales de cuarzo.

MAGNETISMO: Algunos minerales en su estado natural son atraídos por un iman (p. magnéticas). otros
minerales se comportan como imanes. Ejemplo: aleaciones carbono y hierro..

RADIACTIVIDAD: fenómeno físico natural, por el cual algunas sustancias o elementos químicos llamados
radiactivos, emiten radiaciones que tienen la propiedad de impresionar placas fotográficas, ionizar gases,
producir fluorescencia, atravesar cuerpos opacos a la luz ordinaria. Debido a esa propiedad se les
denomina radiaciones ionizantes. Las emisiones son electromagnéticas, en forma de rayos x ó rayos
gamma, o bien corpusculares, como: núcleos de helio, electrones o positrones, etc.
APARIENCIA:
Algunos de los compuestos coloreados más comúnmente encontramos:
ROJO: Pb3O4, Sb2S5, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, Sb2S3, CrO3, CuO, K3Fe(CN)6 los dicromatos son
rojo anaranjado, los permanganatos y el alumbre de cromo son purpura rojizo.

ROSADO: sales hidratadas de magnesio y cobalto.

AMARILLO: CdS, As2S3, SnS2, PbI2,HgO (precipitado), K4Fe(CN)6.3H2O, cromatos, cloruro y nitrato
de hierro (III).

VERDE: Cr2O3, HgI2, Cr(OH)3, sales de hierro II, por ejemplo: FeSO4.7H2O,
FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O, FeCl2.4H2O, sales de níquel, CrCl3.6H2O, CuCl2.2H2O, CuCO3, K2MnO4

AZUL: sales de cobalto anhidras, sale de cobre (II) hidratadas, azul de Prusia

MARRÓN: PbO2, CdO, Fe3O4, AgAsO4, SnS, Fe2O3, y Fe(OH)3 marón rojizo.

NEGRO: PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni2O3, AgS.
APARIENCIA:
Los colores siguientes son obtenidas en soluciones diluidas de los iones
(generalmente los cationes están hidratados).
Sulfato de cobre (II)
pentahidratado

AZUL: Cobre II
VERDE: Niquel, Hierro II, cromo III, manganatos
cromatos, hexacianoferrato II, hierro III
ROJO –NARANJA: dicromatos
PURPURA: permanganatos
ROSA: Cobalto, magneso II
ENSAYO A LA FLAMA : Es un método de análisis cualitativo muy usado para identificar la presencia de un
elemento químico en una muestra. Para llevarlo a cabo hay que disponer de un mechero de gas, ya que la
temperatura de la llama es lo suficientemente elevada como para llevar a cabo la experiencia . Primero se
ajustará la temperatura de la llama del mechero hasta que deje de ser amarillenta y presente una tonalidad
azulada en el cuerpo de la llama y una envolvente incolora. Después se impregna la punta de una varilla
limpia de platino o de nicromo (una aleación de níquel y cromo), con una pequeña cantidad de la sustancia
que se desea analizar y luego se introduce la varilla en la base de la flama, pasando luego a las otras zonas
observando lo que sucede en cada una de ellas.

INTERPRETACIÓN MICROSCÓPICA: la energía, en forma de calor, suministrada por la llama excita


fuertemente a los átomos que componen la muestra. Los electrones se desplazan a niveles superiores
e, inmediatamente (orden de los nanosegundos), emitirán energía en todas direcciones en forma de
radiación electromagnética (luz) de frecuencias características. (espectro de emisión atómica)

A NIVEL MACROSCÓPICO: Se observa que la muestra, al ser calentada en las diferentes zonas de la flama,
proporcionará un color característico a esta. Ejemplo, si se impregna la punta de una varilla con una pizca
de mineral que contiene calcio el color observado es rojo ladrillo.
1)Base de la llama: su temperatura es relativamente baja, al estar en
contacto con corrientes de aire exteriores. Se utiliza para investigar la
presencia de sustancias volátiles que puedan colorear la llama,
detectandose en esta zona las que se volatilizan con temperaturas más
bajas (metales alcalinos y alcalinotérreos)
2)Zona de fusión: es la zona de mayor temperatura, y está situada a poco
más de un tercio de la altura de la llama. Sirve para investigar sustancias
respecto a su fusibilidad y volatilidad.
3)Zona oxidante inferior: situada en el límite exterior de la Zona de
fusión, se usa para la oxidación de sustancias disueltas en flujo vítreo.
4)Zona reductora inferior: situada en el límite exterior de la Zona II;
presenta un poder reductor moderado, siendo utilizada para reducciones
sobre carbón vegetal o con flujo vítreo.
5)Llama reductora superior: es la punta luminosa del cono interior de la
llama, y se produce disminuyendo gradualmente el acceso de aire. No
contiene oxígeno libre, siendo rica en carbono libre incandescente, lo
que permite utilizar esta zona para reducir óxidos en forma de
incrustaciones.
6)Llama oxidante superior: es la punta de la zona no luminosa de la
llama, actúa más eficazmente cuando los orificios de entrada de aire
están completamente abiertos y se utiliza para pruebas de oxidación,
para desprender productos volátiles, y para procesos oxidantes que no
requieren temperaturas excesivamente elevadas.
Color de llama de algunos cationes
ENSAYO A LA FLAMA :
La llama de sodio enmascara otros elementos, por ejemplo: el potasio. Las mezclan pueden detectar
fácilmente con la ayuda de un espectroscopio de visión directa. Otro método es mirar la llama a través
de un vidrio de cobalto de doble espesor, en el que el color amarillo debido al sodio será absorbido
por enmascarado.
ENSAYO A LA PERLA:

Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores según los elementos
presentes en la composición de la muestra y según el carácter oxidante o reductor de la llama empleada. Las perlas pueden ser
ácidas (bórax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o K ). Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un
calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para identificar los productos oxidados o reducidos se requiere de un medio
capaz de absorberlos y retenerlos ( bórax, sal microcosmica).
Estas sales al calentarse se deshidratan y funden formando perlas transparentes vítreas, si éstas se calientan nuevamente sin
llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido
formando boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.

Llama oxidante (zona - caliente) Llama reductora(zona +caliente) Metal


1. Verde en caliente; azul en frio Incoloro en caliente, rojo opaco en frío COBRE
2. Marrón amrillento o rojo en caliente;
amarillo en frío Verde en caliente y en frío HIERRO
3. Amarillo oscuro en caliente, verde en
ENSAYO A LA frío Verde, en caliente y en frío CROMO
PERLA DE 4. Violeta ( amatista) en caliente y en
BORÁX frío Incoloro en caliente y en frió MAGNESO
5. Azul, en caliente y en frió Azul en caliente y en frío COBALTO
6. Marrónrojizo en frío Gris o negro y opaco en frío NIQUEL
ENSAYO A CARBON VEGETAL
Para estos ensayos se utiliza un pedazo de carbón vegetal que sea compacto. Cerca de uno de los extremos se
abre una pequeña cavidad (crisol), donde se coloca el mineral pulverizado que se desea ensayar.
El carbón, además de utilizarlo como soporte, obra como reductor, y al combinarse con el oxígeno del aire, facilita
las operaciones de reducción de los minerales. Luego, se humedece la muestra con la finalidad de evitar que se
disperse el polvo del mineral cuando aplicamos la flama. Estos ensayos son de gran importancia en la
identificación de minerales, utilizando las dos clases de llamas que obtendremos con el soplete : Llama oxidante y
llama reductora.

FENÓMENOS OBSERVABLES EN EL ENSAYO AL CARBÓN

1. La sustancia decrépita por rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición (NaCl, PbS, BaSO4 )
2. Deflagración: Muchos minerales al llevarse a la llama arde súbitamente, por producirse una combustión, a causa del oxígeno que
desprenden para combinarse con el carbón incandescente: (Nitratos, Cloratos, yodatos, bromatos, percloratos)

3. Volatilización parcial o total, como ocurre con las sales alcalinas y algunos sulfuros.
4. Olores
5. Aureolas: Son manchas o coloraciones que aparecen alrededor de la cavidad del carbón y dependen de la temperatura de
volatilización.
DISOLUCIONES
Como disolvente se emplean habitualmente:
1. agua
2. ácidos concentrados y diluidos
3. mezclas de ácidos ( agua regia )
4. sustancias sólidas ( fundentes)-DISGREGANTES
5. Disolvente orgánicos ( ensayos de extracción y separación)

Cada sustancia empleada como disolvente se debe utilizar primero en frío y después en
caliente, y para cuando se trata de ácidos, primero diluido y posteriormente concentrado.
Si se desea comprobar que se ha disuelto parte del material, se evaporan unas gotas de la
solución obtenida. Si aparece algún depósito quiere decir entonces que efectivamente parte
del material se disolvió.
Cuando la solución se ha hecho con ácidos concentrados, es necesario eliminar el
exceso de ácido por cuanto puede ser perjudicial en el procedimiento posterior.
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS POR VÍA
HÚMEDA
ÁCIDO CLORHÍDRICO (37%): Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos,
óxidos metálicos y metales. El HCl concentrado es 12 M. Forma algunos cloruros insolubles ( Ag+, Pb+2,
Hg22+), azufre (polisulfuros, tiosulfatos) de sus respectivos sales.

ÁCIDO NÍTRICO (70%): Fuerte agente oxidante, disuelve la mayoría de los metales excepto Al y Cr que se
pasivan y con Sn, W o Sb forma forman ácido metaestánnico y en ácido antimónico que son poco solubles.
Descompone las muestras orgánicas y biológicas.

ÁCIDO FLUORHÍDRICO (50%): Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a


determinar silicio ya que éste se pierde en forma de SiF4 que es volátil. Normalmente es necesario
eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio. Se evapora en presencia de H2SO4 o HClO4 , se
inactiva complejándolo con ácido bórico. Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles
como LaF3, CaF2 y YF3. El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy
dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición
ÁCIDO BROMHÍDRICO (48%): Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.

ÁCIDO FOSFÓRICO (85%): En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS POR VÍA
HÚMEDA
MEZCLAS OXIDANTES:
El agua regia (3 partes de HCl conc.+ 1 parte de HNO3 conc.) se emplea en digestiones difíciles. Disolvente por execelencia de
del Au, Pt y sulfuros respectivo.
La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción disolvente y acelera la
oxidación de materia orgánica.

MEZCLAS DE ÁCIDOS
● Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno y carácter oxidante del otro
(HF+HNO3; HF+H2SO4)
● Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 + HClO4 )
● Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos más reactivos que los ácidos solos ( 3 HCl + HNO3)
● (HF+ HCl; HNO3+ H2SO4; HNO3+ H3PO4 )

MEZCLAS DE ÁCIDOS CON OTROS REACTIVOS


● Oxidantes (H2O2 ; Br2 ; KClO3 )
● Electrolitos inertes permitiendo temperaturas mayores : Na2SO4 , (NH4)2SO4
● Agentes complejantes (citrato o tartrato)
● Catalizadores, aumentan velocidad de disolución de las muestras (Cu(II), Hg(II) , V2O5 , etc.)
DISGREGACIÓN: ÁNALISIS DE RESIDUOS
INSOLUBLES
Procedimiento de disolución de muestras sólidas por medio de la vía seca empleando fundentes: carbonatos, sulfatos,
bisulfatos, hidróxidos de metales alcalinos o mezclas de estos. El objeto de los fundentes es bajar el punto de fusión de la
muestra, oxidar o reducir según el tipo de fundente y de sustituir el anión de la muestra por el anión del fundente.
Además de los fundentes en algunos casos se agrega: fluorita, cloratos y nitratos de potasio, carbón vegetal, cloruro de amonio,
carbonato de calcio, con el objetivo de acelerar la disgregación y/o obtener productos oxidados o reducidos. La fusión se hace
en crisoles.
TIPOS DE FUNDENTES
● Carbonato (Na o K): Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios,
sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.
● CaSiO3(insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3. Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en
ácidos. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles.
Normalmente se emplean crisoles de Pt .
● Carbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO3 o Na2O2 ): Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que
requieren un medio oxidante. Tº de fusión de 600-700ºC. Crisoles de Ni o Pt (no con Na2O2).
● Hidróxido sódico o potásico: Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales. Temperatura
de fusión más baja que con carbonatos. Crisoles de Ag o Ni.
DISGREGACIÓN: ÁNALISIS DE RESIDUOS
INSOLUBLES
PERÓXIDO DE SODIO:
*Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Na2CO3, aleaciones insolubles en
ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.
*Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na2CO3 fundido.

PIROSULFATO POTÁSICO (K2S2O7):


*Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.
*Temperatura de fusión de 400ºC.
*Crisol de Pt o porcelana.

ÁCIDO BÓRICO (H3BO3):


*Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos (TF: 800-850 ºC)
*Crisoles de Pt.

CARBONATO CALCIO (8) + CLORURO DE AMONIO (1):


*Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl2 se usa para descomponer silicatos, para la
determinación de metales alcalinos.
*Crisoles de Ni.
REACCIONES ANALÍTICAS:
Son Aquellas usadas en Química Analítica por que originan fenómenos fácilmente observables que de alguna
forma se relaciona con la sustancia, elemento o grupo que se analiza. Estas reacciones se verifican por :
vía húmeda : iones
Vía seca : sólidos
CLASIFICACIÓN DE LAS REACCIONES ANALÍTICAS POR VÍA HÚMEDA
● Reacciones ácido base
● Reacciones de formación de complejos
● Reacciones de precipitación
● Reacciones Redox
Pueden tener otras denominaciones dependiendo de la velocidad de reacción y su mecanismo.
REACTIVO
El reactante que origina el cambio se llama reactivo, porque, generalmente reacciona con la sustancia a
reconocer. Pueden ser: Físicos y Químicos
● Físicos: calor, luz, electricidad
● Químicos: sales, ácidos, soluciones
R. Químicos son: Generales y especiales.
R. Especiales son: Selectivos y específicos
Otro tipo: reactivos auxiliares (sales de ácidos poliaminocarboxílicos, fluoruros alcalinos, disolventes
orgánicos, soluciones buffer indicadores de pH, disolventes orgánicos.
SENSIBILIDAD:
Cantidad o concentración mínima de una sustancia que puede ser identificada con una determinada reacción, se
cuantifica mediante:
- Límite de identificación : cantidad mínima de sustancia que puede reconocerse en un ensayo
- Concentración límite: mínima concentración de especie a la que un ensayo resulta positivo , D.
- Dilución límite: dilución por encima de la cual un ensayo deja de ser positico. Es el valor inverso de la concentración
límite 1/D.

Los factores que influyen son:

● Grado de desplazamiento de la reacción:

● Color, forma cristalina de precipitados.


● Técnica empleada.
Papel de filtro> tubo de ensayo> placa de gotas

● Extracción

● Sustancias extrañas (enmascaramiento)


Interferencia o consumidores de reactivo: Fe3+ con SCN-. Hg+2 consume reactivo

● Condiciones en que se realiza la reacción: temperatura, acción de la luz, etc


Clasificación de las reacciones
SELECTIVIDAD:
Expresa el grado de interferencia de unas especies quìmicas en la identificaciòn de otras.
Determinados iones o agrupaciones atómicas presentan cierta afinidad por algunos iones, reaccionando
de preferencia con ellos, por lo que se consideran como selectivos de los citados iones.
ENMASCARAMIENTO:
Es el proceso mediante el cual se aumenta la selectividad
de las reacciones químicas eliminando la interferencia de
iones perturbadores por medios sencillos y rápidos que
aventajan a la clásica separación por precipitación.
También se le conoce como inmovilización o ocultación de
iones.

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