determinacion del peso molecular
OBJETIVOS. -
Determinar el peso molecular de una sustancia aplicando el método de
Rast
Aplicar las propiedades coligativas para la determinación indirecta de la
masa molar de un soluto.
FUNDAMENTO TEÓRICO. -
El peso molecular de una sustancia puede determinarse por cualquiera de los
varios métodos existentes; la mayoría de ellos utilizan la ley de Raoult, es decir,
los cambios observados en la presión de vapor después de la adición, de un
soluto no volátil a un disolvente puro, implicando medidas de disminuciones del
punto de fusión (métodos de Rast), aumentos en el punto de ebullición, y la
igualación de la presión de vapor. Los pesos moleculares de los compuestos
volátiles pueden determinarse por la aplicación de la ley de los gases ideales,
evaporando un peso conocido de la sustancia a una temperatura dada y
midiendo el volumen y la presión resultante.
MÉTODO DE RAST
La adición de un soluto no volátil a un producto solido produce una disminución
de la presión de vapor de la fase liquida en equilibrio con la fase sólida, y en
último lugar una disminución en el punto de fusión del sólido. La magnitud de la
disminución del punto de fusión para una concentración dada de la muestra es
una constante física característica de la fase solida pura, y se denomina
constante molar del descenso del punto de fusión. El peso molecular se calcula
a partir de la ecuación:
PM = Kf.w.1000
t.W
Donde: Kf= constante de descenso del P.F. (pe. 40.0 para el alcanfor, 6.9 para
el naftaleno)
W= peso en gramos de soluto
W= peso en gramos del disolvente sólido
t= descenso del punto de fusión
El método de Rast emplea alcanfor como solvente debido a que esta sustancia
tiene una constante crioscópica muy elevada, lo que facilita la determinación de
pesos moleculares de solutos que se disuelven en alcanfor. No se requiere
aparato especial y un termómetro ordinario es suficiente.
MATERIALES Y REACTIVOS
Termómetro de 99 a 201 ° C
Tubos capilares
Tubos de ensayo
Vaso de precipitado
Vidrio reloj
Espátulas
Gradilla
Mechero
Pinzas
Soporte
Tela de alambre de asbesto
REACTIVOS
Alcanfor
Glicerina
Acido oxálico
Naftaleno
PROCEDIMIENTO:
La muestra problema en polvo (30 mg) se pone en un tubo de ensayo
perfectamente limpio y de peso molecular conocido y se pesa con la muestra,
se le agregan 600 mg de alcanfor y se vuelve a pesar.
El tubo de ensayo conteniendo esta mezcla se tapa con un tapón de caucho
que no esté apretado, se sujeta con unas pinzas y se sumerge en un baño de
glicerina previamente calentado a 180 °C. La mezcla se funde y agita
rápidamente; no debe estar dentro de este baño por más de un minuto ya que
el alcanfor se sublima.
El material del tubo se deja enfriara temperatura ambiente hasta que se
solidifique. Se toma un poco de la mezcla solida con una espátula, se pone en
un vidrio reloj y se pulveriza con la espátula.
Este material se introduce en un capilar sumergiendo la parte abierta de este
en el polvo. La muestra que se empezó a intm'fucir al capilar se pasa a su
extremo cerrado al voltear el capilar y dejarlo caer verticalmente dentro de un
tubo de vidrio de 5mm de diámetro y 75cm de largo el cual se sostiene vertical
y con un extremo descansado sobre In mesa. Esta operación se repite hasta
que la muestra llene 5mm de altura del capilar.
Para determinar el punto de fusión, el capilar se adhiere al bulbo del
termómetro, mojando este con glicerina. El termómetro debe estar montado en
un tapón de caucho que, junto con el capilar, se introduce en el tubo, el cual
contiene suficiente glicerina para cubrir el brazo.
El tapón donde va el termómetro debe tener una ranura que permita la salida
de los vapores del baño. Una vez montado el aparato se calienta este
aplicando la llama del mechero en el vaso.
La temperatura debe subir primero rápidamente y, ya que se acerca a unos
15T. del punto de fusión, el calentamiento debe ser muy lento para que la
temperatura suba a razón de 2 o 3°C por minuto. El punto de fusión es la
temperatura, a la cual la muestra queda perfectamente líquida.
Los puntos de fusión de la muestra problema, así como del alcanfor se
determinan por duplicado.
Cuestionario
Que indica la ley de Rault
En que consiste el método de Rast
Cuáles son las propiedades coligativas
