Aná lisis Químico

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y

METALURGICA
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UNI

1) Objetivos

 Determinar e identificar que aniones se han encontrado para cada grupo.

 Para el grupo 1 de aniones; identificar cuál de los tres aniones es más soluble ya
sea en H2O o HNO3.

2) Fundamento Teórico

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en:

a) Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por tratamiento con
ácidos, como por ejemplo el ion yoduro en presencia del ácido sulfúrico.
b) Los que dependen de reacciones en solución como los que producen precipitación, ejemplo:
grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden
de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de
reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les pueden reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus
sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser
reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.

El ion nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe (NO)) SO4.

El ion nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de potasio

acidulado.

El ion acetato se reconoce por su formación de Fe (OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble en ácido
nítrico.

En el reconocimiento del ion NO 3- (reacción del anillo pardo) se debe eliminar la presencia de
bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reacción sea concluyente.

LABORATORIO N° 6: RECONOCIMIENTO DE ANIONES 1

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En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la eliminación del yodo UNI

y bromo mediante la no coloración de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un

mejor trabajo en la investigación del cloruro.

La clasificación de aniones se puede sintetizar de acuerdo con el siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO

GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I. Cl-, Br-, I- N N S S

CO3-2, SO4-2, C2O4-

II. 2
N S N S
, CrO4-2

III. NO2-, MnO4- N S S S

NO3-, ClO3-,
IV. S S S S
CH3COO-

S: soluble Excepción:

N: insoluble SO4-2 insoluble en HNO3

Debido a que los aniones no interfieren en su identificación unos con otros, raras veces se
recurre a las reacciones de separación para reconocerlos, siendo la forma más frecuente de
identificarlos el método fraccionado, o sea el análisis se realiza con porciones aisladas de
solución ensayada; donde los reactivos de grupo no se aplican para separar los grupos, sino para
establecer la presencia o ausencia de un anión determinado.

LABORATORIO N° 6: RECONOCIMIENTO DE ANIONES 2

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Al evaluar una reacción una reacción que se va utilizar como base para una titulación, uno de los UNI

aspectos más importantes es el grado de conversión que tiene esta reacción cerca del punto de
equivalencia. Los cálculos estequiométricos no toman en cuenta la posición del equilibrio al
cual tiende a llegar una reacción.

La volumetría, por su propia naturaleza, por regla general evita forzar una reacción a la
cuantitividad añadiendo un exceso de reactante y veremos que la factibilidad de una titulación
depende, al menos en parte, de la posición del equilibrio que se establece cuando se mezclan
cantidades equivalentes e reactantes. Al examinar una reacción para determinar si se puede
utilizar para una titulación, es instructivo construir una curva de titulación. Para las titulaciones
ácido base, una curva de titulación consiste en graficar el PH (o el POH) contra los mililitros de
titulante estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una titulación y para
seleccionar el indicador adecuado. Examinaremos los casos: la titulación de un ácido fuerte con
una base fuerte.

Titulación ácido fuerte - base fuerte

En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente disociados, por lo
tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular directamente de las cantidades
estequiométricos de ácido y base que van reaccionando. El punto de equivalencia el pH está
determinado por el grado de disociación del agua; a 25 C el pH del agua es de 7.00.

INDICADORES ACIDO BASE

Para determinar cuándo se alcanza el punto de equivalencia, el analista aprovecha el gran

cambio de pH que ocurre en las titulaciones. Existen muchos ácidos y bases orgánicas débiles
que presentan diferentes colores cuando están sin disociar y cuando están en forma iónica. Estas
moléculas se pueden utilizar para determinar cuándo se ha adicionado la cantidad suficiente de
titulante y se les denomina indicadores visuales.

El bien conocido indicador fenolftaleína es un ácido diprótico y es incoloro. Primero se disocia a

una forma incolora y después al perder el segundo hidrógeno, a un ion con un sistema
conjugado, con un color rojo violáceo, El anaranjado de metilo, que es otro indicador muy
utilizado es una base; y en forma molecular es amarillo. Por adición de ion hidrogeno forma un
catión de color rojo.

LABORATORIO N° 6: RECONOCIMIENTO DE ANIONES 3

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Por sencillez, designaremos un indicador ácido como HIn y a un indicador básico como InOH.
Las expresiones de sus disociaciones son:

HIn + H2O  H3O+ + In-

In [OH]  In+ + OH-

La constante de disociación del ácido es

[ H 3 O+ ] [ In− ]
Ka = [ HIn ]

En forma logarítmica se convierte en

pK a−log [HIn]
pH = ¿¿

Indicadores:
Pueden clasificarse en:
Neutros sensibles a los ácidos y sensibles a los vasos. En agua pura los primeros dan su calor de
transición, los segundos son calor ácidos y los terceros su calor alcalino.
Consideremos el caso de una valorización de ácido fuerte con base fuerte donde puede
emplearse cualquier indicados pero debe notarse que el calor de transición no indicara el
mismo PH, ya que la concentración de iones H a que los indicado varia de calor “ácido” o
“básico” es diferente . Es conveniente elegir un indicador con un terreno de cambio de calor lo
más estrecho posible y valorar siempre hasta la misma transición de calor.

Selección del indicador adecuado:

Para la titulación de un ácido fuerte con una base fuerte el cambio de pH en el punto de
equivalencia es muy amplio y abarca los rangos de los tres indicadores. Por ello, cualquiera de

LABORATORIO N° 6: RECONOCIMIENTO DE ANIONES 4

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estos tres indicadores cambiara de color con una o dos gotas cerca del punto de equivalencia, UNI

como cambiara de color cualquier otro indicador entre valores de pH de 4 a 10.

3) Cuestionario

3.1 ¿Por qué la identificación de aniones no puede ser tan igual como la
identificación de cationes por grupos? Justifique su respuesta
Porque para cada anión de un determinado grupo hay un reactivo que lo hace
reconocible; en cambio, para los cationes es muy diferente ya que solo hay un
reactivo que hace reconocible a un grupo entero se podría decir que para
encontrar a los aniones se basa en una serie discontinua en cambio en los cationes
es una serie continua.

3.2 ¿Qué otro procedimiento sugeriría para realizar la identificación de los

halogenuros? Señale la importancia del uso de almidón
El HBr y HI son ácidos tan fuertes como lo es el HCl de estos ácidos vienen los iones
Br-, Cl- y I- ; otro procedimiento seria usar el AgNO3 para formar precipitados de sus
respectivas sales de plata AgBr, AgCl y AgI; luego HNO3, luego se añade Hidróxido
de Amonio NH4(OH), el AgCl y el AgI se disuelven, en cambio el AgBr no, ahí si
identifica el anion Br- , luego en los dos restantes se añade amoniaco el AgI es
insoluble aquí mientras que el AgCl no , de esta manera se diferencia y se
encuentran los aniones restante Cl- y I-. El almidón es importante porque detecta la
presencia del Yodo volatilizado.

3.3 Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas, indicando la

separación de los aniones identificados.

Grupo I

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Para I- UNI

+3
−¿+Fe → Fe I 3 ¿
I

Para Cl-
+ ¿→ KBr ¿

Br−¿+K ¿

Para Cl-
+¿→ AgCl ↓¿

Cl−¿+ Ag ¿

Grupo II

Se separa en dos soluciones (insolubles tanto en agua como en ácido nítrico)

−2 +2
a) SO 4 + Ba → Ba SO4 ↓
b) SO−2 +1
4 + Ag → Ag 2 SO 4 ↓

Grupo III

Se separa en dos soluciones (Se elige el NO2-)

−¿ → Ag NO ↓ + NO ¿
2 Na 3
+¿+ NO ¿

a) Na +¿+NO
−¿+Ag 3
¿
2 ¿
−¿¿

H NO3 → H +¿+ NO 3 ¿

Aumenta NO3- la solubilidad aumenta y la reacción se desplaza a la

izquierda.
−¿ → Na MnO ↓+ NO ¿
4 K 2
+¿ +MnO ¿

b) Na +¿+NO
−¿+ K 4
¿
2 ¿

Grupo IV

Se elige el NO3-
−¿¿
+¿+ SO4 ¿
Fe SO 4 ( ac ) → Fe
−¿→Fe NO3 ¿
+¿+ NO3 ¿
Fe

Se elige el CH3COO-
+3
−¿+ Fe →[ Fe₃ O (OAc)₆(H ₂ O)₃ ]⁺ ↓ ¿
CH 3 COO

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3.4 En la evaluación del anión nitrito NO2-, ¿qué papel cumple la presencia del UNI

KMnO4?

Al tener la solución de nitrato de plata, se la añade el permanganato de potasio, la

solución adquiere una tonalidad medio morada, se añade H2SO4 y se vuelve
incolora, luego se agrega de nuevo el KMNO4, en este sentido ya no toma color
medio morado sino que la solución se mantiene incolora, esto ya que en la solución
el KMnO4 se decolora por el reductor con potencia normal bajo NO2-.

3.5 ¿Qué precauciones deben tomarse en cuenta al realizar la identificación del

anión nitrato: NO3-?
No agitar en ningún momento ya que esto perjudica al experimento y también
al agregar el ácido sulfúrico concentrado (36N) solo se le agrega al tubo por las
paredes de dicho tubo con el fin de evitar que la línea de interface de
concentración de H2SO4 (9N) y H2SO4 (36N) desaparezca.

Se formaría un precipitado mucho mayor y al momento de calentar y luego

sacarlo no se podría distinguir la solubilidad luego de agregar HNO 3 (6N).

3.6 ¿Qué reactivo puede reemplazar al etanol?

NH4OH para fijar Ag+ en un complejo.

3.7 ¿Qué sucedería en la identificación del anión CH3COO- si se usa un exceso de

FeCl3(ac)?

Se formaría un precipitado mucho mayor y al momento de calentar y luego

sacarlo no se podría distinguir la solubilidad luego de agregar HNO 3 (6N).

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3.8 ¿Qué precauciones se debe tener ante la emisión de los halogenuros yodo y UNI

bromo?

En la identificación del I- es importante poner el papel de filtro humedecido con

la solución de almidón ya que se desprenden gases de yodo, que son
perjudiciales para nuestra salud. También tener mucho cuidado al calentar las
muestras. Con los guantes y la respectiva distancia. De igual manera con el Br -
que al momento de calentarlo, desprende gases perjudiciales, entonces es
necesario poner el papel de filtro humedecido con almidón yodado.

4) Conclusiones

 Los aniones que se encontraron fueron:

En el grupo I: I-, Br- y Cl-
En el grupo II: SO4-
En el grupo III: NO2-
En el grupo ¡V: NO3- yCH3COO-

 El más soluble es Cl- después Br- y por ultimo I- esto también se pude ver
en una tabla de kps.

5) Recomendaciones

- Al momento de identificar al NO3- tener cuidado (no agitar el tubo donde se

tiene la solución muestra) ya que podría malograr el experimento.

- Para la identificación del CH3COO- no agregar demasiado FeCl3 (podría malograr

el experimento, perjudicaría al momento de calentar y encontrar la solubilidad
del CH3COO-).

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6) Referencias bibliográficas

- Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo (1ra edición). Moscú:

Mir.

- Chang, R. (2013). Química (11va edición). México: McGraw Hill

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