G ENIERIA QUIMICA

DA

TRABAJO PRÁCTICO Nº 1

VOLUMETRIA ACIDO-BASE

- Preparación y valoración de una solución de HCl 0,1 N

- Preparación de solución 0,1 N de NaOH

- Valoración de la solución 0,1 N de NaOH

o Con patrón primario
o Utilizando un patrón secundario

- Determinación de H2SO4 en ácido sulfúrico concentrado

- Determinación de la acidez de vinagre

- Construcción de las curvas de titulación

Objetivo
Familiarizar al estudiante con la preparación de soluciones de concentración aproximada y
realizar su valoración mediante el uso de patrones primario y secundario.

Materiales, equipos Vidrio de reloj, vasos de precipitados, botella de polietileno, matraz

aforado Bureta, pipetas volumétricas o graduadas, erlemneyers..
Ácido clorhídrico concentrado p.a. Carbonato disódico. Borax. Solución de heliantina (naranja de
metilo), Solución de rojo de metilo. Hidróxido de sodio grado analítico. Ftalato ácido de potasio
(KHC8H4O4)
Agua hervida y fría.

Balanza analítica. pHmetro

Preparación y valoración de solución de HCl 0,1 N

Reactivos: Ácido clorhídrico concentrado p.a. Carbonato disódico. Borax. Solución de heliantina
(naranja de metilo), Solución de rojo de metilo.

Se mide con una probeta graduada 9 ml de ácido clorhídrico concentrado p.a; se vierte el ácido en
un matraz aforado de 1 litro que contenga 500 ml de agua destilada. Se lleva a 1 litro con agua
destilada y se homogeneiza
- Valoración de solución de HCl 0,1 N con carbonato de sodio anhidro

El carbonato de sodio debe ser deshidratado, calentándolo a 260-270 durante media hora, y
dejándolo enfriar en desecador antes de su uso.
Se pesa con exactitud aproximadamente 0,2 g de carbonato de sodio anhidro y se pasa a un
erlenmeyer de 250 ml, se lo disuelve con 50-70 ml de agua destilada y se le agrega 5 gotas de
indicador heliantina.
Se prepara adecuadamente la bureta con el ácido a valorar y se titula la solución de carbonato.
Se hace el calculo de la concentración exacta de la solución de clorhídrico
Pesadas de Carbonato: 0,203 g ; 0,211 g ; 0,2067 g ; 0,2032 g y 0, 2152 g
Volumenes gastados de HCl : 39 ml ; 40,5 ml ; 39,8 ml ; 40 ml y 41,6 ml.

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Valoración de solución de HCl 0,1 N con bórax (Na 2B4O7).10H2O

Se pesa exactamente 0,4 -0,5 g de bórax puro y se pasa a un erlenmeyer de 250 ml, se disuelve
con 50 ml de agua destilada y se titula con la solución clorhídrico usando como indicador rojo de
metilo.
Se hace el calculo de la concentración exacta de la solución de clorhídrico

Valores de pesadas de BORAX : 0,480 g ; 0,4535 g ; 0,4085 g ; 0,4439 g y 0, 4781 g

ml gastados de HCl : 27,3 ml ; 24 ml ; 21,7 ml ; 23,5 ml y 26,5 ml.

Preparación de solución 0,1 N de NaOH

Reactivos. Hidróxido de sodio grado analítico. Agua hervida y fría.

Procedimiento
Calcular la masa de NaOH que debe pesarse para preparar 1 litro de solución
En una balanza granataria pesar en un vaso de precipitados el NaOH.
Disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el
CO2. La reacción es exotérmica.
Dejar enfriar la solución. Transferir a un matraz aforado y enrasar con agua destilada.
Guardar en botella de polietileno.

Valoración de la solución de NaOH

Reactivos:
- Solución 0,1N de NaOH
- Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)
- lndicador, solución alcohólica al 1% de fenolftaleina o de azul de timol
- Solucion 0,1 N de HCl valorada

a) Con patrón primario

PROCEDIMIENTO

El ftalato ácido de potasio grado analítico tiene una pureza no menor del 99.9 por ciento; no
es higroscópico; pero no obstante, conviene secarlo a 120 C, durante dos horas y dejarlo
enfriar en un desecador.

Pesar al 0,1 mg, tres porciones de 0,6-0,7 g. de la sal y transferirlas cuantitativamente a

erlenmeyer P, de 250 ml. Agregar 75 ml de agua destilada hervida a cada frasco, tapar y
agitar suavemente, hasta disolución del reactivo.

Por otra parte, se coloca la solución de NaOH 0,1 N en una bureta previamente enjuagada
con la solución, una vez enrasada se procede a titular la solución de ftalato ácido de potasio
usando, como indicador, fenolfialeína o azul de timol, agitando constantemente el
erlenmeyer para favorecer la mezcla de soluciones y de este modo la correcta
neutralización de las mismas

Al aproximarse al punto final, se debe disminuir la velocidad de escurrimiento.

El viraje del indicador, en este caso de incoloro a rosado, se produce por el agregado de 1 ó
2 gotas de hidróxido de sodio, las cuales estarán en exceso con respecto al punto de
neutralización o punto final teórico, por lo tanto esta etapa de la titulación debe ser
efectuada con sumo cuidado.
Se debe tomar nota del volumen gastado para llegar al punto final de la titulación para poder
efectuar los cálculos de la normalidad real.

Valores de las pesadas : 0,6820 g ; 0,6417 g ; 0,6713 g ; 0,6973 g y 0,6032 g

ml gastados de NaOH : 33,4 ml ; 31,5 ml ; 31,8 ml ; 33 ml y 30 ml.

Calcular la normalidad de la solución de hidróxido de sodio para cada una de las 5(cinco)
determinaciones., obtener el promedio y la desviación estándar y la desviación estándar
relativa. Esta deberá ser<0,2 % si se ha trabajado correctamente.

b) Utilizando un patrón secundario

Se utilizará como patrón secundario la solución de HCI 0,1 N valorada.

PROCEDIMIENTO

Colocar 20 ml de la solución de HCI (cuya normalidad real ha sido hallada con anterioridad)
en un erlenmeyer de 250 ml, agregar 30 ml de agua destilada, 5 gotas de fenolftaleína como
indicador y se sumerge un electrodo medidor de pH.
Se titula dejando caer la solución de NaOH desde una bureta gota a gota hasta el viraje de
color (de incoloro a rosado).
Se realiza el registro de ml en ml anotando el valor del pH. Se registra el volumen gastado
para llegar al punto final y se continúa un poco más con la titulación para tomar los datos y
construir la curva.
Calcular la concentración de la solución de hidróxido de sodio.
La titulación debe repetirse 5 veces (como mínimo 3), se saca un promedio de los
volúmenes gastados y luego se realizan los cálculos para obtener la normalidad real o bien
el factor de corrección de la normalidad teórica.
Valores obtenidos en la titulación:

ml adicionados : 0,0 ml ; 3,5 ml ; 6 ml ; 9 ml ; 12, ml ;15 ml ; 18 ml ; 18,9 ml ; 19ml y 19,5 ml

pH : 1,28 ; 1,42 ; 1,52 ; 1,65 ; 1,85 ; 2,14 ; 2,95 ; 5,2 ; 8,04 y 11,2

Determinación de H2SO4 en ácido sulfúrico concentrado

Objetivo: Determinación de la concentración de ácido sulfúrico en ácido sulfúrico

concentrado.

Reactivos:
Ácido sulfúrico concentrado, agua destilada, hidróxido de sodio 0,1 N valorado, heliantina.

Procedimiento
Pesar al 0,1 mg en un pequeño pesa filtro, con tapa de vidrio y agregar, mediante una
pipeta de 2 ml o una probeta pequeña, limpia y seca, 0,7-0,8 ml de ácido concentrado.
Tapar inmediatamente el pesa filtro.

Pasar unos 100 ml de agua a un matraz aforado de 250 ml y colocar un embudo de vástago
corto en la boca del matraz.
Verter el ácido pesado en el embudo y, sin retirar el pesa filtro, lavar por dentro y por fuera
con un chorro de agua de piseta. Lavar el embudo y retirarlo.
Llenar con agua destilada casi hasta el enrase y, después que la solución ha adquirido la
temperatura ambiente, enrasar y homogeneizar.

Titular porciones de 25 ml de la solución del ácido con hidróxido de sodio 0,1 N valorado,
empleando, como indicador, helíantina o helíantina-carmín índigo.

Calcular el tanto por ciento en peso, de H2S04 en la muestra del ácido concentrado

Determinación de ácido acético en vinagre comercial

OBJETIVO: Determinación del contenido de ácido en vinagres y vinos.

El contenido total de ácido de un vinagre o de un vino se determina fácilmente por titulación
con una base estándar.
Se acostumbra informar el contenido en ácido en el vinagre en términos de ácido acético, el
principal constituyente ácido, aun cuando pueden existir otros ácidos. Similarmente, el
contenido de ácido de un vino se expresa como porcentaje de ácido tartárico, aun cuando
en la muestra haya otros ácidos.

PROCEDIMIENTO
Si el problema es un vinagre, pase con pipeta 25 ml a un matraz aforado de 250 ml y diluya
hasta la marca con agua destilada.
Mezcle bien y con pipeta pase alícuotas de 50 ml a vasos de precipitados de 250 ml y se
sumerge un electrodo medidor de pH.
Agregue aproximadamente 20 ml de agua y 2 gotas de fenolftaleína a cada una, y titule con
NaOH 0,1 M de ml en ml, anotando y graficándo el pH en función de ml agregado de
hidróxido

Informe la acidez del vinagre, como CH3COOH (p/v).

Construcción de las curvas de titulación

Construir las curvas de titulación con los datos obtenidos en la práctica

Las curvas de titulación son las representaciones gráficas de la variación del pH durante
el transcurso de la valoración. Dichas curvas nos permiten

- estudiar los diferentes casos de valoración (ácido fuerte vs. base fuerte; base fuerte vs.
- ácido fuerte; ácido débil vs. base fuerte; base débil vs. ácido fuerte).
- determinar las zonas tamponantes y el pKa.
- determinar el intervalo de viraje y el punto de equivalencia.
- seleccionar el indicador ácido-base más adecuado.

El pHmetro
El pH metro es un potenciómetro que mide la diferencia de potencial (ΔE) entre dos
electrodos, que están en contacto a través de una solución con H 3O+. Uno de los electrodos
(electrodo de referencia) posee un potencial conocido e invariable. El otro es el electrodo
indicador, en el que se genera un potencial que depende de la concentración de H 3O+ de la
solución. La diferencia de potencial (ΔE) que existe entre los dos electrodos depende del
potencial generado en el electrodo de referencia y el indicador, y está relacionada con la
concentración de H3O+ y el pH de la solución:
El pHmetro es un aparato que debe manejarse con cuidado. Algunas consideraciones a
tener en cuenta son:
- El bulbo de vidrio que contiene los dos electrodos es muy frágil y no ha de tocarse con los
dedos.
- El bulbo del pHmetro tiene que estar continuamente humedecido
- Las soluciones a valorar deben estar a temperatura ambiente.
- Antes de introducir el electrodo en la solución hay que lavarlo con agua destilada y secarlo
con papel. Esta operación ha de repetirse siempre y cuando se cambie de solución.
- Cuando no haya solución alguna para medir con el pHmetro, el bulbo ha de volverse a
lavar, secar e introducir en la solución de KCl 3 M.
- Antes de realizar la titulación, hay que calibrar el pHmetro.
- Cada adición de ácido ó base valorante debe mezclarse mediante agitación antes de
realizar la medida del pH.

Indicaciones para realizar el procedimiento experimental

1. El pHmetro ha de calibrarse, según las instrucciones del fabricante.
2. Se miden el volumen de analito que se va a valorar y se añade a un vaso de precipitados.
3. Se mide el pH inicial de la solución.
4. Se añaden alícuotas del ácido valorante, se mezcla por agitación y de mide el pH
resultante.
5. El proceso ha de repetirse hasta terminar la valoración.

.ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS. RESULTADOS ESPERABLES

Analizar y representar gráficamente los resultados obtenidos.

Preguntas
1) Demuestre que para preparar 500ml de HCl aproximadamente 0.1N debe medir 4.5 ml de HCl
concentrado disponible en el laboratorio. ¿Qué datos necesita conocer del HCl concentrado
disponible?
2) Indique el cálculo del número de equivalentes de cada una de las muestras de carbonato de
sodio y porqué se pesa esa cantidad.
3) Indique el cálculo del número de equivalentes de cada una de las muestras de bórax.
4) Indique si el volumen de agua que se le adiciona al Na2CO3 para disolverla incide en la cantidad
de miliequivalentes.
5) Indique el cálculo a realizar para calcular la normalidad de la solución preparada de HCl
6) ¿Qué son indicadores ácido - base?
7) Haga una tabla en la que se observe el rango de pH de cambio de color y los colores que toman
en los cambios, los siguientes indicadores: naranja de metilo, rojo de metilo, verde de
bromocresol, fenolftaleína y timofenolftaleina.
8) ¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH? ¿Para qué se
debe proteger el agua de la atmósfera mientras se enfría el agua destilada hervida?
9) ¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución
de esta?
10) ¿Qué es un patrón primario y un patrón secundario?
11) ¿Qué requisitos debe reunir una sustancia para ser considerada patrón primario
12) ¿Qué requisitos deben reunir las reacciones empleadas en volumetría?
13) ¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido?
14) ¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y el hidróxido?
15) .¿Por qué es conveniente guardar las soluciones de hidróxido de sodio en botellas de
polietileno en lugar de las de vidrio?
16) ¿Qué dispositivo puede utilizarse para evitar que la solución valorada de hidróxido de
sodio entre en contacto con el aire una vez almacenada en la botella de polietileno?
17) ¿Cuáles son los indicadores más empleados en titulaciones de neutralización?
18) ¿Cuál es la fórmula del anaranjado de metilo y de la fenolftaleína? En cada caso busca
en que rango de pH cambian de color y ¿Cuáles son los colores en cada uno de ellos?
19) ¿Qué diferencias en contraste entre la gráfica de titulación de ácido fuerte con base
fuerte y de ácido débil con base fuerte? ¿A qué se deben esas diferencias?
20) ¿Qué pasaría con la gráfica si en lugar de utilizar ácidos aproximadamente 0.1 N
utilizáramos concentraciones aproximadas 0.01 N?
21) ¿Cómo funciona el electrodo de vidrio?
22) Explicar concluir si es conveniente el anaranjado de metilo para estas titulaciones y si no
lo es, cual utilizarías.
23) Calcular el volumen necesario para preparar 1 litro de una solución 0,5 N de HCl
partiendo de una solución concentrada de HCl, de densidad 1,19 g/l y de 37,9 % P/P
24) Calcular la masa de ftalato ácido de potasio grado analítico para valorar una solución de
hidróxido de sodio 0,2 N si se desea gastar 25ml de la solución
25) Se dispone de un litro de solución de ácido nítrico de concentración desconocida y
densidad 1,36 g/ml a 20°C. Se toma 5 ml de la solución de ácido nítrico y se coloca en
matraz aforado de 1 litro y se valora con solución de hidróxido de sodio 0,1 M. Calcular la
concentración de la solución de ácido nítrico en % P/P si para una alícuota de 25 ml de
la solución preparada si se gastaron 15,7 de hidróxido de sodio