VOLUMETRÍAS

VOLUMETRÍAS ÁCIDO – BASE:

I.- ANÁLISIS VOLUMÉTRICO DE UNA MEZCLA ÁCIDO FUERTE-ÁCIDO DÉBIL

1. - Objetivo: El análisis volumétrico de una mezcla ácido fuerte-ácido débil, permite la determinación de la
concentración de cada uno de los ácidos por valoración de una sola muestra hasta dos puntos finales sucesivos.
2. - Reactivos:
ü Solución de NaOH 0,1 N.
ü Ftalato ácido de potasio (sólido).
ü Fenolftaleina (solución indicadora).
ü Naranja de metilo (solución indicadora).
3.- Material:
ü Bureta.
ü Matraces Erlenmeyer.
ü Matraz aforado de 250 cc.
ü Vasos de precipitado.
ü Pipeta de 20 cc .
4.- Procedimiento:
4.1. Preparación de la solución de NaOH 0,1 N
Se calculan los gramos de NaOH necesarios para prepara una solución aproximadamente 0,1 N. Se pesan en
una balanza de + 0,1 g de precisión y se disuelven en 50 ó 75 cc de agua destilada, se transfiere esta solución a un
matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta 250 cc. Se homogeneiza la mezcla y a continuación se
normaliza frente a ftalato ácido de potasio.
4.2. Normalización de la solución de NaOH con ftalato ácido de potasio
El ftalato ácido de potasio (hidrógeno ftalato potásico o diftalato potásico) HKC8H4O4 de peso molecular y
equivalente 204,23, es una sustancia tipo patrón primario.
Se pesan en la balanza de precisión (+ 0,0001 g) los gramos de ftalato necesarios para que el volumen de
NaOH gastado en valorarlo sea aproximadamente de 10 ml.
Se disuelven los gramos pesados en una peque a cantidad de agua destilada (20 ml), se adicionan de 2 a 3
gotas de indicador fenolftaleina y desde la bureta (nota 1) se añade lentamente NaOH (nota 2) hasta viraje del
indicador (aparición de color rosa permanente), anotándose el volumen gastado de NaOH (nota 3).
NOTAS:
Nota 1.- Se lava la bureta y se enjuaga bien con agua destilada, a continuación enjuaga con la solución de NaOH
dejando escurrir el liquido por la punta de la bureta. A continuación se llena con NaOH y se realiza la valoración.
Nota 2.- Durante la valoración se ha de agitar la solución que contiene el erlenmeyer.
Nota 3.- Ha de hacerse una corrección del punto final, por el volumen muy pequeño de NaOH consumido en el
viraje del indicador, esta corrección se realiza mediante un ensayo en blanco: Poner en un erlenmeyer una cantidad
de agua destilada igual al volumen final de solución en la valoración real, añadir la misma cantidad de indicador que
el utilizado en la valoración real y a continuación añadir NaOH hasta tono rosa. El volumen real de NaOH consumido
por el ftalato en la valoración seria: VR = V - Vb siendo V - volumen de NaOH en ml gastado en la valoración del
ftalato y Vb - volumen de NaOH en ml gastado en el blanco.
5.- Análisis de la mezcla de ácidos:
Se pipetean 20 ml de la mezcla objeto de análisis, se añaden de 2 a 3 gotas de indicador naranja de metilo
y se valora con NaOH hasta viraje a amarillo. A continuación añadir dos gotas de indicador fenolftaleina y
proseguir la valoración hasta viraje a rosa-violeta.
Nota: Realizar un ensayo en blanco para ver qué volumen de NaOH se ha consumido en el viraje de los indicadores.
6.- Cálculos:
1. Realizar un estudio teórico mediante los diagramas logarítmicos de la valoración realizada.
2. A partir de los volúmenes de NaOH anotados, determinar la concentración de cada uno de los ácidos en la
mezcla, utilizando las expresiones de los equivalentes.

II.- ANÁLISIS VOLUMÉTRICO DE UNA MEZCLA CARBONATO - BICARBONATO CON UN ÁCIDO

FUERTE
1.- Objetivo: El análisis volumétrico de una mezcla carbonato-bicarbonato, tiene la finalidad de determinar la
concentración de cada una de las substancias por valoración de una sola muestra hasta dos puntos finales sucesivos.
2.- Reactivos:
ü Solución de HCl 0,1 N.
ü Solución de NaOH 0,1 N.
ü Ftalato ácido de potasio (sólido).
ü Naranja de metilo (solución indicador).
ü Fenolftaleina (solución indicador).
3.- Material:
ü Bureta.
ü Matraces erlenmeyer.
ü Matraz aforado 250 cc.
ü Vaso de precipitado.
ü Pipetas de 10 ml.
ü Probeta.
4.- Procedimiento:
4.1. Preparación de la solución de HCl 0,1 N
Se calcula el volumen de ácido clorhídrico concentrado necesario para la preparación de una solución
aproximadamente 0,1 N. Se diluye este volumen del ácido concentrado a 250 cc con agua destilada en un matraz
aforado. Se mezcla bien la solución, se deja enfriar a temperatura ambiente y se estandariza esta solución frente
a hidróxido sódico 0,1 N previamente normalizado.
4.2. Preparación de la solución de NaOH 0,1 N
Se calculan los gramos necesarios de NaOH para preparar una solución aproximadamente 0,1 N. Se pesan
en una balanza de + 0,1 g de precisión y se disuelven en 50 ó 75 ml de agua destilada, se transfiere esta solución a
un matraz aforado y se diluye a 1litro con agua destilada. Se homogeneiza la mezcla y a continuación se normaliza
frente a ftalato ácido de potasio.
4.3. Normalización de la solución de NaOH
El ftalato ácido de potasio (hidrógeno ftalato potásico o diftalato potásico) HKC8H4O4 de peso molecular y
equivalente 204,23 es una sustancia tipo patrón primario.
Se pesan en la balanza de precisión los gramos de ftalato necesarios para que el volumen de NaOH gastado
en valorarlo sea de 10 ml aproximadamente.
Se disuelven en una pequeña cantidad de agua destilada (20 ml), se adicionan 2 -3 gotas de indicador
fenolftaleina y desde la bureta (nota 1) se añade lentamente NaOH (nota 2) hasta viraje del indicador (aparición
de color rosa permanente), anotándose el volumen gastado de NaOH (nota 3).
NOTAS:
Nota 1 - Se lava la bureta y se enjuaga bien con agua destilada, a continuación se enjuaga con la solución de
NaOH, dejando escurrir el líquido por la punta de la bureta. A continuación se llena con NaOH y se realiza la
valoración.
Nota 2 - Durante la valoración se ha de agitar la solución que contiene el matraz erlenmeyer.
Nota 3 - Ha de hacerse una corrección del punto final, por el volumen muy pequeño de NaOH consumido en el
viraje del indicador, esta corrección se realiza mediante un ensayo en blanco: Poner en un erlenmeyer una cantidad
de agua destilada igual al volumen final de solución en la valoración, añadir la misma cantidad de indicador que el
utilizado en la valoración real y a continuación añadir NaOH hasta tono rosa. El volumen real de NaOH consumido
por el ftalato en la valoración seria: VR = V - Vb , siendo V el volumen de NaOH en ml gastado en la valoración del
ftalato y Vb el volumen de NaOH en ml gastado en el blanco.
4.4. Estandarización de la solución de HCl con NaOH
Se pipetean 10 ml de solución de HCl en un matraz erlenmeyer, se agregan de 50 a 60 ml de agua destilada
y tres gotas de indicador fenolftaleina. A continuación se añade desde la bureta NaOH hasta viraje del indicador
(color rosa).
5.- Análisis de la mezcla carbonato-bicarbonato
Pesar con exactitud una muestra de unos 0,4 g de la mezcla, disolverla en 125 ml de agua destilada, añadir
2 gotas de indicador fenolftaleina y valorar con HCl hasta decoloración del indicador. A continuación añadir 2 gotas
de naranja de metilo y proseguir la valoración hasta viraje del mismo ( de amarillo a rojo).
Nota: Realizar un ensayo en blanco para ver qué volumen de HCl se ha consumido en el viraje de los indicadores.
6.- Cálculos:
1. Realizar un estudio teórico mediante los diagramas logarítmicos de la valoración realizada.
2. A partir de los volúmenes de HCl anotados, determinar la concentración de carbonato y bicarbonato que
contiene la muestra, utilizando las expresiones de los equivalentes.

VOLUMETRIAS REDOX:

I.- ANÁLISIS VOLUMÉTRICO DE UNA DISOLUCIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO

1.- Objetivo: La finalidad del análisis es la determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno en una
muestra a partir de una volumetría redox con permanganato potásico.
2.- Reactivos:
ü Solución de KMnO4 0,1 N.
 ü Ácido sulfúrico concentrado.
ü Ácido fosfórico concentrado.
ü Sal de MOHR (sulfato ferroso amónico).
3.- Procedimiento:
3.1. Preparación de la solución de KMnO4 0,1 N
Se calculan los gramos de permanganato necesarios para preparar 1 l de solución 0,1 N.
Se pesa el permanganato y se pasa a un vaso de precipitados, se disuelve en 1 l de agua destilada. Cubrir el
vaso con un vidrio de reloj, calentar a ebullición manteniéndola suavemente durante 30 minutos y dejar enfriar a
temperatura ambiente. Separar el MnO2 que ha precipitado, por filtración a través de un filtro de placa de vidrio,
recogiendo la solución en una botella topacio.
3.2. Normalización de la solución de KMnO4 con sal de hierro (II)
Pesar en la balanza de precisión alrededor de 1,2 g de sal de MOHR, pasarlos a un erlenmeyer y disolver en
150 ml de agua destilada y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado, añadir 5 ml de ácido fosfórico y valorar enseguida
con la solución de permanganato hasta persistencia de color rosa durante 30 segundos.
4.- Determinación de la concentración de peróxido de hidrógeno:
Tomar 25 ml de muestra pasar a un erlenmeyer y diluir con 200 ml de agua, añadir 20 ml de ácido sulfúrico
(1:5) y valorar con la solución de permanganato hasta coloración rosa permanente.
5.- Cálculos:
1. Realizar un estudio teórico mediante los diagramas logarítmicos de la valoración del KMnO4 con Fe (II).
2. Calcular la concentración de H2O2 en la muestra a partir del volumen de KMnO4 gastado en la valoración.

II.- VOLUMETRIA REDOX DE DICROMATO POTÁSICO CON SULFATO FERROSO AMÓNICO

1.- Objetivo: La finalidad del ensayo es la preparación de soluciones de dicromato potásico y sulfato ferroso
amónico para normalizar éste frente al dicromato.
2.- Reactivos:
ü Ácido sulfúrico 6 N.
ü Indicador ferroina.
3.- Procedimiento:
3.1. Preparación de la disolución de dicromato potásico 0,1 N
Calcular el peso de K2Cr2O7 necesario para preparar 500 ml de disolución 0,1 N.
Pesar exactamente, añadir 100 ml de agua destilada, agitar para disolver el sólido y transferir la disolución
a un matraz aforado de 500 ml. Lavar varias veces el vaso uniendo las aguas al líquido del matraz y finalmente
enrasar éste y mezclar bien la disolución.
3.2. Preparación de la solución ferrosa
En una balanza de ± 0,1 g de precisión, se pesan 20 g de sulfato ferroso amónico. Añadir agua destilada y 5
ml de ácido sulfúrico 6 N (nota), disolver el sólido y pasar la disolución a un matraz aforado de 500 ml, enrasar y
mezclar bien la solución.
Nota: El H2SO4 6 N se añade para evitar la hidrólisis y retardar la oxidación del Fe(II). La solución ferrosa es
utilizable solamente durante unos días después de normalizada.
4.- Normalización de la solución de Fe(II):
Pipetear 10 ml de la solución de Fe(II) en un erlenmeyer, añadir 20 ml de H2SO4 6 N y 5 ó 6 gotas de
ferroina. Añadir desde la bureta el dicromato hasta viraje de rojo a verde.
Hacer un blanco para ver lo que consume el indicador.
5.- Cálculos:
1. Realizar un estudio teórico de la valoración mediante los diagramas logarítmicos.
2. Determinar la normalidad exacta de la solución de Fe(II) a partir del volumen de dicromato consumido en la
valoración.