PRACTICA Nº 20

DETERMINACIONES VOLUMETRICAS ACIDO- BASE

A. DETERMINACION DE ALCALINIDAD (2320B)

I. OBJETIVO GENERAL

Experimentar en el laboratorio la determinacion volumétrica de la alcalinidad de

muestras importantes por su aplicación en los distintos campos de la Ingeniería de
Minas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y constituye la

suma de todas las bases titulables, el valor medido puede variar significativamente
con el pH de punto final utilizado. La alcalinidad es una medida de una propiedad
agregada del agua, y depende de su contenido en carbonatos, bicarbonatos e
hidróxidos, aunque pueden contribuir también los boratos, fosfatos, silicatos y otras
bases cuando se hallen presentes.

Las aguas residuales domésticas tienen una alcalinidad menor o sólo ligeramente
mayor que la del suministro. Los digestores anaerobios que actúan adecuadamente
presentan alcalinidades sobrenadantes típicas con cifras de 2000 a 4000 mg de
carbonato de calcio por litro y pueden ser: alcalinidad a la fenolftaleìna que determina
a hidròxidos y carbonatos disueltos en las aguas y alcalinidad al anaranjado de metilo
que determina los bicarbonatos presentes en las aguas.

Las reacciones quìmicas que se producen son:

a. Titulaciòn empleando fenolftaleìna

CO32- + (OH)1- → HCO31- + H2O

b. Titulaciòn empleando anaranjado de metilo

HCO31- + H3O1+ → CO2 + H2O

III. MATERIALES REACTIVOS

- 01 probeta de 100 mL - Fenolftaleína

- 01 fiola de 250 mL - H2SO4 0,02N.

 - Equipo de titulaciòn - Anaranjado de metilo

- 03 erlenmeyer de 250 mL - Na2S2O3 1N

IV. PROCEDIMIENTO

1. Medir 100 mL de muestra original ( la muestra no se debe filtrar, diluir, concentrar

o alterar).
2. Transferir los 100 mL de agua a un matraz de 250 mL.
3. Si el agua es clorada, agregar 1 gota de solución de Na 2S2O3 1N y agitar
vigorosamente para eliminar cloro, pues éste suele blanquear al indicador
interfiriendo en el análisis.
4. Adicionar dos gotas de fenolftaleína, si la muestra adquiere el color rosa grosella
se debe titular con el ácido sulfúrico 0,02N hasta que vire el color a incoloro y
anotar el gasto del ácido utilizado como G 1. Si no aparece el color rosa grosella, la
muestra no contiene hidròxidos y carbonatos, entonces G1 = 0.
5. Adicionar sobre la misma muestra 2 a 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con
el mismo ácido hasta que el color vire de amarillo a rosa y anotar el gasto del
ácido utilizadocomo G2.
6. Para calcular la alcalinidad total tener en cuenta: Gt = G1 + G2. Trabajar por
triplicado y realizar los cálculos:

Alcalinidad a la fenolftaleína:

Alcalinidad al anaranjado de metilo:

Alcalinidad Total:
 B. DETERMINACION VOLUMETRICA DE LA ACIDEZ (2310B)

I. OBJETIVO GENERAL

Experimentar en el laboratorio realizando la determinación volumétrica del contenido

de acidéz en las aguas ácidas de mina.

II. FUNDAMENTO TEORICO

La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base

fuerte hasta un pH determinado. La acidez constituye la medida de una propiedad
agregada del agua.

Los hidrogeniones presentes en una muestra como resultado de la disociación o

hidrólisis de los solutos reaccionan frente a una base estándar, así pues, la acidez
depende del pH o indicador que se emplee.

Las aguas residuales industriales, drenajes ácidos de minerales u otras soluciones

que contienen cantidades apreciables de iones metálicos hidrolizables, como hierro,
aluminio y manganeso, se tratan con peróxido de hidrógeno para garantizar la
oxidación de cualquier forma reducida de cationes polivalentes, y se hierve para
hidrólisis acelerada.

La reacciòn quìmica que se produce es:

H 3O1+ + OH1- → 2 H2O

III. MATERIALES REACTIVOS

- 01 probeta de 100 mL - H2O2 al 5%

- 03 matraces de 250 mL - Na2S2O3 0,1 M

- Equipo de titulaciòn de 25 mL - NaOH al 0,1N

- Potenciómetro. - Fenolftaleína

- 02 varillas - H 2SO4 0,02 N

IV. PROCEDIMIENTO

1. Medir 100 mL de muestra original o agua ( la muestra no se debe filtrar, diluir,

concentrar o alterar).
2. Transferir los 100 mL de agua a un matraz de 250 mL.
3. Si la muestra contiene iones metálicos hidrolizables y formas reducidas de
cationes polivalentes, sométase a tratamiento previo (tratamiento con peróxido de
hidrógeno caliente). Medir el pH, si está más de 4 añadir porciones de 5 mL de
ácido sulfúrico 0,02N para reducir el pH hasta 4 o menos, retirar los electrodos y
añadir 5 gotas de agua oxigenada al 5 % y hervir de 2 a 5 minutos, enfriar a
temperatura ambiente y titular con hidróxido de sodio al 0,02N hasta pH = 8,3.
4. Si el agua es clorada, agregar 1 gota de solución de Na 2S2O3 0,1M y agitar
vigorosamente para eliminar cloro, pues éste suele blanquear al indicador
interfiriendo en el análisis.
5. Adicionar de 4 a 5 gotas de fenolftaleína, y titular con el hidróxido de sodio 0,02N
hasta que vire el color de incoloro a rosado grosella y anotar el gasto del álcali
utilizado como G, trabajar por triplicado.
6. Realizar los cálculos:

Acidez cuando no se ha utilizado ácido sulfúrico:

Acidez cuando se ha usado ácido sulfúrico

Donde:
A = mL de NaOH utilizados. B = Normalidad del NaOH (0,02N)
C = mL de H2SO4 adicionado D = Normalidad del H2SO4 (0,02N)
Vm = Volùmen de la muestra (mL)
Cuando el volumen de muestra utilizada es 100 mL, entonces la fórmula se
reduce a la siguiente:

DETERMINACIONDEL CONTENIDO DE ACIDO ACETICO EN VINAGRES

Fundamento
 El mètodo se basa en la reacciòn del àcido acètico del vinagre con una soluciòn
valorada de NaOH 0,1 N. Donde:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Procedimiento
1. Medir exactamente de 2 a 3 mL de vinagre por triplicado
2. Transferirlos a vasos de 250 mL de capacidad y diluirlos a 100 mL
3. Agregar de 2 a 3 gotas del indicador fenolftaleìna y agitar.
4. Titular con la soluciòn valorada de NaOH 0,1 N hasta la aparición de un ligero
color rosado permanente.
5. Leer el gasto de NaOH, anotar y realizar los càlculos

V. HOJA DE RESULTADOS

Nombres y apellidos del alumno (a):

__________________________________________________________________

Nombre del experimento:

__________________________________________________________________

Facultad y/o Escuela: _______________________________________________

Nota: _______________________________________________

Cuestionario

1. Con los datos del experimento calcular la alcalinidad y acidéz de las muestras
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1. Conclusiones
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PRACTICA Nº 21
DETERMINACION VOLUMETRICA POR PRECIPITACION

DETERMINACION DE CLORUROS EN AGUAS

I. OBJETIVO GENERAL

Experimentar en el laboratorio realizando la determinación por precipitación de

cloruros en aguas empleando una soluciòn valorada de AgNO3.

II. FUNDAMENTO TEORICO

Por el mètodo de Mohr se determinan cloruros en soluciòn neutra, titulando con

soluciòn valorada de AgNO3 y usando como indicador K2CrO4

Ag1+ + Cl1- → AgCl

III. MATERIALES REACTIVOS

- Balanza analìtica - AgNO3

- 03 matraces de 250 mL - K2CrO4

- Equipo de titulaciòn de 25 mL

- 03 Varillas de vidrio
 IV. PROCEDIMIENTO

1. Tomar 100 mL de muestra de agua por triplicado.

2. Adicionar de 0,5 a 1 mL del indicador K2CrO4 al 5%.

3. Titular con la soluciòn valorada de AgNO3 0,0008 N hasta el viraje del indicador
de amarillo a rojo ladrillo.
4. Leer el gasto de la soluciòn de AgNO3 y anotarlos.
5. Realizar los càlculos correspondientes.

Donde:
T(AgNO3/Cl) = Tìtulo del AgNO3 con respecto al Cl ( mg/mL)
G = Gasto de la soluciòn valorada en la titulaciòn (mL)
Vm = Volùmen de la muestra en mL

V. HOJA DE RESULTADOS

Nombres y apellidos del alumno (a):

__________________________________________________________________

Nombre del experimento:

__________________________________________________________________

Facultad y/o Escuela: ________________________________________________

Nota: ________________________________________________

Cuestionario

1. Con los datos del experimento calcular los mg Cl-/L en la muestra.

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2. Conclusiones
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PRACTICA Nº 22
DETERMINACION COMPLEJIMETRICA DEL ZINC

I. OBJETIVO GENERAL

Experimentar en el laboratorio realizando la determinación complejimétrica del zinc

usando EDTA valorado con zinc electrolítico,

II. FUNDAMENTO TEORICO

Las titulaciones complexométricas están basadas en la formación de un

complejo soluble por medio de la reacción entre la especie titulada, y el
titulante. Existen muchas reacciones en las que se forman complejos solubles,
pero sólo hay unas cuantas que pueden emplearse con fines volumétricos.
 Casi todas las titulaciones complexométricas de importancia práctica, implican
la formación de un complejo en el cual participa un catión metálico.
Por ion complejo se entienden a aquellos iones que se forman por la unión de
un ión metálico con otros iones no metálicos. (compuestos orgánicos). La
unión de un ión es usualmente debido al par coordinado que se realiza
generalmente por un par de electrones que son donados al átomo metálico
(átomo central) por el ión o molécula (ligandos) del complejo.
En la gran mayoría de las titulaciones complexométricas se utiliza como
titulante el ácido etilendiaminatetracético o etilendinitrotetracético. La
abreviatura EDTA se aplica a cualquiera de estos dos nombres. Las
soluciones de EDTA pueden conservarse en botellas o frascos de borosilicato
o de plástico.
El método esta basado en la titulación de las sales de Zn. Con el EDTA, en solución
levemente ácida (pH 5,4).
El Zn forma un complejo estable y soluble con el EDTA, y la titulación de este metal
con EDTA y Xilenol Orange como indicador, produce un punto final de excelente
definición.

III. MATERIALES REACTIVOS

- Balanza analìtica - HCl cc

- 03 matraces de 250 mL - p-nitrofenol

- Equipo de titulaciòn de 25 mL - NH4OH al 0,1N

- Plancha elèctrica - EDTA 0,0 M

- 02 Varillas - Xilenol orange

IV. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0,2 g de muestra y atacar, o usar la solución final que resulta del ataque de
una muestra de mineral, luego de la separación del cobre.

2. Cuando se ha usado bastante KClO4 en el ataque de la muestra agregar buena

cantidad de HCl, para no interferir en la titulación con el EDTA.
3. Se establece el pH a 5,4 con p-nitrofenol (agregar 3-4 gotas); luego agregar
hidróxido de amonio hasta que se mantenga el color amarillo.
 4. Agregar gota a gota CH3COOH, agitando constantemente, hasta que la solución
cambie de color (de amarillo a incoloro).
5. Añadir 3-4 gotas de Xilenol Orange como indicador interno; la solución toma un
color violeta.
6. Titular con la solución valorada de EDTA (práctica N° 17); la titulación termina
cuando la solución toma un color amarillo brillante. Para un viraje excelente, la
temperatura final de la titulación debe estar entre 50 – 60 ºC, trabajar por triplicado
7. Realizar Los cálculos para determinar el % de Zn en la muestra.
Cálculo del título correspondiente

Cálculo de la masa y porcentaje de Zn en la muestra.

V. HOJA DE RESULTADOS

Nombres y apellidos del alumno (a):

__________________________________________________________________

Nombre del experimento:

__________________________________________________________________

Facultad y/o Escuela: ________________________________________________

Nota: ________________________________________________

Cuestionario

1. Anote los datos necesarios para calcular el porcentaje de zinc en la muestra.

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2. Conclusiones
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PRACTICA Nº 23
DETERMINACION COMPLEJIMETRICA DE LA DUREZA EN AGUAS Y

DETERMINACION COMPLEJIMETRICA DE CALCIO Y MAGNESIO

I. OBJETIVO GENERAL

Experimentar en el laboratorio la determinación complejimétrica de la dureza en

aguas, tanto, la dureza total, dureza calcica y dureza magnèsica, con este mismo
procedimiento tambièn se puede determinar el contenido de calcio y magnesio en
aguas.

II. FUNDAMENTO TEORICO

 La dureza de las aguas se debe principalmente a la presencia de calcio y
magnesio en ellas y durante su determinación se eliminan primero los iones calcio y
luego los iones magnesio, en el punto final de la titulaciòn el magnesio produce un
cambio de color nìtido de rojo vino a azul.
EDTA + Me2+ → (EDTA)Me + 2 H1+

III. MATERIALES REACTIVOS

- Balanza analìtica - EDTA 0,01 M

- 03 matraces de 250 mL - Eriocromo negro T

- Equipo de titulaciòn de 25 mL - Tampòn de pH=10 y 12

- 03 Varillas - Murexida

- 01 Probeta de 100 mL - NaCN al 12%

IV. PROCEDIMIENTO

A. Determinaciòn de la dureza total

1. Tomar 100 mL de agua potable en un erlenmeyer de 250 mL por triplicado

2. Agregar 1 mL de soluciòn de NaCN al 12%, si se supone la existencia de metales

pesados.
3. Agregar de 1 a 2 mL de la soluciòn tampòn de pH=10
4. Agregar una pizca del indicador sòlido eriocromo negro T, si la muestra toma un
color rojo vino se debe titular, si toma un color azul la dureza es cero.
5. Titular con la soluciòn valorada de EDTA 0,01M hasta el cambio de color de rojo
vino a azul. Realizar la titulaciòn por triplicado.
6. Leer el gasto de la soluciòn valorada de EDTA y realizar los càlculos para
determinar la dureza total en mgCaCO3/L

Donde:
T(EDTA/CaCO3) = Titulo en mg CaCO3 / mL EDTA
G = Gasto de la soluciòn valorada (mL)
Vm = Volùmen de muestra (mL)
 B. Determinaciòn de la dureza calcica (DCa) y calcio total
La dureza calcica en aguas se determina realizando la titulaciòn con EDTA 0,01M y
usando como indicador murexida (purpurado de amonio) que vira de rosa a pùrpura
a un pH=12 o 13.
1. Cuando las muestras corresponden a aguas contaminadas y residuales, estas
muestras deben recibir un tratamiento previo.
2. El tamaño de la muestra debe ser tal, que el contenido de calcio sea de 5 a 10 mg.
Para muestras con alcalinidad superior a 300 mg CaCO3 / L, tomar una pequeña
porciòn de muestra y dilùyase hasta 50 mL.
3. Si el agua esta libre de materia orgànica, medir de 50 a 100 mL de muestra y
transferir el volumen medido a un matraz de 250 mL.
4. Agregar 2 mL de NaOH 1N (tampòn) para llevar la soluciòn a un pH=12 o 13 y
agitar.
5. Añadir una pizca del indicador murexida y la muestra debe tomar el color rosa.
6. Titular la muestra con la soluciòn valorada de EDTA 0,01M, hasta el cambio de
color del indicador de rosa a pùrpura, trabajar por triplicado.
7. Anotar el gasto de EDTA y realizar los càlculos para determinar la dureza calcica o
calcio total.
Dureza calcica (DCa)

Donde:
T(EDTA/CaCO3) = 1 mg CaCO3 / mL EDTA
G = Gasto de la soluciòn valorada (mL)
Vm = Volùmen de muestra (mL)
Contenido de calcio total:

Donde:
T*(EDTA/Ca) = 0,40 mgCa / mL EDTA

C. Determinaciòn de la dureza magnèsica (DMg) y magnesio total

 La concentración de magnesio en aguas contribuye a la dureza total, por lo que
su determinación se realiza por el mètodo del càlculo.

La dureza magnèsica se expresa como mg CaCO3/L y el magnesio total en mg Ca/L

Dureza magnèsica (DMg)

DMg = DT – Dca

Donde:
G* = G DMg = GDT - GDCa

G = Gasto de la soluciòn valorada (mL)

T(EDTA/CaCO3) = 1 mg CaCO3 / mL EDTA

Vm = Volumen de muestra (mL)

Determinaciòn de magnesio total:

Donde:

T* (EDTA/Mg) = 0,243 mg Mg / mL EDTA

V. HOJA DE RESULTADOS

Nombres y apellidos del alumno (a):

__________________________________________________________________

Nombre del experimento:

__________________________________________________________________

Facultad y/o Escuela: ________________________________________________

Nota: ________________________________________________

Cuestionario

1. Con los datos del experimento calcular la dureza total, dureza calcica y dureza
magnesica en mg CaCO3/L; tambièn el contenido de calcio total y magnesio total en
mg/L en la muestra.
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2. Conclusiones
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