“Año de la universalización de la salud”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

INFORME DE LABORATORIO Nº 9
DE ANÁLISIS QUÍMICO

DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE
CLORUROS Y CIANUROS
CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO

DOCENTE: ING. EDGAR SEGURA TUMIALAN

INTEGRANTES: SÁNCHEZ HUAMÁN GIANFRANCO ALBERTI 20190014B

SÁNCHEZ HUAMÁN MARCELO RODRIGO 20194004A

FECHA DE ENTREGA: 16 DE SETIEMBRE

SECCIÓN: R2 2020
 TEMA: DETERMINACIÓN VOLUMÉTRICA DE
CLORUROS Y CIANUROS

OBJETIVOS DE LA EXPERIENCIA REALIZADA

 Conocer otras aplicaciones de las clases de reacciones propias de los

análisis volumétricos (en este caso de precipitación y formación de
complejos).

 Dentro del análisis por reacciones de precipitación, conocer los

diversos métodos con Indicadores ara el reconocimiento por sales de
plata (informamos sobre Argentometría).

 Calcular el contenido de sales de plata y de muestra dada que

participan de las reacciones del laboratorio.

 El objetivo fundamental del presente laboratorio es lograr la

separación de los cloruros y cianuros usando métodos volumétricos
como el son el método de MOHR y el método de LIEBIG.
 MARCO TEÓRICO

Los métodos volumétricos requieren el uso de indicadores, es decir de

artificios que pongan de manifiesto el punto de equivalencia o sea el instante
en que el reactivo y la substancia se hallen en la proporción estequiométrica.
Presentan los procedimientos volumétricos otro inconveniente que radica en
el hecho de que la solubilidad de una sal es muchas veces apreciable en las
soluciones en las que solo se hallan cantidades equivalentes de los iones y en
las que no se puede utilizar el efecto del ion común para disminuir la
solubilidad. Para comprender este último concepto es esencial el cono
cimiento de la teoría del producto de solubilidad.

Producto de Solubilidad. - para la volumétrica trataremos ahora de un tipo

diferente de equilibrio que es el que existe entre un sólido y la solución
saturada del mismo. este equilibrio se llama heterogéneo puesto que en el
deben considerase, por lo menos, dos estados de la materia, el sólido y el
líquido.
 DATOS Y OBSERVACIONES

I.- DETERMINACION DE CLORUROS. METODO DE MOHR

Cuando una solución de cloruros se le agrega una pequeña cantidad de

K2CrO4 luego una solución valorada de AgNO 3, entonces precipitan todos los
cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en que
prácticamente todo el cloruro ha reaccionado con el ión plata, el mas ligero
exceso de AgNO3 se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que
permite reconocer fácilmente el final de la reacción.

AgNO3 + NaCl → NaNO3

2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2 KNO3

PROCEDIMIENTO.

A.- Valoración de la solución de AgNO3

Pesar 17 gr de AgNO3/lt H2O destilada

1. Pesar 156.2 mg de NaCl Q:P:, disolver en 35 ml de agua destilada;

añadir una 5 gotas de fenoltaleina que actúa como indicador.
3 gotas de
NaCL Q.P. fenoltaleina
153.6 mg
30 ml de agua
destilada
Agita hasta
que se
disuelva por
completo

Incoloro

2. titular la solución de AgNO3 preparada.

 AgNO3

Color cristalino

26.7 ml de AgNO3

Color amarillo lechoso

Amarillo

AgNO3

Color cristalino

34.7 ml de AgNO3

Color rosado lechoso

Color rosado lechoso

Volumen utilizado = 34.7 ml de AgNO3

B.- Análisis de la muestra.

1. Pesar 168.4 mg de NaCl de muestra., disolver en 35 ml de agua destilada,

si fuese necesario calentar hasta que complete la disolución. Añadir 6 gotas
de K2CrO4
 3 gotas de
NaCL común K2CrO4
168.4 mg
30 ml de
agua
destilada
hasta que se
disuelva por
completo Amarillo pálido

2. Proceder a titular con solución de AgNO3 valorada.

Antes de las titulaciones se debe tener en la solución un pH neutro si es
necesario neutralizar con Na2CO3.

AgNO3

Color cristalino

34.2 ml de AgNO3

Color rosado lechoso

Color rosado lechoso

AgNO3
Color cristalino

Titulando

Amarillo
Amarillo pálido
 Volumen utilizado = 34.2 ml de AgNO3

C.- determinación del cloruro basándonos en el agua de caño:

6 gotas de KI 10%

70 ml de agua
de caño (agua
potable)
Cristalino

AgNO3

Color cristalino

1.8 ml de AgNo3

Color lucuma
Color limonada

Volumen utilizado = 1.8 ml de AgNO3

II.- DETERMINACIÓN DE CIANUROS – METODO DE LIEBIG

Cuando una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega

una pequeña cantidad de KI 10% luego una solución valorada de AgNO 3, se
observa la aparición de un precipitado blanquecino de cianuro argéntico que
inicialmente desaparece; cuando el enturbamiento es persistente indica que
todo el cianuro sódico se ha gastado.

AgNO3 + 2 NaCN → NaNO3 + Na(Ag(CN) 2)

PROCEDIMIENTO:

A.- valoración de la solución AgNO3

1. tomar 25 ml de solución, añadir unas gotas (4 – 5) de KI 10% que actúa

como indicador y titular con la solución de AgNO3 preparada.
6 gotas de KI 10%

25 ml de
NaCN
químicament
e puro
Cristalino

AgNO3

Color cristalino

21.8 ml de AgNO3

Color limonada
Color limonada

Volumen utilizado = 21.8 ml de AgNO3

B.- Análisis de muestra determinación del cloruro libre.

1. tomar 25 ml de solución problema.

2. añadir unas gotas KI 10%
6 gotas de KI 10%

25 ml de
Muestra
problema

Cristalino

3. Titular con la solución de AgNO3, valorada.

AgNO3

Color cristalino

6.1 ml de AgNO3

Color limonada
Color limonada

Volumen utilizado = 6.1 ml de AgNO3

 CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

 En la determinación de cloruros nos hemos basado del método de

Mohr pero también se puede trabajar con el método de Volhard,
siendo la variación de que ahora se utiliza como indicador una solución
de alumbre de Fe además del ion Tiocianato, siendo una alternativa.

 También se pueden determinar otros sales por el método de Mohr

como son los bromuros ya que en el caso de ioduro se utilizaría el
método de clarificaron el cual ya no usa a un indicador, originando que
sea mas laboriosa la experiencia.

 La muestra problema estudiado en la primera parte nos muestra que la

sal es de una alta pureza, aunque contiene una pequeña cantidad de
impurezas dando la posibilidad de que sea sal común.

 El método con indicadores permite una mayor facilidad de manejo de

compuestos que son un poco tediosos para determinar su titulación en
cualquier tipo de reacción que sean, en este lab nos valimos de KI y
K2CrO4.

 La titulación de complejos, es muy sensible y en nuestro caso debemos

notar la coloración amarillo-verdosa. Sea ligera, entonces aquí será el
punto de equivalencia.

 Dentro de la coloración parda oscura, en la determinación de cloruros,

hay partículas blanquecinas.

 El medio de trabajo de la solución dad es muy importante para el

desarrollo del método de Mohr ya que si no cumple las condiciones
necesarias, el precipitado no se obtendrá en forma total y la
experiencia será en vano.
  En el parte cuantitativo solo es relevante conocer las valoraciones de
AgNO3 en el caso de determinación de cloruros, de igual forma la masa
de NaCl, en cambio no es de mucha importancia conocer la
determinación de CN-

RESOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO

Preguntas teóricas
1. En el caso de argentometrias se utilizan tres métodos
visuales externos en la detección del punto final: Mohr,
Volhard y Fajans. ¿Indique que métodos instrumentales
podemos usar en la determinación de cloruros? ¿Qué
instrumentos usaría? Y descríbalos.

2. El método ideado por Karl Mohr es el método

argentometrico más sencillo y se basa en la detección del
punto final por la formación de un segundo precipitado de
color diferente. Indique que otros indicadores pueden
reemplazar al usado en este método. Explique la reacción
del indicador y como detectaría el punto final.

3. Analice, explique y escriba las reacciones llevadas a cabo

en cada uno de los procesos de Mohr y Liebig.

4. Explique cómo se aplica el método de Liebig en la industria.

5. Analice y explique ¿Cómo a partir de los Kps del AgCl y del

Ag2CrO4 se puede calcular la concentración de CrO 42-
necesaria para que empiece a precipitar en el punto final,
justo después de alcanzarse el punto de equivalencia?

6. La valoración por el método de Mohr se ha de realizar en

muestras con pH cercano a la neutralidad. Explique cómo
afecta al indicador un pH ácido y cómo afecta un pH básico
 al ión Ag+. Escriba las posibles reacciones químicas. ¿Qué
medidas tomaria para mantener el pH adecuado?

7. El método de Mohr es muy utilizado en la valoración de

disoluciones de Cl- y Br- con AgNO3 patrón. Explique cómo
procedería en la determinación de iones Br -. Escriba sus
reacciones químicas.
Preguntas aplicativas
8. ¿Qué volumen de solución de AgNO 3 0.1233N se requiere
para precipitar el cloro de 0.2280g de BaCl 2.2H2O?

9. Cierta solución de FeCl3.6H2O contiene en cada ml un peso

de Fe igual que el de 0.30mg de Fe 2O3. ¿Cuántos ml de
AgNO3 0.050N se requerirían para titular 50 ml de la solución
de cloruro a un color rojo con indicador de K 2CrO4?
 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo (1ra

edición). Moscú: Mir.

- Chang, R. (2013). Química (11va edición). México: McGraw Hill