INFORME DE

LABORATORIO N°7 y 8DE

QUÍMICA ANALÍTICA
INSTRUMENTAL
DESCRIPCIÓN Y OPERACIÓN DEL
EQUIPO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA Y ELABPRACION DE
UNA CURVA DE CALIBRACIÓN
REALIZADO POR:

 CRISPIN ROCA, Hermelinda

 FERNANDEZ QUISPE, Lito

 HEREDIA CHURA, Marco

 YANTAS ESPIRITU, Sheyla

FECHA DE REALIZACIÓN: 26/09/2019

FECHA DE ENTREGA: 07/10/2019
SECCIÓN: C1-04-B

DOCENTE: I. Gonzales

2019-II
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I. OBJETIVOS

 Reconocer las diferentes partes de un espectrofotómetro de absorción

atómica, haciendo énfasis en las características y operación de cada uno de
ellos de manera que se llegue a realizar una calibración óptima.

 Aplicar la técnica de absorción atómica en la determinación de cobre

mediante la curva de calibración.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la

absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es
absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya
diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes.
La espectroscopia de AA necesita que los átomos se encuentren en fase gaseosa.
Los átomos y iones muestran deben sufrir desolvatación y vaporización a altas
temperaturas como en el horno de grafito La flama de AA solo puede ionizar
soluciones analíticas, mientras que el horno de grafito puede ionizar soluciones,
mezclas o muestras sólidas.

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE EAA.

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo

siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y
conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o
pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama,
donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos.
Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la
cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.
La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador,
que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea
de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o
transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura.
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Fig.N°2.1.Esquematizacion de Espectrofotometría de Absorción Atómica

Componentes principales del EAA:

 Una fuente de radiación o luz; que emita una línea específica

correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del
elemento analizado.
 Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas
gotas para una atomización más eficiente.
 Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la
combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación
de átomos a partir de los componentes en solución.
 Monocromador, Tiene la finalidad de aislar la línea de resonancia del
elemento de interés; es decir, actúa como un filtro ya que la radiación emitida es
eliminada quedando solo la radiación de la longitud de onda seleccionada por el
monocromador.
 Detector: Este componente recibe 2 señales una alternante a la fuente y otra
continua que proviene de la llama para después estas señales se convierte en
respuestas eléctricas. Para ello; se elimina la señal de la corriente continua no
modulada mediante el filtro de RC de paso alto.

FUENTES DE LUZ
Las fuentes de línea más comunes utilizadas en la absorción atómica son:
 La lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo y un cátodo
cilíndrico dentro de una cámara llena de gas. Cada lámpara está fabricada
con el elemento al cual se le va a realizar el análisis puesto que este
elemento emite la longitud de onda necesaria para excitar los electrones
del mismo elemento y así cuantificarlo.

 Las lámparas de descarga sin electrodos (EDL), son fuentes de

espectros atómicos de líneas muy utilizadas Las lámparas de descarga
sin electrodos tienen mayor costo es por eso que no se puede usar con
frecuencia, pero son de mayor durabilidad y emiten una mayor radiación,
Comercialmente están disponibles solo para algunos elementos como:
As, Bi, Cd, Cs, Ge, Hg, K, P, Pb, Rb, Sb, Se, Sn, Tl y Zn.
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Curva de calibrado. Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento

a determinar de concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de
cada solución patrón frente a la concentración. Se procura trabajar en el intervalo
lineal de la curva. Una vez obtenida la curva patrón, se atomiza la muestra
problema y se mide la absorción de la misma, utilizando idénticas condiciones a
las usadas cuando se preparó la curva patrón. De la medida de la absorbancia del
problema se puede
determinar su concentración a
partir de la curva de calibrado
por extrapolación.

Fig. N°2.2. Grafica de curva de calibración.

  Concentración característica, también se le conoce como sensibilidad, se

define como la concentración analito en solución que cuando se atomiza en el
instrumento da lugar a una absorbancia de 0,0044, es decir, una absorción del
1%. La concentración característica es una medida de la sensibilidad del método
de absorción atómica para la determinación de un metal en particular, utilizando
una línea de resonancia en concreto. Cuanto más alta es la pendiente de la curva
de calibrado, A/C, más sensible es la determinación, y más baja es la
concentración característica. La segunda cantidad utilizada es el límite de
detección, Como la concentración característica, varia de elemento a elemento.
El límite de detección se define de esta forma: es la concentración más baja del
elemento que puede detectarse con un nivel de probabilidad del 95%. Se
determina estadísticamente.
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III. EQUIPOS Y MATERIALES

Equipos y materiales
Equipo de absorción Equipo de absorción atómica Tarjeta de optimización de
atómica Varían Perkin elmer luz

Fiolas Vaso de precipitación Pipetas

Reactivos
Estándar de cobre HNO3 Agua desionizada
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IV. PROCEDIMIENTO

Reconocimiento de componentes auxiliares del equipo de absorción atómica:

 Equipo de absorción atómica Varian:

 Equipo de Absorción atómica perkin elmer aanalyst 100:

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→ Elaboración de la curva de calibración:

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→ Llevar los patrones al espectrofotómetro y analizar.

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V. CALCULOS Y RESULTADOS

En el laboratorio N°7 se realizaron dos curvas de calibración con dos patrones

preparados previamente. Las muestras fueron aire y uno de los patrones.
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En el laboratorio N°8 se realizaron dos curvas de calibración con 6

patrones de Cu2+.

 Curva de calibración en el equipo de absorción Perkin.

Tabla N°5.1. Datos obtenidos en el laboratorio.

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Grafico N°5.1. Curva de calibración para los patrones de cobre.

 Curva de calibración en el equipo de absorción Varian.

Tabla N°5.2. Datos obtenidos en el laboratorio.

Grafico N°5.2. Curva de calibración para los patrones de cobre.

Se realizó 5 veces el análisis del blanco, tanto en el Perkin como en el Varian, para
hallar el límite de detención.
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Donde:
Sm = Señal mínima distinguible
Sbl = Señal promedio del blanco
K = Constante nivel de confianza igual a 3
Sbl = Desviación estándar de las mediciones del blanco
M= Pendiente de la curva
Cm = Límite de detección a determinar
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Caracterizticas:

En el laboratorio se utilizaron dos equipos diferentes: Perkin y Varian. Pero,

ambos se trabajaron con las mismas soluciones por lo tanto teóricamente las
absorbancias deben ser las mismas. Sin embargo, cada equipo tiene
características diferentes y una de ellas que influye en los distintos resultados es
la sensibilidad, ya que el Perkin tiene un límite de detención de 0.020 mg/L
Cu2+ que es superior al Varian de 0.012 mg/L de Cu2+.
Además, cada equipo te recomienda las condiciones a las que se debe trabajar
para garantizar un resultado de R2 próximo a 1. Sin embargo, en el laboratorio
se trabajó con concentraciones superiores a las recomendadas, por ende en
algunos resultados aparece “Over” que indica que está por encima de la curva
de calibración. Se adjunta una foto de las sugerencias del Perkin para resultados
confiables del elemento Cobre:

VI. OBSERVACIONES

 El drenaje debe estar humedecido con agua, para evitar que la llama se
apague.
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 Para la detección de concentraciones de Cu cercanas al límite de detección

usando un HCL (lámpara de cátodo hueco), es recomendable el uso de una
lámpara de descarga sin electrodos debido a la mayor precisión que presenta.

VII. CONCLUSIONES

 Se reconoció las partes del Espectrofotómetro de absorción atómica, así como

su correcto funcionamiento. Aunque, en un comienzo se tuvo problemas por la
secuencia de pasos, luego se pudo familiarizar con el equipo.

 Se preparó con éxito los estándares de calibración, teniendo en cuenta los

volúmenes necesarios y el adecuado pipeteo para disminuir errores. Además,
la curva de calibración se realizó tanto en el Perkin como en el Varian, sin
embargo se obtuvo diferentes absorbancias debido a la distintas sensibilidades
de ambos equipos.

VIII. RECOMENDACIONES

 Se recomienda evitar mirar las lámparas frontalmente cuando se encuentren

encendidas.

 Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico al 10%, enjuagar y secar con
aire.

 Al momento de optimizar el instrumento es recomendable que el valor obtenido

(0.276) sea mayor que el valor mínimo valor esperado (0.25).

 Para evitar los efectos que trae consigo la formación de gotas grandes en la
cámara de premezclado, es preferible utilizar la bolita de impacto como
nebulizador, de este modo se obtendrá gotas más finas, aumentando la
sensibilidad en las lecturas.

IX. CUESTIONARIO
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INSTRUCTIVO DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA PERKIN

ELMER AANALYST 100:

A. Pasos previos al encendido del equipo:

B. Encendido del equipo:

1. Encender el equipo de AA
2. Activar la PC.
3. Cargar el software de AA Win Lab Analyst.
4. En el ícono WK Space, elegir el archivo Manual.Flm.
5. En la ventana de Manual Analysis, desactivar Print.log.
6. Optimización del equipo:
a) Activar en Method el elemento a analizar.
b) Activar Lamps, presionar Set-up correspondiente al elemento, colocar la
energía de la lámpara y optimizarla. La lámpara debe estar
aproximadamente 5 minutos encendida para que se estabilice.
c) En el equipo de A.A. bajar el cabezal (quemador de 10 o 5 cm) con el
regulador vertical.
d) Activar Tools y escoger Continous Graphics. Presionar Autozero hasta
que la absorbancia sea 0.000, mantener la ventana abierta para optimizar
el equipo

ALINEAMIENTO DEL QUEMADOR

1. Colocar el control MODE en la posición CONT. Bajar el cabezal y hacer

cero con la tecla AZ. Colocar el tiempo de integración de 0,5.
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2. Elevar el cabezal del quemador con la perilla de movimiento vertical,

hasta que dé alguna absorbancia en la pantalla.
3. Bajar el cabezal con la misma perilla hasta que esté debajo del haz de luz
(hacer 0,000 Abs).
4. Encender la flama.
5. Aspirar el estándar de Cu y ajustar la posición del cabezal, moviendo las
perillas de ajuste frontal y rotacional, hasta obtener la máxima
absorbancia.
C. AJUSTE DEL NEBULIZADOR

1. Aspirar el estándar. Con el capilar dentro de él, aflojar el anillo de seguridad

y gire ligeramente la perilla del nebulizador en sentido opuesto a las agujas
del reloj, hasta que la solución burbujee.
2. Sin sacar el capilar, ajustar lentamente la perilla en sentido horario hasta
obtener máxima absorbancia.
D. APAGADO:

1. Activar el ícono LAMP y digitar “0” en el casillero de la energía de la

lámpara utilizada. Cerrar la ventana.
2. Salir del software.
3. Cerrar las entradas del aire, acetileno y óxido nitroso.

INSTRUCTIVO DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA VARIAN

AA240:
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X. BIBLIOGRAFÍA

 LUIS EDUARDO PALENCIA ANAYA. (2016). Espectrofotometría de

absorción atómica. octubre 06 , 2019, de FACULTAD DE CIENCIAS
BASICASUNIVERSIDAD DE CORDOBA Sitio web:
https://edoc.pub/informe-absorcion-atomica-pdf-free.html.

 Diego Mauricio Gómez. (2017). VALIDACION DE LA METODOLOGIA

POR EL METODO ESTANDAR 3111ª – ABSORCION ATOMICA PARA EL
ANALISIS DE METALES PESADOS EN MUESTRAS DE AGUAS Y
AGUAS RESIDUALES. 10/06/2019, de UTP Sitio web:
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/3141/5430858G633.
pdf;jsessionid=92AEE6DD2EAE16E92FDF73F8CADC3A92?sequence=1.

 Comité Editorial Conjunto, Métodos Normalizados, (APHA, AWWA,

WPCF). Editorial Diaz de Santos. Tomo I. Pag. 1-19 - 1-21