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Regional Distrito Capital

Centro de Gestin Industrial Fecha: 30-04


Estructura curricular
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Gestin de la Realizar operaciones de alistamiento del laboratorio, segn procedimientos
Calidad establecidos.

GUA DE LABORATORIO

Practica de calibracin de material volumtrico

A continuacin encontrar unos parmetros mnimos de Marco Conceptual o Marco Terico el


grupo de aprendices deber indagar en forma autnoma mayor informacin conceptual sobre el
tema, como lo es el material en que estn hechos los elementos de medicin volumtricos y las
propiedades fsicas que se ven involucradas en cambios de presin y temperatura; no olvide seguir
los lineamientos de presentacin segn NTC 1486 (ver documento PAUTAS PARA LA
PRESENTACIN DE INFORMES DE LABORATORIO).

INTRODUCCIN

El material volumtrico en general, proporciona medidas sujetas a limitaciones que conducen a un


cierto grado de incertidumbre, es decir, el intervalo dentro del cual se encuentra el valor numrico y
que comnmente se conoce como confiabilidad de la medida.

Todos los factores que pueden influir en el resultado de una medida hacen que se presenten
diferencias entre el valor experimental y el real de la propiedad bajo observacin, de este modo se
establece lo que se denomina como error de la medida, y que puede en principio ser estimado por
la precisin y la exactitud del conjunto de datos experimentales.

Esta prctica de laboratorio ha sido diseada con el propsito de familiarizar al aprendiz con el
manejo y calibracin del material volumtrico ms empleado en un laboratorio de Qumica,
brindando pautas generales que permitan realizar un tratamiento adecuado de los datos
experimentales obtenidos, con base a clculos estadsticos sencillos.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Calibrar el material volumtrico ms empleado en el laboratorio.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar experimentalmente la precisin y exactitud de dos materiales volumtricos de


laboratorio.
Observar la diferencia entre exactitud y precisin.
Discutir la confiabilidad de las medidas experimentales: precisin y exactitud.

MARCO TERICO

Es necesario que usted cuente con unos conocimientos previos para el desarrollo de esta prctica,
consulte:
Calibracin de material volumtrico
Precisin
Exactitud
Sesgo
Dispercin
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Error de medicin
Promedio
Media
Moda
Mediana
Varianza muestral
Varianza poblacional
Desviacin estndar
% de error

Calcule la desviacin estndar (usando la varianza muestral) y el % de error de los siguientes


datos obtenidos durante la calibracin de un baln aforado de 50 mL. Tenga en cuenta las formulas
presentadas en la seccin de resultados de esta gua. Recuerde los valores de Xi estn en mililitros
y corresponden a los valores reales de volumen calculados a partir de mediciones del peso de
agua y usando la densidad del agua a la temperatura de medicin como factor de transformacin.

BALN AFORADO DE 50 mL
N DATOS Xi (mL)
1 49,8
2 48,9
3 49,0
4 50,5
5 50,2
__
X
Desviacin estndar S
% error

3.3 Realice una tabla donde se encuentren las densidades del agua a diferentes temperaturas.

1. MATERIALES Y REACTIVOS

1 Termmetro
1 Baln aforado
1 Probeta 100 mL
1 Pipeta aforada mL
2 Vasos de precipitado mL
1 Picnmetro
1 Pipeteador
1 Pipeta graduada 10 mL
1 Balanza analtica
Agua destilada
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MATERIAL APRENDIZ

Marcador de tinta indeleble


Cinta de enmascarar
2 Limpiones
Encendedor
Brocha pequea.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 PARTE A: limpieza y secado del material: recoja el material a usar, verifique que se
encuentra en buen estad; informe al instructor sobre cualquier animalidad, ruptura o dao del
mismo, luego lvelo y squelo exteriormente, los vasos de precipitados, picnmetros y matraces
deben secarse en el horno; mientras se secan debe atender la explicacin del instructor.

5.2 PARTE B: Determinacin de la densidad del agua.

Determine la densidad del agua destilada, para lo cual debe:

1. haga una tabla (Tabla datos 1: medicin de la densidad)) que contenga los datos de:
nombre de la persona que midi, peso del picnmetro vaci, temperatura del agua y peso
del picnmetro con agua al igual que peso neto del agua y una columna final de densidad
calculada; la tabla deber tener tres filas (hacia abajo), una para cada repeticin, el peso
del picnmetro vaci se tomar solo una vez; cada integrante del grupo deber determinar
la densidad; esta tabla debe tenerla lista en el preinforme y en su cuaderno.

2. Tome todos los datos del picnmetro.

3. Pesar el picnmetro limpio y seco consignando los datos en la tabla.

4. Realice la medicin de la temperatura del agua.

5. Llene el picnmetro con agua destilada de acuerdo a las instrucciones impartidas.

6. Pesar el picnmetro con el agua, consignar los datos en la tabla.

7. Repita los pasos del 4 al 6, dos veces ms para un total de tres repeticiones, cada
repeticin deber ser realizada por un integrante diferente del grupo.

8. Calcule la densidad del agua y comprela con los datos tericos de densidad del agua a la
temperatura medida.

9. Realice los clculos correspondientes para determinar la exactitud (Desviacin estndar


tomando como x media el valor terico de la densidad), la precisin (desviacin estndar
tomando como x media al promedio de las mediciones) y el porcentaje de error (tomando
como valor experimental el promedio de las determinaciones).
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5.3 PARTE C: Calibracin de la pipeta graduada.

1. No olvide tener lista una tabla (Tabla de datos 2: Calibracin de pipeta graduada), con los
siguientes datos: nombre de la persona que midi, volumen medido de la pipeta, Peso del
baln limpio y seco con tapa); peso del agua desalojada en cada medicin, volumen
calculado del agua desalojada (dicho volumen se calcula con el promedio la densidad
obtenida en el paso 1); la tabla deber contener por lo menos 3 filas, para consignar los
datos de 3 mediciones de 10 mL, cada medicin la har un integrante diferente del grupo.

2. Tome todos los datos de la pipeta y consgnelos en su cuaderno de laboratorio.

3. Pese baln aforado de 50 mL con tapa, limpio y seco (en el secador), tome nota del valor
medido en su cuaderno.

4. Llenar la pipeta graduada de 10 mL con agua hasta la marca de 0 mL.

5. Retire la tapa del baln y deposite en l los 10 mL de agua contenida en la pipeta; tenga en
cuenta el tiempo de espera especificado en la pipeta, si sta no tiene el datos remtase a la
norma Tcnica de pipetas, tape el baln para evitar la evaporacin del agua.

6. Pesar el Baln aforado con el volumen de agua desalojada y consignar en la tabla.

7. Repita el procedimiento desde el paso 4 al 6, sin desalojar el agua del baln, tomando
nota de los valores pesados en tabla esto se har dos veces ms para un total de 3
repeticiones, cada repeticin deber ser realizada por un integrante diferente del grupo.

8. Realice los clculos correspondientes para determinar la exactitud (Desviacin estndar


tomando como x media el volumen terico), la precisin (desviacin estndar tomando
como x media al promedio de las mediciones) y el porcentaje de error (tomando como valor
experimental el promedio de las determinaciones).

5.4 PARTE D: Calibracin de la pipeta aforada.

1. No olvide tener lista una tabla (Tabla de datos 3: Calibracin de pipeta aforada), con los
siguientes datos: nombre de la persona que midi, volumen medido de la pipeta, Peso del
baln con tapa); peso del agua desalojada en cada medicin, volumen calculado del agua
desalojada (dicho volumen se calcula con el promedio la densidad obtenida en el paso
5.1); la tabla deber contener por lo menos 3 filas, para consignar los datos de 3
mediciones, cada medicin la har un integrante diferente del grupo.

2. Tome todos los datos de la pipeta y consgnelos en su cuaderno de laboratorio.

3. Desaloje el agua del baln aforado, y pese el baln con tapa, consigne este dato en su
cuaderno.

4. Llenar la pipeta aforada hasta la lnea de aforo.

5. Retire la tapa del baln y deposite en l el agua contenida en la pipeta; tenga en cuenta el
tiempo de espera especificado en la pipeta, si sta no tiene el datos remtase a la norma
Tcnica de pipetas, tape el baln para evitar la evaporacin del agua.
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6. Pesar el Baln aforado con el volumen de agua desalojada y consignar en la tabla.

7. Repita el procedimiento desde el paso 4 al 6, sin desalojar el agua del baln, tomando
nota de los valores pesados en tabla esto se har dos veces ms para un total de 3
repeticiones, cada repeticin deber ser realizada por un integrante diferente del grupo.

8. Realice los clculos correspondientes para determinar la exactitud (Desviacin estndar


tomando como x media el volumen terico), la precisin (desviacin estndar tomando
como x media al promedio de las mediciones) y el porcentaje de error (tomando como valor
experimental el promedio de las determinaciones).

5.4 PARTE E: Calibracin de baln aforado:

1. Tenga lista una tabla (Tabla 4: calibracin de baln aforado), la misma debe poseer las
siguientes columnas: Nombre de quin realiza la medicin, peso del baln limpio y
seco, peso del baln con agua, peso del agua contenida en el baln, volumen del agua
contenida en el baln, deje por lo menos tres filas para consignar las repeticiones.

2. Pese el baln aforado de 100 mL limpio y seco, con tapa, y consigne el dato en su
cuaderno, al igual que todos los datos que posea el baln.

3. Retire la tapa y llene el baln aforado con agua destilada hasta la lnea de aforo,
coloque la tapa para evitar la evaporacin del agua.

4. Pese el baln aforado con la tapa y consigne el valor en el cuaderno.

5. Deseche el agua del baln.

6. Repita los pasos del 3 al 4 dos veces ms, para un total de tres repeticiones, cada
repeticin deber ser realizada por diferentes integrantes del grupo.

7. Realice los clculos correspondientes para determinar la exactitud (Desviacin


estndar tomando como x media el volumen terico), la precisin (desviacin estndar
tomando como x media al promedio de las mediciones) y el porcentaje de error
(tomando como valor experimental el promedio de las determinaciones).

5.5 PARTE F: Calibracin la Bureta:

1. No olvide tener lista una tabla (Tabla de datos 5: Calibracin de una bureta), con los
siguientes datos: nombre de la persona que midi, volumen medido de la bureta, Peso del
baln con tapa); peso del agua desalojada en cada medicin, volumen calculado del agua
desalojada (dicho volumen se calcula con el promedio la densidad obtenida en el paso
5.1); la tabla deber contener por lo menos 3 filas para cada volumen medido, con 5
volmenes a medir, a saber (25, 20, 15, 10 y 5), para un total de 15 filas.

2. Tome todos los datos de la bureta y consgnelos en su cuaderno de laboratorio.


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3. Desaloje el agua del baln aforado de 100 mL, y pese el baln con tapa, consigne este
dato en su cuaderno.

4. Llenar la bureta hasta el enrace de 0 mL.

5. Retire la tapa del baln y deposite en l el 25 mL de la bureta, tape el baln para evitar la
evaporacin del agua.

6. Pesar el Baln aforado con el volumen de agua desalojada y consignar en la tabla.

7. Repita el procedimiento desde el paso 4 al 6, sin desalojar el agua del baln, tomando
nota de los valores pesados en tabla esto se har dos veces ms para un total de 3
repeticiones, cada repeticin deber ser realizada por un integrante diferente del grupo.

8. Una vez realizado esto deber repetir los pasos del 4 al 7 pero esta vez par los volmenes
faltantes a saber: 20 mL, 15 mL, 10 mL y 5 mL, todos por triplicado, procure que todos los
integrantes del grupo tengan oportunidad de realizar las mediciones en forma equitativa.

9. Realice los clculos correspondientes para determinar la exactitud (Desviacin estndar


tomando como x media el volumen terico), la precisin (desviacin estndar tomando
como x media al promedio de las mediciones) y el porcentaje de error (tomando como valor
experimental el promedio de las determinaciones), instrucciones adicionales les sern
impartidas par realizar las grficas correspondientes.

5.6 PARTE G: Finalizacin de la prctica:

Al ejecutar todos los procedimientos, deber lavar y secar el material para ser entregado al
instructor, tambin deber dejar limpio y seco el espacio usado para la prctica.

No olvide realizar en su cuaderno los flujogrmas correspondientes a los ensayos a realizar, a


manera de ejemplo se presenta el flujogrma de la calibracin de las pipetas.
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Figura 1. Flujograma de ejemplo; calibracin de pipetas

CALIBRACIN DE PIPETAS

AFORADA DE 10 mL GRADUADA DE 10 mL

LAVAR LAVAR

El menisco El menisco debe


estar en la lnea
debe estar en del aforo
LLENAR CON AGUA LLENAR CON AGUA
la lnea del
aforo

DEPOSITAR EL UN DEPOSITAR EL UN
VASO DE VASO DE
PRECIPITADOS PRECIPITADOS

PESAR EL VASO DE PESAR EL VASO DE


PRECIPITADOS PRECIPITADOS

REPETIR EL PROCEDIMIENTO
CINCO VECES

REALIZAR LOS CLCULOS DE LA


CALIBRACIN

TABLAS DE DATOS Y CUADERNO DE LABORATORIO

Inicie una seccin en su cuaderno de laboratorio con el nombre calibracin de material


volumtrico. Elabore en su cuaderno de laboratorio las tablas necesarias para la toma de datos,
bajo el titulo tablas propuestas, no olvide anexar dichas tablas a su preinforme; tenga en cuenta
dejar un espacio para relacionar el nombre del aprendiz en la medicin de cada dato, buscando
que cada aprendiz del grupo se encargue de una repeticin en la calibracin del material
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volumtrico, lo que servir de retroalimentacin respecto a la forma de tomar datos de cada


aprendiz.
No olvide que el preinforme e informe deben estar acorde con las pautas, que se anexan, y
contienen investigacin bibliogrfica y aportes adicionales de los aprendices; el procedimiento
experimental se ha resumido en el presente documento, no obstante deber ser ampliado con
grficas y dems recursos por parte de los con el fin de que el instructor pueda verificar su lectura y
comprensin, se recomienda la inclusin de diagramas de proceso.

BIBLIOGRAFA SUGERIDA

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TECNICAS Y CERTIFICACION. Metrologa. material de


vidrio para laboratorio. buretas. requisitos generales. ICONTEC 1986 (NTC 2175).
http://www.sinab.unal.edu.co/ntc/NTC2175.pdf

SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER J., Qumica analtica, 1995, 6 edicin, McGraw Hill, Mxico.
PAG-38-52 http://books.google.com/books?
id=NXykqDYRnWcC&printsec=frontcover&hl=es#v=onepage&q&f=false

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TECNICAS Y CERTIFICACION. Metrologa. material de


vidrio para laboratorio. principios de diseo y construccin de material volumtrico de vidrio.
ICONTEC 1987 (NTC 2280). http://www.sinab.unal.edu.co/ntc/NTC2280.pdf

INSTITUTO COLOMBIANO DE NORMAS TECNICAS Y CERTIFICACION. Material de vidrio para


laboratorio. material volumtrico de vidrio. mtodos de uso y medicin de la capacidad. ICONTEC
1988 (NTC 2454). http://www.sinab.unal.edu.co/sinab/ntc/NTC2454.pdf

Gotelli, Carlos A. Manual prctico para el control de calidad interno en el laboratorio toxicolgico.
1993, Mxico, D.F; ECO. Disponible en: http://www.google.com.co/url?
sa=t&source=web&cd=1&sqi=2&ved=0CBkQFjAA&url=http%3A%2F%2Fwww.bvsde.paho.org
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%2F030491.pdf&ei=fRU7TrO1Lon20gGu3ojaAw&usg=AFQjCNHGWKL2AM6shMTt6ECNGyUUdq
VA8Q&sig2=3CMhdT4pMnTL-bcjJgctPw

http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf

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