Practica #2: Cristalización y recristalización

Nombres: Abigail Pierrottet, Lisa Basantes, Sergio Ruiz y Amy Ortiz

Fecha: 24/03/2023
Objetivo
Purificar las diferentes sustancias mediante la utilización del método de recristalización
y cristalización respectivamente.
Resumen
En la práctica de laboratorio sobre cristalización y recristalización se pudo conocer los
procesos de los temas ya mencionados. Se observo el procedimiento de la
recristalización que es sobre la purificación de sustancias para lograr que se formen
cristales puros, además es un proceso mas exhaustivo por el hecho de quitar los
desechos de las sustancias y transformarlas, por otro lado, la cristalización es el proceso
de obtención de cristales, esta practica se pudo realizar mediante la utilización de
instrumentos complejos como: plancha de calentamiento y una bomba de vacío,
también se utilizo Erlenmeyer, papel filtro, embudo Buchner, matraz Kitasato, vasos de
precipitación y tubos de ensayo.
Introducción
En la química orgánica se puede encontrar una infinidad de técnicas para diversos
procedimientos y con distintas funciones, depende mucho del resultado que deseamos
obtener y de las sustancias que se deban utilizar, entre ellas podemos encontrar la
cristalización y la recristalización las cuales son útiles para purificar sustancias
solidadas a partir de una solución y así obtener cristales puros. La recristalización es una
técnica de purificación máxima y es más avanzada ya que se utiliza para obtener
cristales absolutamente puros, la recristalización implica disolver la sustancia en un
solvente caliente y luego enfriar la solución para que se cristalice la misma, es decir; la
recristalización es una técnica más avanzada que permite obtener cristales más puros
que la cristalización simple mediante la purificación (Mettler Toledo , 2020). La
cristalización por otro lado, implica en la disolución de sustancias en solventes calientes
que después deben pasar por un proceso de enfriamiento, lo que permite que la
sustancia se cristalice y se separen finalmente en cristales (Àlvarez, 2021).
Metodología experimental
1. Escoger el solvente • Se pesó 0.1 g del sólido que va a
ser analizado, en 4 tubos de
Se probó la solubilidad de: (a) naftaleno, ensayo. Se coloco en un tubo una
(b) acetanilida, (c) sacarosa, y (e) ácido porción de 3 ml de agua y agitó. Y
benzoico en cada uno de los cuatro se anotó la solubilidad. Si el
solventes. material no se disolvía, se hervía
 la mezcla en una plancha de
calentamiento y se anotó la
solubilidad en caliente.
• Se colocó en el segundo tubo que
3ml de etanol frío y se anotó la
solubilidad. Si no se disolvía la
mezcla se la ponía en un baño de
agua y se anotó los resultados.
• El mismo proceso se realizó en
3ml de tolueno frío, luego en
tolueno caliente en un baño de
agua.
• Se usó la última porción de sólido
en el tubo 4 para probar su
solubilidad en 3 ml de acetato de
etilo frío y luego en acetato de
etilo caliente en un baño de agua.
2. Recristalización de una • Se obtuvo 3g de una sustancia
sustancia impura impura, tomando el punto de
fusión de la muestra y se anotó
este valor.
• Se adicionó 25 ml de agua fría a
la muestra sólida en un vaso de
150 ml, se calentó la mezcla hasta
la ebullición, luego se adicionó
agua caliente, unos pocos
mililitros a la vez, hasta que todo
el sólido se disolvió. Se anotó el
volumen total de agua que se
adicionó.
• Cuando todo el sólido estuvo en
solución, se pasó la mezcla
caliente a través de papel filtro y
se recogió el filtrado en un
Erlenmeyer de 150 ml, si se
formaban cristales en el embudo
se calentaba el filtrado y se
adicionaba mezcla caliente al
embudo.
• Cuando todo el líquido se filtró,
se descarta el residuo. Se enfría el
Erlenmeyer colocándolo en un
baño de agua fría y agitando la
mezcla hasta que la cristalización
sea completa.
 • Colando un papel filtro en un
embudo Büchner, se humedeció el
papel filtro con unas gotas de
disolvente frío, presionando el
papel contra la superficie del
embudo. El papel filtro quedó
bien pegado a la superficie del
embudo y se evitaron fugas.
• Se filtró la mezcla a través del
embudo Büchner con succión de
vacío. Cuando los cristales
estuvieron casi secos, se
desconectó la succión por un
momento, humedeciendo los
cristales con unos pocos ml de
agua fría.
• Se dejo secar el papel filtro en
una estufa a 50°C, Cuando los
cristales estuvieron secos, se tomó
el punto de fusión del producto
purificado.
• Se pesó el producto seco y se
entregó al profesor.

Resultados
Sustancia Solvente Solubilidad
Naftaleno Agua caliente Insoluble
Sacarosa Agua Caliente Soluble
Ácido benzoico Agua caliente Soluble
Acetanilida Agua caliente Parcialmente soluble
Naftaleno Etanol Totalmente insoluble
Frío Calor
Sacarosa Etanol ✓ Insoluble Insoluble
Àcido benzoico Etanol ✓ Soluble Soluble
Acetanilida Etanol ✓ Insoluble Soluble

Sustancia Solvente Solubilidad

Naftaleno Agua fría Insoluble
Sacarosa Agua fría Soluble
Ácido benzoico Agua fría Insoluble
Acetanilida Agua fría Insoluble
Sacarosa Tolueno Parcialmente soluble
 Acetanilida Tolueno Insoluble
Ácido benzoico Tolueno Insoluble
Naftaleno Tolueno Soluble totalmente

• En el caso de nuestro grupo realizamos la recristalización del ácido benzoico la

cual es una sustancia que al contacto inmediato con un medio frio se cristaliza
con mucha facilidad y rapidez.
Preguntas
¿Por qué la temperatura influye en la solubilidad de un sólido?
Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en la solución y
con ello su rápida difusión. Además, una temperatura elevada hace que la energía de las
partículas del sólido, iones o moléculas sea alta y puedan abandonar con facilidad su
superficie, disolviéndose.
¿Puede la acetamida ser separada de la acetanilida por recristalización en agua?
Si, dado que a diferencia de la recristalización en etanol se producirían menos pérdidas,
por ende, el valor de impurezas no deseadas disueltas en la solución madre se mantiene
alto.
¿Cuál es la razón de usar carbón activado durante una cristalización?
El cabrón activado se utiliza cuando las sustancias tienen impurezas coloridas disueltas,
debido a su gran capacidad de absorbción.
Discusiones
• En el procedimiento de escoger el solvente no hubo complicaciones con las
sustancias, sin embargo, no se trabajó con todas ellas. Las sustancias que no se
trabajaron fue la aspirina y el naftaleno. El procedimiento del naftaleno lo
realizó la profesora ya que es una sustancia muy fuerte y no teníamos los medios
necesarios en el laboratorio para manipular ese reactivo. Además, no se trabajó
con mechero, sino con una plancha de calor
• Se pudo observar la solubilidad de las sustancias en distintos medios como en
agua fría, agua caliente, etanol puro y tolueno. Se pudo identificar que algunas
sustancias se disuelven con facilidad, pero otras se tuvieron que someter a calor
para lograr su disolución.
• En el proceso de la recristalización de una sustancia impura, llevo más tiempo de
realizarla ya que en el caso de este grupo la sustancia que nos asignaron para
realizar tenía un proceso de cristalización rápido, sin embargo, se logró el
objetivo planteado que fue alcanzar su recristalización.
Conclusiones
 En conclusión, se pudo comprender las diferencias entre la cristalización y la
recristalización, haciendo énfasis en que la recristalización es un proceso purificante
para las sustancias que fueron cometidas al calor y entendemos que el proceso de
cristalización es mucho más corto y conlleva menos tiempo de realizar, son importantes
estos métodos para la calidad de los productos ya que afecta a la pureza de las partículas
como del rendimiento del producto, entonces con su resultado tenemos cristales muy
llamativos.
Bibliografía

Bibliography
Àlvarez, D. O. (2021, Julio 15). Cristalizaciòn. Retrieved from Concepto:
https://concepto.de/cristalizacion/

Mettler Toledo . (2020). Recristalizaciòn . Retrieved from Mettler Toledo :

https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crysta
llization/recrystallization.html

Anexos
Bitácora de laboratorio
Practica #2
Nombre de la práctica: Cristalización y Recristalización
Nombre del estudiante: Abigail Pierrotet
Fecha: 24/03/2023
Actividad Detalle
Introducción La cristalización y la recristalización implican la separación de las
impurezas del producto mediante un proceso de disolución en el que
se identifica el material que puede cristalizar, se diluye en agua tibia y
luego se filtra para eliminar las impurezas, que luego
debemos someter a bajas temperaturas. ambiente como el hielo. Deja que
cristalice y finalmente prueba con una bomba de vacío, el efecto de
cristalización es mejor.
Procedimiento experimental

1. Escoger el Solvente En esta práctica, hicimos varias pruebas de solubilidad en agua, etanol y
tolueno, pero en distintas temperaturas para ver qué compuestos se logran
cristalizar. Los compuestos que se aplicaron fueron: sacarosa, ácido
benzoico, acetanilida y naftaleno, concluimos que los compuestos
utilizados para la recristalización fueron ácido benzoico y acetanilida. Las
pruebas de solubilidad de tolueno y naftaleno fueron realizadas por
el profesor
2. Recristalización de Luego de determinar la solubilidad del producto, se nos indicó recristalizar
una sustancia el ácido benzoico, para lo cual disolvimos el compuesto en un vaso de
impura precipitados sobre una plancha caliente y lo pasamos por un papel filtro a
un matraz Erlenmeyer para separar las impurezas, luego colocamos el vaso
de precipitados en el hielo para su cristalización. En la etapa final, se
utiliza un embudo Buchner y papel de filtro junto con una bomba de vacío
para cristalizar mejor el material

Bitácora de laboratorio
Practica #2
Nombre de la práctica: Cristalización y Recristalización
Nombre del estudiante: Lisa Basantes
Fecha: 24/03/2023
Actividad Detalle
Introducción La cristalización y la recristalización implican la separación de las
impurezas del producto a través de un proceso de disolución en el que
se identifican los materiales que pueden cristalizar, se diluyen en
agua caliente y se filtran para eliminar las impurezas, que luego deben
calentarse a baja temperatura. El ambiente puede ser hielo. Dejar
cristalizar y comprobar con una bomba de vacío al final, para cristalizar
mejor.
Procedimiento experimental

1. Escoger el Solvente En esta práctica, realizamos varias pruebas de solubilidad en agua, etanol y
tolueno, pero a diferentes temperaturas, para ver qué
compuestos podían cristalizar. Los compuestos utilizados fueron: sacarosa,
ácido benzoico, acetanilida y naftalina, y se concluyó que los compuestos
utilizados para la recristalización fueron ácido benzoico y acetanilida. La
maestra realiza las pruebas de tolueno y naftalina
2. Recristalización de Después de determinar la solubilidad del producto, se nos indicó que
una sustancia recristalizáramos el ácido benzoico, para lo cual disolvimos el compuesto
impura en un vaso de precipitados sobre una placa caliente y lo pasamos a través
de un papel de filtro a un matraz Erlenmeyer para eliminar las impurezas,
luego colocamos el vaso de precipitados sobre hielo para cristalizar. En la
etapa final, se utiliza un embudo Buchner y papel de filtro junto con una
bomba de vacío para cristalizar mejor el material.

Bitácora de laboratorio
Practica #2
Nombre de la práctica: Cristalización y Recristalización
Nombre del estudiante: Amy Ortiz
Fecha: 24/03/2023
Actividad Detalle
Introducción La cristalización y recristalización consiste en la separación de las
impurezas del producto mediante el proceso de disolución, en el que se
identifican las sustancias que pueden cristalizar, se diluyen en un
ambiente de agua tibia y luego se filtran para separar las impurezas, que
luego debemos exponer a un ambiente de baja temperatura, como el hielo.
Hágalo cristalizar y finalmente pruébelo con una bomba de vacío y el
efecto de cristalización es mejor.
Procedimiento experimental

1. Escoger el Solvente En este ejercicio, realizamos varias pruebas de solubilidad en agua fría y
caliente, etanol y tolueno para ver qué compuestos podían recristalizar.

Los compuestos solubles son: sacarosa, ácido benzoico,

acetanilida y naftaleno. Sin utilizar naftaleno, concluimos que los
compuestos utilizados para la recristalización fueron ácido
benzoico y acetanilida. Las pruebas de solubilidad con tolueno y naftalina
fueron realizadas por el docente.
2. Recristalización de Después de determinar la solubilidad del compuesto, se
una sustancia nos indicó recristalizar el ácido benzoico, para esto disolvimos el
impura compuesto en un vaso de precipitados sobre un plato y lo pasamos por un
papel filtro a un Erlenmeyer para separar las impurezas, luego colocamos
el vaso de precipitados en hielo. cristalización.

En la etapa final se utiliza un embudo Buchner y papel filtro junto con una
bomba de vacío para una mejor cristalización del material.

Bitácora de laboratorio
Practica #2
Nombre de la práctica: Cristalización y Recristalización
Nombre del estudiante: Sergio Ruiz
Fecha: 24/03/2023
Actividad Detalle
Introducción El proceso de Recristalización y Cristalización consiste en procesos de
disolución en agua caliente para poder determinar que sustancias son
capaces de cristalizarse, luego de esto se filtra dicha sustancia para poder
aislar las impurezas que existan y se pone en un ambiente frío para su
cristalización, si se desea hacerlo más sólido se trabaja filtrando con una
bomba de vació para purificar y cristalizar la sustancia
Procedimiento experimental

1. Escoger el Solvente En este ejercicio hicimos distintas pruebas de solubilidad para poder saber
que compuestos podrían ser recristalizados, se realizaron pruebas de
disolución en estado frío y caliente con agua, Etanol y Tolueno.

Los compuestos a diluir fueron: Sacarosa, Ácido Benzoico, Acetanilida y

Naftaleno.

Al no trabajar con Naftaleno, hemos concluido que los compuestos para

recristalización son Ácido Benzoico y Acetanilida. Las pruebas para
solubilidad con Tolueno y Naftaleno las realizo la maestra.
2. Recristalización de Luego de determinar la solubilidad de los compuestos se nos asignó
una sustancia recristalizar el Ácido Benzoico, para ello hemos disuelto el compuesto en
impura un vaso de precipitación sobre una plancha para luego pasarlo a un
Erlenmeyer a través de papel filtro para separar las impurezas,
posteriormente se colocó el recipiente en hielo para cristalizar.

Como último paso se utilizó un embudo Buchner y papel filtro junto con
una bomba al vacío para obtener un mejor resultado de cristalización del
material.