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ANÁLISIS DE SIDRA
Sidra Base es la obtenida por fermentación alcohólica del jugo recién obtenido de manzanas
sanas y limpias, de uso industrial, con o sin la adición de hasta un 10% de jugo de peras obtenido en
idénticas condiciones que el jugo de manzanas y fermentado en forma conjunta o separada. Su
graduación alcohólica mínima será de 4,5% en Vol ±0,3 a 20°C. Es considerada en el C.A.A en el
Capítulo XIII de Bebidas Fermentadas (art. 1085 al 1091)
1 – MUESTREO
2- PRESIÓN DE CO2
3 – PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
4 – DENSIDAD
5 - ALCOHOL
6 – EXTRACTO SECO
8 – GLÚCIDOS REDUCTORES
9 - GLÚCIDOS NO REDUCTORES
10 – CENIZAS
11 - ACIDEZ TOTAL
12 – ÁCIDO MÁLICO
13 – ACIDEZ VOLÁTIL
14 – MATERIA COLORANTE
15 – ANHIDRIDO SULFUROSO
16 – EXAMEN MICROSCÓPICO
17 – CONSERVADORES QUÍMICOS
18 - EVALUACIÓN SENSORIAL
ANÁLISIS DE SIDRA
MUESTREO
Objeto e Importancia
La muestra debe representar el promedio de las cualidades, defectos y demás características del
producto que se tiene que evaluar. Debe hacerse conforme a procedimientos de control de calidad
estadísticos, para asegurar que los resultados obtenidos de las muestras analizadas puedan ser
considerados representativos de toda la partida.
Tamaño de la muestra
Determinación
1 – Tamaño del lote (A) = Unidades
Tamaño de la muestra (B) = Unidades
2 - Número de bulbos por lote (D) = Unidades
Tamaño de la muestra (C) = Unidades
3 - Número de unidades a extraer de cada caja (B/C) = Unidades
ANÁLISIS DE SIDRA
PRESIÓN DE CO2
El objetivo es determinar el contenido gaseoso del envase, para establecer su cumplimiento legal.
Para el caso de las sidras, el contenido de CO2 oscila entre 3 – 6 atmósferas de presión; para sidra
espumante > 3 atm.
Fundamento:
Se basa en medir la presión existente en la botella, producida por el CO2 generado durante una
segunda fermentación en botella, o agregado antes del tapado.
Determinación:
Resultados:
Interpretar el resultado:
ANÁLISIS DE SIDRA
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
A) – Una forma práctica es agitar y destapar repetidas veces la botella hasta eliminación total del
anhídrido carbónico.
D) - Trasvasando entre 2 vasos de precipitados de unos 600cc, unos 400 cc de sidra, realizando entre
30 – 40 pasajes como para asegurar la completa liberación del CO2.
ANÁLISIS DE SIDRA
DENSIDAD
Objeto e importancia:
La Densidad Relativa es la relación entre la Densidad del producto a 15ºC y la Densidad del
agua, a igual temperatura. Si la temperatura fuera diferente de 15ºC, existen tablas para efectuar de
corrección.
1 - MÉTODO PICNOMÉTRICO
Determinación
1 - Colocar un picnómetro, previamente desengrasado con etanol y éter, y lavado con agua destilada,
en estufa de aire caliente durante media hora. Enfriar en desecador y pesar el decímetro de miligramo.
2 - Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente calentada, para facilitar la expulsión del
aire. Enfriar a 15ºC y enrasar con agua destilada.
3 - Tapar el recipiente, secarlo con papel de filtro, verificar que no queden burbujas de aire, y pesar el
decímetro de miligramo.
4 - Vaciar el picnómetro, lavarlo con etanol y éter, secarlo en estufa de aire caliente y llenarlo con la
sidra problema.
5 - Enfriar a 15ºC, enrasar y secar.
6 - Una vez verificado que no queden burbujas de aire, pesar con precisión del décimo de mg.
Resultado
15
Densidad = C - A
15 B-A
ANÁLISIS DE SIDRA
DENSIDAD
15
Densidad = =
15
15
Para transformar la Densidad Relativa d en Densidad Absoluta o Masa Volúmica se emplea el
Factor 0,998203 15
15
Densidad absoluta d x 0,998203
15
2 - MÉTODO DESIMÉTRICO
Para este método se utilizan densímetros con escalas especiales, para sidras. Estas escalas
oscilan entre 0,980 y 1,060. Estos instrumentos deben ser extremadamente sensibles porque la
diferencia entre la densidad de las sidras y la del agua es pequeña, por cuanto la disminución de la
densidad por la presencia de alcohol está casi totalmente compensada por la influencia inversa de las
materias extractivas, cuando la cantidad de azúcar es de unos pocos gramos.
Determinación
ANÁLISIS DE SIDRA
DENSIDAD
Resultados:
Interpretar el resultado:
ANÁLISIS DE SIDRA
ALCOHOL ETÍLICO
Objeto e importancia
Su dosaje es de gran importancia desde el punto de vista técnico, comercial y legal. Todas las
sidras para comercializarse deben poseer un mínimo de alcohol, fijado legalmente. Si bien la cantidad
de alcohol es un factor de calidad y precio, no basta por sí solo pues aquella depende de muchos otros
factores.
Según CAA., para sidras los valores deben ser superiores a 4%; sidra base >4,5% de alcohol en
volumen 20ºC ± 0,3 %. Las sidras no genuinas, contendrán menos de 4% con igual tolerancia. Las
sidras sin alcohol, contendrán como máximo de 0,5 % a 20°C. Las sidras espumantes son las que
tienen más de 6% de alcohol y el coctel de sidra más de 2%.
Queda prohibida la adición del mismo, el alcohol debe provenir de la fermentación alcohólica
normal del jugo de la fruta.
Determinación
2 - Neutralizarlacon OHNa 30%, para evitar que destile el ácido acético y el anhídrido sulfuroso, que
provocarían errores por defecto. (Hasta viraje de la materia colorante hasta verdoso o hasta turbio).
Agregar antiespuma.
ANÁLISIS DE SIDRA
ALCOHOL ETÍLICO
3 - Destilar, recogiendo aproximadamente 2/3 partes del volumen inicial. Verificar que todas las
conexiones queden bien ajustadas.
4 - Suspender la destilación, enfriar a 20ºC y enrasar a 200 ml, con agua destilada.
Resultados
La lectura a 20 'C da directamente el Grado Alcohólico por cien en volumen. Si se efectúa a otra
temperatura se debe hacer correcciones. Tolerancia Analítica (INV) = ± 3 grado alcohólico.
ANÁLISIS DE SIDRA
EXTRACTO SECO
Extracto seco total es el conjunto de sustancias que bajo determinadas condiciones físicas, no se
volatiliza. Estas condiciones deben ser fijadas de tal forma que las sustancias que compongan dicho
extracto sufran el mínimo de alteraciones.
Como hay mayor contenido de azúcares que en vinos se utiliza el método indirecto; se hace una
destilación (sin el agregado de antiespumante), el residuo que quedó en el balón de destilación se
completa al volumen primitivo con agua destilada y se le determina la densidad 15/15 ºC (balanza MW
o picnometría), con el dato de densidad se va a tablas Schultz y Osterman. Se expresa en g/l.
También se puede emplear el método indirecto empleado en vinos.
Metodología:
La densidad del residuo sin alcohol se calcula a partir de la densidad relativa (20º /20ºC) o masa
volúmica (20ºC) del vino, corregida del efecto de la acidez volátil, y de la densidad relativa o masa
volúmica de la mezcla hidroalcohólica obtenida por destilación.
El extracto seco densimétrico de una muestra se puede calcular a partir de la densidad 20º /
20ºC) dr del residuo sin alcohol a partir de sus masas volúmicas a 20ºC:
dr = 1,0018 ( ϱv - ϱa) + 1
Dónde:
Procedimiento
5- Realizar la corrección de la masa volúmica de la sidra (ϱ 20) con la acidez volátil (a) mediante la
fórmula:
ANÁLISIS DE SIDRA
EXTRACTO SECO
ϱv= ϱ 20 – 0,0000086 . a
6 - Calcular la densidad relativa del residuo sin alcohol (dr) con las masas volúmicas de la sidra (ϱv) y
de la mezcla hidroalcohólica (ϱa) obtenidas.
7 - Con el valor obtenido de dr interpolar en las tablas Nº2 (número entero y los primeros tres
decimales) y Nº 3 (cuarto decimal) y sumar los valores para obtener finalmente el valor del Extracto
Seco Densimétrico de la muestra, expresado en g/l.
Resultados:
- Identificación de la muestra:
- Alcohol de la muestra:
ANÁLISIS DE SIDRA
Extracto seco reducido es el que resulta de extraer del extracto total a 100ºC las cantidades de
azúcares que excedan de 1 g/l.
Por CAA art. 1086, no podrán denominarse sidras las que contengan menos de 16 g/l. Las sidras
“genuinas” tienen entre 16-30 g/l.
Resultados:
Interpretar el resultado:
ANÁLISIS DE SIDRA
AZÚCARES REDUCTORES
Objeto e importancia
Las pentosas y las hexosas se denominan en conjunto Azúcares Reductores, por cuanto debido a
su grupo aldehído o cetona reducen a las soluciones alcalinas cúpricas.
Los mostos de sidra contienen diversos azúcares, entre los más importantes figuran glucosa y
levulosa (hexosas), arabinosa y ramnosa (pentosas) y sacarosa (disacárido).
Un contenido superior puede indicar una fermentación incompleta o mal conducida y para
detectar prácticas fraudulentas como el agregado de sacarosa.
Se basa en que a la temperatura de ebullición los azúcares con función aldehídica y cetónica, en
medio alcalino, reducen las soluciones cúpricas. La solución cuproalcalina contiene Ferrocianuro de
potasio, que al reaccionar con el catión Cu+ forma el complejo Cuproso Tricianuro [Cu (CN)3+]= y da
estabilidad al Licor de Fehling, pudiendo integrar todos los componentes una sola solución.
Defecación de la muestra
Cualquiera sea el método empleado, es necesario eliminar las sustancias que no sean azúcares
reductores, entre ellas las proteínas, taninos y materia colorante.
La defecación se efectúa con Acetato neutro o básico de plomo, carbón animal o vegetal, sulfato
de mercurio o Acetato de mercurio.
3 - Filtrar por papel de filtro grueso. El filtrado debe pasar incoloro, (de no ser así agregar
nuevamente carbón) y límpido (si aparece turbio volver a filtrar o agregar solución saturada de Sulfato
de sodio y filtrar).
La mayor exactitud del Método se obtiene cuando la cantidad de azúcares reductores es de 1-5
gr/l. Por lo que debe efectuarse una dilución adecuada hasta obtener esta concentración.
ANÁLISIS DE SIDRA
AZÚCARES REDUCTORES
Determinación
1 - En un erlenmeyer de 250 ml, colocar 15 ml del reactivo de FCB, medidos con pipeta de doble aforo
y 50 ml de agua.
2 - Calentar hasta ebullición sobre tela de amianto. Cuando empiece a hervir, agregar desde una bureta
acodada la sidra defecada, a razón de 3 gotas por segundo, cuidando que la ebullición se mantenga
constante.
3- Cuando la solución adquiera una leve coloración celeste-verdosa, agregar 2 gotas de Azul de
metileno y dejar difundir el colorante en el líquido.
4 - Proseguir agregando la sidra problema, a razón de 1 gota cada 2 ó 3 segundos, hasta
desaparición del color azul. En el líquido aparece una mancha amarillo o anaranjado que se extiende.
Resultados
Para reducir los 15 ml del Licor de FCB se necesitan 0,041 gr de azúcar invertido. Los N ml de
muestra que se gastan en la titulación también reducen 15 ml del Reactivo FCB, por lo tanto poseen
igual cantidad de azúcar.
ANÁLISIS DE SIDRA
AZÚCARES REDUCTORES
Desarrollo de la fórmula:
Resultados:
Interpretación de resultados:
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
2 - Azul de metileno al 1 %
Pesar 1 gr de Azul de metileno, trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml y enrasar
con agua destilada.
3 - Licor de Neubauer
Pesar 4,750 gr de sacarosa pura, lavada con alcohol y desecada en estufa a 70ºC hasta peso constante.
Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 11, agregar 100 ml de agua destilada, 5 cc de CIH
conc., y dejar reposar 20 minutos en baño María a 70ºC.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y neutralizar con OHNa al 30 % ; agregar 2 gr de fenol y llevar a
volumen con agua destilada.
ANÁLISIS DE SIDRA
AZÚCARES REDUCTORES
4.1 – Preparación: Disolver separadamente y luego mezclar en el orden indicando los siguientes
reactivos:
4.2 - Titulación: Proceder en la misma forma que se indicó para la muestra. En lugar de ésta
se emplea Licor de Neubauer.
4.3 - Corrección:
Los 15 ml de Reactivo de FCB deben ser reducidos por 8,2 ml del Licor de Neubauer. Si así no
resulta, deber agregarse agua o sulfato de Cobre según corresponda.
ANÁLISIS DE SIDRA
Objeto e importancia
Existen diversos métodos de determinación: Método de Fehling previa inversión con ácido;
Colorimétrico de Garoglio y Stella; Cromatografía de papel; Método de Guimberteau y Peynaud.
Inversión de la Sacarosa
Determinación
Una vez cumplida la inversión, la sacarosa ha sido transformada en glucosa y levulosa, por lo que
estos azúcares reductores se determinan por el Método de Fehling Causse Bonnans.
1 - En un erlenmeyer de 250 ml, colocar 15 ml de FCB, medidos con pipeta de doble aforo y agua
destilada.
2 - Calentar hasta ebullición sobre tela de amianto. Cuando empiece a hervir agregar desde una bureta
acodada la muestra invertida, a razón de 3 gotas por segundo.
4- Proseguir agregando la muestra, a razón de 1 gota cada 2 ó 3 segundos, hasta desaparición del
color azul. El líquido debe quedar de color amarillo claro o anaranjado (mancha que se extiende)
Resultado
ANÁLISIS DE SIDRA
Resultados:
Interpretar el resultado:
ANÁLISIS DE SIDRA
CENIZAS
Objeto e importancia:
Por CAA, no podrán llamarse sidras las que tengan menos de 1,8 g/l de cenizas a 500 – 550 ºC
sin tolerancia analítica.
Se basa en la calcinación en atmósfera oxidante del residuo seco obtenido por evaporación de un
volumen de sidra.
Determinación
Resultados
ANÁLISIS DE SIDRA
ACIDEZ TOTAL
Objeto e importancia:
Por C.A.A, queda permitido el agregado de ácidos cítrico, tartárico o málico puros tanto en los
jugos como en las sidras. Es un índice de calidad. Se expresan en g/l de ácido málico, y los valores
normales están alrededor de 5 g/l.
En forma práctica se admite que la Acidez Total es igual a la suma de la Acidez fija y la volátil:
Acidez fija: Constituida por los ácidos existentes y que no son arrastrables por el vapor de agua,
como el ácido tartárico, málico, cítrico, láctico, succínico, y otros.
Acidez volátil: Constituida por los ácidos arrastrables por el vapor de agua, tales como ác. acético,
fórmico, propiónico y butírico.
En realidad la Acidez total es la suma de los ácidos fijos y de los Volátiles sin salificar, que
constituyen el 90-95 % de la acidez volátil.
Se emplea un método volumétrico, por titulación con solución N/10 de OHNa con solución
alcohólica de fenolftaleína como indicador.
Determinación
Resultados
ANÁLISIS DE SIDRA
ÁCIDO MÁLICO
Objeto e Importancia:
Es de interés su determinación por ser el ácido predominante en las sidras. Un jugo de manzana
tiene entre 0,14 y 1,04 % de este ácido. Durante la fermentación se puede perder hasta el 50 %
Determinación:
Se puede determinar por métodos enzimáticos, por cromatografía de papel o métodos gravimétricos.
En este caso, se seguirá el método de Muttelet (gravimétrico)
Resultados
p = tara de la cápsula
f = peso de las cenizas del papel de filtro
p' = peso de las cenizas + p + f
p = peso de sulfato de bario = p' - p – f
ANÁLISIS DE SIDRA
ACIDEZ VOLÁTIL
Objeto e importancia:
"La Acidez volátil es el conjunto de los ácidos grasos de la serie acética que se encuentran en el
vino, son excluidos de la Acidez volátil los ácidos succínico y láctico como así también el C02 y el S02
libre y combinado" (Definición de Fonzes- Diacon y Jaulmes).
MÉTODO DUCLAUX
Fundamento
Método muy usado, que se basa en que destilando una solución de ácido acético al 1%, hasta
recoger la 10/11 partes del volumen de esa solución, la cantidad de acético que destila es igual al 80 %
de la contenida en el líquido original. Para el ácido propiónico es el 95%, para el ácido butírico el
97,5% y para el fórmico el 59%. Como estos últimos se encuentran en pequeñas proporciones se toma
en cuenta sólo el ácido acético.
Determinación
1 - Medir en el matraz aforado 100 - 110 cm3, 110 cm3 de sidra. Pasar a un balón de destilación de
300 cm3 enjuagando con pequeñas porciones de agua destilada y agregar al balón.
2 - El matraz se escurre muy bien para evitar diluciones y se coloca a la salida del refrigerante para
recibir el destilado.
3- Se regula el mechero de modo que la destilación dure unos 40 minutos (al variar el tiempo varían
las proporciones de ácidos que pasan).
4 - La operación se da por terminada cuando hayan pasado 100 cm3 del destilado.
5 - Trasvasar el destilado a un erlenmeyer de 250 cm3, calentar sobre tela de amianto hasta vapores
blancos (eliminación de CO2)
6 - Dejar enfriar. Titular con NaOH 0,1N usando como indicador fenolftaleína. Se agregan 5 ml de
engrudo de almidón y se titula con solución de yodo 0,1 N hasta coloración levemente azulada.
Resultados
Como se destila el 80% del ácido acético, el 100% referido al litro será: 100 x 1000
80 110
de modo que :
ANÁLISIS DE SIDRA
ACIDEZ VOLÁTIL
(N - n) = ----------- cm3
ANÁLISIS DE SIDRA
COLORANTES
Objeto e importancia:
Los colorantes artificiales se determinan por el Método de Arata–Posetto, que utiliza cromatografía
sobre papel.
RESULTADO: La aparición de una coloración rojo – grosella fugas indica presencia de caramelo. Si
este resultado es positivo, se confirma mediante la reacción de Amthos
Resultados:
ANÁLISIS DE SIDRA
ANHIDRIDO SULFUROSO
El CAA art. 1087, establece que el jugo de fruta para sidra y la sidra no deben exceder los 320 mg/l
de SO2 Total si es para consumo directo, o de 100 mg/l SO2 libre. Tolerancia 10 % el método utilizado
es el de Rippert.
Se basa en la oxidación del anhídrido sulfuroso por el Iodo, en medio ácido de acuerdo con la
reacción:
SO2 + 2 H2O + I2 SO4H2 + 2 HI
El SO2 combinado no es oxidable por el I2 en frío. La determinación del SO2 total se hace
liberando el SO2 combinado en medio alcalino, y antes de titular, se acidifica fuertemente.
1 - Colocar 50cc de sidra en un erlenmeyer, empleando una pipeta cuyo extremo inferior se mantenga
muy cerca del fondo.
2 - Agregar 5 cc de SO4H2 (1:3) y 3 cc de Almidón al 2 %
3 - Titular con Solución de I2 N/50 hasta coloración azul permanente. El tiempo empleado no debe ser
superior a 2 minutos.
Resultados: n = cc de I2 N/50
ANÁLISIS DE SIDRA
EXAMEN MICROSCÓPICO
Objeto e importancia:
Fundamento:
Determinación:
Resultados:
ANÁLISIS DE SIDRA
CONSERVADORES QUÍMICOS
Objeto e Importancia
Este aditivo es uno de los permitidos en el CAA (art.1328.20), como conservante para
determinados productos alimentarios: Margarina, queso, pickles, sidras, etc.
El CAA art. 1087, permite el empleo de hasta 250 mg /l de ácido sórbico o su equivalente en
sorbato de K y/o Ca para la sidra. Su determinación es importante para establecer el contenido legal.
MÉTODO CUALITATIVO
Fundamento
Consiste en oxidar al ácido sórbico a aldehido malónico y provocar la reacción de éste con el
ácido tiobarbitúrico, con el que se produce un compuesto de coloración rosada característica. Este
método no debo utilizar para alimentos sin alcohol.
Determinación
3- Procedimiento:
- Tomar 1 ml de la muestra preparada y colocarla en un tubo de ensayo.
- Agregar 1 ml de agua destilada, 1 ml de ácido sulfúrico 0,1 N y 1 ml de solución 0,1 N de
dicoromato de potasio.
- Colocar el tubo a baño María durante 5 minutos
ANÁLISIS DE SIDRA
CONSERVADORES QUÍMICOS
– Enfriar rápidamente
- Agregar 2 ml de ácido tiobarbitúrico al 2 % y calentar nuevamente a baño María durante 10
minutos.
Resultados
Muestra Nº:................
Resultado: Positivo o Negativo
Interpretación:
Fundamento
Equipos y reactivos
- Balanza analítica
- Espectrofotómetro
- Ácido sulfúrico N
- Dicromato de potasio 0,1 N
- Ácido tiobarbitúrico 2 %
-Ácido tartárico 25 %
Procedimiento:
ANÁLISIS DE SIDRA
CONSERVADORES QUÍMICOS
Resultados:
ANÁLISIS DE SIDRA
EVALUACIÓN SENSORIAL
Determinación:
Utilizar la escala de 0 – 10 para evaluar cada parámetro, considerando las características
normales que debería tener el producto final.
ASPECTO: Observar las características generales del producto terminado como color dorado oscuro,
translúcida y con burbujas persistentes y grandes.
COLOR: Debe ser dorado intenso, no oscuro por indicar oxidación de taninos por mala elaboración o
desviaciones.
AROMA: Típico a manzanas.
SABOR: Típico a manzanas con retrogusto producto con una fermentación alcohólica.
TURBIDEZ: El producto debe presentarse totalmente límpido y brillante, sin materiales en
suspensión.
BURBUJAS: Propias de una gasificación, grandes y persistente que dan la sensación de frescura al
producto.
CARÁCTER PUNTAJE OBSERVACIONES
ANALIZADO
ASPECTO
COLOR
AROMA
SABOR
TURBIDEZ
BURBUJAS
EVALUACIÓN
GLOBAL
INTERPRETACIÓN FINAL:
En base a todos los valores obtenidos en las determinaciones realice la interpretación de las
características de su muestra en cuanto a:
- calidad
- aptitud para el consumo
- cumplimiento de legislación
ANÁLISIS DE SIDRA
BEBIDAS ALCOHÓLICAS:
A.ascórbico 1