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CATEDRA DE BROMATOLOGÍA Nombre:.........

BROMATOLOGÍA Y ANÁLISIS DE BEBIDAS


FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS Fecha:............
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CUYO

ANÁLISIS DE SIDRA

Sidra Base es la obtenida por fermentación alcohólica del jugo recién obtenido de manzanas
sanas y limpias, de uso industrial, con o sin la adición de hasta un 10% de jugo de peras obtenido en
idénticas condiciones que el jugo de manzanas y fermentado en forma conjunta o separada. Su
graduación alcohólica mínima será de 4,5% en Vol ±0,3 a 20°C. Es considerada en el C.A.A en el
Capítulo XIII de Bebidas Fermentadas (art. 1085 al 1091)

Se efectuarán determinaciones analíticas que pongan de manifiesto genuinidad, estado de


conservación y por lo tanto calidad para el consumo.
.

1 – MUESTREO

2- PRESIÓN DE CO2

3 – PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

4 – DENSIDAD

5 - ALCOHOL

6 – EXTRACTO SECO

7 – EXTRACTO SECO LIBRE DE AZÚCAR

8 – GLÚCIDOS REDUCTORES

9 - GLÚCIDOS NO REDUCTORES

10 – CENIZAS

11 - ACIDEZ TOTAL

12 – ÁCIDO MÁLICO

13 – ACIDEZ VOLÁTIL

14 – MATERIA COLORANTE

15 – ANHIDRIDO SULFUROSO

16 – EXAMEN MICROSCÓPICO

17 – CONSERVADORES QUÍMICOS

18 - EVALUACIÓN SENSORIAL

Actualización: Dra. Lic.en Brom.Viviana GUINLE


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ANÁLISIS DE SIDRA

MUESTREO

Objeto e Importancia

La muestra debe representar el promedio de las cualidades, defectos y demás características del
producto que se tiene que evaluar. Debe hacerse conforme a procedimientos de control de calidad
estadísticos, para asegurar que los resultados obtenidos de las muestras analizadas puedan ser
considerados representativos de toda la partida.

Tamaño de la muestra

Utilizando el sistema Standard militar 105 A, se procede en la siguiente forma:


1 - Determinar el número total de unidades del lote a muestrear (A = Tamaño del lote), buscándolo en
la primera columna de la Tabla. Observar en la Segunda columna, el Tamaño de la muestra (B).
2 - Determinar el Tamaño de muestra (C) para el número de bultos (D= Cajones, esqueletos, etc)
empleando la misma Tabla.
3 -Para establecer el Número de unidades a extraer de cada caja, se divide el Tamaño de la muestra de
las Unidades por el Tamaño de la muestra para las cajas: B / C

Tabla de tamaño de muestra


Tamaño del lote (Unidades A - D) Tamaño de la muestra (Unidades B - C)
2 a 8.......................................................................2
9 a 15.....................................................................3
16 a 25.....................................................................5
26 a 40.....................................................................7
41 a 65 ....................................................................10
66 a 100.................................................................. 15
101 a 180...................................................................25
181 a 300 ..................................................................35
301 a 500.................................................................. 50
501 a 800 ..................................................................75
801 a 1.300................................................................110
1.301 a 3.200 .............................................................. 150
3.201 a 8.000 .............................................................. 225
8.001 a 22.000............................................................. 300
22.001 a 1 10.000.......................................................... 450
110.001 a 550.000 .......................................................... 750
550.001 o más.................................................................. 1500

Determinación
1 – Tamaño del lote (A) = Unidades
Tamaño de la muestra (B) = Unidades
2 - Número de bulbos por lote (D) = Unidades
Tamaño de la muestra (C) = Unidades
3 - Número de unidades a extraer de cada caja (B/C) = Unidades

Interpretación de los resultados:

Actualización: Dra. Lic.en Brom.Viviana GUINLE


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ANÁLISIS DE SIDRA

PRESIÓN DE CO2

El objetivo es determinar el contenido gaseoso del envase, para establecer su cumplimiento legal.
Para el caso de las sidras, el contenido de CO2 oscila entre 3 – 6 atmósferas de presión; para sidra
espumante > 3 atm.

Fundamento:

Se basa en medir la presión existente en la botella, producida por el CO2 generado durante una
segunda fermentación en botella, o agregado antes del tapado.

La determinación se realiza con un aparato denominado Afrómetro, que consta de un reloj de


lectura directa en atmósferas y un vástago punteagudo perforado que se introduce en el tapón plástico.

Determinación:

1 – Limpiar el tapón plástico.

2 – Humedecer la goma de ajuste del afrómetro para lograr un buen adosamiento.

3 – Introducir la aguja en el centro del tapón de plástico, en forma perpendicular, cuidando de no


realizar movimientos laterales que pueden provocar entrada de aire o pérdida del CO2 .

4 - Efectuar la lectura correspondiente.

Resultados:

Muestra Nº …............................ …........................

Lectura …............................ …........................

Interpretar el resultado:

Dibujar el Afrómetro al momento de lectura:

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ANÁLISIS DE SIDRA

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se debe realizar la eliminación del Anhídrido Carbónico para evitar interferencias.

A) – Una forma práctica es agitar y destapar repetidas veces la botella hasta eliminación total del
anhídrido carbónico.

B) - Por agitación enérgica del líquido.

C) - Filtrado por lo menos tres veces.

D) - Trasvasando entre 2 vasos de precipitados de unos 600cc, unos 400 cc de sidra, realizando entre
30 – 40 pasajes como para asegurar la completa liberación del CO2.

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ANÁLISIS DE SIDRA

DENSIDAD

Objeto e importancia:

La Densidad o “masa volúmica” según la terminología de la OIV es la relación de la masa o peso


de un cierto volumen de producto a 15 ºC expresada en g/cm3.

La Densidad Relativa es la relación entre la Densidad del producto a 15ºC y la Densidad del
agua, a igual temperatura. Si la temperatura fuera diferente de 15ºC, existen tablas para efectuar de
corrección.

La densidad de acuerdo con sus características físico-químicas, principalmente cantidad de


azúcares, materias colorantes, grado alcohólico, etc. La densidad suministra un dato importante para
conocer si hay cambios en su composición, ya sea su conservación, adulteración o mezcla con otro
(enfermedades, fermentación incompleta, adulteraciones con agua, alcohol, etc).

Para su determinación existen diversos métodos: Picnométrico, Densimétricos y Gravimétricos.


Según las procedencias, los valores oscilan entre 1,000 – 1,040 g/cc a 20º C.

1 - MÉTODO PICNOMÉTRICO

Fundamento del Método

Se basa en la determinación de los pesos de los volúmenes de agua y de sidra contenido de un


recipiente especial, normalizado, denominado picnómetro. El picnómetro contiene un termómetro y un
tubo lateral de 15 mm de longitud y 1mm de diámetro interior.

Determinación

1 - Colocar un picnómetro, previamente desengrasado con etanol y éter, y lavado con agua destilada,
en estufa de aire caliente durante media hora. Enfriar en desecador y pesar el decímetro de miligramo.
2 - Llenar el picnómetro con agua destilada recientemente calentada, para facilitar la expulsión del
aire. Enfriar a 15ºC y enrasar con agua destilada.
3 - Tapar el recipiente, secarlo con papel de filtro, verificar que no queden burbujas de aire, y pesar el
decímetro de miligramo.
4 - Vaciar el picnómetro, lavarlo con etanol y éter, secarlo en estufa de aire caliente y llenarlo con la
sidra problema.
5 - Enfriar a 15ºC, enrasar y secar.
6 - Una vez verificado que no queden burbujas de aire, pesar con precisión del décimo de mg.

Resultado

15
Densidad = C - A
15 B-A

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ANÁLISIS DE SIDRA

DENSIDAD

A = Peso del Picnómetro vacío


B = Peso del Picnómetro con agua
C = Peso del Picnómetro con vino

15
Densidad = =
15
15
Para transformar la Densidad Relativa d en Densidad Absoluta o Masa Volúmica se emplea el
Factor 0,998203 15

15
Densidad absoluta d x 0,998203
15

Densidad Absoluta = x 0,998203

Interpretación de los resultados

Dibujar el Picnómetro utilizado

2 - MÉTODO DESIMÉTRICO

Para este método se utilizan densímetros con escalas especiales, para sidras. Estas escalas
oscilan entre 0,980 y 1,060. Estos instrumentos deben ser extremadamente sensibles porque la
diferencia entre la densidad de las sidras y la del agua es pequeña, por cuanto la disminución de la
densidad por la presencia de alcohol está casi totalmente compensada por la influencia inversa de las
materias extractivas, cuando la cantidad de azúcar es de unos pocos gramos.

Determinación

1 - Limpiar el densímetro con mezcla sulfocrómica.


2 - En caso de sidras, eliminar todo el C02.
3 - Si la sidra estuviera turbia, filtrar.

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ANÁLISIS DE SIDRA

DENSIDAD

4 - Colocar 220 cc de sidra, en una probeta de 36 mm de diámetro interior y 320 mm de altura.


5 - Sumergir el densímetro con un leve movimiento de rotación, cuidando que no toque las paredes de
la probeta, y que no presente burbujas de aire adheridas.
6 - Leer en la parte superior del menisco. Si la lectura se efectúa a 15ºC, la densidad se obtiene
directamente. De lo contrario se debe hacer una corrección por temperatura mediante la Tabla de
GIRARD DUPRE.
7 - Se recomienda realizar las lecturas a 15ºC

Datos Restar Sumar


Temperatura 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Corrección 0,6 0,5 0,4 0,3 0,1 0,0 0,2 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 1,6 1,8 2,0
La corrección se restará o se sumará a la tercera cifra decimal leída.

Resultados:

Muestra Nº: ….............................. ….........................

Lectura : ….............................. ….........................

Interpretar el resultado:

Dibujar el aparato al momento de la lectura:

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ANÁLISIS DE SIDRA

ALCOHOL ETÍLICO

Objeto e importancia

Su dosaje es de gran importancia desde el punto de vista técnico, comercial y legal. Todas las
sidras para comercializarse deben poseer un mínimo de alcohol, fijado legalmente. Si bien la cantidad
de alcohol es un factor de calidad y precio, no basta por sí solo pues aquella depende de muchos otros
factores.

El alcohol proviene de la fermentación alcohólica de las azúcares contenidos en el mosto. Se


considera que se obtiene 1 grado alcohólico por cada 17,5 gramos de azúcar.

Su determinación puede efectuarse por:


 Métodos físicos: Ebulloscopio de Malligand, Ebullómetro Saleron, Alcohómetro Gay- Lussac,
Densímetro, etc.
 Métodos químicos: Por oxidación con Cr2O7K2 o MnO4K

Según CAA., para sidras los valores deben ser superiores a 4%; sidra base >4,5% de alcohol en
volumen 20ºC ± 0,3 %. Las sidras no genuinas, contendrán menos de 4% con igual tolerancia. Las
sidras sin alcohol, contendrán como máximo de 0,5 % a 20°C. Las sidras espumantes son las que
tienen más de 6% de alcohol y el coctel de sidra más de 2%.

Queda prohibida la adición del mismo, el alcohol debe provenir de la fermentación alcohólica
normal del jugo de la fruta.

MÉTODO DEL ALCOHÓMETRO

Fundamento del método

Se basa en la medición de la densidad del destilado alcohólico, a una determinada temperatura,


con un densímetro especial (alcohómetro). Uno de los más utilizados es el Alcohómetro de Gay-
Lussac. El OºGL se establece con el alcohómetro sumergido en agua pura a 20ºC (OºGL) y 100ºGL es
el valor del alcohómetro sumergido en alcohol absoluto a igual temperatura. La escala está dividida en
100 partes desiguales obtenidas experimentalmente.

Determinación

1 - Colocar en un balón de destilación, 200ml de sidra medidos en un matraz aforado. Enjuagar el


matraz 2 ó 3 veces con pequeñas porciones de agua y luego colocarlo a la salida del refrigerante.

2 - Neutralizarlacon OHNa 30%, para evitar que destile el ácido acético y el anhídrido sulfuroso, que
provocarían errores por defecto. (Hasta viraje de la materia colorante hasta verdoso o hasta turbio).
Agregar antiespuma.

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ANÁLISIS DE SIDRA

ALCOHOL ETÍLICO

3 - Destilar, recogiendo aproximadamente 2/3 partes del volumen inicial. Verificar que todas las
conexiones queden bien ajustadas.

4 - Suspender la destilación, enfriar a 20ºC y enrasar a 200 ml, con agua destilada.

5 - Colocar el destilado en una probeta adecuada, verificar la temperatura e introducir el


alcohómetro con un suave movimiento de rotación, verificando que no toque las paredes.

6 - Efectuar la lectura, en la parte inferior del menisco.

Resultados

La lectura a 20 'C da directamente el Grado Alcohólico por cien en volumen. Si se efectúa a otra
temperatura se debe hacer correcciones. Tolerancia Analítica (INV) = ± 3 grado alcohólico.

Grado alcohólico % v/v =

Interpretación de los resultados

Dibujar el alcohómetro en el momento de la lectura y el equipo de destilación

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ANÁLISIS DE SIDRA

EXTRACTO SECO

Extracto seco total es el conjunto de sustancias que bajo determinadas condiciones físicas, no se
volatiliza. Estas condiciones deben ser fijadas de tal forma que las sustancias que compongan dicho
extracto sufran el mínimo de alteraciones.

MÉTODO DENSIMÉTRICO (Método Oficial de la O.I.V.)

Como hay mayor contenido de azúcares que en vinos se utiliza el método indirecto; se hace una
destilación (sin el agregado de antiespumante), el residuo que quedó en el balón de destilación se
completa al volumen primitivo con agua destilada y se le determina la densidad 15/15 ºC (balanza MW
o picnometría), con el dato de densidad se va a tablas Schultz y Osterman. Se expresa en g/l.
También se puede emplear el método indirecto empleado en vinos.

Metodología:

La densidad del residuo sin alcohol se calcula a partir de la densidad relativa (20º /20ºC) o masa
volúmica (20ºC) del vino, corregida del efecto de la acidez volátil, y de la densidad relativa o masa
volúmica de la mezcla hidroalcohólica obtenida por destilación.

El extracto seco densimétrico de una muestra se puede calcular a partir de la densidad 20º /
20ºC) dr del residuo sin alcohol a partir de sus masas volúmicas a 20ºC:

dr = 1,0018 ( ϱv - ϱa) + 1

Dónde:

1,0018 = es la inversa de la masa volúmica del agua a 20ºC


ϱv = es la masa volúmica de la sidra corregida con la acidez volátil
ϱa = es la masa volúmica de la mezcla hidroalcohólica

Procedimiento

1 - Determinar el alcohol % volumen a 20ºC de la mezcla hidroalcohólica.


2 - Pasar el alcohol % vol. a masa volúmica (ϱa), utilizando la Tabla Nº 1.
3 - Determinar la masa volúmica de la muestra a 20ºC (ϱ20) mediante densímetro digital o areómetro
con cuatro cifras decimales
4 - Determinar la acidez volátil (a) y expresar el resultado en meq/l:

(a) meq/l= X g/l (en ác. acético) x 1000


60 g/l ác. acético

5- Realizar la corrección de la masa volúmica de la sidra (ϱ 20) con la acidez volátil (a) mediante la
fórmula:

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ANÁLISIS DE SIDRA

EXTRACTO SECO

ϱv= ϱ 20 – 0,0000086 . a

Expresar el valor de ϱv con cuatro cifras decimales.

6 - Calcular la densidad relativa del residuo sin alcohol (dr) con las masas volúmicas de la sidra (ϱv) y
de la mezcla hidroalcohólica (ϱa) obtenidas.

dr = [1,0018 . (ϱv - ϱa)]+ 1

El valor de dr se indicará con cuatro cifras decimales.

7 - Con el valor obtenido de dr interpolar en las tablas Nº2 (número entero y los primeros tres
decimales) y Nº 3 (cuarto decimal) y sumar los valores para obtener finalmente el valor del Extracto
Seco Densimétrico de la muestra, expresado en g/l.

Resultados:

- Identificación de la muestra:

- Alcohol de la muestra:

- Masa volúmica (ϱa):

- Masa volúmica de la sidra (ϱ20):

- Acidez volátil de la muestra en meq/l (a):

- Masa volúmica vino corregida (ϱv):

- Densidad relativa del residuo sin alcohol (dr):

- Calcular el extracto seco densimétrico:

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ANÁLISIS DE SIDRA

EXTRACTO SECO REDUCIDO (libre de azúcares)

Extracto seco reducido es el que resulta de extraer del extracto total a 100ºC las cantidades de
azúcares que excedan de 1 g/l.

Por CAA art. 1086, no podrán denominarse sidras las que contengan menos de 16 g/l. Las sidras
“genuinas” tienen entre 16-30 g/l.

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................

Extracto Seco Reducido g/l = Peso extracto x 100 _ azúcares


g Muestra

Interpretar el resultado:

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AZÚCARES REDUCTORES

Objeto e importancia

Las pentosas y las hexosas se denominan en conjunto Azúcares Reductores, por cuanto debido a
su grupo aldehído o cetona reducen a las soluciones alcalinas cúpricas.
Los mostos de sidra contienen diversos azúcares, entre los más importantes figuran glucosa y
levulosa (hexosas), arabinosa y ramnosa (pentosas) y sacarosa (disacárido).
Un contenido superior puede indicar una fermentación incompleta o mal conducida y para
detectar prácticas fraudulentas como el agregado de sacarosa.

MÉTODO DE FEHLING CAUSSE BONNANS (Método Oficial Argentino)


Fundamento

Se basa en que a la temperatura de ebullición los azúcares con función aldehídica y cetónica, en
medio alcalino, reducen las soluciones cúpricas. La solución cuproalcalina contiene Ferrocianuro de
potasio, que al reaccionar con el catión Cu+ forma el complejo Cuproso Tricianuro [Cu (CN)3+]= y da
estabilidad al Licor de Fehling, pudiendo integrar todos los componentes una sola solución.

Defecación de la muestra

Cualquiera sea el método empleado, es necesario eliminar las sustancias que no sean azúcares
reductores, entre ellas las proteínas, taninos y materia colorante.
La defecación se efectúa con Acetato neutro o básico de plomo, carbón animal o vegetal, sulfato
de mercurio o Acetato de mercurio.

Los pasos a seguir son los siguientes:

1- En una probeta graduada de 100 ml colocar 90 ml de sidra, aproximadamente 0,5 gr de carbón


activado y 10 ml de Acetato de plomo al 25 % (Se efectúa una dilución del 10 %).

2 - Homogeneizar y dejar en reposo 10-30 minutos.

3 - Filtrar por papel de filtro grueso. El filtrado debe pasar incoloro, (de no ser así agregar
nuevamente carbón) y límpido (si aparece turbio volver a filtrar o agregar solución saturada de Sulfato
de sodio y filtrar).

Dilución del filtrado

La mayor exactitud del Método se obtiene cuando la cantidad de azúcares reductores es de 1-5
gr/l. Por lo que debe efectuarse una dilución adecuada hasta obtener esta concentración.

En mosto se calcula la cantidad aproximada con refractómetro y se aplica la siguiente relación:

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AZÚCARES REDUCTORES

Extracto gr/1 Dilución


Hasta 30 1/1
30-40 1/2
40-60 1/5
60-120 1/10
120 -220 1/25

Determinación

1 - En un erlenmeyer de 250 ml, colocar 15 ml del reactivo de FCB, medidos con pipeta de doble aforo
y 50 ml de agua.
2 - Calentar hasta ebullición sobre tela de amianto. Cuando empiece a hervir, agregar desde una bureta
acodada la sidra defecada, a razón de 3 gotas por segundo, cuidando que la ebullición se mantenga
constante.
3- Cuando la solución adquiera una leve coloración celeste-verdosa, agregar 2 gotas de Azul de
metileno y dejar difundir el colorante en el líquido.
4 - Proseguir agregando la sidra problema, a razón de 1 gota cada 2 ó 3 segundos, hasta
desaparición del color azul. En el líquido aparece una mancha amarillo o anaranjado que se extiende.

Resultados

Para reducir los 15 ml del Licor de FCB se necesitan 0,041 gr de azúcar invertido. Los N ml de
muestra que se gastan en la titulación también reducen 15 ml del Reactivo FCB, por lo tanto poseen
igual cantidad de azúcar.

Azúc.red. gr/l = 0,041 x 1000 x 11 x 1


N 10 d

Azúc.red. gr/l = 45,1 x 1


N d

N= ml de sidra defecada gastados


d = dilución del defecado

11 = Factor que compensa la dilución producida por el Acetato


10

azúc.red. gr/1 = 45,1 x 1


d

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AZÚCARES REDUCTORES

Desarrollo de la fórmula:

Si 15 ml licor 0,041 g azúcar


0,041 gr azúcar N ml sidra defecada

110 ml (volumen .total) 100 ml sidra


N ml sidra defecada x = N . 100
110

N . 100 ml sidra 0,041 g azúcar


110
1000 ml sidra x = 0,041 x 1000 x 110
N 100

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................


Resultado …............................... …..................................

Interpretación de resultados:

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

1 - Solución de Acetato de plomo al 25%:


Pesar 250 gr de Acetato de plomo, trasvasar a un matraz aforado de 11, disolver con agua destilada y
enrasar.

2 - Azul de metileno al 1 %
Pesar 1 gr de Azul de metileno, trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml y enrasar
con agua destilada.

3 - Licor de Neubauer
Pesar 4,750 gr de sacarosa pura, lavada con alcohol y desecada en estufa a 70ºC hasta peso constante.
Trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 11, agregar 100 ml de agua destilada, 5 cc de CIH
conc., y dejar reposar 20 minutos en baño María a 70ºC.
Adicionar 3 gotas de fenolftaleína y neutralizar con OHNa al 30 % ; agregar 2 gr de fenol y llevar a
volumen con agua destilada.

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ANÁLISIS DE SIDRA

AZÚCARES REDUCTORES

4 - Reactivo de Fehling Causse Bonnans

4.1 – Preparación: Disolver separadamente y luego mezclar en el orden indicando los siguientes
reactivos:

130 gr de Tartrato doble de sodio y potasio.


110 gr de Hidróxido de sodio
24 gr de Sulfato de Cobre, puro cristalizado
16,8 gr de Ferrocianuro de potasio.

4.2 - Titulación: Proceder en la misma forma que se indicó para la muestra. En lugar de ésta
se emplea Licor de Neubauer.

4.3 - Corrección:

Los 15 ml de Reactivo de FCB deben ser reducidos por 8,2 ml del Licor de Neubauer. Si así no
resulta, deber agregarse agua o sulfato de Cobre según corresponda.

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AZÚCARES TOTALES – SACAROSA

Objeto e importancia

La sacarosa se encuentra en el mosto recién elaborado. Pero disminuye rápidamente debido a la


acidez del medio y la acción de la invertasa que la desdobla en glucosa y levulosa.

El C.A.A, permite el agregado de sacarosa a la sidra ya elaborada para endulzarla

Existen diversos métodos de determinación: Método de Fehling previa inversión con ácido;
Colorimétrico de Garoglio y Stella; Cromatografía de papel; Método de Guimberteau y Peynaud.

MÉTODO DE FEHLING CAUSSE BONNANS

Inversión de la Sacarosa

1 - Colocar en un matraz aforado de 110cc, 100cc de sidra.


2 - Agregar 1 cc de CIH puro
3 - Llevar la mezcla a baño María o baño de arena, a 70ºC, durante 15 minutos. Enfriar.
4 – Neutralizar con gotas de NaOH 30% en presencia de fenolftaleína, agregar una pizca de carbón
activado y completar hasta 110 con acetato de Pb para defecar.
5 – Homogeneizar y dejar en reposo 10-30 minutos.
6 - Filtrar

Determinación

Una vez cumplida la inversión, la sacarosa ha sido transformada en glucosa y levulosa, por lo que
estos azúcares reductores se determinan por el Método de Fehling Causse Bonnans.

1 - En un erlenmeyer de 250 ml, colocar 15 ml de FCB, medidos con pipeta de doble aforo y agua
destilada.

2 - Calentar hasta ebullición sobre tela de amianto. Cuando empiece a hervir agregar desde una bureta
acodada la muestra invertida, a razón de 3 gotas por segundo.

3 - Cuando la solución adquiera una coloración celeste-verdosa, agregar 2 gotas de Azul de


metileno y dejar difundir el colorante en el líquido.

4- Proseguir agregando la muestra, a razón de 1 gota cada 2 ó 3 segundos, hasta desaparición del
color azul. El líquido debe quedar de color amarillo claro o anaranjado (mancha que se extiende)

Resultado

Azúc.Totales gr/1 = 0,041 x 1 000 x 11 x 1 x 110


N 10 d 100

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ANÁLISIS DE SIDRA

AZÚCARES TOTALES – SACAROSA

Azúc.Totales gr/1 = 0,041 x 1000 x 11 x 1 x 110


10 100

Sacarosa gr/1 = (Azúc.Tot. - Azúc.Red.) x 0,95

Sacarosa gr/1 = ( ) x 0,95

(0,95) = Factor debido a que 19 gr de Sacarosa dan 20 gr de Azúcar invertido.

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................

Resultado …............................... …..................................

Interpretar el resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

CENIZAS

Objeto e importancia:

Las cenizas representan el residuo no combustible, que se obtiene mediante la incineración y


calcinación posterior del depósito que queda en la evaporación de una cantidad de muestra. Las
cenizas contienen prácticamente todas las sustancias minerales de un mosto excepto el Amonio que se
pierde.

Por CAA, no podrán llamarse sidras las que tengan menos de 1,8 g/l de cenizas a 500 – 550 ºC
sin tolerancia analítica.

Fundamento del Método

Se basa en la calcinación en atmósfera oxidante del residuo seco obtenido por evaporación de un
volumen de sidra.

Determinación

1 - Colocar 20 cc de sidra en una cápsula de porcelana, tarada.


2 - Evaporar hasta sequedad en baño de arena o mechero.
3 - Llevar a mufla al rojo naciente (500-550ºC) y dejar incinerar completamente. Es necesario efectuar
el calentamiento en atmósfera oxidante, para prevenir la volatilización de los Cloruros, reducción de
los Sulfatos y fusión de los Carbonatos alcalinos o Metafosfatos alrededor de las partículas de carbón.
4 - Enfriar la cápsula en un desecador con S04H2 y pesar con precisión del miligramo. Las cenizas
deben ser blancas o grises, si son verdosas puede deberse a un tenor elevado en manganeso.
5 - A veces se tarda mucho en obtener cenizas blancas siendo conveniente retirar la cápsula de la
mufla, dejar enfriar, agregar algunos mililitros de agua destilada, sacar en baño de arena y volver a
mufla, pudiendo repetirse cada 10 – 15 minutos hasta conseguir las cenizas blancas.

Resultados

Cenizas g/1 = (P' - P) x 1000


gM

Cenizas g/l = ( - ) x 100

P = peso de la cápsula vacía


P' = Peso de la cápsula con las cenizas
gM = gramos de muestra

Interpretación de los resultados:

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ANÁLISIS DE SIDRA

ACIDEZ TOTAL

Objeto e importancia:

Por C.A.A, queda permitido el agregado de ácidos cítrico, tartárico o málico puros tanto en los
jugos como en las sidras. Es un índice de calidad. Se expresan en g/l de ácido málico, y los valores
normales están alrededor de 5 g/l.

En forma práctica se admite que la Acidez Total es igual a la suma de la Acidez fija y la volátil:
 Acidez fija: Constituida por los ácidos existentes y que no son arrastrables por el vapor de agua,
como el ácido tartárico, málico, cítrico, láctico, succínico, y otros.
 Acidez volátil: Constituida por los ácidos arrastrables por el vapor de agua, tales como ác. acético,
fórmico, propiónico y butírico.

En realidad la Acidez total es la suma de los ácidos fijos y de los Volátiles sin salificar, que
constituyen el 90-95 % de la acidez volátil.

Fundamento del Método

Se emplea un método volumétrico, por titulación con solución N/10 de OHNa con solución
alcohólica de fenolftaleína como indicador.

Determinación

1- Colocar en un erlenmeyer de 250ml, 10 ml de sidra con pipeta de doble aforo.


2- Añadir 50 ml de agua destilada y 2-3 gotas de fenolftaleína.
3- Agregar gota a gota solución N/10 de OHNa hasta leve color rosado.

Resultados

1 ml de sol. N/ 10 OHNa equivale a 0,0067 gr. ácido málico

Acidez Total en gr/1 ácido málico = n x 0,0067 x 1000


10

n = gasto de NaOH 0,1 N

Acidez Total en gr/1 ácido málico = n x 0,67

Interpretación de los resultados:

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ANÁLISIS DE SIDRA

ÁCIDO MÁLICO

Objeto e Importancia:

Es de interés su determinación por ser el ácido predominante en las sidras. Un jugo de manzana
tiene entre 0,14 y 1,04 % de este ácido. Durante la fermentación se puede perder hasta el 50 %

Determinación:

Se puede determinar por métodos enzimáticos, por cromatografía de papel o métodos gravimétricos.
En este caso, se seguirá el método de Muttelet (gravimétrico)

El modo de operar es el siguiente:


1 – Mezclar 100 ml de sidra con 100 ml de etanol en un matraz de 300 ml, enrasar con agua
destilada.
2 - Dejar en reposo algunas horas y filtrar luego sobre papel seco. Si el filtrado fuera muy
coloreado tratar con carbón activado y filtrar.
3 – Tomar una alícuota de 20 ml del filtrado, llevar a 100 ml con agua destilada y valorar con OHK 0,1
N, usando fenolftaleína con indicador.
4 – Tomar otra alícuota de 100 ml del filtrado obteniendo (punto 2) , agregar 200 ml de etanol y
neutralizar con OHK 0,1 N.
5 – Agregar de 25 a 30 ml de bromuro de bario al 5% en etanol de 85º y dejar reposar unas horas.
6 – Filtrar y lavar el precipitado con alcohol de 80º hasta que el exceso de bario haya sido eliminado.
7 – Transferir el precipitado a un erlenmeyer, diluir con 100 ml de agua y llevar a BM durante 1h.
8 – Enfriar, filtrar y agregar 50 ml de alcohol lentamente y agitando.
9 – Recoger el precipitado de citrato de bario sobre un filtro y lavar con etanol diluido.
10 – Evaporar el líquido filtrado a 50 ml, enfriar y agregar 25 ml de etanol.
11 – Filtrar para eliminar las últimas trazas de citrato y concentrar sobre baño maría a 25 ml, filtrar si
aparece precipitado.
12 – Agregar el filtrado anterior (libre de citrato) dos volúmenes de etanol.
13 – Filtrar y lavar el precipitado con etanol.
14 – Disolver el precipitado de malato de bario en agua y precipitar con ácido sulfúrico.
15 – Filtrar, utilizando papel de filtro de cenizas taradas, llevar el papel a cápsula previamente tarada y
calcinar.
16 – Pesar el sulfato de bario.

Resultados

p = tara de la cápsula
f = peso de las cenizas del papel de filtro
p' = peso de las cenizas + p + f
p = peso de sulfato de bario = p' - p – f

Ácido málico % = P x 0,574 =

Interpretación del resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

ACIDEZ VOLÁTIL

Objeto e importancia:

"La Acidez volátil es el conjunto de los ácidos grasos de la serie acética que se encuentran en el
vino, son excluidos de la Acidez volátil los ácidos succínico y láctico como así también el C02 y el S02
libre y combinado" (Definición de Fonzes- Diacon y Jaulmes).

Los ácidos volátiles cuando se encuentran en pequeñas cantidades contribuyen por


esterificación al buquet. Su presencia es índice de sidra enferma, cuando su contenido supera los 2,5
g/l en ácido acético. Se produce por desviaciones en el proceso de elaboración o por mala
conservación.

La acidez volátil anormal puede provenir de la fermentación de azúcares, descomposición del


ácido cítrico u oxidación del alcohol etílico

MÉTODO DUCLAUX

Fundamento

Método muy usado, que se basa en que destilando una solución de ácido acético al 1%, hasta
recoger la 10/11 partes del volumen de esa solución, la cantidad de acético que destila es igual al 80 %
de la contenida en el líquido original. Para el ácido propiónico es el 95%, para el ácido butírico el
97,5% y para el fórmico el 59%. Como estos últimos se encuentran en pequeñas proporciones se toma
en cuenta sólo el ácido acético.

Determinación

1 - Medir en el matraz aforado 100 - 110 cm3, 110 cm3 de sidra. Pasar a un balón de destilación de
300 cm3 enjuagando con pequeñas porciones de agua destilada y agregar al balón.
2 - El matraz se escurre muy bien para evitar diluciones y se coloca a la salida del refrigerante para
recibir el destilado.
3- Se regula el mechero de modo que la destilación dure unos 40 minutos (al variar el tiempo varían
las proporciones de ácidos que pasan).
4 - La operación se da por terminada cuando hayan pasado 100 cm3 del destilado.
5 - Trasvasar el destilado a un erlenmeyer de 250 cm3, calentar sobre tela de amianto hasta vapores
blancos (eliminación de CO2)
6 - Dejar enfriar. Titular con NaOH 0,1N usando como indicador fenolftaleína. Se agregan 5 ml de
engrudo de almidón y se titula con solución de yodo 0,1 N hasta coloración levemente azulada.

Resultados

Como se destila el 80% del ácido acético, el 100% referido al litro será: 100 x 1000
80 110

de modo que :

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ANÁLISIS DE SIDRA

ACIDEZ VOLÁTIL

Acidez acética = (N- n) x 100 x 1000 x 0,0060


80 110

= (N- n) x 0,0685 = ---------

N= cm3 NaOH 0,1 N


n = cm3 yodo 0,1 N (si es N/50 los cm3 gastados se dividen por 5)

OHNa 0,1 N gastado = -------- cm3 (N)


I2 0, 1 N gastado = -------- cm3 (n)

(N - n) = ----------- cm3

Acidez volátil = --------- x 0,0685 = ---------- g ác.Acético/litro

Interpretación del resultado

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ANÁLISIS DE SIDRA

COLORANTES

Objeto e importancia:

Los colorantes artificiales se determinan por el Método de Arata–Posetto, que utiliza cromatografía
sobre papel.

El C.A.A, no permite el agregado de colorantes artificiales ni naturales. Uno de los colorantes


naturales frecuentemente utilizados en la adulteración es el caramelo.

- Determinación del colorante caramelo:

1 - Colocar 50 ml de muestra en ampolla de decantación.


2 – Agregar 10 -15 ml de éter sulfúrico rotando para evitar emulsión.
3 – Pasar la capa etérea a una cápsula de porcelana y evaporar a temperatura ambiente.
4 - Agregar al residuo gotas de solución etérea de resorcina al 1 % y dejar evaporar.
5 - Agregar gotas de ácido clorhídrico concentrado por las paredes de la cápsula

RESULTADO: La aparición de una coloración rojo – grosella fugas indica presencia de caramelo. Si
este resultado es positivo, se confirma mediante la reacción de Amthos

1 – Colocar 10 ml de la muestra en probeta alta con tapa esmerilada.


2 - Agregar 30 – 50 ml de paraldehido y alcohol absoluto en pequeñas porciones agitando
enérgicamente, hasta que el líquido se mezcle
3 - Dejar en reposo 12 – 24 hs. Y observar: la presencia de precipitado blanco indica la ausencia de
caramelo, caso contrario la coloración variará del amarillo pardo al pardo oscuro según la cantidad
presente.
4 – Decantar el líquido, lavar 2 veces el precipitado con alcohol absoluto.
5 - Disolver con agua destilada caliente y filtrar
6 - Concentrar el filtrado a 1 ml y verter poco a poco sobre el reactivo: solución recientemente
preparada de 2 partes de clorhidrato de fenilhidracina, 3 partes de acetato de sodio y 20 partes de agua
destilada.

RESULTADO: La presencia de caramelo se manifiesta por la aparición de un precipitado blanco en


frío o calentando a B.M a las 24 hs se depositará totalmente bajo la forma de una masa amorfa, soluble
en agua, en hidróxido de amonio, y reprecipitable por agregado de ácido clorhídrico diluido.

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................


Resultado …............................... …..................................

Interpretación del resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

ANHIDRIDO SULFUROSO

El CAA art. 1087, establece que el jugo de fruta para sidra y la sidra no deben exceder los 320 mg/l
de SO2 Total si es para consumo directo, o de 100 mg/l SO2 libre. Tolerancia 10 % el método utilizado
es el de Rippert.

Fundamento del método (MOA):

Se basa en la oxidación del anhídrido sulfuroso por el Iodo, en medio ácido de acuerdo con la
reacción:
SO2 + 2 H2O + I2 SO4H2 + 2 HI

El SO2 combinado no es oxidable por el I2 en frío. La determinación del SO2 total se hace
liberando el SO2 combinado en medio alcalino, y antes de titular, se acidifica fuertemente.

Anhídrido sulfuroso libre

1 - Colocar 50cc de sidra en un erlenmeyer, empleando una pipeta cuyo extremo inferior se mantenga
muy cerca del fondo.
2 - Agregar 5 cc de SO4H2 (1:3) y 3 cc de Almidón al 2 %
3 - Titular con Solución de I2 N/50 hasta coloración azul permanente. El tiempo empleado no debe ser
superior a 2 minutos.

Anhídrido Sulfuroso total

1 - En un erlenmeyer introducir 25 cc de una Solución 1 N de OHK y 50 cc de sidra. El extremo de la


pipeta debe quedar sumergido en el líquido.
2 - Dejar reposar durante 15 minutos, luego agregar 10 cc de Ácido sulfúrico 1:3 y 3 cc de almidón al
2%
3 - Titular con I2 N/50 hasta color azul persistente.

Resultados: n = cc de I2 N/50

SO2 libre mg/1 = n x 12,8


SO2 libre mg/l = x 12,8

SO2 total mg/l = n x 12,8


SO2 total mg/l = x 12,8

SO2 combinado mg/l = SO2 total - SO2 libre


SO2 combinado mg/l = -

Interpretación del resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

EXAMEN MICROSCÓPICO

Objeto e importancia:

Permite establecer adulteraciones por el agregado de otras frutas no establecidas o en


proporciones mayores a las permitidas. También, permite detectar alteraciones por la aparición de
microorganismos responsables del deterioro.

Fundamento:

Consiste en examinar con el microscopio la sidra y el sedimento obtenido por centrifugación


para ver las estructuras correspondientes.

Determinación:

1 – Colocar una muestra de sidra en un portaobjeto, colocar el cubre objeto.


2 – Observar la muestra a través del ocular y observar las estructuras presentes.
3 – Registrar las estructuras observadas.
4 – Tomar una alícuota de sidra y colocar en centrífuga. Eliminar el líquido límpido y observar el
residuo obtenido luego del centrifugado (o después de 12 horas de reposo).
5 – Registrar las estructuras observadas.

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................


Resultado …............................... …..................................

Interpretación del resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

CONSERVADORES QUÍMICOS

Objeto e Importancia

Este aditivo es uno de los permitidos en el CAA (art.1328.20), como conservante para
determinados productos alimentarios: Margarina, queso, pickles, sidras, etc.

Su acción es la de inhibir hongos, levaduras y un poco también bacterias. Se utiliza en


productos alimenticios, y además como inhibidor del crecimiento fúngico, en las envolturas con las
que se ofrecen al consumidor ciertos quesos.

El CAA art. 1087, permite el empleo de hasta 250 mg /l de ácido sórbico o su equivalente en
sorbato de K y/o Ca para la sidra. Su determinación es importante para establecer el contenido legal.

MÉTODO CUALITATIVO

Fundamento

Consiste en oxidar al ácido sórbico a aldehido malónico y provocar la reacción de éste con el
ácido tiobarbitúrico, con el que se produce un compuesto de coloración rosada característica. Este
método no debo utilizar para alimentos sin alcohol.

Determinación

1 – Preparación de Muestra líquidas:


- Medir 20 ml de la muestra y Llevar a 500 ml con agua destilada.

2- Preparación de Muestra sólidas:


– Triturar y homogeneizar la muestra
- Pesar 15 g (alcg), transferir a un balón de destilación de 500 ml y agregar 2,5 g de ácido
tartárico.
– Adicionar aproximadamente 400 ml de agua destilada.
– Destilar, por arrastre con vapor de agua, recogiendo en un matraz aforado (de 500ml)
aproximadamente 350 ml del destilado.
- Llevar el volumen del destilado a 500 ml con agua destilada.

3- Procedimiento:
- Tomar 1 ml de la muestra preparada y colocarla en un tubo de ensayo.
- Agregar 1 ml de agua destilada, 1 ml de ácido sulfúrico 0,1 N y 1 ml de solución 0,1 N de
dicoromato de potasio.
- Colocar el tubo a baño María durante 5 minutos

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ANÁLISIS DE SIDRA

CONSERVADORES QUÍMICOS

– Enfriar rápidamente
- Agregar 2 ml de ácido tiobarbitúrico al 2 % y calentar nuevamente a baño María durante 10
minutos.

Resultados

La aparición de coloración rosada indica la presencia de ácido sórbico en la muestra.

Muestra Nº:................
Resultado: Positivo o Negativo

Interpretación:

MÉTODO CUANTITATIVO: Ácido sórbico (T – 87, CITEF)

Fundamento

El ácido sórbico, arrastrable por el vapor de agua, se determina en el destilado por


espectrofotometría luego de la oxidación que lo transforma en aldehído malónico y posteriormente
condensación con el ácido tiobarbitúrico con el cual produce un compuesto de color rojo.

Equipos y reactivos

- Balanza analítica
- Espectrofotómetro
- Ácido sulfúrico N
- Dicromato de potasio 0,1 N
- Ácido tiobarbitúrico 2 %
-Ácido tartárico 25 %

Procedimiento:

- Armar un aparato para destilación por arrastre de vapor.


- Pesar 10 g de muestra en el balón, agregar 2 cc de la solución de ácido tartárico
- Proceder a la destilación por arrastre hasta recoger 200 ml de destilado.
- En un tubo de ensayo colocar 1 cc de destilado, 1cc de agua destilada, 1 cc de solución de ácido
sulfúrico N y 0,2 cc de solución de dicromato de potasio 0,1 N.
- Preparar simultáneamente un blanco en la misma forma pero usando 1 cc de agua destilada en lugar
del líquido de ensayo.
- Colocar ambos tubos en baños de agua hirviendo durante 5 minutos.

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ANÁLISIS DE SIDRA

CONSERVADORES QUÍMICOS

- Enfriar rápidamente los tubos en helada y agregar 2 cc de solución de ácido tiobarbitúrico al 2 %


- Calentar durante 10 minutos en baño de agua hirviendo y enfriar con agua helada.
- Medir la absorbancia de la muestra en el espectrofotómetro a 532 nm usando el blanco preparado
para ajustar el aparato.
- Someter a destilación por arrastre soluciones que contengan 50; 100; 150; 200 y 250 mg/l de ácido
sórbico, tomando 10cc de solución y recogiendo 200cc del destilado proceder luego de igual modo que
con la muestra.
- Construir un gráfico (Hacer curva patrón) con los valores obtenidos, colocando la absorbancia en la
abscisa y las concentraciones expresadas en mg/l en ordenadas.

Resultados:

Muestra Nº ….............................. …...................................


Resultado …............................... …..................................

Interpretación del resultado:

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ANÁLISIS DE SIDRA

EVALUACIÓN SENSORIAL

Debe practicarse con la sidra inmediatamente después de descorchar la botella: da indicaciones


útiles en cuanto a naturaleza de la sidra y alteraciones que ha podido sufrir.

Determinación:
Utilizar la escala de 0 – 10 para evaluar cada parámetro, considerando las características
normales que debería tener el producto final.

ASPECTO: Observar las características generales del producto terminado como color dorado oscuro,
translúcida y con burbujas persistentes y grandes.
COLOR: Debe ser dorado intenso, no oscuro por indicar oxidación de taninos por mala elaboración o
desviaciones.
AROMA: Típico a manzanas.
SABOR: Típico a manzanas con retrogusto producto con una fermentación alcohólica.
TURBIDEZ: El producto debe presentarse totalmente límpido y brillante, sin materiales en
suspensión.
BURBUJAS: Propias de una gasificación, grandes y persistente que dan la sensación de frescura al
producto.
CARÁCTER PUNTAJE OBSERVACIONES
ANALIZADO
ASPECTO
COLOR
AROMA
SABOR
TURBIDEZ
BURBUJAS
EVALUACIÓN
GLOBAL

Interpretación del resultado

INTERPRETACIÓN FINAL:

En base a todos los valores obtenidos en las determinaciones realice la interpretación de las
características de su muestra en cuanto a:

- calidad
- aptitud para el consumo
- cumplimiento de legislación

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ANÁLISIS DE SIDRA

BEBIDAS ALCOHÓLICAS:

Composición química del jugo de manzana (Montes)


Densidad % 1,053 – 1,965 pH 3,4 - 3,6

Azúcares % 11,9 - 15,0 cenizas 0,15 - 0,25

Agua % 85 - 88,5 grasa % 0,2

Ac.málico libre % 0,14 - 1,04 proteínas % 0,04

Rendimiento en Jugo: 40 – 70%


Conposición jugo manzana en 100 g (composition of Foods departamento de Agricultura de EE.UU)
Agua 87,8 Fósforo 9

Proteína 47 Hierro 0,6

Grasa trazas Sodio 1

Hidratos de Potasio 101


Carbono 11,9 (total)
Tiamina 0,01
(total) 0,1
Riboflavina 0,02
Cenizas 0,2
Niacina 0,1

A.ascórbico 1

Composición química de las sidras Nacionales


Densidad 1,020 – 1,040 Cenizas g/l 2,5 – 3,5(<18)

Alcohol % vol . > 4 SO2 total mg/l < 320

Extracto seco libre SO2 libre mg/l < 20


de az.reductor g/l 16 – 30

Acidez en málico % 5 Colorante natural

Azúcar reductor % 65 Preservadores negativo

Acidez total g/l 2,4 Edulcorantes artificiales negativo

Acidez volátil g/l < 2,5

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