Título: Determinación Por Gravimetría De Molibdeno En Concentrado De Versión: 01

Molibdeno

Código: ISP-211 // GC622_CUZ Fecha: 24/11/2016

1. OBJETIVO
Establecer un método de ensayo para la determinación de Molibdeno en concentrado de Molibdeno y
productos afines, por el método gravimétrico.

2. ALCANCE
El presente método es utilizado para la determinación gravimétrica de Molibdeno; en concentrado de
Molibdeno y/o productos afines, al rango de trabajo indicado a continuación:

Análito Unidad Límite Inferior Límite Superior

Mo % 20 70

3. DEFINICIÓNES.

• Analito : Un Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra.

Es una especie química cuya presencia o contenido se desea cuantificar mediante un proceso de
medición química.
• Gravimetría: La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin
llevar a cabo el análisis por volatilización.

4. RESPONSABILIDADES.
4.1. El Jefe de Laboratorio y/o Supervisor son responsables de:

• Implementar, capacitar, mantener y hacer cumplir este método.

4.2. Los analistas son responsables de:

• Cumplir con este método establecido.

• Informar al jefe de laboratorio y/o supervisor, las anomalías que se puedan presentar de este
método antes, durante y/o después del proceso analítico.

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
• Instructivo de Funcionamiento del Horno Mufla de Calcinación I-LMM-012
• Instructivo de Pesado de muestras: ILMM-075
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6. SEGURIDAD.

6.1. Los analistas deben usar los equipos de protección personal (EPP: mandil, lentes de seguridad,
guantes, respirador semi-facial, tapones auditivos, etc.) que sean aplicables.
6.2. Los ácidos inorgánicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de extracción y
con caretas de seguridad.
6.3. Las soluciones procesadas deben ser manipulados con guantes, lentes de seguridad y
respirador semi-facial.
6.4. En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con abundante agua y/o
utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor y/o analista responsable.
6.5. Tener accesible las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS).

7. REACTIVOS.
Deben usar reactivos para análisis de reconocido grado analítico (PA/RA) o pureza superior.

7.1. Ácido Nítrico (67 -70)%

7.2. Ácido Clorhídrico (35 - 40)%
• Ácido Clorhídrico (1:1): Diluir 100ml de HCl en 100ml de agua desionizada.
7.3. Clorato de Potasio (99)%
7.4. Hidróxido de Amonio ( 25 – 30)%
7.5. Ácido Acético Glacial (99.8)%
7.6. Acetato de plomo (100.3% P.A)
• Solución Acetato de plomo al 2%: Pesar 20g de Acetato de Plomo, agregar 20ml de acido
Acético y con agua desionizada llevar a 1000 ml.
7.7. Acetato de amonio (98% Q.P)
• Solución de Acetato de amonio al 28%: Pesar 280g de Acetato de Amonio y con agua
desionizada llevar a 1000 ml.
7.8. Indicador de Anaranjado de metilo
• Indicador de Anaranjado de metilo al 0.1%: Pesar 0.1g de methyl Orange, disolver en
alcohol y con agua llevar a 100ml.
7.9. Nitrato de Aluminio (98.5 – 99 %) Q.P
• Solución de Nitrato de Aluminio al 3.5 %: Disolver 3.5 g de Nitrato de Aluminio nona
hidratado en 100 ml de agua desionizada.

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8. EQUIPOS.
8.1. Balanza analítica.
8.2. Dispensador de ácidos.
8.3. Plancha de calentamiento eléctrico.
8.4. Agitador Magnético
8.5. Horno de mufla
8.6. Desecador con Sílica gel

9. MATERIALES.
9.1 Vasos de precipitación de 400mL.
9.2 Crisol de porcelana
9.3 Papel filtro Cuantitativo Whatman # 42 o su equivalente
9.4 Espátulas.
9.5 Pincel
9.6 Navecillas para pesado.
9.7 Probetas 10, 25 y 100 mL
9.8 Embudos, diámetro 7.5 cm
9.9 Magnetos y varilla magnética.
9.10 Picetas.
9.11 Pinza para vasos y crisoles
9.12 Bureta de 100 mL
9.13 Porta embudos
9.14 Bandejas o Canastillas de plástico

10. DESARROLLO.
10.1 Pesado.
10.1.1 Codificar el vaso de precipitación de 400 mL según el batch que lo genera el LIMS SAPPHIRE, la
cual tendrá un código único.
10.1.2 Abrir la hoja de LIMS SAPPHIRE e ingresar el código de batch en la computadora de balanza,
seguir según el ILMM-075.
10.1.3 Pesar 0.5000 +/- 0.0050g del material por analizar en una navecilla o luna de reloj previamente,
tarada, y transferir al vaso de precipitación de 400mL previamente codificado.

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10.2 Digestión.
10.2.1 Colocar los vasos dentro de la cabina de extracción, luego adicionar 20 ml de Ácido Nítrico,
colocar en plancha a 280+/- 20ºC. Digestar hasta reducir a un volumen de 10 ml
aproximadamente.
10.2.2 Adicionar 1g aproximadamente de KClO4, llevar a la plancha a temperatura moderada de 150oC+/-
20oC mantener tapado con luna de reloj hasta la eliminación de humos, luego abrir la cubierta y
llevar a sequedad. Enfriar.

10.3 Retomado.
10.3.1 Lavar las paredes del vaso y agregar 10 ml de HCl, llevar a la plancha, hervir hasta disolución de
sales, retirar y enfriar.
10.3.2 Añadir 15 ml NH4OH y hervir a temperatura moderada de 200°C+/- 20°C de 3 a 5 minutos.

10.4 Filtración.
10.4.1 Filtrar en papel Whatman N° 42 o su equivalente a un vaso de 600 ml, lavar de 3 a 4 veces
aproximadamente con agua caliente.
10.4.2 Regresar el precipitado al vaso original (conservar el papel filtro en el embudo).
10.4.3 Agregar 10 mL de HCl al vaso original, calentar y enfriar.
10.4.4 Repetir el ítem (10.3.2).
10.4.5 Filtrar en el mismo papel filtro (ítem 10.4.1), en la solución N°1, lavar hasta 200 ml
aproximadamente con agua caliente.
10.4.6 Disgregar el precipitado con HCl 1:1 en una fiola de 100 ml, lavar y enrazar con Al 2(NO3)3 AL
3.5%. Enviar a Absorción Atómica y reportar como Mo residual.

10.5 Acondicionamiento.
10.5.1 Añadir de 2 a 3 gotas de solución anaranjado de Metilo a la solución N° 1 y agregar HCl hasta que
la solución se torne ligeramente rosado.
10.5.2 Añadir 80 ml de solución de Acetato de Amonio y 10 ml de CH3COOH, lavar las paredes del vaso.
10.5.3 Calentar hasta el primer hervor.
10.5.4 Precipitar en caliente el Mo como Molibdato de Plomo adicionando 57 ml de solución de acetato
de Plomo (usar bureta de 100 ml), agitar la solución constantemente mientras se añade el acetato
de plomo, la velocidad de adición deber ser regulada a un goteo constante.
10.5.5 Dejar reposar por 12 horas.

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10.6 Filtración.
10.6.1 Filtrar en papel Whatman # 42 o su equivalente. Enjuagar las paredes del vaso y remover el
precipitado con ayuda de una bagueta con punta de goma, luego lavar el precipitado 6 veces
aproximadamente con agua caliente.

10.7 Calcinación.
10.7.1 En un crisol de porcelana previamente tarado (P1), colocar el papel de filtro, luego calcinar a una
temperatura de 450–500 ºC por 2 - 3 horas aproximadamente. Sacar y poner al desecador.
Enfriar.
10.7.2 Luego pesar el crisol de porcelana que contiene la muestra (P2), luego registrar el peso en LIMS
SAPPHIRE.

11. EXPRESIÓN DE RESULTADOS.

11.1 Cálculos.

( P2 - P1 ) x 0,2613 x 100
% Mo   %Mo( AAS )
Wx(1 - %Aceite)

Donde:

W = peso de muestra, g

P1 = Peso del Crisol, g

P2 = Peso del crisol + muestra calcinada, g

Mo
0,2613 = Factor gravimétrico 
PbMoO4

%Mo (AAS) = residual leído por Absorción Atómica.

11.2 Control de Resultados.

11.2.1 Efectuar los ensayos en paralelo con Material de Referencia Certificados y/o Internos, por cada Bach
de Análisis bajo las mismas condiciones de operación que las muestras en análisis, con el fin de
verificar la exactitud del ensayo.
11.2.2 Realizar el procedimiento por Analistas autorizados.
11.2.3 Realizar los gráficos de control de los materiales de referencia Certificados y/o Internos para
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monitorear la validez de los resultados y detectar posibles desviaciones en el proceso FLM-077.

11.3 Control de Ensayo

Los ensayos se efectuarán de la siguiente forma:

• Reconocimiento: Análisis simple

• Lote: Análisis por Duplicado
• Dirimencia: Análisis por Triplicado

12. REPORTE DE RESULTADOS

12.1 Los resultados son emitidos a través del LIMS SAPPHIRE

13. REGISTROS.

F-LMM-019: Registro de Verificación de Balanzas.

F-LMM-161: Registro de Verificación de Condiciones Ambientales.
F-LMM-188: Registro de Verificación de Temperatura de las planchas y Hotblock
F-LMM-176: Registro de Verificación de Absorbancias por elemento.
F-LMM-174: Registro de Condiciones Instrumentales.
F-LMM-063: Registro de Consumo de Gases especiales.
F-LMM-077: Gráficos de Control.
F-LMM-194: Registro de Verificación de Temperatura de Mufla.

14. ANEXOS.
ANEXO 01: Diagrama de Flujo.

15. MODIFICACIONES AL DOCUMENTO

Sección(es)
Ver. Fecha Breve descripción del cambio
afectada(s)

- -

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Versión Fecha Elaborado por: Revisado por: Aprobado por:

Magali Vilcahuaman Raúl Laura Eberth Calderon

01 24/11/2016 Gerente de
Supervisor de Supervisor Principal Laboratorio de
Concentrados de Laboratorio Metales y Minerales

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DETERMINACION DE MOLIBDENO EN CONCENTRADO DE MOLIBDENO Y OXIDO DE

MOLIBDENO POR GRAVIMETRIA

ISP-211

MUESTRAS

PESAR 0.50 g

20 ml Ácido Nítrico
1g Clorato de potasio
Hasta sequedad DIGESTAR
T° moderada

20ml agua desionizada

10ml HCl RETOMAR
Hervir y enfriar

15ml NH4OH
Hervir por 2-3 minutos
PRECIPITAR

Lavar 2 a 3 veces con

agua caliente Solución
FILTRAR
Precipitado
A
Retornar el precipitado al
vaso original DISGREGAR
Agregar 10ml HCl calentar 15ml NH4OH
Hervir x 2 – 3 minutos.
Precipitado
FILTRAR

Solución

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2 a 3 gotas de anaranjado de metilo

HCl gota a gota hasta color rosado DISGREGAR
80ml de Acetato de amonio HCl (1:1)
10ml de acido acético
ACONDICIONAR
Lavar las paredes del vaso. calentar

En caliente
PRECIPITAR
57ml de acetato de amonio. Reposar 12 horas
(La adición debe ser un goteo constante)

Baguetear y lavar el papel 6

veces con H2O caliente. FILTRAR Lavar y aforar con nitrato de
aluminio al 3.5% y enviar
AAS
Calcinar de 450 a 500ºC aprox. en
crisoles previamente tarados CALCINAR
Enfriar y pesar

CALCULAR
% Mo

REPORTAR

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