Manual de Analítica I ENERO 2021

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE ZACATECAS
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS
MANUAL DE PRÁCTICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I
PROGRAMA:
QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO
MANUAL ELABORADO POR:
Q.F.B. María Magdalena Parga Castro

M. en C. Elvia Valdez Valdez
Q.F.B. Luis Fernando López Valdez
Dra. En C. Ma. Guadalupe Solís Recéndez
M. en C. Erendida Murillo Alvarado
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Índice
Políticas del curso……………………………………………………………………….3

Justificación de la materia……………………………….…….…………………….….5
Objetivos generales del curso………………………………….………….……….……6
Practica 1. Introducción al laboratorio de química analítica I…….…………….………7
Practica 2. Aprendiendo las buenas prácticas de laboratorio…………………..………18
Practica 3. Calibración de una pipeta volumétrica…………………………..….….......28
Practica 4. Determinación de pH ………………………………………………….…...31
Practica 5. Detección del punto final y punto de equivalencia…...……………….…..33
Practica 6. Determinación de la acidez y el pH de un vino ... ………………..….…...37
Practica 7. Determinación de la acidez y el pH del vinagre ………………..….….….41
Practica 8. Determinación del contenido de NaOH y Na2CO3 en una sosa comercial...45
Practica 9. Determinación del contenido de Mg(OH)2 en una leche de magnesia…….47
Practica 10. Determinación de alcalinidad en agua de la red pública..………………...49
Practica 11. determinación de dureza en agua de la red pública..…………………........51
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POLÍTICAS DEL CURSO
1. Para poder cursar el laboratorio de química analítica, se requiere de interés y disposición

por parte del alumno.
La actitud del estudiante hacia el laboratorio es determinante en su aprovechamiento, así
como en el de sus compañeros. Su atención evitará accidentes y/o repeticiones
innecesarias del trabajo, por lo que su comportamiento debe ajustarse a las siguientes
normas mínimas.
a) El alumno deberá asistir de manera obligatoria a todas las sesiones de laboratorio

en el horario establecido para tener derecho a calificación, teniendo tolerancia
para entrar a cada sesión de 15 min. (no habrá recuperación de prácticas). Solo se
justificarán la inasistencia por causas médicas presentando comprobantes.
b) Deberá portar bata blanca de laboratorio y guantes para el manejo de reactivos
(nitrilo); además si es necesario cubre bocas o mascarilla.
c) Deberán asistir al laboratorio con la muestra solicitada por los docentes para cada
sesión, de manera contraria no podrán realizar la o las prácticas correspondientes.
d) Dentro del laboratorio no se debe fumar, comer ni jugar ya que podría
ocasionarse algún accidente. (recuerda que todo el tiempo estarás en contacto con
sustancias químicas peligrosas para tu salud). Cualquiera de las anteriores
situaciones puede ameritar la suspensión o expulsión de la práctica.
e) Mantener siempre limpia su mesa de trabajo y su material, para ello debe tener
siempre a mano una franela limpia. La pulcritud y la limpieza son absolutamente
esenciales en el trabajo cuantitativo. La mesa del alumno, la balanza y sus
alrededores deben mantenerse en orden perfecto.
El estudiante que en el laboratorio conserva su lugar ordenado seguramente no
mezclará las muestras, no adicionará los reactivos equivocados, no derramará las
soluciones o no romperá el material.
Terminado el trabajo de la práctica, la mesa de trabajo debe de quedar limpia al
igual que su material. También deberá asegurarse de no dejar llaves de agua o gas
abiertas. Toda la basura deberá depositarse en los cestos.
2. El material que sea dañado durante las prácticas deberá ser recuperado por los alumnos
antes de terminar el semestre en curso, deberá recuperase por material con las mismas
características al dañado.
3. Planear cuidadosamente su trabajo, leyendo con anticipación las técnicas y resolviendo

sus dudas. El estudiante que inicia clases de laboratorio se dará cuenta que el tiempo que
invierte al planear su trabajo le ahorrará muchas horas durante los periodos de
laboratorio. Antes de llegar al laboratorio debe familiarizarse con el experimento que va a
realizar.
4. El alumno deberá llevar una bitácora de experimentación donde registre correctamente el

trabajo realizado.
La bitácora es un cuaderno de pasta dura, cosido, perfectamente identificado y con hojas
foliadas.
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5. El alumno deberá entregar un pre-reporte en cada sesión que incluye:

a) Nombre de la práctica y fecha de realización
b) Introducción, la cual deberá ser una revisión bibliográfica, respecto a la técnica o
al método que se está trabajando en la parte experimenta; dicha investigación
deberá ser diferente a la que se incluye en el manual de prácticas.
c) Objetivos que se desean alcanzar con la realización de la práctica
d) Procedimiento de la práctica
e) Materiales y reactivos
f) Todos los cálculos necesarios para la preparación de soluciones
6. Deberá entregar un reporte, en el cual se incluirán además del pre -reporte

a) Resultados. Todos los datos obtenidos deberán estar incluidos en orden y de
manera clara, señalando a que etapa del procedimiento corresponden de
preferencia elaborar tablas de datos.
b) Cálculos, todos los necesarios para llegar al resultado del análisis, así como
aquellos correspondientes a la preparación de las soluciones utilizadas.
c) Investigación bibliográfica solicitada en la parte de investigación.
d) Observaciones y conclusiones
e) Bibliografía consultada para la elaboración del reporte.
NOTA. El pre-reporte y el reporte se revisan de manera individual en la bitácora.
7. Los pre-reportes de cada práctica se revisarán el día de la sesión de laboratorio

8. Los reportes deberán entregarse completos exactamente una semana después de la fecha
de realización de la práctica.
9. El promedio de las calificaciones de los reportes constituirán un 50 % de su calificación
final.
10. Al finalizar el curso práctico de laboratorio, cada alumno deberá presentar un examen
escrito, el cual valdrá el otro 50 % de su calificación.
Para poder aprobar la materia deberán haber cubierto de manera completa el curso de
laboratorio y la calificación mínima aprobatoria es de seis.
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JUSTIFICACIÓN DE LA MATERIA
La Química Analítica es una ciencia de medición basada en un conjunto de métodos que

son útiles en todos los campos de la ciencia, es por esto que el contenido práctico de este
laboratorio es una herramienta esencial y básica para el alumno de cualquier carrera enfocada a
la química.
En este laboratorio, el alumno aprenderá como aplicar los procedimientos básicos que
deben seguirse para un posterior desarrollo de investigación.
El manual de prácticas aquí propuesto está diseñado para que el alumno se interne de una
manera fácil, pedagógica y entretenida en el mundo de la investigación, ya que los problemas a
resolver tienen mucho que ver con el mundo que les rodea, por lo que podrán conectar
fácilmente lo aprendido y su aplicación práctica.
Estas prácticas sientan además las bases necesarias, para el aprovechamiento y correcto
aprendizaje de las materias practicas posteriores a ésta, que el alumno tendrá que cursar a lo
largo de su carrera de licenciatura.
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OBJETIVOS GENERALES DEL CURSO
Al finalizar el curso de laboratorio de Química Analítica I, el alumno será capaz de:
1. Conocer la nomenclatura básica del área de química analítica.

2. Conocer la toxicidad de las sustancias con las que se trabaja en este laboratorio, así como
su correcta manipulación.
3. Conocer los elementos de las buenas prácticas de laboratorio.
4. Nombrar correctamente el equipo y material volumétrico utilizado.
5. Manipular correctamente tanto el equipo de medición como el instrumental volumétrico
básico.
6. Preparar soluciones de diferentes reactivos y trabajar con diferentes unidades de
concentración..
7. Aplicar el método volumétrico básico correcto para la resolución de un problema
analítico
8. Identificar los niveles de muestreo en una determinación
9. Identificación de la jerarquía de la metodología
10. Distinguir de entre varios métodos volumétricos, el idóneo para el procesamiento de una
muestra y saber con certeza la razón de la elección.
11. Conocer de acuerdo a la clasificación de la NOM-052-SEMARNAT-2005 la
clasificación de los residuos y la disposición que se les debe dar.
12. Saber llevar a cabo una determinación analítica a partir de una NOM o una NMX
aplicando los términos y procedimientos correctos aprendidos durante el curso.
13. Llevar correctamente una bitácora de experimentación, así como su consecuente reporte.
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PRÁCTICA 1
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO DE QUÌMICA ANALÌTICA I
INTRODUCCIÓN
La química analítica es una ciencia de la medición que consiste en un vasto conjunto de
ideas y métodos poderosos con aplicación en todos los campos científicos y médicos.
Dicho conjunto de métodos se dividen en dos grandes grupos: los métodos cualitativos y
los métodos cuantitativos.
Entonces la química analítica se encarga de la identificación de los diferentes elementos o
compuestos que están presentes en una muestra por medio de los métodos cualitativos de análisis
y una vez que se ha logrado la identificación, la muestra se prepara para cuantificar a alguno o
todos los componentes que están presentes en la muestra, respondiendo con esto al que está
presente en la muestra y en que concentración.
La química analítica cumple con el objetivo de Separación, Identificación y
Cuantificación de una muestra problema, echando mano de los diferentes métodos, aunque no
siempre se llevan a cabo estas tres etapas en un análisis.
La química analítica ha desempeñado un papel fundamental en el desarrollo de la ciencia
y desde el siglo XIX ha evolucionado de ser un arte a convertirse en una ciencia con
aplicaciones en la industria, la medicina y en prácticamente todas las ciencias.
Para determinar la composición de una muestra desconocida, primero se debe seleccionar
un buen método. Después de esto, solo es cuestión de la técnica. La esencia de una técnica
cuantitativa es sencillamente realizar una cantidad de manipulaciones con la muestra sin que
ocurran pérdidas accidentales y sin introducir material extraño.
En el laboratorio se puede encontrar material muy diverso para llevar a cabo una técnica
analítica y es importante conocer su función puesto que de su correcto uso depende la calidad de
los resultados obtenidos.
Las normas oficiales sugieren el método de prueba a utilizar e incluyen los
procedimientos analíticos a seguir así como las características del material a utilizar.
OBJETIVOS:
Conocer las generalidades del trabajo del laboratorio de química analítica y las normas de
seguridad más importantes.
Conocer la clasificación de los residuos que se generan en el laboratorio y la forma de
disponerlos.
Que el alumno conozca la clasificación y nomenclatura de los reactivos químicos comerciales
en base a su uso y pureza.
Que el alumno conozca el material más utilizado en el laboratorio de química analítica y la
forma correcta de manipularlo.
MATERIAL:
Pipeta volumétrica de 10 mL Probeta de 100 mL
Pipeta graduada de 5 mL Matraz aforado de 250 mL
Bureta de 50 mL Perilla de succión
Matraz Erlen Meyer de 250 mL Soporte universal
Vaso de precipitado de 250 mL Pinzas para bureta
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Siempre que se trabaje deberán de seguirse las normas generales del laboratorio.
1. Limpieza del material de vidrio y área de trabajo

La limpieza del material de vidrio se realiza en la tarja con un escobillón, agua y jabón o
detergente. Si el material tiene residuos adheridos se recomienda el lavado con mezcla crómica
(disolución de dicromato de potasio y ácido sulfúrico) y si tiene residuos de sarro debe lavarse
con agua regia (tres partes de ácido clorhídrico y una parte de ácido nítrico). El material debe
enjuagarse bien con agua del grifo para eliminar el jabón y finalmente enjuagarse con agua
destilada. Los vasos y matraces adecuadamente lavados quedaran limpios y secos en la sesión de
laboratorio si se colocan invertidos sobre una toalla limpia, nunca deberán secarse en el interior
con toalla o papel.
2. Manejo de reactivos y selección del reactivo de calidad adecuada para el análisis.
Todos los reactivos deben manejarse de acuerdo a la información de seguridad que contenga en
la etiqueta. No deben degustarse u oler cualquier sustancia. Realizar las evaporaciones o
transvases que liberan vapores corrosivos o malolientes siempre en la campana de extracción.
Nunca debe pipetearse con la boca, siempre se deben utilizar perillas.
Cada vez que se toman reactivos de un frasco con tapón de vidrio, el tapón debe
mantenerse entre los dedos; no debe colocarse sobre la mesa para evitar contaminación. No
deben destaparse simultáneamente dos frascos para evitar el trueque de tapones y con ello la
contaminación de los reactivos. En ninguna ocasión deberán regresarse remanentes de soluciones
al frasco de origen; al terminar deberán de regresarse los frascos a su lugar en los estantes.
Los frascos que contengan soluciones, deberán estar debidamente etiquetados y la
etiqueta debe contener datos como: reactivo, concentración, fecha de preparación y nombre de
quien lo preparó, en caso de tener una estabilidad por un tiempo definido también debe colocarse
esta información en la etiqueta.
Debe evitarse el despilfarro de reactivos calculando o haciendo una estimación moderada
del reactivo necesario y tomando solo la cantidad necesaria. Un gasto excesivo de reactivos
indica falta de interés por parte del alumno. La utilización adecuada de los reactivos es parte de
una buena técnica de laboratorio.
Además de saber manejar adecuadamente las soluciones de reactivos deberá
seleccionarse el reactivo adecuado para el análisis; por lo que a continuación se menciona su
clasificación en base a su pureza.
a. Técnicos o de grado comercial, químicamente puros o qp y grado USP . Son de

calidad indeterminada y debido a ello no son adecuados para los análisis, solo deben
usarse cuando no se requiera un alto grado de pureza.
b. Grado reactivo. Deben ajustarse a los patrones mínimos de la ACS( comité de sustancias
reactivas de la sociedad de química americana). La etiqueta de estos reactivos tienen un
enunciado tal como “cumple con las especificaciones de la A.C.S” y por lo general
proporcionan información respecto a los porcentajes reales de diversas impurezas o al
menos el límite máximo de impurezas.
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c. Grado patrón primario. Un patrón primario es un compuesto de elevada pureza que

sirve como material de referencia en valoraciones gravimétricas y volumétricas. La
exactitud de método depende sobretodo de las propiedades de este compuesto.
Los reactivos patrones primarios han sido analizados cuidadosamente por el proveedor y
el resultado se muestra en el etiquetado del envase. El instituto nacional de estándares y
tecnología (NIST por sus siglas en inglés) es una fuente excelente de patrones primarios.
Esta institución también proporciona patrones o estándares de referencia, que son
sustancias complejas analizadas exhaustivamente.
Los requisitos más importantes para un patrón primario son los siguientes
1. Alto grado de pureza. Debe contarse con métodos establecidos para confirmar la pureza.
2. Estabilidad atmosférica.
3- Ausencia de agua de hidratación, para que la composición del solido no cambie con las
variaciones de humedad.
4. Coste moderado.
5. Solubilidad razonable en el medio de valoración.
6. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo al pesar el
patrón.
d. Material de referencia. Material o substancia en el cual uno o más valores de sus

propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la
calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a
los materiales.
e. Material de referencia certificado. Material de referencia, acompañado de un

certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un
procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la
cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se
acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza.
f. Reactivos para propósitos especiales. También se dispone de sustancias que se

requieren para una aplicación especial. Entre estas se incluyen los disolventes para
espectrofotometría y cromatografía líquida de alta resolución. Para estos reactivos se
proporciona la información pertinente según el uso que se pretende. Por ejemplo, los
datos que se proporcionan con un disolvente espectrofotométrico deben incluir su
absorbancia a longitudes de onda seleccionadas, así como su longitud de intersección al
ultravioleta.
3. Manejo de residuos
Los residuos peligrosos, en cualquier estado físico, por sus características corrosivas,
reactivas, explosivas, inflamables, tóxicas, y biológico-infecciosas, y por su forma de manejo
pueden representar un riesgo para el equilibrio ecológico, el ambiente y la salud de la población
en general, por lo que es necesario determinar los criterios, procedimientos, características y
listados que los identifiquen.
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Los avances científicos y tecnológicos y la experiencia internacional sobre la caracterización

de los residuos peligrosos han permitido definir como constituyentes tóxicos ambientales,
agudos y crónicos a aquellas sustancias químicas que son capaces de producir efectos adversos a
la salud o al ambiente.
Las características que definen a un residuo como peligroso son: corrosivos, reactivos,
explosivos, toxico ambientales, inflamables y biológico infecciosos y se les nombra por las siglas
CRETIB según la NOM-052 –SEMARNAT-2005.
Según la norma oficial mexicana se definen de la siguiente forma:
Corrosivo: Es un líquido acuoso y presenta un pH menor o igual a 2,0 o mayor o igual a 12,5;es
un sólido que cuando se mezcla con agua destilada presenta un pH menor o igual a 2,0 o mayor o
igual a 12,5 según el procedimiento que se establece en la norma mexicana correspondiente o es
un líquido no acuoso capaz de corroer el acero al carbón, tipo SAE 1020, a una velocidad de 6,35
milímetros o más por año a una temperatura de 328 K (55°C), según el procedimiento que se
establece en la norma mexicana correspondiente.
Reactivo : Es un líquido o sólido que después de ponerse en contacto con el aire se inflama en
un tiempo menor a cinco minutos sin que exista una fuente externa de ignición, según el
procedimiento que se establece en la norma mexicana correspondiente, o si cuando se pone en
contacto con agua reacciona espontáneamente y genera gases inflamables en una cantidad mayor
de 1 litro por kilogramo del residuo por hora, además es un residuo que en contacto con el aire y
sin una fuente de energía suplementaria genera calor, o si posee en su constitución cianuros o
sulfuros liberables, que cuando se expone a condiciones ácidas genera gases en cantidades
mayores a 250 mg de ácido cianhídrico por kg de residuo o 500 mg de ácido sulfhídrico por kg
de residuo, según el procedimiento que se establece en la norma mexicana correspondiente en
cada caso.
Explosivo. Cuando es capaz de producir una reacción o descomposición detonante o explosiva

solo o en presencia de una fuente de energía o si es calentado bajo confinamiento. Esta
característica no debe determinarse mediante análisis de laboratorio, por lo que la identificación
de esta característica debe estar basada en el conocimiento del origen o composición del residuo.
Tóxico Ambiental. Cuando el extracto PECT, obtenido mediante el procedimiento establecido en

la NOM-053-SEMARNAT-1993, contiene cualquiera de los constituyentes tóxicos listados en la
Tabla 2 de esta Norma en una concentración mayor a los límites ahí señalados, la cual deberá
obtenerse según los procedimientos que se establecen en las normas mexicanas correspondientes.
Inflamable : Es un líquido o una mezcla de líquidos que contienen sólidos en solución o

suspensión que tiene un punto de inflamación inferior a 60.5°C, medido en copa cerrada, de
conformidad con el procedimiento que se establece en la norma mexicana correspondiente,
quedando excluidas las soluciones acuosas que contengan un porcentaje de alcohol, en volumen,
menor a 24%; o si no es líquido y es capaz de provocar fuego por fricción, absorción de
humedad o cambios químicos espontáneos a 25°C, según el procedimiento que se establece en la
norma mexicana correspondiente; o si es un gas que, a 20°C y una presión de 101.3 kPa, arde
cuando se encuentra en una mezcla del 13% o menos por volumen de aire, o tiene un rango de
inflamabilidad con aire de cuando menos 12% sin importar el límite inferior de inflamabilidad;
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además si es un gas oxidante que puede causar o contribuir más que el aire, a la combustión de
otro material.
Biológico-Infeccioso de conformidad con lo que se establece en la NOM-087-SEMARNAT-SSA1-

2002, referida en el punto 4 de esta Norma.
Si se tiran sin cuidado, muchas de las sustancias químicas que usamos normalmente son
nocivas para las plantas, animales y humanos. En cada experiencia, el profesor debe fijar
procedimientos seguros de cómo eliminar residuos. Las operaciones pueden ser las siguientes 1)
verter en la tarja y diluirlas con agua del grifo, 2) guardar el residuo para verterlo en un vertedero
autorizado, 3) transformar el residuo en otros menos peligroso y después verterlo a la pila, o
guardarlo para tirarlo en un vertedero y 4) reciclarlo.
Nunca se deben mezclar entre sí residuos químicamente incompatibles, y todos los
recipientes de residuos deben estar etiquetados indicando la cantidad y la identidad de su
contenido. En los contenedores de residuos se debe indicar si su contenido es inflamable, tóxico,
corrosivo, reactivo o de propiedades nocivas.
Bastan algunos ejemplos para ilustrar las diferentes maneras de tratar los residuos de un
laboratorio. El dicromato se reduce a Cr 3+ con sulfito acido de sodio, se trata con hidróxido para
insolubilizarlo como hidróxido de cromo (III), y se evapora a sequedad antes de tirarlo al
vertedero. Los residuos de ácidos se mezclan con bases residuales hasta casi neutralidad
(determinada con papel pH universal) y después se tira la mezcla al desagüe. Las disoluciones
de plomo 2++ residuales se tratan con metasilicato de sodio ( Na2SiO3) para precipitar al PbSiO3
que se puede recoger y luego tirar en un vertedero. El oro y la plata residual se tratan para
recuperar los metales. El iodato residual se reduce a ioduro con sulfito acido de sodio, se
neutraliza con base y se vierte al desagüe. Los gases tóxicos usados en las campanas se
burbujean a través de una trampa química o se queman en una llama para impedir que salgan de
la vitrina.
Por el momento el laboratorio no cuenta con un programa de tratamiento, eliminación o
inactivación de residuos, pero los estudiantes deben saber que hay una NOM vigente que los
define, clasifica y da los lineamientos para su eliminación; además de algunos ejemplos para
hacerlo.
Por lo que es importante que todos los residuos se dispongan de acuerdo a las indicaciones
del docente.
4. Seguridad en el laboratorio analítico
La experimentación química, como la conducción de un coche o el trabajo domestico

conlleva riesgos. La regla primaria de seguridad es familiarizarse con los riesgos de lo que uno
tiene que hacer y no hacer algo que se considere que es peligroso. Ante una operación que se
cree peligrosa, lo que hay que hacer es estudiarla primero, y no continuar hasta que se tenga
seguridad de que se han adoptado las precauciones razonables.
Los químicos generan residuos tóxicos; la conservación de un planeta habitable exige que
reduzcamos la generación de residuos, y que los retiremos de forma responsable a medida que se
van generando.
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Antes de emprender un trabajo hay que familiarizarse con las medidas de seguridad que
existen en el laboratorio. Siempre deben llevarse lentes de seguridad con protectores laterales
para proteger los ojos de líquidos y trozos de vidrio que de vez en cuando saltan por los aires en
los laboratorios. No se recomienda el uso de lentes de contacto en el laboratorio porque entre la
lente y el ojo pueden alojarse productos químicos corrosivos; para proteger la piel frente a
derrames de ciertos líquidos y contra las llamas se recomienda utilizar bata de laboratorio de
material no inflamable, así como guantes de goma contra salpicaduras cuando se vierten ácidos
corrosivos.
Los disolventes orgánicos y los ácidos concentrados que producen humos tóxicos se deben
manejar únicamente en la campana.
Por lo general, las lesiones en el laboratorio se deben a una de las siguientes causas:
a) Fuego
b) Venenos
c) Vidrios rotos
d) Explosiones
El fuego no es un peligro común en el primer laboratorio analítico, porque las sustancias

inflamables no se usan mucho. Por la misma razón, debido a la naturaleza de su trabajo, no
es probable que el estudiante de primer curso experimente una explosión.
Las cortaduras con vidrios rotos son comunes; cuando existe la probabilidad de que a
una presión necesaria con la mano ocasione que el vidrio se rompa, se debe utilizar una toalla
o un guante como protección. Es posible que el mayor peligro en el laboratorio sean los
venenos, incluimos dentro de estos las sustancias corrosivas como los ácidos y las bases
fuertes, que atacan con facilidad los tejidos humanos. Estos reactivos deben de manejarse con
el mayor de los cuidados.
Casi todas las sustancias químicas que encontramos en el laboratorio analítico son
venenosas y muchas veces olvidamos que las sustancias comunes como el sulfuro de
hidrogeno, el benceno, el tetracloruro de carbono, el vapor de mercurio, pueden ser fatales
para los seres humanos. Desde luego que la prevención es mucho mejor que cualquier
tratamiento y el cuidado y precaución adecuados prevendrán la mayoría de los accidentes.
Siempre que exista un accidente debe notificarse al docente responsable para que se indique
como se debe proceder por ejemplo:
a) Las salpicaduras con ácidos concentrados deben tratarse con abundante agua y solución de
bicarbonato de sodio diluido; las de bases concentradas con agua y solución diluida de ácido
bórico.
b) Las salpicaduras en la ropa, si son de ácidos, deben de tratarse con hidróxido de amonio
diluido; si son con bases, con ácido acético también diluido.
5. Identificar y utilizar correctamente el material de laboratorio.
El material habitualmente utilizado en el laboratorio analítico se puede clasificar en:
a. Material para la medida de volúmenes aproximados

b. Material volumétrico, para la medida de volúmenes con gran precisión.
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c. Otro material de usos diversos.
a).- Material para la medida de volúmenes aproximados

La medida de un volumen de forma aproximada se puede realizar mediante vasos de
precipitados, probetas, pipetas graduadas y matraces Erlen Meyer.
Vasos de precipitados. No es buena la precisión al medir con ellos, se emplean para contener
líquidos, realizar tratamiento de muestra y precipitaciones. Los hay de distintos tamaños (50,
100, 250 y 1000 mL) y pueden ser de vidrio o de polímeros plásticos.
Vasos de precipitados de polímeros

Vasos de precipitados de vidrio
plásticos
Probetas. Permiten medir volúmenes de forma aproximada, o transvasar y recoger líquidos. Se

fabrican de distintos tamaños y materiales (vidrio y plástico), siendo las capacidades más
frecuentes son 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.
Probetas de diferentes tamaños con base de plástico.

Matraces Erlen Meyer. Este tipo de matraces se emplean principalmente en las valoraciones
para contener soluciones que van a ser valoradas. Su capacidad es variable.
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Matraces Erlen Meyer de diferentes capacidades
Pipetas graduadas. Se utilizan medir volúmenes variables, su capacidad va de 1-25 mL, siendo
las de 1 y 2 mL las más exactas. Estás pipetas cuentan con un código de color de acuerdo a la
capacidad.
Pipetas graduadas de diferentes capacidades.
b).- Material volumétrico

Este tipo de material permite la medida precisa de volúmenes. En este grupo se incluyen
buretas, pipetas aforadas, micropipetas y matraces aforados.
En función de su calidad, existen pipetas volumétricas, matraces aforados y buretas de
clase A y de clase B. La clase A es de mayor calidad debido a su mayor exactitud; además existe
material certificado; el clase A y el certificado es el que debe usarse en la mayoría de las
determinaciones analíticas. Muchas normas en los métodos de prueba hacen referencia a la clase
del material que se debe utilizar para determinados análisis.
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Buretas. Se emplean para la medida precisa de

volúmenes variables y por lo tanto están divididas
en muchas divisiones pequeñas. Se usan
principalmente en valoraciones. El tamaño común
es de 25 y 50 mL, graduados cada 0,1 mL(a);
aunque también hay buretas automáticas o
electrónicas (b y c).
Pipetas volumétricas o aforadas. Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido

de disoluciones patrón o de muestra, en la parte superior tienen un anillo grabado que se
denomina línea de aforo. Si se llena la pipeta hasta dicha línea y se descarga adecuadamente se
vierte el volumen que indique la pipeta, se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o
dos marcas de enrase o aforo. También tienen un código de color de acuerdo a su capacidad.
Pipeta volumétrica de 25 mL
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|Micropipetas. Las micropipetas vierten volúmenes de 1 a 1000 µL ( 1 µL= 1X10 -6). El líquido
se aloja en una punta de plástico desechable. La exactitud de una micropipeta es de 1-2% y la
precisión llega a ser de 0.5%. No deben medirse sustancias corrosivas o muy volátiles.
Matraz volumétrico. El matraz volumétrico o aforado es un matraz en forma de pera

que sirve para preparar soluciones de concentración conocida o aproximada (según el
reactivo utilizado), sus tapones deben sellar perfectamente para que permita la agitación, son
de capacidad variable y el volumen más común es de 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL,
1000 m.
Matraces volumétricos de diferentes capacidades.
Nota. Tanto el material para medir volúmenes aproximados como el material para medir
volúmenes exactos puede tener la leyenda TC( To container) o sea que en ese material se
mide lo que contiene o la leyenda TD ( To deliver) en ingles, EX en español que significa lo
que se expulsa o se transfiere característica que es importante buscar en el material antes
de utilizarlo. Además siempre debe evitarse error de paralaje ubicando la línea de aforo o
llenado a la altura de la vista y colocando el material en posición perfectamente vertical.
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c. Material de usos diversos. Dentro del material diverso que podemos encontrar en el
laboratorio, se encuentran los siguientes: desecador, estufa, soportes de metal, pinzas para bureta,
tubo de ensaye o pinzas para crisol, agitadores de vidrio, vidrios de reloj, pisetas, planchas de
calentamiento y agitación, muflas, centrifugas, triángulos de porcelana, mecheros de bunsen;
entre otros.
PROCEDIMIENTO:
Aprender el manejo correcto del material utilizado en volumetría.
1. Aprender a pipetear correctamente con perilla manual y automática.
2. Aprender a valorar correctamente.
3. Aprender a transvasar correctamente.
4. Aprender a medir el nivel de llenado correctamente.
5. Aprender a lavar y cargar la bureta correctamente.
Investigación :
Menciona 3 medidas de seguridad que no estén incluidas en esta práctica.
Investiga el significado de los códigos riesgo del sistema NFPA de colores y números además
de los códigos de colores de almacenaje y su interpretación.
Realizar una tabla con la información de los reactivos más utilizados en química analítica
(NaOH, HCl, HNO3, H2SO4, NH4OH, NH4Cl, EDTA, Na2CO3, CaCO3, biftalato acido de
potasio, azul de bromotimol, fenolftaleína, naranja de metilo), en donde se especifique su grado
de toxicidad, sus efectos en el organismo, los primeros auxilios que deben darse en el laboratorio
y su color de almacenaje.
Investiga como funciona una campana de extracción.
Investiga la composición y características de los diferentes tipos de vidrio con los que se trabaja
en el laboratorio.
Discute con tus compañeros la importancia de conocer las medidas de seguridad y la
clasificación de los reactivos. Registra tu discusión en la bitácora
REFERENCIAS
Gilbert H. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición, university of Texas, Austin:Oxford:

1968:cap 33 pag. 573- 577.
Skoog, West, Holler, Crouch. Química analitica.8ª edición, México, Cengage learning. 2005:
cap. 1 pag. 2-4; cap. 2 pag. 22-23,cap. 11; pag. 262, cap. 13.
Daniel C. Harris, Análisis químico cuantitativo. 3ª edición. España, Reverté S.A.: 2003: cap 2,
pag. 24-36.
Day R.A. Jr, Underwood A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ª edición, México: Prentice Hall:
1989:pag. 697—706.
NOM-052-SEMARNAR-2005.
Gary D. Christian, Química Analítica. 6ª| edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap. 1:pag1-11;
cap. 2
17
PRACTICA 2
APRENDIENDO LAS BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO
INTRODUCCIÓN
Cuando el estudiante se adhiere a lineamientos generales es muy probable que las
mediciones sean correctas, y si se usan métodos bien establecidos, seguro se obtendrán
resultados aceptables (exactos). No obstante, dependiendo del uso que se vaya a dar a los
resultados, tal vez esto no sea suficiente para satisfacer al cliente. Esto es especialmente cierto si
las mediciones son para propósitos reglamentarios o para análisis forenses que pueden tener que
defenderse en una corte judicial.
Los conceptos de buenas prácticas de laboratorio, validación de métodos y certeza de
calidad para laboratorios de pruebas han evolucionado como una forma de certificación, en la
medida de lo posible, de que los resultados del análisis son correctos dentro de los límites
prescritos o documentados. Diversas dependencias gubernamentales de estados unidos (EPA,
FDA) y organizaciones privadas ( por ejemplo, AOAC Association of Official Analytical
Chemists international, ASTM American Society for Testing Materials ) han publicado sus
propios lineamientos específicos para GLP(Good Practices of Laboratory) o para validación de
métodos y certeza de calidad.
En México existen normas específicas que señalan cuales deben de ser las buenas
prácticas de laboratorio considerando el sector productivo y la naturaleza de los productos. Por
ejemplo se considera si el laboratorio es para análisis de alimentos, análisis de fármacos o
análisis clínicos.
OBJETIVO GENERAL
Que el alumno conozca los elementos que componen las buenas prácticas de laboratorio.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Que al alumno conozca:
a) Conceptos de muestreo y preparación yvalidación de muestras.
b) Conceptos de validación de métodos.
c) La forma de registro de datos para obtener resultados validos.
MATERIAL
Información bibliográfica
Problema presentado
BUENAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO. (GLP)
La definición de buenas prácticas de laboratorio comprende temas como la organización

del laboratorio, la administración, el personal, la instalación, el equipo, las operaciones, la
validación de métodos, la certeza de la calidad y la conservación de registros.
El objetivo es certificar que cada etapa del análisis sea válida, los aspectos que requieren
atención especial variaran para cada laboratorio.
18
Las buenas prácticas de laboratorio las han establecido organismos mundiales como la
organización para la cooperación y el desarrollo económico (OECD) y la organización
internacional de estándares (ISO). Las dependencias gubernamentales las han adoptado para sus
propósitos como reglas que deben seguir los laboratorios al analizar sustancias sujetas a
reglamentación. Los ejemplos incluyen formulaciones farmacéuticas alimentos y muestras
ecológicamente importantes.
Todas las GLP contienen dos elementos comunes: procedimientos operativos estándar
(SOP) y una unidad de certeza de calidad ( QAU) .
Los procedimientos operativos estándar brindan descripciones detalladas de las
actividades que realiza el laboratorio. Ejemplos de esto son la cadena de custodia, el manejo y
preparación de muestras, el método analítico, el mantenimiento de los instrumentos, el archivo y
aspectos similares. Proporcionan procedimientos detallados para el análisis de muestras que
deberán seguir los analistas o técnicos. En general, estos son más detallados que los métodos
desarrollados que aparecen en las publicaciones científicas, ya que pueden variar el nivel de
entrenamiento y la experiencia de diferentes miembros del personal de laboratorio aún cuando
los químicos analíticos experimentados puedan requerir menos supervisión.
La unidad de certeza de calidad por lo general es independiente del laboratorio y
responde a la gerencia de la organización a la que está afiliado el laboratorio. La QAU es
responsable de que se efectúen procedimientos de calidad y de su evaluación en forma continua;
esto incluye auditorias frecuentes al laboratorio.
Procesos de validación
La necesidad de validar un método y el procedimiento que se debe seguir son temas de

decisión profesional, aunque en la actualidad existen procedimientos y lineamientos bastante
bien prescritos que ayudan en la toma de decisiones. Las organizaciones gubernamentales e
internacionales han establecido lineamientos para la correcta validación de métodos, en especial
para métodos de presentación reglamentaria.
La validación determina lo apropiado de un análisis para proveer la información deseada.
La validación se puede aplicar a muestras, metodologías y datos. Con frecuencia el analista es
quien lleva a cabo la validación, aunque también puede hacerla el personal de supervisión.
Validación de muestras.
La validación de muestras tiene como fin aceptar las muestras como miembros de la
población en estudio, admitir las muestras para las medidas, establecer la autenticidad de las
muestras y decidir si es necesario un nuevo muestreo. En el proceso de validación las muestras
pueden ser rechazadas atendiendo a cuestiones sobre la identidad de la muestra, manejo de la
muestra, o por tener conocimiento de que la forma de toma de la muestra no fue la adecuada o
hay incertidumbre. “ Si no se conoce con certeza la historia completa de una muestra, se debe
advertir al analista que no pierda su tiempo en analizarla”. Por ejemplo la contaminación en la
toma de muestra de sangre como prueba para un análisis forense sería una razón para rechazar la
muestra.
Un análisis químico carece de sentido si no se parte de una muestra adecuada. El
muestreo es el proceso de seleccionar una muestra representativa para hacer al análisis. Además
de ordinario, las muestras reales necesitan algún grado de preparación de muestra, para eliminar
las sustancias que interfieren en la determinación del analito de interés y a veces, para convertir
el analito en una forma adecuada para el análisis.
19
Con frecuencia el muestreo es el paso más difícil de todo el proceso analítico y es el que
limita la exactitud de procedimiento.
Esta afirmación es particularmente cierta si el material que se va a analizar es una gran
cantidad de un líquido heterogéneo, como puede ser un lago, o un sólido heterogéneo, como un
mineral, un suelo o un trozo de tejido animal.
NIVELES EN EL MUESTREO.
Lote
Muestra bruta
representativa
Muestra de
laboratorio
Alícuota Alícuota
Alícuota
Un lote es el conjunto de material del que se toman las muestras. Una muestra bruta
(también llamada muestra primaria, global o compuesta) es la que se toma directamente de el
lote para analizarla y que en parte se almacena. La muestra bruta que se obtiene reuniendo varias
muestras simples también llamadas unidades de muestreo debe ser representativa del lote y la
selección de esta es fundamental para producir un análisis válido. Una vez que se ha obtenido
una muestra bruta representativa tal vez se tenga que reducir a un tamaño suficientemente
pequeño de composición homogénea para el manejo, esto se llama la muestra de laboratorio, que
20
debe tener la misma composición que la muestra bruta. Las pequeñas porciones destinadas a
ensayo (llamadas alícuotas) de la muestra de laboratorio se usan para hacer los análisis
individuales.
Además de escoger juiciosamente una muestra se debe guardar con cuidado. La

composición puede cambiar con el tiempo una vez tomada, a causa de los cambios químicos, su
posible alteración al contacto con el aire, o interacción de la muestra con el recipiente. El vidrio
es un intercambiador iónico notable, que puede alterar las concentraciones de iones traza que se
encuentran en la disolución y por ese motivo se suelen usar botellas de plástico (especialmente
teflón). Aún así, estos materiales pueden absorber cantidades traza de analitos, además de que
deben lavarse bien antes de usarse.
Los laboratorios destinados a análisis de trazas deben extremar la limpieza y estar
dotados de una instalación para filtrar el aire. Incluso con las máximas precauciones, la precisión
del análisis de trazas es cada vez peor a medida que disminuye la concentración del analito que
se intenta medir.
Las etapas de preparación y disolución de las muestras de laboratorio pueden incluir uno
o más de los siguientes tratamientos:
Secado de las muestras.

Los sólidos típicamente se secan a 110ºC a presión atmosférica, para eliminar el agua
absorbida antes de hacer el análisis. Las muestras sensibles al calor se deben de guardar
simplemente en un ambiente que las lleve a un grado de humedad constante y reproducible.
Disolución de las muestras. La muestra de laboratorio generalmente se disuelve para

hacer el análisis. Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves se puede recurrir a una
digestión ácida o a un ataque por fusión. El material orgánico se puede destruir por combustión
(también llamada incineración seca) cuando el procedimiento no utiliza líquidos o incineración
húmeda (oxidación con reactivos líquidos) cuando si se usan, para poner todos los elementos
inorgánicos en forma adecuada para hacer el análisis.
o Molienda. Un sólido voluminoso se debe triturar y mezclar, de modo que la

muestra de laboratorio tenga la misma composición que la muestra global.
o Calcinación. Eliminación de componentes volátiles de una muestra sólida,
mediante calentamiento a una temperatura generalmente elevada. Hasta de 800°
ó 1000°C
o Evaporación y ebullición. Consiste en la eliminación de todo o una parte del
líquido.
o Filtración. Separación de fase solida de una fase líquida.
o Extracción. En la extracción se trata la muestra con un disolvente que disuelve el
analito, sin descomponerlo, aunque no disuelva necesariamente toda la muestra.
La extracción puede hacerse de tres formas.
Validación de métodos analíticos.

La validación de métodos es el proceso de documentar o probar que un método analítico
proporciona datos analíticos aceptables para el uso que se propone.
Los conceptos básicos de validación cubren dos aspectos:
21
§ El problema y los requisitos de datos

§ El método y sus características de desempeño
Jerarquía de la metodología
La jerarquía de la metodología se puede considerar como sigue:
Técnica método procedimiento protocolo
Definición Ejemplo
Técnica Principio científico para dar Volumetría
información de la composición.
Método Adaptación bien determinada de una Método de Mohr para

técnica para un propósito de medición determinación de cloruros en
seleccionado aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.
Procedimiento Instrucciones por escrito necesarias para Procedimiento sugerido en la

aplicar un método bibliografía para el método de
Mohr.
Protocolo Conjunto de instrucciones definitivas Procedimiento indicado en

que se deben seguir sin excepción si los Método de prueba de la
resultados analíticos han de ser NMX-AA-073-SCFI-2001.
aceptados para un propósito
determinado.
La rigurosidad en la validación también depende le la escala del análisis, en general

se clasifican como sigue
Método Peso de la muestra( mg) Volumen de la muestra( µL)

Meso Mayor a 100 Mayor a 100
Semimicro 10-100 50-100
Micro 1-10 Menor a 50
ultramicro Menor a 1
Hay varias formas de validar los métodos analíticos, los métodos más comunes son: el
análisis de los materiales de referencia estándar, cuando se dispone de ellos, el análisis por un
método analítico distinto, el análisis de muestras enriquecidas y el análisis de muestras sintéticas
con una composición química parecida a la de las muestras a analizar. Tanto analistas como
laboratorios deben mostrar periódicamente la validez de los métodos y las técnicas que utilizan.
22
Las organizaciones gubernamentales e internacionales han establecido lineamientos para

la correcta validación de métodos, en especial para métodos de presentación reglamentaria. Por
lo general incluyen estudios sobre:
Selectividad Intervalo
Linealidad Límite de detección
Exactitud Límite de cuantificación
Precisión Consistencia
Sensibilidad
Estos estudios se practican mejor durante el desarrollo de un método. A continuación, se

explican detalladamente cada parámetro.
Selectividad. Grado en que el método puede medir al analito de interés en las matrices de las
muestras que se analizan sin interferencia de la matriz. La selección de una metodología
adecuada de medición es clave. Los métodos incluso los previamente validados en términos
generales, pueden no tener la seguridad de ser validos para determinada matriz de la muestra.
Linealidad. La linealidad indica que la respuesta sea lineal proporcional a la
concentración del analito en el intervalo de concentración de las soluciones de muestra. El
estudio debe realizarse usando soluciones estándar a cinco niveles de concentración, en el
intervalo de 50 a 150% de la concentración de referencia.
Exactitud. Es la cercanía del valor obtenido al valor verdadero para la muestra. Tal vez sea el
parámetro más difícil de evaluar. Se debe considerar el muestreo y el tratamiento de la muestra,
además de la exactitud del método de medición. La exactitud del método se puede determinar en
una de tres maneras. En orden creciente de importancia son:
a) Estudios de recuperación. (% de recobro).
b) Comparación de resultados usando otro método que se sabe que es exacto.
c) Análisis de un estándar de referencia.
Precisión. La precisión se obtiene por análisis múltiples de una muestra homogénea. La

precisión general del método se puede determinar incluyendo la preparación de la muestra. Los
datos de precisión se obtienen en el laboratorio en un día usando alícuotas de la muestra
homogénea que han sido preparadas en forma de independiente. Tal precisión interlaboratorios
se denomina repetibilidad. La precisión interlaboratorios, si es adecuada, también se determina
como parte de una medición de reproducibilidad o consistencia del método.
Sensibilidad. Es la capacidad de distinguir dos concentraciones diferentes y es determinada por

la pendiente de la curva de calibración. Se puede medir la pendiente por las muestras de
concentraciones muy próximas a niveles de concentración alto, intermedio y bajo. La
sensibilidad y la precisión dictarán con cuantas cifras significativas se debe informar una
medición.
Intervalo. El intervalo de trabajo de un método es el intervalo de concentración dentro del cual

se obtienen exactitudes y precisiones aceptables. En general, también se incluye la linealidad. La
exactitud y la precisión aceptables se definen al establecer los criterios para el método. La
23
precisión, por supuesto, variará con la concentración, que se vuelve peor a bajas concentraciones
y a veces a altas concentraciones, como en las mediciones espectrofotométricas.
Limite de detección. Es el nivel más bajo de concentración que se puede determinar

estadísticamente diferente de una muestra blanco de un analito. Hay numerosas formas en que se
han definido los límites de detección. En general se analizan replicas en blanco de la matriz de la
muestra para determinar el valor medio del blanco y su desviación estándar. Luego se añade
analito a una matriz cerca del límite de detección (por ejemplo, para dar una señal de 10 veces la
desviación estándar de la señal media de la réplica en blanco). El límite de detección es la
concentración calculada para dar una respuesta igual a la señal en blanco más tres desviaciones
estándar.
Límite de cuantificación. Este es igual a la concentración mínima del analito que se puede
medir en la matriz de la muestra a un nivel aceptable de precisión y exactitud. Una precisión
aceptable es una desviación estándar relativa de 10-20% dependiendo de los niveles medidos de
concentración. En ausencia de una precisión especificada se usa la concentración que de una
señal de 10 desviaciones estándar por arriba del blanco.
Consistencia. Se refiere a la precisión de un laboratorio durante muchos días, lo cual puede

incluir múltiples analistas, múltiples instrumentos, diferentes fuentes de reactivos, diferentes
columnas cromatografías etc. Un estudio de consistencia identificará aquellos factores que
contribuyan a la variabilidad de los resultados y que no deben cambiarse. Esto se relaciona con la
consistencia o confiabilidad del método, que se refiere a su sensibilidad a pequeños cambios
deliberados o incontrolados en parámetros como el tamaño de la muestra, la temperatura, el pH
de la solución, la concentración de los reactivos, el tiempo de reacción etc. incluye una
evaluación de la estabilidad de los reactivos, los estándares y las muestras en el tiempo. Cada
parámetro se debe probar por separado a menos que se diseñen experimentos estadísticamente
más complicados de análisis factorial para modificar varios parámetros al mismo tiempo.
También se debe tener claridad en algunos términos muy utilizados en análisis como
analizar y determinar que suelen confundirse. Se dice que una muestra se analiza para medir
parte de sus componentes o todos ellos. Las sustancias medidas se llaman analitos. El proceso de
medir se llama determinación.
Validación de los datos.

Este proceso inicia con la validación de las muestras y los métodos utilizados. A
continuación, y después de haber realizado una comprobación completa para eliminar errores en
el muestreo y manejo de la muestra, en la realización de los análisis, en la identificación de las
muestras y en los cálculos, se dan a conocer los datos con los límites de incertidumbre
estadísticamente validos.
Por ejemplo algunos lineamientos de control de calidad de normas mexicanas incluyen

los siguientes puntos:
24
Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargado de control de
calidad que verificó los análisis, y las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que
se contengan los siguientes datos:
a) Identificación de la muestra;
b) Fecha del análisis;
c) Procedimiento cronológico utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Número de muestras de control de calidad analizadas;
f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;
g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, y
h) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos en
disquetes o en otros respaldos de información.
De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el
seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.
PROCEDIMIENTO:
Se analizó un lote de 1000 L de leche entera para determinar el contenido de proteína para lo
cual se tomaron 4L de leche por separado. De cada litro de leche se prepararon porciones de 200
mL y se acondicionaron para el análisis. De las muestras acondicionadas, se tomaron alícuotas
individuales por triplicado para el análisis.
En la imagen siguiente identifique e indique cual es

a) El lote
b) Muestra bruta
c) Muestra de laboratorio
d) Alícuotas
25
26
El resultado del análisis arrojó los siguientes resultados.

estadística litro 1 litro 2 litro 3 litro 4
g/L de proteína 3.24 3.55 3.20 3.47
3.11 3.67 3.63 3.77

3.52 3.48 3.24 3.98
Media dentro
de la muestra
Desviación
estándar dentro
de la muestra
Error absoluto
Complete la tabla calculando la media dentro de la muestra, la desviación estándar y el error

absoluto.
De acuerdo a los resultados indique
1. Cuál de las muestras de laboratorio analizadas presenta mayor y menor precisión.
2. Identifique si hubo error en el muestreo y en las mediciones.
3. Tomando 3.40% contenido de proteína como valor de referencia, calcule el error absoluto
e indique cual de las muestras analizadas presenta mayor y menor exactitud.
INVESTIGACIÓN
Mencione los reactivos utilizados para ataque ácido y para ataques por fusión y para que tipo de
muestras se emplea cada uno.
Cuáles son los materiales con los que se fabrican los crisoles.
Mencione las diferentes calidades en el papel filtro y como se clasifican de acuerdo al tamaño de
poro.
Investigue cuales son los instrumentos que se utilizan para molienda y/ trituración de muestras y
mencione sus características y cuando se debe utilizar cada uno.
Investigue los 3 tipos de extracción que se pueden aplicar a la preparación de una muestra y
descríbalos brevemente
REFERENCIAS
Gary D. Christian, Química Analítica. 6ª| edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap 1 pag. 8-15;
cap. 4: pag. 124-132.
Harris DC, Análisis químico cuantitativo. 3ª| edición, Barcelona-España. Reverté. 2003. cap. 28
pag.699-712, Cap. 29 pag.734-737.
27
PRÁCTICA 3
CALIBRACIÒN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA.
INTRODUCCIÓN:
La técnica adecuada para calibrar una pipeta volumétrica se aprende mejor con práctica,
cuidado y atención en los detalles. Con excepción quizás de la medición de la masa, la medición
de volumen tiene la particularidad de ser la medición más exacta que se hace en el laboratorio.
Ya que en la mayoría de las determinaciones analíticas se utilizan soluciones acuosas
diluidas, por lo general el agua se utiliza como material de referencia para la calibración del
material de vidrio volumétrico. El principio general para la calibración es determinar el peso del
agua que contiene o que se saca de una pieza de vidrio en particular. Después, con la densidad
del agua, que es conocida, se obtiene el volumen correcto.
Algunas normas oficiales relacionadas con procedimientos analíticos, exigen la
calibración del material volumétrico con el que se van a hacer las determinaciones.
La calibración debe hacerse con el uso de una balanza analítica; que es un instrumento
utilizado para determinar la masa de un cuerpo en comparación con la de otros cuerpos de masas
definidas. Su precisión está comprendida entre 0,1 y 0,05 mg y carga máxima entre 50 y 200 g.
OBJETIVO:
Conocer la técnica de calibración de material volumétrico por pesada
Conocer el funcionamiento de la balanza analítica.
Conocer la forma correcta de hacer una pesada
MATERIAL:
Pipeta volumétrica de 10 ml, matraz Erlen Meyer de 250 ml., termómetro, vaso de
precipitados de 250 ml., perilla de succión, piceta.
REACTIVOS:
Agua destilada
28
EQUIPO:
Balanza Analítica
Reglas generales para el pesaje

1.- Nunca manejar con los dedos los objetos que se van a pesar. Se debe usar un
trozo de papel limpio o pinzas.
2.- Pesar a temperatura del laboratorio y evitar así corrientes de aire de convección.
3.- Nunca colocar productos químicos directo sobre el platillo; pesarlos en un

recipiente (pesafiltros, plato de pesada, vidrio de reloj), o en papel para polvos.
Siempre retirar de inmediato los polvos que se derramen, usando una escobilla suave.
4.- Siempre cerrar la puerta de la caja de la balanza antes de hacer la pesada. Las
corrientes de aire desastibilizan la balanza.
5.- Si se pesa un líquido, debe taparse para evitar la evaporación. Se debe tener
cuidado de no perder muestra por la punta de la pipeta durante la transferencia.
PROCEDIMIENTO:
Etapa I. Demostración y uso de la balanza analítica.
Etapa II. Calibración de una pipeta

Procedimiento:
a) Lavar perfectamente un matraz Erlen Meyer y una pipeta volumétrica de 5 ó de 10 mL.
Enjuaga con agua destilada y seca el material.
Documenta la capacidad y clase de la pipeta utilizada en tu bitácora.
b) Coloca en un vaso de precipitados completamente limpio agua destilada. Mide la
temperatura del agua, evitando que el termómetro toque las paredes del recipiente.
Registra la temperatura.
c) Pesa en la balanza analítica el matraz vacío, mide con la pipeta volumétrica una alícuota
de agua destilada a la que previamente le mediste la temperatura, transferirla sin perdidas
al matraz, tocando con el pico de la pipeta la pared de éste para que la última gota pase de
la pipeta al matraz.
d) Registra la masa del matraz con el líquido tomando en cuenta la lectura que más pronto
se estabilice en la balanza analítica.
Repite el procedimiento 5 veces más sin retirar el matraz con el agua de la balanza. Tara
la balanza en cada pesada, registra los datos con exactitud.
e) De acuerdo a la temperatura medida en el agua y el volumen que ocupa de acuerdo a los
datos de la tabla siguiente, calcula la densidad del agua a la T de trabajo.
29
Volumen ocupado por un gramo de agua a diferente temperatura
Temperatura ( °C) vol ( mL) Temperatura( °C) vol ( mL)
10 1.0016 21 1.0030
11 1.0017 22 1.0032
12 1.0018 23 1.0034
13 1.0019 24 1.0036
14 1.0020 25 1.0038
15 1.0021 26 1.0041
16 1.0022 27 1.0043
17 1.0023 28 1.0046
18 1.0025 29 1.0048
19 1.0026 30 1.0051
20 1.0028
f) Con la densidad calculada a la temperatura de trabajo haz la conversión de tus datos de

masa a volumen.
RESULTADOS:
1.-Haz una tabla con los datos obtenidos en masa y con su equivalente a volumen
indicando la temperatura de trabajo.
2.-Realiza una evaluación estadística de resultados, con los datos obtenidos durante la
práctica convertidos a volumen. Estima la confiabilidad de los resultados con un 95% de
confianza y estima la precisión de las mediciones realizadas con los valores de la media
aritmética, mediana, desviación de la media, desviación estándar y los límites de confianza
con una probabilidad de 95%.
3.- Tomando como referencia la capacidad de la pipeta utilizada para hacer las
mediciones, estima también la exactitud; calculando error absoluto y error relativo.
INVESTIGACIÓN
Investiga el funcionamiento de la balanza analítica y los cuidados que debes tener al
operarla. Concluye respecto de los resultados obtenidos.
REFERENCIAS
1989: pag. 716-717
Gary D. Christian, Química Analítica. 6ª| edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap. 2 pag. 30 y
31.
30
PRÁCTICA 4
DETERMINACIÓN DE PH
INTRODUCCIÓN:
Una de las principales aplicaciones de la potenciometría directa es la determinación del
pH de soluciones acuosas. En 1909 Sorensen definió el término pH como el logaritmo negativo
de la concentración del ion hidrógeno. Más tarde se encontró que la fem de una celda galvánica
utilizada para medir pH dependía más de la actividad del ion hidrógeno que de su concentración,
sin embargo, no hay forma de medir la actividad de una sola especie iónica. La cantidad que se
mide por medio de la potenciometría en realidad no es ni concentración ni actividad del ion
hidrógeno. Por lo tanto, es preferible definir el pH en términos de la fem de la celda que se
utiliza para la medición.
OBJETIVOS:
Conocer la técnica de potenciometría para la determinación de pH
Conocer estándares comerciales que sirven como material de referencia.
Conocer el procedimiento para la calibración del potenciómetro, así como el modo de lectura.
Aplicar los conocimientos adquiridos en la determinación y cálculo de pH y sistemas Buffer.
MATERIAL Y EQUIPO
Matraces volumétricos de 100 mL Piseta
Vasos de precipitados de 50 y 100 mL Vidrio de reloj
Agitador espátula.
Pipeta graduada de 1 mL Campana de extracción
Pipeta graduada de 5 mL Balanza analítica
Papel absorbente Potenciómetro
REACTIVOS:
Acido clorhídrico concentrado Soluciónes buffer de referencia de pH 4,7 y
Hidróxido de sodio 10.
Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
Etapa I. Preparación de soluciones
Preparar soluciones de HCl de concentración 0.01M, 0.1M y 0.2M, para un volumen de
solución de100 ml., la etiqueta del reactivo reporta una densidad de 1.184 g/cm3 y un contenido
en peso de 36.5 %.
Preparar soluciones de NaOH de concentración 0.01M, 0.1M y 0.2M, para un volumen de
solución de100 ml., la etiqueta del reactivo reporta una pureza del: _______.
Completa la siguiente tabla con los resultados de tus cálculos.
Reactivo/molaridad HCl (gr) HCl (mL) NaOH (gr)

0.01 M
0.1 M
0.2 M
31
Completa la siguiente tabla con tus cálculos teóricos a partir de las concentraciones
molares de las soluciones
Reactivo/molaridad [H+] pH [OH -] pOH
HCl 0.01M
HCl 0.1M
HCl 0.2M
NaOH 0.01M
NaOH 0.1M
NaOH 0.2 M
Etapa II. Calibración del potenciómetro

El potenciómetro debe ajustarse con soluciones Buffer de pH 4, 7 y 10 o bien las que estén
disponibles. El potenciómetro deberá ajustarse también antes de iniciar su calibración a la
temperatura de trabajo.
Etapa III. Determinación del pH

Medir las 6 soluciones preparadas y registrar el pH experimental.
Registra del potenciometro utilizado marca _________________. Modelo ____________.
RESULTADOS:
Revisa la siguiente tabla en base a la nomenclatura.

Técnica Método Procedimiento Protocolo
Potenciometría Determinación de pH General para la Sin definir en esta
medición de pH determinación.
Elabora una tabla con los resultados obtenidos con el potenciómetro de pH experimentales, así
como los pH teóricos calculados, además con sus respectivas concentraciones teóricas y
experimentales, de manera que pueda hacerse un comparativo fácilmente.
Calcula para cada solución a partir del pH experimental la concentración de iones hidrogeno y
iones hidroxilo
Explica las posibles causas de las variaciones entre el pH teórico y el experimental de las
diferentes soluciones.
INVESTIGACIÓN
Consulta como funciona un potenciómetro y la razón por la que se requiere ajustar el
potenciómetro a la temperatura de trabajo.
REFERENCIAS
1989: cap.: pag. 392.
32
PRÁCTICA 5
DETECCIÒN DEL PUNTO FINAL Y PUNTO DE EQUIVALENCIA
INTRODUCCIÓN:
Un análisis volumétrico es cualquier procedimiento basado en la medida del volumen de
reactivo necesario para que reaccione con el analito.
En una valoración, al analito se le añaden incrementos de la disolución del reactivo valorante
hasta que la reacción se completa. A partir de la cantidad de valorante gastada, se puede calcular
la cantidad de analito que debería haber en la muestra. Por lo general el valorante se añade desde
una bureta.
Los principales requisitos para que una reacción sirva de base a una valoración es que tenga una
constante de equilibrio grande y transcurra rápidamente. Es decir, cada nuevo incremento de
valorante debe consumirse completa y rápidamente por el analito hasta su total agotamiento.
La adición de la solución valorante a la solución problema es continua hasta que se ha
añadido una cantidad químicamente equivalente a la solución problema, entonces se dice que se
ha alcanzado el punto de equivalencia en la titulación. Para saber en que momento detener la
adición de valorante, se utiliza una sustancia química llamada indicador que cambia de color
cuando hay un pequeño exceso de valorante, este cambio de color puede o no ocurrir en el punto
de equivalencia exacto, al momento en que el indicador cambia de color se le denomina punto
final de la valoración.
OBJETIVOS:
Conocer el principio de la técnica de análisis volumétrico
Observar el punto final y el punto de equivalencia en un sistema de valoración ácido-base.
Conocer una curva de valoración acido fuerte- base fuerte.
MATERIAL Y EQUIPO
Matraces volumétricos de 100 mL Soporte universal

Vasos de precipitados Pinzas para bureta
Agitador Pipeta volumétrica de 10 mL
Pipeta graduada de 5 mL Perilla de succión
Espátula Bala magnética.
Vidrio de reloj Balanza analítica
Piseta Potenciómetro
Matraces Erlen Meyer de 250 mL Plato de agitación
Bureta de 50 mL Campana de extracción
REACTIVOS:
Ácido clorhídrico concentrado Soluciónes buffer de pH 4, 7 y 10

Hidróxido de sodio Azul de bromotimol.
Agua destilada
33
PROCEDIMIENTO:
Etapa I. Preparación de soluciones
Preparar 250 mL de solución de acido clorhídrico 0.1 N, tomando en cuenta su densidad
de 1.184 g/mL, y un contenido en peso del 36.5%.
Preparar 250 mL de solución de NaOH de concentración aprox. De 0.1 N (tomar en cuenta la
información que contiene la etiqueta del reactivo en cuanto a pureza).
Etapa II. Detección del punto final (método colorimétrico)
1.-Mide tres alícuotas de 10 mL de la solución de HCl preparada y colócalas en Matraces Erlen

Meyer.
2.-Lava la bureta y enjuágala con un poco de solución de NaOH y cárgala.
3.-Agrega a cada alícuota de HCl 2 ó 3 gotas de azul de bromotimol
4.-Valora la primera alícuota con la solución de NaOH hasta que vire el indicador de amarillo a
azul. Registra el volumen gastado con la aproximación a centésimas.
5.-Repite el procedimiento con las otras dos muestras y anota el volumen gastado en cada
valoración.
6.-El promedio de estos tres volúmenes gastados, te dará el punto final de la valoración.
7.- tomando como referencia la concentración 0.1N del hidróxido de sodio determina la
concentración del ácido clorhídrico.
Ejemplo de prototipo de tabla de datos para una valoración volumétrica.

Encabezado: valoración de ácido clorhídrico frente a hidróxido de sodio 0.1N en presencia de
azul de bromotimol como indicador.
# de matraz Volumen de la Lectura inicial en Lectura final en Vol. Gastado de

alícuota de ácido la bureta(mL) la bureta ( mL) valorante
clorhídrico(mL) (NaOH) mL
1 10 0.00 9.70 9.70
2 10 9.70 19.50 9.80
3 10 19.50 29.10 9.60
Volumen promedio (mL) 9.70
NOTA: Elabora tu tabla y registra en ella los datos obtenidos.
Etapa III. Detección del punto de equivalencia (Método electro analítico).
1.-Mide exactamente una alícuota de 10 mL de la solución de HCl en un vaso de precipitado de

50 mL.
2.-Calibra el potenciómetro
3.-Introduce el electrodo del potenciómetro en la solución de HCl y toma la primer lectura de
pH, que será el pH inicial. (antes de iniciar la valoración)
4.-Agrega con la bureta que contiene el NaOH 1 mL de la solución al vaso que contiene la
solución del ácido, agita para homogenizar la solución y toma la lectura de pH.
34
5.-Sigue este procedimiento agregando de uno en uno los mL de NaOH hasta haber agregado 8
mL. De aquí en adelante, las mediciones las harás cada 0.5 mL añadidos de NaOH registrando
los valores de pH medidos para cada volumen adicionado de valorante.
7.-Deja de adicionar NaOH hasta que observes que el valor de pH sufre un cambio brusco y se
dispara de un pH ácido a un pH básico.
8.-Determina el volumen con aproximación a centésimas con el cual el pH cambia de ácido a
básico, este será el punto de equivalencia.
Tabla de datos de la detección del punto de equivalencia en ñla valoración de HCl con NaOH
0.1N a una temperatura de. __________ºC en el potenciometro marca _______________
modelo _____________________.
Volumen de pH Volumen de pH
NaOH adicionado NaOH
(mL) adicionado
(mL)
0
RESULTADOS:
Observa la siguiente tabla con base en la realización de la práctica e indica si la
información es correcta.
Técnica Método(s) Procedimiento Protocolo

Análisis volumétrico Detección de punto Descrito en la práctica No se define en esta
final en una práctica
valoración acido base.
Detección del punto
de equivalencia en
una valoración ácido-
base.
1.- Elaborar la curva de valoración (gráfico que representa el comportamiento del pH en la

valoración) del ácido clorhídrico con NaOH en la detección del punto de equivalencia.
Grafica los valores de pH medidos en el eje de las Y contra el volumen adicionado de valorante
en el eje de las X. Observa el comportamiento del pH.
2.- Compara los volúmenes gastados de NaOH para el punto final y el punto de equivalencia y
concluye al respecto.
35
3.- Reporta los cálculos elaborados para la preparación de soluciones de HCl y NaOH.
INVESTIGACIÓN
Investiga cómo actúan los indicadores de neutralización y el criterio utilizado para su elección en
una valoración. Registra en una tabla algunos ejemplos de ellos y el intervalo de pH para su vire.
REFERENCIAS
Day R.A. jr, Underwood A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ª edición, México: Prentice Hall:
1989: pag.57
Harris Daniel C. Análisis químico Cuantitativo. 2ª| edición en español, España: Reverté: 2001:
cap. 7: pag. 147.
36
PRÁCTICA 6
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN VINO
(Valoración de un acido débil con una base fuerte)
INTRODUCCIÓN:
Normalmente se utiliza hidróxido de sodio como titulante cuando se requiere una base.
Debido a que contiene cantidades importantes de agua y carbonato de sodio no se puede usar
como estándar primario. Para un trabajo preciso se tiene que remover el carbonato de sodio del
NaOH, porque aquel reacciona para formar un amortiguador que disminuye la nitidez del punto
de equivalencia.
El hidróxido de sodio normalmente se estandariza titulando una cantidad pesada de
ftalato ácido de potasio estándar primario (KHP), que es un ácido moderadamente débil
(ka=2X10-6) casi como el ácido acético usando un punto de equivalencia de fenolftaleína. La
solución de hidróxido de sodio debe almacenarse en un frasco de plástico para evitar la absorción
de CO2 del aire.
OBJETIVOS:
Aplicar el método volumétrico a un sistema de valoración ácido débil-base fuerte
Conocer y aplicar el término estandarización.
Determinar la acidez y el pH en un vino comercial
MATERIAL Y EQUIPO
Matraces volumétricos de 100 mL Pinzas para bureta

Vasos de precipitados Pipetas volumétricas de 10 Y 20 mL
Agitador Perilla de succión
Probeta 50 mL Termómetro
Soporte universal
REACTIVOS:
Hidróxido de sodio fenolftaleína
ácido clorhídrico azul de bromotimol.
agua destilada
MUESTRA:
Vino comercial
37
PROCEDIMIENTO:
Etapa I. Preparación y estandarización por volumen de una solución de NaOH.
1.- Preparar una solución de NaOH de normalidad 0.1 aproximadamente.
2.- Tomar por triplicado alícuotas de 10 mL de ácido clorhídrico patrón de normalidad ______.
3.- Adiciona a cada alícuota 2-3 gotas de azul de bromotimol, como indicador.
4.- Enjuagar y cargar una bureta con la solución de hidróxido de sodio previamente preparada.
5.- Iniciar la valoración de cada una de las alícuotas hasta el vire de color de amarillo a azul.
6.- Anotar los volúmenes gastados, cuidando que entre cada uno de ellos no exista una diferencia
mayor a ± 0.2 mL y promediarlos.
7.- Obtener la normalidad real del hidróxido de sodio
Etapa II. Determinación del ácido tartárico en vino. ( HOOC-CHOH-CHOH-COOH)

Antes de empezar a trabajar, registra los datos de la muestra, para completar la tabla 1 de los
resultados.
1.- Medir por triplicado alícuotas de 10 mL de vino comercial y colocarlas en matraces Erlen
Meyer. No exponer prolongadamente el vino al ambiente.
2.- Medir 30 mL de agua destilada libre CO2 con una probeta y agregarlos a cada matraz con
muestra.
3.- Adicionar a cada alícuota 4-5 gotas de indicador fenolftaleína.
4.-Valorar cada matraz hasta el vire del indicador de incoloro a rosa.
5.- Registrar los volúmenes gastados con aproximación a centésimas y promediarlos.
Etapa III: Determinación del pH con base en el método de prueba la comunidad europea PC-
BR-01:- Procedimiento General de elaboración de Procedimientos del Laboratorio de
Bromatología. • DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS. Reglamento
(CEE) Nº 2676/90 de la Comisión de 17 de septiembre de 1990 por el que se determinan los
métodos de análisis comunitarios aplicables en el sector del vino. PE/BR/01
Alcance. El procedimiento es válido para todo los tipos de vinos en un intervalo de temperatura
ambiental entre 10- 45ºC.
Operaciones Previas
Los patrones guardados en frigorífico, han de ser recientes, por lo que se verificará la fecha de
apertura del envase, en caso de ser superior a 1 mes, se desecha y se utiliza uno nuevo.
Para la realización de la medida y de su calibración previa, los patrones y las muestras se dejaran
un mínimo de 15 minutos a temperatura ambiente para asegurar que están a la misma
temperatura.
Calibración de potenciometro. se calibrará cada jornada de trabajo. En la calibración se van a

utilizar soluciones tampón de pH 7,00 y 4,00. Encender el pHmetro. Registrar la temperatura de
trabajo, en caso de que el equipo cuente con sensor, de lo contrario registre la temperatura
medida con un termometro calibrado.
38
PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL pH EN VINO PE/BR/01
Medida de la muestra.
Una vez calibrado el equipo se puede realizar la medida del pH sumergiendo el electrodo en el
vino, siguiendo las indicaciones del equipo, dejar durante unos 15 s. Repetir la medida dos veces
y anotar los resultados en la hoja de toma de datos
Recordar siempre que entre lectura y lectura se lava el electrodo con agua destilada sobre un
vaso de precipitado de 250 ml y se seca con paño de celulosa. Una vez terminada la lectura, tras
su limpieza, se colocará el tapón del electrodo y se dejará sumergido en una solución de NaCl
3M o en solución tampón pH 7,00.
Tratamiento de los resultados.

Cálculos de resultado y criterios de aceptación.La lectura de pH es directa y se expresa con dos
decimales. El valor obtenido será la media de las lecturas. El criterio de aceptación de las
lecturas será que su diferencia sea menor a 0,1 unidades de pH. En caso de discordancia repetir
hasta valores aceptables Valor final = (medida1 + medida2)/ 2
Hoja de toma de datos

Medida de pH
1
2
3
Valor final
Nombre del
operador
Fecha de calibración
Calibración correcta
Fecha de lectura
Temperatura ºC
Equipo utilizado
RESULTADOS:
Registra en la siguiente tabla (1) de la muestra los datos de los niveles de muestreo.
Lote
Muestra bruta
Muestra de laboratorio
Alícuota
39
Completa la siguiente tabla (2) con base en la información de la práctica
Etapa Técnica Método(s) procedimiento Protocolo

Determinación
de acidez
Determinación
de pH
• Determina el contenido de ácido tártarico en vino y reporta en gramos por cada litro
INVESTIGACIÓN
Revisa la Norma Oficial Mexicana NOM-199-SCFI-2017, y contesta las siguientes
preguntas: Según la norma:
1. ¿Cuales son las variedades de vino que se producen?
2. ¿Cuáles son los tipos de ácidez que presenta un vino?
3. ¿Cuáles son los límites permisibles de acidez total para el vino?
investiga
4. Compara el resultado obtenido de acidez en la práctica con los límites permisibles
establecidos en la NOM-199-SCFI-2017, y contesta: ¿el vino que analizaste cumple con
las especificaciones de acidez total establecidas en la norma?
5. ¿Cuál es el valor aceptable de pH para el vino blanco y el tinto?
6. Compara el valor de pH experimental obtenido en la práctica con el valor reportado en la

bibliografía para el vino analizado.¿cumple el producto con lo especificado?
7. Investiga las características de una valoración acido débil-base fuerte
REFERENCIAS
1989:pag.745
Christian Gary D. química analítica. 6ª edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap. 2, pag 43
NOM-199-SCFI-2017
• DIARIO OFICIAL DE LAS COMUNIDADES EUROPEAS. Reglamento (CEE) Nº 2676/90
de la Comisión de 17 de septiembre de 1990 por el que se determinan los métodos de análisis
comunitarios aplicables en el sector del vino.
40
PRÁCTICA 7
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ Y EL pH DEL VINAGRE
(Reacción de neutralización de un ácido débil con una base fuerte)
INTRODUCCIÓN:
La sal de un acido débil, por ejemplo NaOAc, es un electrolito fuerte, como (casi) todas
las sales, y se ioniza por completo. Además, el anión de la sal de un ácido débil se comporta
como una base de Bronsted, que acepta protones. Se hidroliza parcialmente en agua (un ácido de
Brønsted) para formar ion hidróxido y el ácido correspondiente no disociado. Por ejemplo,
OAc- + H2O HOAc + OH – ec. 1
El HOAc aquí se encuentra sin disociar, y por tanto no contribuye al pH. Esta ionización
se conoce también como hidrólisis del ion salino. Como se hidroliza, el acetato de sodio es una
base débil ( la base conjugada del acido acético ). La constante de ionización para la ec. 1 es
igual a la constante de basicidad de la sal. Cuanto más débil sea el ácido conjugado, más fuerte
será la base conjugada; es decir, más fuertemente se combinará la sal con un protón como el
agua, para desplazar la ionización de la ec. 1, hacia la derecha.los equilibrios para estas bases de
Brønsted se tratan de forma idéntica a las bases que se acaban de considerar.
OBJETIVOS:
Aplicar el método volumétrico para hacer la determinación del contenido de ácido acético en
un vinagre comercial.
Conocer el método de estandarización por pesada
MATERIAL Y EQUIPO
Matraz volumétrico de 100 mL Pinzas para bureta

Vasos de precipitados Pipeta volumétrica de 10 mL
Agitador Perilla de succión
Espátula Termómetro
Matraces Erlen Meyer de 250 mL Campana de extracción
Bureta de 50 mL
Soporte universal
REACTIVOS:
Hidróxido de sodio Indicador fenolftaleína.
Biftalato ácido de potasio Soluciones de referencia pH 4, pH 7 y pH 10
Agua destilada
MUESTRA
Vinagre comercial
41
PROCEDIMIENTO:
Etapa I. Preparación y estandarización por pesada de una solución de NaOH.

1.- Preparar una solución de NaOH aproximadamente 0.1N.
2.- Marcar del 1 al 3 matraces Erlen Meyer perfectamente secos y pesar en ellos con exactitud,
0.2 g de biftalato ácido de potasio previamente desecado. Registrar el peso exacto con 4 cifras.
3.- Adicionar a cada matraz 20 mL de agua destilada, disolver perfectamente y agregar de 2-3
gotas de fenolftaleína, como indicador.
4.- Enjuagar y cargar una bureta con la solución de Hidróxido de sodio previamente preparada.
5.- Iniciar la valoración de cada una de las alícuotas hasta el vire de color de incoloro a rosa.
6.- Registra los volúmenes gastados para cada uno de los matraces.
7.- Calcule la normalidad de la solución de NaOH para cada una de las tres determinaciones y
estime la confiabilidad de los resultados de ser necesario, promedie estos valores y obtenga la
normalidad real del NaOH.
Nota: Para esta estandarización por pesada, puedes utilizar como prototipo la siguiente
tabla de datos (anota tus propios datos experimentales)
# de matraz g de patrón Lectura inicial Lectura final Vol. Gastado Normalidad
primario ( en la en la bureta ( de valorante calculada
biftalato ácido bureta(mL) mL) (NaOH) mL
de potasio)
1 0.2000 0.00 9.70 9.70
2 0.2014 9.70 19.50 9.80
3 0.2105 19.60 29.80 10.2
Normalidad promedio
Etapa III. Determinación de acidez de acético en vinagre

1.- Medir por triplicado alícuotas de 10 mL de una dilución 1:10 de vinagre comercial.
2.- Adicionar a cada alícuota 2-3 gotas de fenolftaleína.
3.-Iniciar la valoración con la solución de NaOH previamente estandarizada hasta el vire del
indicador de incoloro a rosa. Registra los datos obtenidos con aproximación a centésimas.
4.- Estimar la confiabilidad de los resultados y obtener el volumen promedio gastado.
Etapa IV. Determinación del pH en base a la NMX-F-317-NORMEX-2013 (determinación

de pH en alimentos y bebidas no alcohólicas)
Productos líquidos
Calibrar el potenciómetro con al menos dos soluciones reguladoras (pH 4, pH 7 y pH 10) según la
acidez del producto.
Tomar una porción de la muestra ya preparada, mezclar cuidadosamente hasta su homogenización
por medio de un agitador y ajustar su temperatura a 20°C ± 0.5°C. Sumergir él electrodo en la
muestra de manera que los cubra perfectamente. Hacer la medición del pH. Sacar el electrodo,
lavarlo con agua destilada y secarlo.
El valor del pH de la muestra se lee directamente en la escala del potenciómetro. Repetir la lectura 3
veces
42
Hoja de toma de datos

Medida de pH
1
2
3
Valor final
Nombre del
operador
Fecha de calibración
Calibración correcta
Fecha de lectura
Temperatura ºC
Equipo utilizado
Reproducibilidad
La diferencia máxima permisible en el resultado de pruebas efectuadas por duplicado, no debe
exceder de 0.2 unidades de pH, en caso contrario se debe repetir la determinación.
RESULTADOS:
Completa la siguiente tabla con base en los niveles de muestreo
Lote
Muestra bruta
Muestra de laboratorio
Alícuota
Completa la siguiente tabla (2) con base en la información de la práctica
Etapa Técnica Método(s) Procedimiento Protocolo

Determinación
de acidez
Determinación
de pH
• Determina el contenido de ácido acético y exprésalo como % peso/ volumen y

peso/peso
• Discute con tus compañeros acerca de si hay una relación entre la acidez y el pH.
Registra tu discusión.
43
INVESTIGACIÓN
Consulta la Norma Oficial Mexicana NMX-F-122-1968. Y contesta lo siguiente:

1. ¿Cuáles son los grados de calidad para el vinagre?
2. ¿Cuál es la densidad del vinagre utilizado en la práctica?
3. ¿Cuáles son los límites permisibles para la acidez total del vinagre?
4. Compara tus resultados obtenidos durante la práctica con los valores de acidez
establecidos en la norma y concluye ¿el vinagre analizado cumple con las
especificaciones establecidas en la norma?
• Investiga cual debe ser el pH del vinagre y ¿Cuales son los límites permitidos de pH en el
vinagre? Que parámetros son los que podrían hacerlo cambiar.
REFERENCIAS
1989:pag.742 y 745
Gary D. Christian, Química Analítica. 6ª| edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap. 7: pag.
230.
NMX-F-122-1968
NMX-F-317-NORMEX-2013
44
PRÁCTICA 8
DETERMINACIÓN DE NaOH Y Na2CO3 EN UNA SOSA COMERCIAL

(Reacción de neutralización de una base débil contra ácido fuerte.)
INTRODUCCIÓN
La determinación de carbonatos e hidróxidos en una misma muestra problema, se hace
posible gracias a la diferencia en el valor de pH en el punto de equivalencia de ambas reacciones.
Utilizando ácido clorhídrico estandarizado para la valoración y en presencia de
fenolftaleína como indicador se procede a neutralizar todo el hidróxido presente y solo la mitad
del carbonato, que pasa a bicarbonato impartiendo a la solución un valor de pH de
aproximadamente 8.2 con lo que se decolora la fenolftaleína. Se agrega entonces indicador de
anaranjado de metilo, cuyo cambio de coloración sucede entre valores de pH de 3.1 a 4.4, y se
continúa con la valoración, hasta el cambio de coloración de amarillo a anaranjado, sucede
entonces que el ácido neutraliza el bicarbonato formado en la primera valoración.
OBJETIVOS:
Que el alumno conozca un sistema de valoración base débil vs Acido fuerte
Aplicar la técnica de análisis volumétrico y determinar la concentración de NaOH y de Na2CO3
en una sosa comercial.
Aprender a seleccionar el indicador adecuado para el sistema de valoración.
MATERIAL Y EQUIPO:
Matraces volumétricos de 100 mL Bureta de 50 mL
Vasos de precipitados Soporte universal
Agitador Pinzas para bureta
Pipeta graduada de 5 mL Pipeta volumétrica de 10 mL
Espátula Perilla de succión
Piseta Campana de extracción.
Matraces Erlen Meyer de 250 mL
REACTIVOS:
Hidróxido de sodio estandarizado Bromotimol
agua destilada Ácido clorhídrico concentrado.
Fenolftaleína
Anaranjado de metilo
MUESTRA
Sosa comercial (easy-of)
PROCEDIMIENTO:
Etapa I: Preparación y estandarización de una solución de HCl aprox. 0.1 N utilizando como
indicador el azul de bromotimol.
45
Etapa II. Determinación del contenido de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio en la

muestra de sosa.
Registra los datos de la muestra.
1.- Medir por triplicado alícuotas de 10 mL de la solución de eassy-off, la cual se preparó
diluyendo ___________ g de easy-off en un litro de solución, y colocarlos en matraces Erlen
Meyer, marcándolos con números del 1-3.
2.- Adicionar a cada alícuota 2-3 gotas de fenolftaleína.
3.-Lavar, enjuagar y cargar una bureta con solución de ácido clorhídrico estandarizado.
4.-Trabajando por separado cada matraz, iniciar la valoración hasta el vire del indicador de rosa a
incoloro, tomar el volumen gastado con aproximación a centésimas, adicionar de 2-3 gotas de
indicador anaranjado de metilo y continuar valorando hasta el cambio de color de amarillo a
anaranjado (rojo sandía), tomar el segundo volumen consumido.
7.- Seguir el mismo procedimiento con las otras dos alícuotas.
RESULTADOS:
Completa la tabla siguiente con base en la realización de la práctica.
Niveles de muestreo Jerarquía de la metodología

Lote: Técnica:
Muestra bruta: Método:
Muestra de laboratorio: Procedimiento:
Alícuota: Protocolo:
• Calcula el contenido de hidróxido de sodio y bicarbonato de sodio en el easy-off en %

P/P tomando en cuenta el los datos de la preparación de la muestra del easy-off.
• Escribe las reacciones ocurridas durante la práctica y descritas en la parte de
introducción.
INVESTIGACIÓN:
• Investigar en la bibliografía sobre las valoraciones de neutralización de una base débil
contra ácido fuerte.
REFERENCIAS
1989:pag.226 y 227
Orozco D. Fernando, Análisis Químico cuantitativo, México: Offset universal S.A. 1975 pag.
218.
46
PRÁCTICA 9
DETERMINACIÒN DEL CONTENIDO DE HIDRÒXIDO DE MAGNESIO EN UN

FÁRMACO
(Volumetría de retroceso)
INTRODUCCIÓN:
En el caso de que no se cuente con un indicador apropiado para la valoración, o de que la
reacción principal entre el analito en estudio y la solución valorante sea lenta, o bien cuando se
excede el punto final, es decir, cuando se ha adicionado demasiado valorante, se tiene la opción
de emplear una volumetría por retroceso (retrotitulación) con una segunda solución. Para hacer
esto, se debe conocer la normalidad de esta segunda solución o la relación de volumen que existe
entre esta y el valorante.
OBJETIVO:
Aplicar una valoración por retroceso y determinar el contenido de hidróxido de magnesio en un
antiácido comercial.
Comparar el resultado obtenido en la determinación con los límites permitidos por la farmacopea
de los estados unidos mexicanos.
MATERIAL Y EQUIPO:
Matraces volumétricos de 100 mL Bureta de 50 mL

Vasos de precipitados Soporte universal
Agitador Pinzas para bureta
Pipeta graduada de 5 mL Pipetas volumétricas de 5 y10 mL
Espátula Perilla de succión
Piseta Campana de extracción
Matraces Erlen Meyer de 250 mL
REACTIVOS:
Hidróxido de sodio 0.1 N patrón secundario

Agua destilada Ácido clorhídrico concentrado.
Fenolftaleína
MUESTRA
Fármaco leche de magnesia
47
PROCEDIMIENTO:
Etapa I.- Preparación y estandarización
a) Preparar una solución de HCl aproximadamente 0.1N y estandarizarlo por volumen contra
una solución patrón de hidróxido de sodio.
Etapa II.- Determinación del contenido de hidróxido de magnesio en el fármaco.

a) Tomar por triplicado alícuotas de 5 mL de la muestra problema y colocarlas en matraces
Erlen Meyer.
b) Adicionar a cada matraz ______ mL de la solución de ácido clorhídrico.
c) Agrega a cada matraz 2-3 gotas de fenolftaleína.
c) Cargar una bureta con solución de hidróxido de sodio estándar, e iniciar la valoración hasta el
vire el indicador.
En la tabla de datos registrar los volúmenes gastados de hidróxido de sodio.
RESULTADOS:
Completa la siguiente tabla.
Lote: Técnica:
• Calcula la concentración de hidróxido de magnesio expresada en g/ 100 mL del fármaco,

y compáralos con lo reportado en la etiqueta. Tomar en cuenta la dilución de la muestra.
• De acuerdo con la farmacopea de los estados unidos mexicanos, este producto no debe
contener menos del 90% y más del 110 % del contenido reportado en la etiqueta. Indica
en base a tu resultado, si el producto analizado cumple con este criterio de calidad.
REFERENCIAS
Day R.A. jr, Underwood A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ª edición, México: Prentice
Hall: 1989:pag. 75
48
PRÁCTICA 10
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD EN AGUA DE LA RED PÚBLICA
INTRODUCCIÓN:
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas
también contribuyen a la alcalinidad del medio.
El bicarbonato constituye la forma química de mayor contribución a la alcalinidad. Dicha

especie iónica es particularmente importante cuando hay gran actividad fotosintética de algas o
cuando hay descargas industriales en un cuerpo de agua.
OBJETIVOS:
Determinar la alcalinidad del agua de la red pública de acuerdo a la norma mexicana NMX-AA-
036-SCFI-2001
Conocer la normatividad vigente para la determinación de alcalinidad e integrar conocimientos
y nomenclatura aprendida previamente (estandarización, patrón primario, valoración, etc.)
MATERIAL Y EQUIPO:
Agitador Pipetas volumétricas de 10 y 50 mL
Espátula Balanza analítica
Vidrio de reloj Potenciómetro
Piseta Plato de agitación
Matraces Erlen Meyer de 250 mL Campana de extracción
Bureta de 50 mL
REACTIVOS:
Acido sulfúrico concentrado Fenolftaleína
Carbonato de calcio anhidro Agua destilada
Anaranjado de metilo
.
MUESTRA:
Agua potable de la red pública.
PROTOCOLO:
Revisar la NMX-AA-036-SCFI-2001
49
PROCEDIMIENTO:
Revisa en dicha norma la calidad del material a utilizar, revisa la pureza de los reactivos que se
requieren, así como todo el procedimiento necesario para preparar y estandarizar las soluciones
necesarias para llegar a los resultados analíticos.
Revisa las formulas necesarias para llegar al resultado de alcalinidad en agua de la red pública.
Registra en tu bitácora toda la información necesaria para hacer la determinación.
RESULTADOS
Completa la siguiente tabla con base en la realización de la práctica

Lote: Técnica:
Según la NMX-AA-036-SCFI-2001 expresa el resultado de alcalinidad del agua como mg de

carbonato de calcio/L, comprueba también los cálculos trabajando con concentración Normal y
expresar el resultado final en las mismas unidades de concentración que indica la norma.
INVESTIGACIÓN:
De acuerdo a la NMX-AA-036-SCFI-2001
1.-¿Qué clase de material se requiere para la determinación? ¿Es necesario calibrarlo?
2.- ¿Tomaste una muestra simple o compuesta para realizar el análisis?
3.-¿ Qué debe hacerse con los residuos?
4.-¿Hay concordancia con otras normas internacionales?
La alcalinidad según el criterio ecológico de calidad del agua para fuente de abastecimiento de
agua potable no debe ser mayor a 400 mg/L. La muestra que analizaste cumple con este criterio.
REFERENCIAS
Gary D. Christian, Química Analítica. 6ª| edición, México: Mc Graw Hill: 2009: cap. 9:pag.
294.
NMX-AA-036-SCFI-2001
Normas mexicanas conagua
50
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO
PRÁCTICA 11
DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUA DE LA RED PÚBLICA
(Volumetría de complejación)
INTRODUCCIÓN
Muchos iones forman complejos metálicos ligeramente disociados con diversos ligandos
(agentes complejantes). El químico analítico usa juiciosamente los complejos para enmascarar
reacciones no deseadas. La formación de complejos también puede servir como base para
titulaciones exactas y convenientes de iones metálicos en los que el titulante es un agente
complejante. Las titulaciones complejométricas son útiles para determinar un gran número de
metales. Se puede lograr selectividad mediante el uso adecuado de agentes enmascarantes (la
adición de otros agentes complejantes que reaccionan con los iones metálicos que interfieren) y
por control de pH, ya que la mayoría de los agentes complejantes son ácidos o bases débiles
cuyos equilibrios están influidos por el pH. La titulación con EDTA de calcio y magnesio se usa
por lo común para determinación de dureza en el agua. Casi todos los otros metales se pueden
determinar con exactitud por titulación complejométrica. Las reacciones de complejación son
útiles para la gravimetría, la espectrofotometría y la fluorometría, y para enmascarar iones que
interfieren.
OBJETIVO
Conocer el fundamento de las volumetrías de complejación.
Determinar la dureza total en agua de la llave según la Norma Mexicana NMX-AA-072-SCFI-
2001.
Conocer la normatividad vigente para la determinación de dureza e integrar conocimientos y
nomenclatura analítica aprendidos previamente para la resolución de un problema analítico.
MATERIAL Y EQUIPO:
Agitador Pipetas volumétricas de 10 y 50 mL
REACTIVOS:
EDTA Agua destilada.
Amoniaco carbonato de calcio patrón primario
Cloruro de amonio ácido clorhídrico
Eriocromo negro T
MUESTRA:
Agua potable de la red pública.
51
PROTOCOLO:
PROCEDIMIENTO:
Establecido en la NMX-AA-072-SCFI-2001
PROCEDIMIENTO
Registra en tu bitácora toda la información necesaria para hacer la determinación, incluyendo el

muestreo, preparación de la muestra y soluciones a utilizar (incluir todos los cálculos), etapas a
realizar, manejo de interferencias, mediciones necesarias y procesamiento de datos para llegar al
resultado.
Registra toda la información referente a la muestra.
Procede a realizar el método de prueba propuesto, tomando en consideración que tanto la
solución buffer, así como la solución de CaCO3 patrón, utilizado para la estandarización del
EDTA, ya están previamente preparados.
Registrar todo en tablas de datos.
# de matraz Alicuota de Lectura inicial Lectura final Vol. Gastado

CaCO3 en la bureta en la bureta ( de valorante
(mL) mL) (EDTA) mL
1
2
3
Normalidad promedio
Determinación de dureza en agua

# de matraz Alicuota de Lectura inicial Lectura final Vol. Gastado
agua en la en la bureta ( de valorante
bureta(mL) mL) (EDTA) mL
1
2
3
RESULTADOS:
52
Completa la siguiente tabla con base en la realización de la práctica

Lote: Técnica:
• Determinar la dureza total del agua de la llave utilizando la ecuación planteada en la

norma. Reportando como mg/L de CaCO3
• Determinar la dureza total del agua de la llave utilizando molaridad como unidad de
concentración y comparar con el cálculo anterior.
INVESTIGACIÓN
• Revisa la norma NMX-AA-072-SCFI-2001 y contesta lo siguiente:

1. ¿Cuál es según la norma el principio del método?
2. Definición de blanco analítico o de reactivos
3. ¿Cuál es el tiempo máximo de almacenamiento de la muestra?
4. Para el control de calidad, ¿cómo debe mantener los registros el laboratorio?
5. Consulta en la norma NOM-127-SSA1-1994 los límites permitidos de dureza en el agua
y establece si la muestra de agua analizada se encuentra dentro de los límites permitidos.
6. En caso de que la dureza exceda el valor aceptable según la norma, cuál sería el
tratamiento que se debe dar para su potabilización.
REFERENCIAS
1989, pp 752-753
NOM-127-SSA1-1994
53

Manual de Analítica I ENERO 2021

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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE ZACATECAS

UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

MANUAL ELABORADO POR:

Q.F.B. María Magdalena Parga Castro

Políticas del curso……………………………………………………………………….3

POLÍTICAS DEL CURSO

1. Para poder cursar el laboratorio de química analítica, se requiere de interés y disposición

a) El alumno deberá asistir de manera obligatoria a todas las sesiones de laboratorio

3. Planear cuidadosamente su trabajo, leyendo con anticipación las técnicas y resolviendo

4. El alumno deberá llevar una bitácora de experimentación donde registre correctamente el

5. El alumno deberá entregar un pre-reporte en cada sesión que incluye:

6. Deberá entregar un reporte, en el cual se incluirán además del pre -reporte

NOTA. El pre-reporte y el reporte se revisan de manera individual en la bitácora.

7. Los pre-reportes de cada práctica se revisarán el día de la sesión de laboratorio

La Química Analítica es una ciencia de medición basada en un conjunto de métodos que

OBJETIVOS GENERALES DEL CURSO

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Pipetas graduadas de diferentes capacidades.

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Pipetas volumétricas o aforadas. Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido

Matraz volumétrico. El matraz volumétrico o aforado es un matraz en forma de pera

Matraces volumétricos de diferentes capacidades.

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§ El problema y los requisitos de datos