Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio de
Química Analítica I
INFORME DE LABORATORIO
Práctica:
Título: MARCHA ANALÍTICA: ANÁLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES
Docente: Q.F. Zamora Guevara José Alberto
FECHA: 21/2/2022
ESTUDIANTE: RODRÍGUEZ CORONEL JAROLL LENNYN

SEMESTRE: TERCER SEMESTRE PARALELO: G3

Objetivos:
1. Identificar los elementos o cationes que pertenecen al grupo III.
2. Conocer las sustancias específicas para las identificaciones de cationes, y la separación de los subgrupos.
3. Comprobar cómo varia la solubilidad con el efecto salino.
Fundamento:
1.- Precipitación y eliminación del arsénico pentavalente en el filtrado o sobrenadante del grupo II.
El arseniato es un medio 0.3 M clorhídrico precipita de manera incompleta o no precipita frente al H2S. Es
necesario eliminarlo completamente antes de proceder a analizar a los metales del grupo 3, pues de lo
contrario; los metales del grupo 4 y el magnesio precipitarían en forma de ARSENIATOS (Arseniato de Bario,
de Calcio, de Estroncio y de Magnesio). Se elimina precipitándolo completamente en un medio fuertemente
clorhídrico concentrado, saturando la solución con H2S y calentando.
4𝐻2 𝐴𝑠𝑂4− + 8𝐻2 𝑆 + 8𝐻3 𝑂+ ↔ 𝐴𝑠2 𝑆5↓ + 𝐴𝑠2𝑆3↓ + 24𝐻2 𝑂
Amarillo

2.- Incompatibilidades en el análisis del grupo III: presencia de materia orgánica y su eliminación
Ciertos compuestos orgánicos, como, por ejemplo: tartratos, citratos, azúcar, almidón, glicerina, etc. Si se
encuentran presentes forman complejos muy estables con el Al3+ , Cr3+ , Fe3+, impidiendo la precipitación
de aquellos en el grupo 3. Por esta razón se ha de hacer un ensayo de la materia orgánica antes de empezar
un ANÁLISIS SISTEMÁTICO DE METALES COMPLETO (G1-5). Se reconoce la materia orgánica porque al ser
calentada fuertemente produce: CARBONIZACIÓN, HUMOS PARDOS Y OLOR EMPIRGUMÁTICO (“azúcar
quemado”). Se elimina la materia orgánica mediante la mezcla SULFONÍTRICA, antes de empezar un análisis
de cationes.

3.- Precipitación con H2S

En un medio alcalino la concentración de ion sulfuro es MAYOR que en un medio ácido y es suficiente para
precipitar a todos los metales del grupo III como sulfuros, a excepción del Al y Cr que precipitan como
hidróxidos (se debe a la hidrólisis que experimenta el ion sulfuro). La presencia de NH4Cl es para impedir que
el Mg2+ precipite como Mg(OH)2.

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo correspondientes a los grupos I y II
pero son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio
por sulfuro de amonio. Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como
hidróxidos debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan como sulfuros. El hierro,
aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de hidróxido de amonio en presencia de
cloruro de amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser
precipitados después por el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del hierro
(hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB.
Reactivos 8. HCl, 12N
1. NH4, 5N 9. K4Fe(CH)6
2. NH4OH, 15N 10. CHCH3COOH, 17N
3. Na2S 11. BaCl2
4. HNO3, 6N 12. Boráx (sólido)
5. (NH4)CH3COO 13. Na2CO3 (sólido)
6. HCL, 12N 14. KClO3 (sólido)
7. Dimetil glioxima 15. Agua destilada
Materiales 5. Gradilla
1. Tubos de ensayos 6. Alambre de platino
2. Papel filtro 7. Pinzas
3. Vaso de precipitado 8. Agitador de vidrio
4. Embudo de vidrio 9. Papel tornasol
Equipos
Mechero de Bunsen

Procedimiento
SEPARACIÓN DE LOS PRECIPITADOS DEL GRUPO III EN 3 SUBGRUPOS
a) Con el HCl diluido se separa como compuesto insoluble al NiS y CoS, lo cual constituye el subgrupo 3A,
mientras quedan en solución los demás iones.
b) Con el NaOH ó KOH en exceso y el H2O2 se separa al Fe y Mn como hidróxidos, lo cual constituye el
subgrupo 3 B, mientras quedan en solución el Al(OH)- 4, Zn(OH)2- 4 y el CrO2- 4.

ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3A o SUBGRUPO DEL NÍQUEL

a) Disolución de los NiS y CoS en agua regia.
b) Con el NH3 diluido en exceso se forman los complejos amoniacales de Ni y Co.
c) Identificación del Níquel con Dimetilglioxima y el Cobalto con Nitrito de Potasio.

ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3B o SUBGRUPO DEL HIERRO

Separación del 3b en 2 partes. Una para reconocer Fe con NH4SCN y la otra para reconocer Mn con
Bismutato de sodio.

ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3C o SUBGRUPO DEL ALUMINIO

a) Mediante el NH3 diluido en exceso se separa como compuesto insoluble al Al(OH)3; mientras quedan en
solución el Zn(NH3) 2+4 y el CrO4 2-
b) Con una sal de bario se separa BaCrO4 mientras queda en solución Zn(NH3) 4 2+
Resultados
Aluminio
2AlCl3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2
AlCl3 + 3NH4OH → Al(OH)3 + 3H2O
2AlCl3 + 3NaS + 6H2O → 2Al(OH)3 + 3H2S + 6NaCl
Al(OH)3 + 3HCl → AlCl3 + 3H2O
AlCl3 + Na2CO3 → 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O

Cromo
CrCl3 + 3NH4OH→ Cr(OH)3 + 3H2O + Cl2
2CrCl3 + 3Na2S + 6H2O → 2Cr(OH)3 + 3H2O + 6NaCl
2CrCl3 + 3Na2O2 + 4NH4OH → 2Na2Cr+6NH4Cl+ 2H2O
Níquel:
Ni2O3 + 6HCl → 2NiCl2 + 3H2O + Cl2
NiCl2 + NH4OH → Ni(OH)Cl + NH4Cl
Ni(OH)Cl + 7NH4OH → (Ni(NH3)6)(OH) + 6H2O + NH4Cl
NiCl2 + NaS → NiS + 2NaCl

Cobalto
Co2O3 + 6HCl → 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O
Co3O4 + 8HCl → 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O
CoCl2 + NH4OH → Co(OH)Cl + NH4Cl
CoCl2 + Na2S → CoS + 2NaCl

Manganeso
Mn + 2HCl → MnCl2 + H2
MnCl2 + 2NH4OH → Mn(OH)2 + 2NH4Cl
MnCl2 + Na2S + xH2O → MnS.xH2O + 2NaCl

Zinc
Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
ZnCl2 + 2NH4OH → Zn(OH)2 + 2NH4Cl
Zn(OH)2 + 6NH4OH → (Zn(NH3)6)(OH)2 + 6H2O
ZnCl2 + NaS →ZnS + 2NaCl
2C4H8O2N2 + NiSO4 + 2NH4OH → C8H4O4N4Ni + (NH4)2SO4 + 2H2O

Hierro
Fe + 2HCl → FeCl2 + H2
FeCl3 + 3NH4OH → Fe(OH)3 + 3NH4Cl
2FeCl3 + 3Na2S → Fe2S3 + 6NaCl
4FeCl3 + 3K4(Fe(CN)6) →Fe4(Fe(CN)6)3 + 12KCl
Conclusiones
1. Se identificaronsatisfactoriamente cationes pertenecientes al grupo III.
2. Se conoció y familiarizó con los reactivos específicos para la identificaciones de cationes, y la separación
de los subgrupos.
3. Se comprobó que el efecto salino puede varíar la solubilidad.
Diagrama de flujo

SEPARACIÓN DE LOS PRECIPITADOS DEL GRUPO III EN 3 SUBGRUPOS

Tubo de ensayo

Separar

) Con HCl como comp.

insoluble al NiSy CoS

Separar

Al Fe y Mn como hidroxidos con

el NaOH en exceso y el H2O2
ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3A o SUBGRUPO DEL NÍQUEL

Tubo de ensayo

Dluir

) NiS y CoS con agua

regia

Formar

Complejos amoniacales de NI y
Co, con el NH3

Identificar: El Ni con
dimetilglioxina y el Co con KNO2

ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3B o SUBGRUPO DEL HIERRO

Tubo de ensayo

Separar

)
El 3B en 2 partes

Reconocer Fe con NH4SCN Reconocer Mn con NaBiO3

ANÁLISIS DEL SUBGRUPO 3C o SUBGRUPO DEL ALUMINIO

Tubo de ensayo

Separar

) El NH3 diluido en exceso en

Al(OH)3; mientras están en solución
de Zn(NH3)2+4 y el CrO42-
Separar

BaCrO4 con una sal de bario mientras

queda en solución Zn(NH3)2+4

Recomendaciones
• Tener un orden al momento de utilizar los materiales, equipo de laboratorio.
• Dejar todo ordena en los sitios correspondidos en el laboratorio.
• Dejar limpio el material que se usó en la practica
• Utilizar el material de protección del laboratorio.
• Tener a la mano una libreta para anotar los resultados de la práctica.
• Seguir la técnica paso a paso, empleando las debidas medidas de bioseguridad.

Bibliografía