ABSORCIÓN ATÓMICA

CONDICIONES INSTRUMENTALES
"cada especie química es capaz, en condiciones adecuadas, de absorber sus propias
radiaciones

Ing. Juan Cesar Urbina Guarniz

Absorción Atómica - generalidades

Cuando se preparan curvas en medio cianurado a partir de una matriz acuosa , el medio a utilizar debe estar en
pH 12, y si se toman alícuotas para puntos mayor concentración a partir de estándares certificados de 1000 ppm
el medio cianurado a utilizar debe estar por encima de pH 13.5 y de estar a temperatura de 20-25ºC
Medio de soluciones de estándar de calibración y/o soluciones control:
Tipos de muestras Elementos Medio de solucion
Ag, As, Bi, Cd, co, Cu, Mn, Ni, Pb,Zn 25%HCl
Au 24%HCl
Geoquimicas Fe 25%HCl +25%Sol CaCO3
Sb 25%HCl + 1% Ac Tartarico
Mo 25%HCl +0.05% Al3+
Tipos de muestras Elementos Medio de solucion
Ag, As, Bi, Cd, co, Cu, Mn, Ni, Pb,Zn 25%HCl
Au 24%HCl
Fe 25%HCl +25%Sol CaCO3
Sb 25%HCl + 1% Ac Tartarico
Metalurgicas
Mo 25%HCl +0.05% Al3+
Cu, Pb( residual) 10% HCl
Cu(oxidos) 0.5%H2SO4 + 1.25%NH4Cl
Pb,Zn(Oxidos) 4%NH4Cl + 2%CH3COONH4
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 Absorción Atómica - generalidades

• Para evitar el desabastecimiento de las soluciones estándar de 1000 ppm, llevar un inventario
mensual de dichas soluciones para reponer a tiempo en caso de quedar poco volumen.
• Para utilizar las soluciones estándar de 1000 ppm transvasarlas a un vaso descartable para
luego tomar de esta ultima la alícuota necesaria y descartar el sobrante.
• Dejar que las soluciones alcancen la temperatura ambiente antes de aforo.
• Guardar de manera ordenada los estándares de calibración en las bandejas y estantes
respectivos.
• Revisar que el material a utilizar se encuentre completamente limpio y en perfectas
condiciones.
• En lo posible usar totalmente la solución matriz de 100 ppm y 50 ppm no almacenar.
• Mantener debidamente cerrados los frascos de las soluciones.
• Prepara los medios de aforo bajo campana.
• Usar anteojos de seguridad.
• En el caso de detectar alguna anomalía durante la ejecución de la instrucción informar
inmediatamente al supervisor .

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Absorción Atómica - generalidades

Elemento Au Au Au Au Au Au Au
Lectura esperada (mg/L) 2 5 10 20 50 100 200
Desviacion estandar (mg/L)2S 0.030 0.040 0.080 0.140 0.240 0.280 0.330
concentracion Max (mg/L) 2.030 5.040 10.080 20.140 50.240 100.280 200.330
concentracion Min (mg/L) 1.970 4.960 9.920 19.860 49.760 99.720 199.670
Rango(mg/L) (1.97-2.03) (4.96-5.04) (9.92-10.08) (19.86-20.14) (49.76-50.24) (100.28-99.72) (200.33-199.67)

Elemento Ag Ag Ag Ag Ag
Lectura esperada (mg/L) 0.5 1 2 5 10
Desviacion estandar (mg/L)2S 0.005 0.008 0.030 0.060 0.150
concentracion Max (mg/L) 0.505 1.008 2.030 5.060 10.150
concentracion Min (mg/L) 0.495 0.992 1.970 4.940 9.850
Rango(mg/L) (0.505-0.495) (1.008-0.992) (2.030-1.970) (5.060-4.940) (10.150-9.850)

Elemento Cu Cu Cu Cu Cu
Lectura esperada (mg/L) 5.0 10 20 50 100
Desviacion estandar (mg/L)2S 0.050 0.090 0.120 0.200 0.250
concentracion Max (mg/L) 5.050 10.090 20.120 50.200 100.250
concentracion Min (mg/L) 4.950 9.910 19.880 49.800 99.750
Rango(mg/L) (4.95-5.05) (9.95-10.09) (19.88-20.12) (49.80-50.20) (99.75-100.25)
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 Absorción Atómica - generalidades
Caso de estudio: Si utilizamos 1.1 ppm tenga una 0.51 absorbancia y lo hacemos pasar 1 ppm
➢ Agregando patrón: Aumenta la concentración, baja la ley
➢ Agregando medio: Baja la concentración, sube la ley

!La Lectura¡

A comparación de la lecturas que al aumentar la absorbancia aumenta la ley y al disminuir la absorbancia

disminuye la ley
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Absorción Atómica - generalidades

Caso de estudio: STD: 0.8 ± 0.025 ppm

➢Cuando se cae la curva: 0.85 ppm
➢Cuando se eleva la curva:0.725 ppm

!vuele a calibrar¡

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Absorción Atómica – condiciones de uso

• El equipo debe encontrase verificado según el plan de mantenimiento

calibración y/o verificación de equipos de inspección , medición y ensayo.
• Verificar la presión de los gases (acetileno, oxido nitroso) que se utilizan para
las lecturas de las muestras, que son registrados en control de gases
• Revisar que todas las conexiones mecánicas y eléctricas se encuentren en
buen estado.
• Las condiciones ambientales del área de trabajo deben estar verificadas
(verificación de condiciones ambientales)
• Encender la campana extractora
• Abrir las llaves tanto del acetileno, del oxido nitroso y de la compresora de
aire (la presión del acetileno no deberá estar por debajo de 100psi y la
presión de nitroso, o deberá estar por debajo de 30 psi)
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Absorción Atómica – condiciones de uso

GAS/ AIRE Intervalos recomendados de presion de salida

Acetileno 65 - 100 Kpa / 9.5 -14.5 psi
Aire 245-455 Kpa/ 35-65 psi
Nitroso 245-455 Kpa/ 35-65 psi

• Limpiar el quemador y secarlo debidamente puede utilizarse toalla desechable,

aire comprimido etc. Eliminando cualquier impureza.
• La trampa liquida debe contener agua hasta el nivel que este cubra el sensor.
• El sistema de nebulización debe estar limpio y en buen estado: cámara de
nebulización, o –ring , Flow spoiler, capilar tornillos. Etc.
• La solución utilizada para el cero instrumental debe ser renovada al inicio del
análisis de cada elemento. En las mismas características (concentración de
reactivos) de la muestra.
• Si se utiliza oxido nitroso, conectar el precalentador hasta diez minutos antes
de iniciar el análisis.

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Absorción atómica – secuencia operativa

ENCENDIDO Y MANEJO DEL EAA

Encender el EAA – Varian AA240 y la computadora conectada a este, luego
abrir el software Spectr AA. Se verá esta imagen.

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 Absorción atómica – secuencia operativa

CREACION DE UN ELEMENTO NUEVO

A. Estando en la imagen anterior, seguimos la ruta siguiente:
“Hoja de trabajo” → “Nueva” → “Desarrollar” → “Añadir Métodos…”

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Absorción atómica – secuencia operativa

• Estando en esta ventana, seleccionamos del “Recetario”, el elemento

requerido → OK → “Editar Métodos…”

• En esta ventana existen 10 pestañas, los cuales definirán las

condiciones de operación para cada columna (método):
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Absorción atómica – secuencia operativa

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 Absorción atómica – secuencia operativa

• Después de seleccionar convenientemente todos los parámetros descritos en el CUADRO 001, aceptamos dándole
un clic en “OK” de la VENTANA 003, El cual indica (a modo de ejemplo) que se ha seleccionado el elemento Cobre,
longitud de onda=324.8 nm, los resultados obtenidos estarán en unidades de ppm (mg/l), se ha seleccionado 3
puntos para describir la curva de calibración (5 – 10 – 20 ), tiempo de integración= 2s, matriz: 25 % HCl, Flujo de gas:
aire/acetileno, posición de lámpara= 3, no utiliza corrector de fondo, etc.

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Absorción atómica – secuencia operativa

Partiendo de esta ventana se pueden crear otras columnas (método), yendo a:

“Desarrollar” → “Añadir Métodos…”, siguiendo los pasos del punto B. hasta definir todo
lo indicado en el CUADRO 001.
Cuando se va ha analizar un elemento que ya esta generado, ingresar a “Nueva desde”,
buscar la plantilla creada del elemento que se desea analizar.

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 Absorción atómica – secuencia operativa

Verificar los parámetros de análisis del CUADRO 001, haciendo click en la ventana
“Análisis” y click derecho sobre el elemento.
Colocar la lámpara del elemento a analizar en una de las torretas del portalámparas del
equipo, hacer click en el icono OPTIMIZAR, luego OK 2 veces, hacer click en optimizar
lámparas; mover las perillas que
se encuentran debajo de la torreta para optimizar la señal, observar la banda de color
verde, hacer click en AJUSTE DE ESCALA, mover nuevamente las perillas, repetir este
procedimiento hasta lograr que llegue la mayor cantidad de luz al detector (mínimo %
ganancia).
Optimizar la posición del quemador utilizando la tarjeta Burner clearing & aligment card,
por la cual el haz de luz pasa por la intersección de dos rectas que cortan
diametralmente una circunferencia. Luego hacer movimiento vertical, horizontal (usando
las perillas que se encuentran en la parte frontal del EAA) y rotacional, de modo que se
asegure que el haz se ubique exactamente encima de la abertura rectangular del cabezal a
fin de que ocurra la absorción con la mayor eficiencia.

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 Absorción atómica – secuencia operativa

Encender la llama presionando el botón negro ubicado en la parte frontal del

EAA. Para obtener la máxima eficiencia, hacer click en “cero instrumental”,
aspirar una solución del elemento del cátodo que se tiene encendido y,
teniendo el dispositivo en modo de absorbancia, girar lentamente la perilla
del impact bead hasta obtener la mayor lectura, además con los
movimientos vertical, horizontal y rotacional del quemador obtener la
máxima absorbancia. De no conseguir ésta proceder a girar la perilla del
nebulizador (tener en cuenta que flujo recomendado es 5 ml/min). Mover si
fueran necesarias las perillas de control de gases.
Optimizando estos dos accesorios (Lámpara y quemador), además de
cumplir con la absorbancia recomendada en los anexos, el instrumento esta
apto para trabajar analíticamente.

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 Absorción atómica – secuencia operativa

Posteriormente ir a la ventana de análisis, seleccionar la columna donde se desea trabajar y hacer

click en el icono empezar, luego OK.
El software dará inicio a la calibración de acuerdo a los estándares introducidos en el método y
presentará las muestras de acuerdo a lo registrado en la ventana “etiquetas”. Utilizar los iconos
“continuar” y “stop” según convenga ya sea para recalibrar, hacer pausa, pasar estándares, etc.
APAGADO
Una vez terminada la corrida de la O/T, apagar la llama con el botón rojo que se encuentra en la parte
inferior izquierda del equipo.
Una vez terminado todos los análisis apagar la lámpara presionando F7 click en apagar lámparas
Apagar el equipo presionando el botón negro que se encuentra en la parte inferior izquierda del
este.
CONTROL DEL EAA
Antes de empezar con el análisis de las muestras se debe realizar la verificación del equipo de A.A.
con el STD de Cu - 5 ppm y quemador de 10 cm y IB/FS

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 Absorción atómica – secuencia operativa
¡Recomendaciones!

➢ Lavar y limpiar el sistema (cámara de nebulización, quemador, capilares, etc), en cada turno y también
cuando se van a leer muestras con diferente medio.
➢ Verificar que la solución de desechos drene hacia un depósito suficientemente grande como para soportar
varias corridas. Descargar el recipiente de drenaje cuando sobrepase aproximadamente las dos terceras
partes de su volumen.
➢ Enjuagar con agua desionizada, el sistema haciendo correr esta solución cada vez que se termine de analizar.
➢ Limpiar externamente los restos de solución ácida que hallan quedado en las paredes del equipo y
accesorios (Monitor, teclado, mouse, etc) para evitar que se formen productos de corrosión.
➢ Evaluar el flujo de la campana extractora diariamente colocando un papel bajo ésta.
➢ Verificar que todas las conexiones del sistema de atomización se encuentren perfectamente aseguradas.
➢ Para el análisis de muestras cianuradas además de los requisitos de inicio enjuagar con agua desionizada la
cámara de premezclado y el sistema de drenaje.
➢ En estas determinaciones siempre se utiliza corrector de fondo.
➢ Tapar las soluciones de calibración y ordenarlas debidamente en la bandeja.
➢ Guardar la lámpara con cuidado. En el caso de haber usado óxido nitroso, apagar el botón que activa el
calentador de gas.
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Absorción atómica – secuencia operativa
➢ Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio.
➢ Colocar una bandeja o depósito bajo la campana al finalizar el trabajo de rutina para evitar condensación sobre la máquina.
➢ En el caso de detectar alguna anomalía durante la ejecución del procedimiento informar inmediatamente al Supervisor.
➢ Evitar mirar frontalmente las lámparas cuando se encuentren encendidas.
➢ Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico 5%, enjuagar y secar con aire periódicamente en función de soluciones aspiradas.
➢ Limpiar el nebulizador con mucho cuidado y engrasar debidamente de manera periódica y en función de las soluciones aspiradas
o deficiencia de absorbancia.
➢ Manejar con cuidado las Lámparas y terminado el análisis colocarlas en su caja respectiva.
➢ Mantener siempre el Equipo en buenas condiciones de operatividad y presentación (Aplicar silicona en pasta en las partes
exteriores)
➢ Mantener siempre el área de trabajo ordenada y limpia.
➢ Mantener siempre flama laminar. En caso necesario, apagar para limpiar o lavar el cabezal.
➢ Usar cuidadosamente alambre de cobre para eliminar obstrucción del sistema de aspiración.
➢ Usar lentes de seguridad cuando se trabaje con óxido nitroso.
➢ Enjuagar el capilar entre muestra y muestra para evitar el arrastre.
➢ Llevar un inventario de insumos que se utilizan en el equipo para su reposición a tiempo.
➢ Apagar el monitor, computadora e impresora. Dejar material analizado debidamente tapado en los coches o estantes asignados
luego de analizar.
Slit: Las anchuras de rendija juegan un papel importante, al determinar la fracción del espectro que incide en el
detector. La rendija deberá ser lo más estrecha posible, con objeto de reducir la cantidad de radiación emitida
por la llama que llega al detector 19
 Condiciones instrumentales
CONDICIONES INSTRUMENTALES PARA LOS ANALISIS DE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCION ATOMICA - PERKIN PINAACLE 900F
Tipo de CURVAS CALIBRACIÓN
Long. Cabezal, Modo de Deflecto SLIT, Uso de Corriente Ganancia, Flujo de Flujo de TIPO DE Corrector de ABS. ABS.
ELEMENTO Nebulizado LÁMPARA FLAMA ppm
Onda, mn cm Quemador r nm Espaciador mA % Oxidante Acetileno FLAMA Fondo BG MINIMA MAXIMA
r N°1 N°2 N°3
ALUMINIO 309.3 5 recto IB 0.7 LCH 25 30 N2O/C2H2 REDUCTORA SIN BG 0,10,20,30 0,25,50,75 0.250 0.400
ANTIMONIO 217.6 10 cruzado IB 0.2 EDL 280M/360S-M AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG 0,5,10,20 0,20,50,100 0.380 0.600
ARSÉNICO 193.7 5 recto IB 0.2 EDL 280M/360S-M N2O/C2H2 REDUCTORA CON BG 0,20,40,50 0,50,100,150 0.450 0.550
BISMUTO 223.1 10 recto IB 0.2 NO EDL 280M/360S-M AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG 0,5,10,20 0,20,50,100 0.350 0.450
SEGÚN
CADMIO 228.8 10 cruzado FS 0.7 Alta SI LCH 4-8 AIRE/C2H2 OXIDANTE PESO/VOL 0,2.5,5,10 0,10,20,30 0.420 0.520
CALCIO 422.7 5 recto FS 0.7 LCH 10-25 N2O/C2H2 REDUCTORA SIN BG 0,2.5,5,10 0,10,20,30 0.250 0.400
0,.1,2.5,5
COBALTO 240.7 10 recto FS 0.2 NO LCH 30-40 AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG (0.170) 0,5,10,20 0,20,50,100 0.200 0.300
COBRE 327.4 10 cruzado FS 0.7 LCH 15-25 AIRE/C2H2 OXIDANTE SIN BG 0,5,10,20 0,20,50,100 0.300 0.400
ESTAÑO 286.3 5 recto IB 0.7 LCH 20-30 N2O/C2H2 REDUCTORA CON BG 0,20,40,50 0,50,100,150 0.220 0.350

PARA VALORES
FIERRO 248.3 10 recto IB/FS 0.2 Alta SI LCH 30 AIRE/C2H1 REDUCTORA PEQUEÑOS 0,5,10,20 0,,20,50,100 0,50,100,200 0.170 0.230
0,2.5,5,10
INDIO 303.9 10 recto IB 0.7 Alta NO LCH 20-25 AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG (0.160) 0,10,20,30 0.150 0.250
MAGNESIO 285.2 10 cruzado FS 0.7 LCH 15-25 AIRE/C2H3 OXIDANTE SIN BG 0,1,2.5,5 0.300 0.400

MANGANESO 279.5 10 recto FS 0.2 Alta SI LCH 20-30 N2O/C2H2 REDUCTORA SIN BG 0,5,10,20 0,20,50,100 0.300 0.400
0,0.5,1,2
NÍQUEL 232.0 10 recto IB 0.2 Alta LCH 25-40 AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG (0.160) 0.140 0.200
NÍQUEL 341.5 10 recto IB 0.2 LCH 25-40 AIRE/C2H2 OXIDANTE CON BG 0,2,5,10 0,10,20,30 0,20,50,100 0.200 0.300
ORO 242.8 10 recto IB 0.7 LCH 10-15 AIRE/C2H2 OXIDANTE SIN BG 0,2.5,5,10 0,10,20,30 0,20,30,50 0.300 0.450
PLOMO 283.3 10 recto IB/FS 0.7 Alta NO LCH 10-12 75 AIRE/C2H2 OXIDANTE EN 1RA 0,5,10,20 0,20,50,100 0.300 0.400
PLATA 328.1 10 recto IB 0.7 LCH 10-15 AIRE/C2H2 OXIDANTE EN 1RA 0,0.5,1,2 0,2,5,10 0.350 0.550
AA YCON BG
SELENIO 196.0 10 recto IB 2.0 EDL 210M-250S-M AIRE/C2H2 OXIDANTE ONLY 0,5,10,20 0,20,40,50 0.200 0.300
TELURO 214.3 5 recto IB 0.2 EDL 270M/370S-M N2O/C2H2 REDUCTORA CON BG 0,5,10,20 0,20,40,50 0.200 0.300
SEGÚN
ZINC 213.9 5 cruzado FS 0.7 Baja SI LCH 15-20 AIRE/C2H2 OXIDANTE PESO/VOL 0, 2.5, 5, 10 0,10,20,30 0,20,30,50 0.340 0.500

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Condiciones instrumentales

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Absorción atómica - imagenes

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Muchas Gracias

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