Muestreo Compuesto

Reporte número 2

RESUMEN:

El objetivo de la práctica era la realización de un muestreo compuesto, y consistió en la toma de

cuatro muestras con un intervalo de tiempo de siete minutos cada una. El volumen a componer
era de dos litros, y con base a este se realizó el cálculo del valor de cada alícuota, empleando
la fórmula Vi= Qi*Vc/Qp*n, donde Vi es el volumen de cada alícuota, Qi el caudal de cada
muestra, Qp el caudal promedio y n el número de muestras. Una vez realizado estos cálculos
se procedió a obtener la muestra compuesta en el laboratorio, para luego tomarle los
parámetros de pH, turbiedad, resistividad, conductividad y salinidad. También se realizó el
cálculo del volumen de regresión con la ecuación obtenida en la práctica pasada.
FOTOGRAFÍAS DE LA PRÁCTICA

Foto No. 1. Grifo escogido Foto No. 2. Probeta

Foto No. 3. Recipiente muestra 1 Foto No. 4. Recipiente muestra 2
Foto No. 5. Recipiente muestra 3 Foto No. 6. Recipiente muestra 4
Foto No. 7. Balde empleado para la Foto No. 8. Composición de la muestra
toma de muestras
 a) Diagrama de flujo para el desarrollo de la sesión:

Preparación de materiales de
Preparación elementos
trabajo: Balde calibrado, cinta
de protección Selección del punto de
métrica, recipientes,
personal: Guantes, muestreo: Grifo
cronómetro, probeta, rótulos
bata, gafas, calzado
para recipientes

Se toma balde Se toma el tiempo que

previamente calibrado, tarda el balde en Se mide la altura del
se purga con el agua alcanzar un volumen a agua en el balde
del grifo por tres veces medir

Se repiten los pasos

del 5 al 8 hasta
Se mide el volumen en completar 4 muestras
Se llena el recipiente
la probeta con intervalos de 7
minutos

Se obtienen los datos

requeridos para luego
componer la muestra y
llevarla a laboratoria para
tomar parámetros y
digitalizar datos en hojas
de cálculo.

Tabla 1. Toma de Muestras y Reporte de Caudal. Método Volumétrico.

CAUDAL CAUDAL VOLUMEN DE

ALTUR TIEMP VOLUME
MUESTR HOR PROBETA PROMEDI CADA
A O N
A A O ALÍCUOTA
(cm) (s) (ml)
(ml/s) (ml/s) (ml)
70,8
1 10:00 3,5 15,66 1.110 361,36
8
90 85,6 436,5
2 10:07 3,0 10,51
0 3 98, 7
36 70,0 08 357,1
3 10:14 1,3 5,21
5 5 6
165,7 844,9
4 10:21 1,9 3,56 590
3 1
Debe registrar las ecuaciones con las que hizo el cálculo del volumen de cada alícuota.

1. Caudales
V 1 1.110 ml
Q 1= = =70,88 ml / seg
t 1 15,66 seg

V2 900 ml
Q 2= = =85,63 ml /seg
t 2 10,51 seg

V 3 365 ml
Q 3= = =70,05 ml / seg
t 3 5,21 seg

V 4 590 ml
Q4 = = =165,73ml /seg
t 4 3,56 seg

2. Caudal promedio
❑
∑
❑
❑Qi
Q 1 +Q 2 +Q 3 +Q 4
Q p= = =98,08 ml/ seg
n 4

3. Volumen de cada alícuota

70,88 ml
∗2000 ml
Q ∗V seg
V 1= 1 c = =361,36 ml
Q p∗n 98,08 ml
∗4
seg

85,63ml
∗2000 ml
Q ∗V seg
V 2= 2 c = =436,57 ml
Q p∗n 98,08 ml
∗4
seg

70,05ml
∗2000 ml
Q3∗V c seg
V 3= = =357,16 ml
Q p∗n 98,08 ml
∗4
seg

165,73ml
∗2000 ml
Q ∗V seg
V 4= 4 c = =844,91ml
Q p∗n 98,08 ml
∗4
seg

Tabla 2. Cálculo de caudal con la ecuación de calibración de recipiente.

 VOLUMEN
VOLUMEN CAUDAL
ALTURA TIEMPO REGRESIÓ
MUESTRA PROBETA BALDE
(cm) (s) N
(ml) (ml/s)
(ml)
1.11
1 3,5 15,66 1.215,07 77,59
0
90
2 3,0 10,51 1.017,29 96,79
0
36 388,0
3 1,3 5,21 74,48
5 5
59 600,9
4 1,9 3,56 168,80
0 4

Ecuación de regresión
y=286,79∗x 1,1525

Tabla 3. Reporte de parámetros

OD
Conductiv Resistivi SDT Temperat SALINIDA TURBIE
(mg/
Muestra pH idad dad (mg/ ura D DAD
L) y
(uS/cm) (kΩ*cm) L) (°C) (g/l) (UNT)
%
Compuest
6,6 107,4 9,24 108 N.A N.A 0 3,03
a
SDT: Sólidos Disueltos Totales.
OD: Oxígeno Disuelto.

ANÁLISIS DE RESULTADOS:

En esta sección se deben comparar los resultados obtenidos versus lo que se esperaba
teóricamente: ¿hay desviaciones del comportamiento teórico esperado?, ¿cómo podrían
corregirse?, ¿cuáles son las posibles fuentes de error? Deben analizar qué tan diferente fue
el volumen calculado con la ecuación de calibración con respecto al medido con la
probeta.

● ¿Hay desviaciones del comportamiento teórico esperado?

Si, se puede observar que la mayoría de datos obtenidos para el valor del volumen de regresión
está por encima del valor del volumen nominal. Siendo así que el valor del volumen para la
primera muestra presenta una diferencia de 105,07 ml, para la segunda de 117,29 ml, la
tercera 23,05 ml y la última 10,24 ml.

Teniendo en cuenta la unidad de medida (ml), la diferencia podría tomarse como poco
significativa. Y si se tiene en cuenta el volumen medido en campo de la muestra, la diferencia
se puede considerar también poco significativa, ya que la relación entre volumen y diferencia no
sobrepasa el 10% en la mayoría de las muestras.

● ¿cómo podrían corregirse?

Teniendo los equipos calibrados, previamente revisados antes de realizar los cálculos.

● ¿Cuáles son las posibles fuentes de error?

Una de las principales causas de error referente a los valores medidos en campo y los
calculados mediante la ecuación para el volumen, es que el balde empleado no es el balde
calibrado, por tanto al usar la ecuación de la práctica anterior, se genera un mayor margen de
error debido a que la ecuación depende directamente de la altura del agua medida en el balde.

Para la toma de muestras:

● La contaminación puede ser causada por los materiales de los equipos de muestreo, por
contaminación cruzada entre las muestras, por la preservación de las muestras o por la
disposición inapropiadas de almacenamiento y transporte.
● Por inestabilidad de las muestras. El tipo de recipiente y contenedores que se utilicen
para el muestreo puede afectar el muestreo y el análisis. También puede producirse
debido a la inestabilidad inherente de la muestra misma o a las condiciones en las
cuales son almacenadas y transportadas.
● La preservación incorrecta. La elección de recipientes y contenedores de muestreo es
fundamental porque puede afectar a la integridad del analito y a la preservación de las
muestras tomadas. (ISO 5667-3)
● Por muestreo incorrecto. La desviación respecto al procedimiento de muestreo, o el
procedimiento interno mismo, pueden ser una fuente de error.
● Muestreo de cuerpos de agua no homogeneizados. El transporte de la muestra.

Describir los equipos y el procedimiento utilizados para la medición de cada uno de los
parámetros analizados y cómo se lleva a cabo el proceso de calibración de cada uno de
los equipos.

● El equipo multiparámetro mide principalmente los parámetros físicoquímicos, como el

PH, temperatura, conductividad, resistividad, salinidad, etc. Al medidor también se le
denomina peachímetro, recordando que estas mediciones se realizan en la muestra de
agua tomada en campo.
● La turbiedad se mide mediante instrumentos llamados turbidímetros. Los turbidímetros
convencionales atraviesan con luz una sección de agua y detectan la cantidad de luz
dispersada por las partículas del agua en un ángulo de 90 grados con respecto a la
fuente de luz.

Para la calibración de los equipos se realiza la verificación con las muestras patrón teniendo en
cuenta que las estas muestras no estén vencidas ya que esto afecta el resultado final. Si por
alguna razón dan valores fuera de rango y es por falta de calibrar el equipo se envía a una
entidad que se encarga de calibrar estos equipos.

¿Qué consideraciones son importantes a la hora de tomar una muestra de agua? ¿por
qué? Deberán tener en cuenta la NTC – 5667 Parte 3.

Se debe tener en cuenta la preservación y transporte de las muestras de agua al laboratorio, es

necesario tener claridad el tipo de recipiente que se escoge y si es necesario solo lavarlo o que
esté previamente esterilizado ya que si en esto no se tiene cuidado la muestra que se toma en
el lugar puede tener alteraciones o cambios al llegar al laboratorio por esto es importante tener
la refrigeración adecuada o reactivo que se necesita.

Las consideraciones generales son:

● Objetivo del muestreo: según sea el objetivo se definirá, tipo de muestra, cantidad de la
muestra, recipiente a emplear, pasos a seguir en el muestreo, cantidad de sitios de
muestreo.
● Programa de muestreo: Define tiempo y frecuencia del muestreo, tipo de muestreo,
parámetros a tomar in situ y dispositivos requeridos.
● Recipientes: tipo de recipiente a emplear, limpieza, preparación del recipiente.
● Preservación de la muestra: métodos de conservación según tipo de análisis a realizar
(físico, químico, microbiológico), tipos de reactivos o conservantes, tiempo máximo de
almacenamiento.
● Transporte y entrega de muestras: protección de los recipientes, técnicas de
preservación.

Describa paso a paso cómo se debe tomar una muestra de agua residual y una muestra
de agua potable.

AGUA POTABLE

1. Primero debemos preparar los frascos( vidrio o borosilicato), previamente esterilizados,

rotular con el código de la estación, nombre del responsable, fecha y la hora exacta en
que se está tomando la muestra.
2. Colocarse los guantes de látex,mascarilla, botas y gafas (EPP)
3. Hacemos un muestreo puntual en el grifo donde vamos hacer la muestra, purgamos de
2 a 3 minutos dejando que el agua corra
4. Se purga el grifo con alcohol al 70 % o se flamea para muestras microbiológicas
5. Se abre la tapa y se llena el frasco hasta 3/4 de su capacidad se tapa de nuevo
6. Colocar los frascos tapados en el cooler con ice pack o hielo en la sombra mientras dura
el muestreo y transporte al laboratorio con su debida técnica de preservación

AGUA RESIDUAL

1. Rotular los frascos ( plástico o polipropileno), colocar el código de la estación, nombre

del responsable del muestreo, fecha y la hora exacta en que se está tomando la muestra
2. Colocarse los guantes de látex,mascarilla, botas y gafas (EPP)
3. Se realiza muestra compuesta
4. Se toman datos de caudales y valores de cada alícuota para luego ser analizados en
una solo muestra
5. Para muestra fisicoquímica se purgan los frascos 3 veces con cada muestra
6. Para un análisis general, DBO, DQO y de metales se toma la muestra hasta el ras (que
no contenga burbujas).
7. Se adicionan reactivos para la preservación de la muestra
 8. Colocar los frascos tapados en el cooler con ice pack o hielo en la sombra mientras dura
el muestreo y transporte al laboratorio con su debida técnica de preservación

NOTA : Se debe tener en cuenta el objetivo de los parámetros a evaluar ya que esto varía
según el tipo de análisis que se quiere medir. Procedimiento general:

Físico - químicos

1- Escoger punto de muestreo, preferiblemente grifo más cercano al bombeo.

2- Preparar recipientes de muestreo, identificándolos y rotulándolos.

3- Se verifican las condiciones del punto de muestreo, teniendo en cuenta que sea un grifo de
uso constante y que no presente deterioro.

4- Se purga el grifo dejándolo abierto por 3 minutos o más. Luego de ese tiempo se regula el
flujo para la toma de muestra.

5- Se purga el recipiente, enjuagando con el agua del grifo de dos a tres veces.

6- Se toma la muestra, se destapa el recipiente con una mano y con la otra se pone el
recipiente bajo el grifo evitando que estos hagan contacto. El recipiente debe ser llenado hasta
que rebalse.

7- Se tapa el recipiente y se registran los datos.

8- Transportar la muestra al laboratorio, teniendo en cuenta las medidas de conservación y

conservando la temperatura de 4°C.

Microbiológicos

1- Escoger punto de muestreo, preferiblemente grifo más cercano al bombeo.

2- Preparar recipientes de muestreo, identificándolos y rotulándolos.

3- Se verifican las condiciones del punto de muestreo, teniendo en cuenta que sea un grifo de
uso constante y que no presente deterioro.

4- Se limpia y desinfecta el grifo con una solución de hipoclorito o mediante flameo.

5- Se purga el grifo dejándolo abierto por 3 minutos o más. Luego de ese tiempo se regula el
flujo para la toma de muestra.

6- Se toma la muestra, se destapa el recipiente con una mano y con la otra se pone el
recipiente bajo el grifo evitando que estos hagan contacto. El recipiente debe ser llenado en
3/4 partes.

7- Se tapa el recipiente y se registran los datos.

8- Transportar la muestra al laboratorio, teniendo en cuenta las medidas de conservación y
conservando la temperatura de 4°C.

● Si comparamos los valores de pH y conductividad de la muestra compuesta con

los valores máximos permitidos en la Resolución 2115 de 2007, ¿qué puede
concluir?

Según la resolución 2115 de 2007, artículo 4° - Potencial de Hidrógeno, el valor máximo

permitido para valores de ph debe estar comprendido entre 6.5 y 9.0, el valor tomado de la
muestra en el laboratorio fue de 6.6 lo que nos indica que está dentro del rango que exige la
resolución.

Y de acuerdo con la misma resolución, artículo 3° - Conductividad, el valor máximo aceptable

para la conductividad puede ser hasta 1000 microsiemens/cm. El valor de conductividad para la
muestra fue de 107,4 uS/cm, es decir que es muy poco conductiva, y que además se encuentra
dentro de los valores permitidos.

● ¿Por qué es importante el muestreo compuesto? ¿para qué tipo de agua se

recomienda este muestreo?

Es importante ya que mediante este muestreo se puede saber que características tiene el agua
en diferentes momentos pero en el mismo punto y nos ayudan a analizar sus parámetros y así
saber su calidad, normalmente es utilizado en agua residual en vertimientos puntuales mediante
una caracterización para analizar algunas IN SITU y las demás para ser transportadas al
laboratorio.

● Explique los otros tipos de muestreo que se pueden llevar a cabo y haga una
comparación entre ellos (cuál es el campo de aplicación para cada uno de ellos y
para qué tipos de agua se recomienda).

MUESTREO PUNTUAL
Es recomendado normalmente en agua potable ya que este se puede realizar en cualquier
momento a cualquier hora y en el lugar de preferencia con el fin de analizar los diferentes
parámetros.

MUESTREO INTEGRADO
Es recomendado normalmente en cuerpos de agua superficial y es exactamente el mismo
muestreo puntual pero con la diferencia que este tipo de muestreo se toma simultáneamente en
diferentes lugares al mismo tiempo para analizar los diferentes parámetros y caudal.

MUESTREO COMPUESTO
Es recomendado normalmente en agua residual y este siendo igual al muestreo puntual con la
diferencia que este tipo de muestreo se realiza en intervalos de tiempos pero en el mismo lugar
para poder analizar las variables en cuanto a los parámetros y el caudal del vertimiento.
CONCLUSIONES

● Como conclusión podemos decir que la práctica fue bastante productiva y nos deja
mucho más claro el protocolo y paso a paso del muestreo compuesto, no pasando por
alto que la mejor forma de aprender siempre será practicando.

● Nos enteramos que las muestras patrón también se vencen, las muestras patrón del
turbidímetro vienen selladas para no ser alteradas por accidente.

● Las fórmulas guardadas en excel se pueden reutilizar solo cambiando algunas variables
para optimizar el tiempo de ejecución.

● Con la realización de la práctica se refuerza la importancia de la toma de muestras y del

establecimiento del plan de muestreo, con el fin de tomar las muestras de forma que no
se contaminen, siguiendo los protocolos de seguridad tanto para la muestra como para
nosotros.

● Es importante tener presente los valores establecidos en la normatividad vigente, con el

fin de verificar la efectividad del proceso que se pretende analizar.

● Las muestras tomadas se deben comparar de acuerdo con los parámetros de la

Resolución 2115 de 2007 para no poner en riesgo la vida de las personas y el medio
ambiente, debido a que estos contaminantes pueden perjudicar seriamente a los seres
humanos y al medio ambiente.