ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCION ATOMICA

Integrantes: Azero Mauricio

Cabrera Richard
Taborga Ronald 
 

Introducción
 La espectroscopia de absorción atómica (a
menudo llamada AA) es un método instrumental
de la Química analítica que determina una gran
variedad de elementos al estado fundamental
como analitos.
 

¿Qué es y en que consiste?

 La Espectroscopía de Absorción Atómica (A.A ) es
un método instrumental que esta basado en la
atomización del analito en matriz líquida y que utiliza
comúnmente un nebulizador pre-quemador (o
cámara de nebulización) para crear una niebla de la
muestra y un quemador con forma de ranura que da
una llama con una longitud de trayecto más larga.
 La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una
energía a una determinada longitud de onda emitida
ya sea por una Lámpara de Cátodo hueco construida
con el mismo analito a determinar o una Lámpara de
Descarga de Electrones (EDL)
 

¿Qué es y en que consiste?

 Este método consiste en la medición de las
especies atómicas por su absorción a una
longitud de onda particular.
 La especie atómica se logra por atomización
de la muestra, siendo los distintos
procedimientos utilizados para llegar al
estado fundamental del átomo lo que
diferencia las técnicas y accesorios
utilizados.
 

 Sebasa en el principio de que los electrones de los

átomos en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales más altos por un instante mediante la
absorción de una cantidad de energía (es decir, luz
de una determinada longitud de onda). 
 

 Como la cantidad de energía que se pone en la

llama es conocida, y la cantidad restante es
detectada, se puede calcular cuántas de estas
transiciones tienen lugar, y así obtener una señal
que es proporcional a la concentración del
elemento, a partir de la ley de Beer-Lambert.
 

 Laley de Beer-Lambert relaciona la intensidad de

luz entrante en un medio con la intensidad saliente
después de que en dicho medio se produzca
absorción:
 

 Una muestra de líquido normalmente se convierte en

gas atómico en tres pasos:

 Desolvación: El líquido disolvente se evapora, y la

muestra permanece seca.

 Vaporización: La muestra sólida se evapora a gas.

 Atomización: Los compuestos que componen la

muestra se dividen en átomos libres.
 

Instrumentación
 

Fuente de radiación
 Debe ser estable, intensa, duradera y tener corto
tiempo de precalentamiento. Se utiliza principalmente
el cátodo hueco que consta de un cátodo de forma
cilíndrica del elemento que vamos a analizar y un
ánodo que es un hilo de wolframio, todo ello está
sellado en un tubo de vidrio que contiene un gas
inerte (generalmente argón).
 

Fuente de radiación
 También puede disponerse de las llamadas lámparas
de descarga gaseosa, en las cuales se produce la
emisión por el paso de corriente a través de un vapor
de átomos metálicos, y que se emplean tan solo para
algunos elementos como el Hg. 
 

Tipos de lámparas de descarga

gaseosa

 Lámpara de cátodo hueco

 Lámpara de descarga sin electrodos

 

Lámpara de cátodo hueco

 Lámpara de cátodo hueco

contiene un ánodo de tunsgeno y un cátodo
cilíndrico construido del metal cuyo espectro se
determina, encerrados en un tubo de cristal que
contiene un gas inerte a presión baja.

 En ocasiones el cátodo es una aleación de varios

metales y pueden utilizarse eficientemente al
determinar estos metales.
 

Lámpara de descarga sin

electrodos.
 La lámpara de descarga sin electrodos contiene un
tubo de cuarzo con el metal o cuyo espectro se
desea obtener y un gas inerte

 Los iones Ar se crean por energía de

radiofrecuencias los iones colisionan con los átomos
metálicos gaseosos que entonces emiten energía

 Este tipo de lámpara es capaz de analizar 15

elementos.
 

Atomización
 La espectroscopía de AA necesita que los átomos se
encuentren en fase gaseosa. Los átomos y iones de
la muestra deben sufrir desolvación y vaporización a
altas temperaturas como en el horno de grafito o la
flama. La flama de AA solo puede ionizar soluciones
analíticas, mientras que el horno de grafito puede
aceptar soluciones, mezclas o muestras sólidas. 
 

Tipos de atomización. 
 Atomización con llama.

 Atomización electrotérmica.

 Atomización por generación de hidruros. 

 

Atomización con llama.

 La técnica de atomización más usada es la

de A.A con llama, que nebuliza la muestra y
luego la disemina en forma de aerosol dentro
de una llama de aire acetileno u óxido
nitroso-acetileno.
 

 Consiste en un nebulizador
neumático que transforma la
muestra en solución en un
aerosol.

 El combustible y el oxidante, en
general se combinan en una
proporción estequimétrica.

 Los metales que forman óxidos

estables emplean flamas con
exceso de combustible.
 

Atomización electrotérmica.
 La técnica de atomización electrotérmica,
utiliza el horno de grafito como accesorio. 

 El método consiste en colocar la muestra

diluida dentro de un tubo de grafito, que luego
es calentado con una resistencia eléctrica
pasando por distintos intervalos de temperatura
para secar, calcinar y finalmente atomizar la
muestra en el rango 2200-2700 ºC.
 

Atomización por generación de

hidruros
 Una tercer metodología denominada
generación de hidruros aprovecha la cualidad
de algunos elementos tales como As, Sb, Sn,
Se, Bi y Te de formar hidruros volátiles bajo
un ambiente reductor, los que una vez
generados en condiciones especiales son
trasladados por un gas portador a una celda
de cuarzo la que es calentada a una
temperatura optimizada para producir la
atomización del analito a analizar.
 

Función de la llama
 Permite pasar la muestra a analizar del
estado líquido a estado gaseoso
 Descompone los compuestos moleculares
del elemento de interés en átomos
individuales o en moléculas sencillas.
 Excita estos átomos o moléculas.
 

Condiciones de la llama

 CONO INTERNO: combustión parcial, es decir sin

equilibrio térmico. En ella se forman los productos de
oxidación intermedios, se produce una gran emisión de luz
(a partir del combustible y no de la muestra), una elevada
ionización y una gran concentración de radicales libres. Es
muy poco utilizada para trabajo analítico.
  ZONA INTERCONAL: Combustión completa y se alcanza
casi un equilibrio termodinámico. Esta llama es la que se
utiliza prácticamente en análisis por fotometría de llama y
AAS. La altura de esta zona sobre el quemador varía por:
tipo de quemador, naturaleza de los gases utilizados y su
velocidad de flujo.
  CONO EXTERNO: zona de combustión secundaria en la
que los productos parcialmente oxidados como el
monóxido de carbono pueden completar su combustión,
(esta región se enfría por el aire circundante - región poco
útil). 
 

Monocromador
 El principal propósito de un monocromador
es separar la línea de absorción del fondo de
la luz debido a las interferencias
 Selecciona la longitud de onda controlando la
anchura de separación de la red, cada
elemento tiene una anchura determinada que
depende de la muestra.
 

Detector
 El detector universalmente usado en absorción atómica
es el tubo foto multiplicador.
 El sistema de detección puede estar diseñado con
fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores.
 Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la
sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas.
El sistema de detección recibe la energía lumínica
proveniente de la muestra y la convierte en una señal
eléctrica proporcional a la energía recibida. La señal
eléctrica puede ser procesada y amplificada, para que
pueda interpretarse a través del sistema de lectura que
una vez procesada es presentada al analista de
diferentes maneras (por ejemplo, unidades de
absorbancia)
 

Interferencia
Influencia que ejerce uno o más elementos presentes en la
muestra sobre el elemento que se pretende analizar .
 1. Espectrales, incluyendo efectos de emisión o absorción de
fondo.

 2. Físicas, asociadas con el transporte y dispersión de la

muestra en la llama.

 3. Químicas, relacionadas con la vaporización del soluto.

 4. De ionización, relacionadas con la variación de la

concentración de átomos neutros emisores o absorbentes en la
llama provocada por el fenómeno de ionización térmica.
 

Aplicaciones de la absorción atómica

 Métodos directos

 Métodos indirectos
 

Métodos directos
 Determinación de mas de 60 elementos en variadas
muestras: rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras
biológicas, productos petrolíferos, metales, etc.
 Los fluidos biológicos, sangre y orina, pueden, con
frecuencia, ser introducidos directamente en la llama
después de una simple dilucion.
 Cuando se requiere la destrucción de materia
orgánica, esta puede llevarse a cabo por calcinación
en seco, o por vía húmeda.
 Las muestras metálicas y aleaciones suelen
disolverse en ácidos minerales.
 

Métodos indirectos
 Los elementos no metálicos presentan en sus líneas de
resonancia en la región espectral correspondiente al
ultravioleta de vacío y, por tanto, no es posible su
determinación directa mediante la utilización de
instrumentos convencionales.
 Métodos basados en aumento o disminución de la
absorbancia.-Algunos aniones, cationes o compuestos
orgánico producen un aumento o mas frecuentemente
una disminución en ka absorción atómica de algún metal
en particular (ej.SO4-2, PO-34, F-)
 Precipitación del analito.- Con un ion metálico cuya
absorción puede medirse
(ej. SO4-2 con Ba2+, C2O4-2 con Ca2+)
 

Tipos de Espectofotometros
 En los últimos años se han desarrollado a gran
velocidad los espectrofotómetros de absorción
atómica y en el mercado existen desde los
instrumentos muy sencillos de haz simple hasta
diseños complejos automatizados. La mayoría
de los instrumentos se diseñan de modo que
puedan utilizarse en fotometría de llama.
 

Espectofotometros de Absorcion
Atomica
Avanta Ultra-Z Avanta AAS
 

Ventajas
 Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa.
 Sus límites de detección son inferiores a la ppm.
 Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente
de variación.
 La preparación de la muestra suele ser sencilla.
 Tiene relativamente pocas interferencias.
 Su manejo es sencillo.
 El precio es razonable.
 Existe abundante bibliografía.
 

Desventajas
 Sólo pueden analizarse las muestras cuando
están en disolución
 Tienen diferentes tipos de interferencias.

 Solo pueden analizar elementos de uno en

uno.
 No se pueden analizar todos los elementos
del Sistema Periódico.
 Por ser una técnica de absorción, sus curvas
de calibrado sólo son lineales en un corto
rango de concentración.
 

GRACIAS