Universidad Nacional Autónoma de México

“Por mi raza hablará el espı́ritu”

Facultad de Quı́mica

Laboratorio de Quı́mica Analı́tica I

Práctica experimental I. Análisis de reacciones de

oxido-reducción y valoraciones indirectas de yodometrı́a
para la determinación de una muestra problema.

Santos Brigido Gustavo

20/11/2020
0.1. Objetivos
Determinar la cuantitividad de reacciones quı́micas empleando un recta de potencial normal de hidrógeno
a partir de pares redox.
Determinar las constantes de equilibrio referidas a las disoluciones de hierro, estaño y cobre.
Determinar la concentración de una tableta de ácido ascórbico, C6 H8 O6 , (vitamina C) empleando una
valoración de yodometrı́a como método de oxido-reducción.

0.2. Materiales & equipos

Vasos tequileros o dosificadores de medicamentos (bajo consideración), alambre de estaño (soldadura),
alambre de cobre, clavos & clips; jeringas de 1, 3, 5, 10 & 20mL.

Para la determinación de la concentración de una tableta de ácido ascórbico: una balanza analı́tica
(±0,01), 3 tabletas de ácido ascórbico (marca AURAX, AUNQUE NO NECESARIAMENTE DEBEN SER
ÉSTAS), jeringas de 1, 5 & 20 mL; un gotero, tintura de yodo, y almidón.

0.3. Reactivos
Ácido muriático, HCl.
Peróxido de hidrógeno. H2 O2 , al 2.5-3.5 %.
Ácido acético, CH3 COOH, al 5 %

Tintura de yodo

0.4. Metodologı́a
0.4.1. Análisis de reacciones de oxido-reducción
Es importante que antes de comenzar a preparar las soluciones se verifique que el material este limpio y
en buen estado, evitando algún derrame o accidente.

En un vaso tequilero se adicionan 5 mL de H2 O y 4 mL de ácido muriático. Posteriormente, a esta

solución se le adiciona 2 mL de H2 O2 . A cada uno de los metales, disponibles, le corresponderá una solución
independiente; por lo que el procedimiento antes descrito se repetirá por triplicado. Se recomienda que una
vez preparadas todas las soluciones experimentales sean etiquetadas adecuadamente. Se espera poder obser-
var cambios apreciables después de un lapso de 30 minutos a 1hr.

Para la siguiente solución; en un vaso tequilero se adicionan 10 mL de H2 O2 y se agrega c.b.p de H2 O

hasta llegar a un volumen aproximado de 100 mL.

Para la última solución: colocar en un recipiente, aproximadamente 10 mL de H2 O2 y calentar durante

3 o 5 minutos (no se busca alcanzar el punto de ebullición). Con ayuda de una jeringa de 5 mL se toma una
alı́cuota de 5 mL de la solución calentada previamente y se transfiere a un vaso tequilero. Finalmente, se
adicionan 10 gotas de Isodine o tintura de yodo (según la disponibilidad).

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0.4.2. Determinación de la concentración para una muestra problema
Tomar 3 tabletas de ácido ascórbico (vitamina C) y determinar su masa en la balanza analı́tica. Si se
trabaja con tabletas de la marca AURAX, se calcula la masa que necesitamos pesar para la valoración,
considerando que cada tableta contiene un gramo de ácido ascórbico. Una vez realizados los cálculos corres-
pondientes, se trituran las 3 tabletas iniciales para posteriormente pesar la masa de tableta calculada.

En un vaso tequilero o dosificador (según corresponda) se disuelve la masa de tableta, previamente

triturada, con la mı́nima cantidad de agua. Luego, esta disolución se traslada a una jeringa de 20 mL.
Finalmente, de la disolución contenida en la jeringa de 20 mL; se toma una alı́cuota de 1 mL con la jeringa
correspondiente y se adiciona a un vaso tequilero, a este se le agrega, también 5 mL de H2 O y 10 gotas de
almidón. Titular con tintura de yodo y realizar por triplicado la valoración que se describió.

0.5. Cálculos
0.5.1. Constantes de equilibrio & de dismutación
Los potenciales normales de los posibles sistemas REDOX involucrados se presentan a continuación:

Par redox E ◦ ox/red (v) Par redox E ◦ ox/red (v)

F e2+ /F e -0.41 Sn4+ /Sn2+ 0.15
Cu2+ /Cu 0.337 Sn2+ /Sn -0.140
O2 /H2 O2 0.682 Cl2 /Cl− 1,359
F e3+ /F e2+ 0.771 H2 O2 /H2 O 1.77

Cuadro 1: Valores de potenciales.

En el siguiente apartado, se muestran las reacciones referidas a las soluciones, ası́ como la expresión y el
cálculo de la constante de equilibrio:

2H + + F e
H2 + F e2+ (1)
La contante de equilibrio asociada a esta reacción:
2(0−(−0,41))
Keq = 10 0,059 = 1013,898 (2)

Para la reacción entre Fe & Cu2+

Cu2+ + F e
Cu + F e2+ (3)
2(0,34−(−0,41))
Keq = 10 0,059 = 1025,427 (4)
Para la reacción entre Fe & Cl2 :

F e + C2
F e2+ + 2Cl− (5)
2(1,359−(−0,41))
Keq = 10 0,059 = 1059,966 (6)
Para la reacción entre Fe & H2 O2 :

2H + + H2 O2
F e2+ + 2H2 O (7)
2(1,77−(−0,41))
Keq = 10 0,059 = 1073,898 (8)
Para el caso de los metales restantes, se calcula del mismo modo.

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 Existe un caso particular relacionado con H2 O2 , siendo esta especie un anfolito, es decir, tiene la capacidad
de actuar como ácido y base, además de reaccionar consigo mismo. Con base en esto, es posible calcular la
constante de dismutación asociada a este anfolito; de tal forma que,

2e− + 2H + + O2
H2 O2 (9)
+ −
2H2 O
H2 O2 + 2H + 2e (10)
2H2 O + O2
2H2 O2 (11)
2(0,682−(1,77))
Kdismutación = 10 0,059 = 10−32,203 (12)
∴ se considera un anfolito estable.

0.5.2. Concentración de ácido ascórbico

3 tabletas de ácido ascórbico corresponden a una masa de 13.57 g. Por otra parte, de calcula que em-
pleando la jeringa de 1,0 mL se gastarán 0,75 de titulante (tintura de yodo), mientras que para la jeringa de
3,0 mL serán 2,25 mL. A partir de esto es posible calcular la cantidad de ácido ascórbico que se debe pesar
para la valoración.

En función del contenido de yodo en la tintura se tendrá diferentes concentraciones:

  
1 mol I2 1
1 g I2 = 0, 04 M I2 (13)
253, 8 g 0, 1 L
  
1 mol I2 1
2 g I2 = 0, 08 M I2 (14)
253, 8 g 0, 1 L
Empleando jeringa de 1,0 mL y tintura de yodo con contenido de yodo de 1g/100 mL,
  ! 
0, 04 mm I2 1 mmol Ácido As. 176 g
0, 75 mL dis
1000 mL dis 1 mmol I2 1 mmol Ácido As.
   (15)
1 T ableta 13, 57 g
= 0, 023 g Ácido Ascórbico
1 mmol A.As 3 T abletas
Empleando jeringa de 1,0 mL y tintura de yodo con contenido de yodo 2g/100 mL,
  ! 
0, 08 mm I2 1 mmol Ácido As. 176 g
0, 75 mL dis
1000 mL dis 1 mmol I2 1 mmol Ácido As.
   (16)
1 T ableta 13, 57 g
= 0, 048 g Ácido Ascórbico
1 mmol A.As 3 T abletas
De acuerdo a las cantidades obtenidas de ácido ascórbico es necesario considerar un factor de dilución,
de tal forma que,
0, 023 g muestra
x 20 mL = 0, 46 g (17)
1, 0 mL
0, 048 g muestra
x 20 mL = 0, 96 g (18)
1, 0 mL

0.6. Observaciones
Se observa que la disolución de Cu, H2 O2 & HCl exhibió una tonalidad de color azul.

La disolución 2, correspondiente al clavo, exhibió una tonalidad de color verde. Además, dado el trata-
miento llevado a cabo se presento una pequeña liberación de gas, debido a la oxidación de cloro con HCl.

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 La disolución 3, correspondiente al metal estaño, no presento cambios aparentes. Se percibe una ligero
cambio en color del alambre de estaño.

Finalmente, la disolución 4, corresponde a el clavo & el sobrenadante extraı́do de la disolución 1, donde

el clavo exhibió un color marrón como resultado de la oxidación de éste; mientras que la solución se torno
de color verde.

0.7. Resultados
Muestra: Vitamina C
Marca: AURAX
Analito: Ácido ascórbico
Titulante: I2
Indicador: Almidón

Replica Volumen (mL) alı́cuota Volumen (mL) gastados de yodo

1 1,0 0,64
2 1,0 0,64
2 1,0 0,64

Cuadro 2: Volumenes empleados en la valoración.

Figura 1: Reacción entre ácido ascórbico y yodo

La concentración de ácido ascórbico,

   
0, 04 mol I2 1 mol A.As 1
0, 64 mL dis I2 = 0, 0256 M Ácido ascórbico (19)
1000 mL dis 1 mol I2 0, 001 L