IESTP “VILCABAMBA”

CARRERA: FARMACIA V
UD. CONTROL DE CALIDAD EN LA INDUSTRIA
FARMACEUTICA

DOCENTE: LIC. TM. PAUL CONDORI PEREZ

• En 1880, Abney
y Festing
observaron el
primer espectro
de vibraciones
moleculares
En 1892, Julius obtuvo el
espectro infrarrojo de 20
compuestos orgánicos,
encontrando que todos
los compuestos que
contienen metilo (CH3)
exhiben una banda de
absorción de 3.45 μm.
Regiones del espectro IR

Preferencia por el número de onda por la

proporcionalidad con energía o frecuencia
• La absorción de radiación IR se limita a especies
moleculares para las cuales existen pequeñas
diferencias entre los distintos estados
vibracionales y rotacionales.
Transiciones Vibracionales y
rotacionales

• Rotacionales:
No necesitan mucha energía (100 cm-1)

Absorción IR lejano
Gases – Líneas discretas y definidas.
Sólidos y líquidos – Líneas ensanchadas.
• Rotacionales/Vibracionales:
Se dan en la región media
Gases - Líneas del espectro muy próximas.
Líquidos y gases - Picos vibracionales
ensanchados.
 Simétrico •Vibración de tensión:
Tensión Cambio en la distancia
Asimétrico interatómica.
Tijereteo /
Vibraciones
Scissoring

Balanceo/
Rocking
Flexión
Aleteo/
Wagging

Torsión/Twist
ing
 Manipulación de la
muestra
• Es a menudo la parte mas difícil de la espectroscopia en el
infrarrojo.

• Pocos solventes transparentes en el infrarrojo

• En la mayoría de los casos no es posible hacer diluciones.

-Pocos solventes transparentes en IR.
- Solventes pueden reaccionar con la muestra.
- Solventes pueden reaccionar con la celda.
Disolventes usados en la región del IR
• Existen métodos alternativos para preparar la
muestra:
 Gases

• Se utilizan cubetas al vacío si la Temperatura

de ebullición es baja.
• Su tamaño varia de pocos centímetros hasta
metros.
El agua reacciona:

❖ Con la muestra (SN1)

❖ Con la celda (Disociación)
 ¿Cuál celda elegir?

• Costo
• Intervalos de transparencia
• Solubilidad en el solvente

• ɳi es diferente entre la cubeta y la muestra,

por lo que la longitud (b) tiene que variar.

∆𝑵
𝒃=
𝟐(𝝂𝟏− 𝝂𝟐)
 Líquido
s
• NaCl 97%

• 0.015mm
espesor
 Sólidos

Muchas bandas Difícil encontrar

de absorción un solvente
Compuestos
orgánicos Hay refracción
Muestra muy
grande
Hace necesaria
la pulverización
Pastillas
Preparación
Muestra
pulverizada

100mg KBr
❑ Desventajas
– Puede haber intercambio iónico con aminas
– La muestra puede sufrir polimorfismos
 Suspensiones

• La muestra se dispersa en aceite mineral o se

suspende en Hidrocarburo Fluorado

Se coloca
entre dos
1-2 gotas placas de
de Nujol, o NaCl
2-5 mg de
muestra Fluorolube
(<2μm)
Aplicaciones
Espectroscopía de Infrarrojo
 Tipos de
infrarrojo
Ejemplos de
El IR se divide en Características
aplicaciones
Infrarrojo cercano 0.75-2.5μm (4000-12000cm-1) H2O, CO2, S, H.C. bajo PM
2.5-14.9μm (670-4000cm-1) Cualitativo/cuantitativo
Infrarrojo medio
especies orgánicas
15- 1000μm (<650cm-1) Cualitativo / estructura de
Infrarrojo lejano organometálicos /
inorgánicos
ESPECTROSCOPÍADEABSORCIÓN
ENELINFRARROJOMEDIO
 Análisis cualitativos

✓Región de frecuencias de grupo

✓Región de huella dactilar
 Limitacione
s
❖Sirve como punto de partida para la
identificación.
❖ Hay superposición de las frecuencias de grupo
❖ Dependen del estado físico de la muestra
❖Resulta imposible reconocer el origen de
todas las bandas.
❖Raras veces es posible conocer la identidad o
estructura del compuesto.
➢Las tablas de correlación sirven sólo como
guía para un estudio posterior más minucioso.

➢Se debe apoyar en características físicas y

químicas para la identificación

➢Uso de otros espectrofotómetros

➢(masas / Resonancia magnética nuclear)
 Aplicaciones cuantitativas

▪ Espectrofotómetros de IR dispersivo tienen

baja calidad en análisis cuantitativo
▪ IRTF mejoraron su precisión, pero aún
necesitan ser operados meticulosamente para
lograr lo que el UV/Vis
 Desviaciones de la ley de Beer

o Las bandas de absorción son muy estrechas.

o Absortividad y concentración no comparten

relación lineal.
 Aplicaciones típicas

✓Especias moleculares orgánicas e inorgánicas.

✓Análisis de mezcla de hidrocarburos

aromáticos

✓Determinación de contaminantes
atmosféricos
 Inconvenientes

❖ No cumple ley de Beer

❖ Los espectros son muy complejos

❖ Traslape de bandas

❖ Celdas poco prácticas

ESPECTROSCOPÍADEREFLEXIÓN
ENINFRARROJOMEDIO
 Aplicaciones

✓Muestras sólidas difíciles de manipular

1) Películas y fibras de polímeros.
2) Alimentos.
3) Cauchos.
4) Productos agrícolas.
5) Muchos otros.
 Tipos de reflexión
• Reflexión especular

✓Reflexión difusa

• Reflexión interna

✓Reflectancia atenuada total

 Reflectancia difusa

• Reflexión difusa.- Reflexión especular en

superficies planas

• Permite usar muestras poco preparadas

 Reflectancia atenuada total

✓Sólidos poco solubles

✓Películas
✓Fibras
✓Pastas
✓Adhesivos
✓Polvos
 Principios

El haz pasa por la muestra

• De un medio más denso a uno menos denso

El haz penetra la muestra

• Un par de longitudes de onda, antes de reflejarse

Si la longitud de onda es absorbida

• El haz se atenúa, y dicha disminución puede ser

medida
 ESPECTROSCOPÍAENEL
INFRARROJO CERCANO

o 770-2500nm
o 1300 a 4000cm-1
 Características

• Las bandas son sobretonos o combinaciones

• C-H, N-H y O-H
• Más útil para análisis cuantitativos
• H2 O
• Proteínas
• C.H. de bajo peso molecular
• Productos agrícolas
• Alimentos
• petróleo
 Instrumentación

➢Lámparas de Tungsteno-halógeno
➢Ventanas de cuarzo
➢Celdas de cuarzo o sílice fundido
➢Detectores:
➢ Fotoconductores PbS y PbSe
➢ Fotodiodos InSb e InAs
➢ Detectores en serie InGaAs
 Solvente
Tetracloruro de carbono
Disulfuro de carbono
Cloruro de metileno
Dioxano
Heptano
Benceno
Acetonitrilo
Dimetilsulfóxido
 Aplicaciones de espectrometría de
absorción en el IR cercano
✓Más útil en análisis cuantitativos
✓Compuestos con grupos funcionales
formados por H ligado a C, N u O.
✓H2O en glicerol
✓Hidracina, películas orgánicas, y HNO3
✓Fenoles, alcoholes, ácidos orgánicos
✓Hiroperóxidos, ésteres, cetonas y ác.
Carboxílicos. Aminas 1rias y 2rias
ESPECTROSCOPÍADEEMISIÓN EN
ELINFRARROJO
• Plaguicidas
• Compuestos emitidos por las chimeneas de las
industrias
• Minerales con agua, dióxido de carbono y
otros residuos acuosos
MICROMETRÍAENELINFRARROJO
• Constan de un microscopio óptico ordinario y
otro que es un dispositivo IR con sistemas de
reflexión que reducen el tamaño del haz al
tamaño de la muestra
• Detector de TeHg/TeCd
• Usos
– Identificación de contaminantes en películas
– Identificacion de explosivos, pinturas y fibras.