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Instrumentos de infrarrojo

• Espectrofotómetros dispersivos de red que se


utilizan principalmente para el análisis cualitativo.
• Instrumentos multiplex, que emplean la
transformada de fourier, que resultan adecuados
para las medidas en el infrarrojo, tanto cualitativas
como cuantitativas. La transformada de fourier es
una operación matemática utilizada para realizar el
análisis de cómo una onda compleja puede
descomponerse en componentes simples.
• Fotómetros no dispersivos que se han
desarrollado para la determinación
cuantitativa de diversas especies orgánicas
en la atmósfera.
• Fotómetros de reflectancia que se utilizan
con frecuencia para el análisis de sólidos
relacionados con la agricultura y la
industria.
Manipulación de la muestra
Los espectros U.V. y visible se obtienen a partir
de disoluciones diluidas del analito. Las medidas
de absorbancia en el intervalo óptimo se obtienen
ajustando de forma adecuada la concentración, o
bien el espesor de la cubeta. Lamentablemente
esta practica no es aplicable por lo general a la
espectroscopia de infrarrojo, debido a que no
existen buenos disolventes que sean transparentes
en toda la región espectral.
Muestras de gases.
El espectro se puede obtener permitiendo a
la muestra que se expanda en una cubeta en
la que se ha hecho el vació. Las mayores
longitudes de camino óptico se obtienen en
cubetas compactas que poseen superficies
reflectantes internas, de modo que el haz
pasa numerosas veces por la muestra antes
de salir de la cubeta.
Disoluciones
“Disolventes”
Es evidente que no existe un solo disolvente que sea
transparente en toda la región del infrarrojo medio.
Cubetas
• Suelen ser estrechas (0.1 a 1 mm)
• La [ ] muestra 0.1 a 10%
• Desmontables con espaciadores de teflon
que permita variar la longitud del camino
óptico.
• Celdas de camino óptico fijo, se llenan con
jeringa.
Líquidos puros.
Cuando la cantidad de muestra es pequeña o
cuando no se dispone del disolvente apropiado, es
habitual obtener los espectros del líquido puro. En
este caso, sólo una película muy delgada tiene un
camino óptico suficientemente corto como para
producir espectros satisfactorios. Por lo común,
una gota del líquido puro se comprime entre dos
placas de sal de roca para obtener una placa con
un grosor de 0.01 mm o menos. Las dos placas, se
mantienen unidas por capilaridad, y se colocan
entonces en la trayectoria del haz. Sin duda, con
esta técnica no se obtienen datos de transmitancia
muy reproducibles, pero resultan satisfactorios
para muchas investigaciones cualitativas.
Sólidos
Los espectros de sólidos que no pueden
disolverse en un disolvente transparente al
infrarrojo se obtienen con frecuencia
dispersando el analito en una matriz líquida
(1 ó 2 gotas de aceite pesado de un
hidrocarburo “Nujol”) ó sólida (polvo de
bromuro de potasio desecado) y analizando
la mezcla resultante.
Aplicaciones cualitativas
Región de frecuencia de grupo.
(3600-1200 cm-1).
La frecuencia aproximada (o número de onda) en la que
un gpo funcional como, C=O, C=C, C-H, ó O-H, absorbe
radiación infrarroja, se puede calcular a partir de las masas
de los átomos y de la constante de fuerza del enlace entre
ellos. Debido a las interacciones con otras vibraciones
asociadas con uno o ambos átomos que forman el grupo,
estas frecuencias denominadas frecuencias de grupo rara
vez permanecen invariables.
Región de huella digital.
(1200-700 cm-1)
En esta región del espectro pequeñas
diferencias en la estructura y la constitución
de las moléculas originan cambios
importantes en la distribución de los picos
de absorción. Como consecuencia, la
estrecha correspondencia entre dos
espectros en esta región ( y en otras)
constituye una evidencia de la identidad de
los compuestos que producen los espectros.
Aplicaciones cuantitativas
Los métodos cuantitativos de absorción en
el infrarrojo difieren algo de los métodos
espectroscópicos moleculares de
ultravioleta/visible debido a la mayor
complejidad de los espectros, a la estrechez
de las bandas de absorción y a las
limitaciones instrumentales de los
instrumentos de infrarrojo.
Los datos cuantitativos que se obtienen con
los instrumentos de infrarrojo dispersivos
son, por lo general, de menor calidad que
los que se obtienen con los
espectrofotómetros de ultravioleta/ visible.
La precisión y exactitud de las medidas con
los instrumentos de transformada de Fourier
son claramente mejores que con los
instrumentos dispersivos.
• Análisis de una mezcla de hidrocarburos
aromáticos.
• Análisis de especies moleculares
inorgánicas.
• Determinación de contaminantes del aire.
• Espectroscopia de reflexión interna para
determinar películas, fibras, pastas,
adhesivos y polvos. (forense).
• Espectroscopia infrarroja fotoacústica se ha
utilizado para el control de contaminantes
gaseosos en la atmósfera.