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MINISTERIO DE INFRAESTRUCTURA

FUNDACION DE LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD FLNV- MVS-016


FUNDALANAVIAL

MANUAL VISUALIZADO 2da. REVISION

AZUL DE METILENO
AFNOR DP 518

SEPTIEMBRE 2006
MINISTERIO DE INFRAESTRUCTURA FLNV-MVS-016
FUNDACION LABORATORIO NACIONAL DE VIALIDAD
FUNDALANAVIAL Fecha: 27/09/06

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METODO DE ENSAYO DE AZUL DE METILENO

NORMA AFNOR – DP 518

1 OBJETO El ensayo azul de metileno, tiene como objetivo clasificar de manera global la
fracción arcillosa de un suelo, el resultado del ensayo depende directamente
de la cantidad y de la naturaleza mineralógica de la muestra a ensayar.

2 DURACIÓN Con práctica se puede hacer el ensayo en el Laboratorio en 60 minutos

3 EQUIPOS REQUERIDOS

Figura 1 Montaje del equipo para azul de metileno


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En la Figura 1 se esquematiza el Ø Filtro tipo Whatman 40 de 95gr/m 2 y


montaje del equipo requerido para el 0.20 mm. de espesor.
ensayo de azul de metileno.

Ø Balanza electrónica, con capacidad


Ø Tamices 1/2 pulg. (12,5 mm), 3/8
de 300 gr. y precisión de 0,01 gr..
pulg. (9,5 mm), #4, #40, #200.

Ø Bureta de vidrio, con capacidad de 50


ml., y presión de 0,2 ml.; con una llave 4 INTRODUCCIÓN
fina acoplada en la punta de salida.

El ensayo de azul de metileno es uno de


Ø Barra sólida de vidrio de 20 cm. de
los procedimientos de laboratorio más
largo y 0,8 cm. de diámetro (8mm.).
confiable para la identificación y
clasificación de las arcillas, pues se trata
de un ensayo de tipo cuantitativo en el
Ø Agitador mecánico, con velocidad de que la mano del operador no tiene tanta
rotación de 400 rpm., preferiblemente significación como en el caso del límite
se sugiere que el agitador sea del tipo plástico.
magnético con barras imantadas.

La identificación de las arcillas, mediante


Ø Recipiente de 500 ml. de capacidad el empleo del azul de metileno, es un
de fondo plano, preferiblemente de procedimiento muy viejo, pues
plástico, 10 cm de diámetro y 14 cm de antiguamente fue utilizado por artesanos
altura. y ceramistas chinos y europeos para
Ø Cronómetro
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determinar la calidad de las arcillas así comparativos y algunas correlaciones


podrían separar las arcillas pesadas, que permiten determinar el potencial de
francas y livianas y escoger la de mejor expansión y presión de expansión (en
calidad para la fabricación de porcelana la Universidad del Zulia,(Luz) se han
fina. efectuado un sin número de ensayos
sobre arcillas de la planicie de la ciudad
Hoy en día, en las perforaciones de Maracaibo, y actualmente se está
petroleras, la calidad de la bentonita realizando una caracterización de todos
empleadas como lodo para estabilizar los suelos de dicha planicie, mediante el
las paredes de los taladros, emplean el ensayo de azul de metileno.
ensayo de azul de metileno, con lo que
se determina la presencia de las arcillas
5 DEFINICION Y ALCANCE DEL
del tipo: esruectitas, tales como las ENSAYO
montmorillonitas, bentonitas, sódicas y
El ensayo de azul de metileno, conocido
diferenciarlas de las arcillas calcáreas
como el ensayo azul, consiste en una
ya que estas últimas no son adecuadas
titulación química, donde solo los
para las labores de estabilización de
colóides del suelo absorben el azul de
sondeos en la perforación de pozos.
metileno, mediante lo cual permite
Actualmente los laboratorios Ponst et determinar la superficie específica de
Chussees Paris, Francia, han realizado ellos, conociendo el porcentaje de
una serie de investigaciones modernas, partículas de coloridas presentes en el
con el fin de identificar la presencia de suelo y el volumen de azul consumido
arcillas en suelos granulados; por la muestra ensayada. De esta
clasificación de arcillas aptas para la manera el ensayo permite medir la
construcción de terraplenes, medida del capacidad de absorción iónica de los
índice de nocividad en arcillas suelos con la ayuda del azul de metileno.
expansivas, etc.
Debe entenderse que el consumo de

En Venezuela, se han realizado también solución de azul de metileno, será

algunas investigaciones, mediante el uso superior a medida que sea mayor el

de azul de metileno, en ensayos contenido de coloides activos.


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6 PREPARACION DE LA MUESTRA
DE SUELO Cada muestra de suelo debe ser pesada
con una precisión de una centésima de
La muestra de suelo o de agregado que
gr. (0,01gr.).
debe tomarse para realizar el ensayo
azul, debe cumplir con los siguientes
Cuando se trate de realizar o determinar
requisitos:
correlaciones entre el índice de
plasticidad y el valor azul, la muestra
La muestra debe tomarse en estado
para el ensayo deberá ser pasante por el
natural, es decir, con su humedad
tamiz # 40 y la cantidad mínima de
natural descontando todo residuo de
muestra será de 10 gr.
suelo superficial que pueda haber sido
lavado por el agua de lluvia, o
Cuando se trate de arena limo-arcillosa,
contaminado por polvo acumulado por el
la muestra será tomada mediante el
paso de vehículos o maquinarias.
cuarteo húmedo y nunca por cuarteo
seco.
El tamaño de la muestra (peso) debe ser
de al menos, veinticinco (25) veces el
Para determinar el peso seco en arenas
tamaño máximo de las partículas del
y agregados es necesario conocer la
suelo: ejemplo:
humedad natural del suelo, para luego

M en gramos = 25 x F (1) aplicar la siguiente ecuación.

Donde Ws = Wh (2)
[1+(W/100)]
M = Tamaño de muestra en gramo
Wh = Ws (3)
F = Diámetro o tamaño máximo [1+(W/100)]
nominal de las partículas del Donde
suelo.
Wh = Peso de la muestra húmeda
En el caso de las arcillas, el peso W = Humedad natural del suelo
mínimo de la muestra para el ensayo
será de 5 gr, no debiendo sobrepasar
los 12 gr.
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Por ejemplo: basta con diluir 10 gr. de azul de metileno


medicinal puro en 1000 ml, de agua destilada
Para una arena cuyo tamaño máximo desmineralizada, la formula química de azul
nominal es de 4,75 mm y la humedad de metileno es:
natural de 5 % es preciso tomar una
muestra de 25 x 4,75 = 118,75 g de C16 H18 Cl N3 S (ANHIDRO)

muestra seca.
Al realizar tal dilución se tiene que cada 100 g

Peso húmedo (Wh) de agua destilada desmineralizada, contenga


un gramo de azul de metileno anhidro y que
Wh = 118,75 x (1+5/100) = 125 g
de suelo húmedo por lo tanto en cada cm 3 de solución está
diluido 0,01g de azul de metileno anhidro.

La cantidad de suelo húmedo, tomada como


muestra por el procedimiento de cuarteo El peso molecular del azul de metileno anhidro
debe ser colocada en un envase y cubierta es 319,86 lo cual quiere decir que una
3
con unos 40 cm de agua destilada o molécula gramo de azul de metileno pesa
desmineralizada durante un período no 319,86 gr.
menor de 15 horas ni mayor de 18 horas.
La superficie de una molécula de azul de
El tiempo de inmersión en agua es muy metileno es:
importante pues, si es meno de 15 horas no
hay una buena saturación de los gramos por 130 AMSTROMS =1.30 x 10 -20 m2
lo tanto la absorción de azul de metileno no
es aceptable, y si el tiempo es mayor de 18 Para el cálculo del número de moles de azul
horas pueden producirse hongos y alterar de metileno es necesario utilizar el número de
los resultados. AVOGRADO:

7 PREPARACION DE LA SOLUCIÓN DE
AZUL DE METILENO Nº DE AVOGRADO = 6,02 x 1023

Para la preparación de la solución de azul de


metileno requerida para realizar el ensayo, Es decir que un mol de azul de metileno tiene
6,02 x 10 23 moléculas de dicho compuesto.
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centígrados, para garantizar la precisión de la


Al preparar la solución de agua destilada mas bureta.
azul de metileno, se tiene que por cada 100
gramos o mililitros de agua destilada, contiene
1 gramo de azul de metileno no anhidro y que
por lo tanto, en cada centímetro cúbico de
solución está diluido 0,01 g. de azul de
metileno.

NOTA 1 Una vez preparada la solución, debe


guardarse en un envase oscuro, o colocar el
envase dentro de una bolsa negra de
polietileno, para evitar que rayos de luz
reflejen sobre ella y dañe la solución.
Figura 2 Llenado de la bureta con el azul de
metileno
8 PREPARACION DEL EQUIPO

En la Figura 1 se presenta el montaje del 9.2 Se procede a colocar el filtro Whatman 40


equipo para el ensayo de azul de metileno. en una superficie lisa y seca, se anota en un
borde el número de la muestra y su
procedimiento (ver Figura 3).
9 PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

A continuación se esquematiza el
procedimiento de ensayo.

9.1 Se llena la bureta con la solución de azul


de metileno hasta la capacidad de 50 ml, (ver
Figura 2), a la temperatura ambiente,
fijándose que no pase los 30 grados
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Figura 3 filtro Whatman 40 Figura 4 Lavado del remante de suelo

NOTA 2 La superficie lisa es 9.3 Se inicia el mezclado de la muestra,

recomendable que sea un vidrio y evitar poniendo el agitador magnético a una

en lo posible humedecer el filtro con agua velocidad de 400 RPM, manteniendo la

o manchas de humedad provenientes de agitación por un minuto (ver Figura 5).

la mano del operador.

La muestra de suelo preparada


(sumergida en agua durante el periodo:
no menor de 15 horas ni mayor de 18
horas) se trasiega al envase plástico de
500 ml, lavando el remanente de
solución-suelo, con poca agua destilada
(ver Figura 4).

NOTA 3 Se debe tomar 10 gr. de


Figura 5 Mezclado de muestra
material y la cantidad de agua no deberá
sobrepasar los 100 ml.
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9.4 Se abre la llave de la bureta, con


cuidado y lentamente se añaden 5cc de
solución y se continúa la agitación por un
minuto (ver Figura 6).

Figura 7 Barra de vidrio en el papel de filtro


Whatman 4

Figura 6 Apertura de la llave de la bureta

9.5 Se coloca la barra de vidrio dentro


del envase sumergiéndola en la
solución.

9.6 Se retira la barra de vidrio y en


posición vertical se apoya la punta
Figura 8 Mancha circula obscura
mojada sobre el disco de papel filtro
Whatman 40, de tal forma que deje una
mancha circular obscura rodeada por
NOTA 4 No se debe tener temor al colocar
otra de pura agua sin azul (ver Figura 7,
la barra en el papel filtro. Debe hacerse con
8 y 9).
firmeza apoyándola perpendicularmente a la
superficie del papel, evitando rodar la barra
sobre el disco de papel.
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Se debe verificar que la mancha de azul


dejado en el papel Whatman 40 tenga un
diámetro comprendido entre 8 y 12 mm.

NOTA 5 Cualquier diámetro, fuera de las


medidas indicadas no deberán tomarse en
cuenta. Se recomienda limpiar la barra y
tomar otra gota rápidamente.

No se debe tratar de despegar la barra del


papel sin estar seguro de que este ha Figura 9 Mancha circula obscura

absorbido la gota de azul y que el


levantamiento se haga sin rodar la barra.

9.8 Se repite el procedimiento tantas veces


como sea posible, hasta que en una de las
9.7 Se añade una dosis de 5cc de solución manchas impresas en el papel filtro aparezca
de azul de metileno a la dispersión y se un halo azul definido, como puede apreciarse
repite el proceso de toma de la gota con la en la Figura 10.
barra de vidrio e impresión de la misma en
el papel filtro Whatman 40, siguiendo el
mismo procedimiento indicado anterior-
mente.
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9.10 Se repite el proceso de la dosis fina,


añadiendo 2cc de azul a la muestra de suelo
tantas veces sea necesario y hasta que vuelva
a aparecer en una nueva mancha el halo azul
como se aprecia en la Figura 11 y se vuelva a
verificar su permanencia durante 5 minutos.

Figura 10 Halo azul definido

9.9 Cuando aparece el halo azul


inmediatamente se comienza a medir su
permanencia, es decir, se van tomando con la
barra nuevas gotas minuto a minuto, durante 5
minutos totales.

NOTA 6 Cuando la permanencia del halo azul


Figura 11 Nueva aparición del halo azul
se suspende antes de 5 minutos, hay que
agregar a la dosis, 2 cm3 de solución azul, y
Cada mancha se numera, si en las 5
se repite el proceso de las manchas con la
manchas permanece el halo azul, se
barra de vidrio por 5 minutos más.
anotará el consumo de solución en cm3 o ml.
y se da por finalizado el ensayo como se
aprecia en la Figura 12.
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cuando se rompe se hace negativa y se


escribe el signo (-).

Tiempo 1 2 3 4 5
Reacción + + + + -

Cuando la permanencia se rompe a


cualquiera de los 5 minutos, se cambiará la
dosificación de 5cc a 2cc y se continúa el
agitado, se forman con la barra de vidrio
nuevas gotas de la solución suelo + azul y
Figura 12 Finalización del ensayo se impregna nuevamente en el papel.

10 ESQUEMA DE PERMANENCIA
b) Permanencia de la reacción a 53cc de
azul dosis fina de 2cc.
a) Permanencia de la reacción a 45 cc de
azul dosis gruesa de 5cc.

Obsérvese el siguiente ejemplo. Se repite el proceso de la dosis fina,


añadiendo 2cc de azul a la muestra de suelo
Dosis ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45
tantas veces sea necesario y hasta que
Reacción - - - - - - - - +
vuelva a aparecer en una nueva mancha el
halo azul, y se vuelva a verificar la
Se aprecia en este ejemplo que la aparición
permanencia durante 5 minutos.
del halo azul sucede cuando a la muestra a
ensayar se le ha agregado 45cc de azul y es
donde se procede a verificar su
permanencia.

NOTA 7 Cuando aparece el halo azul la


reacción es positiva y se escribe el signo (+),
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Dosis ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45 47 49 51 53

Reacción - - - - - - - - + - - - +

Se aprecia que se continua la dosificación


solo que con 2cc de azul y aparece el halo
azul cuando a la muestra a ensayar se le ha
agregado 53 cc de azul y se procede de
nuevo a verificar su permanencia.

Tiempo 1 2 3 4 5
Reacción + + + + +

En este caso se cumplió la permanencia del


halo azul durante 5 minutos, entonces se
dará por concluido el ensayo de azul de
metileno.
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ANEXO A

DIAGRAMA DEL ENSAYO DE AZUL DE METILENO

INICIO DE LA
DOSIFICACION

5 cc
DE AZUL

NEGATIVO

PRUEBA
DEL HALO
AZUL

POSITIVO

2 cc
DE AZUL

NEGATIVO

PRUEBA DE
PERMANENCIA

POSITIVO

FIN DE ENSAYO
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ANEXO B

METODOS DE CALCULOS

a) VALOR AZUL
d) COLOIDES (C)
El valor azul se calcula dividiendo el volumen
de solución de azul consumido entre el peso de
Se calcula multiplicando el peso total de la
la muestra seca, expresada en g.
muestra por la fracción menor a 0,002mm y
el resultante se divide entre Pasa # 40.
Dosificaci on
Valor azul = (4)
PTM

b) VALOR AZUL TOTAL Coloides =PTM x Pasa # 0,002mm (7)


Pasa # 40

Se calcula multiplicando el valor azul por el


e) VALOR AZUL COLOIDES
porcentaje pasante del tamiz 40 expresado en
tanto por uno.
Se calcula dividiendo la dosificación cc entre
Valor azul total = Valor Azul x % Pasa #40 coloides gr y el resultante se multiplica por
100 100.
(5)

c) INDICE DE NOCIVIDAD (IN) Valor azul coloides = Dosificación cc (8)


Coloides grx100

Se calcula dividiendo el valor azul total entre la


f ) N ° DE MOLES
fracción menor a 0,002mm y el resultante se
multiplica por 100.
Se calcula dividiendo el valor azul coloides
ÍN = Valor azul total x 100 (6) entre el peso molecular del azul de metileno
Pasa # 0,002mm (319,86).

N ° De Moles = Valor azul coloides (9)


319,86
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g) N ° DE MOLECULAS

Se calcula multiplicando el n° de moles por las


moléculas que componen el azul de metileno.

Nº Molecula =Nº de Molesx 6,02x10 23( 10)

h) SUPERFICIE ESPECÍFICA (SE)

Se calcula multiplicando el n° de moléculas por


la superficie específica de una molécula de
-18
azul de metileno. (1,30 * 10 m 2 o 130
amstroms).

SE = Nº Moléculas x 1,30 x 10 -18 (11)

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