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Práctica N° 6 Carrera: Licenciatura en química

Alumnos Equipo de trabajo N°6


● Adán Fernando Cortés Durán.
(216762288)
● Mauricio González Ramírez
(216609358)
● Oswaldo Jose Candelario
Rodriguez
(216596906)

“Determinación de metanol en una muestra problema por cromatografía de gases”

Datos previos
Se utilizó un estándar preparado con anterioridad compuesto por 31 % de metanol, 41.5
% de etanol y 27.5 % de propanol, en donde el propanol fungió como estándar interno.
Para el análisis se utilizó una muestra “C” desconocida, a la cuál se le determinó el
porcentaje de metanol y etanol presente en ella.

Parámetros instrumentales
Para llevar a cabo el análisis, el instrumento fue acondicionado con los parámetros
instrumentales mostrados en la tabla 1.
Columna Cp-wax 58FFAPCB

Fase móvil Nitrógeno

Detector Ionización de flama

Temperatura del inyector 120 °C

Temperatura de la columna 40 °C, 55 °C y 100 °C

Temperatura del detector 150 °C


Tabla 1. Parámetros instrumentales utilizados en el instrumento.

Datos obtenidos
A continuación, en la tabla 2 se muestran los datos crudos obtenidos para la mezcla de
estándares y la muestra problema.

Compuesto Mezcla estándar Muestra problema

tR UA tR UA

Metanol 2.499 2110576 2.424 609616


Etanol 2.691 2854690 2.675 2344697

Propanol 3.419 2041115 3.400 1006708


Tabla 2. Datos crudos obtenidos para la mezcla de estándares y la muestra problema.

Figura 1.Cromatograma de la mezcla estándar.

Figura 2. Cromatograma de la muestra problema

Cálculos

31% 𝑉 −5
𝐹𝑅𝐴 𝑆𝑇𝐷 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 21105756 𝑢.𝑎
= 1. 4687 × 10 %𝑉 / 𝑢. 𝑎

27.5% 𝑉 −5
𝐹𝑅𝐴 𝑆𝑇𝐷 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑛𝑜 (𝑝𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙) = 2041115 𝑢.𝑎
= 1. 3473 × 10 %𝑉 / 𝑢. 𝑎
−5
1.4687×10 %𝑉 / 𝑢.𝑎
𝐹𝑅𝑅 = −5 = 1. 0901
1.3473×10 %𝑉 / 𝑢.𝑎

27.5 % 𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = (1. 0901)( 1006708 𝑢.𝑎
)(609616) = 18.15

41.5% 𝑉 −5
𝐹𝑅𝐴 𝑆𝑇𝐷 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 2854690 𝑢.𝑎
= 1. 4537 × 10 %𝑉 / 𝑢. 𝑎

−5
1.4537×10 %𝑉 / 𝑢.𝑎
𝐹𝑅𝑅 = −5 = 1. 079
1.3473×10 %𝑉 / 𝑢.𝑎

27.5 % 𝑉 𝑝𝑟𝑜𝑝𝑎𝑛𝑜𝑙
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = (1. 079)( 1006708 𝑢.𝑎
)(609616) = 17.96

Resultados
En la tabla 3 se muestran las áreas y los % volumen para cada componente en la mezcla
estándar, mientras que en la tabla 4 se muestran las áreas de los componentes de la
muestra problema, así como sus % volumen calculados en la sección de cálculos anterior.

Compuesto % volumen UA

Metanol 31 % 2110576

Etanol 41% 2854690

Propanol (T) 27.5% 2041115


Tabla 3 . Datos obtenidos para la mezcla de estándares..

Compuesto % volumen UA

Metanol 18.15 % 609616

Etanol 17.96% 2344697

Propanol (T) 63.89% 1006708


Tabla 4. Datos obtenidos y calculados para la muestra problema.
Referencias
https://www.sigmaaldrich.com/MX/es/applications/analytical-chemistry/gas-chromatography
Anexos
Teoría adicional.
La cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica común que se utiliza para
separar y analizar compuestos volátiles y semivolátiles de una mezcla. La GC es una
técnica analítica popular al combinar un potencial de resolución excepcional con la
velocidad y la sensibilidad. Se aplica ampliamente en muchas industrias, como la
medioambiental, la petrolera, la química, la alimentaria de alimentos sólidos y líquidos, y
la farmacéutica.

Como otras formas de cromatografía, la GC implica una fase estacionaria y una fase
móvil. En la GC, la fase móvil es un gas inerte, normalmente helio o nitrógeno, y la fase
estacionaria es o bien un adsorbente sólido, y entonces se denomina cromatografía de
gas-sólido (GSC), o bien un líquido adsorbido sobre un soporte inerte, y se denomina
cromatografía de gas-líquido (GLC, o simplemente GC).

Conclusión
En esta práctica se determinó el porcentaje volumen de metanol y etanol en una muestra
desconocida por medio de cromatografía de gases, haciendo uso de la técnica de
estándar interno. Se obtuvo que en la muestra desconocida marcada como “C”, el
porcentaje de metanol era de 18.15 %, mientras que el de etanol fue de 17.96 %. Por otro
lado, al hacer esta experimentación se comprobó que el manejo de datos en la
cromatografía de gases es muy similar al que se hace en la cromatografía de líquidos.

Investigación
1. ¿Cuáles son los puntos de ebullición de los tres compuestos estudiados?

Compuesto Punto de ebullición (°C)

Metanol 64.7

Etanol 78.37

Propanol 97

2. ¿Pueden separarse por destilación simple?


R: si se tuviera un riguroso cuidado en el control de la temperatura sí fuera posible debido
a su diferencia en los puntos de ebullición, aunque una destilación fraccionada podría
presentar mayores purezas de los componente

Lugar y fecha del reporte

Guadalajara, Jalisco. 26 de marzo de 2023.

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