GUÍA DE LABORATORIO

MATERIALES AEROESPACIALES
FACULTAD DE INGENIERÍA AERONÁUTICA

Guía No 6

SOLIDIFICACIÓN

1. OBJETIVO

• Identificar los arreglos microestructurales de los materiales metálicos cuando

son sometidos a un proceso de solidificación por medio de un análisis
metalográfico.
• Establecer el impacto de un elemento aleante en el proceso de solidificación de
una aleación.
• Analizar las curvas de enfriamiento para metales puros y aleaciones.

2. FUNDAMENTOS TEÓRICOS

De los procesos utilizados en la manufactura de materiales, el proceso de solidificación

es probablemente el más importante. Al igual que el agua cuando se congela se
transforma en hielo, los materiales fundidos se solidifican cuando alcanzan una
temperatura por debajo del punto de solidificación.
Durante la solidificación de los materiales que se cristalizan (e.g. metales), los arreglos
atómicos cambian de un ordenamiento de corto alcance (SRO) a un ordenamiento de
largo alcance (LRO).
La solidificación de los materiales cristalinos requiere de dos pasos, el primer paso
hace alusión a la formación de cristales ultra-finos a partir de la fase liquida, conocidos
como los núcleos de la fase sólida. En segunda instancia, la cual puede suceder de
forma paralela con la primera, los cristales ultra-finos comienzan a crecer a medida
que los átomos de la fase liquida van adhiriéndose a los núcleos hasta que la fase
liquida desaparece por completo. La solidificación de los materiales metálicos,
poliméricos y cerámicos es sumamente importante de estudiar debido a que la
solidificación impacta de manera directa las propiedades de los materiales
involucrados.

Nucleación:
La nucleación en términos de solidificación hace referencia a la formación de los
primeros nano-cristales a partir del material fundido. Existen muchos sistemas en el
que los núcleos de un sólido (β) se formaran de un sólido de un segundo material (α)
(i.e. transformación de fase α-β). Estas transformaciones suceden normalmente en la
fase sólida.
Se espera que los materiales se solidifiquen cuando el líquido se enfría por debajo de
su punto de fusión debido a que la energía asociada a la estructura cristalina del solido
es menor que la energía del líquido. Esta diferencia entre el estado líquido y el sólido
se conoce como la energía libre por unidad de volumen ∆𝐺𝐺𝑣𝑣 . Además se debe tener en
cuenta la energía libre de la superficie asociada a la interface liquido-solido 𝜎𝜎𝑠𝑠𝑠𝑠 . El
cambio en la energía total entonces se calcula de la siguiente manera:

4
∆𝐺𝐺 = 𝜋𝜋𝑟𝑟 3 ∆𝐺𝐺𝑣𝑣 + 4𝜋𝜋𝑟𝑟 2 𝜎𝜎𝑠𝑠𝑠𝑠
3

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Figura 1 (a) Una interface creada cuando un sólido se transforma en líquido. (b) La energía libre total
de un sistema solido-liquido. Si el sólido formado es menor que el radio crítico r* se le conoce como
embrión por otro lado si el sólido formado es mayor al radio critico se le conoce como núcleo.

Nucleación homogénea: Cuando un líquido se enfría debajo de su punto de

solidificación, dos factores se combinan a favor de la nucleación. Primero, como los
átomos pierden energía térmica, aumenta la formación de grupos que contienen gran
cantidad de embriones. Por otro lado la diferencia tan grande de ∆𝐺𝐺𝑣𝑣 disminuye el
tamaño critico de los núcleos r*. Por tanto, la nucleación homogénea ocurre cuando el
enfriamiento es tan grande que causa la formación de núcleos estables.
El tamaño del radio critico se calcula de la siguiente manera:
2𝜎𝜎𝑠𝑠𝑠𝑠 𝑇𝑇𝑚𝑚
𝑟𝑟 ∗ =
∆𝐻𝐻𝑓𝑓 ∆𝑇𝑇
Donde ∆𝐻𝐻𝑓𝑓 es el calor latente por unidad de volumen, 𝑇𝑇𝑚𝑚 es la temperatura equilibrio
de solidificación y ∆𝑇𝑇 = 𝑇𝑇𝑚𝑚 − 𝑇𝑇 es el sub-enfriamiento experimentado por el líquido.

Tabla 1 Valores de la temperatura de solidificación, calor latente, energía de superficie y ∆𝑻𝑻.

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Nucleación heterogénea: Como se observa en la tabla 1, el agua no se solidifica por

nucleación homogénea hasta que se alcanza una temperatura de -40°C, a excepción
de ensayos controlados, la nucleación homogénea nunca ocurre. Por lo contrario, lo
que sucede, es que impurezas que están en contacto con los líquidos, proveen una
superficie en la que se puede formar un sólido, por lo que un radio de curvatura mayor
a r* se forma en una superficie muy pequeña entre el sólido y el líquido. Por ende, una
temperatura mucho menor a la de sub-enfriamiento es requerida para alcanzar el
tamaño crítico, que conlleva a una nucleación más fácilmente.

Mecanismos de crecimiento:
La naturaleza del crecimiento de un núcleo depende de cómo el calor es removido del
material fundido. Dos tipos de calor deben ser removidos, el calor especifico y el calor
latente de fusión ∆𝐻𝐻𝑓𝑓 .
Crecimiento planar: Cuando un líquido inoculado se enfría bajo condiciones de
equilibrio no hay presencia de sub-enfriamiento debido a que se genera nucleación
heterogénea. Esto ocurre cuando la temperatura del líquido en la interface solido-
liquido es mayor que la temperatura de solidificación. Es decir que, durante la
solidificación, el calor latente es removido de la interface solido-liquido por conducción
y cada pequeña protuberancia que se genera es rodeada por líquido que está por
encima de la temperatura de solidificación. Este crecimiento de pequeñas
protuberancias se detiene cuando el resto de la interface alcanza condiciones
similares. Este mecanismo de crecimiento, se conoce como crecimiento planar, y
ocurre por el movimiento de la interface solido-liquido dentro del líquido.

Figura 2 Cuando la temperatura del líquido está por encima de la temperatura de solidificación, no
crecerán protuberancias en la interface solido-liquido, lo que permite que se conserve una interface
planar. El calor latente es removido de la interface a través del sólido.

Crecimiento dendrítico: Cuando el líquido no está bien inoculado o por lo contrario la

nucleación es pobre, el líquido se sub-enfría antes de que el sólido se forme. Bajo
estas condiciones, se forman en la interface pequeñas protuberancias solidas llamadas
dendritas debido a que el líquido en frente de la solidificación está sub-enfriado.
A medida que las dendritas crecen, el calor latente de fusión es conducido dentro del
líquido sub-enfriado, elevando la temperatura del líquido hasta la temperatura de
solidificación. Este crecimiento dendrítico continuará hasta que el líquido en su
totalidad alcance la temperatura de solidificación. El líquido remanente se solidificará
a partir del crecimiento planar.

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Figura 3 Si el líquido está sub-enfriado, una pequeña protuberancia se puede formar en una dendrita
rápidamente. El calor latente de fusión se remueve a medida que el líquido alcanza la temperatura de
solidificación.

Curvas de enfriamiento

Figura 4 (a) esta figura hace referencia a la curva de enfriamiento de un elemento metálico puro que no
ha sido bien inoculado. El líquido se enfría a medida que el calor especifico va siendo removido (A-B).
Además, se presenta sub-enfriamiento (B-C). Cuando la nucleación comienza (punto C), se libera el calor
latente por fusión lo que causa de nuevo un incremento en la temperatura del líquido. Este proceso se
llama recalescencia. Después de este proceso el metal continuara solidificándose a temperatura constante
𝑇𝑇𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 (E). Después del punto (E) la fundición solida se enfriará hasta temperatura ambiente. La figura
(b) muestra el proceso de enfriamiento de un elemento metálico bien inoculado, en este caso no se presenta
sub-enfriamiento ni recalescencia, y la solidificación comienza al alcanzar la temperatura de fusión.

Estructuras de la fundición:
Zona templada: Es una zona alargada donde los granos están orientados de forma
aleatoria en la superficie de la fundición. Esta zona es la primera en solidificarse y es
aquí donde se provee una superficie para la nucleación heterogénea debido a los
puntos de contacto con la pared.
Zona columnar: Contiene granos elongados orientados en una dirección cristalográfica
en particular. A medida que la fundición se enfría, los granos se van solidificando en
dirección contraria al flujo de calor, esto permite el crecimiento de granos en dirección
perpendicular al molde. Si el líquido está sub-enfriado, los granos pueden componer
dendritas. Por otro lado, la solidificación de los granos columnares puede ser planar si
no hay sub-enfriamiento.

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Figura 5 La dirección del crecimiento de granos en la zona templada favorece la orientación de los
granos columnares.

Zona Equiaxial: Una zona equiaxial se puede formar en el centro de la fundición. Esta
zona, contiene nuevos granos, orientados aleatoriamente, y se forman debido a una
baja temperatura de vaciado, elementos aleantes, o agentes inoculantes.

Figura 6 Desarrollo de la solidificación de una fundición: (a) Inicia la nucleación, (b) se forma la zona
templada, (c) los granos mejor direccionados forman la zona columnar,(d) la nucleación genera granos
equiaxiales.

3. MATERIALES Y EQUIPOS
Probeta 1: Muestra metalográfica a partir de un lingote de diámetro 4,8 cm (Aleación
Pb0,6-Sn0,4) enfriado con convección forzada en molde metálico. 330g de Pb y
220g de Sn.
Probeta 2: Diámetro 2,5 cm (Aleación Pb0,6-Sn0,4) enfriada en el horno en molde
metálico. 165g de Pb y 110 de Sn.

Reactivos para revelar la microestructura de las muestras de Pb-Sn: Se utiliza el

reactivo: (a) 10ml HnO3, 10ml ácido acético, 80ml de glicerina, por inmersión. (b) Nital.

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4. PROCEDIMIENTO
• En el laboratorio se le dará al grupo de estudio dos probetas con diferentes
medios de enfriamiento.
• A partir de la composición de la aleación dada a los estudiantes, identifique
la fase de la aleación.
• Los estudiantes deberán pulir adecuadamente las probetas a ser
analizadas bajo el microscopio.
• Después deberán atacar con el reactivo adecuado según norma, las
probetas al ser analizadas bajo el microscopio con el fin de revelar su
microestructura.
• Con ayuda del microscopio identifique que zonas y que tipos de crecimiento
se generaron a partir de la solidificación de estas dos probetas.

5. CONSULTA
Con sus propias palabras identifique cuáles son las diferencias más significativas entre
crecimiento planar y crecimiento dendrítico.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
• Askeland, D. R., & Wright, W. (1998). Ciencia e Ingeniería de los Materiales.

7. ANEXOS

Figura 7 Diagrama de fases Pb-Sn.

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Figura 8 Estructura dendrítica de una aleación solidificada direccionalmente de Pb-50Sn a diferentes

tasas de crecimiento V y gradientes de temperatura G. (a) sección longitudinal (b) sección transversal
(G: 21.66 ◦C/cm, V: 17.11 × 10−4 cm/s). (c) sección longitudinal (d) sección transversal (G: 44.74
◦C/cm, V: 17.11 × 10−4 cm/s). (e) sección longitudinal (f) sección transversal (G: 49.87 ◦C/cm, V:
119.23 × 10−4 cm/s). Tomado de: Çadırlı, E & Gündüz, Meryem. (2000). Directional solidification of
Pb-Sn alloys. Journal of Materials Science. 35. 3837-3848. 10.1023/A:1004829413966.

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Figura 9 Fotomicrografía de aleación Pb-50Sn a 200x

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