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PARÁMETROS QUÍMICOS
VALLEDUPAR-CESAR
ALCALINIDAD
Concepto:
La alcalinidad del agua es la capacidad de neutralizar ácidos, y es la suma de todas las
bases titulables. el valor medio puede variar significativamente con el PH de punto final
empleado. La alcalinidad en la medida de una propiedad agregada del agua y se puede
interpretar en términos de sustancias específicas sólo cuando se conoce la composición
química de la muestra. debido a que la alcalinidad de muchas aguas superficiales es
primariamente una función del contenido de carbonato (CO3), bicarbonato (HCO3), e
hidróxido (OH), se toma como un indicador de la concentración de estos constituyentes.
La alcalinidad superior a las concentraciones de metales alcalinotérreos es de vital
importancia para determinar la amplitud de un agua para irrigación. las mediciones de la
alcalinidad se emplean en la interpretación y control de los procesos de tratamiento de
aguas. Las aguas residuales domésticas tienen una alcalinidad menor, o ligeramente
mayor, que las de suministro. Los iones hidróxido presentes en en la muestra, como
resultado de disociación o hidrólisis de soluto, reaccionan con adiciones de ácido
estándar. En consecuencia, la alcalinidad depende del PH de punto final empleado.
Es decir que las aguas adquieren su alcalinidad por medio de la disolución de minerales
básicos carbonatados, los que además aportan al medio sus cationes mayoritarios, como
Ca2+, Mg2+, Na+ y K+.
Los silicatos suelen también hacer una contribución significativa a la alcalinidad total de
las aguas naturales, debiendo su presencia esencialmente a la meteorización de
feldespatos. Por otra parte, otros aniones mayoritarios existentes en las aguas naturales
(con excepción de carbonatos y bicarbonatos) provenientes de la disolución de sales
minerales como los sulfatos y cloruros apenas tienen incidencia en la alcalinidad total.
Métodos de Determinación:
2. Método potenciométrico:
Procedimiento:
para todo método instrumental, el procedimiento operatorio está muy estrechamente
ligado al material del que se dispone, por ello lo más práctico es guiarse por las
instrucciones de manejo de los aparatos.
llevar de 100 ml a 200 ml de agua a analizar hasta pH 4.5. Sea V1 el volumen de ácido
utilizado. continuar la valoración hasta pH 4.2. Sea V2 el volumen total de ácido
empleado.
Expresión de resultados:
más allá del punto de equivalencia, la curva de valoración (concentración de iones
hidrógeno en función del volumen de ácido utilizado) es una recta. La extrapolación de
esta porción rectilínea hasta la concentración nula (X0) permite determinar sobre la curva
el punto P o punto equivalente, es decir la alcalinidad total. Para precisar este punto,
tomar un punto A(X1, Y1) correspondiente a una concentración Y1 en iones de H+, es
decir de pH Z1, después tomamos un punto D(X2, Y2) tal que Y2=2Y1 (pH Z2).
Si Y1= 316 x
10−7 (pH 4.5), la concentración Y2 del punto D será 631x10−7 (pH 4.2). así pues se tendrá:
(2 v 1−V 2) x N x 1000
Tac=
V
N: valor del ácido
V: volumen de la muestra
Observaciones:
- Este método se recomienda cuando la alcalinidad total es inferior a 10 mg/l.
- Este método permite eliminar el error que pueda ser debido al término de la valoración
por el anhídrido carbónico libre.
Procedimiento:
El ritmo de las determinaciones es de 40 muestras a razón de un enjuague de 30
segundos para las tomas de muestras de 60 segundos. Hacer funcionar los aparatos con
los reactivos y el agua destilada hasta la obtención de una línea de base estable. Efectuar
la lectura a 550 nm.
Expresión de resultados:
En las misma condiciones de utilización, la curva da directamente la alcalinidad expresada
en mg/l de carbonato cálcico.
Observaciones:
- preparar los reactivos y la gama de patrones con agua destilada exenta de anhídrido
carbónico obtenida por ebullición.
La medida de alcalinidad se efectúa con el método indicado para las aguas naturales. Sin
embargo, si las aguas están turbias o coloreadas, es preferible utilizar el método
potenciométrico. La alcalinidad de las aguas residuales pueden estar vinculadas a otros
constituyentes diferentes del anhídrido carbónico y de los carbonatos. Las variaciones
importantes de la alcalinidad son características de los efluentes industriales, en este
caso , el volumen de muestra y el valor de la solución utilizada para la determinación
deben adaptarse en consecuencia.
-La alcalinidad reviste suma importancia en los procesos de potabilización del agua ya
que la eficiencia del proceso de coagulación depende fuertemente de este parámetro;
asimismo, en el antiguo proceso de ablandamiento químico del agua la medida de la
alcalinidad es fundamental para determinar las cantidades necesarias de cal y carbonato
de sodio para lograr la precipitación de las sales de calcio y magnesio.
- además de representa el principal sistema amortiguador (tampón, buffer) del agua dulce,
también desempeña un rol principal en la productividad de cuerpos de agua naturales,
sirviendo como una fuente de reserva de CO2 para la fotosíntesis
- La alcalinidad del agua residual es importante en aquellos casos en los que empleen
tratamientos químicos, en la eliminación biológica de nutrientes, y cuando haya que
eliminar el amoníaco mediante arrastre por aire.
Bibliografía:
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/
Legislaci%C3%B3n_del_agua/Resoluci%C3%B3n_2115.pdf
https://es.wikipedia.org/wiki/Alcalinidad_del_agua
DUREZA
Concepto:
Se considera que la dureza es causada por iones metálicos divalentes, capaces de
reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el
agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y
principales aniones asociados con ellos son:
Cationes Aniones
−¿ ¿
Ca +2 HCO 3
+2 −2
Mg SO 4
−¿¿
Sr +2 CL❑
−¿¿
Fe
+2
NO 3
+2 −2
Mn SiO3
la dureza en el agua destinada para uso domiciliario es el que los jabones de sodio y
potasio son solubles y son sustancias tensoactivas (disminuyen la tensión superficial del
agua), lo que da lugar a la formación de espuma, la que es capaz de englobar partículas
de grasa, de polvo, etc., efectuándose la limpieza. Por lo tanto, la precipitación de un
jabón
insoluble, trae como consecuencia la inhibición de las propiedades limpiadoras del jabón
originalmente soluble. Como puede deducirse, el uso del agua dura para el lavado, obliga
al empleo de una mayor cantidad de jabón, lo que repercute negativamente en la
economía del usuario. Aún cuando hoy en día, con el advenimiento de los detergentes
sintéticos tal desventaja en el uso del agua dura es de menor cuantía, todavía existen
operaciones que se realizan con jabones, además del uso diario relacionado con la
higiene personal.
En ciertas industrias existe cierta limitación la cual está relacionada con la dureza de
esta ya que formar incrustaciones sobre las superficies metálicas, lo que puede traer
como consecuencia una serie de inconvenientes en la planta en la cual se está usando.
Un ejemplo de esto es el uso del agua en calderas, que es en donde la dureza del agua
toma una importancia más crítica, debido al taponamiento de los tubos en los cuales se
produce el vapor. La presencia de bicarbonatos en el agua hace que, cuando se calienta
el agua dura, se formen precipitados de carbonato cálcico que dan lugar a las llamadas
costras calcáreas, según la reacción siguiente:
Este carbonato cálcico lo conocemos muy a menudo como cal en el lenguaje coloquial
(pensad, por ejemplo, en los productos de limpieza que prometen acabar con los restos
de cal en lavabos o mamparas de ducha, aunque normalmente los mismos son
consecuencia más bien de la reacción del calcio con el jabón). Pero no es solo un
problema de limpieza, sino que si se produce el depósito sólido en entornos industriales,
puede llevar a la ocurrencia de costosas averías en calderas, torres de enfriamiento y
otros equipos. Estas costras calcáreas se pueden eliminar provocando la reacción
química inversa a la anterior, es decir, que forme nuevamente calcio soluble y
bicarbonato. Esto se puede lograr, por ejemplo, añadiendo un exceso de dióxido de
carbono o un ácido débil, como ácido acético (vinagre) o ácido cítrico (zumo de limón).
Muchos preparados de limpieza para eliminar la cal se basan, de hecho, en un pH
ligeramente ácido.
Métodos de Determinación:
Bibliografía:
Chacón, Chaquea, Myruam. Análisis físico y químico de la calidad del agua,
Ediciones USTA, 2016. ProQuest Ebook Central,
http://ebookcentral.proquest.com/lib/biblioupcsp/detail.action?docID=5634929.
Created from biblioupcsp on 2019-11-03 18:40:25.
http://www.minambiente.gov.co/images/GestionIntegraldelRecursoHidrico/pdf/
normativa/Res_2115_de_2007.pdf
http://www.quimitube.com/dureza-del-agua
CLORUROS
Concepto:
El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas negras.
En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor salino. Existen
varios métodos para su determinación y de ellos, el argentométrico es aconsejado para
aguas relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y donde 0.15
a 10 mg del anión estén presentes en la porción valorada. En una solución neutra o
ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede indicar el punto final de la valoración de
cloruros con nitrato de plata. Se produce la precipitación cuantitativa de cloruro de plata y
posteriormente, la de cromato de plata de color rojo ladrillo.
Procedimiento:
- Tome 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer y adicione 50 ml de agua destilada.
- Medir el pH de la muestra entre 7 y 10 , ajustando el pH a este rango con ácido sulfúrico
1 N o hidróxido de sodio 1 N, según el caso.
- Agregue a la muestra 1 ml del indicador de cromato de potasio, el cual da a la muestra
un color amarillo vidrioso.
- Titule con la solución valorada de nitrato de plata hasta un vire amarillo rojizo.
- Repita los pasos 1 , 2 , 3 , 4 y 5 usando agua destilada como blanco. Un gasto de 0 , 2 a
0 , 3 ml para el blanco es usual en este método.
Curva de calibración:
- Solución 0,5M: Diluya 50 mi de solución patrón hasta 100 mi con agua destilada.
- Solución 0,1M: Diluya 20 mi de la solución 0,5M hasta 100 mi con agua destilada
- Tome 10 mi de esta solución 0,1M y diluya hasta 100 mi para obtener una solución
0,01M y de esta misma forma prepare soluciones 0,001,0,0001, y 0,00001 M.
Procedimiento:
Llene la cámara interna y la cámara externa del electrodo de referencia con solución
saturada de KNO3
Tome 20 ml de cada patrón y mezcle cada uno de estos con 20 mi de solución ISA KNO3
2M o NaNO2 2M, manteniendo agitación constante haga la calibración del equipo
siguiendo las instrucciones indicadas en el procedimiento general para el manejo del
equipo. Determine la concentración de cloruros en ia muestra por lectura directa.
Bibliografía:
SULFATOS
Concepto:
Al igual que el cloruro, el ión sulfato es uno de los iones en mayor
proporción en las aguas naturales; en algunas de ellas se encuentran en cantidades
muy pequeñas, y en cambio en otras pueden alcanzar concentraciones de hasta más
de 20.000 mg/L (agua de mar, por ejemplo). La presencia de los sulfatos en el agua es
debida principalmente a la disolución de los yesos (CaSO 4 .2H 2 O). También puede
provenir de la oxidación de los sulfuros (piritas) o del azufre libre por acción de bacterias
(denominadas del azufre), quedando bajo la forma de ión SO 4 = o de H 2 SO 4 , según la
riqueza del agua en iones calcio
Métodos de Determinación:
Instrumental:
- Baño de vapor.
- Horno de secado, provisto de control termostático.
- Mufla, con indicador de temperatura.
- Desecador.
- Balanza analítica, capaz de pesar 0,1 mg.
- Filtro: Utilícese uno de los siguientes:
1) Papel de filtro, lavado al ácido, sin cenizas, de acabado duro, con suficiente retención
para precipitados finos.
2) Filtro de membrana, con tamaño de poro alrededor de 0,45 µ m.
- Aparato de filtración, apropiado para el tipo de filtro seleccionado. (Cúbrase el soporte
del filtro de membrana con silicona líquida para evitar que el precipitado se adhiera.)
Reactivos:
- Solución de indicador rojo de metilo: Disuélvanse 100 mg de sal sódica de rojo de metilo
en agua destilada y diluya a 100 ml.
- Ácido clorhídrico, HC1 l + 1.
- Solución de cloruro de bario: Disuélvanse 100 g de BaCl 2 ·2H 2 O en 1 l de agua
destilada. Filtre a través de un filtro de membrana o papel de filtro duro antes de usarla; 1
ml es capaz de precipitar aproximadamente 40 mg SO4
- Reactivo de nitrato de plata-ácido nítrico: Disuélvanse 8,5 g de AgNO 3 y 0,5 ml HNO3
conc. en 500 ml de agua destilada.
- Silicona líquida*. * «Desicote» (Beckman) o equivalente.
Procedimiento:
- Eliminación de sílice: Si la concentración de sílice supera 25 mg/l, evapórate la muestra
hasta casi sequedad en una cápsula de platino sobre baño de vapor. Añádase 1 ml HC1,
inclínate y gírese la cápsula hasta que el contacto del ácido con el residuo sea total.
Continúe evaporando a sequedad. Complétez el secado en un horno a 180 °C y, si
hubiera materia orgánica presente, carbón cese a la llama de un mechero. Humedezca el
residuo con 2 ml de agua destilada y 1 ml HC1, y evaporar a sequedad sobre baño de
vapor. Añádase 2 ml HC1, recoja el residuo soluble con agua caliente y filtrar. Lávese la
sílice insoluble con varias porciones pequeñas de agua destilada caliente. Combinado
filtrado y lavados. Desechese el residuo.
- Precipitación de sulfato de bario: Ajústese el volumen de la muestra clarificada para que
contenga aproximadamente 50 mg SO 2- 4 en un volumen de 250 ml. Se pueden tolerar
concentraciones menores de SO 2- 4 , cuando sea imposible concentrar la muestra al
nivel óptimo, pero en esos casos limítese el volumen total a 150 ml. Ajústese el pH con
HC1 a 4,5-5,0 utilizando un medidor de pH o el color naranja del indicador rojo de metilo.
Añádase de 1 a 2 ml HC1. Calientes a ebullición y añádase lentamente, con agitación,
solución templada de BaCl 2 hasta precipitación completa aparente; añádase entonces
unos 2 ml de exceso. Si el precipitado es pequeño, añádase un total de 5 ml de solución
de BaCl 2 . Dijérase el precipitado a 8090 °C, preferiblemente toda una noche, pero no
menos de 2 horas.
Forma de expresar el parámetro según la Normatividad Nacional e Internacional:
SO4
Bibliografía:
http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf
SULFUROS
Concepto:
El ión sulfuro se encuentra en muchas aguas de pozos y algunas veces en
aguas superficiales, como consecuencias de descargas de residuos domésticos y/o
industriales (de fábricas de papel, de tenerías, refinerías de petróleo, plantas químicas,
etc.), o de la descomposición bacteriana de materia orgánica en condiciones
anaeróbicas (por ejemplo, en el fondo anóxico de los cuerpos de agua), o también por
reducción de los sulfatos por acción de bacterias sulfato reductoras, las cuales actúan en
medios anaeróbicos.
Métodos de Determinación:
método iodométrico:
principio:después de la acidificación de la muestra, los sulfuros son desplazados en
forma de H2S por un gas inerte y recogidos en una solución de acetato de cinc. El Yodo
utilizado en exceso reacciona con la suspensión de sulfuro de cinc en ciertas condiciones
de acidez. El Exceso de yodo valorado con una solución de tiosulfato sódico, permite
calcular la cantidad de sulfuros.
toma de muestras:efectuar la toma de muestras evitando al máximo su aireación. Se
recomienda efectuar la determinación a los tres minutos que siguen a la toma de la
muestra o añadir 2 ml/l de solución de acetato de cinc para conservarla.
material especial:
- frasco de reacción: borboteador de 1 litro con un tapón doblemente agujereado,
equipado con un difusor y un tubo de salida de gas.
- frasco de absorción: erlenmeyer de 250 provisto de un tapón doblemente agujereado,
equipado con un tubo vidrio y dispositivos que permitan el paso de gas en serie
reactivos:
- gas inerte, anhídrido carbónico o nitrógeno.
- ácido sulfúrico concentrado.
- solución de acetato de cinc 2 N:
acetato de zinc Zn (C2H3O2)2H2O . . . . . . . . 220g
agua destilada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ..870ml
disolver el acetato de cinc en el agua, ajustar el volumen a 1 litro
- solucion de almidon: verter 5 g de almidón, puente en suspensión en un poco de agua
fría, en 800 ml aproximadamente de agua hirviente diluir a un litro llevar a ebullición
durante 5 minutos y después dejar en reposo durante toda la noche. Tomar el líquido
sobrenadante claro. para conservar la solución añadir 1.25 g de ácido salicílico o algunas
gotas de tolueno.
solución de yodo 0,025N: disolver de 20 a 25 g de yoduro potásico en un poco de agua
destilada y añadir 3,175 g de yodo. Una vez disuelto el yodo ajustar el volumen a un litro y
calibrar la solución con otra de tiosulfato sódico 0,025 N utilizando una solución de
almidón como indicador solución de tiosulfato sódico a 0,025 N: disolver 6,205 g de
tiosulfato sódico en agua destilada recientemente hervida y enfriada
procedimiento:
introducir en los frascos de absorción 5 ml de solución de acetato de cinc y 95 ml de
agua. unir el frasco de reacción a los dos frascos de absorción. hacer pasar el gas inerte
durante dos minutos introducir 50 ml de muestra en el frasco de reacción y 400ml de agua
destilada, edificar con 10 ml de ácido sulfúrico concentrado hacer burbujear el anhídrido
carbónico en la muestra durante una hora, añadir a la solución de acetato de cinc un gran
exceso de solución de yodo, reservando la casi totalidad del volumen para el primer fraco.
Bibliografía:
FLUORUROS
Concepto:
El flúor es el más electronegativo de todos los elementos químicos y posee una
reactividad química tan intensa que prácticamente no se encuentra en la naturaleza en
forma de flúor elemental. Casi siempre se encuentra combinado en forma de fluoruros.
Métodos de Determinación:
Método de electrodo selectivo de iones:
pricipio: El electrodo de fluoruro es un sensor selectivo de iones. El elemento clave en el
electrodo de fluoruro es el cristal de fluoruro de lantano barnizado de tipo láser, a través
del cual se establece un potencial con soluciones de fluoruro de distintas
concentraciones.
materiales instrumentos:
- medidor de pH de escala expandida o digital, o mediador selectivo de iones.
- Electrodo de referencia tipo manguito: No usar electrodos de referencia de punta de fibra
porque muestran un comportamiento errático en soluciones muy diluidas.
- Electrodo de fluoruro.
- Agitador magnético, con barrita agitadora recubierta de TFE.
- Reloj.
Reactivos
- Solución madre de fluoruro: Disuélvanse 221,0 mg de fluoruro de sodio anhidro, NaF, en
agua destilada y diluya a 1.000 ml; 1,00 ml = 100 µ g de F ¯ .
- Solución patrón de fluoruro: Diluyente 100 ml de solución madre de fluoruro a 1.000 ml
con agua destilada; 1,00 ml = 10,00 µ g de F ¯ .
- Tampón fluoruro: Introduzcan aproximadamente 500 ml de agua destilada en un vaso
de 1 l y añádase 57 ml de ácido acético glacial, 58 g de NaCl y 4,0 g de ácido 1,2
ciclohexilendiamintetracético (CDTA)*. Disuélvanse por agitación. Póngase el vaso en un
baño de agua fría y añádase lentamente NaOH 6 N (alrededor de 125 ml) con agitación,
hasta pH entre 5,3 y 5,5. Transfierase a un matraz aforado de 1 l y añádase agua
destilada hasta la señal. Este tampón, al igual que su versión más concentrada, se puede
adquirir en el comercio. Al usar el * También conocido como ácido 1,2 ciclohexileno
dinitrilo tetracético. tampón concentrado, síganme las instrucciones del fabricante.
Procedimiento
- Calibrado del aparato: Normalmente no es preciso hacer ajustes importantes en el
aparato para utilizar electrodos en el rango de 0,2 a 2,0 mg F ¯ /l. Para los aparatos que
tengan el cero en el centro de la escala, ajústese el control de calibrado de modo que se
lea el patrón de 1,0 mg de F ¯ /l en el cero central (100 mV) cuando la aguja esté en la
posición de escala expandida. Esto no se puede hacer en algunos aparatos que no tienen
control de calibrado de milivoltios. Para usar un medidor selectivo de iones, síganse las
instrucciones del fabricante.
- Preparación de patrones de fluoruro: Prepárese una serie de patrones por dilución con
agua destilada de 5,0, 10,0 y 20,0 ml de solución patrón de fluoruro a 100 ml. Estos
patrones equivalen a 0,5, 1,0 y 2,0 mg de F/l
- Tratamiento de patrones y muestra: Añádase con pipeta aforada de 10 a 25 ml de patrón
o muestra a vasos de precipitados de 100 ml u otros recipientes adecuados. Llévese el
patrón y la muestra a la misma temperatura, preferiblemente la ambiental. Añádase el
mismo volumen de tampón. El volumen total debe ser suficiente para sumergir los
electrodos y permitir que funcione el agitador.
- Medición con el electrodo: Sumérjase los electrodos en cada solución patrón de fluoruro
y mídete el potencial desarrollado, mientras se agita sobre un agitador magnético. Evítese
la agitación antes de sumergir los electrodos porque puede quedar aire atrapado
alrededor del cristal, produciendo lecturas erróneas o fluctuaciones de la aguja. Déjense
los electrodos durante 3 minutos en la solución (o hasta lectura constante) antes de hacer
la lectura final de los milivoltios.
Forma de expresar el parámetro según la Normatividad Nacional e Internacional:
F en mg/l
Bibliografía:
NITRÓGENO AMONIACAL
Concepto:
El nitrógeno amoniacal es el producto final de la reducción de las sustancias
orgánicas e inorgánicas nitrogenadas, proviniendo o del nitrógeno atmosférico, por
fijación química, o de las proteínas animales o vegetales por putrefacción por acción
bacteriana, o por último, por reducción de los nitritos (NO 2 - ). El nitrógeno se encuentra
en el agua en cantidades apreciables cuando el medio es fuertemente reductor
(anaeróbico).
Métodos de Determinación:
Método de destilación:
( A−B) x N x 14000
N - NH3 mg/l =
MLmuestra
NITRÓGENO ORGÁNICO
Concepto:
Todo el Nitrógeno que está presente en los compuestos orgánicos, puede
ser considerado como Nitrógeno orgánico. En él se incluye el Nitrógeno de los
aminoácidos, aminas, amidas, imidas, nitro derivados, y muchos otros compuestos.
La mayor parte del Nitrógeno orgánico que está presente en los residuos domésticos
está bajo la forma de proteínas, o productos de degradación de las mismas como son
lo polipéptidos y los aminoácidos. Es por ello que los métodos empleados en el análisis
sanitario de tales residuos, así como los realizados en programas de control de
contaminación de los cuerpos de agua, han sido diseñados para la determinación
incluidas en la determinación.
Métodos de Determinación:
La determinación del nitrógeno se basa en la determinación de cada una de las formas
siguientes: nitrógeno orgánico, nitrógeno amoniacal, nitrógeno nitroso (nitritos) y nitrógeno
nítrico (nitratos), para los cuales existen procedimientos analíticos específicos que deben
ser utilizados según la forma del nitrógeno que se desea determinar
Bibliografía:
Métodos de Determinación:
Método colorimétrico:
Principio: El nitrito ( NO -2 ) se determina por la formación de un colorante azo púrpura
rojizo, producido a pH 2,0 a 2,5 por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con
diclorhidrato de N-( 1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de NED). El rango de aplicación
del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1.000 µ g de NO 2 -N/l, y se
puede aplicar al de 5 a 50 µ g de N/l si se usan un recorrido de luz de 5 cm y filtro de color
verde. El sistema de color obedece a la ley de Beer hasta 180 µ g N/l con 1 cm de
recorrido de luz a 543 nm. Diluyendo las muestras se pueden determinar concentraciones
más altas de NO.
Instrumental Equipo colorimétrico: Se precisa uno de los siguientes:
- Espectrofotómetro, para uso a 543 nm, con 1 cm o más de recorrido de luz.
- Fotómetro de filtro, con un recorrido de luz de 1 cm o más y provisto de un filtro verde de
transmitancia máxima próxima a los 540 nm.
Reactivos
- Agua exenta de nitrito: Si no se sabe si el agua destilada o desmineralizada está exenta
de NO -2 , utilícese uno de los procedimientos siguientes para prepararla:
1) Añádase a 1 l de agua destilada un cristal pequeño de KMnO 4 y otro de Ba(OH) 2 o
Ca(OH)2 . Redestílese en aparato de vidrio de borosilicato y deséchense los 50 ml
iniciales del destilado. Recójase la fracción de destilado libre de permanganato; un color
rojo con reactivo DFD indica la presencia de permanganato.
2) Añádase 1 ml de H 2 SO 4 conc. 1 l de agua destilada, y 0,2 ml de solución de MnSO4
(36,4 g de MnSO4 H2O/100ml de agua destilada) a otro litro de agua destilada, y vírese a
rosa con 1 a 3 ml de solución KMnO 4 (400 mg de KMnO 4 /l de agua destilada).
Redestílese como se describe en el párrafo anterior. Utilícese agua exenta de nitrito para
preparar los reactivos y diluciones.
Procedimiento
- Eliminación de sólidos en suspensión: Si la muestra contiene sólidos suspendidos,
fíltrese a través de un filtro de membrana de 0,45 µ m de diámetro de poro.
- Desarrollo del color: Si el pH de la muestra no estuviera comprendido entre 5 y 9,
ajústese a ese valor con HCl 1 N o NH 4 OH según convenga. Añádase 2 ml de reactivo
de color a 50,0 ml de muestra a una porción diluida a 50,0 ml y mézclese.
- Medida fotométrica: Mídase la absorbancia a 543 nm, entre 10 minutos y 2 horas
después de añadir el reactivo de color a las muestras y patrones. Utilícense, como guía,
los siguientes recorridos de luz para las concentraciones indicadas de NO -2 -N.
Bibliografía:
Métodos de Determinación:
Bibliografía:
Concepto:
En las muestras filtradas de aguas superficiales oxigenadas, el hierro raramente alcanza
concentraciones de 1 mg/L. Por otro lado, el hierro del agua puede ocasionar manchas en
la ropa de lavado y en la porcelana. En condiciones reductoras, el hierro existe en estado
ferroso. En ausencia de iones que forman complejos, el hierro férrico no es
significativamente soluble a menos que el pH sea muy bajo. Al exponerlo al aire o al
añadir oxidantes, el hierro ferroso se oxida al estado férrico y puede hidrolizarse para
formar óxido férrico hidratado insoluble.
Métodos de Determinación:
Bibliografía:
https://www.psa.com.ar/psa-es-salud/notas-de-interes/hierro-y-
manganeso#.XcGTDTNKjIU
MANGANESO
Concepto:
El manganeso se encuentra en mayores proporciones en las rocas metamórficas y
sedimentarias, mientras que en las de tipo ígneo su presencia apenas tiene importancia.
Los óxidos de manganeso –tales como la manganita (MnOOH), pirolusita (MnO 2 ) y
hausmanita (Mn 3 O 4 )– se acumularán en los suelos a medida que los constituyentes
más solubles se separan por lixiviación de las rocas expuestas a la intemperie. El hecho
de que los minerales manganíferos sean menos abundantes que los ferríferos, explica el
hecho que el hierro se encuentre con mayor frecuencia que el manganeso en las aguas
subterráneas. Sin
Causas u origen del parámetro en el medio acuoso (Aguas Naturales, Aguas
Residuales):
Métodos de Determinación:
Bibliografía:
https://www.psa.com.ar/psa-es-salud/notas-de-interes/hierro-y-
manganeso#.XcGTDTNKjIU
ACEITES Y GRASAS
Concepto: Los Aceite y grasas son cualquier material recuperado como sustancia soluble
en triclorotrifluoroetano. Incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una
muestra acidificada (tales como los compuestos de azufre, ciertos tintes orgánicos, y la
clorofila) y no volatilizados durante la prueba.
Métodos de Determinación:
Instrumentos:
- Embudo de separación: 1 l, con llave de paso de TFE*.
- Matraz de destilación: 125 ml.
- Baño de agua.
- Papel de filtro: diámetro 11 cm.
Reactivos
- Ácido clorhídrico, HCl, 1 + 1.
- Triclorotrifluoroetano ‡: (1,1,2tricloro-l,2,2-trifluoroetano), punto de ebullición 47 °C. El
disolvente no debe dejar residuo medible al evaporar; destílese si es necesario. No se
deben emplear tubos de plástico para transferir el disolvente entre los envases.
- Sulfato de sodio, Na 2 SO 4 , cristal anhidro.
Procedimiento
Recójase una muestra de 1 litro y márquese el nivel de la muestra en la botella para
determinar después el volumen de la muestra. Acidifíquese hasta pH 2 o * Teflón o
equivalente. † Whatman n.° 40 o equivalente. ‡ Freón o equivalente. inferior; en general 5
ml de HCl es suficiente. Pásese a un embudo de separación. Aclárese con cuidado la
botella de muestra con 30 ml de triclorotrifluoroetano y añádanse los lavados del
disolvente al embudo de separación. Es preferible agitar vigorosamente durante 2
minutos. Sin embargo, si se sospecha que se formará una emulsión estable, agítese con
suavidad durante 5 a 10 minutos. Déjense que se separen las capas. Drénese la capa de
disolvente a través del embudo que contenga papel de filtro humedecido con el disolvente
en un matraz de destilación limpio y tarado. Si no es posible obtener una capa clara de
disolvente, añádase 1 g de Na 2 SO 4 al cono del papel de filtro y drénese lentamente el
disolvente emulsionado sobre los cristales. Añádase más Na 2 SO 4 si es necesario.
Háganse dos extracciones más con 30 ml de disolvente cada vez pero aclárese primero el
envase de la muestra con cada fracción del disolvente. Combínense los extractos en el
matraz de destilación tarado y lávese el papel de filtro con otros 10 a 20 ml del disolvente.
Destílese el disolvente del matraz de destilación en un baño de agua a 70 °C. Colóquese
el matraz en un baño de agua a 70 °C durante 15 minutos y extráigase aire a su través
aplicando el vacío durante el minuto final. Enfríese en un desecador durante 30 minutos y
pésese.
Bibliografía:
https://www.aguamarket.com/diccionario/terminos.asp?
Id=3039&termino=contaminantes+del+agua%2C+grasas+y+aceites
American, Public Health Association (APHA), et al. Métodos normalizados: para el
análisis de aguas potables y residuales, Ediciones Díaz de Santos, 1992. ProQuest
Ebook Central, http://ebookcentral.proquest.com/lib/biblioupcsp/detail.action?
docID=3176700.
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