Courier Xi Calibration Module v1

5.3.
2015
Módulo de calibración
© Outotec - Todos los derechos reservados
¿Por qué es necesaria la calibración?

Los principios básicos:
• excitar los rayos X característicos de los elementos,
• medir sus intensidades (N),
• calcular las concentraciones (C) a partir de las intensidades.
La energía (o longitud de onda) -> el elemento

La intensidad del elemento -> la prueba del elemento
Otras intensidades utilizadas para eliminar la absorción, etc.
La determinación experimental de las ecuaciones para

calcular pruebas a partir de intensidades es la
calibración.
Por ejemplo, cuando el circuito del proceso cambia, se debe
actualizar la calibración. ¡El mantenimiento es importante!
2 05/03/2015
1
5.3.2015
Deformación de rayos X de lodos
+ Si el elemento emite rayos

X de fluorescencia, tiene
una buena posibilidad de
ser detectado debido a que
la absorción por parte del •Elementos Cu en agua
agua es pequeña.
– El Fe absorbe la radiación de XRF

de Cu: efectos del tipo de mineral
como p. ej. CuFeS2 y CuS2.
– El material sólido absorbe la •CuFeS2 CuS2
radiación de excitación: efectos del
tamaño de la partícula
3 05/03/2015
Proceso de calibración
Se configura el analizador
Planificación de la calibración
La calibración implica dos actividades:
1. Recolección de información:
• medición de intensidades de los rayos X de las
corrientes de muestras,
• toma de muestras físicas de calibración,
• análisis de las muestras en el laboratorio para
especificar las concentraciones.
2. Determinación de las ecuaciones de calibración:

• programa de regresión OUTOCAL.
4 05/03/2015
2
5.3.2015
Fases de calibración
• Primera calibración simple:

solo algunas muestras de calibración y
muestras enriquecidas del proceso
• Etapa final:
después de los primeros meses
• Seguimiento:
el mantenimiento es un proceso continuo
5 05/03/2015
Algunas palabras finales antes de comenzar

El proceso de calibración
• Requiere cuidado.
• Toma un poco de tiempo.
• No es difícil si se hace paso a paso.
• Requiere cierta planificación.
• Requiere muestras adecuadas.
En caso contrario, debe volver a hacerse

y no es algo divertido.
6 05/03/2015
3
5.3.2015
Planificación del proceso de calibración

Cuántas muestras por día
• Al principio, se recomienda una o dos muestras al día por flujo.
• El LABORATORIO puede estar sobrecargado.
• LOS FLUJOS IMPORTANTES primero
Toma de una muestra de calibración - enseñe a los

operadores:
• a verificar que el PROCESO esté en estado NORMAL,
• a verificar que el SISTEMA DE MUESTREO funcione,
• a LIMPIAR completamente el MUESTREADOR de calibración,
• a LIMPIAR LA BOQUILLA DEL CSA
• a tener un RECIPIENTE de muestras LIMPIO con una cubierta lista.
7 05/03/2015
Cuándo debe tomarse una muestra de calibración
Las muestras de calibración deben tener concentraciones

variables dentro del rango normal en el proceso.
• Los cambios en la composición de la alimentación demoran en
desarrollarse.
Deben evitarse las perturbaciones artificiales del proceso.
Al principio, calibre regularmente UNA VEZ POR TURNO o una

vez al día.
Después de una calibración preliminar, puede comenzar a buscar

muestras que tengan diferentes concentraciones que las
anteriores.
8 05/03/2015
4
5.3.2015
Tiempo de medición para la primera calibración
El tiempo de la primera medición debe configurarse en

función de:
1. la experiencia teniendo en cuenta el tiempo del ciclo total.

2. Las guías para Courier 6 son:
• 30 segundos para la mayoría de las corrientes,
• 1 o 2 minutos para precisiones relativas mejores de 4 %,
• 1 o 2 minutos para concentraciones metálicas bajas
(0,01 %).
Los tiempos posteriores son optimizados para el mejor

desempeño.
9 05/03/2015
Prueba de F
Cantidad de la prueba de F > 10
Debe ser lo más alta posible
• Describe la confiabilidad y estabilidad de la

calibración.
• Un valor bajo => otras muestras dan una
calibración diferente.
• Generalmente, aumenta a medida que la
cantidad de variables disminuye.
10 05/03/2015
5
5.3.2015
Coeficiente de correlación total

Coeficiente R de la correlación total > 0,6 a 0,8
• Indica que la proporción de la variación total de la

concentración se explica mediante la ecuación de calibración.
• Aumenta a medida que la cantidad de variables aumenta.
• Aumenta a medida que el rango de variación de la
concentración estimada aumenta.
• Representa la interdependencia de dos variables.
11 05/03/2015
|t| Cantidad de la prueba > 2
El valor absoluto de t muestra si una

variable es significativa en un
determinado conjunto de variables.
Advertencia: los valores t altos de las

pruebas no son criterio suficiente por sí
solos de las ecuaciones de calibración.
12 05/03/2015
6
5.3.2015
Abs Desviación estándar absoluta

El error absoluto residual es también
denominado error estándar.
Diferencia entre la ecuación de
laboratorio y de calibración.
En promedio, el 68 % de las
observaciones están dentro de ± 1 ,
el 95 % dentro de ± 2 y el 99,7 %
dentro de ±3.
13 05/03/2015
±
Error estadístico de conteo

-Desviación estándar causada por
count
conteo estadístico.
• Esta incluido en abs como uno de sus
componentes
• Su valor es la desviación estándar del
número de conteos:
= número
10 s 10 s 10 s 10 s
9 conteos 7 conteos 8 conteos 5 conteos
14 05/03/2015
7
5.3.2015
Error estadístico de conteo
es el único error que depende del

count
tiempo de medición. Debe usarse,
entonces, para seleccionar el tiempo de
medición.
Para la intensidad N medida para el tiempo
T:
2.2. ( count )para N = (N/T)
El count para un ensayo determinado es
calculado por OUTOCAL.
15 05/03/2015
i Índice de influencia
Indica la magnitud de la influencia que

cada observación tiene en la ecuación de
regresión.
Un valor sobre 3-5 resalta la observación

que tiene una influencia inusualmente
grande en la ecuación de regresión.
16 05/03/2015
8
5.3.2015
Selección del tiempo de medición final
El tiempo de medición puede seleccionarse

solamente después de la calibración.
Optimización del tiempo del ciclo de

medicion.
Recién ahí se puede calcular el error

estadístico de conteo dependiente del tiempo
de medición (en OUTOCAL).
17 05/03/2015
Minimización del error estadístico y tiempo del

ciclo
Si los tiempos de medición pueden seleccionarse de manera

que:
abs < 1.15...1.4 other
es decir count < 0.5...0.7 abs
para todos los elementos en todas las corrientes, sin aumentar

el tiempo del ciclo sobre el valor deseado, la situación es buena.
Si el tiempo del ciclo es demasiado largo, los tiempos de
medición disminuyen para esas corrientes, para los que todos:
abs < desired
Si después de esto, el cliclo de medición es aún es demasiado
largo, se debe hacer un compromiso entre la precisión y el
periodo del ciclo de medición..
18 05/03/2015
9
5.3.2015
Distribución de contenidos altos y bajos
El 15 % o más de las mediciones deben ser de alto

contenido de elementos y el 15 % o más, de bajo
contenido.
A menudo, una distribución de concentraciones es
sesgada como para el Pb en el ejemplo.
Hay muy pocas concentraciones altas en la práctica.
•12
•N •10
•Ú •8
•M •6
•E •4
•R
•O •2
•0
•0,6
•0,62
•0,64
•0,66
•0,68
•0,7
•0,72
•0,74
•0,76
•0,78
•0,8
•0,82
•0,84
•0,86
•0,88
•0,9
19 05/03/2015
•% Pb
Motivos de los errores
Error en el análisis de laboratorio.

Puede verificarse repitiendo el
análisis
Muestra de laboratorio contaminada
Situación excepcional del proceso
Entrada de datos erróneos
Mal funcionamiento del analizador
Error de muestreo
20 05/03/2015
10
5.3.2015
Ejemplo no lineal
A la izquierda: #Mo, #SC, A la derecha: #SC,

#SC*#SC
21 05/03/2015
Ejemplo no lineal
A la izquierda: #Pb, Rel Sigma 5.1 %

A la derecha: #Pb*#Pb, Rel Sigma 3.7 %
22 05/03/2015
11
5.3.2015
Mal ejemplo
¡Modelo demasiado complicado!
23 05/03/2015
Variables no lineales a prueba
Use solo combinaciones de variables lineales

significativas
Motivos físicos como:
• N[E]*N[sc]
• N[E]*N[B]
Consejos matemáticos:
• N[1]*N[1]
• Mismo signo N[1]*N[2]
• Signo diferente N[+1]/N[-2]
(1 representa el valor t 2 más grande para el siguiente
valor t)
24 05/03/2015
12
5.3.2015
Regresión con variables lineales anteriores y no

lineales nuevas
Agregue a las variables lineales anteriores

las no lineales más probables (hasta seis en
total con Outocal)
Elimine puntos
Elimine la variable con el |t|<2 más pequeño
Agregue la variable no lineal sin usar o lineal
eliminada
Continúe hasta que se hayan probado todas
las variables
25 05/03/2015
Finalización de la ecuación no lineal

Elimine las variables con números |t| bajos <2
Intente eliminar las variables con números |t| < 3
Busque la combinación de variables con el mejor
valor de prueba F
¿La variable no lineal es mejor que la lineal en la
subsección anterior?
Intente deshacer la eliminación y eliminar puntos
Juegue con las variables
26 05/03/2015
13
5.3.2015
La ecuación de calibración debe

cumplir las siguientes condiciones:
1. F > 10
2. todos los |t| > 2
3. Cantidad de variables explicadas < m/2
m = cantidad de observaciones diferentes
4. count < 0.7 ...1.2 abs
Si no se alcanzó ninguno de los criterios, no se

debe aceptar la ecuación de calibración.
• Se necesitan más observaciones o menos
variables.
• Elimine los puntos con error o realice el
agrupamiento.
27 05/03/2015
Mantenimiento de la calibración
Una vez que se halló la fórmula de
calibración usando una cantidad
suficiente de muestras de calibración, se
puede pasar al mantenimiento de la
fórmula.
Por lo general, en este punto, la forma de

la fórmula y las variables no se cambian,
solo los coeficientes.
28 05/03/2015
14
5.3.2015
No use muestras del turno
Las muestras del turno ahorran dinero PERO

Las muestras del turno tienen un rango más pequeño que las
muestras del recipiente
El promedio de la prueba de Courier no es el mismo que la
prueba de la muestra del turno. La muestra del turno obtiene
más sólidos cuando:
• El % de sólidos es más alto
• El flujo es más alto
La muestra del turno es la prueba promedio de los sólidos
durante el turno.
Observe que el promedio de Courier puede ponderarse con el
% de sólidos.
29 05/03/2015
Ejemplo
El índice de % de sólidos es 1,5; la

velocidad de flujo es estable.
% de sólidos 20 % 30 %
% Ni 5% 10 % Tiempo promedio de
Courier 7,5 %
Velocidad de flujo de la 100 l/min 100 l/min

muestra primaria
Corte del muestreador 0,1 l 0,1 l ´ 37 Suma: 0,2 l

de compuesto 23 g de sólidos g de sólidos 60 g de sólidos
Níquel en cortes 5% 10 % 3,7 g Suma: 4,85 g

1,15 g 8,1 %
30 05/03/2015
15
5.3.2015
Cambio de nivel con muestras de calibración
Si varias muestras de calibración muestran una

desviación,
• cambie el valor de la constante en la ecuación para eliminar la
desviación
Error
* * * *
* Desviación* * *
* ** * * **
* * Sin desviación * *
* *
Tiempo
31 05/03/2015
Cambio gradual lento
Error
* ** * * **
***** *** ****** **
* ******* ** ** *
• ** *** ** *
** ** ***** ** * ***
** ***** ** Tiempo
*** ** *** **
Cambio gradual lento con el tiempo en

meses
32 05/03/2015
16
5.3.2015
Cambio gradual lento

Si no hay motivo para agrupar las observaciones
• pero algunas son más antiguas que otras, el procedimiento es
simple:
• Las observaciones más antiguas se eliminan a medida
que aparecen nuevas
• Se vuelve a hacer la regresión para desarrollar nuevos
coeficientes
Esto no debe hacerse con demasiada frecuencia
La cantidad de observaciones usadas se mantiene
constante
• en una cantidad adecuada entre 30 y 60 observaciones
• en un período de tiempo corto en comparación con el índice de
cambio esperado
33 05/03/2015
Cambio más abrupto
** * ** ** * **
*** ******* * * * **
Error ** ***** *** ****** **
*** ** * *
•* * ** ** * ***
** ***** ** ***
*** ** Tiempo
Uno sabe cuáles son anteriores y posteriores al cambio
Nunca use ambos grupos en la misma calibración
Después del cambio
• Haga el cambio del nivel después de las primeras observaciones
• Calcule los coeficientes nuevos después de más observaciones
34 05/03/2015
17
5.3.2015
RECALIBRACIÓN
35 05/03/2015 Outotec
Agrupamiento de mediciones de calibración

usando información del historial
Depósito mineral
• Verifique, en los registros, qué mineral de qué
depósito mineral se ha alimentado a la planta.
Utilice las fechas de las mediciones de
calibración para ver a qué depósito mineral
pertenece cada medición de calibración.
Concentraciones
• Los cambios drásticos repetidos en los valores
de concentración de las muestras del turno
pueden ser causados por los cambios en las
características del mineral.
36 05/03/2015
18

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¿Por qué es necesaria la calibración?

La energía (o longitud de onda) -> el elemento

La determinación experimental de las ecuaciones para

Deformación de rayos X de lodos

+ Si el elemento emite rayos

– El Fe absorbe la radiación de XRF

2. Determinación de las ecuaciones de calibración:

• Primera calibración simple:

Algunas palabras finales antes de comenzar

En caso contrario, debe volver a hacerse

Planificación del proceso de calibración

Toma de una muestra de calibración - enseñe a los

Cuándo debe tomarse una muestra de calibración

Las muestras de calibración deben tener concentraciones

Deben evitarse las perturbaciones artificiales del proceso.

Al principio, calibre regularmente UNA VEZ POR TURNO o una

Después de una calibración preliminar, puede comenzar a buscar

Tiempo de medición para la primera calibración

El tiempo de la primera medición debe configurarse en

1. la experiencia teniendo en cuenta el tiempo del ciclo total.

Los tiempos posteriores son optimizados para el mejor

Debe ser lo más alta posible

• Describe la confiabilidad y estabilidad de la

Coeficiente de correlación total

• Indica que la proporción de la variación total de la

|t| Cantidad de la prueba > 2

El valor absoluto de t muestra si una

Advertencia: los valores t altos de las

Abs Desviación estándar absoluta

Error estadístico de conteo

Error estadístico de conteo

es el único error que depende del

Indica la magnitud de la influencia que

Un valor sobre 3-5 resalta la observación

Selección del tiempo de medición final

El tiempo de medición puede seleccionarse

Optimización del tiempo del ciclo de

Recién ahí se puede calcular el error

Minimización del error estadístico y tiempo del

Si los tiempos de medición pueden seleccionarse de manera

para todos los elementos en todas las corrientes, sin aumentar

Distribución de contenidos altos y bajos

El 15 % o más de las mediciones deben ser de alto

Motivos de los errores

Error en el análisis de laboratorio.

A la izquierda: #Mo, #SC, A la derecha: #SC,

A la izquierda: #Pb, Rel Sigma 5.1 %

¡Modelo demasiado complicado!

Variables no lineales a prueba

Use solo combinaciones de variables lineales

Regresión con variables lineales anteriores y no

Agregue a las variables lineales anteriores

Finalización de la ecuación no lineal

La ecuación de calibración debe

Si no se alcanzó ninguno de los criterios, no se

Por lo general, en este punto, la forma de

No use muestras del turno

Las muestras del turno ahorran dinero PERO

El índice de % de sólidos es 1,5; la

Velocidad de flujo de la 100 l/min 100 l/min

Corte del muestreador 0,1 l 0,1 l ´ 37 Suma: 0,2 l