1. ¿Qué significan las siguientes siglas?

a. Comité Conjunto de Guías en Metrología (JCGM)

b. Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM)

c. Comisión Electrónica Internacional (IEC)

d. Federación Internacional de Química Clínica y Laboratorios

Médicos (IFCC)

e. Organización Internacional de Normalización (ISO)

f. Unión Internacional de Química Pura y Aplicada (IUPAC)

g.  Unión Internacional de Física Pura y Aplicada (IUPAP)

h. Organización Internacional de Metrología Legal (OIML)

i. Cooperación Internacional de Acreditación de Laboratorios

(ILAC)

j. VIM: Vocabulario internacional de metrología (VIM)

2. De acuerdo con el VIM ,  ¿Qué se entiende por validación?

Es la confirmación atreves del examen y aportes de evidencias objetivas, del

cumplimiento de requisitos particulares para un uso específico previsto.

Según el VIM es la verificación de que los requisitos especificados son adecuados para
un uso previsto.

 3. De acuerdo con el VIM,  ¿Qué se entiende por verificación?

Según el VIM es la aportación de evidencia objetiva de que un elemento dado satisface

los requisitos especificados

4. De acuerdo con el VIM,  ¿Cuál es la diferencia entre verificación y validación?,

de un ejemplo

Según el VIM La diferencia entre estos dos términos radica en que no toda
verificación es una validación; es decir, no debemos confundir verificación con
calibración. 

Ejemplo:
Validación: validación de muestreo, se realiza el procedimiento para evidenciar que los
materiales, equipos y métodos empleados son los correctos y no alteran las propiedades
físico químicas o microbiológicas de la muestra.

Verificación : es realizada en laboratorio la cual se le realiza la medición de parámetros a

la muestra testigo, comprobando que las muestras no sufrieron alteración en el transporte
desde la toma hasta las instalaciones del laboratorio.

Verificación: funcionamiento correcto de equipos, se verifican con una solución patrón

certificada.

Validación: validación de método títulométrico para el ensayo de durezas en muestras de

agua.

 5. De acuerdo con el VIM,  Defina  patrón de medición primario, de un ejemplo

Patrón establecido mediante un procedimiento de medida primario o creado como un

objeto, elegido por convenio.

Ejemplo: patrón primario de concentración de cantidad de sustancia preparado

disolviendo una cantidad de sustancia conocida de un compuesto químico en volumen
conocido de solución.

 6. De acuerdo con el VIM,   Defina  patrón de medición secundario, de un

ejemplo.

Patrón establecido por medio de una calibración respecto a un patrón primario de una
magnitud de la misma naturaleza.

Un patrón cuyo valor se asigna por relación a un procedimiento primario de medida es un

patrón secundario. Ejemplo: las soluciones de estándares (primarios ) en laboratorio de
ensayo las cuales se encuentran a una determinada concentración y pureza; de las
cuales se obtienen diluciones a concentraciones más bajas estudiadas por medio de una
curva de calibración en donde el laboratorio establecerá una solución estándar para el
control de calidad del método, esta solución es un patrón secundario.

7. De acuerdo con el VIM,  Defina material de referencia, de un ejemplo.

Material suficientemente homogéneo y estable con respecto a propiedades especificadas,

establecido como apto para su uso previsto en una medición o en un examen de
propiedades cualitativas.

NOTA 3 Los materiales de referencia comprenden materiales que representan tanto

magnitudes como propiedades cualitativas.

EJEMPLO 1 Ejemplos de materiales de referencia que representan magnitudes

a) agua de pureza declarada, cuya viscosidad dinámica se emplea para la calibración de

viscosímetros.
EJEMPLO 2 Ejemplos de materiales de referencia que representan propiedades
cualitativas

a) carta de colores mostrando uno o más colores especificados.

8. ¿Para qué pueden utilizarse los materiales de referencia con valor asignado?

Pueden utilizarse para la calibración o control de la veracidad.

Para ser trazables a una unidad de medida fuera de un sistema de unidades. Tales
materiales incluyen vacunas a las que la Organización Mundial de la Salud ha asignado
Unidades Internacionales (UI).

9. ¿Para qué pueden utilizarse los materiales de referencia sin valor asignado?

Los materiales de referencia con o sin valores asignados pueden servir para controlar la
precisión de la medida.

10. Defina material de referencia certificado

Material de referencia acompañado por la documentación emitida por un organismo

autorizado, que proporciona uno o varios valores de propiedades especificadas, con
incertidumbres y trazabilidades asociadas, empleando procedimientos válidos.

11. ¿Qué se entiende por validación de un método?

Es el proceso por el cual se establece, mediante estudios de laboratorio, que las

características de desempeño del método cumplen con los requisitos para las
aplicaciones previstas.

12. ¿Por qué es necesaria la validación de un método?

“Porque por medio de la validación se demuestra que los procedimientos analíticos son
aptos para el uso indicado”

FDA draft guidance – Analytical Procedures and Methods Validation

13. ¿Cuándo deben validarse los métodos? Mencione 5 ejemplos

Un método debe validarse cuando sea necesario verificar que sus parámetros de
desempeño son adecuados para el uso en un problema analítico específico. Por ejemplo:

• un nuevo método desarrollado para un problema específico;

• un método ya establecido revisado para incorporar mejoras o extenderlo a un nuevo

problema;

• Cuando el control de calidad indica que un método ya establecido está cambiando con
el tiempo.

• un método establecido usado en un laboratorio diferente o con diferentes analistas o con

diferente instrumentación.
• Para demostrar la equivalencia entre dos métodos, por ejemplo, entre un método nuevo
y uno de referencia.

14. ¿Que deberá hacer un laboratorio que emplea un método analítico que no está
referenciado a un método autorizado validado totalmente?

“Un laboratorio que emplea un método analítico que no está referenciado a un método
autorizado validado totalmente, deberá demostrar que su método ha sido totalmente
documentado y probado contra el patrón actualmente recomendado por el método de
referencia autorizado. Deberá demostrar que se han establecido:

a. Las tolerancias requeridas para todas las mediciones realizadas dentro del método
(volumen, temperatura, masas etc.).

b. Las formas del analito medido, incluyendo la especiación.

c. El efecto de las interferencias ha sido ampliamente identificado y cuantificado.

d. Se han identificado las fuentes significativas de error y los medios adecuados para
controlarlas.”

15. Defina Exactitud, de un ejemplo.

Es el grado de concordancia entre un valor medido y un valor verdadero de un

mensurando

Esto significa que una medición es considerada como más exacta cuando presenta un
error de medición menor. La exactitud de una medición está relacionada al grado de
concordancia de una serie de medidas con el valor verdadero de una magnitud (un patrón
conocido, por ejemplo).

Ejemplo: cuando realizamos la verificación de dos medidores de pH, con un determinado

buffer (pH conocido) los dos equipos arrojaran lecturas parecidas pero casi nunca iguales
esto implica que algunos equipos son más exactos que otros empleados decimales en
algunos casos.

16. Defina Precisión, de un ejemplo.

(VIM) define la precisión como la proximidad entre las indicaciones o valores medidos de

un mismo mensurando, obtenidos en mediciones repetidas, bajo condiciones
especificadas.

Ejemplo: cuando realizamos ensayos título métricos y hacemos varias repeticiones

podemos observar que mejoramos la precisión cuando más repeticiones realicemos.

17. Defina Repetibilidad, de un ejemplo.

La concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando

bajo las mismas condiciones de medición, donde:

Estas condiciones son llamadas condiciones de repetibilidad.

Las condiciones de repetibilidad incluyen: el mismo procedimiento de medición, el mismo
observador, el mismo instrumento de medición, utilizado bajo las mismas condiciones, el
mismo lugar, repetición en un periodo corto de tiempo.

La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de la dispersión

característica de los resultados.

Ejemplo: la medición de turbiedad por dos analistas diferentes, utilizando el mismo

equipo y la misma muestra dará como resultado valores cercanos pero no
iguales, realizando varias repeticiones podemos observar una tendencia en
ambos casos

18. Defina Reproducibilidad, de un ejemplo.

De acuerdo con el vocabulario internacional de metrología, reproducibilidad es:

La proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo
mensurando bajo condiciones de medición que cambian, donde:
Una declaración válida de reproducibilidad requiere que se especifique la condición que
cambia.
Las condiciones que cambian pueden incluir: principio de medición, método de medición,
observador, instrumento de medición, patrón de referencia, lugar, condiciones de uso,
tiempo.
La reproducibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de la dispersión
característica de los resultados. Se entiende que los resultados usualmente son
resultados corregidos.
Ejemplo: cuando se realizan pruebas interlaboratorios la reproducibilidad es la que dará a
conocer si determinado laboratorio está o no fuera del resultado correcto, pues como las
condiciones del análisis cambian, tanto en equipos utilizados como la persona que ejecuta
el análisis ocasionado una variación “ incertidumbre” .
19. Defina Precisión intermedia, de un ejemplo.
Como su nombre lo implica, la precisión intermedia está determinada en condiciones
intermedias entre condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, que representan las dos
condiciones extremas para determinar la precisión de un método de prueba.
Ejemplo. Cuando realizamos una validación de un ensayo utilizando dos analistas los
cuales realizan los ensayos en días diferentes, pero utilizando los mismos equipos, los
mismos reactivos y las mismas muestras; la diferencia entre estos resultados es lo que
conocemos como precisión intermedia.
20. Defina linealidad.
Linealidad. Es la capacidad del método analítico para obtener resultados directamente
proporcionales a la concentración o cantidad del analito en un rango definido. Se
determina mediante el tratamiento matemático de los resultados obtenidos en el análisis
del analito a diferentes cantidades o concentraciones.
21. Defina Límite de detección.
Concentración o cantidad más pequeña de analito que puede detectarse con una certeza
estadística razonable. Depende de:
 sensibilidad del método
 magnitud del ruido superpuesto a la respuesta

22. Defina límite de cuantificación.

Es la menor cantidad que puede determinarse cuantitativamente con una incertidumbre
asociada, para un nivel de confianza dado. El límite de cuantificación es entre 3 y 10
veces el LD, según cada caso.
23. Defina mensurando.
 Un mensurando es una magnitud, la cantidad del objeto de medida; es decir, la
concentración de analito, la porción que se somete a cuantificación, previa comparación
con un patrón que aporta la información requerida.
24. Defina Robustez.
Es la capacidad de un método para resistir pequeños cambios en las condiciones
operatorias sin que su funcionamiento se vea alterado.
25. Defina Selectividad.

Es la capacidad de un método para cuantificar exactamente un analito en presencia de

interferencias (OAA - IUPAC)

26. Defina Especificidad.

Es la capacidad de determinar el analito inequívocamente en presencia de componentes

los cuales se espera que estén presente. Comúnmente esto puede incluir impurezas,
degradantes, matriz, etc.
27. ¿Cuál es la diferencia entre selectividad y especificidad?.
Aunque la especificidad y la selectividad se consideran términos equivalente, algunos
autores los diferencian, considerando la selectividad como la capacidad de detectar
simultánea o separadamente sustancias químicas diferentes presentes en una misma
muestra y a la especificidad como la capacidad de detectar el analito sin interferencias de
otro compuesto.
28. Defina Sensibilidad.
 Es el cambio de la respuesta del instrumento que se realiza cuando existe un
cambio en la concentración del analito.
  Es la capacidad de un método para diferenciar dos concentraciones o dos
cantidades muy parecidas ( no sólo queda restringido a la región de bajas
concentraciones, aunque está relacionado con el límite de detección)

29. Defina Trazabilidad.

La trazabilidad se define como la capacidad de relacionar los resultados de las
mediciones individuales a estándares nacionales o internacionales a través de una
cadena ininterrumpida de comparaciones.
30. ¿Cuáles son los ítems mínimos a considerar para la presentación de un informe
de validación?
Cuando corresponda, en la realización del Informe de validación deberán incluirse los
siguientes ítems:
1. Objetivo y alcance del método.
2. Ítems a ensayar.
3. Veracidad.
4. Trazabilidad de equipos.
5. Detalle de insumos, reactivos, materiales de referencia y acondicionamiento de las
muestras.
6. Lista de equipos, instrumentos y dispositivos.
7. Parámetros de validación evaluados.
8. Registro de las condiciones de los ensayos y gráficos representativos (curvas de
calibración, gráficos de residuos, cromatogramas, etc.)
9. Resultados obtenidos.
10. Incertidumbre de medición.
11. Personas que participaron en la validación del método.
12. Conclusiones, criterios de aceptación o rechazo, criterios de revalidación.

La Verificación es un ejercicio teórico diseñado para estar seguro que ningún

requerimiento deja de cumplirse en el diseño, mientras que la validación es un ejercicio
práctico que garantiza que el producto funcionará para cumplir con los requerimientos.