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Equipo 1 - Informe 8 - Precipitación NaCl
Equipo 1 - Informe 8 - Precipitación NaCl
Informe
Titulación potenciométrica por precipitación: Cloruro de Sodio (solución)
EQUIPO 1
PRESENTA:
Hernádez Sánchez Cristian Alexis
Paredes Peña Linda Nayely
Reyes Aviles Eunice Guadalupe
Tapia Gómez María Fernanda
Grupo: 1452
Carrera: Q.F.B
DICIEMBRE, 2022
I. Antecedentes
Una reacción de precipitación sucede cuando dos compuestos iónicos acuosos
reaccionan para formar un nuevo compuesto iónico que es insoluble en agua.
El compuesto insoluble se llama precipitado. Las reacciones de precipitación
son aquellas en las que el producto es un sólido; se utilizan en los métodos
gravimétricos de análisis y en las titulaciones por precipitación.
Una valoración es una técnica analítica la cual permite la determinación
cuantitativa de una sustancia específica, a la cual se le llama analito, disuelta en
una muestra. Se basa en una reacción química completa entre el analito y un
valorante con una concentración conocida qué se añade a la muestra. El
valorante se añade hasta que la reacción haya finalizado. Para realizar una
determinación adecuada es necesario que el final de la reacción pueda
obtenerse con facilidad, por ello es necesario supervisar (indicar) la reacción
usando potenciometría o indicadores de color. La medición del volumen del
valorante dosificado permite calcular el contenido del analito mediante la
estequiometría de la reacción química. La reacción qué se produce debe de
tener las siguientes características, debe ser rápida, completa, clara y
observable.
El equilibrio químico es la condición en la cual la rapidez de las reacciones
hacía los productos y hacia reactivos es igual. Las expresiones de la constante
de equilibrio son reacciones algebraicas que describen las relaciones existentes
entre las concentraciones de los reactivos y de los productos en el equilibrio.
Las titulaciones con agentes de precipitación ayudan a determinar ciertos
analitos, siempre y cuando el equilibrio sea rápido y haya un medio rápido y
adecuado para detectar un punto final, como las precipitaciones generalmente
son reacciones lentas, con frecuencia se efectúan con titulaciones por retroceso.
Estas consisten en añadir a la solución problema un exceso de reactivo medido
con exactitud, esperar a que la precipitación se complete y titular con bureta el
exceso con un titulante adecuado. En las titulaciones por precipitación existen 3
técnicas: Fajans, Möhr y Volhard. El método de Mohr involucra la
determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro o cianuro por medio de la
titulación con una solución estándar de nitrato de plata utilizando cromato de
sodio o potasio como indicador químico para observar el final de la titulación.
En el método de Volhard hay dos variantes, la forma directa y la indirecta, las
cuales se fundamentan de la siguiente manera: Directa, los iones plata se
valoran con una disolución patrón de ión tiocianato como indicador se usa una
disolución ácida de sulfato ferroso amónico (alumbre férrico), que al reaccionar
con el valorante torna roja la disolución de valoración, deberá ser realizada en
medio ácido forzosamente para evitar formar especies distintas a la esperada.
Y la indirecta la cual sirve para valorar Cl-, es preciso hacer una valoración por
1
retroceso. Primero se precipita el Cl- con una cantidad perfectamente conocida
en exceso de AgNO3 estándar. El AgCl(s) se aisla y el exceso de Ag+ se valora
con KSCN en presencia de Fe3+ . Sabiendo cuanto SCN se ha gastado en la
valoración por retroceso, se sabe la cantidad de catión Ag+ que se usó en
exceso, respecto a la necesaria para reaccionar con el Cl presente en la muestra.
Como la cantidad de Ag+ total es conocida, la cantidad consumida por el Cl se
calcula por diferencia. Para terminar en el metódo de Fajans se identifica el
punto final mediante un indicador que cambia de color basado en el principio
de adsorción. Este método se lleva a cabo en medio ácido. El indicador más
común es diclorofluoresceína, al igual que otros indicadores que funcionan por
el principio de adsorción, es un ácido orgánico que bajo el pH que se lleva a
cabo el experimento se encuentra en su forma de base conjugada que posee
carga negativa. Esta carga le imparte la funcionalidad de adsorción a la
superficie de un sólido por efecto electrostático.
El cloruro de sodio cuando se administra en volúmenes pequeños es usado
como diluyente de fármacos. Terapia de rehidratación en casos de diarrea
aguda y cólera. Reposición de electrolitos (sodio y cloruro). Hiponatremia o
déficit de sodio corporal.
II. Objetivo
Determinar el porcentaje de contenido de cloruro de sodio presente en solución
inyectable al 0.9% p/v, mediante una titulación por precipitación con el método
de Fajans.
III. Hipótesis
La solución de cloruro de sodio contiene no menos del 95.0 % y no más del
105.0 % de la cantidad de NaCl indicada en el marbete. No lleva
conservadores, ni agentes antimicrobianos. Según la FEUM undécima edición,
pág. 1718.
IV. Solución volumétrica
a) Datos generales
-Nombre: Nitrato de plata
-Peso molecular: 169.87 g/mol
-Concentración: 0.1 N
-Volumen a preparar: 100 mL
b) Cálculos
-Reacción de equilibrio:
+ −
𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔 + 𝑁𝑂3
2
Peso equivalente:
169.87 𝑔/𝑚𝑜𝑙 169.87 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑔
𝑝𝐸𝑞 = 1
= 1000
= 0. 16987 𝑔/𝑚𝑒𝑞 × 1𝑔
= 169. 87 𝑚𝑔
1 mEq = 169. 87 mg
-Cantidad a pesar en gramos: 1. 6987 g
𝑚𝐸𝑞 = 𝑁 × 𝑚𝐿 = 0. 1 𝑁 × 100 𝑚𝐿 = 10 𝑚𝐸𝑞
1 mEq — 169. 87mg
10 mEq — 1698. 7 mg = 1. 6987g
c) Técnica oficial (FEUM): (pág.158)
d) Explicación de la técnica:
Pesar 1.69 g de AgNO3 en balanza granataria, pasarlos a un vaso de
precipitado de 200 mL, con una probeta de 100 mL medir y disolver en
dicha cantidad de agua inyectable.
V. Patrón primario
a) Datos generales
-Nombre: Cloruro de sodio (grado reactivo)
-Peso molecular: 58.44 g/mol
-Consideraciones de uso: Secar previamente a 110°C durante 2 h.
b) Reacción de equilibrio (SV y pp)
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓
-Cálculos:
+Peso Equivalente:
58.44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 58.44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑔
𝑝𝐸𝑞 = 1
= 1000
= 0. 05844 𝑔/𝑚𝑒𝑞 × 1𝑔
= 58. 44 𝑚𝑔
1 mEq= 58.44 mg
+Cantidad a pesar: 58.44 mg por triplicado.
𝑚𝐸𝑞 1 𝑚𝐸𝑞
+Volumen gastado de S.V.: 𝑚𝐿 = 𝑁
, 𝑚𝐿 = 0.1 𝑁
= 10 𝑚𝐿
3
d) Explicación de la técnica.
Medir por triplicado 58.44 mg de NaCl (grado reactivo) en una balanza
analítica, pasarlo a un matraz Erlenmeyer de 125 mL y disolver en 2.9
mL de agua inyectable y agregar 2.9 mL de ácido acético, 29 mL de
metanol y 0.3 mL de SI de eosina Y. Titular con la SV de AgNO3 con
agitación fuerte, mediante un agitador magnético. También puede
hacerse potenciométricamente, de ser así omitir SI.
−
e) Grupo funcional cuantificable (pp): 𝐶𝑙
VI. Sustancia a analizar
a) Datos generales
-Nombre: Cloruro de sodio
-Peso molecular: 58.44 g/mol
-Presentación: Solución Inyectable (Fármaco).
b) Cálculos
-Reacción de equilibrio entre analito y S.V.:
𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐴𝑔𝐶𝑙↓↓
-Peso Equivalente:
58.44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 58.44 𝑔/𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝑔
𝑝𝐸𝑞 = 1
= 1000
= 0. 05844 𝑔/𝑚𝑒𝑞 × 1𝑔
= 58. 44 𝑚𝑔
1 mEq= 58.44 mg
-Cantidad a pesar: 58.44 mg = 6.5 mL
900 mg NaCl — 100 mL
58.44 mg NaCl — x mL
58.44 𝑚𝑔 × 100 𝑚𝐿
𝑥 𝑚𝐿 = 900 𝑚𝑔
= 6. 49 𝑚𝐿 ≈ 6. 5 𝑚𝐿
𝑚𝐸𝑞 1 𝑚𝐸𝑞
- N= mEq/mL= 1 mEq / 10 mL= 0.1 N 𝑁 = 𝑚𝐿
= 10 𝑚𝐿 = 0. 1 𝑁
𝑚𝐸𝑞 1 𝑚𝐸𝑞
-mL teóricos a gastar: 𝑚𝐿 = 𝑁
, 𝑚𝐿 = 0.1 𝑁
= 10 𝑚𝐿
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d) Explicación de la técnica:
Medir por triplicado 6.5 mL (equivalente a 58.44 mg de NaCl) de la
solución NaCl 0.9% con una pipeta graduada de 10 mL . Pasar a un vaso
de precipitados de 200 mL. Agregar 90 mL de agua inyectable, 3 gotas
de diclorofluoresceína y titular con SV de nitrato a 0.1 N, hasta que el
cloruro de plata flocule y la mezcla adquiera un ligero color rosa.
−
e) Grupo funcional cuantificable: 𝐶𝑙
VII. Insumos
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VIII. Diagrama de flujo
6
Cloruro de sodio
7
Ácido acético
8
Metanol
9
Eosina “Y”
X. Referencias bibliográficas
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11a ed, México: Secretaría de
Salud; 2014
Christian GD. Química Analítica (6a, ed.) México. DF: McGraw-Hill
Interamericana; 2009.
Skoog D.A. Fundamentos de química analítica (8a. ed.) USA, Michigan:
Paraninfo; 2009.
Toledo, El ABC de la valoración: Teoría de la Valoración [en línea] 1a ed.
Suiza:Mettler, 2013 [citado 2022 Octubre 08] Disponible en:
https://www.mt.com/dam/Analytical/EasyPlus/pdf/Guide_ABC_of%20Easy_Ti
tration_ES_low-res.pdf
10
INSST, Fichas internacionales de seguridad química [internet] FISQ, 2018
[citado 2022 Octubre 08] Disponible en:
https://www.insst.es/documentacion/colecciones-tecnicas/fisq
Química Analítica: Ciencia que desarrolla métodos e [Internet]. Www.uv.es.
[citado el 23 de octubre de 2022]. Disponible en:
https://www.uv.es/baeza/Tema_4_Análisis%20gravimétrico_2016.pdf
6reaccionesprecipitacion.pdf [Internet]. Ibero.mx. [citado el 23 de octubre de
2022]. Disponible en:
https://ibero.mx/campus/publicaciones/quimanal/pdf/6reaccionesprecipitacion.
pdf
Silver nitrate [Internet]. Sigmaaldrich.com. [citado el 23 de octubre de 2022].
Disponible en:
https://www.sigmaaldrich.com/MX/es/search/silver-nitrate?focus=products&pa
ge=1&perpage=30&sort=relevance&term=silver%20nitrate&type=product
MERCK, Cloruro de sodio [internet] Ficha de seguridad, 2021 [citado 2022
octubre 23]. Disponible en:
https://www.merckmillipore.com/MX/es/product/msds/MDA_CHEM-106404?
Origin=PDP
INSST, Fichas de seguridad [internet] Fichas de seguridad FISQ, 2018 [citado
2022 octubre 23]. Disponible en:
https://www.insst.es/documentacion/colecciones-tecnicas/fisq
Campillo N, Análisis Q [internet], 2011 [citado 2022 octubre 24]. Disponible
en:
https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-7.pdf/490d74d2-dd3b-
4e1d-9600-8303358fe922
MEYER, Eosina Y [internet] Hoja de seguridad, 2018 [citado 2022 octubre
23]. Disponible en:
http://reactivosmeyer.com.mx/datos/pdf/reactivos/hds_1240.pdf
XI. Cuestionario
● ¿Qué usos tiene la solución de NaCl al 0.9%?
El cloruro de sodio cuando se administra en volúmenes pequeños es usado
como diluyente de fármacos. Terapia de rehidratación en casos de diarrea
aguda y cólera. Reposición de electrolitos (sodio y cloruro). Hiponatremia o
déficit de sodio corporal.
● Investigar el precio del Nitrato de plata grado reactivo analítico
El nitrato de plata grado reactivo analítico tiene un precio de $3433 por 25 g
(precio de la marca SIGALD)
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● ¿Qué es el pKps? ¿Cuál es el pKps del Cloruro de plata?
−10 −10
El pkps es la constaGary D.= 1. 0 × 10 Skoog= 1. 82 × 10
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● ¿Qué cantidad de solución de cloruro de sodio se utilizará y con que se mide?
Se usarán 6.5 mL de solución NaCl para cada muestra, se mide con una pipeta
graduada de 10 mL.
● Durante la valoración potenciométrica contesta lo siguiente:
○ ¿Qué electrodos se utilizan?
Electrodos de plata/calomel con puente salino de nitrato de potasio
○ ¿Qué finalidad tiene el puente salino, y cómo se prepara?
Este dispositivo permite la conexión de las semiceldas de reducción y
oxidación de una pila o celda voltaica (galvánica). Lo que hace el puente
salino es lograr el aislamiento de los contenidos que se hallan en las
distintas partes de la celda mientras conserva el contacto eléctrico que
existe entre ambas. Al salir de una semicelda de la pila para dirigirse a la
otra, los electrones provocan una diferencia de potencial entre ellas. Con
el puente salino, dicha diferencia no impide el flujo de otros electrones.
○ ¿Qué respuesta se obtendrá?
Milivolts
● ¿Qué tipo de agua se utiliza para este tipo de valoraciones y por qué?
Se usa agua inyectable, debido a que esta es desionizada. Lo cual permite que
la titulación no tenga interferencias por algún otro catión metálico presente en
el agua, o cualquier otra molécula cargada.
● Describe brevemente al menos 3 métodos para obtener el volumen gastado
durante una valoración potenciométrica
○ Primera derivada. Se realiza la diferencia de pH, restando el segundo
valor – el primer valor, siempre por parejas. Y para obtener la diferencia
de volumen primero se calcula el promedio de volúmenes de cada par; y
se hace la resta de los promedios de los volúmenes, restando el segundo
valor – el primer valor. Finalmente la primera derivada es el cociente de
las diferencias de pH entre la diferencia de los promedios de los
volúmenes. Por último se grafica en x los volúmenes de cada par y en
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“y” el cociente. El gráfico obtenido será la primera derivada. Los
máximos o mínimos serán los puntos finales.
○ Segunda derivada. Se realizan las diferencias de la primera derivada.
Recuerda el segundo – el primer valor. Se realiza el cociente de las
diferencias de las diferencia de la primera derivada entre la diferencia de
los promedios de los volúmenes. Esta razón de cambio será la segunda
derivada. Para gracias en “x” se colocan los volúmenes y en “y” la
segunda derivada. Donde intersecte con cero será el punto final.
○ Tangentes: Las líneas tangentes se trazan en los puntos de inflexión de la
gráfica; posteriormente se mide la distancia existente entre las dos
tangentes y en el punto medio de esta distancia se traza una tercer
tangente. Las líneas punteadas representan el volumen de titulante
gastado en el punto de equivalencia (línea punteada vertical). Este
volumen es el que se utiliza para el cálculo de la concentración de la
solución problema.
I. Cálculos
Tabla 1. Patrón primario.
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N2= 0.99760438 mEq exp/ 9.7 ml= 0.102845812 N
N3= 1.004449008mEq exp/9.9 ml= 0.101459495 N
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Imagen 2. Patrón primario después de titular.
Calculo mg exp:
1 mEq — 58.44 mg
1) 0.746122035 mEq — 43.60337173 mg
2) 0.766563735 mEq — 44.79798467 mg
3) 0.787005434 mEq — 45.99259756 mg
Cálculo % contenido:
45 mg — 100%
1) 43.60337173 mg — 96.89638162 %
2) 44.79798467 mg — 99.55107704 %
3) 45.99259756 mg — 102.2057726 %
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CV= 2.666666775
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(0.9 g)(1000 mg/1g)=900mg
900mg-1000mL
9 mg -1 mL
58.44 mg- x=6.5 mL, como se necesita exactitud y precisión, se ocupará una pipeta
volumétrica de 5 mL, por lo tanto, 5 mL de solución de NaCl grado reactivo.
III. Conclusión.
El contenido de NaCl en el suelo fisiológico cumple correctamente con la
cantidad estimada indicada en la hipótesis planteada anteriormente, la solución
contiene el 99.55% de NaCl, por lo que entra dentro del parámetro de
porcentajes indicados en la FEUM undécima edición, los cuales son de una
cantidad de no menos del 95% y no más del 105% de cloruro de sodio.
IV. Comentarios de aprendizaje
- Hernandez Sánchez Cristian Alexis. La práctica me ayudó a desarrollar
mis habilidades dentro del laboratorio y fuera, al hacer mis actividades
como el anteproyecto y con ayuda de este reconocer que pasaba dentro
del matraz donde se llevaba el análisis.
- Paredes Peña Linda Nayely: En está práctica reforcé mis conocimientos
teóricos sobre precipitación, además de ponerlos en práctica durante la
realización del experimento. Así como seguir mejorando en cuanto al
uso y manejo de los materiales de laboratorio y de los cálculos
necesarios.
- Reyes Avilés Eunice Guadalupe: En la práctica fue posible que
observará las reacciones de precipitación permitiendo tener una mayor
comprensión sobre este tipo de reacciones, además siendo la última
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práctica del semestre, puedo distinguir una gran diferencia entre mi
primer práctica y esta última, habiendo una gran mejoría, aunque aún
hay que perfeccionar mis técnicas.
- Tapia Gómez María Fernanda: En esta práctica pude darme cuenta que
me puedo desarrollar y trabajar en cualquier equipo, dando trabajo
equitativo y que exista buena comunicación.
V. Referencias adicionales
CLORURO DE SODIO 0.9% Solución Inyectable [Internet]. Colegiofarmaceutico.cl.
[citado el 29 de noviembre de 2022]. Disponible en:
https://www.colegiofarmaceutico.cl/MFT/PRODUCTO/P10782.HTM
Cloruro de sodio [Internet]. Unam.mx. [citado el 4 de diciembre de 2022]. Disponible
en:
http://www.facmed.unam.mx/bmd/gi_2k8/prods/PRODS/Cloruro%20de%20sodio%2
0Iny.htm
Portero M, José M. Método de la primera derivada para la determinación del punto
final en valoraciones potenciométricas [Internet]. Upv.es. [citado el 4 de diciembre de
2022]. Disponible en:
https://riunet.upv.es/bitstream/handle/10251/52388/Método%20de%20la%20primera
%20derivada%20para%20la%20determinación%20del%20punto%20de%20final%20
en%20valoraciones%20potenciométricas.pdf?sequence=1
Método de las tangentes para la determinación del punto final en valoraciones
potenciométricas [Internet]. Docplayer.es. [citado el 4 de diciembre de 2022].
Disponible en:
https://docplayer.es/40876587-Metodo-de-las-tangentes-para-la-determinacion-del-pu
nto-final-en-valoraciones-potenciometricas.html
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