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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO.

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA.


TITULACIN DE CIDO BENZOICO
Laboratorio L-402 Fecha de
emisin:
Pg. 1 de

Objetivo: Determinar la concentracin de cido benzoico mediante
una titulacin con una base fuerte de concentracin conocida.
Hiptesis: Contiene no menos del 99.5 por ciento y no ms del 100.5 por
ciento de cido benzoico.
Marco terico:
Teoras cido-base
Teora de Arrhenius
Svante Arrhenius fue el primero en proponer, en 1883, una teora sobre la
ionizacin electroltica. Observ que una disolucin de un cido era
conductora de la corriente elctrica, lo cual lo llev a la conclusin de
que se disociaba en sus iones, uno de los cuales es el H
+
. Su teora para
los sistemas cido/base, que en su versin ms moderna se conoce
como sistema cido/base en medio acuoso, dice que un cido es:
aquella sustancia que produce iones H
+
o bien iones hidronio H3O
+
.
Mientras que una base es aquella sustancia que en solucin acuosa
libera iones oxhidrilo OH
-
.
La teora de Arrhenius est limitada a explicar el comportamiento cido-
base de las sustancias en disolucin acuosa, pero no en otros
disolventes.
Teora de Bronsted-Lowry
En 192, el qumico dans Johannes Bronsted propuso que un cido es un
dador de protones, mientras que una base es un aceptor de protones.
En estas definiciones, el trmino protn se refiere al in de hidrgeno, H
+
.
Un cido es una especie que contiene un tomo de hidrgeno cido,
que puede transferirse como ncleo, un protn, a otra especie que
acta como una base. Estas mismas definiciones fueron propuestas en
forma independiente por el qumico ingls Thomas Lowry y la teora
basada en ellas se denomina teora de Bronsted-Lowry de los cidos y
las bases.
En la teora de Bronsted-Lowry, tambin conocida como teora de
transferencia de protn, la fuerza de un cido depende del grado con
el cual este dona protones al solvente. Por ello la diferencia entre cidos
fuertes y dbiles se puede resumir como: un cido fuerte est
completamente desprotonado en solucin, mientras que un cido dbil
est solo parcialmente desprotonado en solucin. La diferencia entre
bases fuertes y dbiles es: una base fuerte est completamente
protonada en solucin, y una base dbil est solo parcialmente
protonada en solucin.
Mientras que las definiciones de Arrhenius estn restringidas a las
soluciones acuosas, las definiciones de cidos y bases de Bronsted son
ms generales, se aplican tambin a las especies en solventes no
acuosos e incluso a las reacciones en fase gaseosa.
Teora de Lewis
La teora de Bronsted-Lowry se centra en la transferencia de un protn
de una especie a otra. Sin embargo, los conceptos de cidos y bases
tienen un significado mucho ms amplio que la transferencia de
protones. Pueden clasificarse ms sustancias como cidos o bases
considerando las definiciones desarrolladas por G. N. Lewis, las cuales
dicen que un cido es un aceptor de un par de electrones y una base
es un dador de un par de electrones. Cuando una base de Lewis dona
un par de electrones de un cido de Lewis, ambos forman un enlace
covalente coordinado, en el cual ambos electrones provienen de uno
de los tomos.
Titulacin:
Una titulacin es una operacin analtica que permite conocer la
cantidad de una especie qumica en disolucin llamada reactivo por
titular. Consiste en agregar gradualmente al reactivo por titular por
medio de una bureta, una cantidad qumicamente equivalente de un
reactivo de concentracin conocida llamada reactivo titulante.
El punto de equivalencia es el punto en la titulacin en que reaccionan
cantidades qumicamente equivalentes del reactivo por titular y el
reactivo titulante. Experimentalmente el punto de equivalencia se
determina por un cambio de color en la disolucin, debido a la
presencia de un indicador.
El punto final es donde ocurre el cambio de color o el cambio en la
propiedad de la disolucin y se detiene la titulacin.
Titulacin acido-base
Cuando se habla de una reaccin acido-base se est hablando del
tipo de cambio que ocurre cuando se mezclan una solucin cida y
una solucin bsica. La titulacin cido base es una tcnica que se usa
con frecuencia en el laboratorio, el procedimiento general consiste en
determinar la cantidad de un cido por la adicin de una cantidad
medida equivalente de una base o viceversa. Existen tres tipos de
reacciones en las titulaciones cido-bsicas.
- cido fuerte ms base fuerte: Esta reaccin se llama a menudo
reaccin de neutralizacin ya que si se aade justamente la
cantidad suficiente de base para reaccionar con todo el cido,
la solucin se vuelve neutra.
- cido dbil con base fuerte y cido fuerte con base dbil: El pH
en el punto estequiomtrico depende del tipo de sal producida
en la reaccin de neutralizacin, el pH depende solo de la
concentracin de base fuerte en exceso.
Indicador
Un indicador es un compuesto con una propiedad fsica (normalmente
el color), que cambia bruscamente en las proximidades del punto de
equivalencia. El cambio lo causa la desaparicin del analito o la
aparicin del exceso de valorante.
Los indicadores acido- base, son sustancias que presentan cierto color a
determinado pH.

Indicador Intervalo
de
transicin
(pH)
Color del
cido
Color de
la base
Preparacin
Violeta de
metilo
0.0-1.6 Amarillo Violeta 0.05% p en H2O
Rojo de cresol 0.2-1.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Azul de timol 1.2-2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 21.5 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Purpura de
cresol
1.2-2.8 Rojo Amarillo 0.1g en 26.2 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Eritrosina
disodica
2.2-3.6 Naranja Rojo 0.1% p en H2O
Naranja de
metilo
3.1-4.4 Rojo Amarillo 0.01% p en H2O
Rojo congo 3.0-5.0 Violeta Rojo 0.1% p en H2O
Naranja de
etilo
3.4-4.8 Rojo Amarillo 0.1% p en H2O
Verde de
bromocresol
3.8-5.4 Amarillo Azul 0.1g en 14.3 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Rojo de metilo 4.8-6.0 Rojo Amarillo 0.02 g en 60 ml de etanol.
Despus aadir 40 ml de H2O
Rojo de
clorofenol
4.8-6.4 Amarillo Rojo 0.1g en 23.6 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Purpura de
bromocresol
5.2-6.8 Amarillo Purpura 0.1g en 18.5 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
p-Nitrofenol 5.6-7.6 Incoloro Amarillo 0.1% p en H2O
Tornasol 5.0-8.0 Rojo Azul 0.1% p en H2O
Azul de
bromotimol
6.0-7.6 Amarillo Azul 0.1g en 16 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Rojo de fenol 6.4-8.0 Amarillo Rojo 0.1g en 28.2 ml de NaOH
0.01M.
Despus aadir 225 ml de
H2O
Rojo neutro 6.8-8.0 Rojo Amarillo 0.01g en 50 ml de etanol.
Despus aadir 50 ml
de H2O
Rojo de cresol 7.2-8.8 Amarillo Rojo Como la anterior
Naftolftaleina 7.3-8.7 Rosa Verde 0.1 g en 50 ml de etanol.
Despus aadir 50 ml de H2O
Purpura de
cresol
7.6-9.2 Amarillo Purpura Como la anterior
Azul de timol 8.0-9.6 Amarillo Azul Como la anterior
Fenolftaleina 8.0-9.6 Incoloro Rojo 0.05g en 50 ml de etanol.
Despus aadir 50 ml
de H2O
Timolftaleina 8.3-10.5 Incoloro Azul 0.04 g en 50 ml de etanol.
Despus aadir 50 ml
de H2O
Amarillo de
alizarina
10.1-12.0 Amarillo Rojo-
naranja
0.01% p en H2O
Nitramina 10.8-13.0 Incoloro Marron-
naranja
0.1 g en 70 ml de etanol.
Despus aadir 30 ml
de H2O
Tropeolina O 11.1-12.7 Amarillo Naranja 0.1 % p en H2O



Estudio terico:
[C6H5COOH]= 0.1N
pka= 4.2


Inicia C
Agregado XC
A.P.E C(1-x) XC
P.E C
D.P.E C(x-1) C

)
(

)()
)

pH inicial X=0
[C6H5COOH]= C cido dbil

()



pH antes del punto de equivalencia 0<X<1
[C6H5COOH]= C(1-X)

= XC

( )

X=0.5

()()
( )( )


pH en el punto de equivalencia X=1

=C

()

()

pH despus del punto de equivalencia X>1
[

( ) base fuerte

=C base dbil


( )
X=1.5
(()( ))
12.69
X=2
(()( ))


Mtodo oficial: MGA 0991, Titulacin directa. Disolver 500 mg de muestra
en 25 mL de etanol previamente neutralizado con cido clorhdrico, y 25
mL de agua, previamente neutralizada con una solucin de hidrxido
de sodio 0.1N, usando SI de fenolftalena, y titular con SV de hidrxido
de sodio 0.1N hasta coloracin rosa. Cada mililitro de solucin de
hidrxido de sodio 0.1N equivale a 12.21 mg de cido benzoico.
Mtodo propuesto:
1.- Verter 25 ml de etanol utilizando una probeta de 50 ml a un vaso de
precipitado de 50 ml que contendr un agitador magntico.
2.- Colocar el vaso de precipitado sobre una parrilla de agitacin
3.- Agregar a una bureta de 25 ml HCl concentrado y colocarla sobre el
vaso de precipitado que contiene etanol, sujetndola con unas pinzas
dobles de presin a un soporte universal.
4.- Encender el potencimetro 10 minutos antes de utilizarlo, transcurrido
el tiempo calibrarlo con soluciones buffer de pH 7 y 4, recordando lavar
el electrodo con agua destilada despus de cada medicin.
5.-Introducir el electrodo a la solucin de etanol para medir su pH y
posteriormente adicionar HCl contenido en la bureta agitando
constantemente hasta conseguir pH de 7.
6.- Verter 25 ml de agua destilada con ayuda de una probeta de 50 ml
a un vaso de precipitado de 50 ml, el cual contendr un agitador
magntico y posteriormente se coloca el vaso de precipitado sobre la
parrilla de agitacin.
7.- Se introduce el electrodo del potencimetro en el vaso que contiene
agua destilada y se mide su pH, de no ser neutro, se agrega a una
bureta de 25 ml NaOH 0.1 N y se adiciona poco a poco al agua con
agitacin constante hasta obtener pH de 7.
8.- Verificar que la balanza analtica se encuentre nivelada y limpia y
pesar 500 mg de acido benzoico sobre papel glassine con ayuda de
una esptula.
9.- Adicionar la masa pesada de acido benzoico a un matraz
erlenmeyer de 125 ml y agregar los 25 ml de etanol y los 25 ml de agua
destilada previamente neutralizados, dos gotas de fenolftalena y un
agitador magntico.
10.- Colocar el matraz erlenmeyer sobre una parrilla de agitacin y
colocar sobre este una bureta de 50 ml sujetada a un soporte universal
con unas pinzas dobles de presin, que contendr NaOH 0.1 N
11.- Adicionar con un goteo constante NaOH 0.1 N a la disolucin que
contiene el matraz hasta que se presente un cambio de color de
incoloro a rosa, el cual debe persistir por ms de 30 segundos.
12.- Registrar el volumen gastado de NaOH 0.1 N y calcular la
concentracin de cido benzoico.
Propiedades fsicas y qumicas:
Acido benzoico
Peso molecular: 122.12 C 68.85%, H4.95 %, O 26.20%
Ocurre en la naturaleza en formas libres y combinadas. Benju de goma
puede contener hasta un 20% la mayora de las bayas contienen
cantidades apreciables (alrededor de 0,05%). Peb. 146,7 C. Voltil con
vapor. Parpadear pt 121-131 . K a 25 6,40 x 10*-5; pH de la solucin
saturada a 25 ; 2.8. Soluble en agua (g / L) a 0 = 1,7; a 20 = 2,9.
Mezclas de exceso de cido benzoico y el agua forman dos fases
lquidas comenzando a 89,7 . Un gramo se disuelve en 2,3 ml alcohol
fro, 1,5 ml alcohol en ebullicin, 4,5 ml de cloroformo, ter 3 ml, 3 ml de
acetona, 30 ml de tetracloruro de carbono, 10 ml de benceno.
Precaucin: ligeramente irritante para la piel, ojos, membranas
mucosas. Uso: la preservacin de alimentos, grasas, jugos de frutas.
Ayuda farmacutica (antimictico).
cido clorhdrico HCl
Humos en el aire. Puede ser colores amarillo por trazas de hierro, cloro, y
materia orgnica. cido clorhdrico en forma de cono de grado
reactivo contiene cerca de 38,0% de HCl. 83 ml de HCl en forma de
cono se verti en agua suficiente para hacer 1 litro aprox. rendimientos.
1 N de HCl. el pH de 1 N es 0,10; of0.1 N 1,10; de o.o1 N =
2,02.

(solucin 1.0N) 1.8416

1.05 (10.17% v/v) punto de


congelacin: -17.14 .
Toxicidad humana: externos - soluciones causan quemaduras graves;
pueden producirse daos permanentes en la vista. Dermatitis de
fotosensibilizacin en los resultados de contacto industrial. Inhalacin-
tos, asfixia; se pueden producir inflamacin y ulceracin del tracto
respiratorio. Ingestin- corrosin de las membranas mucosas, el esfago,
el estmago: disfagia, nuseas, vmitos, sed intensa, diarrea.
Uso: en la produccin de cloruros; mineral de refinacin en la
produccin de estao y tntalo; para la neutralizacin de los sistemas
bsicos.
Hidrxido de sodio NaOH
Peso molecular 40.00. H 2,52%, Na 57.48 Y, O 40%. NaOH. Fusionado
slido con fractura cristalina. Absorbe rpidamente dixido de carbono
y agua desde el aire. Muy corrosivo (custica) al tejido animal y
vegetal y para el metal de aluminio en presencia de humedad.
Vendido como bultos, palos, pellets, virutas, pf 318 .

2.13. Un gramo
se disuelve en 0,9 ml de agua, 0,3 ml de agua hirviendo, 7,2 ml de
alcohol abs, 4,2 ml de metanol, tambin sol en glicerol.
LD oral en conejos: 500 mg / kg
Precaucin: sntomas potenciales de sobreexposicin son irritacin de la
nariz; neumonitis; quema los ojos y la piel.
Uso: las Soluciones de NaOH son utilizadas para neutralizar cidos y
hacer sales de sodio.
Etanol
Peso molecular 46.07. C 52.14%, H 13.13%, O34.73%. Absorbe
rpidamente agua del aire, liquido inflamable, incoloro que presenta
olor.

= 0.789. Peb. 78.5, pf. -114.1 .

1.361. M iscible en agua y en


muchos lquidos orgnicos.
Precaucin: nauseas, vomito, enrojecimiento, emocin mental o
depresin, incoordinacin, coma y posible muerte.
Uso: es usado en bebidas alcohlicas. Otro uso es para solventes de
laboratorio y en la industria, en la manufactura de naturalizacin de
alcohol, en perfumera y en sntesis orgnica.
Clculos:
Diagrama de flujo:


Referencias:
Velzquez, G. Fundamentos del anlisis farmacutico. Equilibrio
qumico. Mxico: facultad de estudios superiores Zaragoza,
1997:11-40.
Atkins, P., Jones, L. Principios de qumica: los caminos del
descubrimiento. 3 ed. Buenos Aires: Mdica Panamericana, 2006.
Skoog, D., West, D. Introduccin a la qumica analtica. Barcelona:
Revert, 2002.
De la Llata, MD. Qumica inorgnica. 1 ed.Mxico: Progreso, 2001.
Harris, D. Anlisis qumico cuantitativo. Barcelona: Revert, 2003:
129,242-243.