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Tendencias en ciencia y tecnología de los alimentos 46 (2015) 211mi230

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Tendencias en ciencia y tecnología de los alimentos

revista Página de inicio:http://www.journals.elsevier.com/trends-in-food-science-
y Tecnología

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Aplicación en línea de la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) en la producción

de alimentos

Jan U Porepa,*, Dietmar R. Kammererb, Reinhold Carlea,C

aUniversidad de Hohenheim, Instituto de Ciencias Alimentarias y Biotecnología, Cátedra de Tecnología de Alimentos Vegetales, Garbenstraße 25, 70599 Stuttgart, Alemania
bWALA Heilmittel GmbH, Departamento de Investigación y Desarrollo Analítico, Sección de Investigación Fitoquímica, Dorfstraße 1, 73087 Bad Boll/Eckwa €lden,
Alemania
CUniversidad King Abdulaziz, Departamento de Ciencias Biológicas, Facultad de Ciencias, PO Box 80257, Jeddah 21589, Arabia Saudita

información del artículo resumen

Historial del artículo: La espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR) representa una técnica analítica emergente, que está gozando de una
Recibido el 25 de julio de 2014 creciente popularidad en la industria de procesamiento de alimentos debido a sus bajos costos de funcionamiento y
Recibido en forma revisada el 28 de
porque no requiere preparación de muestras. Además, es una técnica rápida, no destructiva y respetuosa con el
abril de 2015
medio ambiente, capaz de aplicarse en línea. Por lo tanto, esta técnica está predestinada para su implementación
Aceptado el 3 de octubre de 2015 Disponible
como herramienta analítica en el procesamiento industrial. Los diferentes campos de aplicación de la espectroscopia
en línea el 8 de octubre de 2015
NIR informados en la presente revisión destacan su enorme versatilidad. Los análisis cuantitativos de componentes
químicos que utilizan esta metodología están muy extendidos. Además, una amplia gama de determinaciones
Palabras clave:
cualitativas, por ejemplo, para el control de autenticidad, la discriminación de muestras, la evaluación de
Espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR)
en línea propiedades sensoriales, reológicas o tecnológicas, y atributos físicos han sido reportados. En este contexto se han
En línea evaluado productos alimenticios de origen animal y vegetal. Matrices muy diversas, como muestras sólidas intactas,
Escala industrial sólidos que fluyen libremente, muestras pastosas y fluidas, pueden analizarse mediante espectroscopia NIR. Las
Evaluación de la calidad condiciones sofisticadas para la aplicación a escala industrial comprenden, entre otras, mediciones en cintas
transportadoras en movimiento, en flujos continuos en tubos y monitoreo de procesos de fermentación. Para tales
fines, se han desarrollado diferentes diseños de construcción de espectrómetros NIR para imágenes
hiperespectrales, dispositivos portátiles, sondas de fibra óptica y de contacto directo, así como sondas integradas en
tubos que miden a través de ventanas y carga automatizada de celdas de muestras. En la presente revisión,

©2015 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

1. Introducción al estar basada en mediciones indirectas, que producen espectros

La creciente demanda de garantía de calidad en la producción de
alimentos requiere métodos analíticos sofisticados para un control de
calidad objetivo. Sin embargo, los métodos analíticos tradicionales son
laboriosos, lentos y costosos. Las técnicas vibratorias, como la
espectroscopia de infrarrojo cercano (NIR), ofrecen una alternativa
sencilla, rápida y rentable. Dado que la espectroscopia NIR permite
mediciones sin preparación previa de la muestra, las aplicaciones en
línea y en línea son factibles. Por lo tanto, esta técnica cumple con los
requisitos de las aplicaciones industriales para el control continuo de
calidad y monitoreo de procesos. Sin embargo, como
* Autor correspondiente.
Dirección de correo electrónico:jan.porep@uni-hohenheim.de (JU Porep).
amplios y muy complicados, prácticamente imposibles de interpretar a
simple vista, la espectroscopia NIR requiere calibración con
herramientas matemáticas y estadísticas (quimiometría) para extraer
información analítica de los espectros correspondientes (Blanco y
Villarroya, 2002; Huang, Yu, Xu y Ying, 2008; Siesler, 2008).
El presente trabajo pretende ser una introducción útil y fácil de entender
a la espectroscopia vibratoria, particularmente la espectroscopia NIR, en
lugar de una descripción detallada de sus conceptos básicos fundamentales.
Por tanto, aunque siendo la base indudable, las consideraciones físicas y
matemáticas o los términos matemáticos se han evitado en la medida de lo
posible. Además de revisar exhaustivamente las aplicaciones en línea,
nuestra intención ha sido proporcionar una guía fácil de usar para el usuario
final sobre la espectroscopia NIR que arroje luz sobre los principios de esta
poderosa técnica analítica.
En particular, hicimos la experiencia de que las aplicaciones en línea

http://dx.doi.org/10.1016/j.tifs.2015.10.002 0924-2244/©
2015 Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.
212 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230
de la espectroscopia NIR se han reivindicado como el objetivo general de
numerosos estudios. Sin embargo, en numerosos casos, una mirada más
cercana revela que la aplicación en línea no se ha realizado en absoluto en
los estudios correspondientes, lo que no se aclara de manera inequívoca.
Además de las aplicaciones de sobremesa de laboratorio, existen
aplicaciones en condiciones industriales o al menos cercanas a las
condiciones industriales, por ejemplo, el manejo de muestras en
movimiento. Los informes en publicaciones científicas de aplicaciones en
condiciones prácticas reales en la industria o similares o similares son
bastante raros. Por lo tanto, revisamos publicaciones recientes de
espectroscopia NIR para la producción de alimentos y las categorizamos en
aplicaciones de laboratorio, que se tomaron en cuenta en el contexto
histórico y solo como una descripción general; escala semi-industrial, es
decir, condiciones cercanas a los procesos industriales, por ejemplo, en una
cinta transportadora en movimiento o en una instalación de producción a
escala piloto; y aplicaciones a escala industrial, realizadas en condiciones
industriales o muy cercanas a las condiciones del proceso industrial.
2. Fundamentos de la espectroscopia vibracional
Óptico radiación cubre la longitud de onda rango de
100nmmi1000metrom del espectro electromagnético. Se subdivide en la
región ultravioleta (UV) de 100 a 380 nm, la luz visible (VIS) que va de 380 a
780 nm y la radiación infrarroja (IR) de longitudes de onda superiores a 780
nm. Dentro de la región IR, la región del infrarrojo cercano (NIR) cubre
longitudes de onda desde 780 nm hasta 2,5metrom, el infrarrojo medio
(MIR) cubre la región de 2,5 a 25metrom, e infrarrojo lejano (FIR) la región
contigua hasta 1000metrometro. Debido a diferentes procesos físicos, se
observan espectros de emisión y absorción característicos que brindan
información valiosa sobre sustancias individuales y la composición de
mezclas complejas. Las transiciones electrónicas que son altamente
energéticas causan absorbancia en el rango UV o VIS (Herold, Kawano,
Sumpf, Tillmann y Walsh, 2009). Como ejemplo, los enlaces peptídicos y los
enlaces dobles conjugados absorben energía en la región UV. Las moléculas
que exhiben una gran cantidad (al menos 5 o 6) de dobles enlaces
conjugados, como carotenoides, clorofilas y antocianinas, causan absorción
en la región VIS y, por lo tanto, pueden usarse para evaluar el color (Dufour,
2009). Las transiciones vibratorias, que se caracterizan por valores de
energía más bajos en comparación con las transiciones electrónicas, se
reflejan en la región NIR y MIR. Las transiciones rotacionales de baja energía
afectan el rango MIR y FIR (Herold et al., 2009). Las bandas de absorción más
predominantes en los espectros NIR de muestras biológicas se originan a
partir de sobretonos y combinaciones de vibraciones fundamentales de Cmi
h, nortemiHOmiManosmiEnlace H en moléculas orgánicas observado en el
rango MIR (Blanco y Villarroya, 2002; Sandorfy, Buchet y Lachenal, 2007).
Desafortunadamente, el agua absorbe mucho la radiación NIR. Dado que es
el componente químico principal de las frutas y verduras, el espectro NIR de
las muestras derivadas de plantas está dominado por el agua (Cozzolino,
Cynkar, Shah y Smith, 2011b). La espectroscopia MIR produce picos de
absorción nítidos para enlaces químicos individuales bajo ciertas
condiciones químicas que permiten la identificación de compuestos
orgánicos. Sin embargo, debido a la alta absorbancia de la radiación MIR por
parte del material biológico, la profundidad de penetración es baja, por lo
que solo permite mediciones superficiales en rangos de micrómetros. Por el
contrario, la capacidad de absorción de sobretonos y combinaciones en la
espectroscopia NIR es mucho más débil que los fundamentos de la
espectroscopia MIR, generalmente por un factor de 10mi100, lo que permite
mayores profundidades de penetración. Esto es crucial para aplicaciones
que miden material biológico no homogéneo (Herold et al., 2009; Sandorfy
et al., 2007). Desafortunadamente, las bandas NIR suelen ser anchas y muy
superpuestas, lo que da como resultado una fuerte multicolinealidad. Por lo
tanto, la asignación de bandas NIR es frecuentemente difícil (Ozaki, Morita y
Du, 2007) haciendo que los espectros NIR sean menos valiosos para fines de
identificación de compuestos. Además, la Ley de Beer, que relaciona la
concentración de una sustancia con la absorción de luz, y
por lo tanto, permitir la cuantificación solo se aplica a medios transparentes
en los que se puede excluir la dispersión. Sin embargo, en medios turbios,
como en los tejidos biológicos, la interacción de la luz con la muestra resulta
ser muy compleja invalidando la Ley de Beer. Además de la reflectancia de
Fresnel en las interfaces de la muestra, la luz que ingresa a la muestra puede
dispersarse hacia atrás (reflectancia difusa) o hacia adelante (transmisión
difusa). Además, la absorbancia puede ocurrir directamente o después de
algunos eventos de dispersión (Friebel et al., 2009). Como beneficio, además
de ser una huella digital de la composición química, los espectros NIR
comprenden información de las propiedades físicas de la muestra
investigada (Siesler, 2008). Finalmente, las estadísticas multivariadas, que
involucran técnicas no lineales como máquinas de vectores de soporte y
redes neuronales, o técnicas lineales como la regresión lineal múltiple (MLR)
y la regresión de mínimos cuadrados parciales (PLS) deben aplicarse para
extraer información analítica de los espectros (Herold et al., 2009) (mira la
sección2.5).
2.1. Instrumentos
Casi todos los espectrómetros MIR modernos son instrumentos basados en
la transformada de Fourier (FT) con diferentes diseños de interferómetro. Por el
contrario, los principios del monocromador/detector en la espectroscopia NIR de
barrido son variables. Además de diferentes tipos de espectrómetros con partes
móviles, como instrumentos de rejilla y espectrómetros FT con Michelson o
interferómetros de polarización, instrumentos de escaneo rápido sin partes
móviles como matriz de diodos, filtros sintonizables acústico-ópticos (AOTF) y
diodos emisores de luz (LED) los sistemas están disponibles (Lin, Rasco, Cavinato y
Al-Holy, 2009; Siesler, 2008). Un espectrómetro NIR típico consta de una fuente de
radiación, un dispositivo de selección de longitud de onda (por ejemplo, un
monocromador), un portamuestras, un detector fotoeléctrico para medir la
intensidad de la luz detectada y convertirla en señales eléctricas, y un sistema
informático para datos espectrales. adquisición y procesamiento (Lin et al., 2009).
Hay diferentes geometrías ópticas disponibles para la espectroscopia NIR. Los
modos de presentación de muestras predominantes que se distinguen son
"transmisión", "reflexión", "transflexión" e "interacción" (Herold et al., 2009;
Tsuchikawa, 2007). Según la geometría óptica de reflexión y transmisión utilizada,
la atenuación de la luz por parte de la muestra, en relación con la referencia, se
denomina reflectancia (R) y transmitancia (T), respectivamente. La mayoría de los
estudios utilizan valores log 1/T o log 1/R para realizar análisis quimiométricos (
Herold et al., 2009).
2.2. Pretratamiento de datos
El objetivo principal del pretratamiento de los espectros es la transformación
de los datos de tal manera que se pueda aplicar la Ley de Beer, que establece la
correlación lineal de la absorbancia y la concentración del analito (Rinnan,
Nørgaard, et al., 2009). Sin embargo, los espectros NIR se caracterizan con
frecuencia por variaciones espectrales desfavorables y cambios en la línea de base
que se originan, por ejemplo, en la dispersión de la luz en muestras líquidas
opacas o sólidas, variaciones en la temperatura, la densidad y el tamaño de las
partículas de las muestras y el ruido espectral del espectrómetro. Por lo tanto, los
métodos de pretratamiento como la reducción de ruido, la corrección de la línea
de base, la mejora de la resolución, así como el centrado y la normalización se
aplican comúnmente. Para reducción de ruido, media móvil y SavitzkymiEl método
Golay es el más común para alisar; alternativamente, se aplica la transformada
wavelet. La corrección de línea de base se puede realizar mediante métodos
derivados, corrección de dispersión multiplicativa (MSC), corrección de señal
ortogonal (OSC) y variación normal estándar (SNV). Las bandas superpuestas y
ocultas en los espectros NIR se pueden resolver mediante la derivación de
métodos de mejora de la resolución, los espectros de diferencia, el centrado
medio y la autodeconvolución de Fourier. El centrado medio se puede considerar
como un espectro de diferencia entre espectros individuales y un espectro
promediado, ajustando el conjunto de datos mediante la reposición del centroide
de los datos para
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el origen del sistema de coordenadas. La normalización ajusta el conjunto de
datos mediante la ecualización de la magnitud de cada muestra (Ozaki et al.,
2007; Rinnan, Berg y Engelsen, 2009).
2.3. Quimiometría para calibración multivariante y análisis de datos
La quimiometría denota la aplicación de métodos estadísticos y
matemáticos para extraer información de datos químicos y físicos. Dos de
las metodologías quimiométricas más importantes y ampliamente utilizadas
son la calibración multivariante y la clasificación multivariante. La calibración
multivariante tiene como objetivo encontrar relaciones cuantitativas entre
dos conjuntos de datos de medición. Estos pueden ser espectros registrados
por espectroscopía NIR rápida y los resultados determinados por técnicas
convencionales, lo que requiere análisis de laboratorio tediosos y costosos.
El modelo de calibración obtenido se puede aplicar para predecir con
precisión los parámetros deseados en muestras desconocidas utilizando el
método rápido, reemplazando así el método convencional (Heise y Winzen,
2002; Naes, Isaksson, Fearn y Davies, 2002). Además, los análisis de
conglomerados y los análisis discriminantes se aplican como clasificaciones
multivariadas para determinaciones cualitativas. Los análisis de
conglomerados pueden agrupar datos sin ninguna estructura de clases
predefinida. Los análisis discriminantes clasifican las muestras desconocidas
en grupos (Ballabio & Todeschini, 2009; Naes et al., 2002).
2.4. Selección de muestras de calibración
La calidad de la ecuación de calibración puede depender en gran medida
del número de muestras de calibración utilizadas para los análisis
cuantitativos y cualitativos. El valor predictivo de la ecuación obtenida
generalmente aumenta con el número de muestras utilizadas para la
calibración. Además, la selección de muestras demuestra ser un paso crucial
del procedimiento de calibración. Para obtener un modelo de calibración
que prediga satisfactoriamente los parámetros objetivo deseados en
muestras desconocidas por medio de espectroscopia NIR, las muestras de
calibración y las muestras que se van a predecir deben ser parte de la misma
población. Las muestras de calibración deben ser representativas de la
población que se va a predecir con una variación lo más grande posible,
pero limitada a la región de interés. Debe cubrirse todo el rango natural de
variabilidad espectral y del valor de referencia. Es más, las muestras deben
distribuirse uniformemente dentro del rango. Para los productos básicos
agrícolas, el conjunto de muestras debe ser lo suficientemente variable con
respecto a la variedad, el área de producción, el año de producción y la
etapa de madurez para cumplir con los requisitos antes mencionados (
Kawano, 2002; Naes et al., 2002; Williams, 2008). Varios algoritmos
quimiométricos están disponibles para la selección eficiente de muestras de
calibración que cumplan con estos criterios. Entre ellos, el KennardmiEl
- Berna
algoritmo de piedra es el más utilizado (Blanco Romía
- rueda,y Alcalá
2009).
2.5. Técnicas de calibración
En particular, la espectroscopia NIR se caracteriza por la falta de longitudes de
onda selectivas directamente correlacionadas con distintas propiedades de la
muestra. Una amplia gama de diferentes atributos químicos y físicos de muestras
complejas tienen un impacto en los espectros NIR que dan como resultado bandas
superpuestas. Por lo tanto, la calibración univariante basada en regresiones de
mínimos cuadrados (LSR) es inapropiada, ya que se requiere una relación directa
de la propiedad a predecir y la señal medida. Para superar este problema, se
utilizan múltiples o todas las variables predictoras espectrales (por ejemplo,
longitudes de onda) para establecer calibraciones multivariantes. La regresión
lineal múltiple (MLR) estándar, basada en el criterio de mínimos cuadrados (LS),
representa la forma más sencilla de realizar una calibración multivariada inversa.
Las mediciones espectrales comúnmente sufren de altas relaciones lineales entre
variables, el llamado problema de multicolinealidad. Pueden ser aplicables
métodos basados en MLR con pocas variables cuidadosamente seleccionadas.
213
Sin embargo, las técnicas de regresión estándar basadas en la estimación de
LS suelen ser inadecuadas para la calibración, ya que producen coeficientes
de regresión y predicciones muy inestables y poco fiables debido a la
multicolinealidad. El problema de multicolinealidad puede resolverse
derivando pocas combinaciones lineales ortogonales (no correlacionadas)
(componentes o factores) de variables espectrales en lugar de usar datos
originales para establecer ecuaciones de regresión. Las variables se
comprimen descartando las partes irrelevantes e inestables, es decir, la
redundancia y el ruido, mientras que se retiene la mayor parte de la
información significativa. En consecuencia, se obtienen ecuaciones de
regresión y predicciones más estables y fiables. La regresión de
componentes principales (PCR) y la regresión de mínimos cuadrados
parciales (PLS) son las técnicas de compresión de datos aplicadas con mayor
frecuencia que construyenuna nuevas -variables
Berna rdez, 2009; Martens
(Blanco Romía& &Naes,
Alcalá1989;
Naes et al., 2002). PCR comprende el análisis de componentes principales
(PCA) de las variables espectrales para la compresión de datos y la posterior
regresión de mínimos cuadrados entre los componentes principales
seleccionados (PC) y los valores de referencia correspondientes (Blanco
Romíauna - rdez, 2009; Marcos, 2008). La regresión PLS (PLSR)
& Alcalá
Berna
El algoritmo que utiliza la información tanto de las variables
espectroscópicas como de las respectivas variables de parámetros de las
muestras analizadas es la principal diferencia entre PLSR y PCR. Los datos se
comprimen relacionando directamente las variaciones espectrales y de
parámetros en lugar de utilizar las PC seleccionadas y más dominantes. Las
combinaciones lineales resultantes de las variables utilizadas para la
calibración se denominan variables, factores o componentes latentes. Estos
contienen toda la información espectral y están más directamente
relacionados con la variabilidad espectral que la PC. El equilibrio de la
información espectral y de parámetros reduce el impacto de la variación
espectral grande pero irrelevante en el modelo de calibración. Por lo tanto,
el objetivo es asegurar que las primeras variables latentes contengan tanta
información de valor predictivo como sea - Berna - rdez,
posible 2009;
(Blanco Günzler
Romía &
y Alcalá
Gremlich, 2003; Martens & Naes, 1989).
Se debe seleccionar el número óptimo de factores, variables latentes o
componentes para minimizar el error del modelo de predicción. Un número
insuficiente de factores no cubre toda la información relevante, lo que lleva
a modelos de calibración subóptimos y mal ajustados. El uso de demasiados
factores va acompañado de redundancias y ruido de la variabilidad espectral
dentro de la ecuación de calibración. Por lo tanto, el modelo se sobreajusta y
depende en gran medida de los datos con resultados de predicción
deficientes para nuevas muestras. Por lo tanto, son favorables números más
pequeños de factores junto con aproximadamente el mismo error de
predicción. El número óptimo de factores se determina comúnmente
mediante pruebas de predicción, utilizando un conjunto de pruebas o
validación cruzada (Blanco Romía & Alcalá - rdez, 2009; Naes et al.,
una Berna
2002) (ver también la Sección2.7).
Las técnicas de calibración lineal antes mencionadas frecuentemente
funcionan bien. Sin embargo, en algunos casos, se requieren métodos no
lineales para obtener modelos de calibración satisfactorios. Los métodos
importantes para resolver problemas de no linealidad extrínseca se basan
en el pretratamiento matemático mediante la aplicación de técnicas de
transformación. Otra forma común es la adición de variables adicionales,
obtenidas de las variables espectrales originales. Posteriormente, se aplican
técnicas de calibración lineal. Para superar las no linealidades intrínsecas de
los datos, se requiere la aplicación de métodos de regresión no lineal, como
los métodos de regresión local (p. ej., regresión ponderada localmente
(LWR)) o redes neuronales (Blanco Romía &alcal-
una Berna- rdez,
2009; Cozzolino et al., 2011b; Naes et al.,
- rez-Marín, Garrido-Varo, & Guerrero, 2007).
2002; Educación física
Ya durante la calibración, es crucial para una evaluación realista del
rendimiento de la predicción que todo el conjunto de muestras se divida en un
conjunto de calibración para construir la calibración y un conjunto de validación
separado que no se incluye en la calibración. De lo contrario, el rendimiento de la
predicción será demasiado optimista. La forma más realista es la predicción de un
conjunto de prueba independiente de una cosecha,
214 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230

campo, etc. no incluidos en el conjunto de calibración. residuos de una serie denortevalormuestras en el conjunto de validación,
donde el residuo es igual al predichoy(b
i)menos referencia (yi)valorespor
2.6. Validación muestras fuera del conjunto de calibración (Ec.(2)). La extracción de muestras para
la validación a expensas del conjunto de calibración plantea una gran desventaja
Tras el cálculo de las ecuaciones de calibración, es necesario evaluar de este enfoque. Por lo tanto, estas muestras no pueden contribuir a obtener
su rendimiento de predicción para muestras desconocidas. Esto es de coeficientes de regresión mejorados que permitan una mejor predicción. Además,
particular importancia para la selección entre métodos de calibración es de particular importancia cubrir el rango relevante de muestras de prueba lo
alternativos y para la decisión de cuántos factores se utilizarán en la mejor posible, ya que las ecuaciones de calibración exhibirán propiedades
calibración. El error cuadrático medio (RMSE) es un criterio importante, variables para diferentes conjuntos de prueba. Por lo tanto, la validación que
que se indica en las mismas unidades que las medidas originales. Los cumple con este requisito previo puede generar una estimación mucho más
valores RMSE deben ser lo más bajos posible para obtener ecuaciones confiable del error de predicción que las validaciones internas (Blanco Romía y
de calibración aceptables (Naes et al., 2002). Alcalá - Berna- rdez, 2009; Naes et al.,
2002; Workman, Jr., 2008). Si las muestras para el conjunto de prueba son parte del
2.6.1. RMSEC conjunto de muestras completo que también se usa para la calibración, no son
El error cuadrático medio de calibración (RMSEC) es una estimación independientes en un sentido estricto. Por lo tanto, la validación independiente real
empírica del error de predicción de los valores de referencia dentro del requiere un conjunto de pruebas verdaderamente independiente, por ejemplo, que se
conjunto de calibración. La ecuación de calibración se prueba directamente origine en una temporada o campo diferente, para ser predicho (Herold et al., 2009).
en los datos de calibración, siendo así una validación interna. Por lo tanto, es sffiPnorte vAlabamadb
uffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff

esencialmente una estimación del error del modelo más que del error de 2
i¼1
y i- yiÞ
predicción. El error puede estar muy subestimado y, por lo tanto, la RMSEP¼ (3)
nortevAlabama
capacidad de predicción estimada puede ser demasiado optimista. El
término designa la raíz cuadrada del cuadrado medio de los residuos. En
esta ecuación, el residuo de cada muestra es igual al valor de referencia (yi)
para todas las muestras dentro del conjunto de calibración restado del valor 2.6.4. Parcialidad
predicho por NIR (b yi) dividido por el número de muestras El sesgo representa el error sistemático siendo la diferencia
(norte)o los grados de libertad (n / A -1, dondeArepresenta el número promedio entre el predicho (b yi) y valores de referencia (yi) del
de factores utilizados en el modelo) (Ec.(1)) (Blanco Romía & número respectivo denortemuestras (ec.(3)) (Herold et al., 2009;
Alcalá- Berna- rdez, 2009; Naes et al., 2002; Workman, Jr., 2008). Martens & Naes, 1989; Workman, Jr., 2008).
sffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi
PAGSnorte db
yi- yiÞ
2 Xnortedbyi- yiÞ
RMSEC¼ i¼1
(1) Parcialidad¼ (4)
n / A -1 i¼1
norte

2.6.2. RMSECV
2.6.5. Errores estándar corregidos por sesgo
El error cuadrático medio de la validación cruzada (RMSECV) se basa
El error estándar de predicción (SEP) representa otro indicador de
únicamente en los datos de calibración. Para la validación cruzada completa de
rendimiento común que se utiliza a menudo, por ejemplo, en la
dejar uno fuera, las muestras se eliminan sucesivamente del conjunto de
espectroscopia NIR. Se define como la desviación estándar de los residuos
calibración. Alternativamente, se pueden seleccionar segmentos del conjunto de
pronosticados, que puede interpretarse como la diferencia promedio entre
muestras para su eliminación. Posteriormente, la ecuación de calibración se
los valores pronosticadosyi)(by los valores de referencia (yi) describiendo el
desarrolla utilizando las muestras restantes. El rendimiento de la calibración se
varianza atribuible al error aleatorio inexplicable en el conjunto de
prueba prediciendo la muestra o muestras eliminadas y comparando los valores
predicción (Eq.(5)) (Naes et al., 2002; Workman, Jr., 2008).
predichos con los valores de referencia. La muestra seleccionada o el segmento
del conjunto de muestras se vuelve a introducir en el conjunto de calibración y se spnorte vAlabamadb
uffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff

elimina la siguiente muestra o segmento. El procedimiento continúa hasta que i¼1 yi- yi-Bi comoÞ2
SEP¼ (5)
todas las muestras se hayan eliminado una vez. RMSECV se calcula a partir de la nortevAlabama-1

diferencia de los valores de referencia (yi) y el respectivo valor predicho (b

El error estándar de calibración (SEC) y el error estándar de
yi) dividido por el número de muestras (n) (Ec.(2)). RMSECV puede
validación cruzada (SECV) se pueden derivar de las ecuaciones con
considerarse como una estimación del RMSEP (ver2.6.3) ya que la única
corrección de sesgo de RMSEC y RMSECV de manera análoga,
diferencia representa la forma en que se eligen las muestras para la
respectivamente.
validación; por lo tanto, al ser una validación interna menos independiente (
SEP, SEC y SECV están relacionados con RMSEP, RMSEC y RMSECV como se
Naes et al., 2002; Workman, Jr., 2008).
muestra en la ecuación.(4). La igualdad no es absolutamente exacta ya que para
sffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffiffi SEP definida como desviación estándar,nortevalor-1 se utiliza como denominador,
PAGSnorte
2
i¼1dyb
i- yiÞ mientras quenortevalorse utiliza para RMSEP (Martens & Naes, 1989; Naes et al.,
RMSECV¼ (2)
norte 2002).

RMSEP2o RMSEC2o RMSECV2zSEP2o SEC2o SECV2

2.6.3. RMSEP þParcialidad2

El error cuadrático medio de predicción (RMSEP) es una estimación de la (6)

variación de los valores de referencia y predichos de un conjunto de validación
independiente que no está incluido en el conjunto de calibración. Las pruebas de
predicción se basan en dividir el conjunto de datos total en dos subconjuntos, uno
de los cuales se utiliza para la calibración y el otro solo para la validación. RMSEP 2.6.6. Coeficiente de determinación (R2)
se calcula como la raíz cuadrada del cuadrado medio para El coeficiente de determinación (R2) proporciona información sobre
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la bondad de ajuste de un modelo. Se pueden alcanzar valores que van
de 0 a 1,0, donde 0 indica que no hay correlación y 1,0 revela una
relación lineal perfecta entre los valores predichos y de referencia,
respectivamente. Por tanto, esta evaluación estadística permite
determinar el grado de variación de los datos que la calibración modela
adecuadamente. Valores de R2multiplicado por 100% indica el
porcentaje de variación dentro de los datos modelados por la ecuación
de calibración. R2se desean valores lo más cercanos posible a 1,0 para
las calibraciones. La notación general para R2se da en la Ec.(5)con
valores de referenciayi, valores predichosb
yi, y el valor medio de la
Valores de referenciay (Herold et al., 2009; Workman, Jr., 2008).
PAGSnorte
i¼1dbyi- yÞ2
R2¼PAGSnorte
i¼1dyi- yÞ2
Trazado de valores de referenciayicontra los valores predichosbyipuede ser como
muy valioso para evaluar el rendimiento del modelo de calibración. Las
buenas calibraciones darán como resultado una línea recta cercana a la línea
bisectriz entre los ejes x e y. Además, el gráfico obtenido se puede utilizar
para la identificación de regiones que exhiben diferentes niveles de
precisión de predicción (Naes et al., 2002).
2.6.7. RPD
La relación de predicción a desviación (RPD) es otra estadística útil
comúnmente utilizada para la interpretación de calibraciones y se
define como la relación de la desviación estándar (SD) de los valores de
referencia a RMSEP o RMSECV (Eq.(6)). Los valores más altos indican
una mejor capacidad de predicción estandarizada a la SD (Cozzolino et
al., 2011b; Herold et al., 2009; Nicolai et al., 2007).
Dakota del Sur
RPD¼
RMSEP o RMSECV
2.7. Selección del número de factores
La selección del número óptimo de factores, variables latentes o
componentes que se utilizarán en el modelo de calibración es otro tema
crucial con respecto a todas las técnicas de compresión de datos. Muy pocos
factores no comprenden toda la información relevante de los datos
espectrales para establecer un modelo confiable. Por lo tanto, este efecto de
ajuste insuficiente produce modelos de calibración subóptimos. Por otro
lado, el uso de demasiados factores va acompañado de redundancias y
ruido de la variabilidad espectral dentro de la ecuación de calibración. Por lo
tanto, el modelo se sobreajusta y dependerá mucho de los datos, y los
resultados de predicción serán deficientes. El efecto de sobreajuste es de
menor relevancia con un mayor número de muestras. Estimaciones de
parámetros y, por lo tanto, las predicciones se vuelven más precisas a
medida que se involucran más muestras (Blanco - rdez,
Romía
una Berna 2009; gunzler
& Alcalá
&Gremlich, 2003; Naes et al., 2002).
Las pruebas de predicción se usan comúnmente para determinar el
número óptimo de factores para la calibración. Graficar el RMSEP
versus el número de factores puede ser muy valioso para determinar el
número de componentes a utilizar. Principalmente, el valor RMSEP más
pequeño es deseable si se observa un óptimo claro. Menos factores
pueden evitar el sobreajuste y dar como resultado calibraciones más
estables para predecir muestras desconocidas. Por lo tanto, son
favorables números más pequeños de factores que van junto con
aproximadamente el mismo error de predicción. En ausencia de un
RMSEP mínimo claro, se puede elegir el número óptimo de
componentes seleccionando el número de factores que dan como
resultado que un RMSEP no sea significativamente más bajo que para
los factores subsiguientes del modelo.
215
se utiliza para seleccionar el número óptimo de factores en función de RMSECV (
Blanco Romía y Alcalá - Berna- rdez, 2009; Naes et al., 2002). Abandonar-
validación cruzada única y validación cruzada dividiendo los datos en
segmentos (típicamente 5mi10) se puede utilizar para evaluar el número
óptimo de factores para todas las muestras/segmentos menos uno, y para
evaluar los modelos en la muestra/segmento omitido. Sin embargo, este
procedimiento tiende a seleccionar modelos con varianzas más altas, lo que
conduce a un rendimiento de predicción sobreajustado y demasiado
optimista (Filzmoser, Liebmann y Varmuza, 2009; Krstajic, Buturovic, Leahy y
Thomas, 2014). Para superar esto, se puede aplicar la selección y evaluación
de modelos predictivos mediante validación cruzada repetida y validación
cruzada anidada (Krstajic et al., 2014). La doble validación cruzada repetida
representa una estrategia para optimizar la complejidad de los modelos de
(7)
regresión y para una estimación realista de los errores de predicción para
muestras desconocidas. Esta estrategia se utiliza para divisiones repetidas
de los datos en conjuntos de prueba y conjuntos de calibración, así como
para la estimación del número óptimo de componentes y está calificada
para conjuntos de datos pequeños (Filzmoser et al., 2009).
2.8. Detección de valores atípicos
Los valores atípicos son muestras que no encajan en el modelo. Un valor
atípico se caracteriza por datos espectrales anómalos o un residual alto entre el
valor predicho y el valor de referencia. La eliminación de valores atípicos
aparentemente puede mejorar el rendimiento del modelo; sin embargo, es
posible que se elimine la varianza útil del modelo, lo que conduce a predicciones
más deficientes de nuevos conjuntos de muestras. Por lo tanto, los valores atípicos
solo deben eliminarse por buenas razones, cuando su origen y las causas de su
comportamiento irrazonable están claros. Para ser precisos, a efectos prácticos en
el análisis comercial de rutina, no puede haber valores atípicos ya que se debe
analizar cada muestra. Por lo tanto, la eliminación de valores atípicos puede
(8) conducir a la pérdida de una valiosa fuente de información para la predicción de
muestras inusuales o en condiciones de medición inesperadas (Herold et al., 2009;
Williams, 2007).
Gráficos de la T de Hotelling2y Q (suma de los cuadrados de los residuos), y las
estadísticas de apalancamiento se pueden usar para evaluar la calibración de la
presencia de valores atípicos. La estadística Q se aplica para evaluar la
conformidad de cada muestra con el modelo. Se determina la diferencia entre los
datos originales y los datos reconstruidos sobre la base del modelo calibrado. Por
lo tanto, los valores altos de Q indican que el modelo no cubre bien las muestras. T
de Hotelling2La estadística, basada en la suma de las puntuaciones cuadráticas
normalizadas, determina la variación en cada muestra dentro del modelo. El
apalancamiento representa la distancia de la muestra desde el centro del modelo.
Ambos valores grandes de la T de Hotelling2y el apalancamiento indican una
muestra que tiene una gran influencia en el modelo. T de Hotelling2y los
apalancamientos siempre están correlacionados a pesar de tener diferentes
escalas (Ballabio y Consonni, 2013). Los modelos de calibración extrapolados
pueden estar indicados por un valor alto en la T2gráfico pero no en el gráfico Q.
Un valor alto en Q y no en T2puede ser causado por una variabilidad en la señal
registrada que no está considerada en el modelo (Kradjel y Lee, 2008).
3. Resumen de la aplicación de la espectroscopia NIR en la
industria alimentaria
La luz de la región NIR fue descubierta por Herschel en el año 1800 (
Herschel, 1800; McClure, 2003). El sector agroalimentario fue el primero
en adoptar la espectroscopia NIR como técnica analítica. Hasta las
primeras aplicaciones de la espectroscopia NIR reportadas en la década
de 1950, no se creía que tuviera ningún valor analítico.Blanco y
Villarroya, 2002). La espectroscopia NIR se aplicó por primera vez de
forma extensiva a granos y semillas en las décadas de 1960 y 1970 (
Cooper, 1983). Esta aplicación fue desarrollada sustancialmente por KH
Norris en los Laboratorios Beltsville del Departamento de Agricultura
de los Estados Unidos (Davies y Grant, 1987) a partir de 1962
216 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230
con la determinación del contenido de humedad de varios tipos de
semillas (incluyendo granos, semillas oleaginosas y frijoles
comestibles). Aplicando este método se determinó agua en extractos
metanólicos (Hart, Norris, &Golumbie, 1962). Por lo tanto, este método
se basó en mediciones indirectas. Además, la espectroscopia NIR
destinada a la evaluación de la calidad de frutas y hortalizas fue una de
las primeras aplicaciones (Davies y Grant, 1987). Otras aplicaciones
tempranas en el sector agrícola han sido revisadas en otro lugar (
McClure, 2003). Las aplicaciones potenciales en el análisis de alimentos
han llamado mucho la atención debido a la disponibilidad y
aplicabilidad de varios métodos de calibración junto con el desarrollo
de la informática moderna desde la década de 1980 (Cen y él, 2007).
Davies y Grant (1987)investigó la aplicación de la espectroscopia NIR
para el análisis de diversos constituyentes alimentarios (p. ej., grasas,
azúcares, proteínas y humedad) en diversas matrices (p. ej., frutas y
verduras, carne y leche), cubriendo informes que se publicaron
principalmente en la primera mitad de la década de 1980 En 1990,Williams y
Stevenson (1990)revisó un amplio espectro de aplicaciones del análisis de
reflectancia NIR en la industria alimentaria, incluidas las primeras
aplicaciones a materias primas y productos alimentarios específicos. En el
mismo período, varias aplicaciones en el sector alimentario y agrícola
también fueron revisadas porMartín (1992). Más recientemente,Cen y él
(2007) ofreció una descripción general de la aplicación versátil de la
espectroscopia de reflectancia NIR para evaluar la calidad de los alimentos.
La revisión exhaustiva deWoodcock, O'Donnell y Downey (2008)cubre
numerosos informes de la aplicación de la espectroscopia NIR al área de
calidad de alimentos y bebidas desde 1997 hasta 2008. Los autores
concluyeron que todas las aplicaciones revisadas de la espectroscopia NIR, a
menudo en combinación con análisis quimiométricos, pueden desempeñar
un papel valioso en la industria alimentaria. .
Además de las revisiones generales antes mencionadas de la aplicación de la
espectroscopia NIR en el sector alimentario, recientemente se han publicado
revisiones de aplicaciones más especializadas que se resumen brevemente a
continuación.
La aplicación de la espectroscopia de reflectancia NIR para predecir la
carne y la calidad de la carne fue revisada porPrieto, Roehe, Lavín, Batten y
Andre-s (2009)cubriendo publicaciones entre 1997 y 2008. En
En resumen, NIR se consideró útil para la determinación de componentes
químicos y para categorizar la carne en clases de calidad. Sin embargo, el
potencial para estimar atributos tecnológicos y sensoriales fue limitado,
presumiblemente debido a la heterogeneidad de las muestras de carne y su
preparación, la baja precisión de los métodos de referencia y la subjetividad
de los miembros del panel de prueba.
La aplicación de la espectroscopia NIR al análisis de alimentos
musculares (carne y pescado) en el período de 2005mi2010 ha sido
ampliamente revisado porWeeranantanaphan, Downey, Allen y Sun (2011).
Se concluyó que estos estudios pueden contribuir al desarrollo de procesos
modernos que satisfagan las necesidades y tendencias de la industria y los
consumidores modernos. Sin embargo, en la industria alimentaria se
observó cierta reticencia con respecto a la adopción y aplicación de la
tecnología NIR a pesar de sus ventajas. Esto puede atribuirse a la
dependencia de los métodos analíticos de referencia que pueden causar
dificultades, en particular con los métodos analíticos empíricos comúnmente
utilizados por la industria de procesamiento de alimentos. La aplicación de la
espectroscopia infrarroja (incluida la espectroscopia NIR) también se revisó
en otro lugar para la carne y los productos cárnicos (Gangidi y Proctor, 2009
), y para pescado y productos relacionados (Udin y Okazaki, 2009).
Fagan, Castillo, O'Callaghan, Payne y O'Donnell (2009) revisó la
aplicación de la espectroscopia infrarroja a la leche y los productos
lácteos.
Karoui et al. (2009)abarcó la aplicación de la espectroscopia infrarroja a los
huevos y ovoproductos. En comparación con otros productos alimenticios, solo se
han informado unas pocas aplicaciones; principalmente la determinación de la
frescura del huevo y la cuantificación de los principales
componentes proteína y grasa en productos de huevo líquidos y
deshidratados.
Una descripción detallada de la medición de la calidad de frutas y
verduras por medio de la espectroscopia NIR fue proporcionada porNicolai
et al. (2007). También se han utilizado aplicaciones de imágenes
hiperespectrales y multiespectrales que arrojaron resultados prometedores
con respecto a la determinación de los atributos de textura y la madurez de
la fruta. La aplicación de la espectroscopia IR tanto en la región NIR como en
la MIR se ha tenido en cuenta para frutas y hortalizas porSchulz y Baranska
(2009). Es más,Huang, Rasco y Cavinato (2009)enfocado al análisis de jugos
de frutas también en ambos rangos espectrales.
Recientemente se revisó la aplicación de la espectroscopia NIR para
el análisis de la calidad de los frutos cítricos (Magwaza et al., 2012). La
espectroscopia NIR se consideraba la técnica más avanzada entre los
métodos de evaluación de calidad no destructivos con respecto a la
instrumentación, la aplicación, los accesorios y el software
quimiométrico disponible.
Cozzolino (2009)destacó la aplicabilidad de la espectroscopia NIR
para el análisis cualitativo y cuantitativo de productos vegetales
naturales. Entre estos, se revisaron los productos alimenticios, que no
han sido considerados sistemáticamente en revisiones anteriores. Una
descripción general de la práctica actual en espectroscopia NIR para
cereales y productos de cereales fue proporcionada porJespersen y
Munck (2009). Además, el análisis del vino y la cerveza fue el foco de las
investigaciones espectroscópicas infrarrojas (Cozzolino & Dambergs,
2009). Diversos autores han demostrado el éxito de la discriminación
de vinos según su origen geográfico y variedades mediante
espectroscopia NIR/VIS (Bauer et al., 2008; Cozzolino & Dambergs,
2010; Cozzolino, Cynkar, Shah y Smith, 2011a).
4. Aplicación en línea de la espectroscopia NIR en la industria
alimentaria
Para las mediciones en línea, el requisito previo esencial representa la
idoneidad de la construcción del espectrómetro para la integración del
proceso. El dispositivo debe ser lo suficientemente compacto para ese
propósito y el control remoto a través de Ethernet o sondas de fibra óptica
puede resultar ventajoso. Dependiendo de las condiciones de la aplicación,
el dispositivo debe ser a prueba de explosiones, a prueba de agua y fácil de
limpiar. Además, debe soportar entornos de proceso rigurosos, como
temperaturas altas o bajas, vibraciones, polvo y humedad. Por lo tanto, la
instrumentación debe ser robusta con pocas partes móviles y un alto grado
de estabilidad térmica. Los materiales que tengan contacto directo deben
ser inocuos para los alimentos e inertes en las condiciones químicas
potencialmente desafiantes (p. ej., altas concentraciones de cloruro). Se
requieren análisis rápidos en tiempo real en combinación con un rápido
procesamiento de datos, análisis, y almacenamiento Está en la naturaleza de
las mediciones en línea que la preparación de la muestra es imposible. Por lo
tanto, las mediciones deben realizarse con muestras intactas en la forma en
que ocurren en el proceso. A pesar del entorno hostil para los
espectrómetros, la recopilación de espectros representativos y confiables en
condiciones industriales sigue siendo un desafío debido a las fluctuaciones
de temperatura, las muestras en movimiento, la presentación de las
muestras y la falta de homogeneidad de las muestras intactas. Para una
usabilidad práctica, los espectrómetros deben ser rápidos y fáciles de
mantener con una interrupción mínima del proceso de producción.
Finalmente, es altamente deseable la facilidad de uso sin necesidad de
conocimientos especiales durante la operación de rutina. Una gama de
espectrómetros diseñados para la implementación de procesos en línea está
disponible comercialmente.5, donde los sistemas comerciales se utilizan en
la mayoría de las aplicaciones.
De acuerdo con la realización de la implementación del proceso, se
pueden distinguir las mediciones fuera de línea, en línea, en línea y en línea,
siendo sus definiciones más comúnmente utilizadas las siguientes (Callis,
Illman y Kowalski, 1987; Dickens, 2010; Koch, 1999):
 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230
- fuera de línea: análisis de muestras muestreadas discontinuamente en
un laboratorio remoto o centralizado
- en línea: uso de un instrumento dedicado instalado muy cerca de la
línea de proceso con la posibilidad de acondicionamiento de la
muestra
- en línea: investigación no directamente en el flujo de producción/línea de
proceso, sino con un circuito de recirculación (by-pass) o un sistema de
muestreo automatizado integrado en el flujo de proceso para presentar y
acondicionar las muestras al instrumento de análisis
- en línea: investigación de muestras con una interfaz directa del
instrumento al flujo de producción/línea de proceso (en el lugar).
Además de estas definiciones, en la práctica, los términos en línea y en línea
aparentemente se usan indistintamente o ambos términos se usan como término
general, respectivamente. En el presente trabajo, en línea se utiliza como término
general. Para las publicaciones citadas se utiliza el término del artículo original.
4.1. Información general, primeras aplicaciones y reseñas
La aplicación de la espectroscopia NIR para el control de procesos ya se
tuvo en cuenta en 1983. Se discutieron los principios generales y se
introdujo un instrumento de 7 filtros diseñado específicamente para la
aplicación de control de procesos en línea en tiempo real (Cooper, 1983).
Antes de 1980, el control de procesos basado en la espectroscopia NIR no se
ha informado con frecuencia (Obrero, Jr., 1993). Posteriormente, además de
otros constituyentes, los contenidos de etanol se midieron con exactitud y
precisión en la cerveza (Halsey, 1985). Se sugirió que la aplicación de
laboratorio se extendiera al control de procesos en línea en cervecerías para
monitorear la fermentación y el control de la dilución después de la
elaboración de cerveza de alta gravedad, respectivamente.Davies y Grant
(1987)declaró que “se están desarrollando métodos en línea para usar el
análisis NIR y se espera que esta sea una de las aplicaciones más
importantes para el uso futuro de NIR en la industria alimentaria”. Se
informó que los instrumentos estaban disponibles en varias empresas; sin
embargo, acompañando la falta de información publicada.
Las primeras aplicaciones de la espectroscopia NIR al proceso de alimentos en
línea/en línea han sido demostradas porScotter (1990). Parámetros como
densidad original, contenido de alcohol, contenido de proteína, grasa, humedad y
carbohidratos fueron evaluados en el curso de la caracterización fisicoquímica de
cerveza, vino y licor de molienda húmeda de maíz, leche en polvo en polvo, harina,
semilla de girasol premolida, pescado producto y mantequilla.
En 1991,Grevesmuehl, Kradjel y Kellner (1991)presentó un analizador NIR
comercial optimizado para el control de circuito cerrado en la producción
industrial. Las aplicaciones en la industria alimentaria comprenden el análisis de
muestras tanto líquidas como sólidas. Estas aplicaciones se pueden encontrar, por
ejemplo, en la industria de procesamiento de azúcar para la determinación de los
valores Brix en jugo crudo, delgado y espeso, así como en la elaboración de
cerveza, lo que permite controlar una estación de mezcla en línea para agregar
agua continuamente a la cerveza de alta densidad. Los análisis de muestras
sólidas comprenden la medición de la humedad y la proteína en la harina; grasa,
humedad y proteína en el procesamiento de leche en polvo; el análisis de grasa en
queso crema así como grasa y proteína en carne.
Una revisión de la espectroscopia NIR de proceso, incluidas las aplicaciones en
línea en la industria alimentaria, en un período de 1980mi1994 fue publicado por
Workman, Jr. (1993). Las aplicaciones en línea revisadas en este trabajo
comprendían el control continuo de los procesos de fermentación para la
producción de ácido láctico, la clasificación en línea de canales de aves de corral
en tres clases con respecto a las enfermedades, el control de procesos en una
fábrica de azúcar de remolacha y en una molino de harina.Bellon, Vigneau y Se
- villa (1994)espectroscopía NIR en línea establecida en el
industria alimentaria para ser de alta calidad; sin embargo, se informó que las
aplicaciones en línea eran nuevas.
Como ejemplo, se ha demostrado que los espectrómetros NIR
217
ser aplicable para mediciones en línea de humedad, grasa y proteína en dos
tipos de queso en planta piloto y escala de producción completa (Hoyer,
1997).
Las aplicaciones recientes de la espectroscopia NIR para el control en línea y
en línea de la calidad de alimentos y bebidas han sido revisadas extensamente por
(Huang et al., 2008). Estas aplicaciones se dividieron en diferentes categorías de
productos. Para el análisis de la carne (vacuna y cerdo), se tomaron
principalmente en consideración los constituyentes predominantes, como grasa,
agua y proteína. Las frutas y verduras se han analizado principalmente en relación
con sus componentes principales, como el azúcar y la acidez, y defectos como el
pardeamiento interno. La cuantificación de humedad, proteínas, materia seca,
almidón, así como los análisis estructurales de gluten y proteínas, son de especial
importancia para los cereales y productos de cereales. En la industria láctea, las
mediciones NIR en línea se pueden aplicar para la determinación de los
principales componentes de la leche, como grasas, proteínas y lactosa, y para el
control de procesos en la elaboración de queso y el seguimiento de yogur y filmjo.
€lk fermentaciones.
Además, los parámetros de calidad, así como la adulteración de los
aceites, también se han monitoreado espectroscópicamente. La
determinación de la humedad en carboneros secos salados es un
ejemplo de aplicación en línea de la espectroscopia NIR en la pesca. La
industria de las bebidas también ha sido reportada como un usuario
potencial del monitoreo en línea a través de la espectroscopia NIR,
como en la fermentación del vino, la evaluación del procesamiento
continuo de jugos con respecto a los sólidos solubles y la detección de
la adulteración del jugo de manzana. Otras aplicaciones incluyen
mediciones de conductividad y viscosidad en línea en sorbetes
congelados, el control del color y la composición durante la extrusión
de harina de maíz y el control de la cinética de la fermentación de la
masa y el endurecimiento del pan. Según los autores,
Bock y Connelly (2008)estudió usos innovadores de la espectroscopia NIR en el
procesamiento de alimentos. Entre otras, se informaron aplicaciones en línea de la
espectroscopia NIR, a saber, aplicaciones de clasificación de carne para la
evaluación delongísimola terneza del filete de res o la clasificación de las muestras
de res en tiernas, intermedias y duras. Las aplicaciones lácteas cubiertas en este
artículo de revisión comprenden mediciones NIR en línea para monitorear
procesos continuos de fraguado de cuajada, para predecir el tiempo de corte de la
cuajada y un sensor en línea para monitorear la producción de yogur. En
tecnología de cereales, se informaron investigaciones a través de sensores en
línea para determinar la composición óptima de la masa y el tiempo de mezclado
o para monitorear el mezclado y el desarrollo de la masa con una sonda de
interacción de fibra óptica. Se concluyó que la espectroscopia NIR mostró grandes
ventajas en aplicaciones de monitoreo de procesos. Sin embargo, estas
conclusiones se vieron limitadas debido a la necesidad de más estudios en línea a
gran escala en la industria alimentaria para verificar la confiabilidad y la precisión
en condiciones de proceso típicas.
En la revisión de Lee (2007).
Además de muchas otras aplicaciones de la espectroscopia NIR para predecir
la carne y la calidad de la carne,Prieto et al. (2009)también tuvo en cuenta las
aplicaciones en línea en el procesamiento industrial. Las primeras aplicaciones
fueron la estimación en línea del contenido de grasa, humedad y proteína en
pequeñas muestras de carne molida en una cinta transportadora. También se han
informado otras aplicaciones para determinar la composición química de
muestras de carne de res y cerdo en movimiento en una cinta transportadora o en
la salida de una picadora de carne. Además, se revisó la aplicación de una sonda
de fibra óptica para evaluar atributos químicos, tecnológicos y sensoriales en
canales intactas. En conclusión, la técnica de espectroscopia NIR demostró ser
capaz de predecir simultáneamente varios atributos de calidad de la carne en línea
en las condiciones del procesamiento industrial.
Berzaghi y Riovanto (2010)también informó aplicaciones en línea
218 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230
de espectroscopía NIR durante el procesamiento de carne en una picadora y un
mezclador industrial. Además, se presentó la aplicación en la leche y la industria
láctea, a saber, la evaluación en línea de la calidad de la leche durante el ordeño, el
control en línea de la coagulación de la leche inducida por el cuajo y la sinéresis de
la cuajada. Ejemplos adicionales en la industria láctea fueron dados por
Giangiacomo y Cattaneo (2007)describe la determinación de la grasa en la leche y
el queso o la humedad en la mantequilla y el queso, el seguimiento de la
producción continua de mantequilla, el control del secado por aspersión de la
leche y la evaluación de la desnaturalización de la proteína tras el tratamiento
térmico del suero.
En su revisión de la medición no destructiva de la calidad de frutas y
hortalizas mediante espectroscopia NIRNicolai et al. (2007) señaló que la
mayoría de las aplicaciones se han demostrado en un entorno de
laboratorio y en condiciones estáticas. Solo se han citado algunas
publicaciones de excepciones notables de implementación en línea para
medir frutas intactas (por ejemplo, manzanas, frutas cítricas y frutas con
hueso). Los sensores NIR disponibles comercialmente de diferentes
fabricantes aplicables en líneas de clasificación ahora están disponibles de
varios proveedores. Sin embargo, la falta de disponibilidad de evidencia
científica de la precisión de estos sistemas se considera un inconveniente
importante.
El alcance particular del uso de la espectroscopia NIR en la industria del
aceite de oliva fue cubierto porArmenta, Moros, Garrigues y Guardia (2010).
En este contexto, se consideró el seguimiento en línea del valor de acidez,
sabor amargo y composición de ácidos grasos, niveles totales de
carotenoides y clorofilas tras el procesamiento de aceites de oliva vírgenes
en almazaras. Además, diferentes autores informaron la determinación en
línea de la humedad y el contenido de grasa. Se concluyó que la mayoría de
los estudios solo se han realizado a escala de laboratorio y solo unos pocos
se aplicaron en condiciones reales de proceso en almazaras. En
consecuencia, para obtener un conocimiento más profundo de la
aplicabilidad de la espectroscopia NIR en condiciones de proceso, se
necesita urgentemente una estrecha colaboración entre las instalaciones de
investigación y los procesadores industriales.
Aït Kaddour y Cuq (2011b)revisó estudios sobre espectroscopia NIR para
monitorear el procesamiento de productos de trigo. Según los autores, la
espectroscopia NIR puede proporcionar información valiosa sobre los cambios en
las propiedades químicas y fisicoquímicas de los alimentos durante el
procesamiento y se ha realizado principalmente como una herramienta de
monitoreo en línea para la mezcla de masa de pan. El seguimiento de la
fermentación de la masa, los procesos de aglomeración de la harina, los procesos
de extrusión y laminación de la pasta, el tratamiento térmico y el almacenamiento
del producto son otras aplicaciones especificadas en este artículo de revisión. Se
concluyó que la espectroscopia NIR es adecuada para el control en línea del
procesamiento de trigo. Además,Aït Kaddour y Cuq (2011a)se centró en el uso de
la espectroscopia NIR dinámica para monitorear la mezcla de masa de pan,
principalmente como un método en línea. La espectroscopia NIR pareció ser capaz
de proporcionar información relevante para calcular las constantes de velocidad
de reacción del proceso, lo que permitió monitorear los cambios químicos y físicos
en la estructura de la masa durante la mezcla.
El seguimiento y control mediante espectroscopia NIR en procesos
de fermentación comprende, entre otros, la determinación cuantitativa
de glucosa, ácido láctico y biomasa en tiempo real en procesos de
fermentación de ácido láctico, la determinación de constituyentes
principales en caldos de fermentación de unL-el proceso de
fermentación del ácido glutámico y la cuantificación de la glucosa
formada tras la sacarificación enzimática del almidón (Yano, 2007).
Las implementaciones prácticas de tecnologías basadas en NIR en línea
en fábricas de azúcar de caña para mejorar el rendimiento han sido tenidas
en cuenta porO'Shea, Staunton y Slupecki (2011). Las aplicaciones
comerciales se utilizan para establecer estrategias innovadoras con fines de
calidad, remuneración y control de procesos. Se desarrollaron diferentes
configuraciones para el análisis de caña, azúcar y bagazo que permiten
determinar parámetros como contenido de fibra, cenizas, materia seca,
polarización y valores Brix. Para este propósito, el
el cabezal de muestreo puede montarse sobre cintas transportadoras de azúcar, lo que
permite un control continuo. Se descubrió que este sistema era capaz de determinar los
parámetros de azúcar convencionales, como la polarización, la humedad, la ceniza, el
color y los azúcares reductores, pero también el contenido de polifenoles, el contenido
de minerales y la capacidad antioxidante.
5. Aplicaciones específicas en línea
Una descripción general de la aplicación en línea reciente de la
espectroscopia NIR en diferentes áreas de la industria alimentaria se
presenta enTablas 1 y 2. Se diferenciaron entre aplicaciones a escala de
laboratorio, para las cuales solo se discutió o consideró una aplicación en
línea, aplicaciones a escala piloto semi-industrial con mediciones en línea y
aplicaciones realizadas en condiciones industriales o condiciones cercanas a
estas. La evaluación espectroscópica en el rango visible (VIS) del espectro
electromagnético a menudo se incluía además de la región NIR, lo que
indica que el rango VIS frecuentemente contiene información relevante para
la calibración. La tecnología de imágenes hiperespectrales y
multiespectrales es una herramienta emergente y prometedora para el
análisis y control de procesos (ElMasry & Sun, 2010; Gowen, O'Donnell,
Cullen, Downey y Frías, 2007). La aplicabilidad de esta técnica para
monitorear y analizar productos alimenticios en cintas transportadoras en
movimiento o en procesos continuos parece particularmente prometedora (
Weeranantanaphan et al., 2011). Esto también está documentado por las
numerosas publicaciones recientes que consideran las aplicaciones en línea
de la tecnología de imágenes NIR.
5.1. Aplicaciones de laboratorio
Una evidencia de la relevancia de las aplicaciones en línea de la
espectroscopia NIR se puede encontrar en las revisiones antes
mencionadas y en los artículos originales citados en ellas. Además,
ahora también existe un deseo cada vez mayor de aplicar la
espectroscopia NIR en línea en el análisis de productos alimenticios.
Incluso si se llevan a cabo como estudios preliminares o de viabilidad
en condiciones de laboratorio, el control de procesos en línea y la
predicción de la calidad mediante espectroscopia NIR a menudo se han
tenido en cuenta y expresado como objetivo general. En general, los
autores llegaron a la conclusión de que la espectroscopia NIR presenta
un método prometedor y factible para su aplicación en línea. La
mayoría de los estudios se realizaron con los productos básicos de
frutas y verduras, carne y productos cárnicos, así como leche y
productos lácteos. Predicción de componentes químicos (p. ej.,
humedad, contenido total de sólidos solubles (TSS), proteína,Collell,
Gou, Picouet, Arnau y Comaposada, 2010; Flores, Sa
- nchez, pe- rez-Marín, Guerrero, &
Garrido-Varo, 2009; Morales-Sillero et al., 2011; Porep, Erdmann, Ko
€rzendo€rfer, Kammerer y Carle, 2014; Prevolnik, Candek-Potokar, &
Skorjanc, 2010).
5.2. Escala semi-industrial
La implementación en línea de la espectroscopia NIR en condiciones
cercanas a los procesos industriales, por ejemplo, en una cinta
transportadora en movimiento o en una instalación de producción a escala
piloto, evaluada recientemente se resume entabla 1. Se estudió un amplio
espectro de productos básicos en el área de alimentos vegetales y animales.
A continuación se revisarán algunos ejemplos con más detalle.
Un estudio que considera la predicción de la calidad de la carne de cerdo
fresca usando espectroscopía de reflectancia NIR/VIS en línea (350mi1100 nm) fue
realizado porLiao, Fan y Cheng (2010). Para este propósito, rebanadas intactas de
dorsal largolos músculos se escanearon en condiciones simuladas en línea. Los
espectros se derivaron de la superficie cortada en una cinta transportadora
utilizando un sistema prototipo. El rango espectral fue
tabla 1
Aplicaciones semi-industriales en línea de la espectroscopia NIR en el sector alimentario.

Muestra Muestra de presentación Modo de adquisición Regresión Rango espectral Espectral Atributos [unidad] Calibración Árbitro.

métodoa (rango utilizado) pretratamientob (rango de medición) actuaciónC

Carne/productos cárnicos
cerdo fresco, Rebanadas intactas, cinta Reflectancia por favor 350mi1100nm MCþDWTþ Grasa intramuscular [%] (2,45 R2 California¼0,852; Liao et al. (2010)
dorsal largo transportadora (450mi910nm) DerivadoþMSC mi3.57) RMSEC¼0,074;
R2valor¼0,767;
RMSEP¼0.087
Proteína [%] (19,07mi23.32) R2 California¼0,821;
RMSEC¼0,469;
R2valor¼0,757;
RMSEP¼0.405
Agua [%] (64,65mi74.12) R2 California¼0,832;
RMSEC¼0,762;
R2valor¼0,794;
RMSEP¼0.776
valor pH [ ] (5,03mi6.14) R2 California¼0,865;

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RMSEC¼0,093;
R2valor¼0,824;
RMSEP¼0.104
Valor de fuerza cortante [N] (9.70 R2 California¼0,723;
mi34.79) RMSEC¼0,229;
R2valor¼0,278;
RMSEP¼0.360
cerdo fresco, Rebanadas intactas, cinta Reflectancia por favor 350mi1100nm DWTþDerivado valor pH [ ] (5,03mi6.14) RCalifornia¼0,908; Liao et al. (2012)
dorsal largo transportadora (450mi910nm) RMSEC¼0,100;
RMSECV¼0,139;
Rvalor¼0,906;
RMSEP¼0.125
Salchichas de cerdo Intacto, en túnel de secado Reflectancia por favor n / Ad n/A Actividad de agua (unw) [ ] RMSEP¼0.007 Stawczyk,
mun ~oz, Collell,
y Comaposada
(2009)
cerdo ibérico canales intactas Reflectancia PLS2-DA 1600mi2400nm Ninguna Clasificación en 60.6mi93,9% correcto Zamora-Rojas,
(1600mi2208nm) regímenes de alimentación - rez-Marín,
Educación física

Pedro Sanz,
Guerrero-Ginel,
y Garrido Varo
(2012)
Mariscos
bacalao (gadus Cinta transportadora intacta Imágenes de interacción Ninguno (PCA) 400mi1000 nm (487, SNV, SG diferenciando entre 96mi100% Sivertsen et al. (2011)
morhua) filletes 557, 606, 646 nm) fresco
y congeladomidescongelado
Imágenes de interacción por favor 400mi1000 nm (487, Ninguna Frescura [días en hielo] (0mi R¼0,93;
606, 646, 980 nm) 460 13) RMSECV¼1.64
Filetes de pescado Cinta transportadora intacta Imágenes de interacción por favor mi1040nm n/A Agua [%] (56,45mi85.41) RCalifornia¼0,94; ElMasry y
(760mi1040nm) RMSEC¼2,45; Mundo (2008)
RMSECV¼2.73
Grasa [%] (0.12mi22.92) RCalifornia¼0,91;
RMSEC¼2,70;
RMSECV¼2.99
Súper frío Cinta transportadora intacta Imágenes de interacción por favor 760mi1040nm PROMEDIO, SNV Fracción de hielo [%] (0mi30) R2CV¼0,98; Ottestad, Hoy, Stevik,
filetes de salmón RMSECV¼2.06 y mundo (2009)
Grasa [%] (7.9mi31.2) R2CV¼0,94;
RMSECV¼2.30
Filetes de salmón Cinta transportadora intacta Imágenes de interacción por favor 760mi1040nm PROMEDIO, SNV Grasa [%] (3,81mi29.64) R2CV¼0,958; Segtnan, Hoy, Lundby,
RMSECV¼2.00 Narum y Wold (2009)
(Continúa en la siguiente página)

219
Tabla 1 (continuado)

220
Muestra Muestra de presentación Modo de adquisición Regresión Rango espectral Espectral Atributos [unidad] Calibración Árbitro.

métodoa (rango utilizado) pretratamientob (rango de medición) actuaciónC

Leche/productos lácteos
Leche coagulante En cuba de queso Reflectancia PCAþNLR 1000mi2500nm n/A proceso de coagulación, R2> 0,99 Lyndgaard et al. (2012)
(1000mi1850nm) automático
determinación del tiempo de
Cuajada a través de un vaso Reflectancia por favor (þJK) 189mi1100nm n/A corte Humedad [g/100 g] (75,5 RCalifornia¼0.86mi Mateo et al. (2010)
ventana mi91.3) 0,93; SEP¼0.97mi1.7
instalado en el
pared de la tina de queso

Cuajada Reflectancia por favor 980nmþparámetros Humedad [g/100 g] (75,5 RCalifornia¼0,96/0,98;

adicionales mi91.3) SEP¼0,77/0,9
Suero Reflectancia por favor (þJK) 189mi1100nm Sólidos [g/100 g] (7,07 mi RCalifornia¼0.71mi
4.18) 0,83; SEP¼0.11mi
cuajada, suero En cuba de queso Reflectancia por favorþJK 300mi1100nm Ninguna Grasa de suero [%] (0.448mi1.482) 0.30 RCV¼0,95; Fagan et al. (2009)
RMSECV¼0.061
RCV¼0,89;

JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230

Humedad de la cuajada [%] (52,3
mi83.2) RMSECV¼3.187
Fruta vegetales
Patatas Envase cónico despulpado Reflectancia PLS2 400mi2500nm MSC Almidón [%] (18,0mi23.4) RMSECV¼0.4 Brunt et al. (2010)
Proteína coagulante [%] RMSECV¼0.16
(0.69mi1.95)
manzanas (doradas Copas de muestra intactas en el Imágenes de reflectancia MLR 680, 880, 905, 940 nm n/A MagnitudmiFirmeza de Taylor RCalifornia¼0,87; Lu y Peng (2007)
Delicioso) transportador [N] (25.1mi81.5) SEGUNDO¼6,78;
Rvalor¼0,86;
SEP¼6.86
Manzanas (Red Delicious) MagnitudmiFirmeza de Taylor RCalifornia¼0,87;
[N] (~21mi99) SEGUNDO¼7,49;
Rvalor¼0,86;
SEP¼7.24
Peras Intacto, manual sobre Transmitancia GA-PLS 200mi1100nm n/A Azúcar [ Brix] (~7.5mi14.5) R2 California¼0,915; Xu, Qi, Sun, Fu y Ying
transportador de bandejas (533mi930 nanómetro) RMSEC¼0,348; (2012)
R2valor¼0,878;
RMSEP¼0.457
GA-SPA-MLR R2 California¼0,893;
RMSEC¼0,392;
R2valor¼0,880;
RMSEP¼0.459
Manzanas (Red Delicious) Intacto, en movimiento Transmitancia por favor 550mi1050nm Derivado Detección de núcleo mohoso 100% > 30% nivel de Shenderey et al. (2010)
deterioro; 92%
saludable
Patatas fritas Plástico negro intacto Imágenes de interacción por favor 760mi1040nm SNVþPROMEDIO Grasa [%] (26,7mi49.3) RCV¼0,99; Pedreschi et al. (2010)
caja en RMSECV¼0.99
cinta transportadora Imágenes de interacción 760mi1040nm Materia seca [%] (82,9mi98.6) RCV¼0,97;
RMSECV¼0.86
Imágenes de reflectancia/ 460mi740nmþ acrilamida [metrog/kg] (40 RCV¼0,83;
interactancia 760mi1040nm mi1770) RMSECV¼266
sandías Cinta transportadora intacta Transmitancia MC-UVE-SMLR 687mi920nm COB SSC [Brix] (7,47mi9.37) RCalifornia¼0,77; Jie et al. (2014)
(200mi1110nm) RMSEC¼0,29;
Rvalor¼0,66;
RMSEP¼0.39
Olivos Cinta transportadora intacta Reflectancia por favor 380mi1690nm Deriv., MSC, SNV Acidez libre [% ácido oleico] RMSEC¼2.16mi2,53; Salguero-Chaparro
(0,09mi26.06) R2 valor¼0.41mi0,74; et al. (2013)
RMSEP¼2.53mi4.67
Humedad [%] (31,42mi74.55)
 RMSEC¼2.02mi2,95;
R2 valor¼0.76mi0,88;
RMSEP¼2.98mi5.48
Contenido de aceite [%] (5.11 RMSEC¼2.05mi2,34;
mi30.34) R2 valor¼0.52mi0,79;
RMSEP¼2.16mi4.09
Olivos Cinta transportadora intacta Reflectancia por favor 380mi1690nm SNV, DT, SG Contenido de grasa [g/kg] (51,1 RMSEC¼1.88mi; Salguero-Chaparro y
mi303.4) R2valor¼0,86; ~a-Rodríguez (2014)
Lápiz
RMSEP¼2.02mi
LS-SVM Acidez libre [g/kg ácido RMSEC¼2.07mi;
oleico] (0,9mi212.0) R2valor¼0,73;
RMSEP¼2.41mi
LS-SVM Humedad [g/kg] (314,2 RMSEC¼2.31mi;
mi745.5) R2valor¼0,91;
RMSEP¼2.89mi
Granos/productos de cereales
masa Contacto directo en mezclador Reflectancia Ninguno (PCA, 1000mi2500nm alisado,þSG Supervise la mezcla de la masa Exitoso para Aït Kaddour, Morel,
COS 2D) (1000mi2325nm) (contenido de agua 51,8, 54,4, 51,8, 54,4g/100g y Cuq (2008)

JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230

56,7 g/100 g)
extruido Directamente después del proceso de Reflectancia por favor 308mi1704nm Ninguna Humedad [kg/kg] (0,314 R2 California¼0,964; Temmerman et al. (2007)
pasta de sémola extrusión (354mi1675nm) mi0.744) RMSEC¼0,021;
R2CV¼0,956;
RMSECV¼0.024
Trigo, centeno, triticale cereales integrales, Reflectancia por favor 960mi1690nm MCþEMSCþSG Sustancia fermentable [%] R2 California¼0,635; Pohl y Senn (2011)
cinta transportadora (62,12mi75.47) RMSEC¼1,12;
RMSEP¼1.21
Rendimiento de etanol [L/100 R2 California¼0,718;
kg] (37,70mi47.65) RMSEC¼0,60;
RMSEP¼0,67
Trigo cereales integrales, Reflectancia PLS-DA, SVM 1100mi2400nm n/A Cuerpos de cornezuelo (0mi14) R2 valor 0.99 Vermeulen, Fern- andez
cinta transportadora Cornezuelo 0mi10.000 mg/kg R2 valor 0.99 Pierna, Egmond,
Dardenne, y
Baeten (2012)
arroz integral Carga automática en Transmitancia por favor 840mi1048nm MCþMSC Proteína [%] (5,8mi10.1) R2 valor¼0,95mi0,97; Li et al. (2013)
celda de muestra SEP¼0.16mi0.19
(condiciones como en Humedad [%] (10,9mi31.1) R2valor¼0,99 / 0,99;
elevadores de granos) SEP¼0.19mi0.53
Arroz blanco Proteína [%] (5,8mi10.1) R2 valor¼0.97mi0,99;
SEP¼0.09mi0.16
Humedad [%] (11,0mi18.4) R2 valor¼0.98mi0,99;
SEP¼0.11mi0.30
Trigo Proteína [%] (7,4mi18.0) R2 valor¼0.92mi0,97;
SEP¼0.31mi0,56
Humedad [%] (8,0mi41.8) R2 valor¼0.99mi>0,99;
SEP¼0.34mi0.79 Descripción
Trigo duro directamente en el Reflectancia Ninguno (PCA) 1000mi2500nm SG Abastecimiento de agua diferente cualitativa de las propiedades Mandato, Taliani,
sémola mojada tazón de batidora condiciones y agua físicas y químicas Aït-Kaddour, Ruiz,
aglomeración niveles de adición variaciones y Cuq (2013)
Otro
Vino de arroz En botella de vidrio marrón, Transflectancia por favor 350mi1200nm n/A Alcohol [% (v/v)] (17,09 mi Rvalor¼0,889; Yu et al. (2009)
cinta transportadora 18.64) RMSEP¼0.187%
LS-SVM Rvalor¼0,915;
RMSEP¼0.168
por favor Acidez titulable [g/L] (3,78 mi Rvalor¼0,843;
4.89) RMSEP¼0.176
LS-SVM Rvalor¼0,888;
RMSEP¼0.146
(Continúa en la siguiente página)

221
 222 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230

reducido a 450mi910 nm para calibración con regresiones PLS. Se aplicó una

PLS, mínimos cuadrados parciales; AG, algoritmo genético; MLR, regresión multilineal; SPA, algoritmo de proyección sucesiva; MC-UVE, Eliminación de variables no informativas de Monte-Carlo; SMLR, MLR por pasos; LS-SVM, máquina de vectores

coeficiente de
transformada de wavelet discreta para eliminar el ruido de los espectros. Para el
pretratamiento de los datos se utilizaron la corrección de la dispersión
multiplicativa y la primera derivada. Los atributos de calidad se investigaron con

MSC, corrección de dispersión multiplicativa; Derivado, derivado; SNV, normal estándar variable; BOC, corrección de compensación de la línea de base; DT, de tendencia; SG, Savitzkymiderivado de Golay; MC, centrado en la media; EMSC, MSC extendido; DWT,

California,

coeficiente de determinación de la validación cruzada; SEC, error estándar de calibración; SEP, error estándar de predicción; RMSEC, raíz cuadrada media
de soporte de mínimos cuadrados; DA, análisis discriminante; SVM, máquinas de vectores de soporte; JK, navaja; PCA, análisis de componentes principales; COS 2D, espectroscopia de correlación bidimensional generalizada; NLR, regresión no lineal.
un rendimiento variable. Según los autores, los modelos de calibración para el
valor de la fuerza de corte eran deficientes; en contraste, los modelos para la
predicción del contenido de grasa, proteína y humedad intramusculares se
pueden usar para estimaciones aproximadas, y la predicción del valor del pH
Árbitro.

error de calibración; RMSEP, error cuadrático medio de predicción; RMSECV, error cuadrático medio de la validación cruzada. Los errores están en la misma unidad definida por el atributo, R y R2son adimensionales.
R, coeficiente de correlación; RCalifornia, coeficiente de correlación de calibración; Rvalor, coeficiente de correlación de validación; RCV, coeficiente de correlación de validación cruzada; R2, coeficiente de determinación; R2 debería ser una alternativa confiable y rápida a las mediciones de sonda de pH en
condiciones de procesamiento en línea.
Liao, Fan y Cheng (2012)destinado a mejorar la predicción del valor de
pH en la carne de cerdo fresca con aparentemente los mismos datos
utilizados porLiao et al. (2010). Se eliminó el ruido de los espectros de la
RMSEP¼0.037

RMSEP¼0.033
Rvalor¼0,833;

Rvalor¼0,872;
Calibración

misma manera que en el estudio anterior, y se utilizó la primera derivada

actuaciónC

para una evaluación adicional. A diferencia de la publicación anterior, no se

informó el MSC y se eliminaron tres muestras con desviaciones estándar
comparativamente altas. El rendimiento del modelo solo se vio ligeramente
afectado cuando se eliminó el 85% de las variables mediante la aplicación de
la eliminación de variables no informativas para proporcionar un modelo de
Valor pH [ ] (4,2mi4.41)
(rango de medición)

calibración más simple y rentable.

Atributos [unidad]

La espectroscopia NIR/VIS también se ha evaluado para diferenciar filetes de

bacalao frescos y congelados y para evaluar la frescura del bacalao en días
almacenados en hielo (Sivertsen, Kimiya y Heia, 2011). Se utilizó un espectrómetro
de imágenes hiperespectrales de interacción para los análisis en línea en
condiciones industriales que revelaron que los filetes frescos y los filetes
congelados-descongelados se pueden discriminar claramente. La determinación
pretratamientob

de la frescura como días en hielo tuvo una precisión de 1,6 días. Los resultados
mostraron que los cambios durante el almacenamiento en frío y el proceso de
Espectral

congelación y descongelación podían deducirse principalmente del rango visible

de los espectros, por lo que se asumió que la oxidación de la hemoglobina y la
mioglobina era la responsable de estos cambios.
El estudio deMateo et al. (2010)se centró, entre otras cosas, en la
evaluación de la espectroscopia NIR en línea para controlar los índices clave
Rango espectral

de sinéresis durante la fabricación de queso. El estudio se realizó en

(rango utilizado)

condiciones de escala semi-industrial en una tina de queso de 11 L. Las

mediciones se realizaron utilizando un sensor NIR/VIS en línea a través de
una ventana de vidrio instalada en la pared de la tina de queso. La luz
reflejada se transmitió al detector a través de un cable de fibra óptica.
Diferentes técnicas de detección óptica con medición de longitud de onda
única a 980 nm y alternativamente utilizando un amplio espectro de longitud
Regresión
métodoa

LS-SVM

de onda (189mi1100 nm) fueron evaluados. El diseño experimental

por favor

comprendía la variación de los parámetros tecnológicos (p. ej., la velocidad

CV,

de agitación de la cuajada) y de composición (p. ej., la grasa de la leche). Los

coeficiente de determinación de la validación; R2

diferentes modelos para predecir el contenido de humedad de la cuajada se

basaron en mediciones de una sola longitud de onda solas o junto con
Modo de adquisición

parámetros tecnológicos y de composición y en espectros en un amplio

rango de longitudes de onda. Para predecir los sólidos del suero, solo la
última técnica demostró ser exitosa. Se llevó a cabo PLS con validación
cruzada o con jack-knifing para la calibración en todos los experimentos. Se
concluyó que las tecnologías de detección basadas en la óptica brindan la
oportunidad de predecir métricas clave de sinéresis a escala industrial. Sin
embargo, se requieren estudios adicionales antes de la aplicación de esta
Muestra de presentación

tecnología en la fabricación comercial de queso.

La determinación del tiempo de corte, que representa un parámetro
tecnológico eminente en la producción láctea, se investigó mediante el control en
valor,

tiempo real de la coagulación de la leche por medio de espectroscopía NIR en

línea. Las mediciones se realizaron a través de una sonda de reflectancia
determinación de la calibración; R2

en % (p/p).

conectada por fibra en una tina de queso en un rango de longitud de onda de

transformada wavelet discreta.

1000mi2500 nm. Se suponía que la información espectral se usaría para la

determinación automática del tiempo de corte. Para ello, se desarrollaron dos
dna, no disponible.
Tabla 1 (continuado)

miSupuestamente

modelos cinéticos diferentes para todo el proceso de coagulación y para las fases
CAbreviaturas:
aAbreviaturas:

bAbreviaturas:

individuales de la coagulación. con una R2> 0,99 ambos modelos funcionaron muy
bien, lo que hace que los resultados sean potencialmente útiles para la
Muestra

optimización y el control continuos del punto de corte en la producción de queso (

Lyndgaard, Engelsen y Berg,
 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230 223

Tabla 2
Aplicaciones industriales en línea de la espectroscopia NIR en el sector alimentario.

Muestra Muestra Adquisición Regresión Rango espectral Pre-espectral Atributos [unidad] Rendimiento de calibraciónC Árbitro.

presentación modo métodoa (rango utilizado) tratamientob (rango de medición)

Carne/productos cárnicos
no homogéneo Intacto, transportador Interactancia por favor 760mi1040nm EMSC Grasa [%] (1.5mi63.7) RCalifornia¼0,985; O'Farrell et al.
Cerdo cinturón en caja de plástico imágenes RMSECV¼1,90; (2010)
recortes RMSEP¼3,4/2,82
Carne de res, Intacto, manual Reflectancia por favor 350mi1800nm Ninguna Valor L* [ ] (31.49 R2 California¼0,86; SEGUNDO¼0,88; Prieto et al.
M. longísimo alrededor de la superficie mi53.93) R2CV¼0,83; SECV¼0,96 (2009)
tórax Ninguna a* valor [ ] (16.71 R2 California¼0,86; SEGUNDO¼0,71;
mi28.89) R2CV¼0,71; SECV¼0,95
Ninguna b* valor [ ] (3.40mi15.40) R2 California¼0,91; SEGUNDO¼0,52;
R2CV¼0,84; SECV¼0,69
Ninguna Pérdida por cocción [%] (16.26 R2 California¼0,35; SEGUNDO¼2.13;
mi29.84) R2CV¼0,23; SECV¼2.35
MSC, Deriv. cizalla Volodkevitsch R2 California¼0,37; SEGUNDO¼11.12;
fuerza [N] (16,95mi98.33) R2CV¼0,21; SECV¼12.70
MSC, Deriv. Fuerza cortante de corte (3 días R2 California¼0,54; SEGUNDO¼46,49;
post mortem) [N] (89.28 R2 CV¼0,31; SECV¼55.76
mi385.75)
Ninguna Corte de fuerza de corte (14 días R2 California¼0,31; SEGUNDO¼26,97;
post mortem) [N] (61.43 R2 CV¼0,23; SECV¼28.49
mi273.28)
MSC, Deriv. Ternura [ ] (3.00 mi R2 California¼0,28; SEGUNDO¼0,56;
6.70) R2 CV¼0,16; SECV¼0,60
MSC, Deriv. Jugosidad [ ] (3.80mi5.90) R2 California¼0,21; SEGUNDO¼0,39;
R2 CV¼0,13; SECV¼0.41
Derivado Sabor [ ] (2.57mi5.70) R2 California¼0,59; SEGUNDO¼0,34;
R2 CV¼0,40; SECV¼0.42
Derivado Sabor anormal [ ] R2 California¼0,22; SEGUNDO¼0,35;
(2.00mi6.70) R2 CV¼0,13; SECV¼0.37
Ninguna Gusto general [ ] R2 California¼0,25; SEGUNDO¼0,37;
R2 CV¼0,20; SECV¼0.38
Carne de res, Aberdeen Intacto, manual Reflectancia por favor 350mi1800nm Deriv., MSC Ácidos grasos individuales R2 California¼0.19mi0,70; SEGUNDO¼0.3Prieto et al.
Angus alrededor de la superficie (1100mi1800nm) [mg/100 g] (0,9mi9.4 a mi298; (2011)
(M. longísimo 346mi2152) SECV¼0.4mi381
tórax) Deriv., MSC Grupos de ácidos grasos R2 California¼0.16mi0,73; SEGUNDO¼6.6
[mg/100 g] (34mi67 a 415 mi824;
mi2638) SECV¼8.1mi1029
Ternera (Limusina) Ácidos grasos individuales R2 California¼0.12mi0,76; SEGUNDO¼0.4
(M. longísimo [mg/100 g] (0,7mi9.3 a mi185;
tórax) 194mi1978) SECV¼0.5mi192
Grupos de ácidos grasos R2 California¼0.12mi0,75; SEGUNDO¼0.4
[mg/100 g] (27mi65 a 238 mi458;
mi2376) SECV¼9.0mi477 Separación
Carne de res (longísimo Reflectancia de exploración manual intacta por favor 400mi2500nm n / Ad Fuerza de corte de corte exitosa de lo duro de lo óxido et al.
lumborum) (400mi1500nm) [kg] (9.87mi39.87) tierno (2008)
Recortes de carne soltero intacto Interactancia por favor 750mi1050nm SNV Grasa [%] (2.1mi82.7) RCalifornia¼0,98; RMSECV¼3,0;Wold et al. R
recortes, imágenes valor¼0,84; RMSEP¼8.7 (2011)
cinta transportadora

pequeño intacto Grasa [%] (8.2mi31.0) Rvalor¼0,99; RMSEP¼1.34

lotes, transportador
cinturón

canales de res Intacto, manual a Reflectancia por favor 350mi2500nm EMSC, OSC Clasificación del pH de las > 90% correcto Reyes y
M. longísimo (450mi1850nm) canales como normal Rosenvold
dorsal (<5.8) y alto (5.8) pH [ ] (2014)
canales de res Intacto, manual a Reflectancia por favor 350mi1800nm SNVþDT, (5.34mi5,63/5,43 mi5.68) R2CV¼0,52/0,06; marzo
M.gracilis (400mi1800nm) MSC SECV¼0,04/0,04 (2013)
Valor L* [ ] (30,80 mi R2CV¼0,41/0,53;
41.31/30.17mi44.38) a* valor SECV¼1,67/1,93
[ ] (7.04mi16.72/ R2 CV¼0,58/0,31;
9.48mi17.90) SECV¼1,33/1,54
b* valor [ ] (10.44 mi R2CV¼0,57/0,17;
18.89/10.28mi17,94) SECV¼0,96/1,25
Pérdida por cocción [%] R2CV¼0,31/0,01;
(23,16 mi33,48/32,61mi SECV¼1,79/1,47
41.30) WarnermiFuerza R2CV¼0,13/0,08;
cortante Bratzler [N] (19.96 SECV¼6.51/6.98
mi48,50/ 26,17mi61.20)
jamón curado Intacto Interacción PLS 760mi1040nm SNV Agua [%] (40,84mi60.89) R2 California¼0,956; Gou et al.
rebanadas imágenes (820mi1040nm) RMSEC¼1,03; (2013)
RMSEP¼1.34
Grasa [%] (3,66mi19.70) R2 California¼0,921;
RMSEC¼1,36;
RMSEP¼1.36
(Continúa en la siguiente página)
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Tabla 2 (continuado)

Muestra Muestra Adquisición Regresión Rango espectral Pre-espectral Atributos [unidad] Rendimiento de calibraciónC Árbitro.

presentación modo métodoa (rango utilizado) tratamientob (rango de medición)

Sal [%] (1,99mi10.20) R2 California¼0,912; RMSE¼0,54;

RMSEP¼0.71
cordero (m. Reflectancia de exploración manual intacta GA-PLS 350mi2500nm SGþDerivado Ácidos grasos individuales R2CV¼0.35mi0,74; pullanagari,
longísimo (400mi2450nm) [mg/100 g] (3,24mi10.87 a RMSECV¼1.56mi126,49; Yule, y
lumborum) 264mi1570) R2 valor¼0.32mi0,73; nuevo
RMESP¼1.57mi128.31 (2015)
grupos de ácidos grasos R2CV¼0,61mi0,71;
[mg/ 100 g] (190,8mi547,2 RMSECV¼28.09mi191,23;
a 385,39mi2065) R2 valor¼0,60mi0,67;
RMESP¼27.86mi192.21
grasa intramuscular R2CV¼0,71;
contenido [%] (2,78mi18.56) RMSECV¼1,55;
R2valor¼0,69; RMESP¼1.60
Mariscos
cangrejos (Cáncer vivo, transportador Interactancia por favor 760mi1040nm SNV Cantidad de carne comestible RCalifornia¼0,96; RMSEP¼2.58 Wold et al.
pagurus) cinturón imágenes (índice de calidad) [ ] (11.4 mi (2010)
42.3)
Leche/productos lácteos
Leche cruda anulado Interactancia por favor 600mi1050nm Ninguna Grasa [%] (0,94mi7.39) R2 California¼0,96; SEGUNDO¼0,24; kawasaki
flujo continuo en R2 valor¼0,95; SEP¼0.25 et al. (2008)
robot de ordeño
sistema
Lactosa [%] (2,06mi5.06) R2 California¼0,82; SEGUNDO¼0,28;
R2 valor¼0,83; SEP¼0.26
Proteína [%] (2,77mi4.38) R2 California¼0,78; SEGUNDO¼0,15;
R2 valor¼0,72; SEP¼0.15
SCC [log SCC/ml] (3,78 R2 California¼0,64; SEGUNDO¼0,33;
mi5.88) R2 valor¼0,68; SEP¼0.28
Nitrógeno ureico en leche [mg/ R2 California¼0,31; SEGUNDO¼1,68;
dL] (10,41mi15,73) R2 valor¼0,53; SEP¼1.50
Leche cruda tubo de ordeño Reflectancia por favor 851mi1649nm Grasa de normalización [%] (0.4mi14.8) R2 California¼0,99; SEGUNDO¼0.13 Melfsen et al.
lugar en granjas mi0,19; (2013)
R2valor¼0,99; RMSEP¼0.16
mi0.20
Proteína [%] (2,3mi4.2) R2 California¼0.89mi0,99;
SEGUNDO¼0.04mi0,10;
R2 valor¼0.74mi0,98;
RMSEP¼0.05mi0.18
Lactosa [%] (3,5mi5.3) R2 California¼0.53mi0,95;
SEGUNDO¼0.05mi0,15;
R2 valor¼0.18mi0,95;
RMSEP¼0.05mi0,18
leche en polvo tomar muestras n/A n/A 1100mi2500nm n/A Humedad [%] septiembre¼0.07mi0.09 Holroyd et al.
(1100mi2200nm) (2013)
Sonda de fibra óptica Humedad [%] SEP¼0.09mi0,14
Suero de la leche parte del producto n/A Humedad [%] septiembre¼0.17
polvo corriente en un conducto
Leche desnatada Humedad [%] SEP¼0.13
polvo
Leche entera ariete neumático 1000mi2500nm Humedad [%] SEP¼0.08
polvo Gordo [%] SEP¼0.11mi0,14
Proteína [%] septiembre¼0.17
Sonda de fibra óptica Reflectancia Humedad [%] SEP¼0.03
Gordo [%] SEP¼0.07
Fruta vegetales
Uvas Aplastado, en un Reflectancia por favor 400mi1800nm Ninguna Densidad relativa (1.0623 mi RMSEC¼0.0024mi0,0051; Porep et al.
tubería de derivación en (450 1.1084) R2 valor¼0.130mi0,775; (2015)
bodegas mi850nmþ1050 RMSEP¼0.0028mi0.0043
mi1650nm)
Fructosa [g/kg] (52,0 RMSEC¼3.3mi7,0;
mi129.8) R2 valor¼0.050mi0,732;
RMSEP¼3.5mi6.9
Glucosa [g/kg] (50,1 RMSEC¼3.4mi7,8;
mi127.5) R2 valor¼0.296mi0,747;
RMSEP¼3.7mi7.3
Glicerol [g/kg] (0,00 RMSEC¼0.17mi0,42;
mi3.76) R2 valor¼0.056mi0,698;
RMSEP¼0.13mi0.39
Ácido glucónico [g/kg] RMSEC¼0.08mi0,41;
(0.00mi3.77) R2 valor¼0.089mi0,777;
RMSEP¼0.07mi0.51
Ácido acético [g/kg] (0,00 RMSEC¼0.06mi0,14;
mi1.15) R2 valor¼0.001mi0,574;
RMSEP¼0.05mi0.12
 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230 225

Tabla 2 (continuado)

Muestra Muestra Adquisición Regresión Rango espectral Pre-espectral Atributos [unidad] Rendimiento de calibraciónC Árbitro.

presentación modo métodoa (rango utilizado) tratamientob (rango de medición)

Acidez titulable [g/kg] RMSEC¼0.6mi1,2;

(3,6mi14.1) R2 valor¼0.486mi0,862;
RMSEP¼0.5mi1.1
valor de pH (2,75mi4.12) RMSEC¼0.09mi0,17;
R2 valor¼0.229mi0,787;
RMSEP¼0.08mi0.15
Ácido tartárico [g/kg] (4,1 RMSEC¼0.4mi0,7;
mi9.4) R2 valor¼0.179mi0,626;
RMSEP¼0.4mi0.7
Ácido málico [g/kg] (1,5 RMSEC¼0.6mi1,3;
mi14.9) R2 valor¼0.372mi0,877;
RMSEP¼0.4mi1.4
Uvas Aplastado, en un Reflectancia por favor 400mi1800nm Ninguna Ergosterol [mg/kg] (0,07 R2 California¼0.808mi0,862; Porep et al.
tubería de derivación en (450 mi49.24) RMSEC¼0.48mi4.17; (2015)
bodegas mi850nmþ1050 R2 valor¼0.700mi0,750;
mi1650nm) RMSEP¼0,60mi3.66
Granos/productos de cereales
Trigo Sinfín de salida de Reflectancia por favor 600mi1100nm n/A Proteína [g/kg] (80mi145) R2valor¼0,94; SEP¼3.1 Largo et al.
cosechadora (2008)
Proteína [%] SEP¼0.03

aAbreviaturas: PLS, mínimos cuadrados parciales; GA, algoritmo genético.

bAbreviaturas: MSC, corrección de dispersión multiplicativa; Deriv., derivación; SNV, normal estándar variable; DT, de tendencia; SG, Savitzkymiderivado de Golay; EMSC, MSC extendido; OSC,
corrección de señal ortogonal.
CAbreviaturas: RCalifornia, coeficiente de correlación de calibración; Rvalor, coeficiente de correlación de validación; R2 California, coeficiente de determinación de calibración; R2 valor, coeficiente de
determinación de la validación; R2 CV, coeficiente de determinación de la validación cruzada; SEC, error estándar de calibración; SEP, error estándar de predicción; SECV, error estándar de
validación cruzada; RMSEC, error cuadrático medio de calibración; RMSEP, error cuadrático medio de predicción; RMSECV, error cuadrático medio de la validación cruzada. Los errores están en la misma
unidad definida por el atributo, R y R2son adimensionales.
dna, no disponible.

2012). recopilados y utilizados junto con valores de referencia para construir un

Se evaluó el contenido de sólidos solubles de los melones mediante
espectroscopía de transmitancia NIR/VIS en un rango espectral de 687mi920 nm.
Para ello, se realizaron mediciones en línea mediante un sistema prototipo con
presentación de muestras en bandejas que se desplazan sobre una cinta
transportadora (0,3 m/s). Según los autores, un modelo de calibración basado en
la eliminación de variables no informativas de Monte-Carlo (MC-UVE) combinado
con regresiones lineales múltiples escalonadas (SMLR) y preprocesamiento de
espectros de corrección de compensación de línea base (BOC) arrojó resultados
óptimos (Jie, Xie, Rao y Ying, 2014).
Las aceitunas intactas también se evaluaron mediante espectroscopía de reflectancia
NIR/VIS (380mi1690 nm) en una línea de proceso a escala semi-industrial en una cinta
transportadora. Dependiendo de las estrategias de preprocesamiento y validación de
espectros, el rendimiento predictivo logrado varió. En consecuencia, el análisis de la
calidad y composición en tiempo real de las aceitunas para la producción de aceite de
oliva en el momento de su recepción en la almazara era un objetivo futuro (Salguero-
Chaparro, Baeten, Fern- Andez-Pierna, & Pen ~a-Rodríguez,
2013).
Un sistema semi-industrial automatizado con un espectrómetro de
reflectancia NIR en línea para la caracterización química de papas fue
desarrollado porBrunt, Smits y Holthuis (2010). Medida de espectros NIR
(400mi2500 nm) se llevó a cabo con una sonda conectada por fibra óptica en
un recipiente cónico equipado con un dispositivo de agitación para medir
muestras de pulpa de patata. Un modelo de calibración PLS (mínimos
cuadrados parciales) para la concentración de proteína coagulante y
almidón reveló resultados prometedores. Según los autores, la primera
prueba del sistema de análisis en línea NIR automatizado fue exitosa.
Proporcionó modelos de calibración que indican un alto potencial para el
desarrollo de buenos modelos para la determinación de una gama de
diferentes componentes de las papas.
Las papas fritas fueron monitoreadas en línea para contenido de grasa,
materia seca y acrilamida utilizando imágenes de interacción NIR con un escáner
NIR/VIS (Pedreschi, Segtnan y Knutsen, 2010). Sesenta muestras de papas fritas
fueron producidas en diferentes corridas de fritura, los espectros fueron
modelo de regresión PLS. Las mediciones se realizaron en cajas de plástico
negras sobre una cinta transportadora. Se utilizaron dos rangos de longitud
de onda, que comprenden el rango VIS (460mi740 nm) donde las medidas se
realizaron en modo de reflectancia pura y el rango NIR (760mi1040 nm)
aplicando el modo de interacción. El rendimiento del modelo del contenido
de grasa y materia seca pareció ser muy bueno. La inclusión de la región VIS
en los modelos no mostró ningún beneficio para su predicción. El modelo
óptimo para el contenido de acrilamida incluía ambas regiones espectrales,
sin embargo, en comparación con los modelos mencionados anteriormente,
reveló un rendimiento más pobre, pero aún indica la idoneidad de este
modelo para fines de clasificación y detección en línea.
Los contenidos de humedad y proteína, siendo atributos de calidad importantes, se
determinaron en muestras de arroz y trigo mediante espectroscopía NIR (840mi1048nm).
Para este propósito, la celda de muestra se cargó automáticamente y se registraron los
espectros de transmitancia. Los modelos de calibración que comprenden períodos de
cosecha anteriores se validaron utilizando conjuntos de muestras del año siguiente
respectivo. Las mejores estadísticas de validación logradas fueron un coeficiente de
determinación
nación de validación (R2 valor) de > 0.99 y un error estándar de pre-
dicción (SEP) de 0,19% para contenido de humedad en arroz integral;
R2valor¼0.99 y SEP¼0,09% para contenido de proteína en arroz blanqueado;
R2valor>0,99 y SEP¼0,34% para contenido de humedad en trigo; y
R2valor¼0.97 y SEP¼0,31% para contenido de proteína en trigo,
respectivamente. Se informó que la técnica aplicada en este estudio se
implementó en la práctica industrial en elevadores de granos (Li,
Kawamura, Fujita y Fujikawa, 2013).
La espectroscopia de reflectancia NIR también se investigó con respecto a su
potencial para controlar el contenido de humedad en la pasta de sémola extruida.
Las muestras se escanearon en línea directamente después del proceso de
extrusión, mostrando un buen rendimiento. Por lo tanto, la espectroscopia NIR en
línea puede reemplazar los métodos de secado destructivos convencionales para
la determinación del contenido de humedad (Temmerman, Saeys, Nicolaï, &
226 JU Porep et al. / Tendencias en Ciencia y Tecnología de los Alimentos 46 (2015) 211mi230
Ramón, 2007).
5.3. Escala industrial
En esta categoría se consideran los estudios realizados en condiciones
industriales o muy próximas a las de un proceso industrial (Tabla 2). Por
ejemplo, se han instalado sondas en tubos para monitorear muestras de
fluidos, sobre cintas transportadoras para productos sólidos o se han
registrado espectros manualmente en condiciones industriales. La mayoría
de las aplicaciones se informaron para productos cárnicos.
El contenido de grasa en recortes de cerdo no homogéneos intactos se
determinó en línea mediante imágenes de interacción de infrarrojo cercano
multiespectral en mediciones sin contacto en grandes cajas de plástico que se
mueven en una cinta transportadora (O'Farrell, Wold, Hoy, Tschudi y Schulerud,
2010). Longitudes de onda en un rango de 760miSe cubrieron los 1040 nm y se
probaron diferentes métodos para la corrección física de la dispersión de la luz
con la variación normal estándar (SNV) y la corrección de señal multiplicativa
extendida (EMSC). Los modelos de calibración se establecieron aplicando la
regresión PLS a los conjuntos de datos. El estudio pretendía producir modelos
aplicables a píxeles individuales así como a espectros promediados obtenidos de
varios píxeles. La corrección de dispersión con EMSC reveló los mejores resultados
para el conjunto de calibración con un error cuadrático medio de validación
cruzada (RMSECV) del 1,9 %. Dos ensayos industriales en un matadero dieron
como resultado un error cuadrático medio de predicción (RMSEP) de 3,4 y 2,82 %,
respectivamente. En conclusión, se logró una precisión aceptable para la
determinación del contenido de grasa para la medición NIR en línea de recortes
de cerdo no homogéneos intactos en condiciones industriales.
La determinación en línea del contenido de grasa en lotes de recortes de carne de
res intacta utilizando espectroscopia de imágenes NIR ha sido estudiada por Wold,
O'Farrell, Hoy y Tschudi (2011). Las mediciones de interacción se realizaron utilizando un
escáner de imágenes NIR comercial montado sobre una cinta transportadora. Aunque el
sistema no se integró directamente en una línea de corte comercial, el estudio puede
considerarse como una aplicación en condiciones industriales debido a la instalación en
una sala de corte de carne de vacuno sobre una cinta transportadora en funcionamiento
a la velocidad correspondiente. Las calibraciones se obtuvieron mediante regresión PLS.
Los recortes individuales mostraron un rendimiento de predicción bajo debido a la falta
de homogeneidad de la muestra. Validación con lotes pequeños (10mi25 kg) resultó en
errores de predicción mucho más bajos. Se observó una disminución de RMSEP con el
aumento del tamaño del lote, lo que llevó a valores de aproximadamente 0,6 % para lotes
de 100 kg. Por lo tanto, se concluyó que el estudio demostró que la espectroscopia de
imágenes NIR es un método confiable y preciso para la estimación en línea del contenido
de grasa de lotes de recortes de carne de res.
Los siguientes ejemplos de espectroscopia NIR en la industria cárnica
también pueden considerarse aplicaciones en línea porque los estudios se
realizaron en condiciones industriales en mataderos. Las mediciones se
realizaron manualmente con sondas de fibra óptica en muestras estáticas en
contraste con el escaneo automático de muestras en movimiento en una
cinta transportadora o en un tubo.
La aplicación de la espectroscopia NIR/VIS para la predicción en línea de
las propiedades fisicoquímicas y sensoriales de la carne de res fue evaluada
por Prieto et al. (2009). Medidas de reflectancia deM. longissimus thoracislas
muestras se realizaron en un matadero usando una sonda de fibra óptica
que cubría un rango espectral de 350mi1800 nm. Los modelos de calibración
se obtuvieron aplicando regresión PLS. La capacidad de predicción de los
valores de color fue relativamente alta, mientras que la pérdida por cocción
se predijo con una precisión relativamente baja. Debido al bajo rendimiento
del modelo, se concluyó que las medidas de textura instrumental no pueden
predecirse adecuadamente mediante espectroscopia NIR/VIS. Los modelos
de calibración obtenidos para las características sensoriales revelaron un
desempeño deficiente, pero aun así se consideraron útiles debido a la
evaluación de referencia subjetiva y la influencia de numerosos factores en
este parámetro.
Prieto et al. (2011)evaluó la predicción en línea de ácidos grasos
perfiles y contenido de grasa intramuscular de la carne de vacuno mediante
espectroscopia NIR. Las mediciones y los análisis de datos fueron
aparentemente los mismos que los descritos porPrieto et al. (2009)excepto
reducir el rango de longitud de onda a 1100mi1800 nm porque un rango
más amplio no proporcionó información adicional. Las muestras
investigadas fueronM. longissimus thoracisde ganado mestizo Aberdeen
Angus y Limosin. El desempeño de los modelos de calibración fue muy
diferente para la predicción de ácidos grasos individuales y grupales. Así, se
tuvo en cuenta un modelo de calibración específico para cada una de las
razas. En conclusión, los resultados se consideraron prometedores en
cuanto al potencial para predecir con precisión los perfiles de ácidos grasos
en condiciones de matadero con un método espectroscópico NIR en línea
rápido y relativamente económico en una etapa temprana de producción.
Además, se desarrolló un sistema espectroscópico NIR para la predicción
en línea de la terneza de la carne (Rust et al., 2008). Para ello se aplicó un
espectrómetro NIR/VIS en modo reflectancia cubriendo un rango de
longitud de onda de 400mi2500 nm. Los espectros se recolectaron
manualmente con una sonda de contacto de fibra óptica. El modelo de
calibración se desarrolló empleando regresión PLS. La ternura, como
variable dependiente, se determinó midiendo la fuerza de corte de la
rebanada de longísimo lumbarmuestras envejecidas durante 14 días y
después de la cocción. Partes de la calibración y todos los escaneos de
validación se recolectaron en la planta. La validación del modelo dio como
resultado una clasificación exitosa de canales duras de tiernas hasta niveles
de certificación del 70 %, donde se observaron diferencias significativas. Al
eliminar el 30% superior de las canales clasificadas como duras por el
sistema, el 70% de las canales podrían clasificarse como "tierno
garantizado". Por lo tanto, este sistema en planta podría usarse para
clasificar canales para la venta a mercados premium.
Marzo (2013)también investigó la predicción de los parámetros de
calidad de la carne de vacuno en línea en condiciones industriales en dos
mataderos comerciales. Las mediciones se realizaron en la superficie de
M.gracilis,por tanto, sin necesidad de disección de la canal, utilizando un espectrómetro
NIR/VIS portátil en modo de reflectancia. Los parámetros que se tomaron en
consideración fueron el valor de pH, las propiedades de color, la pérdida por cocción y la
temperatura de Warner.miFuerza cortante de Bratzler determinada para
M. longissimus thoracis.El rendimiento predictivo parecía ser
generalmente bajo y debe mejorarse antes de la aplicación práctica.
Reis y Rosenvold (2014)destinado a la clasificación en línea de canales de
vacuno basándose en el valor de pH deM. longissimus dorsi medido 48 h
post mortem. Las mediciones espectroscópicas se realizaron manualmente
con canales divididas hasta 40 min post mortem en un matadero comercial
de deshuesado en caliente en condiciones de rutina. Los modelos de
calibración establecidos para predecir los valores de pH dos días después del
sacrificio dieron como resultado una clasificación correcta en normal (pH <
5,8) y alto (pH 5,8) en al menos el 90% de todos los casos. En este estudio, los
modelos específicos de tipo de animal (toros y no toros (novillos, novillas y
vacas) se desempeñaron mejor que un modelo global.
La espectroscopia de imágenes NIR también se puede aplicar para la
determinación en línea del contenido de carne comestible en cangrejos vivos
(Cancer pagurus) (Wold, Kermit y Woll, 2010). Las mediciones se realizaron a
alta velocidad con un sistema de imágenes de interacción NIR sin contacto
instalado sobre una cinta transportadora en una línea de producción. El
rango espectral aplicado en este estudio fue de 760mi1040 nm. Se utilizó la
regresión PLS para la calibración. Se evaluaron dos estrategias diferentes de
muestreo y calibración. Un modelo se basó en la extracción de espectros NIR
promedio de diferentes partes del cangrejo para calibración y predicción. El
segundo también se desarrolló a partir de espectros promedio, pero las
predicciones se realizaron en píxeles dentro del caparazón del cangrejo. El
modelo de regresión que mejor se desempeñó se caracterizó por RCalifornia¼
0,96 y RMSEP¼2.58. Los valores de referencia para el contenido de carne
(índice de calidad medido, MQI) se calcularon a partir del peso de la carne y
el tamaño del cangrejo. Se informó que el modelo óptimo está validado para
su aplicación a escala industrial y
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para ser utilizado en una plataforma de procesamiento de cangrejos.
Se ha investigado una aplicación en línea de la espectroscopia NIR en la
industria láctea para la evaluación de la calidad en un sistema de ordeño
automático, es decir, para un robot de ordeño (Kawasaki et al., 2008). Espectros en
un rango de 600miSe recogieron 1050 nm en leche no homogeneizada en modo
de interacción. El espectroscopio NIR se instaló en un bypass con leche fluyendo
continuamente a través de una cámara que contenía el sensor. Se utilizó la
regresión PLS para obtener un modelo de calibración sin más pretratamiento de
espectros. Los tres componentes principales de la leche, grasa, lactosa y proteína,
así como el recuento de células somáticas (SCC) y el nitrógeno ureico en la leche
(MUN), se seleccionaron como
parámetros de calibración para la evaluación de la calidad. Debido a la alta
R2 valorvalores y los valores SEP relativamente bajos, se concluyó que
se lograron niveles suficientes de precisión y exactitud. El rendimiento
de la predicción de SCC se consideró potencialmente útil para clasificar
la leche en grupos cualitativos para el diagnóstico de mastitis
subclínica. La predicción de MUN fue más pobre que para otros
parámetros de calidad de la leche investigados, pero aún podría usarse
para monitorear el estado nutricional de vacas individuales. Según los
autores, esta técnica se puede aplicar para el monitoreo en línea en
tiempo real durante el ordeño utilizando un robot de ordeño con
suficiente precisión y exactitud, aunque aún se requieren
investigaciones más detalladas.
Además, se evaluaron los contenidos de grasa, proteína y lactosa en la leche
cruda mediante mediciones espectroscópicas NIR en línea en un rango espectral
de 851mi1649 nm. El dispositivo se instaló en un tubo de leche de un lugar de
ordeño en tres granjas, respectivamente. Los autores enfatizaron la necesidad de
incluir tanta vaca, alimentación y variación estacional en la calibración como sea
posible para obtener una predicción confiable de muestras desconocidas. Las
estadísticas de validación de los contenidos de grasa, proteína y lactosa dependían
del modelo. La validación con conjuntos de muestras derivados de granjas
externas en combinación con conjuntos de calibración ampliados con muestras de
la granja de donde se obtuvieron las muestras de validación se consideró óptima
en cuanto a la variabilidad de la muestra del conjunto de calibración y la
independencia del conjunto de validación (Melfsen, Hartung y Haeussermann,
2013).
La composición de la leche en polvo ha sido predicha por una serie de
diferentes sistemas de espectroscopia NIR en línea y en línea. Sin embargo,
las evaluaciones carecen de información importante, como el método de
regresión aplicado y las estadísticas de validación. Sin embargo, se informó
la aplicación en línea y en línea en condiciones industriales. Se han
informado desafíos relevantes en la práctica, como el control de la
temperatura de funcionamiento del instrumento, la formación de polvo y la
garantía de un flujo de polvo constante. En un estudio, las mediciones se
realizaron en un rango de 1000mi2500 nm con sondas de fibra óptica. En
conclusión, se confirmó el análisis exitoso de los contenidos de grasa,
proteína y humedad por FT-NIR (Holroyd, Prescott y McClean, 2013).
La espectroscopia NIR se puede aplicar en etapas muy tempranas del proceso
de producción de alimentos, como se ejemplifica para la determinación de la
concentración de proteína de grano durante la cosecha de trigo (Largo, Engel y
Siemens, 2008). Los primeros experimentos se realizaron en configuración de
laboratorio y en un banco de pruebas de cosechadoras. Finalmente, el
espectrómetro NIR se instaló en el sinfín de salida de una cosechadora para medir
el contenido de proteína de trigo en una corriente de grano en movimiento. Los
espectros se recogieron en un rango de longitud de onda de 600mi1100 nm en
modo de reflectancia difusa y se aplicó regresión PLS. La correlación de la
predicción en línea en el campo en la cosechadora y las concentraciones de
proteína de referencia fue alta, lo que demuestra que la espectroscopia NIR en
línea proporciona resultados confiables de concentración de proteína de grano en
condiciones de campo.
Recientemente se ha evaluado la viabilidad de la evaluación en línea para
el análisis en tiempo real de mostos de uva mediante espectroscopia NIR/VIS
a escala de producción en el momento de su recepción en las bodegas (
Porep, Mattes, Pour Nikfardjam, Kammerer,&Carla, 2015).
227
Los espectrómetros se integraron con éxito en las líneas de recepción de dos
bodegas durante tres cosechas. En total, se recolectaron los espectros de 1160
muestras de uvas entregadas comercialmente. Las calibraciones específicas de
color, cosecha y origen en su mayoría dieron como resultado un mejor
rendimiento del modelo en comparación con un modelo global. Los modelos
específicos de variedades parecían ser particularmente prometedores. Se
recopilaron modelos adecuados para predicciones semicuantitativas gruesas de
parámetros relacionados con el azúcar y el ácido en combinación con indicadores
de pudrición de la uva. En particular, es notable el rendimiento relativamente
bueno de los parámetros relacionados con el ácido en comparación con los datos
disponibles en la literatura. Sin embargo, la previsibilidad del ácido tartárico fue
generalmente pobre. La predicción de los parámetros de la pudrición de la uva
generalmente se vio afectada por los bajos contenidos comunes de estos
compuestos que varían dentro de un rango pequeño, posiblemente revelando las
limitaciones de la espectroscopia NIR/VIS para este propósito. Sin embargo,
pueden detectarse muestras gravemente afectadas debido a contenidos más
altos, especialmente si se tienen en cuenta múltiples parámetros. Por lo tanto, la
evaluación holística de la calidad de las uvas es válida a pesar de una predicción
posiblemente inexacta de los atributos individuales. Por lo tanto, incluso las
determinaciones semicuantitativas de los parámetros pueden usarse para la
evaluación multifactorial del material de uva entregado.
Además, la espectroscopia NIR/VIS se ha aplicado como una herramienta
rápida para la determinación en línea de ergosterol en las mismas
condiciones industriales (Porep, Mrugala, Pour Nikfardjam y Carle, 2015). El
rendimiento alcanzado fue al menos adecuado para mediciones
semicuantitativas de ergosterol en purés de uva al momento de la entrega
en bodegas, lo que permitió la detección objetiva de entregas de uva
conspicuas.
En consecuencia, los espectrómetros NIR/VIS implementados en línea
demostraron ser una herramienta prometedora para la evaluación rápida y
objetiva de la calidad de la uva en las bodegas justo después de la recepción de la
uva, lo que permite una fijación de precios justa e incentivadora basada en la
calidad. El rechazo de las uvas estropeadas también puede contribuir a mejorar la
seguridad alimentaria. Además, se puede avanzar en la gestión de la calidad y se
pueden desarrollar criterios de aceptación adicionales. Para mejorar su
confiabilidad, los modelos de calibración deben optimizarse y validarse aún más
utilizando conjuntos de datos independientes adicionales de cosechas posteriores.
6. Conclusiones
La aplicación de la espectroscopia NIR en el sector alimentario tiene una larga
historia. Los análisis rápidos sin necesidad de preparación de muestras presentan
una de las principales ventajas de esta técnica. Por lo tanto, esta técnica conlleva
el requisito previo para mediciones en línea en tiempo real. Sin embargo, las
mediciones en línea en condiciones industriales siguen siendo un desafío debido a
las principales influencias, como las fluctuaciones de temperatura o las muestras
en movimiento. Además, la presentación de la muestra puede convertirse en un
problema crucial para las muestras intactas debido a la falta de homogeneidad.
Numerosos estudios afirman que las mediciones en línea son su objetivo final,
pero nunca las realizan, lo que a menudo no se aclara de manera inequívoca. Por
lo tanto, la clasificación en aplicaciones semiindustriales e industriales puede
ayudar a encontrar aplicaciones prácticas relevantes de la espectroscopia NIR.
En general, las aplicaciones industriales en línea rara vez se han descrito
en publicaciones científicas, aunque existe la necesidad de más estudios en
línea a gran escala en la industria alimentaria para verificar la confiabilidad y
precisión de la espectroscopia NIR en condiciones de proceso. Sin embargo,
muchos de los estudios publicados parecen demostrar la idoneidad de la
espectroscopia NIR como una herramienta valiosa para el control de
procesos en línea y la gestión de calidad o al menos subrayan su potencial
para aplicaciones industriales.
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