Articulación reflexiva entre teoría y caso práctico: MB (revisar las REDOX del peróxido)

Claridad y exactitud en los términos y en las definiciones: MB (faltó informar los volúmenes de O2)
Compromiso de trabajo de los miembros del grupo: Ex
Presentación en tiempo y forma: Ex
Comunicabilidad (respeto del formato, ortografía, redacción): MB (algunas cuestiones de ortografía)
Originalidad de la producción (no plagio ni citación incorrecta): Ex
Atención a correcciones anteriores: Ex

ESCUELA INDUSTRIAL SUPERIOR

ANEXA A LA FACULTAD DE
INGENIERÍA QUÍMICA

Materia: Química Analítica

Profesora: Sofía Delconte

Curso: 5to QC

Actividad: Permanganometría

Integrantes: Fernandez, Luciano; Airaldi,

Santino; Degiorgio Eduardo
 TPNº 8
Titulación de la solución de Permanganato con una solución primaria (spp) de Oxalato.
INTRODUCCIÓN
El objetivo que se posee en el presente trabajo, es realizar la titulación de una solución de
Permanganato de Potasio en función de una solución patrón primaria como el Oxalato.deUna
qué? No todos
los oxalatos son
necesariamente
propiedad útil de una disolución de permanganato de potasio es su intenso color púrpura, el
patrón primario
cual es suficiente para funcionar como indicador para la mayoría de las valoraciones, es por
ello que se utilizará sobre la bureta. Las disoluciones acuosas de permanganato no son
oxidan el agua???
completamente estables por la oxidación del agua. Es posible preparar disoluciones
moderadamente estables del ion permanganato si los efectos de estos catalizadores, en
particular del dióxido de manganeso, son minimizados. La eliminación del dióxido de
manganeso por filtración antes de la estandarización aumenta notablemente la estabilidad de
las disoluciones de permanganato. Antes de la filtración, la disolución del reactivo se deja
reposar durante unas 24 horas o se calienta durante un breve periodo para acelerar la
oxidación de las especies químicas orgánicas generalmente presentes en pequeñas cantidades
en el agua destilada y desionizada.
no usamos desionizada en este caso

MATERIALES
 Bureta de 25 mL
 Volpipeta de 20 mL
 Propipeta
 Matraz de Erlenmeyer de 250 mL
 Matraz aforado de 500 mL
 Frasco Caramelo
 Filtro no Reductor Tendrían que poner equipo de filtración en vacío con filtro no reductor o
algo así, no solo usaron el filtro

REACTIVOS
 Permanganato de potasio (KMnO4)
 Agua Destilada
 Oxalato de Sodio (Na2C2O4)

PROCEDIMIENTO
1. Se pesa la masa calculada de KMnO4 más un exceso del 10% y se disuelve en agua
destilada.
 2. Se deja en reposo aproximadamente una semana para que sedimente todo el dióxido
de manganeso y permitir la oxidación de la materia orgánica.y los cloruros
3. Se filtra sobre un filtro no reductor (filtro de vidrio poroso).
4. Se envasa en frasco color caramelo y se conserva libre de luz.
¿Cómo se
5. Se titula para determinar la concentración exacta con una SPP de Na2C2O4 preparó la sn de
oxalato de
a. Se carga la bureta de 25.00 mL con una porción de la SPS de KMnO4 para
sodio?
realizar un enjuague previo y se descarta.
b. Se vuelve a cargar la bureta de 25.00 mL con la SPS de KMnO4 de
concentración desconocida.
c. En un Erlenmeyer, se coloca 20.00 mL de la SPP de Na2C2O4 y 5 mL de
H2SO4 4 N.
d. Se Calienta el Erlenmeyer a una temperatura aproximada de 80 ºC.
e. Se enrasar la bureta y se comienza la titulación hasta llegar a un color rosa
pálido persistente (iones permanganato en exceso).
f. Se repite el procedimiento 4 veces. Bien!

RESULTADOS
Volúmenes gastados de KMnO4 para titular 20 [mL] de Na2C2O4:
 19,3 [mL] = Nº 1
 19,4 [mL] = Nº 2
 19,2 [mL] = Nº 3
 19,3 [mL] = Nº 4
CALCULOS
Semireacciones oxido-reductivas (medio ácido):
2𝑥[8𝐻+ + (𝑀𝑛+7 𝑂4 )− + 5𝑒 − ↔ 𝑀𝑛 +2 + 4𝐻2 𝑂] (S.R)
5𝑥[(𝐶2 +3 𝑂4 )−2 ↔ 2 𝐶 +4 𝑂2 (𝑔) + 2𝑒 − ] (S.O)

16𝐻+ + 2 𝑀𝑛𝑂4 − + 5 𝐶2 𝑂4 −2 ↔ 2 𝑀𝑛+2 + 8 𝐻2 𝑂 + 10 𝐶𝑂2 Ok

Tabla de concentraciones de Permanganato, en función del volumen gastado (bajo la
función:𝑒𝑞𝑜𝑥𝑖 = 𝑒𝑞𝑟𝑒𝑑 ) para 20 [mL] de Oxalato
Vg [L] Permanganato Concentración Oxalato[N] Concentración KMnO7[N]

0,0193 0,1 0,1036

0,0194 0,1 0,1031

 0,0192 0,1 0,1042

0,0193 0,1 0,1036

¿Cómo calcularon la concentración de la solución de oxalato

de sodio?
Test Q
0,1031 − 0,1036
= 0,45 < 𝑄𝑡 = 0,76
0,1031 − 0,1042
Se mantiene dicho dato como valido

0,1042 − 0,1036
= 0,54 < 𝑄𝑡 = 0,76
0,1042 − 0,1031
Se mantiene dicho dato como valido
ok!

0,1036[𝑁] + 0,1031 [𝑁] + 0,1042 [𝑁] + 0,1036 [𝑁]

𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠: =
4
𝑃𝑟𝑜𝑚 = 0,103625 [𝑁] Bien!

CALCULO ERROR E INCERTIDUMBRE

Incertidumbre KMnO4
Volumen más pequeño gastado = 19,2 [mL]

𝑁𝑜𝑥𝑖 . 𝑉𝑜𝑥𝑖 = 𝑁𝑟𝑒𝑑 . 𝑉𝑟𝑒𝑑

𝑁𝑟𝑒𝑑 . 𝑉𝑟𝑒𝑑
𝑁𝑜𝑥𝑖 =
𝑉𝑜𝑥𝑖
0,1[𝑁]. 0,020 [𝐿]
𝑁𝑜𝑥𝑖 =
0,0192 [𝐿]
𝑁𝑜𝑥𝑖 =0,10416666 [N]

¿cómo determinan la incertidumbre de la concentración de la solución?

±0,01[𝑁] 2 ±0,04 [𝑚𝐿] 2 ±0,04 [𝑚𝐿] 2

𝐼𝑟𝐾𝑀𝑛𝑂4 = √( ) +( ) +( ) = 0,1
0,10 [𝑁] 20 [𝑚𝐿] 19,2 [𝑚𝐿]

𝐼𝑎 𝐾𝑀𝑛𝑂= Noxi. Ir = 0,1 . 0,10416666 [N] = ± 0,01 [N]

𝑉𝑜𝑙𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑜𝑏𝑙𝑒 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎 = √(±0,03 [𝑚𝐿])2 + (±0,03 [𝑚𝐿])2

𝑉𝑜𝑙𝑝 𝐼𝑎 = ± 0,04 [𝑚𝐿]
 𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎 𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑜𝑏𝑙𝑒 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 = √(±0,03 [𝑚𝐿])2 + (±0,03 [𝑚𝐿])2
𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡 𝐼𝑎 = ± 0,04 [𝑚𝐿]

𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 0,10 [𝑁] (±0,01 [𝑁])

(0,103625 [𝑁] − 0,10 [𝑁]) En este caso sería
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = . 100% = 3,625 %
0,10 [𝑁] conveniente calcular el
factor más que el error
CONCLUSIÓN
La concentración exacta como la teórica, se encuentran prácticamente similares siendo una
variación menor al 5% la diferencia entre la exacta y la teórica, esto puede deberse a una
errónea preparación de la solución, lo cual, se descarta debido a que fue preparada por la
ayudante de la cátedra, o un error visual en la titulación de la misma. Esto último, es
necesario hacer énfasis, debido a que es una técnica más subjetiva que exacta, ya que
depende de la percepción de color del manipulante. Otra posibilidad es que la solución patrón
primario, en realidad no tenga 0,1 [N] como concentración exacta, sino una concentración
mayor a la indicada debido a una mala dilución o distintos percances. No tiene que ver con errores
sino con que es SPS

TPNº 9
Titulación de Agua Oxigenada (H2O2) a partir de una solución de permanganato 0,106
[N]
INTRODUCCIÓN
práctico con acento
En el segundo trabajo practico de Permanganometría se lleva a cabo una titulación de
peróxido de hidrogeno (H2O2), comúnmente conocido como agua oxigenada. Para realizar tal
titulación se utiliza la solución de permanganato de potasio (KMnO 4), de la que se conoce la
normalidad real y su factor, ya que se trata de la solución titulada que se valoró en el primer
á
trabajo practico. Aunque la comisión trabajará con una solución de concentración conocida
escasez
aportada por la ayudante de la cátedra, debido a la escases de la anterior solución titulada. Si
bien en este caso no se debe poseer grandes precauciones en cuanto los reactivos a utilizar,
estos mismo reactivo (Permanganato) en concentraciones mayores puede generar afecciones
a la piel. Cada integrante debe poseer los conocimientos del trabajo práctico con anterioridad,
para procurar un agilizada y organizada experiencia en el laboratorio.

MATERIALES
 Bureta de 25[mL].
 Volpipeta de 20 [mL].
  Volpipeta de 25 [mL].
 Propipeta.
 Pipeta graduada de 10 [mL].
 Matraz de Erlenmeyer de 250 [mL].
 Matraz aforado de 500 [mL].

REACTIVOS
 Permanganato de potasio (KMnO4).
 Ácido sulfúrico (H2SO4).
 Agua oxigenada o peróxido de hidrógeno (H2O2).

PROCEDIMIENTO
1. Se prepara la solución de agua oxigenada
a. Se toman 25 mL de agua oxigenada con la volpipeta.
b. Se diluyen en un matraz aforado de 500 mL con agua destilada.
2. Se toman 20 mL de la solución de agua oxigenada y se lleva al matraz de Erlenmeyer.
3. Se agregan 10 mL de ácido sulfúrico al matraz con la alícuota para aportar el medio
ácido
acido en la reacción.
4. Se llena la bureta con la solución de permanganato de potasio.
5. Se valora la alícuota de agua oxigenada.
a. Se vierte de la solución de permanganato de potasio dentro del matraz con
agua oxigenada mientras este es agitado.
b. Se gasta volumen hasta ver que el color de la solución sufre un viraje de
incoloro a rosado claro.
6. Se toma el valor del valor gastado en la titulación.
7. Se repiten 2 veces más los pasos todos los pasos posteriores al 1).
3 veces
RESULTADOS
Volúmenes gastados de KMnO4 de concentración exacta:
 18,1 [mL] = Nº 1
 18,2 [mL ]= Nº 2
 18,2 [mL] = Nº 3
 18,1 [mL] = Nº 4
CALCULOS
Semireacciones oxido-reductivas (medio ácido):
2𝑥[8𝐻+ + (𝑀𝑛+7 𝑂4 )− + 5𝑒 − ↔ 𝑀𝑛 +2 + 4𝐻2 𝑂] (S.R)
 𝐻2 𝑂2 − ↔ 𝑂2 0 + 2 𝑒 − + 2𝐻+ (S.O)
16𝐻+ + 2 𝑀𝑛𝑂4 − + 5 𝐶2 𝑂4 −2 ↔ 2 𝑀𝑛+2 + 8 𝐻2 𝑂 + 10 𝐶𝑂2 ¿qué tiene que ver el
oxalato acá? Revisar las
reacciones propuestas
Tabla de concentraciones de H2O2 en 20 [mL], en función del volumen gastado (bajo la
función:𝑒𝑞𝑜𝑥𝑖 = 𝑒𝑞𝑟𝑒𝑑 )
Vg [L] Permanganato Concentración Permanganato[N] Concentración H2O2[N]

0,0181 0,106 0,09593

0,0182 0,106 0,09646

0,0182 0,106 0,09646

0,0181 0,106 0,09593

El hecho de realizar un test Q para desechar algunos de los datos sería insensato, debido a que
no hay variación entre resultados. Esto ocasionará o que el valor próximo sea uno mismo, o
que haya un 100% de rechazo, lo cual se debería rechazar todos los datos.
0,09593 [𝑁] + 0,09646 [𝑁] + 0,09646 [𝑁] + 0,09593 [𝑁]
𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠:
4
𝑃𝑟𝑜𝑚 = 0,096195 [𝑁]

ERROR E INCERTIDUMBRE
Incertidumbre Agua Oxigenada
𝑁𝑜𝑥𝑖 . 𝑉𝑜𝑥𝑖 = 𝑁𝑟𝑒𝑑 . 𝑉𝑟𝑒𝑑
𝑁𝑜𝑥𝑖 . 𝑉𝑜𝑥𝑖
𝑁𝑟𝑒𝑑 =
𝑉𝑟𝑒𝑑
0,10[𝑁]. 0,0181 [𝐿]
𝑁𝑟𝑒𝑑 =
0,020 [𝐿]
𝑁𝑟𝑒𝑑 =0,0905 [N]

500 [𝑚𝐿]
𝑁𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑅𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟 = . 0,0905 [𝑁] = 1,81 [𝑁] Bien!
25 [𝑚𝐿]

±0,01[𝑁] 2 ±0,04 [𝑚𝐿] 2 ±0,04 [𝑚𝐿] 2 ±0,04 [𝑚𝐿] 2 ±0,20 [𝑚𝐿] 2

𝐼𝑟𝐻2 𝑂2 = √( ) +( ) +( ) +( ) +( ) =
0,10 [𝑁] 20 [𝑚𝐿] 18,1 [𝑚𝐿] 25[𝑚𝐿] 500[𝑚𝐿]
 𝐼𝑟𝐻2 𝑂2 = 0,1
𝐼𝑎𝐻2 𝑂2 = 0,1 .1,81 [𝑁] = ± 0,2 [𝑁]

𝑉𝑜𝑙𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑜𝑏𝑙𝑒 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎 = √(±0,03 [𝑚𝐿])2 + (±0,03 [𝑚𝐿])2

𝑉𝑜𝑙𝑝 𝐼𝑎 = ± 0,04 [𝑚𝐿]

𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑎 𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑜𝑏𝑙𝑒 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 = √(±0,03 [𝑚𝐿])2 + (±0,03 [𝑚𝐿])2

𝐵𝑢𝑟𝑒𝑡 𝐼𝑎 = ± 0,04 [𝑚𝐿]

𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛 𝐼𝑛𝑐𝑒𝑟𝑡𝑖𝑑𝑢𝑚𝑏𝑟𝑒 = 1,9 [𝑁] (±0,2[𝑁])

1,9 [𝑁] − 1,7 [𝑁]
𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = . 100% = 12% ¿de dónde sacan el valor
1,7 [𝑁] verdadero para calcular el error?
había que informar los volúmenes de
CONCLUSIÓN oxígeno para comparar con la etiqueta

Los resultados obtenidos se encuentran 12% desviados por encima del valor teórico, esto
puede deberse a una gran cantidad de factores, pero principalmente posee una gran influencia
la subjetividad del viraje de color de la saturación de Permanganato. Esto último dependerá
único y exclusivamente del ejecutante de la técnica, a su vez, puede haberse perdido gotas
titulante, lo cual, hace que se agrande la concentración de Agua Oxigenada al utilizar menor
volumen de permanganato. A su vez, es posible que se haya realizado una mala dilución de la
solución, o una equivocada anotación de determinados valores que afecten directamente en el
valor de la concentración final.
ok