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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA

UNIDAD IZTAPALAPA

+ Ciencias Básicas e Ingeniería

Licenciatura en Ingeniería Química


Asignatura:
Laboratorio de Procesos Químicos I

Reporte:
Saponificación

[Practica No.3]

Equipo 3

Integrantes:

Campos Domínguez Alan


Mendiola Caballero María Fernanda
Sánchez García Gustavo
Quintero González Armando Yael
Lira Sandoval Héctor Gabriel
Grimaldo Carreón Fernando

Docente
Índice Mario Gonzalo Vizcarra Mendoza

Grupo: CI51
Fecha de realización: 25/08/2022
Introducción
La saponificación o hidrólisis de ésteres en medios básicos es un proceso químico en el
que elementos alifáticos reaccionan con bases en presencia de agua para formar sales de
sodio y potasio derivadas de ácidos y glicerol. Para la saponificación, la molécula de éster
debe dividirse con agua (1).
En la presente práctica se tendrá la mezcla de Hidróxido de sodio y acetato de etilo donde
se producirá acetato de sodio. Esta reacción se llevará a cabo en serie con 3 reactores
continuos de tanque agitado (RCTA) los cuales serán los objetos de estudio para así
conocer las concentraciones en cada uno de los mismos. Así como observar el efecto de
los flujos con los que se decidieron operar el equipo.

Marco Teórico mayor. Los reactores en serie permiten


En este tipo de sistemas se produce un una conducción flexible del proceso
flujo continuo de reactivos en los porque en los reactores individuales es
recipientes, así como una salida continua posible ajustar por separado
de reactivos o sustancias residuales. En temperaturas y tiempos de espera
los reactores industriales continuos no diferentes. (5)
hay una variación en las propiedades de
las sustancias, según el tiempo. Objetivos
Encontrar las composiciones a la salida
Son preferidos por las industrias de gran de cada reactor, así como aprender a
tamaño porque crean mayor constancia relacionar los datos experimentales para
en la calidad del producto y sus pasar de conductividad a concentración
condiciones de reacción, además de que con la ayuda de una curva de calibración
permiten el control automático y y saber cómo esta técnica nos ayuda para
reducen los precios de mano de obra.
el estudio de estos.
Para llevar a cabo esta forma de Metas
operación se utilizan reactores de tanque  Realizar los balances de materia
agitado. La reaccion que se porduce al correspondientes al sistema.
interior se encuentra completamente
 Dar la ecuación que describa la
agitada, es decir, unida y con
velocidad de reacción así como los
caracteristicas uniformes, por lo que las
datos cinéticos necesarios.
propiedades intensivas son las mismas en
cualquier espacio. Los reactores  Realizar la curva de calibración
industriales de tanque agitado en serie correspondiente al sistema y
son los mas comunes y utilizados. (4) obtener la ecuación asociada a la
misma.
Comparado con un solo reactor de  Obtener las concentraciones a la
mezcla perfecta, los reactores en serie salida de cada reactor.
pueden lograr un nivel de conversión
Materiales y Equipo Hay tres recipientes del reactor
conectados en serie, cada uno de los
Características del equipo
cuales contiene un agitador de hélice
• Es una pequeña unidad autónoma
accionado por un motor eléctrico.
montada en un banco equipada con tres
reactores agitados continuos en serie Los recipientes de reactivos, con una
que se alimentan de dos tanques de 5 L. bomba de alimentación de velocidad
Cada reactor está equipado con una variable alimentan los reactivos al primer
sonda de conductividad, así como un reactor de la línea. Cabe resaltar que el
agitador de hélice. reactor tiene solo una entrada de
reactivos, por lo que ambos flujos se
• Hay dos bombas de alimentación
unen en uno solo y deben ser
independientes para cada reactivo de
manipulados a discreción de cada
velocidad variable pero ajustable.
reacción según se crea conveniente.
• También se puede conectar una
bobina de residencia de tiempo muerto a Materiales
la salida del último reactor de la serie.  Acetato de Etilo
 Hidróxido de Sodio
 Agua destilada
 Conductímetro
 1 espátula
 1 micro espátula
 1 vidrio de reloj
 2 matraces aforados de 2L
 5 matraces aforados de 50mL
 1 probeta graduada de 50mL
 1 pipeta con piseta
 1 vaso de precipitado de 500mL
Ilustración 1. Equipo de reactores en serie
Procedimiento
Descripción del equipo 1. Primero se calibraron las bombas
La unidad en serie de reactores de de los tanques, para
tanque agitado está diseñada para seguir posteriormente ajustar flujos de
la dinámica del proceso de varias etapas los tanques a un flujo volumétrico
perfectamente mezclado. El de 1.15mL/s y de 1.2mL/s para los
comportamiento dinámico se puede tanques de Hidróxido de Sodio y
estudiar al igual que la reacción química de Acetato de Etilo
en varias etapas. La unidad solo requiere respectivamente.
estar conectada a un suministro eléctrico 2. Posteriormente se prepararon 3L
monofásico para su funcionamiento. de ambas soluciones a 0.1M. A
pesar de haber preparado 3L se desde 0.1M a 0.02M, a partir de
tuvo que preparar 1L más de cada una solución estándar de NaOH
solución para rellenar los 0.1M que fue preparada aparte.
tanques. 6. Con el conductímetro se
3. Se llenaron los tanques con las analizaron las 5 muestras y se
soluciones respectivas y se inició recabaron los respectivos datos,
el bombeado a los reactores para realizar nuestra curva de
hasta que los reactivos se calibración.
terminaran. 7. Una vez terminado el
4. Los datos de las sondas de experimento se procedió a lavar
conductividad se recolectaron todo el material, se purgaron los
mediante una computadora tanques y los contenedores de
conectada en línea. reactivos, para posteriormente
5. Mientras tanto se prepararon 5 lavarlos con agua destilada
muestras de 50mL de NaOH

Resultados
Descripción del fenómeno observado

Para trabajar nuestro sistema primero respectivamente. Por lo que podemos


debemos realizar los balances para un realizar un balance de masa para la
solo reactor continuo de tanque agitado. especie A en el RCTA:
En la siguiente imagen se muestra el Entrada de moles de A [mol/tiempo] = FA0*(1 -
diagrama con sus diferentes variables: XA0)

Si XA= 1–(CA/CA0) en la entrada tenemos


que CA = CA0 por lo tanto XA= 1-1 -> X0= 0,
entonces tenemos que para la entrada al
reactor tenemos:
Entrada de moles de A [mol/tiempo] = FA0*(1 - 0)
= FA0
Ilustración 1. Diagrama de un solo RCTA. Salida de moles de A [mol/tiempo] = F A1
= FA0*(1-XA1)
Donde FA0 y FA1 es el flujo molar de A
(NaOH) en la entrada y salida Desaparición de A por reacción [mol/tiempo] =
(-rA)*V (Donde -rA es la velocidad con la que se
respectivamente, CA0 y CA1 es la
consume el reactivo A y V es el volumen del
concentración de A (NaOH) en la entrada reactor)
y salida respectivamente, XA0 Y XA1 es la
fracción de A que reaccionó en la entrada Estas variables las podemos sustituir en
y salida respectivamente y v0 y v1 son los la siguiente expresión:
flujos volumétricos en la entrada y salida Entrada= salida + desaparición + acumulación
Si trabajamos en estado estacionario la Donde k es la constate de reacción
acumulación es cero por lo que tenemos: [litro/(mol*s)], que depende solo de la
temperatura, CA es la concentración de
FA0= FA0*(1-XA1) + (-rA)*V… (1)
NaOH y CB es la concentración de acetato
Simplificando la ecuación 1 tenemos: de etilo. Entonces nuestras expresiones
del balance de masa antes obtenidas
FA0* XA1=+ (-rA)*V…(2)
para cada reactor serán:
Para un sistema de densidad constante
V 1 C A 0 C A0 X A 1
tenemos: RCTA 1 : = …(4)
FA0 (−r A 1)
V V C A 0 C A0 X A1
= = …(3) V 2C A1 ( X ¿ ¿ A 2−X A 1)
ϑo FA 0 (−r A ) RCTA 2 : =C A 0 … (5)¿
FA 1 (−r A 2 )
Nota: (-rA) se evalúa a las condiciones de
V 1C A2 ( X ¿ ¿ A 3− X A 2)
salida. RCTA 3 : =C A 0 …(6) ¿
FA 2 (−r A 3)
Para nuestro sistema de reacción
tenemos el siguiente diagrama: Los datos con los que se realizó la
practica fueron los siguientes:
Flujo de la solución de NaOH [2M]= 1.15 ml/s

Flujo de la solución de Acetato de etilo [2M]=


1.2 ml/s

Flujo total de entrada al reactor 1 es = 1.15


Ilustración 3. Diagrama en serie de ml/s + 1.2 ml /s = 2.35 ml/s
3 RCTA
Para conocer la concentración a la salida
Donde tenemos que los volúmenes de los de cada reactor el equipo da una lectura
reactores son iguales y los flujos de conductividad en milisiemens, por lo
volumétricos en cada corriente también
son los mismos. Se tiene la siguiente
reacción:

La velocidad de reacción se puede


escribir de la siguiente forma, ya que
dependerá solamente de las
concentraciones de reactivo:
Gráfica 1. Curva de
(−r A )=k C A C B ; Calibración
que fue necesario realizar la siguiente
2
siC A =C B tenemos : (−r A ) =k C A curva de calibración:
Donde se obtiene una ecuación que tiene Cuando los reactores en serie tienen el
un buen ajuste, por lo que se utilizará mismo volumen la fracción de A que
para obtener las concentraciones reaccionó (XA) es la misma para cada
obtenidas experimentalmente, entonces reactor. Como se puede observar en los
tenemos: y=187.85 x +0.179 datos experimentales hay una zona al
inicio de cada curva donde la
Donde y es la conductividad [mS] y x es la
concentración de A (NaOH) se dispara,
concentración [M], por lo que
esto se debe que aún no se llega al
despejamos X y tenemos:
estado estacionario, la curva del RCTA1
y−0.179 llega al estado estacionario a los 540s, el
x=
187.85 RCTA2 llega al estado estacionario a los
800s y el RCT3 llega al estado
Ahora podemos convertir los datos
estacionario a los 1000s. Se tomará un
obtenidos experimentalmente a
promedio de la concentración a la salida
concentraciones, a continuación, se
de cada reactor para conocer X en cada
muestran las dos graficas obtenidas:
reactor a partir de que llegó al estado
estacionario. Por lo que tenemos los
siguientes valores:
mol
C A 1=0.04366
L
mol
C A 2=0.03970
L
mol
C A 3=0.03611
L

Gráfica 2. Conductividad obtenida contra el La concentración inicial (CA0) que entra al


tiempo. primer RCTA es aproximadamente, al
combinar las corrientes de reactivo,
0.048 mol/L, este valor se obtuvo
leyendo en la grafica el pico mas alto
para el primer reactor, este pico
representa el valor máximo de
concentración antes de que la reacción
se lleve a cabo, con este dato ya
podemos calcular X de la siguiente
forma:
mol
Gráfica 3. Concentración contra 0.04366
C L
tiempo. X A 1=1− A 1 =1− =0.0904
CA 0 mol
0.048
L
mol de la bomba peristáltica, esto para tener una
0.03970
C L similitud en los flujos de las soluciones, esto
X A 2=1− A 2 =1− =0.0907
C A1 mol con el fin de que, al reactor entre la misma
0.04366
L cantidad de reactivos, tanto del hidróxido de
sodio, como del Acetato de etilo. Así también
mol evitaríamos desperdiciar reactivos en la
0.03611
C L
X A 3=1− A 3 =1− =0.0904 reacción.
C A2 mol
0.03970 Se realizo una curva de calibración midiendo
L
la conductividad de varias soluciones a
Como se puede observar los valores para diferentes molaridades, esto para conocer la
X en la salida de cada uno de los concentración a la salida de cada reactor ya
reactores es casi idéntico. que el equipo da una lectura de
conductividad en milisiemens.

Se comprobó que las composiciones a la


Conclusiones salida de los reactores es la misma
Antes que nada, se realizó la calibración de cumpliendo con el objetivo.
los flujos volumétricos variando la velocidad

Nomenclatura

A: hidróxido de Sodio

B: Acetato de etilo

C: Agua destilada

FAn: Flujo molar de A en cada reactor [n=0,1,2,3]

CAn: Concentración de A en cada flujo [n=0,1,2,3]

XAn: Fracción molar de A en cada flujo [n=0,1,2,3]

CBn: Concentración de B en cada flujo [n=0,1,2,3]

XBn: Fracción molar de B en cada flujo [n=0,1,2,3]

vn: Flujo volumétrico en cada tanque [n=0,1,2,3]

-rA: Velocidad a la que se consume el reactivo A

Vn: Volumen de cada reactor [n=1,2,3]

k: Constante cinética de reacción

RCTA: Reactor de Tanque Continuamente Agitado


Bibliografía
1. Treybal, R. (2000). Mass Transfer Operations. Estados Unidos : McGraw - Hill. 2a. Edición.

2. ARMFIELD LIMITED. Instruction Manual. Stirred Tank Reactors in Series Unit. CEP-MKII.
Issue 13, June 2000.
3. Henley, Seader, operaciones de separación por etapas en ingeniera química. Editorial
Reverté S. A. 1ª. Edición.
4. Grupo Acura. Reactores industriales: Tipo e importancia en las reacciones químicas. Marzo
2022. https://grupoacura.com/blog/soluciones-y-tecnologia/reactores-industriales/
5. Gunt Hamburg, Equipos para la enseñanza de la ingeniería. Reactores continuos de
mezclas en serie. 2022. https://www.gunt.de/es/productos/reactores-continuos-de-
mezcla-perfecta-en-serie/083.31003/ce310-03/glct-1:pa-150:pr-36

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