NORMA LQO – 01

UNIVERSIDAD DEL VALLE

Universidad
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA FECHA D/M/A
del Valle 19/01/08
PREPARADO POR:
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Braulio Insuasty Obando y Arnoldo
Ramírez Barco
DESTILACIÓN SENCILLA Y FRACCIONADA REVISADO POR: Rodrigo Abonia G.

OBJETIVOS

▪ Reconocer en la destilación, uno de los métodos más útiles para la separación de mezclas
e identificación de sustancias orgánicas.

▪ Evidenciar y aplicar las diferentes técnicas de destilación según las propiedades

fisicoquímicas de los componentes a separar.

INTRODUCCIÓN

Uno de los métodos más importantes y conocidos para la separación y purificación de

sustancias orgánicas es la destilación. Este método se utiliza cuando las sustancias
sometidas a destilación no se descomponen a la temperatura de ebullición.

La separación de una mezcla de líquidos es posible, solamente cuando la composición del

vapor que se forma en el proceso de destilación y la del líquido, son diferentes. Una mezcla
cuya composición y punto de ebullición son constantes recibe el nombre de mezcla
azeotrópica o azeótropo y no se puede separar por una simple destilación sencilla o
fraccionada.

En general, las destilaciones pueden clasificarse en sencillas y fraccionadas. La destilación

sencilla es el método mas frecuente para la purificación de líquidos. Se utiliza para separar
un líquido de sus impurezas no volátiles, o para separar líquidos (mezcla) que tengan una
diferencia mínima de 80 ºC en sus puntos de ebullición. Un montaje de este tipo es
representado en la figura A.

El líquido se vaporiza en un balón de destilación colocándolo

sobre un baño de arena caliente. Parte del vapor se condensa
sobre el termómetro y las paredes del destilador, pero la
mayor parte pasa al condensador, donde se condensa al
contacto con la superficie interna enfriada por agua. El
líquido se colecta en un recipiente, mientras los compuestos
no volátiles o de mayor punto de ebullición, quedan en el
balón de destilación como residuo.
La destilación fraccionada es una técnica para realizar una
serie completa de pequeñas separaciones en una operación
simple y continua. Una columna de destilación fraccionada
proporciona una gran superficie para el intercambio de calor,
estableciéndose un equilibrio entre el vapor ascendente y el
líquido condensado descendente.

En una columna de destilación fraccionada, tal como se indica en la figura B, hay un

intercambio continuo de calor en la superficie del relleno entre el condensado descendente
(más frío) y el vapor ascendente (mas caliente). Cuando el condensado en algún punto de la
columna toma calor de vapor, parte de él se evapora de nuevo y queda más rico en el
componente más volátil. Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al líquido
condensado (descendente) parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico
en el componente menos volátil (mayor punto de ebullición). De esta forma, el vapor que
llega y sale por la cabeza de la columna es el componente puro más volátil (de punto de
ebullición mas bajo); el residuo del balón, es el componente de punto de ebullición más
elevado. Aquellas mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren entre 25 y 80
ºC (grados centígrados) requieren separarse por destilación fraccionada utilizando una
columna sencilla. Se usan columnas de fraccionamiento más complejas para separar
mezclas de líquidos que hierven con una diferencia menor a 25 ºC.

MATERIALES Y REACTIVOS

1 Microdestilador para destilación sencilla 1 Baño de arena

1 Microdestilador para destilación 1 Baño de agua/hielo
fraccionada
1 Plancha de calentamiento 2 Picnómetros de 1.0 mL
2 Soportes 2 Mangueras
2 Pinzas Solución de colorante cristal violeta al 0.1%
1 Termómetro Hexano
3 Tubos de ensayo con tapón Tolueno
2 Goteros de vidrio 2 Probetas de 10 mL

NORMAS DE SEGURIDAD

En general en el laboratorio se debe tener una buena ventilación, realizar extracción

localizada o protección respiratoria, usar guantes protectores, gafas de seguridad, bata de
laboratorio y no comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
HEXANO

Compuesto Altamente inflamable, se deben evitar las llamas, NO producir chispas y NO

fumar. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Se debe proporcionar ventilación. En el caso
de inhalación produce vértigo, somnolencia, dolor de cabeza, dificultad respiratoria,
náuseas, debilidad, pérdida del conocimiento. Proporcionar aire limpio, reposo y asistencia
médica. En caso de ingestión produce dolor abdominal, no provocar el vómito,
proporcionar asistencia médica.

TOLUENO

Compuesto Altamente inflamable, se deben evitar las llamas, NO producir chispas y NO

fumar. Las mezclas vapor/aire son explosivas. Evitar la exposición de mujeres
embarazadas. Evitar la generación de cargas electrostáticas (por ejemplo, mediante
conexión a tierra). En el caso de inhalación produce vértigo, somnolencia, dolor de cabeza,
náuseas, debilidad, pérdida del conocimiento. Proporcionar aire limpio, reposo y asistencia
médica. En el caso de ingestión produce dolor abdominal, sensación de quemazón.
Enjuagar la boca, dar a beber una papilla de carbón activado y agua, NO provocar el vómito
y proporcionar asistencia médica.

PROCEDIMIENTO

Destilación sencilla: Se arma el montaje indicado en la figura A. Se colocan 3.0 mL de

solución de cristal violeta al 0.1% en el balón y piedritas de ebullición (ó un pequeño
magneto). Se tapa el balón con un tapón provisto de un termómetro; el bulbo del
termómetro debe quedar al mismo nivel del tubo de desprendimiento del balón. Se hace
circular agua por el condensador y se calienta el balón y su contenido en un baño de arena
hasta reflujo. Se colecta el destilado (aprox. 2.5 mL) en un tubo de ensayo.

Destilación fraccionada: Se arma el montaje indicado en la figura B. En el balón del

microdestilador se vierten 6.0 mL de una mezcla 1:1 de hexano-tolueno, a la cual se añade
2 piedritas de ebullición (ó un magneto pequeño) y se monta sobre un baño de arena.

Se calienta el balón y su contenido hasta reflujo, manteniendo una velocidad de destilación

constante, suave (2 gotas por segundo) y sin interrupciones. Se colecta la fracción que
destila hasta 72 ºC en un tubo de ensayo con tapón (pesado previamente). Luego, este tubo
se reemplaza rápidamente por el segundo tubo colector (previamente pesado). Se continúa
la destilación y se colecta la fracción que destila hasta 111 ºC. Se recomienda no llevar la
última destilación hasta sequedad. Retener en el balón alrededor de unos 0.3-0.5 mL de
líquido como residuo.

Determinar el peso y el volumen de cada una de las tres fracciones colectadas a partir de las
destilaciones sencilla y fraccionada. Calcular la densidad de cada una de las tres fracciones
y comparar con las reportadas en la literatura. Alternativamente, se puede utilizar
picnómetros para medir la densidad de las fracciones colectadas.

RECOMENDACIONES

Por la lectura del termómetro se controla el punto de ebullición de la sustancia, donde el

extremo superior del bulbo del termómetro debe quedar justamente a la altura de la
horizontal que pasa por la unión del tubo lateral con la columna de destilación, de tal
manera que todo el bulbo sea bañado por el vapor que asciende.

Cuando se destila agua se puede utilizar tapones de caucho, pero cuando se destila
sustancias orgánicas se recomienda usar tapones de corcho o de vidrio.

Para obtener una ebullición continua y regulada, deben agregarse al balón de destilación 2 ó
3 piedritas de ebullición (o en su defecto, trocitos de porcelana ó un pequeño magneto) que
eviten el sobrecalentamiento de los líquidos. Los pequeños poros de estos materiales
(piedras de ebullición o porcelana) constituyen un lugar adecuado para la formación de
núcleos de burbujas causando que el líquido hierva. Si el líquido se deja cierto tiempo a una
temperatura inferior a su punto de ebullición, entonces los poros de las piedras (núcleos) de
ebullición se llenan de líquido y estas pierden su efectividad. Para la adición de nuevas
piedras de ebullición, el líquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullición. La
adición de una piedra de ebullición a un líquido sobrecalentado puede provocar una
ebullición repentina violenta.

Para la destilación de líquidos que tienen puntos de ebullición superiores a 120 ºC se

utilizan condensadores de aire. Las pinzas usadas en el montaje, deben estar recubiertas con
tubos o material de goma para evitar la ruptura del vidrio por el calor o golpes.

PREGUNTAS

1. La velocidad de la destilación no debe ser mayor a 2 gotas por segundo y debe

realizarse sin interrupciones. ¿Por qué?

2. Defina: punto de ebullición, presión de vapor, plato teórico.

3. Describa dos procedimientos experimentales para determinar el punto de ebullición.

4. Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición.

5. Dibuje cinco tipos de columnas de destilación e indique su efectividad.

6. Cómo se separa una mezcla azeotrópica?

7. Cuándo se usa la destilación al vacío?. Describa brevemente su procedimiento

experimental.