Laboratorio de Química General

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

Aprendizajes esperados

- Clasifica la materia en sistemas homogéneos y heterogéneos.

- Identifica las técnicas de separación más comunes en sistemas homegéneos y heterogéneos.
- Selecciona las técnicas de separación de acuerdo al sistema a separar.

INTRODUCCIÓN

Sistemas homogéneos y heterogéneos

Se denomina "sistema" a una cierta cantidad de materia incluida entre ciertos límites bien definidos.
Estos límites pueden ser los que corresponden a una cantidad concreta de materia (por ejemplo l0 g de
Cu) o los que corresponden a una especie química (ej. el aluminio).

Es muy útil la clasificación de estos sistemas materiales en homogéneos y heterogéneos, aunque sus
límites no son precisos. Se dice que un sistema es HOMOGÉNEO cuando cualquier porción que se puede
tomar de él tenga siempre los mismos componentes y en igual proporción; por ejemplo, una solución de
azúcar en agua o una mezcla de gases. Un sistema es HETEROGÉNEO cuando algunas porciones difieren
de otras, ya sea en los componentes que contenga o en las cantidades relativas, por ejemplo, un trozo de
granito (cuarzo, feldespato y mica).

Los límites entre ambos tipos de sistemas no son precisos como se puede comprobar al realizar la
siguiente experiencia. Si se coloca agua y un poco de aceite en una vasija, la disolución de uno en otro es
prácticamente nula y ambos permanecen totalmente separados. Al agitar suavemente la mezcla, el
aceite se subdivide en gotitas difundidas en toda la masa de agua, siendo evidente la heterogeneidad.
Pero si la agitación es enérgica, perfecta y continuada, se forma una auténtica emulsión en la que el
aceite puede estar tan subdividida que es muy difícil determinar su heterogeneidad y se comporta como
una mezcla homogénea.

Este ejemplo sirve para definir un nuevo concepto. El agua y el aceite, de la experiencia descrita, están
separados entre si por límites perfectamente definidos. Después de agitar, todas las gotitas de agua y las
de aceite siguen teniendo la misma composición y el mismo estado físico y si se examina con suficiente
aumento sigue siendo nítida la línea de separación de los dos componentes. Pues bien, cada una de las
partas de un sistema (agua, aceite en el ejemplo) con la misma naturaleza y estado físico constituye una
fase; por lo tanto, en el ejemplo mencionado existirán dos fases. Por otra parte, si se agregan unos
trozos de hielo sobre agua se forma un sistema que tiene tres fases: la fase sólida, constituida por el
conjunto de todos los trocitos de hielo, la fase líquida y la fase del vapor que está en contacto con el
líquido y sólido. En este caso, aun cuando la naturaleza de todas las sustancias es la misma, agua, el
estado físico hace diferenciar las fases. Un sistema homogéneo tiene una sola fase y un sistema
heterogéneo puede tener varias. Un sistema o cuerpo sólido puede constar de cualquier número de
fases; un sistema líquido de varias, pero generalmente pocas por las intersolubilidades líquido-líquido;
los gases por ser completamente miscibles entre si constituyen una sola fase.

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Clasificación de las técnicas de separación

A. Métodos de separación en sistemas heterogéneos

1. Sedimentación
1.1. -Decantación
1.2. -Centrifugación
2. Filtración
2.1. -Corriente
2.2. -A presión reducida
3. Extracción
3.1 -Extracción líquido-líquido
3.2 -Extracción sólido-líquido

B. Métodos de separación en sistemas homogéneos

1. Cristalización
1.1. -Por variación de temperatura
1.2. -Por eliminación de solvente
1.3. -Por cambio de solvente
2. Precipitación
3. Destilación
3.1. -Corriente
3.2. -Fraccionada
3.3. -A presión reducida
4. Cromatografía

A. Técnicas de separación para sistemas heterogéneos

Los métodos mas comunes de separación que se utilizan para los sistemas heterogéneos son la
sedimentación y la filtración. Dentro de la sedimentación se encuentran las técnicas de decantación y
centrifugación.

1.- Sedimentación

La sedimentación consiste en el asentamiento o depositación de partículas sólidas de un sistema sólido-

líquido por efecto de la fuerza de gravedad o por la fuerza centrífuga.

1.1. Decantación

Dado un sistema sólido-líquido y previa sedimentación de la fase sólida por efecto de la fuerza gravedad,
(lo que se consigue dejando reposar), se procede a inclinar el recipiente que contiene ambas fases de
modo que solo escurra la fase líquida, conservando el precipitado. La separación realizada de esta
manera se denomina decantación.

Por ejemplo, cuando en un depósito se mezcla la arena con agua y se deja reposar, después de unos
minutos, se produce la separación del sólido del líquido; la arena se va al fondo, decanta y el agua queda

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clara, la fase líquida se separará inclinando el depósito. La decantación se utiliza para sólidos cuyas
partículas tengan un tamaño mayor a 10–5 cm.

1.2. Centrifugación

Las dispersiones coloidales, partículas entre 10-5 y 10-7 cm , pueden ser estables durante períodos largos,
a veces años. A menos que las partículas suspendidas sean grandes, la sedimentación por gravedad es
un proceso sumamente lento. Sin embargo, es posible acelerarlo mediante centrifugación.
La centrifugación se realiza en aparatos adecuados, denominados centrífugas las cuales ponen a rotar
una muestra a gran velocidad, lo que permite acelerar la sedimentación. La centrifugación tiene la
ventaja de ser más rápida y permite, además, separar cantidades muy pequeñas de precipitados,
prácticamente sin pérdida.

Para realizar esta separación se procede a colocar el sistema bifásico en un tubo de centrífuga adecuado
de forma cilindro cónico, se introduce éste en uno de los cilindros portatubos de la centrífuga, en el
cilindro opuesto se coloca otro tubo con una cantidad igual en peso de agua, para evitar vibraciones y
desbalances en el aparato. Luego, la centrífuga se hace funcionar, primero lentamente, después a la
velocidad requerida por algunos minutos; cumplido el tiempo, la centrífuga se desconecta y se espera
que se detenga. Por acción de la fuerza centrífuga el precipitado se va al fondo o a las paredes del tubo
donde se deposita, tan compactamente, que el líquido sobrenadante, limpio puede ser separado por
decantación o por aspiración con un cuenta gotas o pipeta. El precipitado que permanece en el fondo del
tubo puede ser retirado con una varilla de vidrio o con una espátula delgada.

2.- Filtración

Es otra forma de separación de una fase sólida de una líquida usando material poroso donde queda
retenida la fase sólida; la filtración puede ser corriente o al vacío.

2.1. Filtración Corriente

Es el procedimiento más simple. Consiste en hacer pasar la suspensión líquido-sólido a través del medio
filtrante sin ayuda de ningún tipo. Los aparatos utilizados son los embudos los cuales pueden ser
corrientes o de paredes internas acanaladas, con placas filtrantes, etc. El medio filtrante (material
poroso) generalmente es el papel filtro.

La filtración simple se realiza mediante filtros circulares, de papel especial poroso. El tamaño del filtro
que se emplea dependerá no de la cantidad del líquido por filtrar, sino de la cantidad de precipitados: es
decir, el filtro debe ser lo más pequeño posible, para evitar una dispersión de la sustancia, pero lo
suficiente para contener un cuarto a la mitad del precipitado al final de la filtración.

El disco de papel se dobla convenientemente y se adapta al embudo. El sistema líquido-sólido se vierte

con ayuda de una bagueta de modo que caiga suavemente sobre el filtro.

Para que la filtración funcione bien deben tomarse algunas precauciones:

- El papel filtro debe quedar perfectamente ajustado al embudo, para sostener la columna líquida
contínua que desciende por el vástago, la cual origina bajo el filtro una pequeña succión o aspiración
siendo ella proporcional a la altura de la columna líquida; se favorece así la rapidez en la filtración.

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- El vástago en lo posible debe ser largo porque debe penetrar unos centímetros en el vaso colector, con
la punta tocando las paredes del vaso con el objeto de evitar salpicaduras y aumentar la succión
producida por la columna líquida; la cual a su vez, depende del largo del vástago.
- El vástago debe estar constantemente lleno de una columna del líquido, que debe persistir durante la
filtración evitando que seformen burbujas por reabsorción.
- El líquido debe llenar el filtro hasta unos 5 mm, mas menos del borde.
- La parte superior del cono de papel filtro debe quedar 1-2 cm más abajo que el borde del embudo.

La filtración puede acelerarse empleando vacío.

2.2. Filtración al vacío

Tiene la ventaja de acelerar considerablemente la operación empleando presión reducida. En el

laboratorio se emplea los embudos büchner de porcelana o de vidrio con placa tamiz, que se cubre con
un disco de papel filtro de igual tamaño a la placa. El embudo se adapta mediante tapones de goma a un
matraz kitasato que se conecta por lo general a una trompa de agua, sistema utilizado normalmente
para producir vacío.

Elección del medio filtrante

La elección del medio filtrante depende del tipo del material en suspensión. Cuando se deben filtrar
precipitados desde soluciones sólidas u otras soluciones que atacan el papel filtro, se emplean otros
medios filtrantes como filtros de vidrio fritado (sinterizado) o bien crisoles de filtración como los crisoles
de Gooch, o bien de base porosa.

El tipo de papel filtro que se utilizará, tanto para la filtración corriente como para la filtración al vacío
dependerá del tipo de material en suspensión. Si se va a filtrar precipitados gelatinosos, como los
hidróxidos o sulfuros, se debe usar un papel filtro de poros grandes (filtros rápidos). Para precipitados
muy finos, por el contrario, es adecuado usar el papel de poros estrechos (filtros para análisis
cuantitativos).

3. Extracción

3.1.1. Extracción líquido-líquido simple

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de
este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes
diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye
entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente
de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

Es frecuente obtener mezclas de reacción en disolución o suspensión acuosa (bien porque la reacción se
haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reacción se haya añadido una
disolución acuosa sobre la mezcla de reacción inicial). En estas situaciones, la extracción del producto de
reacción deseado a partir de esta mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un disolvente orgánico
adecuado, más o menos denso que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la
máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas que lo acompañan en la mezcla de

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reacción. Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre ellas
y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se producirá una
transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad
tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción
elegido y el agua. Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la
fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la
fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de
densidades. Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta
cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más.

Aunque normalmente la extracción se utiliza para separar el producto deseado selectivamente de una
mezcla, a veces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una
disolución.

Características del disolvente de extracción ideal

La extracción de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede

conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones:
 Que no sea miscible con el otro disolvente. El disolvente de extracción debe ser inmiscible con la
disolución a extraer. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados.
El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente
original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto
extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan
estos dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano,
otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son
tóxicos e inflamables como el benceno.

Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre Fórmula Densidad Punto de Peligrosidad
(g/mL) ebullición (°C)
Disolventes de extracción menos densos que el agua
Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, tóxico
Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable
Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico,
carcinógeno
Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable
Acetato de etilo CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante
Disolventes de extracción más densos que el agua
Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico
Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico
Tetracloruro de CCl4 1,6 77 Tóxico
carbono

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Repetición del proceso de extracción

Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el disolvente
de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad del compuesto a
extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los dos disolventes implicados, es
recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas cantidades de disolvente de extracción, para
optimizar su separación. A partir de la fórmula del coeficiente de reparto es muy fácil demostrar que es
más eficiente una extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una
sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad de producto
extraído, o dicho de otra forma, “mejor muchos de poco que pocos de mucho”.

3.1.2. Extracción líquido-líquido continua

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el

laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de
extracción es suficientemente favorable. Cuando no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en
los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que
implica una extracción continua de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas
del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de
extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en
un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o
cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se
hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al
matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de
extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

3.2.1. Extracción sólido-líquido discontinua

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando
diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una
mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una
extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un
matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que
contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,
dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.

3.2.2. Extracción sólido-líquido continua

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el
disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la
comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico,
previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer
contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso
del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo

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disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el
producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

B.Técnicas de separación para sistemas homogéneos

Dentro de los métodos de separación en sistemas homogéneos están las técnicas de cristalización,
precipitación, destilación y cromatografía. En esta unidad se estudiará la cristalización y precipitación.

1.- Cristalización
La técnica de cristalización consiste en la separación del soluto puro a partir de una solución homogénea.

La cantidad de soluto que se disuelve en una determinada cantidad de disolvente, a una temperatura
dada, es específica para cada compuesto y se denomina solubilidad y la que se define, generalmente,
como los gramo de soluto que se disuelven en 100 g de solvente. Así, por ejemplo, a 10 °C, la solubilidad
del nitrato de sodio es 80 g de sal por cada 100 g de agua.
Cuando en una solución la cantidad de soluto es mayor que la que corresponde a la solubilidad el exceso
de soluto se separa en forma sólida, esto es, cristaliza.
De acuerdo con la definición de solubilidad existen tres procedimientos para lograr la cristalización del
soluto presente en una solución homogénea:

a) Por variación de la temperatura

b) Por eliminación del solvente
c) Por cambio del solvente

El método de variación de la temperatura se fundamenta en la diferencia de solubilidad que las

sustancias presentan al variar la temperatura. Así, por ejemplo, para el nitrato de sodio, los valores de
solubilidad a diferentes temperaturas, son los siguientes:

Temperatura (°C) 10 20 30 40 60 80 100

Solubilidad (g/100 g agua) 80 88 96 104 124 148 180

Si se dispone de una solución de nitrato de sodio, que contiene 160 g de la sal en 100 g de agua a 100 ºC,
no se observará cristalización puesto que la cantidad de soluto no sobrepasa a la solubilidad. Si la
solución se deja enfríar, por ejemplo, a 20 °C, parte del soluto cristalizará, puesto que a dicha
temperatura la solubilidad es menor.
Soluto cristalizado : 160 - 88 = 72 g

El método de eliminación del solvente, consiste en evaporar parcialmente el solvente de modo de

conseguir que la solución llegue a contener mayor cantidad de soluto que la que corresponde a la
solubilidad y en consecuencia, cristalice. El solvente se evapora sólo parcialmente para evitar que las
impurezas cristalicen junto con el soluto, impurificándolo.

Por ejemplo, si se dispone de una solución de nitrato de sodio que contiene 85 g de soluto en 100 g de
agua a 20 °C, no se observará cristalización puesto que la cantidad de soluto no sobrepasa a la
solubilidad. Si se evapora parte del solvente agua, por ejemplo hasta quedar 50 g de ella, es indudable
que el soluto cristalizará, puesto que de acuerdo con la solubilidad 50 g de agua a 20ºC disuelven sólo 44
g de nitrato de sodio.
Soluto cristalizado : 85 - 44 = 41 g

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La eliminación del solvente puede realizarse dejándolo evaporar lentamente a la temperatura ambiente,
o bien puede hacerse calentando la solución con lo que se conseguirá una mayor velocidad.

2.- Precipitación

La aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, por adición de un reactivo que forme un
producto insoluble con alguno de los iones presentes en la solución recibe el nombre de precipitación.
Cuando se aplica la técnica de separación por precipitación se deben cumplir tres requisitos
fundamentales.

1. El componente deseado ha de ser precipitado cuantitativamente es decir, la cantidad del componente

deseado que queda en solución ha de ser una fracción despreciable de la cantidad total original de ese
componente.
2. El precipitado ha de ser puro en el momento de la medición final es decir, no ha de incluir cantidades
significativas de cualquier otra sustancia (impurezas).
3. El precipitado ha de estar en forma física adecuada para su manejo subsiguiente, por ejemplo, no
basta que el precipitado tenga la composición química correcta, sino que ha de consistir de partículas lo
suficientemente grandes para ser retenidas por el medio usado para filtración.

La formación de un precipitado es un fenómeno físico, al igual que químico, pues en ella intervienen un
proceso químico y un proceso físico. El proceso físico consiste en dos fenómenos, la nucleación y el
crecimiento cristalino.

Formación de los precipitados

La precipitación de un compuesto en una solución comienza con la formación de los núcleos o gérmenes
cristalinos, es decir, de agregados iónicos primarios, invisibles, sobre los cuales poco a poco se depositan
otros iones, formándose así cristales pequeñísimos; estos permanecen en una primera etapa dispersos
en el agua madre, después crecen y finalmente se separan, es decir, precipitan.

3.- Destilación

La destilación es un método de separación aplicado a sistemas homogéneos líquidos, ya sea sólidos en

solución o mezclas homogéneas de líquidos. Este método se basa en las diferentes volatilidades de las
sustancias, es decir, en la diferente facilidad con que las sustancias pasan al estado gaseoso.

La facilidad o tendencia de las moléculas de una sustancia líquida para pasar a fase vapor la
denominaremos presión de vapor. Existe una dependencia de la presión de vapor en relación a la
temperatura. Al calentar un líquido, su temperatura se eleva gradualmente hasta alcanzar su punto de
ebullición, luego permanece constante hasta que todo el líquido se haya evaporado.

Mientras el líquido hierve absorbe energía calórica liberándose las moléculas más energéticas de seno
del líquido en forma de vapor las que mantendrían atrapadas en el conjunto por diversos tipos de
fuerzas intermoleculares. Aquellos líquidos con fuerzas intermoleculares débiles, presentan una gran
facilidad para pasar a la fase vapor, esto es, posee una presión de vapor apreciable, y por tanto,
necesitan poca energía para separarse unas de otras. Consecuentemente, hervirán a temperaturas
relativamente bajas.

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Un líquido hierve cuando su presión de vapor se hace igual a la presión externa. Así, el agua a la
presión de 420 mmHg hierve a 84 °C, en cambio, a 1170 mmHg lo hace a 220 °C. Esto ha llevado a
establecer el concepto de punto de ebullición normal: Temperatura a la cual la presión de vapor del
líquido es de 760 mmHg (1 atm). El punto de ebullición normal del agua es de 100 °C, ya que a esa
temperatura su presión de vapor se hace igual a 1 atm.

a) Destilación simple o corriente

Para separar el NaCl del agua se puede emplear un aparato de destilación simple como el que se indica
en la figura 1. Cuando se calienta el matraz que contiene la disolución, el agua se evapora por ebullición,
dejando un residuo de NaCl en el matraz de destilación. El agua puede recogerse haciendo pasar el vapor
por un condensador o refrigerante (intercambiador de calor), por el cual se hace circular agua fría, el
vapor de agua se condensa por enfriamiento y se recoge en el frasco colector o receptor. El agua así
obtenida se conoce como agua destilada.

Este tipo de destilación se utiliza para separar mezclas homogéneas en fase líquida (soluciones sólido en
líquido o líquido-líquido) cuyos componentes difieren en sus puntos de ebullición en por lo menos 80 °C.

1. Mechero, proporciona calor a la mezcla a destilar.

2. Balón de destilación, que deberá contener pequeños
trozos de material poroso (cerámica, o material similar)
para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación
4. Termómetro
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua
7. Salida de agua
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro
recipiente.
Figura 1. Equipo de destilación simple.

b) Destilación fraccionada

Esta técnica se usa para separar líquidos que hierven sólo con algunos grados de diferencia. Por ejemplo,
se desea separar una disolución ideal formada por 0,2 moles de benceno (punto de ebullición 80,1 °C) y
0,8 moles de tolueno (punto de ebullición 110,6 °C). Esta mezcla hervirá a 102 °C, temperatura a la cual
su presión de vapor será de 1 atm. El vapor producido a esta temperatura tiene una fracción molar de
0,62 para el tolueno y 0,38 para el benceno.

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Si este vapor se condensa su composición será, en fracción molar, 62 % tolueno y 38 % benceno. Al
redestilar esta mezcla, hervirá a 94 °C y a esa temperatura la composición de su vapor será 42 % tolueno
y 58 % benceno, el cual al condensarse proporcionará una fracción que es más rica en el componente
más volátil (benceno), el cual en el destilado habrá aumentando su composición de 20 % a 58 %. A su
vez, el líquido remanente en el matraz de destilación se enriquece cada vez más en el componente
menos volátil.

Así, mediante destilaciones sucesivas podrían separarse ambos componentes. Sin embargo, en la
práctica este proceso discontinuo consume mucho tiempo y cada vez se pierde parte de la muestra a
destilar. No obstante, esta dificultad se resuelve recurriendo a la destilación fraccionada, un proceso
continuo que no requiere trasvasijados de líquidos.

Para ello, se inserta entre el matraz de destilación y el condensador una columna de fraccionamiento,
llena de esferas de vidrio o con algún diseño interno especial (figura 2). Las esferitas de vidrio dentro de
la columna, presentan una superficie sobre la cual puede condensarse el componente menos volátil y
caer nuevamente al matraz de destilación. El componente más volátil se mueve con mayor facilidad
hacia arriba, por la columna y pasa al destilado. Por lo tanto, el vapor en su paso por la columna,
experimentará este proceso varias veces, esto es, pueden realizarse varias destilaciones simples en una
sola operación (proceso continuo).

1. Placa calefactora, proporciona calor a la mezcla a destilar.

4 2. Balón de destilación, que deberá contener pequeños
trozos de material poroso (cerámica, o material similar) para
5
evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. Columna de fraccionamiento
4. Termómetro
5. Tubo refrigerante.
3
7
6. Entrada de agua
6
8
2 7. Salida de agua

1 8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro

recipiente.

Figura 2. Equipo de destilación fraccionada.

En la industria petrolera se emplean enormes columnas de complicado diseño, como método ordinario
para llevar a cabo este proceso de fraccionamiento y separar, basándose en sus distintas cualidades
volátiles, fracciones de petróleo crudo, como gasolina, kerosén, y combustible diesel, entre otros.

c) Destilación a presión reducida

Se usa para líquidos con punto de ebullición normal tan altos, que comienzan a descomponerse con el
calor antes de poder efectuar la destilación. A presión reducida estos líquidos hervirán a temperaturas
más bajas y el riesgo de descomposición es considerablemente menor.

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PARTE EXPERIMENTAL
Materiales

Gradilla, tubos de ensayo, vaso de precipitados, piseta, bagueta, rejilla, pipeta, varilla de vidrio,
embudo analítico, matraz kitasato, embudo Büchner, trompa de agua, espátula, balanza, pinza de
madera, papel filtro, porta-embudos, centrífuga.

Reactivos

Ácido bórico, etanol, sulfato de cobre pentahídratado, soluciones de HCl 0,5 M; Pb(NO3)2 0,1 M; Na2SO4
0,1 M; BaCl2 0,1 M; AlCl3 0,1 M; NH4OH 0,5 M, solución saturada de sulfato cúprico.

Actividad N°1. Cristalización

1.1. Cristalización por variación de temperatura

a. Mase en un papel de masada, 1 gramo de ácido bórico H3BO3 y colóquelo en un tubo de ensayo.
b. Mase 0,2 g de sulfato cúprico pentahidratado (CuSO4•5H2O) y añádalo al tubo anterior.
c. Agregue 10 mL de agua destilada y proceda a disolver, totalmente la mezcla sólida mediante
calentamiento y agitación suave.
d. Deje enfriar a la temperatura ambiente.
e. Separe el sobrenadante por decantación, traslade el sólido a un papel filtro y observe el color de los
cristales. ¿A qué sustancia corresponden estos cristales? ¿A qué sustancia corresponde el color celeste
pálido del sobrenadante?

Observaciones

Utilizando los valores de solubilidad, confeccione una gráfica temperatura (°C) v/s solubilidad (gramos
soluto en 100 gramos solvente) para el ácido bórico y el sulfato cúprico pentahidratado.
t. °C 0 10 20 40 60 80 100
CuSO4 •5 H2O 14,3 17,4 20,7 28,5 40 55 75,4
H3BO3 1,3 3,6 5,0 8,7 16,1 23,7 40,2

a) ¿Qué cantidad de ácido bórico y sal cúprica necesitaría para obtener una solución saturada a 15 °C
¿Cuál de ellas es más soluble?
b) En este experimento Ud. procedió a separar el ácido bórico de la sal cúprica. Teniendo en cuenta el
gráfico de solubilidad, ¿por qué fue posible separar estas dos sustancias que son solubles en un mismo
solvente?
c) Si la temperatura ambiente es de 20 °C ¿qué cantidad de sustancia habrá crístalizado?. Utilice los
valores de solubilidad.
d) Utilizando la tabla de solubilidad indique ¿qué cantidad de sal cúprica existe en la solución a los 20
°C.
e) Si se procede a separar el sobrenadante y calentar hasta reducir el volumen a 5 ml y posteriormente
enfriar a 20 °C ¿Qué sustancia cristalizaría y qué cantidad? ¿Qué cantidad de la otra sustancia continuaría
en solución?

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El procedimiento descrito en el punto 6 permite la separación de sistemas homogéneos mediante

cristalización por eliminación de solvente y luego por variación de temperatura.

1.2. Cristalización por cambio de solvente

a. En un tubo de ensayo coloque 2,5 mL de solución saturada de sulfato cúprico.

b. Añada 2 mL de etanol y agite suavemente para homogenizar.
c. Deje reposar durante 10 minutos y observe.

Observaciones

1. ¿De qué color son los cristales obtenido? ¿A qué compuesto corresponden?
2. ¿Por qué se produjo la cristalización al agregar etanol?
3. ¿Podría Ud. utilizando la gráfica anterior, determinar la cantidad de sólido cristalizado en este
experimento?. Fundamente su respuesta.

Actividad N°2. Precipitación

a. Rotule con las letras A-B-C, tres vasos de precipitado de 100 mL y añada 15 mL de los siguientes
reactivos:
A. HCl 0,5 M (ácido clorhídrico)
B. Na2SO4 0,1 M (Sulfato de Sodio)
C. AlCl3 0,1 M (cloruro de aluminio)

b. Luego agregue, lentamente 5 mL de solución de Pb(NO3)2 0,1 M al vaso A; 5 mL de BaCl2 0,1 M, al

vaso B y 5 mL de solución de NH4OH 0,5 M al vaso C; en cantidad suficiente como para obtener la
formación de un sistema bifásico. El sólido obtenido en estas reacciones recibe el nombre de
precipitado.

c. Reparta el contenido del vaso A (previa agitación) en tres tubos de ensayo, etiquetados como A1-A2-
A3. Proceda del mismo modo con el contenido de los otros dos vasos.

Observaciones

1. Escriba las ecuaciones correspondientes a las tres reacciones, señalando el producto precipitado.
2. ¿Cuál es el reactivo precipitante en cada uno de los tres ejemplos?
3. ¿En cuál sistema la sedimentación fue más eficiente? ¿Por qué?

Actividad N°3. Separación de sistemas bifásicos: Sólido-Líquido

1.Separe los precipitados de los tubos A1 – B1 – C1 mediante filtración simple, según las indicaciones
entregadas en la introducción. Mida el tiempo necesario para cada filtración.

2. Separe los precipitados de los tubos A2 – B2 – C2 mediante filtración al vacío, según las indicaciones
entregadas en la introducción. Mida el tiempo necesario para cada filtración.

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3. traslade el contenido de los tubos A3 – B3 – C3 a tubos de centrífuga y proceda a centrifugar por 30
segundos. Retire los que han sedimentado bien y vuelva a centrifugar los otros tubos durante 40
segundos.

Observaciones

a) ¿Cuál o cuáles de los precipitados formados no podría separar por decantación? ¿Por qué?
b) ¿Para cuál o cuáles precipitados recomendaría utilizar la técnica de la filtración simple?
c) ¿Qué recomendaciones hay que tener presentes para un buen funcionamiento de la centrífuga? ¿Por
qué?
d) ¿Para cuál o cuáles de los precipitados obtenidos se recomienda la centrifugación? ¿Por qué?
e) ¿Para cuál o cuáles de los precipitados obtenidos se recomienda la filtración al vacío? ¿Por qué?
f) ¿Cree Ud. que para lograr una buena centrifugación influye el tiempo de centrifugación?

Actividad N°4

Destilación Simple. Mezcla sólido- líquido.

1. En un balón de destilación de 500 mL, coloque 250 mL de una mezcla homogénea coloreada (como
por ejemplo: sulfato de cobre o permanganato de potasio). Añada unos trocitos de porcelana o esferas
de vidrio.
2. Arme el equipo de destilación tal como se muestra en la figura 1. No comience el calentamiento sino
hasta que después que el instructor haya revisado su montaje.
3. Encienda el sistema calefactor y proceda a destilar. Registre la temperatura a la cual destila el líquido.

Observaciones

a) ¿Cuál componente de la mezcla sale primero? Explique

b) ¿Para qué se añaden los trozos de porcelana o esferas de vidrio??
c) ¿Qué características físicas de la solución utilizada, permite visualizar que el soluto no destila?

Actividad N°5

Destilación fraccionada. Mezcla líquido-líquido. Determinación del grado alcohólico de un licor

mediante la determinación de su densidad.

1. En un balón de 500 mL, coloque 250 mL de algún licor no gaseoso (vino, ron, etc)
2. Arme el equipo de destilación tal como se muestra en la figura 2. No comience el calentamiento sino
hasta que después que el instructor haya revisado su montaje.
3. Comience a destilar, recibiendo el destilado en una probeta de 100 mL, chequeando la temperatura
mientras ocurre el proceso. Cuando la temperatura comience a elevarse, implica que ha salido la mayor
parte de la fracción más volátil. En este momento apague el calefactor para cesar el destilado. Determine
el volumen de destilado obtenido.
4. Cuando esté suficientemente frío desarme el montaje y mida el resto de licor que queda en el balón.
5. Mida la densidad del destilado y del residuo. Determine el % de alcohol en cada uno de ellos,
comparando en registros tabulados de densidad-% etanol.

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6. Determine la cantidad total de etanol presente en el licor y compare con lo informado en el envase de
fabricante.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué técnicas usarás para separar un precipitado de una solución fuertemente ¿Ácida o Básica?

2. A medida que se agrega sobre un filtro la solución y el precipitado que se han de separar, la velocidad
de filtración va disminuyendo. ¿cual es la causa de ella?

3. ¿En qué casos conviene usar la centrifugación? ¿Qué ventajas e inconvenientes presenta la filtración al
vacío respecto a la filtración corriente?

3. ¿En qué fenómeno está basada la centrifugación? ¿Por qué no es recomendable usar papel filtro para
la filtración de permanganato de potasio? ¿Cómo se filtra?

4. ¿Qué técnicas de separación se basan en fenómenos físicos? ¿Por qué?

5. ¿Qué tipo de técnicas de separación se basan en fenómenos químicos? ¿Por qué?

7. En la técnica de separación por cristalización siempre se pierde algo del producto en la denominadas
"aguas madres”. Explique por qué.

BIBLIOGRAFÍA

1. Aranao Antonio. "Química Analítica Cualitativa", Ed.Mc Graw-Hill Latinoamericana S.A Bogotá, 1981.
2. Dodd R.E. y Robinson P.L. "Química Inorgánica Experimental". Ed.Reverté,Barcelona, 1965.

ANEXO

Plegado de papel para filtración en frío Plegado de papel para filtración en caliente

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