A. c.

) -
A. c.) - A. f.) Lluvia de Ideas sobre equilibrio químico, comportamiento de especies
en equilibrio, volumetría y gravimetría proponer el método analítico más adecuado
para la cuantificación del analito (plomo), en la problemática de contaminación de
leche por éste.
Para iniciar, el plomo dentro del campo de los contaminantes de alimentos está en la naturaleza como
otros compuestos químicos, como un metal tóxico en concentraciones relativamente bajas. De hecho,
según la resolución N° 2115 del Ministerio de Ambiente [1], capítulo II artículo 5°, señala para el caso
del consumo de agua, como concentración máxima aceptable de plomo un valor de 0,01 mg/L, como se
muestra en el cuadro siguiente tomado de la misma resolución ya mencionada:

Por lo que es de esperar, para un alimento como la leche, concentraciones máximas permitidas en ese
mismo orden de magnitud, que en comparación al límite máximo según Reyes Y. 2016, de la OMS,
sería menor, ya que el valor máximo para la leche es 0,02 mg/Kg, sabiendo que la leche puede tener
presentación líquida como sólida (en polvo, para valores de densidad incluso menor a las presentaciones
líquidas), con una densidad alrededor de 1030 y 1033 g/L para la leche cruda (similar al agua cruda),
con lo que el ministerio exige un límite máximo menor que el de la OMS, siendo más rigoroso.
Desde el punto de vista del equilibrio químico, la determinación de la cantidad de plomo debe llevarse
a cabo a través de la precipitación del mismo al hacerlo reaccionar con compuestos iónicos que reducen
su solubilidad [2], aumentando su saturación en la solución y por consiguiente formando otros
compuestos que puedan ser recolectados. Por consiguiente, los equilibrios considerados en este caso son
equilibrios de solubilidad, en los que a diferencia de los equilibrios ácido-base, que son homogéneos y
todas las especies pueden estar en la misma fase, precipitan compuestos iónicos y son
heterogéneas.
La consideración de los equilibrios de solubilidad, permite hacer predicciones acerca de la cantidad
A. f.) Lluvia de Ideas sobre equilibrio químico, comportamiento de especies en
equilibrio, volumetría y gravimetría proponer el método analítico más adecuado
para la cuantificación del analito (plomo), en la problemática de contaminación de
leche por éste.
Para iniciar, el plomo dentro del campo de los contaminantes de alimentos está en la naturaleza como
otros compuestos químicos, como un metal tóxico en concentraciones relativamente bajas. De hecho,
según la resolución N° 2115 del Ministerio de Ambiente [1], capítulo II artículo 5°, señala para el caso
del consumo de agua, como concentración máxima aceptable de plomo un valor de 0,01 mg/L, como se
muestra en el cuadro siguiente tomado de la misma resolución ya mencionada:

Por lo que es de esperar, para un alimento como la leche, concentraciones máximas permitidas en ese
mismo orden de magnitud, que en comparación al límite máximo según Reyes Y. 2016, de la OMS,
sería menor, ya que el valor máximo para la leche es 0,02 mg/Kg, sabiendo que la leche puede tener
presentación líquida como sólida (en polvo, para valores de densidad incluso menor a las presentaciones
líquidas), con una densidad alrededor de 1030 y 1033 g/L para la leche cruda (similar al agua cruda),
con lo que el ministerio exige un límite máximo menor que el de la OMS, siendo más rigoroso.
Desde el punto de vista del equilibrio químico, la determinación de la cantidad de plomo debe llevarse
a cabo a través de la precipitación del mismo al hacerlo reaccionar con compuestos iónicos que reducen
su solubilidad [2], aumentando su saturación en la solución y por consiguiente formando otros
compuestos que puedan ser recolectados. Por consiguiente, los equilibrios considerados en este caso son
equilibrios de solubilidad, en los que a diferencia de los equilibrios ácido-base, que son homogéneos y
todas las especies pueden estar en la misma fase, precipitan compuestos iónicos y son reacciones
heterogéneas.
La consideración de los equilibrios de solubilidad, permite hacer predicciones acerca de la cantidad
que se disolverá de un compuesto determinado. En este caso se debe considerar no las constantes de
equilibrio ya manejadas para ácidos y bases (ka y kb, por ejemplo) sino la constante del producto de
solubilidad kps, que indica cuán soluble es un sólido en agua, como en el caso del plomo, y para este
proceso se representa conforme a las mismas reglas que se aplican a cualquier expresión de constante de
equilibrio. Pero como los sólidos, líquidos y disolventes no aparecen en las expresiones de constantes de
equilibrio en equilibrios heterogéneos, el producto de solubilidad es igual al producto de la
concentración de los iones participantes en el equilibrio, cada uno elevado a la potencia de su coeficiente
en la ecuación de equilibrio.
En general, la constante del producto de solubilidad (Kps) es la constante de equilibrio del equilibrio
existente entre un soluto iónico sólido y sus iones en una disolución acuosa saturada.
La solubilidad de ciertas sustancias cuyo anión se comparte como una base, se puede ver afectada en
cierta medida por el pH de la disolución. La solubilidad de casi cualquier compuesto iónico cambia si la
disolución se hace lo bastante ácida o básica. Sin embargo, los efectos son muy notorios sólo cuando
uno de los iones en cuestión o ambos es al menos moderadamente ácido o básico. Cuanto más básico es
el anión (o más ácido el catión), tanto más influye el pH en la solubilidad.
Una propiedad característica de los iones metálicos es su capacidad para actuar como ácidos de Lewis
(receptores de pares de electrones) ante las moléculas de agua, que se comportan como bases de Lewis
(donadores de pares de electrones). Otras bases de Lewis además del agua también interactúan con los
iones metálicos, en particular con iones de metales de transición (como el Pb). Estas interacciones
pueden influir espectacularmente en la solubilidad de una sal metálica. Para que una base de Lewis
aumente la solubilidad de una sal metálica, debe ser capaz de interactuar más intensamente que el agua
con el ion metálico. El conjunto de un ion metálico y las bases de Lewis ligadas a él, recibe el nombre
de ion complejo. La estabilidad de un ion complejo en disolución acuosa se puede juzgar en función de
la magnitud de la constante de equilibrio de su formación a partir del ion metálico hidratado. La
constante de equilibrio de este tipo de reacción se conoce como constante de formación, kf, lo que
permite estudiar los equilibrios de formación de iones complejos [2].
La regla general es que la solubilidad de las sales metálicas aumenta en presencia de bases de Lewis
idóneas, como NH3, CN- u OH-, si el metal forma un complejo con la base. La capacidad de los iones
metálicos para formar complejos es un aspecto extraordinariamente importante de su química.
El equilibrio se puede alcanzar a partir de las sustancias de uno u otro lado de la ecuación química.
Como en el caso del equilibrio entre BaSO 4(s), Ba2+(ac) y SO42-(ac) se alcanza partiendo de BaSO4
sólido. También se puede alcanzar a partir de disoluciones de sales que contengan Ba 2+ y SO42-, como
BaCl2 y Na2SO4, por ejemplo. Al mezclar estas dos soluciones, se precipitará BaSO4 si el producto de las
concentraciones de los iones, Q = [Ba2+][SO42-] es mayor que kps.
El cociente de reacción, Q, es útil para establecer el sentido en el que una reacción debe avanzar para
alcanzar el equilibrio. Las relaciones posibles entre Q y kps se resumen como sigue:
Si Q > kps, hay precipitación hasta que Q = kps.
Si Q = kps, existe un equilibrio (disolución saturada).
Si Q < kps, el sólido se disuelve hasta que Q = kps.
Se pueden separar unos iones de otros con base en la solubilidad de sus sales. Considérese una
disolución que contiene Ag+ y Cu2+. Si se agrega HCl a la disolución, precipita AgCl (kps = 1.8 × 10-10)
en tanto que el Cu2+ permanece en disolución porque el CuCl2 es soluble. La separación de iones en
disolución acuosa por medio de un reactivo que forma un precipitado con uno o varios de los iones se
conoce como precipitación selectiva de iones.
Es frecuente el uso del ion sulfuro para separar iones metálicos porque la solubilidad de las sales de
sulfuro abarca un intervalo muy grande y depende en alto grado del pH de la disolución [2].
Entonces como primera conclusión, al analizar los equilibrios en los que participan iones metálicos en
disolución, se pueden utilizar los equilibrios de solubilidad y la formación de iones complejos para
detectar la presencia de iones metálicos específicos en disolución. Antes de la invención de los
instrumentos analíticos modernos, era necesario analizar las mezclas de metales de una muestra por los
llamados métodos químicos por vía húmeda. Por ejemplo, una mezcla metálica que podía contener
varios elementos metálicos se disolvía en una disolución concentrada de ácido. Esta disolución se
trabajaba entonces de forma sistemática para identificar (cualitativamente) la presencia de diversos iones
metálicos. Como ya hemos estudiado, el análisis cualitativo determina únicamente la presencia o
ausencia de un ion metálico en particular, en tanto que el análisis cuantitativo determina qué cantidad de
una sustancia dada está presente, los cuales son más complejos que el análisis cualitativo (como el uso
de espectrometría por difracción, o los planteamientos sobre gravimetría y volumetría que se harán a
continuación).

Análisis Gravimétrico
Para las reacciones de precipitación, como a la que queremos llegar, los métodos gravimétricos se basan
en las mediciones de masa, donde la sustancia a analizar se convierte en un precipitado escasamente
soluble; se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado
en un producto de composición conocida y finalmente se pesa [3]. Varios son los factores que afectan este
análisis de solubilidad (y no solo en la gravimetría, sino en la volumetría), como son la temperatura,
presión, la adición de un ion común (efecto del ion común), y el efecto salino, que, a fin de cuentas,
afectan la constante del producto de solubilidad kps.
De diversas fuentes existen diferentes metodologías para estimar con cierto error, por eso se recurre
también a métodos estocásticos (por eso es difícil hablar de determinación), la cantidad de metales,
como en el este caso del plomo, tanto en el agua como en diferentes alimentos. El uso de una u otra
metodología gravimétrica, así como volumétrica, es dependiente de la muestra que se esté tratando, ya
que el analito a estimar no se encuentra solo en la muestra, sino que está junto con otros metales de
transición, otros elementos de la tabla periódica como metales alcalinos, alcalinotérreos, así como no
metales, metaloides e incluso lantánidos o actínidos dependiendo del grado de contaminación de las
muestras seleccionadas.
Ya se planteó a grandes rasgos en qué consiste hacer gravimetría de una muestra para determinar el
porcentaje de un analito en una muestra o conjunto de muestras. Pero haciendo la revisión bibliográfica
pertinente, se encontraron diferentes metodologías gravimétricas para estimar el contenido de plomo en
una muestra, las cuales se comentan a continuación:
1. Determinación de Pb según la metodología propuesta por Sillanpa y Janson (1992) [4]
El Pb-total se determina tomando una masa adecuada de la muestra (0,2 g aproximadamente
dependiendo del contenido de Pb-total), se coloca en un vaso precipitado de 250 ml agregando 20 ml de
agua regia. Se tapa con un vidrio de reloj, colocándose en una plancha de calentamiento a 120 °C. Se
deja calentar por 2 horas, agregando agua regia para evitar el desecamiento de la muestra. Al final del
período, se enfria y filtra a un balón de 50 ml utilizando agua destilada. La fracción de Pb soluble se extrae
utilizando dos soluciones extractoras: cloruro de magnesio 1 M y acetato de amonio 3,5 M a pH 7. El
procedimiento consiste en tomar muestras de 0,5 g de leche, en nuestro caso, a colocar en tubos de
centrífuga de 100 ml y se agita por 4 horas. Posteriormente las suspensiones se centrifugan a 3,000 g por
15 minutos y filtran en frascos de plástico previamente enjuagados con ácido nítrico 1 m. Luego se
preparan patrones para curvas de calibración en la misma forma que las muestras, como los mostrados
en las figuras siguientes:

En donde para la primera (derecha) corresponde a plomo soluble en el contenido total de la muestra y la
segunda el plomo extraído con acetato de amonio y cloruro de magnesio en el contenido total de la
misma muestra. Estas correlaciones permiten, además de determinar el contenido de plomo, rastrear el
origen o fuente del mismo, haciendo más interesante el método, como se explica en [4].
2. Reseña de los métodos más usuales para la determinación gravimétrica del plomo [5]
Los métodos más empleados según Putzmann G. (1949) son cuatro: las precipitaciones como PbSO 4,
PbMoO4, PbCrO4 y la determinación electrolítica comoPbO2. Además, tratándose de carbonato, nitrato o
dióxido de plomo, éstos pueden ser transformados por el calor en PbO. En unos pocos casos, como en el
análisis de vanadinita, se puede dosar el plomo como cloruro (líquido).
La precipitación como PbSO4 se considera en general como el método clásico para determinar plomo
por pesada. Sin embargo, el procedimiento es largo; ácidos, como el clorhídrico y el nítrico, interfieren
porque solubilizan en parte el precipitado y por esta razón deben ser eliminados por evaporación con
H2SO4 hasta la producción de vapores blancos de anhídrido sulfúrico. Junto con el plomo precipitan
bario, calcio, sílice, wolframio; y puede haber contaminación con bismuto, antimonio y plata. Una
extracción con solución concentrada de acetato de amonio, que disuelve al PbSO 4, permite separar el
sulfato de bario y casi toda la sílice, pero no el calcio.
La precipitación como PbMoO4 constituye un método rápido. Tiene sobre el anterior las siguientes
ventajas:
a) Se evita el largo tratamiento con ácido sulfúrico y la evaporación hasta vapores de SO3.
b) No es necesaria la purificación con acetato de amonio.
c) El precipitado es menos soluble que el PbSO4.
d) Tiene un peso molecular elevado (367,16) y el factor de conversión a plomo Pb/PbMoO 4
(0,5643) es menor que los cocientes Pb/PbSO4 (0,6833) y Pb/PbCrO4 (0,6411), disminuyendo la
magnitud del error experimental.
La ligera interferencia producida por cobalto, calcio, estroncio y bario se hace insignificante en
presencia de acetato de amonio; en cambio 1a solución debe estar libre de cromatos, arseniatos, fosfatos,
estaño y titanio. Si otros iones deben ser dosados a continuación del plomo, en su filtrado, la
introducción del molibdato resulta objetable.
El método consiste a grandes rasgos en añadir a la solución débilmente nítrica, molibdato de amonio
diluido, evitando un exceso considerable, alcalinizar con hidróxido de amonio y luego acidificar con
unas gotas de ácido acético. Después de 15 minutos de reposo se procede a filtrar; o bien se hierve unos
minutos, dejando luego asentar. El crisol filtrante con el precipitado se calcina al rojo sombra en mufla o
con un mechero Bunsen.
En la determinación del plomo como cromato se hace uso de la propiedad de esta sal de ser insoluble en
ácido acético. Su inconveniente radica en el hecho de que la composición del precipitado secado a
110°C no corresponde exactamente a 1a fórmula PbCrO4, siendo por ello aconsejable llevar a cabo una
determinación paralela, en las mismas condiciones, con una cantidad conocida de plomo y encontrar así
un factor de conversión empírico. Pequeñas cantidades de sulfato de plomo, poco perceptibles, pueden
disolverse en acetato de amonio caliente y ser luego transformadas en un precipitado amarillo de
cromato de plomo más visible y característico.
Finalmente queda por considerar el dosaje como dióxido, mediante la electrólisis de una solución nítrica.
Todo el plomo se deposita en el ánodo (de platino). Según la menor o mayor acidez puede o no
depositarse simultáneamente el cobre en el cátodo. Este es por lo tanto un método muy empleado en el
análisis, pero de aleaciones. La electrólisis del oxalato complejo, del acetato o del plumbito no es
satisfactoria, puesto que el plomo depositado en el cátodo se oxida fácilmente, existiendo además el
peligro de la formación simultánea del dióxido en el ánodo.
Como se mencionó respecto a la solubilidad y los factores que la alteran, la solubilidad del sulfato de
plomo en agua a distintas temperaturas cambia, como se muestra en la tabla siguiente:

Es más insoluble en agua conteniendo pequeñas cantidades de ácido sulfúrico. La solubilidad pasa por
un mínimo y luego aumenta con el aumento de H 2SO4, posiblemente debido a la formación de sulfatos
ácidos. Uno de estos ha sido descrito por Schultz: Pb(HSO 4)2●H2O, pero según otros autores este
compuesto no se forma.
Solubilidad del PbSO4en soluciones acuosas de ácido sulfúrico a 18°C, según Huybrechts y Ramelot,
(1926), revela los siguientes factores:

Comparando estos guarismos con los de la tabla anterior, se comprende la conveniencia de lavar el
precipitado con ácido sulfúrico diluido.
Se emplea también la llamada "mezcla ácida". (que es una solución saturada de PbSO 4 en ácido
sulfúrico diluido) para evitar la solubilización de la sal durante el lavado. El ácido libre remanente en el
precipitado se elimina lavando con alcohol al 50%.
El sulfato de plomo es notablemente más soluble en soluciones de ácido clorhídrico que en agua pura,
por formación del cloruro (soluble en caliente, y que se separa al enfriar, en forma de agujas); la fase
sólida está formada por una mezcla de sulfato y cloruro de plomo. Ditte admite, sin embargo, que el HCl
en una concentración inferior a 8 gr/L no ataca al sulfato de plomo y sólo ejerce una débil acción
disolvente.
Huybrechts y Ramelot comprobaron que el PbSO4 presenta un máximo de solubilidad para 2,5% de
ácido (trabajando siempre con soluciones débilmente clorhídricas) y la atribuyen a la transformación de
sulfato en cloruro y a la precipitación parcial del cloruro por efecto del ión común Cl-.
Solubilidad del PbSO4 en soluciones acuosas de HCl, en gr/L y a 18°C., según Huybrechts y Ramelot,
(1926):
Para concentraciones elevadas de HCl, la solubilidad crece y puede atribuirse a la formación de cloruros
complejos, más solubles que el PbCl2. La presencia de H2SO4 ejerce una acción precipitante sobre las
soluciones de sulfato de plomo en HCl.
Los ácidos bromhídrico y yodhídrico tienen acción parecida; el ácido sulfhídrico actúa sobre el PbSO4
solamente en presencia de agua.
La acción solubilizante del ácido nítrico se pone de manifiesto en la siguiente tabla:

El sulfato de plomo es también fácilmente soluble en álcalis, originando plumbitos; y en soluciones

concentradas de las sales de amonio de algunos ácidos orgánicos. Esta propiedad permite separarlo de
otros sulfatos insolubles, como ya se ha mencionado. En el caso del tratamiento con acetato de amonio
se origina acetato de plomo, muy poco ionizado en presencia de un exceso de iones acetato.

La solubilidad del sulfato de plomo en soluciones de acetato de amonio depende de la concentración de

éstas. Noyes y Whitcomb la determinaron a 25°C:

A 100°C fue determinada por Dunnington y Long:

Según Fox, con soluciones de acetato de amonio hasta 3N, la fase sólida es sulfato de plomo, pero
sobrepasando esa concentración, la fase sólida consiste en cristales de Pb(NH 4)2(SO4)2. El compuesto
que se origina con tartrato de amonio se considera entonces en el método. Las soluciones obtenidas,
hechas acéticas, permiten precipitar nuevamente el plomo sea como sulfato, cromato o sulfuro.
V.Tananaev e I.B.Mizetskaya, estudiaron por esta década de 1940 la solubilidad del sulfato de plomo en
soluciones acuosas de nitratos de Li, Na, K, Ca y A1, a 25°C y en concentraciones entre 0,0001- 1M.
El Pb fue determinado polarográficamente, con excepción del sistema conteniendo Al(NO 3)3, en el cual
fue dosado por iodometría. Los autores llegaron a la conclusión de que el efecto de los iones extraños
sobre la solubilidad no depende únicamente de la valencia de éstos; deben ser tenidas también en cuenta
sus propiedades químicas. Por consiguiente, las fórmulas de Debye-Hückel deben ser modificadas para
tener en consideración la interacción química de los iones. La solubilidad del PbSO 4 y su producto de
solubilidad en soluciones molares de los electrólitos aumenta del K al Li, es decir en la dirección de los
radios iónicos decrecientes o de las propiedades hidrofílicas crecientes, y asimismo con las valencias
crecientes (Ca y Al). El mismo orden es observado en química coloidal (series liotrópicas) y en
fenómenos de coprecipitación.

Dentro del intervalo de concentraciones estudiado la solubilidad del PbSO 4 es √ 1,62× 10−8 /10−A , donde
A es el logaritmo negativo del coeficiente de actividad.
Otras técnicas utilizadas para posterior análisis gravimétrico son, por ejemplo, la determinación de
metales pesados por voltamperometría de redisolución y la espectrometría de masas, pero no las
consideraremos acá.

Análisis Volumétrico
Para el caso puntual del plomo, la volumetría es más compleja en vista que estaríamos trabajando con
titulaciones en donde el viraje de color por el cambio de pH sería debido a los iones disueltos en el agua
que cambian según la precipitación selectiva y separación de iones, los productos de solubilidad kps y de
formación kf, con lo que se forman iones complejos, y entonces la separación de los iones en disolución
son los que rigen los cambios de pH, mientras más básico el anión de la sal formada, por ejemplo, altera
más el pH como se mencionó anteriormente. Todo lo anterior es consecuencia del propio equilibrio de
solubilidad de los iones formados en conjunto con las soluciones a utilizar titulantes, la pureza del agua
seleccionada o la solución para diluir la muestra de leche con plomo, y de los propios factores que
afectan la solubilidad.
Los métodos por titulación se basan en la medición de la cantidad del reactivo de concentración
conocida que se consume por la sustancia a analizar, formando un precipitado en nuestro caso. Es
necesario añadir un indicador colorido que indique el punto final de la reacción.
Partiendo de lo anterior, en la referencia [6], encontramos la siguiente metodología:
Procedimiento de Determinación del contenido de Plomo en la Muestra:
- Pesar una muestra de 0,250 g y pasarlo a un vaso de precipitado de 250 mL.
- Agregar 5 mL de HNO3, llevar a la plancha. Agregar 10 mL de HCl, tapar con lunas de reloj y llevar
hasta sequedad.
Si hay presencia de otros metales (y otros elementos como ocurre en el caso de la leche), se tendrán
otras reacciones en compañía con la propia del plomo, como se señala a continuación también para el
cinc y el hierro (solo mencionamos estos dos para simplificar el análisis y no complicar tanto el estudio
de las reacciones):

- Luego, Bajar, enfriar y agregar 5 mL de H2SO4. Llevar nuevamente a la plancha, durante 15 minutos.
Se tendrá:
- Transcurrido el tiempo bajar, dejar enfriar, lavar las paredes del vaso con agua fría hasta un volumen
de 75 mL y llevar a la plancha hasta ebullición, bajar y enfriar.
- Una vez frío proceder a filtrar con papel filtro lento, hasta un volumen de 175 mL en un vaso de
precipitado de 600 mL.
- Los residuos del filtrado se pica y se coloca en el primer vaso, agregar 30 mL de la solución de
extractiva de plomo (que contiene 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝐻4), luego agregar agua hasta un volumen de 150 mL. Se
tiene la siguiente reacción:

- Llevar a ebullición por un tiempo de 5 minutos bajar, dejar enfriar en baño maría hasta temperatura
0°C.
- Una vez frío, agregar una pizca (aproximadamente 0,1g) de ácido ascórbico y tiourea.
- Luego agregar una gota de indicador xilenol orange color violeta.
- Titulación con EDTA. Hasta cambio de color violeta a amarillo. Con lo que la reacción es la siguiente:

- Anotar el gasto de EDTA en el viraje de color con el indicador y multiplicar por su factor.
- Se debe determinar la ley de plomo como:

Donde:
%Pb = Porcentaje de Plomo en la muestra.
𝑉𝐺 𝐸𝐷𝑇𝐴 = Gasto volumétrico del EDTA
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝑃𝑏) = Factor de la concentración de la solución EDTA
W = Peso muestra
T = 𝑚(𝑃𝑏/𝑚𝐿)
- Determinar el peso de plomo en 1 mL de solución = 𝑚 (𝑃𝑏/𝑚𝐿)
Donde:
Peso molecular del Pb = PM Pb: 207,21 g/mol
Peso molecular del EDTA = PM EDTA: 372,24 g/mol

- Así, la solución a preparar 18 g. de EDTA en 2000 mL de agua.

- Se debe determinar del factor de corrección, construyendo una tabla para determinar el gasto teórico,
según el gasto obtenido en laboratorio, como la siguiente:

Y así:

- Se determina el factor de corrección. Siguiendo con el ejemplo:

- Se determina el factor concentración de la solución de EDTA para Plomo. ( 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝑃𝑏)), como sigue:

- Finalmente se aplica la ley de plomo para las diferentes muestras que se tengan. En el ejemplo dado en
el que utilizaron tres muestras de un proceso en una plata, como se señala en la referencia [6], se aplica de
la siguiente forma:

Estos porcentajes permiten finalmente calcular la masa de plomo como %m/m, al despejar la masa de
plomo que se quiere caracterizar en las muestras.

A. e. Método Seleccionado
Aunque los métodos gravimétricos son atractivos porque requieren una simplicidad relativa desde el
punto de vista de tratamiento químico (es más un análisis por vía de procedimientos físicos, a menos que
se precipite el plomo por las reacciones mencionadas en los métodos generales según Putzmann), en este
caso se seleccionará el método por volumetría, ya que es más exhaustivo y se puede notar que es más
exacto al considerar la titulación y las reacciones pertinentes a cada paso de la metodología, con sus
respectivos equilibrios de solubilidad, cambio en el pH con el indicador xilenol orange color violeta
(punto de equivalencia que se puede incluso medir con mayor exactitud con un pH metro de tecnología
de punta, para tener una curva de valoración con mayor precisión), y con el que finalmente se puede
determinar de forma más razonable el porcentaje de plomo en la muestra, sin tener las pérdidas
consideradas en los métodos gravimétricos por la participación de otros iones metálicos o incluso otros
compuestos indeseables en la reacción que participan en la selectividad del ión a precipitar.
También resulta crítico los cambios de solubilidad, debido mayormente a los cambios de temperatura
sobre todo en los métodos gravimétricos por los tiempos a emplear en los procedimientos descritos,
siendo la volumetría un procedimiento más rápido y eficiente en este sentido.
A. g) Entonces, el esquema a utilizar para preparar la muestra sería el descrito anteriormente según la
metodología en [6], comenzando por pesar la muestra de 0,250 g y pasarla a un vaso de precipitado de
250 mL, hasta el paso que implica la titulación con EDTA.
El análisis para la cuantificación del plomo en la leche contaminada implica entonces utilizar el
procedimiento planteado y usar las ecuaciones correspondientes a la ley de plomo, para hacer el cálculo
posterior a la titulación, del porcentaje de plomo en las muestras (si hay más de una, que sería idóneo
para hacer un mejor análisis estadístico, como se planteó en el anterior trabajo colaborativo).
Las relaciones matemáticas a utilizar partes de las reacciones químicas planteadas en la metodología, el
alcance del punto final en la titulación con EDTA, la ecuación de la ley de plomo, y la determinación de
los factores que la componen, incluyendo el factor de corrección del gasto en el volumen de EDTA.
 Referencias Bibliográficas

[1] Resolución Número 2115. Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial. 2007
[2] Brown T. y otros. Química La Ciencia Central. Novena Ed. Pearson Prentice Hall. 2004
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Tropical UPEL. 2006
[5] Putzmann G. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL PLOMO COMO SULFATO DOBLE
DE PLOMO Y POTASIO: SU APLICACIÓN AL ANÁLISIS DE ALEACIONES. Tesis Doctoral
Universidad de Buenos Aires. 1949
[6] Perez J. INFORME DE TRABAJO PROFESIONAL UNIDAD MINERA “SAN SALVADOR 27
TACAZA” DEL CONSORCIO DE INGENIEROS EJECUTORES MINEROS S.A. CIEMSA. Tesis
Licenciatura Química UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN, Perú. 2015
[7] López Torres, M. J. (2010). Conceptos, básicos de química analítica y sus aplicaciones. (pp. 25-99)
Instituto Politécnico Nacional.
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[10] http://ve.scielo.org/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0002-192X2006000200006
[11] https://www.mapa.gob.es/es/ministerio/servicios/informacion/leche%20entera_tcm30-102669.pdf
[12] https://www.edualimentaria.com/leche-y-derivados-composicion-y-propiedades
[13] http://www.agrobit.com/Info_tecnica/Ganaderia/prod_lechera/GA000002pr.htm
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[16] Vargas L. y Camargo J. MANUAL 4: PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO I. Universidad Industrial de Santander, Escuela de Química, Ver. 00.