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Este documento presenta los conceptos y métodos de extracción de sustancias orgánicas. Explica los tipos de extracción sólido-líquido y líquido-líquido, así como el concepto de coeficiente de distribución. Incluye ejemplos y cálculos para ilustrar los procesos de extracción y optimización mediante múltiples extracciones. Finaliza con preguntas para comprender y aplicar los conceptos aprendidos.
Este documento presenta los conceptos y métodos de extracción de sustancias orgánicas. Explica los tipos de extracción sólido-líquido y líquido-líquido, así como el concepto de coeficiente de distribución. Incluye ejemplos y cálculos para ilustrar los procesos de extracción y optimización mediante múltiples extracciones. Finaliza con preguntas para comprender y aplicar los conceptos aprendidos.
Este documento presenta los conceptos y métodos de extracción de sustancias orgánicas. Explica los tipos de extracción sólido-líquido y líquido-líquido, así como el concepto de coeficiente de distribución. Incluye ejemplos y cálculos para ilustrar los procesos de extracción y optimización mediante múltiples extracciones. Finaliza con preguntas para comprender y aplicar los conceptos aprendidos.
PRÁCTICA DE LABORATORIO SESIÓN N°3: EXTRACCIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS
DOCENTE RESPONSABLE: Mg. QF. Gustavo A. Ruiz Pacco
OBJETIVOS ❖ Conocer y comprender el concepto de extracción ❖ Describir y comprender los métodos de extracción para sustancias orgánicas ❖ Conocer el concepto de Coeficiente de Distribución o reparto (Kd) / aplicación de cálculos CONCEPTOS PREVIOS SOLUBILIDAD “Lo semejante disuelve lo semejante” La solubilidad de un compuesto se Mientras más semejantes sean los entiende como la máxima cantidad en la compuestos en propiedades químicas y que un soluto puede disolverse en un físicas, más fácilmente forman solvente soluciones. Cuando una sustancia se disuelve en otra, las partículas de soluto se distribuyen a través del solvente. Se encuentra regido por fuerzas relativas de atracción: - [Sto – Sto] ; [Ste – Ste] - Interacción [Sto – Ste] Además se encuentra afectada por la temperatura y la presión. CONCEPTOS PREVIOS MISCIBILIDAD INMISCIBILIDAD Alude cuando un líquido puede formar 1 Cuando los solventes al juntarse formar 2 o sola fase o solución (criterio: misma más fases (criterio: diferente polaridad) polaridad). OBS: La ubicación de cada solvente dependerá de su densidad Las fuerzas intermoleculares tienen implicancias en la solubilidad de ciertos solutos en un determinado solvente. POLARIDAD DE SOLVENTE TIPOS DE EXTRACCIÓN A. EXTRACCIÓN SÓLIDO - LÍQUIDO Se emplea un disolvente para que extraiga solamente la sustancia (soluto)
Extracción sólido-líquido por maceración Extracción sólido-líquido por Soxhlet
VIDEO: Extracción de café por infusión https://www.youtube.com/watch?v=lmLzuIdZnQU Video: Extracción por el Método Soxhlet https://www.youtube.com/watch?v=24ncrt7poQU&feature=emb_logo B. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO Implica el uso de solventes inmiscibles (forman fases). La proporción de analito que pasa de una fase a otra se rige de acuerdo al Coeficiente de Distribución o Reparto (Kd). Video: Extracción líquido-líquido y Kd https://www.youtube.com/watch?time_continue=1&v=HmjKQhGcKs8&feature=emb_logo CONSTANTE DE DISTRIBUCIÓN (Kd) Para una primera extracción: La extracción de un compuesto desde una fase líquida a otra es un proceso en equilibrio Kd = Co / Ca gobernado por las solubilidades relativas de la Kd = (x1 / Vo)/ (m1- x1 / Va) sustancia en dos solventes. Vo : volumen de la fase orgánica Ejemplo: Va : volumen de la fase acuosa Si tenemos un analito en una solución acuosa y x1 : g de soluto extraído por fase orgánica deseamos separarlo con un solvente orgánico, m1 : g de soluto inicial en fase acuosa luego de agitar esta sustancia se distribuirá en Después de una primera extracción, la cantidad “m” cada disolvente hasta alcanzar un equilibrio y en la fase acuosa inicial disminuye, por tanto si concentración determinada en cada solvente: quisiera seguir extrayendo, tener en cuenta lo siguiente Co: concentración en fase orgánica Ca = m2/ Va [m2 = m1 – x1] Ca: concentración en fase acuosa Para una segunda extracción: El coeficiente de distribución o reparto (Kd) es la relación que guardan las concentraciones de Kd = Co / Ca soluto en cada disolvente cuando alcanzan el Kd = (x2 / Vo)/ (m2 - x2 / Va) estado de equilibrio a determinada temperatura. CÁLCULOS Se tienen 50 mg de acetanilida en 300 mL de agua, se añade a una pera de decantación, luego de adiciona 25 mL de acetato de etilo, agitar, dejar reposar y separar la fase orgánica en un recipiente para posterior desecado. Sabiendo que la Kd (acetato de etilo/agua) = 3. Indique cuánto es el peso de muestra teórica que esperaría obtener. Para la siguiente extracción Supongamos deseamos optimizar la extracción y a la fase acuosa restante le volvemos a añadir 15 mL de Kd = Co / Ca acetato de etilo para una segunda extracción. Kd = (x1 / Vo)/ (m1- x1 / Va) Ca = m2/ Va Para una segunda extracción: [m2 = m1 – x1] Vo : volumen de acetato de etilo Va : volumen de la fase acuosa Kd = Co / Ca x1 : g de acetanilida extraído por fase orgánica m1 : g de acetanilida inicial en fase acuosa Kd = (x2 / Vo)/ (m2 – x2 / Va) Kd : coeficiente de distribución 3 = (x2 / 15)/ (40 – x2 / 300) (acetato de etilo/agua) x2 = 5.217 mg Observación, si quisiera realizar una tercera 3 = (x1 / 25)/ (50 – x1 / 300) extracción, debo tomar en cuenta la cantidad x2 x1 = 10 mg extraída previamente. CUESTIONARIO 1. EXPERIMENTO EN CASA. Extracción por infusión (sólido-líquido) Tenga disponibles 2 recipientes transparentes, en cada uno coloque un té filtrante, al primer frasco añada agua fría, al otro añada agua hirviente, agite con una cuchara cada uno por espacio de 1 – 2 minutos. Observe, compare y fundamente los fenómenos visualizados. 2. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones de éter cada una de 15 mL. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia que se extraerá si se sabe que su Kd = 4 en éter/agua? 3. Se tiene una solución de 75 mg de cafeína en 55 mL de agua, se lleva a una pera de decantación y se busca extraer con alcohol etílico de 96°. ¿Se llevaría a cabo esta extracción?, de ser así ¿Cuánto analito se obtendría en fase alcohólica?. Fundamente su respuesta. 4. Diferencie los métodos de extracción de café usando un equipo de moka italiana y una máquina espresso. ¿Cuáles son las principales diferencias obtenidas?¿Existe influencia de la presión y del tamaño de partícula del café?