Nombre del Instituto Tecnológico:

Instituto Tecnológico de Boca del Rio (ITBOCA).

Nombre de la carrera:
Ingeniería en Industrias Alimentarias

Semestre:
4to Semestre

Materia:
Análisis de Alimentos

Nombre del catedrático:

Rocha Miller Enoe Eréndira

Número de práctica:
No.1

Nombre de la práctica:
DETERMINACION DE HUMEDAD

Nombre del alumno:

Velázquez Torija Yaneli Lizzet

Fecha de realización de la práctica:

05/FEBRERO/2020

Fecha de entrega del reporte:

11/FEBRERO/2020

Calificación:
 No. 1

DETERMINACION DE HUMEDAD

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de humedad presente en un alimento empleando el método de secado en

estufa, en el cual el agua se elimina por calor.

FUNDAMENTO:

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos,
contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60
y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe
en dos formas generales: “agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma
predominante, se libera con gran facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se
encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y
a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. (Hart,
1991) Existen varias razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan
la humedad, las principales son las siguientes:
a) El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
b) El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
c) Para la mantequilla, margarina, leche desecada y queso está señalado el máximo legal.
d) Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo, azúcar y sal.
e) La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
f) La cantidad de agua presente puede afectar la textura.
g) La determinación del contenido en agua representa una vía sencilla para el control de la
concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

Método por secado de estufa

La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación
del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una
cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de
determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996)
Notas sobre las determinaciones de humedad en estufa.
1. Los productos con un elevado contenido en azúcares y las carnes con un contenido alto de grasa
deben deshidratarse en estufa de vacío a temperaturas que no excedan de 70°C.
2. Los métodos de deshidratación en estufa son inadecuados para productos, como las especias,
ricas en sustancias volátiles distintas del agua.
3. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de
vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del
aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de vacío
dando entrada a una lenta corriente de aire seco.
4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la conveniencia de colocar
el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta
más de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas
más modernas de este tipo están equipadas con eficaces sistemas, que la temperatura no varía un
grado en las distintas zonas.
5. Muchos productos son, tras su deshidratación, bastante higroscópicos; es preciso por ello
colocar la tapa de manera que ajuste tanto como sea posible inmediatamente después de abrir la
estufa y es necesario también pesar la cápsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente;
para esto puede precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.
6. La reacción de pardeamiento que se produce por interacción entre los aminoácidos y los azúcares
reductores libera agua durante la deshidratación y se acelera a temperaturas elevadas. Los
alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de
preferencia en una estufa de vacío a 60°C. (Hart, 1991)
Ventajas:
✓ Es un método convencional
✓ Es conveniente
✓ Es rápido y preciso
✓ Se pueden acomodar varias muestras
✓ Se llega a la temperatura deseada más rápidamente
Desventajas:
✓ La temperatura va fluctuar debido al tamaño de la partícula, peso de la muestra, posición
de la muestra en el horno, etc.
✓ Es difícil remover el agua ligada
✓ Perdida de sustancias volátiles durante el secado
✓ Descomposición de la muestra, ejemplo: azúcar.

INTRODUCCION:

En la mayoría de las industrias de alimentos de humedad se suele determinar a diario. Los niveles
máximos se señalan frecuentemente en las especificaciones comerciales, existen para esto varias
razones, entre otras:

a) El agua si está presente por encima de ciertos niveles facilita el desarrollo de microorganismos.

b) La determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para el control de la
concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

c) La cantidad de agua presente puede afectar la textura de carnes curadas.

MATERIAL:
• Estufa
• Pesafiltro o cápsula de porcelana
• Desecador
• Balanza analítica
• Pinzas para crisol
 Materiales Características Físicas
Estufa La estufa de laboratorio es un instrumento
que se usa para esterilizar y secar los
envases de vidrio o de metal que se utilizan
en el trabajo de laboratorio. Con su uso, es
posible eliminar toda la humedad de los
envases cualquiera sea su tipo de
elaboración, ya que es una cámara con
cavidad que posee una temperatura más
elevada que la temperatura ambiente.
Las estufas de laboratorio, están fabricadas
en acero inoxidable, lo que les proporciona
una gran durabilidad, poseen un
microprocesador que permite mantener
una temperatura uniforme, la cual es
posible graduar en forma digital.
Pesafiltro o cápsula de porcelana Los pesafiltros son recipientes ligeros,
autoclavables y reutilizables reducen las
correcciones a causa de la tara en las
pesadas de precisión; disponen de tapa a
presión hermética al aire. Resistencia
óptima a los ácidos. El borde superior se
puede doblar para facilitar el derrame de
los líquidos.
La capsula de porcelana es un pequeño
contenedor semiesférico con un pico en su
costado. Este es utilizado para evaporar el
exceso de solvente en una muestra.
Las Capsulas de Porcelana existen en
diferentes tamaños y formas, abarcando
capacidades desde los 10 ml hasta los 100
ml.
Desecador Un desecador es un gran recipiente de
vidrio con tapa que se adapta
ajustadamente. El borde de vidrio es
esmerilado y su tapa permite que el
recipiente este herméticamente cerrado. El
propósito de un desecador es eliminar la
humedad de una sustancia, o proteger la
sustancia de la humedad.
Balanza analítica Una balanza analítica es una clase
de balanza de laboratorio diseñada para
medir pequeñas masas, en un principio de
un rango menor del miligramo (y que hoy
día, las digitales, llegan hasta la
 diezmilésima de gramo: [0,0001 g o 0,1
mg]).
Pinzas para crisol La pinza de crisol es una herramienta de
acero inoxidable y su función es sostener y
manipular capsulas de
evaporación, crisoles y otros objetos.

PREPARACION DE LA MUESTRA (METODOLOGIA):

Muela la muestra para homogenizarla y guárdela en un frasco perfectamente limpio y seco, que
tenga un cierre hermético.

Método de secado en estufa

Pesar de 3 a 5 gr. de muestra en cualquiera de los dispositivos puestos a peso constante, secar en
la estufa a 90-105ºC hasta peso contante.

CALCULOS:

% de humedad = Pérdida de masa en gramos X 100

Peso de la muestra en g.

RESULTADOS:

A B C

Ilustración 1.Procedimiento. El primer paso des pues de la esterilización de crisoles es triturar la muestra con la ayuda
de un mortero y pesar los gramos necesarios, se pasa a un frasco ámbar, después pesar 2 gr de muestra en los crisoles
ya previamente esterilizados y enfriados. A.- Esterilización de capsulas y crisoles. B.- Primer secado de la muestra
húmeda a la estufa, el numero de muestra se realizó duplicado, el procedimiento es qué se mantiene por 3 horas en
la estufa y se deja enfriar 30 min., Para el paso siguiente paso que es el pesado. C.- Mismo procedimiento del paso
B, se repite al día siguiente, hasta obtener un peso constante. Fuente: Propia.

A B
Ilustración 2.Enfriado de Crisoles. A partir del paso anterior se deja enfriar por 30 min los crisoles con la muestra seca
en desecadores como se ve en la fig. A y B. Para luego pasar al siguiente paso que es el pesado. Fuente: Propia.

A B
Ilustración 3.Peso en balanza analítica. A.- Se muestra peso de la muestra seca No.1. B.- Se muestra peso de la
muestra seca No.2. Las muestras No.1 y No.2 corresponden al primer secado como muestra de resultados, se observa
que la humedad ha disminuido. A partir de los pesos podemos apreciar los pesos constantes, para determinar el
porcentaje de humedad en el alimento. Fuente: Propia.

MUESTRA No. 1 MUESTRA No.2

Peso del Crisol 31.814 38.955
Peso del Crisol con muestra 33.076 40.957
húmeda
1er Peso del Crisol con 32.883 40.634
muestra Seca
2do Peso del Crisol con 32.878 40.631
muestra Seca
3er Peso del Crisol con 32.888 40.635
muestra Seca
 4to Peso del Crisol con 32.878 40.630
muestra Seca (Ultimo por 5
hrs. En la estufa)
Promedio (tomado de la 1er 32.8805 40.6325
y 2da muestra seca)

CÁLCULOS
% de humedad No. 1= 15.4912 % de humedad No. 2= 16.2087
40.957 – 38.955= 2.002
33.076 - 31.814= 1.262 40.6325 – 38.955= 1.6775
32.8805 – 31.814 = 1.0665 2.002 – 1.6775= 0.3245
1.262 – 1.0665= 0.1955
0.3245 x 100= 16.2087
0.1955 x 100 = 15.4912 2.002
1.262

CONCLUSIONES:
Como punto importante mencionar que a mayor temperatura menor es el tiempo de secado y por
lo tanto pierde más rápidamente la humedad.
Puedo concluir que la muestra a la cual se le realizó la determinación de humedad, contiene un
porcentaje de humedad de la harina de trigo 15-16% por lo cual si está dentro de los parámetros
que se indican ya que la harina tiene como parámetro: 15.5% m/m máxima. Se debe de tener en
cuenta las condiciones climáticas de humedad que pueden influir en dicho resultado.
Concluyendo la práctica se realizó con poco tiempo quizás por eso fue lo de los resultados 15-16%
de humedad. Como observación se pudo haber analizado mas tiempo y tratar de mantenerlo aun
peso más constante y el abrir el desecador para otros compañeros pudo afectar la absorción de
humedad.
En conclusión, a esta práctica aprendí como sacar la humedad de harina por un método de la estufa.
Algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente. Ya que a cierta temperatura
el alimento es susceptible de descomponerse.

CUESTIONARIO

1.- Menciona las formas en que se encuentra el agua en los alimentos?

Agua libre o Adsorbida. Es la forma predominante la cual se libera con gran facilidad y es
estimada en mayores cantidades usados para el cálculo del contenido en agua.
Agua Ligada. Se encuentra combinada o absorbida, se halla en los alimentos como agua de
cristalización ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie
de las partículas coloidales, siendo la más difícil de eliminar.
Es importante tener en cuenta todos los puntos para considerar el agua ligada, entre estas tenemos:
1. La cantidad aparente de agua ligada variara frecuentemente dependiendo del método de medida.
2. La cantidad real de agua ligada varía dependiendo del producto.
3. El agua ligada más tenazmente es la que forma parte integral de la sustancia no acuosa.
4. El agua ligada o sustancia hidrofilia está más estructurado que el agua ordinaria o libre, pero su
estructura difiere de la del hielo.
5. En los alimentos de baja humedad la actividad del agua es un concepto más significativo que el
agua ligada.
6. No debe pensarse que el agua que está ligada este totalmente inmovilizada. (Belitz, 2012)
(SAENZ, 2017)

Agua ligada en los alimentos

Tipo de agua Intervalo Condiciones del agua
I 0.80 a 0.99 Agua móvil., encerrada en los
tejidos por membranas o
contenida en macro
capilares(um)
Punto de congelación algo
disminuido
II 0.25 a 0.80 Moléculas de agua con
movilidad restringida.
Punto de congelación
sensiblemente disminuido
III Menor de 0.25 Agua no congelada
(SAENZ, 2017)

2.- Porque es importante determinar la humedad en los alimentos?

La determinación de humedad en los alimentos es de suma importancia, ya que un elevado
contenido de ésta influye en la velocidad de multiplicación de los microorganismos, provocando
su descomposición y por lo tanto la pérdida de la calidad sanitaria.
(El Director General, José Meljem Moctezuma., 1995)

3.- Que otros métodos hay en para determinar la humedad y sólidos totales en los alimentos?
• Métodos de secado: Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido
de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida
a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. (Pearson, 1993)
• Método por secado en estufa de vacío: Se basa en el principio fisicoquímico que
relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate
la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de
ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad
del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión
no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no
se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido
modificada. (Nollet, 1996)
• Método de secado en termobalanza: Este método se basa en evaporar de manera continua
la humedad de la muestra y el registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra
se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando la muestra
no se expone constantemente al ambiente. (Nollet, 1996)
 • Desecación por liofilización: Congelación a vacío-débil calentamiento. Preserva
mejoratributos de textura y apariencia de la muestra. No recomendable para muestras con
poco contenido en agua. No muy usado.
• Desecación mediante infrarrojos o microondas: estufas con balanza incorporada.
Calentamiento efectivo.
• Método de destilación azeotrópica: El método se basa en la destilación simultánea del
agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un
líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada
y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen. (Nollet, 1996)
• Método de Karl Fischer: Es el único método químico comúnmente usado para la
determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo
fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se
empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está
reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).
Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual es
neutralizado por la base. El éster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reacción
que involucra al agua.
La disolución muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia
luego a amarillo cromato y después a pardo en el momento del vire. Este método se aplica
a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados,
aceite y café tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.
(James, 1999) (FACULTAD DE QUIMICA, UNAM, 2017-2018)

4.- Dibuja el equipo para la determinación de humedad por destilación con solventes orgánicos?
COLECTORES Y EQUIPO

MIDEN EL AGUA RECUPERADA POR CODESTILACIÓN.

 DISOLVENTES: INMISCIBLES, MENOS DENSOS Y CON MAYOR PUNTO DE
EBULLICION.
*TOLUENO (VAPOR AZEOTRÓPICO)
*XILENO

VENTAJAS: Adecuado para alimentos con poca humedad, con aceites volátiles (hierbas y
especias), equipo relativamente barato, fácil de montar y operar, son oficiales para algunos
alimentos.
DESVENTAJAS: Destructivos, consumen tiempo (1-2 hrs), utilizan disolventes inflamables, no
aplicable a algunos alimentos.
(PLAZA, 2017-2018) (CHIÑAS)

5.- Explica el fundamento del método de Karl Fisher y escribe sus reacciones?

El método de Karl-Fischer para la determinación del contenido de agua es uno de los métodos de
valoración usados con mayor frecuencia. Publicado por el petroquímico alemán Karl Fischer en
1935, se ha convertido en toda una referencia una amplia variedad de aplicaciones y muestras.
(METTLER TOLEDO)

La determinación del contenido de agua mediante el método Karl Fischer se realiza hoy en día por
medio de dos técnicas distintas:

• La valoración volumétrica Karl Fischer, en la que se añade una solución que contiene yodo
utilizando una bureta con pistón motorizado.
• El análisis coulométrico Karl Fischer, en el que el yodo se genera mediante la oxidación
electroquímica producida en la célula.

Se explica a continuación en que consiste estos dos métodos de Karl Fisher:

Valoración volumétrica Karl Fischer

EL método necesita de yodo, el cual se añade con una bureta durante la valoración. Método
adecuado para muestras en las que el agua es un componente principal: 100 ppm - 100 %

La valoración volumétrica se basa en los mismos principios que la valoración culombimétrica,

salvo que la solución del ánodo anterior ahora se utiliza como solución valorante. El valorante se
compone igualmente de un alcohol (ROH), una base (B), SO2 y de I2 en concentración conocida.
Se consume un mol de I2 por cada mol de H2O. La reacción de valoración procede como
anteriormente, y el punto final puede establecerse visualmente por el color café dado por el exceso
de reactivo, pero es más común que se determine por un método electroanalítico como el descrito
anteriormente. El reactivo se valora periódicamente mediante la titulación de soluciones estándar
de agua en metanol o bien un estándar de tartrato de sodio dihidratado. (Wikipedia, 2019)
Análisis coulométrico Karl Fischer

En este método el yodo se genera mediante un proceso electroquímico durante la valoración.

Método adecuado para muestras en las que el agua está presente en pequeñas cantidades: 1 ppm -
5 %.

El compartimento principal de la celda de valoración contiene en el ánodo el valorante (reactivo

de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución
estándar de iodo para la determinación de agua.2 Este reactivo está constituido por I2, una base (B)
normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el
más utilizado suele ser el metanol anhidro.
La celda de valoración consta también de un pequeño compartimento con un (ánodo) sumergido
en la solución del ánodo del compartimento principal. Los dos compartimentos están separados
por una membrana permeable a los iones. La fuerza del reactivo está determinada por su contenido
de iodo.
El ánodo de platino genera I2 cuando se proporciona corriente eléctrica al circuito. La reacción
neta como se muestra a continuación es la oxidación de un mol de SO2 por cada mol de
I2 consumido. Un mol de I2 se consume por cada mol de H2O. En otras palabras, se consumen 2
moles de electrones por cada mol de agua.
Como se muestra en la siguiente reacción:
B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BH+I− + BSO3
BSO3 + ROH → BH+ROSO3−
Si utilizamos piridina (C5H5N) y metanol (CH3OH), la reacción global quedaría de la forma:
I2 + SO2 + CH3OH + 3 C5H5N + H2O → 2 C5H5NH+I- + C5H5NH+SO4CH3-
El iodo se reduce a ion ioduro y el dióxido de azufre se oxida al complejo de ion sulfato. Para que
tenga lugar la reacción es imprescindible la presencia de agua.
El punto final se detecta la mayoría de las veces mediante un método bipotenciométrico. Un
segundo par de electrodos de Pt están sumergidos en la solución de ánodo. El circuito detector
mantiene una corriente constante entre los dos electrodos del detector durante la valoración. Antes
del punto de equivalencia, la solución contiene I- pero poco I2. En el punto de equivalencia, aparece
un exceso de I2 y una abrupta caída del potencial marca el punto final. La cantidad de corriente
necesaria para generar el I2 a fin de alcanzar el punto final puede utilizarse para calcular la cantidad
de agua en la muestra original. (Wikipedia, 2019)
BIBLIOGRAFIA:

CHIÑAS, F. A. (s.f.). HUMEDAD- DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS Y BIOTECNOLOGIA. Obtenido de

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Humedad_8070.pdf
El Director General, José Meljem Moctezuma. (29 de junio de 1995). NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-116-
SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS POR
TRATAMIENTO TÉRMICO. MÉTODO POR ARENA O GRASA. Obtenido de
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/116ssa14.html
FACULTAD DE QUIMICA, UNAM. (2017-2018). FUNDAMENTOS Y TECNICAS DE ANALISIS DE
ALIMENTOS. Obtenido de
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDEALIMENT
OS_12286.pdf
METTLER TOLEDO. (s.f.). Guía de valoración Karl Fischer. Parte 1: Fundamentos. Obtenido de
https://www.mt.com/mx/es/home/library/guides/laboratory-division/1/karl-fischer-titration-guide-
principle.html
PLAZA, J. (2017-2018). Determinación de humedad, sólidos totales y cenizas. Obtenido de
https://www.studocu.com/es/document/universidad-de-castilla-la-mancha/bromatologia-ii/apuntes/t3-
determinacion-de-humedad-solidos-totales-y-cenizas/2708592/view
SAENZ, S. T. (2017). AGUA EN LOS ALIMENTOS. Obtenido de
http://repositorio.unapiquitos.edu.pe/bitstream/handle/UNAP/5052/Syumey_Tesis_Titulo_2017.pdf?sequen
ce=1&isAllowed=y
Wikipedia. (23 de Septiembre de 2019). Valoración de Karl Fischer. Obtenido de
https://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_de_Karl_Fischer