MANUAL PROCESOS DE SEPARACION POR ETAPAS Vigente para El Periodo 23-1

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
E.S.I.Q.I.E
INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL
MANUAL DEL ALUMNO

PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS
I.Q.I
PRÁCTICA 1 INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN

PRÁCTICA RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
PRÁCTICA
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
RECTIFICACIÓN CONTINUA
PRÁCTICA (COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE
BURBUJEO).
PRÁCTICA SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION
Revisión – 08 PERIDO 22-1

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E.S.I.Q.I.E
PRÁCTICA 1
INTRODUCCIÓN A LOS PROCESOS DE SEPARACION
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
III.- CLASIFICACIÓN
• DESTILACION SIMPLE
• DESTILACION CON REFLUJO
IV.- MÉTODO DE Mc CABE - THIELE
V.- EVALUACIÓN
VI.- NOMENCLATURA
VII.- BIBLIOGRAFÍA
I OBJETIVOS
En esta práctica de introducción se proporciona a los alumnos, los conocimientos y principios
básicos para efectuar las prácticas correspondientes al Curso de Procesos de separación por
etapas, así como la identificación de los equipos a utilizar.
Mediante esta práctica:
Conceptual: Adquirir los conocimientos teóricos relacionados a los Procesos de separación por
etapas para realizar las prácticas operativas.
Procedimental: Investigar aspectos concernientes a los Procesos de separación por etapas y
realizar actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del grupo.
Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autónomo y el trabajo en equipo, así como establecer
pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y responsabilidades) en el
laboratorio.
Desarrollar las competencias orales y escritas, además de potenciar las habilidades
investigativas del grupo de aprendizaje.

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E.S.I.Q.I.E
PRIMERA SESIÓN
Previo a tu primera sesión realízalas siguientes lecturas:

Práctica de Introducción hasta el punto III del contenido.
Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a
tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapa mental,
conceptual o resumen de la introducción de los procesos de destilación o información
proporcionada por el docente para esta práctica.
Actividad
Entregar en la primera sesión el mapa conceptual de la introducción hasta el

punto III del contenido.
HISTORIA DE LA DESTILACION17
La destilación intermitente es un proceso mucho más antiguo que la destilación continua. Los
alquimistas árabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para concentrar
alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro conocido sobre el
tema fue “Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig”, publicado en latína principios de
la década de 1500. Este libro quedó como texto farmacéutico y medico durante más de un siglo.
El primer libro sobre destilación escrito para la comunidad especializada, pero no académica, fue
“Das New Gross Distillier Buch”, de Walter Ryff, publicado en alemán en 1545 (Stanwood, 2005).
Este libro contenía una “lista de aparatos y técnicas de destilación, y las plantas, animales y
minerales posibles para ser destilados para uso farmacéutico humano”.
Los avances de la destilación intermitente se han relacionado con su aplicación en la destilación
de alcohol, productos farmacéuticos, alquitrán de hulla, petróleo y químicos finos.
II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
DESTILACIÓN. Cuando un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta su
temperatura de ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente a la del líquido.

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Esta diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la destilación y por
esta razón, dicha operación es aplicable para separar mezclas de compuestos por sus diferentes
volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.
Como se ha mencionado, el proceso de destilación está fundamentado en la diferencia de
composición de las dos fases en el equilibrio y por esta razón el reconocimiento del equilibrio
líquido-vapor es esencial para el tratamiento analítico de cualquier problema de destilación.
CONCEPTO DE EQUILIBRIO17
En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un líquido se encuentra en contacto
con su vapor a través de una frontera llamada interfase (también llamada tensión superficial,
consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals).Las moléculas de líquido se
están evaporando, mientras que las moléculas de vapor se están condensando
simultáneamente, a la misma velocidad.
La característica principal que define al equilibrio termodinámico es la ausencia de cambios
macroscópicos (consecuencia de presentar idénticas velocidades de evaporación y
condensación como ya se mencionó). Estos cambios macroscópicos invariablemente los
identificamos como presión, Temperatura y Composición de las fases del sistema (Para el caso
más simple hablamos de dos fases, líquido y vapor).
Cuando no están en equilibrio, el líquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y
temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composición). En el equilibrio,
las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar. Aunque las
moléculas continúan evaporándose y condensándose, la velocidad con la que se condensa cada
componente es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto es nulo.
En el equilibrio, no hay cambio de composición entre las fases (pero no son la misma para cada
fase), la presión y la temperatura del sistema se mantiene constante. Si las composiciones
fueran iguales no podría lograrse separación alguna (puntos azeotrópicos). Si la temperatura y la
presión son constantes, la igualdad de velocidades de evaporación y condensación requieren
que en el sistema haya un mínimo de energía libre. La condición resultante para este tipo de
equilibrios de fases es que los potenciales químicos de la fase líquido y vapor sean iguales.
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
a) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOR
En este curso sólo se tratarán mezclas binarias; las correlaciones usadas para la determinación
de las composiciones de la fase líquida y de la fase vapor, que están dadas por las Leyes de
Raoult y de Dalton, a continuación.
PA = PA0 x Ley de Raoult . (1)
PT = PA + PB Ley de Dalton. (2)

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Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuación (3) y en la fase
vapor, ecuación (4).
PT − PB0
x= (3)
PA0 − PB0
PA0 x
y= (4)
PT
Para determinar presiones de vapor a cualquier temperatura, puede usarse la ecuación de
Antoine. (Antonio Valiente-J. Noriega, Manual del Ingeniero Químico, Pág. 112)
B
log P 0 = A − (5)
t +C
Así, por ejemplo, para el metanol se cuenta con la siguiente información:
Metanol Agua
(mmHg)
(mmHg)
A 8.0724 7.96681
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228.0
Y su punto de ebullición en la Ciudad de México será:
1574 .99
log 585 = 8 .0724 −
t + 238 .8
t = 58 .07 0 C
En el tratamiento de los datos de composición de la fase líquida y la fase vapor, en el equilibrio
resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullición de los componentes. Así,
por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presión atmosférica serían:
Cuando T = 58 .07 º C
x = 1.0
y = 1.0
Cuando T = 92 .85 º C
x = 0 .0
y = 0 .0

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Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente
mencionados, se podrá tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5).
Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilación a
presión constante.
b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA

En el tema anterior se llevó a cabo la construcción de los diagramas de equilibrio suponiendo
que el sistema metanol-agua correspondía al tipo solución ideal-gas ideal, sin embargo en la
realidad existe una desviación de la idealidad en la fase líquida, por lo que es necesario emplear
la ecuación de Raoult modificada:
pi =  i pi0 xi (6)
N N
P =  p i =  i p i0 xi (7)
i= A i= A
Este factor es el coeficiente de actividad i, que es un número que expresa el factor de actividad
química de una sustancia en su concentración molar. En los solutos, el coeficiente de actividad
es una medida de cuanto la solución difiere de una disolución ideal.
La concentración medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su eficacia
química; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentración por el coeficiente
de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los cálculos del equilibrio líquido-vapor.
Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presión y de la composición de la
fase líquida y finalmente se basan en la experimentación. Estos se conocen por medio de
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E.S.I.Q.I.E
procedimientos de correlación dentro de las cuales se pueden nombrar: Margules, Van Laar,
UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuación de Van Laar para el cálculo de los
coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).
−2
 A12 x A 
ln  A = A12 1 +  (8)
 A21 (1 − x A ) 
−2
 A (1 − x A ) 
ln  B = A21 1 + 21 
 A12 x A 
De esta forma, la ecuación de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:
P =  A p A0 x A +  B p B0 x B (9)
P =  A p A0 x A +  B p B0 (1 − x A ) (10)
P −  B p 0B
xA= (11)
 A p 0A −  B p 0B
 A p A0 x A
yA = ( 12)
P
El procedimiento para la construcción de los diagramas de equilibrio se modifica de la siguiente
manera:
1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad  A y  B con las
ecuaciones de Van Laar. Los parámetros de interacción A12 y A21 toman los valores siguientes:
A12 = 0.9014 A21 = 0.5559
Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de x A para
cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes puros, donde los
coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de actividad (ecuación 8).
−2
 A12 x A 
ln  A = A12 1 + 
 A21 (1 − x A 
)
−2
 A (1 − x A ) 
ln  B = A21 1 + 21 
 A12 x A 

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2.- A continuación se calcula el valor de XA(ecuación 11)
P −  B p 0B
xA=
 A p 0A −  B p 0B
Y si este resultado es igual al valor de la concentración supuesta para calcular los coeficientes
de actividad en el paso anterior, significa que la suposición es correcta; de lo contrario, es
necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composición x A, hasta que el valor calculado
sea igual al supuesto.
3.- Una vez hallado el valor de x A, se calcula el valor de la composición en equilibrio de la fase
gaseosa yA, con la ecuación 12
 A p A0 x A
yA =
P
4.- Se procede al cálculo de las entalpías de fase líquida y gaseosa en el equilibrio.
5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del cálculo
por medio de este procedimiento.
Realiza los diagramas de equilibrio solicitados a la

presión atmosférica.
III CLASIFICACIÓN
La destilación puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:
DESTILACIÓN SIMPLE (sin reflujo)

a.- Destilación de Equilibrio (Instantánea, VAPORIZACIÓN PARCIAL Y
CONDENSACIÓN PARCIAL).
b.- Destilación Diferencial (Evaporación y condensación).
c.- Destilación por Arrastre con vapor de agua.
RECTIFICACIÓN (con reflujo)

a.- Rectificación Binaria.
b.- Rectificación de Multicomponentes.
c.- Rectificación Extractiva o Azeotrópica.

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a.- Destilación Instantánea16.-Uno de los procesos de separación más simple y común
es este tipo de destilación también conocida como destilación de equilibrio o flash. En este
proceso parte de una corriente de alimentación se evapora en una cámara de evaporación
instantánea para separar vapor y líquido en equilibrio mutuo. El componente más volátil se
concentrara más en el vapor. En general este método no permite alcanzar un alto grado de
separación; sin embargo, en algunos casos, como el de la desalación del agua de mar, se
obtiene una separación completa16. Esto se puede hacer por lotes o en régimen continuo17.
El líquido se somete a presión, se calienta y se hace pasar por una válvula de control o una
boquilla, para entrar al destilador (o tanque) de evaporación instantánea. Debido a la gran caída
de presión, parte del líquido se evapora. El vapor se extrae por la parte superior, mientras que el
líquido escurre al fondo del equipo, de donde se retira. Este proceso se llama “instantáneo”
porque al entrar la alimentación al equipo, la evaporación es extremadamente rápida. Debido al
contacto íntimo entre el líquido y el vapor, el sistema en el interior del equipo está muy cercano a
una etapa de equilibrio.
Deben seleccionarse las presiones de tal manera que a la presión de alimentación, quede
debajo de su punto de ebullición y permanezca liquida, mientras que a la presión del destilador,
la alimentación se encuentre por encima de su punto de ebullición y se evapore algo de ella.
b.- Destilación Simple por Lotes o Diferencial.-En este tipo de destilación, primero se
introduce líquido en un recipiente de calentamiento. La carga liquida se hierve lentamente y los
vapores se extraen con la misma rapidez con que se forman, enviándolos a un condensador
donde se recolecta el vapor condensado (destilado). La primera porción de vapor condensado es
más rica en el componente más volátil. A medida que se procede con la vaporización, el
producto vaporizado es más pobre en el componente más volátil y por ende la composición en el
recipiente varía con el tiempo17.
Los balances de masa para la destilación intermitente son algo diferentes a los de la destilación
continua. En la destilación intermitente interesan más las cantidades totales recolectadas de
fondos y de destilado que las tasas de flujo 16.
c.- Destilación por Arrastre con Vapor de Agua o Gas Inerte 17.- Los líquidos con alto
punto de ebullición no se pueden purificar por destilación a presión atmosférica, puesto que los
componentes de la mezcla liquida podrían descomponerse a las temperaturas elevadas que se
requieren. Con frecuencia, las sustancias de alto punto de ebullición son casi insolubles en agua;
entonces, se logra una separación a temperatura más baja por medio de una destilación simple
con arrastre de vapor, método que se usa con frecuencia para separar un componente de alto
punto de ebullición de cantidades pequeñas de impurezas no volátiles.
Si se hierve una capa de agua líquida (A) y un componente inmiscible de alto punto de ebullición
(B) como los hidrocarburos, a 1 atmósfera de presión, entonces, de acuerdo con la regla de las
fases para tres fases y dos componentes, se tiene solo un grado de libertad. Por consiguiente, si
la presión total es fija, el sistema también lo es. Puesto que hay dos fases liquidas, cada una de
ellas desarrollara su propia presión de vapor a la temperatura prevaleciente y no se puede influir

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por la presencia de la otra. Cuando la suma de las dos presiones de vapor individuales es igual a
la presión total, la mezcla hierve y P = PA + PB (13)
Donde PA es la presión de vapor de agua pura A y P B es la presión de vapor de B puro.

Entonces, la composición del vapor es
PA PB
yA = yB = (14)
P P
Mientras estén presentes las dos fases liquidas la mezcla hervirá a la misma temperatura,
produciendo un vapor de composición constante y A. La temperatura se determina mediante las
curvas de presión de vapor de A y B puros 17.
Durante la destilación intermitente por arrastre de vapor, varia la fracción molar de las sustancias
orgánicas volátiles en el vaporizador, por lo que varía la temperatura del recipiente16.
En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente B
de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición
normal sin usar vació. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullición
se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se
separan. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para
evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición.
La destilación con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para
eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se emplea
vació en vez de destilación por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de
ebullición. La presión total es bastante baja, por lo que la presión de vapor del sistema iguala a la
presión total a temperaturas relativamente bajas 17.
El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgánicas volátiles
valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de agua, son
glicerina, aceites lubricantes, ácidos grasos e hidrocarburos halogenados (Woodland, 1978)
Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilación por arrastre de vapor en la cual hay una
considerable cantidad de componente no volátil junto con el componente de alto punto de
ebullición. Esto implica un sistema de tres componentes 17.
RECTIFICACIÓN (Operación con reflujo).
La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para obtener
productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o características basadas
en el rango de ebullición. La pureza especificada puede ser hasta de un 99.999 % con
impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza adecuados, por medio de
destilación diferencial, o aún por destilación instantánea o equilibrio, es posible obtener la
máxima pureza de una sustancia por estos métodos.
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a.- Rectificación binaria. Es un proceso de separación en el cual la mezcla en cuestión consta
de únicamente de dos componentes, con todas sus propiedades fisicoquímicas y lo que se
pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza en el destilado.
La rectificación por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor separación, un destilado
más puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van hacia una columna empacada o
de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser constante o variable. Para la
destilación diferencial por lotes y la rectificación por lotes la descripción cualitativa será la
misma.
b.- Rectificación de multicomponentes. La separación se lleva a cabo en función de
los puntos de ebullición de los componentes, dependiendo del número de componentes de la
mezcla será el número de platos y las dimensiones de los mismos.
c.- Rectificación Extractiva o azeotrópica. Las mezclas azeotrópicas de punto de
ebullición mínimo y máximo pueden ser sometidas a rectificación, para el caso de las de punto
de ebullición mínimo, el producto destilado podrá estar lo más cerca que se desee de la
composición azeotrópica. Sin embargo, el producto residual estará lo más enriquecido con A que
con B, según sea que la alimentación esté más enriquecida o más empobrecida en A que la
mezcla azeotrópica. En el caso de mezclas de punto de ebullición máximo, el producto residual
siempre se acercará a la composición azeotrópica. Algunas veces, estas mezclas pueden
separarse completamente agregando una tercera sustancia.
REFLUJO.
Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la
primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habría ningún
líquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sería
entonces de la misma cantidad y composición de la etapa dos, lo mismo pasaría en el vapor de
la etapa tres y así sucesivamente.
La rectificación o destilación fraccionada, desde un punto de vista simplificado, puede
ser considerada como una operación en la cual una serie de etapas de evaporación instantánea
(“Flash“), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los productos de cada
etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la concentración del
componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va incrementando en el vapor
de cada etapa en la dirección del flujo de vapor y disminuyendo en el líquido en la dirección del
flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor
mínimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente la temperatura se va
incrementando en la dirección del flujo del líquido y alcanza su valor máximo en el punto donde
el producto líquido es eliminado del proceso. Puesto que la temperatura es una medida del nivel
de energía calorífica, es obvio que dicha energía es necesaria para el proceso de destilación.
Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, cuyas partes
fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado producto del domo
y el de los fondos se conoce como residuo.

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Elabora un mapa conceptual o elige una técnica didáctica para la

clasificación de la destilación.

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MÉTODO DE Mc CABE - THIELE
Este es un método gráfico para la determinación del número de etapas teóricas y está
fundamentado en la modificación de Lewis al método de Sorel. Supone tanto corrientes, como
calores latentes equimolares en las zonas de rectificación y de agotamiento.
Es fundamental fijar una relación de reflujo.
L0
R= (15)
D
Así como la presión de trabajo y la condición entálpica de la alimentación. A este respecto,
pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato
intermedio de la columna:
a) Líquido subenfriado
b) Líquido saturado
c) Mezcla líquido y vapor
d) Vapor saturado
e) Vapor sobrecalentado

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Cualquiera de estos cinco casos es representado gráficamente por medio de una línea
recta, ver diagrama (4), cuya ecuación se deduce de un balance de calor efectuado en el
plato de alimentación.
Ecuación de la línea de alimentación o línea “q”.
q ZF (16)
yi = xi −
q −1 q −1
Donde “q“, se define como la fracción liquida presente en la corriente de alimentación 15:
VF (Volumen liquido en la alimentaci on)
q= (17)
F (Alimentac ion)
Y“q“,es una relación entálpica que representa:
HV −hF ̅−L
L
q= = (18)
HV −hL F
Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia, esto

es, hF=0, se podrán evaluar las entalpías de la siguiente manera:
hLF = [CpA X + CpB (1- X)] * [TB - TF] (19)

Donde CpA y CpB @ “TB“
H V = Cp A x + CpB (1 − x)(TR − TF ) +  A x A + B (1 − x A ) (20)
Donde CpA, CpB, A y B @ “TR”.

Las temperaturas de burbuja (TB) y de rocío (TR), se determinan gráficamente sobre el diagrama
de puntos de ebullición, tal como aparece en el diagrama 3 Pág. (13).

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Líneas de operación.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la columna,

se tiene:
V = L0 + D (21)
− −
V = L− W (22)
Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en función del componente más volátil se obtendrán las
ecuaciones de la línea de operación en la zona de rectificación, ecuación (23), y de la línea de
operación en la zona de agotamiento, ecuación (24).
L D
y= x + xD (23)
V V
−
L W
y= −
x − −
xW (24)
V V
De la ecuación (23), la relación (L/V), es conocida como relación de reflujo interno.
También por medio de un balance de materia global en la columna se puede

correlacionar las corrientes “D” y “W” en función de la alimentación de manera que la suma de
los productos deberá ser igual a la alimentación.
F = D +W (25)
La ecuación (25) puede escribirse en función de sus composiciones:
Fz F = Dx D + WxW (26)
Así:
F( z F − xW )
D= (27)
x D − xW
F( x D − z F )
W = (28)
x D − xW
De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente “L”,

L0=L2=L3=.......=LF-1, así resultan ser corrientes equimolares y puede ser determinada con la
relación de reflujo externo, de la siguiente manera:
L = R( D ) (29)

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Donde “R“ es la relación de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa, se puede calcular
la corriente líquida bajo el plato de alimentación, esto es en la zona de agotamiento.
−
L = L + qF (30)
De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias para
substituirlas en la ecuación de la línea de operación en la zona de rectificación. Y también
substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendrá la ecuación de
la línea de operación en la zona de agotamiento.
La ecuación (23) de la línea de operación en la zona de rectificación puede también escribirse en
función de reflujo externo.
R x
y= x+ D (31)
R +1 R +1
Un ejemplo típico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuación:
1.- Datos proporcionados:
XD=0.974 ZF=0.44 XW=0.0235
2.- Condición de la alimentación:

Líquido subenfriado, q=1.37
Por lo tanto la ecuación de la línea de alimentación será:
1.37 0 .44
yi = xi −
1.37 − 1 1.37 − 1
Y su pendiente tendrá un valor de 3.7, y podrá ser trazada tal como aparece en el gráfico (5).
3.- Si se tiene una relación de reflujo externo de 3.5, la ordenada al origen de la línea de
rectificación será de: (0.974/3.5+1), y por lo tanto, la línea de operación será:
y = 0 .7778 x + 0 .216
4.- Por inspección gráfica, la línea de agotamiento pasará por los puntos (XF, Yi) y por (XW, YW).
Tal como aparece en la gráfica (5).
5.- Finalmente, el trazo de los “escalones “o número de etapas teóricas, aparece en la gráfica(6).
Se puede inferir del gráfico (5), que a mayor relación de reflujo externo la ordenada disminuye, y
el número de etapas, por inspección del gráfico (6), también disminuye de tal forma que se
puede decir, que el número mínimo de etapas será cuando se opere a reflujo total, gráfico (7). El
caso contrario aparece en el gráfico (8) donde el número de etapas es infinito para una relación
de reflujo “mínima”, donde el último punto del sistema que puede existir, se obtienen por
intersección de la línea de alimentación con la curva de equilibrio.

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EFICIENCIA.- Para determinar el número de etapas reales en el diseño de una columna, se

hace uso de la eficiencia global:
NET −1
 GC = (100 ) (32)
NPR
Donde esta eficiencia, representará un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la
columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuación de Murphree, que representa la
eficiencia puntual de una etapa.
Eficiencia puntual de Murphree:

y n − y n +1
 = (100 ) (33)
y n* − y n +1
PMV
x n −1 − x n
 = (100 ) (34)
x n −1 − x n*
PML
Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificación, representa la

capacidad para alcanzar las composiciones de equilibrio. Dicha eficiencia dependerá de las
características de diseño de cada plato y de la columna misma, así como las propiedades
fisicoquímicas de las substancias por destilar.

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Realiza un diagrama de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y) , de la mezcla

binaria indicadas por el docente.
VI.- NOMENCLATURA.
PA = Presión parcial del componente volátil “A”, en mmHg.
PB = Presión parcial del componente no volátil “B”, en mmHg.
P°A = Presión de vapor del componente volátil “A” (puro) en mmHg a t °C
P°B = Presión de vapor del componente no volátil “B” (puro) en mmHg a t °C
PT = Presión total o presión de trabajo en mmHg.
x= Fracción mol del componente volátil en la fase líquida.
y= Fracción mol del componente volátil en la fase vapor.
A,B,C = Constantes de Antoine, específicas para cada sustancia.
T= Temperatura en °C.
R= Relación de reflujo externo o de operación.
L0 = Corriente líquida del reflujo en (Kg mol / hr).
D= Corriente del destilado en (Kg mol / hr).
q= Relación entálpica en el plato de alimentación (adimensional).
ZF = Fracción mol de la alimentación.
HV = Entalpía de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).
HF = Entalpía de la alimentación (Kcal / Kg mol).
HLF = Entalpía de la corriente líquida en plato de alimentación (Kcal / Kg mol).
CPA = Capacidad calorífica del componente volátil en (Kcal / Kg mol °C).
CPB = Capacidad calorífica del componente no volátil en (Kcal / Kg mol °C).
TR = Temperatura de rocío en °C.
TB = Temperatura de burbuja en °C.
TF = Temperatura de la alimentación en °C.
V= Corriente de vapor en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
V= Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
W= Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).
F= Alimentación en (Kg mol / hr).
xD = Composición de la fracción mol del producto destilado (XD=y1)
xW = Composición en fracción mol del producto de fondos o residuo.
MV = Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).
V = Calor latente de vaporización en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.
Calor latente de vaporización de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol). (valor
H = medio)
D = Calor latente de vaporización en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)
MW = Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).
CpW = Capacidad calorífica del agua en (Kcal / Kg mol °C).
TS = Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador
P = Eficiencia puntual de Murphree en %.
GC = Eficiencia global de la columna en %.
y *n = Composición en fracción mol en el equilibrio para la etapa “n”.
Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.
18
E.S.I.Q.I.E
VII.-BIBLIOGRAFÍA.
1) Academia de Operaciones Unitarias “Manual de Prácticas de Destilación” Laboratorio de

Operaciones Unitarias, 1987, E.S.I.Q.I.E. I.P.N.
2) McCabe& Smith, “Unit Operations of chemical Engineering” Mc. Graw Hill, Book Co.
(1967).
3) McCabe, W.L. & E.W. Thiele: “Ind. Eng. Chem.., 17, 605” (1925).
4) Donnel, J.W. & Cooper, C.M., “Chemical Engineering” págs, 57-121 (junio 1950.)
5) Hickman, K.C.D. “The Chemical Engineers, HandBook, 5ª Edition” Mc. Graw Hill, Book
Co. New York (1973).
6) Himmelblau, David M. “Principios y Cálculos Básicos de la Ingeniería Química”
Compañía Editorial Continental, S.A., 8ª. Impresión de la 1ª. Edición en español México
(1975).
7) Holland, C.D., “Multicomponent Distillation” Prentice-Hall; Englewood Cliffs: New Jersey.,
(1963).
8) Hougen Watson Ragatz“Principios de los procesos Químicos” II Termodinámica
Editorial REVERTÉ, S.A. México. (1982).
9) Judson King., “Procesos de separación” Ediciones Repla, S.A. México, (1988).
10) King, C.D., “Separation processes” Mc. Graw Hill, Book Co. (1971).
11) Perry J.M. “Chemical Engineers Handbook” Mc. Graw Hill, Book Co. 4th. Edition (1970).
12) Robinson, C.S. &Guilliland, E.R. “Element of Fractional Distillation” Mc. Graw Hill, Book
Co. New York (1950).
13)Treybal E Robert, “Operaciones de transferencia de masa” Mc Graw Hill, Book Co.
2da. Edición, México (1980).
14) Valiente Antonio M.C. & M.C. Jaime Noriega “Manual del Ingeniero Químico” Grupo
Noriega Editores, Editorial LIMUSA, 1ª Edición México, (1993).
15) Van Winkle M. “Distillation” Mc. Graw Hill, Book Co. (1967).
16)Phillip C. Wankat“Ingeniería de Procesos de Separación” Pearson Prentice Hall (2008).
17)Christie johnGeankoplis“Procesos de Transporte y Principios de Procesos de
Separación” Grupo Editorial Patria, Cuarta Edición.

19
E.S.I.Q.I.E
PRÁCTICA 2
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.
CONTENIDO
I. OBJETIVOS
II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III. EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
V. CÁLCULOS
VI. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VII. BIBLIOGRAFIA
I OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos
volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de
rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos
calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las
masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-
gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y
lógica de la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.
Actitudinal.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes
aplicaciones del proceso de destilación.

20
E.S.I.Q.I.E
PRIMERA SESION
Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a

tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de mapas
mentales, conceptuales o resumen de la introducción o información proporcionada
por el docente para esta practica
Actividad presencial
Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo
correspondiente al equipo instalado en el laboratorio empleado para esta práctica.
II SÍNTESIS DE LA TEORÍA
DESTILACION POR LOTES

En las operaciones de separación por lotes, la mezcla líquida o alimentación es cargada al
equipo y uno o más productos son separados. Un ejemplo familiar es la destilación en el
laboratorio mostrada en la figura 1, donde la mezcla líquida es cargada a un destilador o cámara
o frasco y es calentada hasta ebullición. El vapor formado es continuamente removido y
condensado para producir un destilado.
La composición de ambos de la carga inicial y del destilado cambian con el tiempo; no existe un
estado constante. La temperatura del destilador incrementa y la cantidad relativa de los
componentes de más baja ebullición en la carga decrece tanto como la destilación procede.
Como una ventaja, las operaciones por lotes pueden ser usadas bajo las siguientes
circunstancias:
La capacidad de un equipo es pequeña para permitir una operación continua a un rango práctico
1. Es necesario, porque en las demandas estacionales se cuenta con diferentes lotes de
alimentación almacenados para destilar y producir diferentes productos.
2. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad de

destilación para evaluación de futuros compradores.
3. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composición de los lotes
almacenados por alimentar para destilación varían con el tiempo o de lote a lote.

21
E.S.I.Q.I.E
4. La alimentación contiene sólidos o materiales que forman sólidos, breas o resinas que
tapan o destruyen a una columna de destilación continua.
5.
2.1 DESTILACION DIFERENCIAL
El caso más simple de destilación por lotes, como fue discutido por Lord Rayleigh, es la
destilación diferencial, lo cual involucra el uso de aparatos como los mostrados en la figura 1. No
hay reflujo; en cualquier instante, el vapor producido en el hervidor con composición YD se asume
que está en equilibrio con el líquido mezclado perfectamente en el destilador.
Para una condensación total, YD = XD. Por lo tanto, existe solo una etapa de equilibrio simple, el
hervidor. Este aparato es muy útil para separar mezclas con una amplia diferencia de sus puntos
de ebullición.
QC
V, YD
Condensador
D, XD
QH Hervidor
W, Xw
Fiigura 1: Destilador Diferencial
La siguiente nomenclatura se usa para variables que varían con el tiempo, t, asumiendo que
todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla multicomponente:
D = masa instantánea de destilado en mol/h.
Y = YD = XD = composición instantánea del destilado en fracción mol.
W = moles del líquido dejado en el hervidor.
X = XW = composición del líquido dejado en el hervidor en fracción mol.
0 = subíndice referido al t = 0.
Para cualquier componente en la mezcla:
La masa instantánea de salida = DYD.
La masa instantánea de agotamiento en el hervidor es igual a:
−
d
(WX W ) = −W dX W − X W dW ……………………………… (1)
dt dt dt

22
E.S.I.Q.I.E
La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del líquido en el hervidor
depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de materia en
cualquier instante es:
d
(WXw ) = W dX W + X W dW = − DYD ……………………………………(2)
dt dt dt
Multiplicando por dt, tenemos:
WdX W + X W dW = YD (− Ddt ) = YD dW ……………………………… (3)
Sí por un balance total: − Ddt = dW y separando variables e integrando desde la

condición de carga inicial, tenemos:
W
Xw W
dXw dW
XWo YD − Xw = W W = ln  W0  …………………………..…… (4)
0
Esta es la bien conocida ecuación de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separación de

soluciones con un punto de ebullición muy separado tales como HCl-H2O, H2SO4-H2O y NH3-
H2O. Sin reflujo, YD y XW están en equilibrio y la ecuación (4) se simplifica a:
W
X
dX
 Y − X  W0 
X0
= ln …………………………………….…(5)
La ecuación (5) es fácilmente integrada solamente cuando la presión es constante, el cambio de

temperatura es relativamente pequeño (cercano al punto de ebullición de la mezcla) y los valores
de K son independientes de la composición. Entonces Y = KX, donde K es aproximadamente
constante, y la ec. (5) se convierte a:
W 1  X 
ln  = ln   ……………………………………………….. (6)
 W0  K − 1  X 0 
Para una mezcla binaria, sí la volatilidad relativa (α) es asumida constante, la substitución de la
ecuación:
A; BXA
YA =
1 + XA(A; B − 1) …………………………………..(7)
En la ecuación (5), seguida por una integración y simplificación se obtiene:
 W0  1   X0  1 − X 
ln  = ln   +  ln   ……………………..… (8)
 W   −1   X   1 − X 0 
Si esta graficada la relación de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integración de la
ecuación (5) puede ser realizada gráficamente o numéricamente. El líquido final remanente en el
hervidor algunas veces es referido como el residuo.
23
E.S.I.Q.I.E
La ecuación de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una

mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:
Mi = WX wi ……………………………………….. ……….. (9)

Entonces dMi dMj = YDi YDj ……………………………………………. (10)
Sabemos que para una volatilidad constante:
i , j = YDiXWj YDjXWi .……………………………………………….(11)
Por lo tanto la ecuación (10) se transforma en:
dMi dMj = i , j ( XWi XWj ) ……………………………………… (12)
Sustituyendo de (9) para ambos i y j en (12) da:

dMi Mi = i , j (dMj Mj ) ……………………………………….. (13)
La integración desde las condiciones de la carga inicial nos da:
ln (Mi Mi0 ) = i , j ln (Mj Mj 0 ) ………………………………….…. (14)

La ecuación (14) es útil, para determinar el efecto de la volatilidad relativa sobre el grado de
separación que puede lograrse con la destilación Rayleigh.
2.2 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICION

DE DESTILADO VARIABLE
Para lograr una separación definida y/o reducir las fracciones de cortes intermedios, puede
proveerse a un hervidor de una columna empacada o con platos y un medio de enviar reflujo a la
columna localizándolos en su parte superior, como se muestra en la figura 2, de un rectificador
de lotes. Para una columna de un diámetro definido, la masa hervida molar de vapor es
usualmente fijada a un valor seguramente por debajo del punto de inundación de la columna. Si
la relación de reflujo R es fija, el destilado y las composiciones en el fondo del destilador varían
con el tiempo. Para un condensador total, el arrastre de vapor y liquido en la columna es
despreciable, en cada etapa la fase está en equilibrio y el sobre flujo molar es constante, la
ecuación (4) aun aplica para YD = XD. El análisis de tal rectificación por lotes para un sistema
binario se facilita usando el diagrama de McCabe-Thiele y el método de Smoker y Rose.

24
E.S.I.Q.I.E
QC
V, YD
Condensador
L0 D, XD
Corte Corte Corte

principal 1 fuera principal 2
Columna
de Platos
Fiigura 2: Rectificador de Lotes
QH Hervidor
W, Xw
Inicialmente, la composición del componente clave-ligero del líquido en el hervidor de la columna

(ver fig., 2) es la composición de carga, X0, la cual está dada por el valor de 0.43 en el diagrama
de McCabe-Thiele en la fig. 3. Si hay dos etapas teóricas, la composición inicial del destilado X0
al tiempo 0 puede encontrarse construyendo una línea de operación de pendiente L/V = R/(R+1),
de tal manera que exactamente las dos etapas sean escalonadas de X0 a la línea X = Y (ver fig.
3). En un tiempo posterior arbitrario, llamado tiempo 1, la composición en el hervidor XW <X0, la
composición instantánea del destilado es XD. Una serie de puntos dependientes del tiempo para
XD es entonces establecida por prueba y error, con L/V y el número de etapas tomados como
constantes.

25
E.S.I.Q.I.E
La ecuación (4) no puede ser integrada analíticamente porque el enlace entre YD y XW depende
de la relación liquido-vapor, el número de etapas teóricas y de la relación de equilibrio de fase.
Sin embargo, esta puede ser integrada gráficamente con pares de valores para XW y YD = XD
obtenidos del diagrama de McCabe-Thiele.
El tiempo t requerido para rectificación de lotes a una relación de reflujo constante y arrastre
despreciable en la columna, puede ser calculado por un balance total de materia basado en una
masa de ebullición constante V, para dar la siguiente ecuación:
1.0
0.9
0.8
XD0
Y; Fracción mol del hexano en el vapor
0.7
=
0.6
XD
Tiempo 0
0.5
Tiempo 1
0.4 =
0.3
0.2
0.1
Xw x0
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
X, Fracción mol del hexano en líquido
Figura 3: Destilación binaria por lotes con la relación L/V constante y dos etapas teóricas
W 0 − Wt R +1
t = = (W 0 − Wt ) ………………….... (15)
 L V
V 1 − 
 V 

26
E.S.I.Q.I.E
Con una política de reflujo constante, la pureza del destilado está por arriba de la especificación
al principio de la destilación y por debajo de la especificación al final de la corrida. Por un
balance total de materia, el promedio de la fracción mol del componente clave ligero en el
acumulado de destilado al tiempo t está dado por:
W 0 X 0 − WtXwt
XDprom = …………..……………….…(16)
W 0 −Wt
2.3 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO VARIABLE Y COMPOSICION DE
DESTILADO CONSTANTE
La regla o política de reflujo constante descrito anteriormente es simple y fácil de implementar.
Para sistemas de rectificación de lotes pequeños, esto puede ser por menos una regla costosa.
Una regla operacional más óptima es mantener una relación de vapor molar constante, pero
continuamente variará la relación de reflujo para lograr una composición de destilado constante
que cumpla con la pureza especificada. La regla requiere un sistema de control más complejo,
incluyendo un monitor de la composición del destilado (o un sustituto) el cual pueda ser
justificado solamente para sistemas de rectificación de lotes grandes.
Los cálculos para la regla de composición de destilado constante pueden también ser hechos
con el diagrama de McCabe-Thiele como fue descrito por Bogart. Otros métodos de operación
por lotes en columnas son descritos por Ellerbe.
El método Bogart asume arrastre de líquido despreciable y sobre flujo molar constante. Un
balance total de materia para el componente clave ligero a cualquier tiempo, t, está dado por un
re-arreglo de la ecuación (10) a XD constante, para W como una función de XW.
W = W 0  XD − X0 
 
…………..………………..……(17)
 XD − XW 
Diferenciando (17) con respecto a t para variación de W y XW se obtiene:
= W 0 ( XD − X 0 )2
dW dXw
………………………….. (18)
dt ( XD − XW ) dt
Para un sobre flujo molar constante, el rango de destilación está dado por el rango de perdida de
carga, o
= (V − L ) =
dW dD
− ……………………………...(19)
dt dt
Donde D es ahora la cantidad de destilado, no el rango de destilado. Sustituyendo (18) en (17) e integrando:
X0
W 0( XD − X 0) dXw
t=
V 
Xwt (1 - L )( XD − Xw) 2
..... (20)
V
Para valores establecidos de W0, X0, XD, V, y el número de etapas de equilibrio, se usa el
diagrama de equilibrio de McCabe-Thiele para determinar valores de L/V de una serie de valores
de composición del destilado entre X 0, y el valor final de XW. Entonces, estos valores son usados
con la ecuación (19) para determinar por integración numérica o gráfica, el tiempo para la
rectificación o el tiempo para alcanzar cualquier valor intermedio de la composición del destilado.

27
E.S.I.Q.I.E
El número requerido de etapas teóricas puede ser estimado, asumiendo las condiciones del
reflujo total, para el valor final de X W. Mientras que la rectificación este en proceso, el rango de
destilado variara de acuerdo a la ecuación (19), la cual puede ser expresada en términos de L/V
como
dD
dt
(
= V 1− L
V
) ………………………………..….. (21)
SEGUNDA SESION
Realizar en la bitácora el diagrama de bloque del procedimiento.

Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la
descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de un
diagrama de bloques que incluya los procedimientos de arranque, toma de datos
experimentales y paro del equipo, así como del diagrama corregido de flujo
previamente realizado en la sesión anterior.
III EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR

El equipo de “Rectificación adiabática” está construido en acero inoxidable 304 en sus partes
que están en contacto con la solución de operación, y consta de las siguientes partes:
A) COLUMNA DE RECTIFICACIÓN: Esta constituida de dos tramos cubiertos con camisas
desmontables en forma de media caña, las camisas tienen dos capas de aislante de fibra de
vidrio, con placas metálicas en cada cara del aislante; entre las placas metálicas del centro
se encuentran las resistencias eléctricas dispuestas verticalmente, de tal forma que por
medio de ellas se pueden calentar las camisas hasta igualar su temperatura con la
temperatura interior de la columna, logrando eliminar las pérdidas de calor del interior de la
columna hacia el medio ambiente al nulificar el gradiente térmico.
Cada tramo de la columna tiene dos termo- pozos y dos boquillas que comunican a su
interior. Dentro de cada tramo hay ocho platos con dos cachuchas de burbujeo y una
bajante.
En el domo de la columna se tiene una tubería para entrada del reflujo o de agua de
enfriamiento para el desflemado; este desflemador es un serpentín que funciona como un
condensador parcial, cuyo objeto es enfriar los vapores hasta condensar los componentes
más pesados, que se reflejan en la columna.
Las dimensiones del equipo son:
Altura efectiva de la columna 96.0 cm

Distancia entre platos 6.0 cm
Diámetro del plato 9.5 cm
B) HERVIDOR: Es un recipiente cilíndrico horizontal con capacidad de 50 litros y en su

interior tiene dos tubos en forma de “U”, por el que se introduce el vapor de
calentamiento. Cuenta con indicador de nivel, termo pozo y válvula para toma de
muestras.
28
E.S.I.Q.I.E
C) CONDENSADOR: Es un intercambiador de calor de haz de tubos, con siete tubos de 50
cm de longitud y un cuarto de pulgada (¼”) de diámetro. Está diseñado como
condensador mixto, es decir, puede operar como condensador total o como condensador
parcial.
D) INTERCAMBIADORES DE CALOR DE TUBOS CONCENTRICOS: Son cuatro, dos para

condensar los vapores del hervidor cuando el equipo se opera como destilador
diferencial, otro para enfriar el condensado y el otro para condensar los vapores que no
condensaron en el condensador de haz de tubos (parcial).
E) EQUIPO AUXILIAR
1. Un tanque de alimentación con una capacidad de 35 litros y su indicador de nivel.
2. Dos tanques receptores de destilado con una capacidad de 4 litros, conectados en
serie y cada uno con su indicador de nivel.
3. Un tanque receptor de condensado de vapores cuando el condensador trabaja
parcialmente, con capacidad de 2 litros y con su indicador de nivel.
4. Una bomba de alimentación de diafragma, con capacidad máxima de 20 l/h y cuyo
gasto puede ser regulado.
5. Bomba de vacío de dos etapas, con una presión residual mínima de 0.5 mm de Hg
absolutos.
6. Tres rotámetros, uno para medir el flujo de agua del condensador, otro para el reflujo
y el último para medir el destilado. También cuenta con otros tres rotámetros para
nitrógeno, y solamente se utilizan cuando el equipo se opera al vacío.
7. Registrador de temperaturas con 11 termopares colocados estratégicamente para
detectar lo siguiente:
T1 - Temperatura de la carga líquida del hervidor.

T2 - Temperatura del vapor entre los platos inferiores (10 y 11) de la columna.
T3 - Temperatura del vapor entre los platos medios (6 y 7) de la columna.
T4 - Temperatura del vapor entre los platos superiores (2 y 3) de la columna.
T5 - Temperatura del agua de enfriamiento del serpentín de desflemado.
T6 - Temperatura de salida del agua de enfriamiento del condensador.
T7 - Temperatura de los vapores de la columna a la entrada del condensador.
T8 - Temperatura de los vapores parciales del condensador.
T9 - Temperatura de salida del condensado (liquido) del condensador.
T10- Temperatura del destilado a la entrada de los tanques colectores.
T11- Temperatura de la alimentación de agua al sistema.
8. Un controlador y regulador de temperaturas y resistencias de calentamiento de la

columna, para operar adiabáticamente la columna (T R).

29
E.S.I.Q.I.E
IV PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
ARRANQUE DEL EQUIPO
Operación a Reflujo Total
1.- verificar que en las bridas de las tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
2.- Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estén vacíos, si es necesario
vaciar la posible acumulación de condensado de prácticas anteriores.
3.- Verificar que el hervidor este cargado más o menos a tres cuartos y tomar muestra de la
mezcla para verificar su concentración (X0). tomar la altura de su nivel para obtener su volumen
(W0).
4.- Cerrar todas las válvulas del equipo, incluyendo las de los rotámetros.
5.- Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmósfera

6.-. Tomar las temperaturas iniciales de todo el sistema.
7.- Abrir la válvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado retenido
en la tubería de calentamiento y regular la presión necesaria del vapor con la válvula reguladora
entre 0.5 a 1.0 Kg/cm2.
8.- Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condense el
condensador principal. Esto es porque el condensador principal debe trabajar como condensador
total y no como parcial y si se detecta condensado en el tanque de almacenamiento del
concéntrico debe alimentarse más agua de enfriamiento al condensador principal.
9.- Abrir totalmente las válvulas de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna. Esto es porque se tiene que trabajar a reflujo total para determinar el
mínimo número de platos teóricos.
10.- Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y el

flujo de agua de enfriamiento de los condensadores. La estabilización del sistema se logra
cuando las temperaturas de todo el sistema permanecen constantes al igual que el gasto en el
rotámetro del reflujo.
11.- Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las
densidades de una muestra obtenida del hervidor (X w) y otra muestra del destilado (XD). Todo
esto para el cálculo de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V), por el método gráfico de
McCabe-Thiele.
30
E.S.I.Q.I.E
Operación a Reflujo Constante y Composición de Destilado Variable
12.- Previamente se debe determinar el valor de la relación de reflujo (Re = L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado, así como
las válvulas en la línea del destilado. Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo
constante, abriendo la válvula de la parte inferior del rotámetro de Destilado, permitiendo un
paso constante de fluido. Se recomienda que se opere a una relación de reflujo lo más cercano a
1.0, usando como base los flujos de los rotámetros. Esto es para detectar más rápidamente las
variaciones de concentraciones en el destilado y residuo con la variación del tiempo.
Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no varía proporcionalmente, con la
cantidad extraída de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relación de
reflujo (L/D) constante, regulando y vigilando cuidadosamente la extracción con la válvula del
rotámetro de destilado y comparando con el flujo del rotámetro del reflujo (misma cantidad que
se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a R=1). Registrar los flujos en cada corte
de destilado.
13.- Una vez hecha la operación anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor
inferior de destilado durante 10 minutos (este será el primer corte), al cumplirse este tiempo
cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente destilado
(segundo corte) en el tanque superior. Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su
válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes10 minutos del segundo corte.
Repetir esta operación cada 10 minutos. A cada corte se le deberá checar y registrar el volumen,
la densidad y temperatura.
14.- Simultáneamente a cada corte de Destilado, se deberá tomar muestra del residuo (hervidor)
y checar y registrar su densidad y temperatura. También se deberá checar y registrar la lectura
de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema.
15.-Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación

31
E.S.I.Q.I.E
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Datos Iniciales
Alimentación h cm V lts  g/cm3 % X peso X0mol W0mol
Hervidor
Datos de Operación a Reflujo Total Pvapor= ______________________
h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol
Residuo XWRT
Destilado XDRT
L=V l/min
Datos de Operación de Rectificación a Reflujo Constante

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
Corte 1 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol Wmol L l/min Dl/min
Residuo XW1
Destilado XD1
Corte 2 h cm V lts  g/cm3 % xpeso Xmol W mol L l/min Dl/min
Residuo XW2
Destilado XD2
Residuo XW3
Destilado XD3
Residuo XW4

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E.S.I.Q.I.E
Inicio
Destilado XD4 Reflujo Total Cortes de Destilado
T °C Tiempo de OP.:_______ 1 2 3 4 5 6 7 8
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
TR=
Pv=
OBSERVACIONES._____________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________

33
E.S.I.Q.I.E
Paro del Equipo

Una vez que se cuenta con la información necesaria para desarrollar los cálculos de la práctica,
se procede a parar el equipo, mediante la secuencia siguiente:
1) Cerrar el suministro de vapor y desahogar el vapor abriendo la válvula de purga.
2) Después de cinco minutos de haber cortado la alimentación de vapor, cerrar todos los
suministros de alimentación de agua de enfriamiento.
3) Verificar que todos los tanques de destilado se encuentren descargados.
4) Cerrar todas las válvulas del equipo.
5) Regresar al tanque de alimentación todo el líquido extraído durante la operación.
6) Recargue el hervidor con la bomba de alimentación durante los últimos 10 o 15 minutos
de ser posible.
V CÁLCULOS
Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).
7.02 
litros/min de agua = litros/min de mezcla
 -
f
Donde:
f =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.

 =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3.
Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria etanol-agua con la ecuación de Van
Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión de 585 mm de Hg. Referencia
en práctica de introducción págs. 6, 7 y 8 de este manual.
1. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo Total (X D y XW), y con el método gráfico de
McCabe-Thiele, calcule el número mínimo de etapas teóricas (NMET), la eficiencia global de
la columna. Ver método de resolución gráfica en la práctica de Reflujo Total, figuras 1, 2 y 3,
págs. 41 y 42 de este manual.
2. Para la operación de Rectificación a Reflujo Constante, con los datos experimentales de un
corte de destilado (XD1, Xw1, R1 y b1= XD1/R1+1) determine la pendiente y trace la recta de
operación y gráficamente el número de etapas teóricas de operación. De ser necesario ajuste
Xw1 a platos exactos. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28.
3. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en un corte de destilado y
compárelos con el tiempo y composición reales obtenidos. Usar las ecuaciones (15) y (16).
4. Para predecir y determinar las moles de carga que deben ser destilados a una composición
promedio supuesta de producto y el tiempo de destilación. Utilizar la ec. (5) de integración.
Para determinar lo anterior aplicar el siguiente procedimiento:
• Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (X D0) y conR1constante
obtener los valores de b correspondientes a cada XD supuesta, trace en la gráfica las rectas
de operación de cada valor supuesto. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28.
34
E.S.I.Q.I.E
• Trazar las etapas teóricas de operación obtenidas en el paso 3 en cada recta de operación
en la curva de equilibrio y lea los valores correspondientes de XW. Ref. figura 3 de ésta
práctica, página 28.
• Desarrollar una tabla con los valores supuestos de X D=YD, los obtenidos de XW y f(XW)=
1/YD- XW.
• Graficar XW contra f(XW)= 1/YD- XW.
• Hacer la integración bajo la curva suponiendo un valor de X Wt, calcular Wt. Con estos
valores calcular Xprom. Sí este último valor no es el supuesto inicialmente, entonces se tendrá que
suponer otro valor de XWt hasta obtener el resultado correcto. Para la integración se puede usar
el método del trapezoide con un mínimo de error, quedando la ecuación (5) como sigue:
W  1 
X
dX
 Y − X  W0 
X0
= ln    XW
 YD − XW 
prom
Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la ecuación (15).
TERCERA SESION
Deberá presentarse a esta sesión con los cálculos completos en su

bitácora con gráficas, así como una conclusión de los resultados
obtenidos, solicitados para su revisión y discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por
su profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles aplica para todas las practicas.
VI PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- Graficas de equilibrio y de proceso con sus tablas de datos incluyendo cálculos.
2.- Tabla de datos experimentales.
3.- Tabla de resultados obtenidos en el experimento.
4.- Conclusiones y observaciones sobre la práctica, haciendo sugerencias para el
mejoramiento de la misma.
VII BIBLIOGRAFIA
▪ J. D. Seader-Ernest J. Henley, SeparationProcessPrinciples.Cap. 13, Destilación por Lotes,
pags.681 a 689. Ed. John Wiley&Sons, Inc.
▪ Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGraw-Hill.
▪ Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York
▪ Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York
▪ Geankoplis, Christie John.; “Procesos de Transporte y princípios de procesos de
separación”,cuartaedición; GrupoEditorial Patria, pags. 727 a 732. México
▪ McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill;
New York
▪ JoaquínOcon G., Gabriel Tojo B. – “Problemas de Ingeniería Química”Aguilar S.A. de Ediciones–
1960.
35
E.S.I.Q.I.E
PRÁCTICA
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
CONTENIDO
I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MÉTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA
I. OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a
reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (R m) y el rango del Reflujo
Optimo (Rop).
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales,
hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

36
E.S.I.Q.I.E
PRIMERA SESIÓN.
Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión

adecuada de la teoría a tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración de
mapas mentales, conceptuales o resumen de la introducción o
información proporcionada por el docente para esta practica
Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta práctica.
II SINTESIS DE LA TEORIA
Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se
pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El
primero se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla,
mientras que el segundo, emplea para su cálculo, sólo el diagrama de equilibrio.
Con objeto de facilitar los cálculos, en esta práctica se utilizará sólo el método de Mc Cabe-
Thiele.
DEFINICIONES
Relación de Reflujo. Se define como relación de reflujo a la que existe entre la cantidad de
mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D);
Lo
R= (1)
D
Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla. Cuando
esto ocurre, R = ∞ (infinito) y D=0 (cero) y L tiene su máximo valor, necesitándose un número
mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación.
Eficiencia Total de la Columna. La eficiencia total de la columna se define como la relación
entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno (ya que el hervidor
cuenta como un plato teórico) y el número de platos reales de la columna, multiplicado por cien.
NET − 1
 TC = (100) (2)
NPR
37
E.S.I.Q.I.E
Eficiencia de plato, en una columna de rectificación. La eficiencia de un plato, se puede definir
como la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de concentraciones
ideales.
Se conocen varios tipos de eficiencias de platos, sin embargo en esta práctica se determinará la
eficiencia de Murphree, cuyas ecuaciones para la fase vapor y líquida, son las siguientes.
y n − y n +1
 MV =
y n* − y n +1
(3)
xn −1 − xn
 ML =
xn −1 − xn*
(4)
SEGUNDA SESION
1.- El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del procedimiento

previo a la sesión.
2.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la

diagrama de bloques realizado en la bitácora que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo corregido
realizado previamente en la primera sesión.
3.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente.
III. EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR.

DA-301 Columna de platos perforados. (Cada plato tiene 4” de  nominal, 15 cm altura,
válvula de muestreo y de alimentación así como un termopar para determinar
la temperatura en cada plato.
EA-301 Hervidor.
EA-302 Condensador de superficie.
EA-303 Precalentado de Alimentación.
EA-304 Precalentado de reflujo.
EA-305 Enfriador de destilado.
EA-306 Enfriador de residuo.
FB-301 Tanque de alimentación.
FB-302 Tanque de destilado.
FB-303 Tanque de residuo.
En el tablero de control se cuenta con:

INDICADORES DE TEMPERATURA
TE-01 Temperatura en el plato 1.

38
E.S.I.Q.I.E
TE-14 Temperatura de salida del precalentador de reflujo.
TE-15 Temperatura en el hervidor.
TE-16 Temperatura de salida del precalentador de alimentación.
TE-17 Temperatura de salida del condensador.
EQUIPO AUXILIAR.
GA-301 Bomba de alimentación o de carga.
GA-302 Bomba de residuo.
PI-301 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-303.
PI-302 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-301.
PI-303 Manómetro de la calandria del hervidor en EA-301.
PI-304 Manómetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
FI-301 Rotámetro para la alimentación.
FI-302 Rotámetro para el destilado.
FI-303 Rotámetro para el residuo.
IV. MÉTODO DE TRABAJO
Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los cálculos de la práctica, deberá seguirse
el siguiente procedimiento de trabajo:
La operación de la columna se llevará a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio
físico del sistema el cual se logra al operar la columna a régimen permanente, que se
comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben
de permanecer constantes con respecto del tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos
consecutivos, con objeto de determinar su composición, la cual debe ser por los métodos
tradicionales.
Con las composiciones del reflujo y residuo, (que deberán expresarse en fracción mol) y con la
curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema, se procederá a determinar el
número de etapas teóricas de acuerdo con el método de Mc Cabe-Thiele y finalmente la
eficiencia total de la columna con la ecuación (2).
El procedimiento para la determinación del número de etapas teóricas por el método anterior, ya
fue expuesto en la práctica de Introducción a la destilación.

39
E.S.I.Q.I.E
Determinación de la eficiencia de los platos. - Se emplean las composiciones obtenidas, y con la

ayuda del diagrama de puntos de ebullición de la mezcla “t vs. x,y” así como las temperaturas de
los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los platos
correspondientes, aplicando la ecuación (3) se determina la eficiencia de los platos.
V. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.
Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento de
operación:
1.-Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas.
2.- Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación.
3.- Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el
paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.
4.-Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del nivel del
hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.
5.-Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga
del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
6.-Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la
válvula de alimentación de agua al condensador.
7.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los
platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presión del
vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener constante la presión en el
hervidor.
8.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una
con respecto a otra. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los
componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos
en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas, efectuándose en cada plato la
rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie,
(donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
9.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor.
b) Del reflujo.
c) De tres platos consecutivos.
También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.

40
E.S.I.Q.I.E
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL.
Temp ºC Densidad g/cm3 xPeso xMol x* y* x Y
Alimentación
Destilado
Plato n-1
Plato n
Plato n+1
Residuo
Presión de trabajo______________kg/cm2. Presión de vapor______________kg/cm2.
Temperatura
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
Thervidor=

41
E.S.I.Q.I.E
VI. CALCULOS
1.- Calcular la eficiencia total de la columna, según la ecuación (2).
2.- Calcular la eficiencia de los platos según las ecuaciones (3) y (4).
3.- Determinar gráficamente el número de etapas mínimas.
TERCERA SESIÓN.

bitácora con gráficas y la conclusión de los resultados, solicitados para
su revisión y discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por su
profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.
VII. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1.- El alumno se debe presentar el diagramas de equilibrio (y vs. x) con las etapas
mínimas trazadas y el diagrama de fases (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente así
como los cálculos completos y conclusiones de la práctica en forma individual.
Desarrollará los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como

máximo de extensión, del tema asignado.
TEMAS DE REFLEXIÓN
Después de estudiar el texto en la práctica No. 1 (introducción a la destilación) en la parte
correspondiente al tema de rectificación, y la bibliografía recomendada, dé respuesta a las
siguientes cuestiones:
1.- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.
2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su
interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
3.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
( ) Se requiere el mayor número de etapas.
( ) Se utiliza el número óptimo de etapas.
( ) Se requiere el menor número de etapas
4.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
( ) Se utiliza la mayor cantidad de energía térmica.
( ) Se utiliza la menor cantidad de energía térmica.
( ) No afecta en el consumo de energía térmica.

42
E.S.I.Q.I.E
5.- Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación.
( ) A reflujo total.
( ) A reflujo mínimo.
( ) A reflujo óptimo.
6.- Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la relación
de reflujo R como infinita (reflujo total). Compruebe su respuesta.
( ) y= x
( ) y=x+1
( ) y = x – (R/D)
7.- De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en un
diagrama "x" vs "y"?
8.- Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para calcular
el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.
9.- Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación. Explique
el significado de la misma.
10.- Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase líquida y fase
vapor). Explique el significado de las mismas.
11.- ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación
industrial?
12.- ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?
13.- ¿Que innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del sistema de
rectificación a reflujo total en el laboratorio?
14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?
15.- Explique los cuidados que se debe tener al tomar las muestras en los platos de la columna
para que representen la composición real de la solución en el interior de los mismos.
IX. NOMENCLATURA
TC Eficiencia total de la columna, (%).
 MV
Eficiencia del plato n, (fase vapor).
 ML
Eficiencia del plato n, (fase líquida).
Xn= Composición real del líquido del plato n.
xn-1= Composición real del líquido del plato n-1.
X*n= Composición del líquido del plato n en el equilibrio.
yn= Composición real del vapor del plato n.
yn+1= Composición real del vapor del plato n+1.

Y*n= Composición del vapor del plato n en el equilibrio.

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E.S.I.Q.I.E
PRACTICA No. 4
RECTIFICACIÓN CONTINUA
(Columna de Rectificación de Platos con Cachuchas de Burbujeo).
I.- OBJETIVOS
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA BIBLIOGRAFIA
I. OBJETIVOS
Conceptual.
Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en
rectificación continua.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales,
hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.

Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de
la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

44
E.S.I.Q.I.E
PRIMERA SESIÓN.
Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada

de la teoría a tratarse.
ACTIVIDAD
Deberá realizar actividades previas a esta sesión como la elaboración
de mapas mentales, conceptuales o resumen de la introducción o
información proporcionada por el docente para esta practica
Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el

diagrama de flujo correspondiente al equipo instalado en el laboratorio
empleado para esta práctica.
II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA

En las columnas de rectificación industriales es de mucha importancia el control de la
composición del destilado y el residuo, las cuales deben ser constantes. Esto se puede lograr si
se opera con un reflujo constante, por lo que será necesario medirlo y controlarlo durante la
operación continua de la columna.
El valor del reflujo de operación, se calcula antes de iniciar la operación, y posteriormente se
ajusta éste para obtener las composiciones deseadas en los productos y su valor final no variará
mucho del calculado ya que el diámetro de la columna limita el valor del reflujo usado.
Teóricamente el valor de la relación de reflujo, se determina haciendo un balance económico. Si
ya se tiene la columna con un número determinado de platos, se fija la concentración final de
uno de los productos, ya sea destilado o residuo. Después se varía la composición del otro
producto con lo cual se obtiene un reflujo determinado, para el cual se requiere un volumen de
vapor de calentamiento en el hervidor y otro de agua en el condensador. Para cada reflujo se
obtiene un producto, cuyo costo depende de su concentración y a mayor reflujo ésta aumentará
en el producto y su costo será elevado, ya que se requerirá un volumen mayor de vapor de
calentamiento y agua de enfriamiento.
Con estos tres costos se llegará a obtener un reflujo óptimo para tener un producto con un costo
mínimo.
Para determinar prácticamente el reflujo sin interrumpir la operación, se hace uso de la ecuación
de la línea de operación de la sección de rectificación.
V y n = L x n-1 + D x D (1)

45
E.S.I.Q.I.E
L D
yn = x n −1 + xD
V V (2)
Cuando se aplica esta ecuación se considera que se está efectuando una contra difusión
equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de
vapor, pero con diferente composición, esto nos dice que el flujo molar de vapor y de líquido a
través de los platos en la sección de concentración constante, pero en cada plato se tiene
diferente composición. El vapor conforme asciende por los platos se va enriqueciendo en el
componente más volátil y el líquido que desciende se enriquece en el componente menos volátil.
Así cuando el flujo del vapor llega al condensador tendrá una composición más elevada y en
cambio, el líquido que llega al hervidor la tendrá mayor en el menos volátil, la temperatura en el
hervidor será cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura del
vapor que llega al condensador será cercana a la del componente ligero. A la presión de
operación de la columna, la composición del vapor al condensarse totalmente será igual a la del
destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del líquido que está en el hervidor su
composición será igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene:
V = L0 + D (3)
Y si la relación de reflujo externo es:
L0
R=
D (4)
Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:
R x
yn = x n −1 + D
R +1 R +1 (5)
Y despejando “R”.
xD − y n
R=
y n − x n −1 (6)
La relación de reflujo interno es:
L
Ri =
V (7)
V =L+D (8)
Sustituyendo (8) en (7) se tiene:
L
Ri =
L+D (9)
46
E.S.I.Q.I.E
De la ecuación (4):
RD = L0 = L (10)
Sustituyendo (10) en (9) se tiene:
R
Ri =
R +1 (11)
Con la ecuación (11) se calcula la relación de reflujo interno. Los límites de estas relaciones de
reflujo en una operación continua son:
0 R1 (valor finito)
El valor de “R” depende del reflujo mínimo y siempre R>R mínimo.
El valor de Ri siempre es menor de 1.
EFICIENCIA DE LA COLUMNA.
Determinación gráfica.- Esta eficiencia se determina cuando la columna está trabajando en
forma continua, para esto, se deben conocer:
• Relación de reflujo actual.
• Alimentación en moles/hr.
• Fracción mol de la alimentación.
• Fracción mol del destilado.
• Fracción mol del residuo.
• Entalpía de la alimentación.
• Entalpía de la alimentación como líquido saturado.
• Entalpía de la alimentación como vapor saturado.
Para determinar las entalpías de la mezcla líquida se deben conocer:
• Los calores específicos de los componentes puros.

• La temperatura a la entrada.
• La temperatura de ebullición de la alimentación.
Para determinar la entalpía del vapor se deben conocer:
• Los calores latentes de vaporización de los componentes puros.

Para la realización de esta práctica, se requiere un manejo adecuado de la construcción de los
diagramas de equilibrio, para aplicar el método gráfico de Mc Cabe-Thiele para determinar el
número de platos teóricos. El número de etapas obtenidas gráficamente menos uno, se divide
entre el número de platos reales de que consta la columna, obteniéndose la eficiencia total de la
misma.
La eficiencia total de la columna depende principalmente del número de cachuchas que tiene
cada plato y del diseño de éstas. El diseño debe hacerse para obtener el máximo contacto entre
47
E.S.I.Q.I.E
el vapor que entra a un plato con el líquido que contiene. Entre mejor sea el contacto entre
ambas fases, éstas se aproximarán más al equilibrio en cada plato.
SEGUNDA SESION
Actividad
1.- El alumno deberá de realizar en la bitácora el diagrama de bloque del procedimiento
previo a la sesión.
2.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de la

diagrama de bloques realizado en la bitácora que incluya los procedimientos de
arranque, toma de datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo corregido
realizado previamente en la primera sesión.
3.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica, con los
diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria correspondiente
III.- EQUIPO A UTILIZAR.

La columna cuenta con 17 platos, cada uno de éstos tiene dos cachuchas de burbujeo; los platos
tienen 6 pulgadas de diámetro interior y estos están separados 6 pulgadas entre sí. El material
usado en la columna y en todos sus accesorios es acero inoxidable.
Esta columna puede operarse prácticamente desde el tablero, ya que en éste se encuentran
instalados los interruptores correspondientes a las válvulas de solenoide de alimentación y
muestreo, así como las de venteo y alimentación de agua de enfriamiento.
El equipo dispone de un tablero de control de válvulas solenoide, estando en uso las de
alimentación a los platos y de venteo en el condensador. También se cuenta con otro tablero
para accionar las válvulas solenoide de toma de muestra.
Tanque de alimentación
FB-401
GA-401 Bomba de alimentación
EA-403 Precalentador
EA-401 Hervidor
DA-401 Columna de rectificación
EA-402 Condensador
FB-404 Tanque acumulador
GA-403 Bomba de reflujo
FI-404 Rotámetro de reflujo
Precalentador de retorno al domo de la
EA-404
columna
FI-401 Rotámetro de alimentación
FI-402 Rotámetro de destilado
FI-403 Rotámetro de residuo
EA-405 EA- Enfriadores de destilado y residuo
48
E.S.I.Q.I.E
406
GA-402 Bomba de residuo
FB-402 FB- Tanques de almacenamiento para
403 destilado y residuo
VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS

FCV-02 Válvula de alimentación al plato 2.
FCV-18 Vapor precalentador de reflujo.
FCV-19 Agua de enfriamiento de producto.
FCV-20 Venteo.
INDICADORES DE TEMPERATURA


49
E.S.I.Q.I.E
TE-18 Temperatura en el hervidor.
TE-19 Temperatura de salida del condensador.
TE-20 Temperatura de entrada del vapor.
TE-21 Temperatura de salida del precalentador de reflujo.
VALVULAS CONTROLADORAS DE FLUJO DE ALIMENTACION EN PLATOS
FCV-01 Válvula de muestreo plato 1.


Se efectuará una destilación continua de rectificación, empleando una mezcla binaria de
metanol-agua, en una columna de rectificación con cachuchas de burbujeo. La operación se
iniciará trabajando la columna a reflujo total hasta alcanzar el equilibrio, posteriormente, se
alimentará la mezcla en forma continua a un plato el cual se calculará mediante la utilización de
la curva de temperatura vs composición de la mezcla en el equilibrio.
Para lograr lo anterior, será necesario conocer la composición de la mezcla de alimentación, así
como las temperaturas de los platos.
Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (Fz F) y se retira del sistema en forma de
productos del domo y fondos el destilado y residuo (Dx D) y (WxW) respectivamente, de manera
que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio,
50
E.S.I.Q.I.E
entonces se dice que se ha alcanzado el régimen permanente, en este instante se toman
muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y del
residuo.
Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el reflujo
externo e interno, y con los datos de calor específico y calor latente de la alimentación, se
construye la gráfica para determinar el número de platos teóricos y en función del número de
platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.

1.- Cargar el hervidor hasta tener 3/4 partes de su nivel con la mezcla inicial.
2.- Suministrar vapor de calentamiento al hervidor. (0.5 kg/cm2)
3.- Cuando el plato 1 tenga 50 °C, se dice que estamos próximos a tener vapores de la mezcla
en la válvula de venteo, (se ha eliminado el aire de la columna) entonces se procede a cerrar la
válvula de venteo y alimentar agua de enfriamiento al condensador. (la válvula del rotámetro del
destilado debe estar cerrada)
4.- Cuando se tenga nivel visible acumulado de destilado, se acciona el interruptor de la bomba
de reflujo manteniendo constante dicho nivel con la ayuda del rotámetro de reflujo (en este
momento se está trabajando a reflujo total).
5.- Vigilar siempre el nivel del hervidor (si se baja, reponer la carga).
6.- Observar las temperaturas del hervidor y el plato 1, hasta alcanzar el régimen permanente, y
en este momento se dice que se ha alcanzado el equilibrio en la columna y se tendrá la máxima
separación de los componentes de la mezcla.
7.- Conociendo la composición de la alimentación, conoceremos su temperatura de ebullición
mediante la gráfica de temperatura contra composición (T vs xy), y puesto que se tienen las
temperaturas de los platos, se alimentará la columna, a razón de un litro por minuto, en el plato
cuya temperatura sea más próxima a la de ebullición de la mezcla.
8.- Al introducir la alimentación en forma continua, se deberá retirar destilado y residuo, de tal
modo que se cumpla el balance, esto se logra mediante el control de los niveles del hervidor y
del tanque acumulador de destilado. El destilado se obtiene abriendo la válvula del rotámetro
correspondiente. (Alimentar agua al enfriador de destilado). El residuo se obtiene abriendo el
rotámetro de residuo, y operando la bomba que para el efecto existe, (suministrar agua al
enfriador de residuo).
9.- Cuando se tiene una alimentación conocida constante y las temperaturas del domo y hervidor
son constantes, se dice que la columna se encuentra operando en forma continua a régimen
permanente. En este instante se procede a tomar las muestras de tres platos consecutivos en la
zona de rectificación, así como las del destilado y residuo. Estos datos deberán ser tratados con

51
E.S.I.Q.I.E
el método de Mc Cabe-Thiele para obtener la eficiencia de la columna y se obtienen los gastos
de los rotámetros de alimentación, destilado, reflujo y residuo para cotejar el balance de materia.
10.- No es conveniente medir el reflujo externo físicamente porque se tiene que sacar demasiado
líquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de líquido que retorne a la
columna, y esto hace variar la composición de la mezcla de los platos y en los productos,
haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio
de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanque con tubo de
nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo a la columna se
controla con un rotámetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido a la variación de la
composición y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes densidades. Con este
rotámetro sólo se podrá controlar el reflujo manteniendo constante el nivel del tanque
acumulador a régimen permanente.
11.- Para detener la operación, se cierra la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta la
bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo.
Después de 5 minutos se cierra la válvula de agua al condensador y se abre la válvula de venteo
del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.
12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.

52
E.S.I.Q.I.E
DATOS EXPERIMENTALES RECTIFICACIÓN CONTINUA
Presión de trabajo______________kg/cm 2. Presión de vapor______________kg/cm 2.
Temp ºC ℓ g/cm3 XPeso XMol %Rot
Alimentación
Destilado
Plato n-1
plato n
Plato n+1
Residuo
Reflujo
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
T14=
T15=
T16=
T17=
Thervidor=

53
E.S.I.Q.I.E
VI.- CÁLCULOS.
a) Calcular la relación de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones de
las muestras de los platos de la sección de rectificación y tener la gráfica de equilibrio de
composición de líquido y vapor contra la temperatura de ebullición de la mezcla. Finalmente,
aplicando la ecuación (6) se determina la relación de reflujo externo y con la ecuación (11) se
determina la relación de reflujo interno. Se puede verificar el cálculo de la relación de reflujo
externo con la ecuación (4), conociendo los gastos de L0 y D.
b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el número de platos
teóricos por el método gráfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se está en posibilidades de hacer
debido a que en la sesión de introducción ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se
obtendrá dividiendo el número de platos teóricos, menos uno, entre el número de platos reales
de la columna, todo esto multiplicado por cien.
c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operación continua, será un trabajo adicional
que se tomará en cuenta para la evaluación de esta práctica y además se practicará aplicando
los conocimientos adquiridos en la teoría de la operación de destilación y rectificación. Este
cálculo se efectúa haciendo un balance total de calor en la columna y se despeja la cantidad de
vapor necesario para la rectificación.
CONSTANTES DE LOS ROTÁMETROS
(Calibrados con agua destilada a 20 °C)
litros/minuto al 100
%
Alimentación 4.5
Residuo 1.64
Destilado 1.01
Reflujo 1.64
Ecuación: (Para corregir valores de rotámetro por cambio de densidad).
7.02 
litros/min de agua = litros/min de mezcla
 -
f
Donde:
f =Densidad del flotador =8.02 g/cm3 para acero inoxidable 316.

 =Densidad del fluido en condiciones de operación, g/cm3.
54
E.S.I.Q.I.E
TERCERA SESIÓN.

bitácora con gráficas con la conclusión de los resultados, solicitados para
su revisión y discusión grupal.
Nota. La entrega del reporte se realizará en dicha sesión o en la fecha indicada por su
profesor en un lapso no mayor a 10 días hábiles.
VII. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

El alumno deberá presentar los siguientes de forma individual.
1.- Hacer una tabla con los resultados obtenidos de temperatura de todos los platos y
composición de las muestras obtenidas e indicar los valores de las relaciones de reflujo externo
e interno
2.- Determinar las ecuaciones de las líneas de alimentación, de la sección de enriquecimiento y
la de agotamiento.
3.- El alumno se debe presentar el método de Mc Cabe-Thiele trazado en el diagramas de
equilibrio (y vs. x) a la presión correspondiente y el diagrama de fases (T vs. x,y), de la mezcla
binaria correspondiente así como los cálculos completos y conclusiones de la práctica.
4.- Hacer el cálculo gráfico del número de platos teóricos con el método de Mc Cabe-Thiele para
determinar la eficiencia total de la columna de rectificación.
5.- Determinar la cantidad de vapor necesario para la rectificación en kg/hr.
6.- Sugerencias sobre el mejoramiento de la práctica, y si no tuvieron éxito en el desarrollo de la
misma explicar los motivos probables. Se aceptan críticas constructivas.
7.- Conclusiones: Opinión sobre los resultados obtenidos, son buenos o malos y por qué
motivos.
Desarrollará los temas de reflexión en un ensayo de una cuartilla como máximo de

extensión, del tema asignado.

55
E.S.I.Q.I.E
TEMAS DE REFLEXION
1.- Si la presión de operación hubiera sido más elevada, ¿cómo habría sido comparativamente el
número de etapas ideales?
2.- ¿En qué forma podría modificar la presión de operación?
3.- ¿Cómo podría detectar que está habiendo problemas en el funcionamiento de algún plato?
4.- ¿Que variable operativa podría modificar de forma rápida para aumentar la concentración del
componente ligero en el destilado?
5.- Sin variar otras condiciones operativas ¿Que sucedería si alimenta la mezcla en un plato
superior?
6.- Comparando la práctica con las impartidas en otras universidades ¿Qué conocimientos
significativos adquieren?
VIII. NOMENCLATURA
XA= Fracción mol de la alimentación en fase líquida.
XW= Fracción mol de residuo en fase líquida.
XD= Fracción mol de destilado en fase líquida.
xn-1= Fracción mol de líquido en el plato “n-1”.
yn= Fracción mol del vapor en el plato “n”.
R= Relación de reflujo externo.
Ri= Relación de reflujo interno.
L0= Corriente de destilado que retorna a la columna como reflujo.
L= Corriente líquida que baja a través de los platos de la columna.
D= Producto destilado kg. Mol/hr.
V= Corriente vapor que sube a través de los platos de la columna.
X. BIBLIOGRAFÍA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGraw-Hill.
2. Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York
3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York
4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”; CECSA; México
5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill;
New York
6. Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. –“Problemas de Ingeniería Química”Aguilar S.A. de Ediciones -
1960

56
E.S.I.Q.I.E
PRACTICA
SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
III.- EQUIPO A UTILIZAR
IV.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
V.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VI.- BIBLIOGRAFÍA
I OBJETIVO
Conceptuales
− Introducirlos a la simulación de procesos, que actualmente constituye una de las más

grandes herramientas de la ingeniería industrial para la resolución de problemas y la
toma de decisiones.
− Conocer conceptos básicos para el diseño y análisis de procesos industriales de
separación por medio de simuladores.
− Introducir y conocer el SOFTWARE PRO/II® para simular un proceso de separación de
alguna practica realizada.
Procedimentales
− Aprender a introducir los datos necesarios para llevar a cabo la simulación de un proceso
de separación.
− Cambiar variables del proceso para el análisis de resultados, comparando resultados
simulados con resultados reales.
− En esta práctica se analizará el comportamiento de las operaciones unitarias simuladas
al variar los parámetros (T, P, eficiencia, etc.).
Actitudinales
− Fomentar el conocimiento y autoaprendizaje en los procesos de simulación.

− Analizar y diseñar esquemas de separación de un proceso de separación por medio de
un simulador.
−

57
E.S.I.Q.I.E
PRIMERA SESIÓN
Presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la

teoría a tratar.
Actividad I
El alumno deberá presentarse con un cuadro sinóptico o un mapa

conceptual de la introducción siguiente, para involucrarse con el
simulador Pro II.
II SÍNTESIS DE LA TEORÍA
INTRODUCCIÓN GENERAL A LOS SIMULADORES
Los ingenieros químicos usan la simulación de procesos para desempeñar una variedad de
trabajo importante. Este trabajo transcurre desde los cálculos del balance de masa y energía de
los grandes diagramas de flujo, a la predicción del rendimiento de los procesos alternativos que
puedan ahorrar millones de dólares.
En el pasado las simulaciones solamente eran diseñadas por expertos, incluyendo a un experto
en propiedades físicas. Ahora, los simuladores tales como ASPEN PLUS, ChemCAD III, HYSIM,
PRO II y SPEEDUP son fáciles de usar y más poderosos que en el pasado. Hoy un solo
ingeniero puede establecer las especificaciones básicas de una simulación, incluyendo las
propiedades físicas, en muy poco tiempo.
Como ingeniero, en la industria se realizan suposiciones en términos de propiedades físicas, por

lo que es necesario proveer algunas técnicas y consejos prácticos para describir con mayor
exactitud las propiedades en una simulación.
las propiedades físicas y métodos de estimación en las simulaciones. Encontrar valores

correctos, en lugar de parámetros de propiedades físicas inadecuados u omitidos (por
“default”), es la clave para una simulación exitosa. Y esto depende de escoger los
métodos de estimación correctos.
Describir exitosamente las propiedades que serán usadas en una simulación involucra cinco
importantes tareas:
• 1.- Seleccionar el método adecuado de propiedades físicas.

• 2.- Validar las propiedades físicas.
• 3.- Describir componentes que no estén en el banco de datos (especies químicas o
componentes) y parámetros faltantes.
• 4.- Obtener y usar datos de propiedades físicas; y
• 5.- Estimar cualquier parámetro de propiedad faltante.

58
E.S.I.Q.I.E
Estas tareas no son secuenciales, pero en algún grado son concurrentes. Durante el desarrollo
de la simulación necesitaras visitar cada área para estar confiado de que tu simulación sea tan
precisa como sea posible y que las decisiones más importantes sean hechas en base a los
resultados de tu simulación.
1.- Seleccionar el método apropiado de propiedades físicas.
Ésta primera etapa es esencial porque afectará todas las tareas subsecuentes en un desarrollo
preciso de propiedades físicas de tu simulación. Realmente, el escoger los modelos de
propiedades físicas para una simulación, puede ser una de las decisiones más importantes para
un ingeniero. diversos factores necesitan ser considerados y un solo método no puede manejar
todos los sistemas.
Ver tablas 1 a 3 (Modelos disponibles de propiedades termodinámicas en un simulador).
Los cuatro factores que se deben considerar para seleccionar los métodos de propiedades son:
• A.- La naturaleza de las propiedades de interés.

• B.- La composición de la mezcla.
• C.- Los límites de presión y temperatura; y
• D.- La disponibilidad de Parámetros.

59
E.S.I.Q.I.E
A.- La naturaleza de las propiedades de interés.
Una cuestión que debería uno hacerse cuando se arranca una simulación es: “¿El seleccionar
un método de cálculo de propiedades físicas es un problema?”, la respuesta es un enfático “Sí”.
La selección puede fuertemente afectar la predicción de la simulación y deberías seleccionar una

colección de métodos que pronostiquen mejor las propiedades o resultados de tu interés.
Muchas simulaciones de procesos químicos incluyen destilación, agotamiento o evaporación y

una consideración potencial para escoger el modelo de propiedades físicas es el equilibrio
vapor/líquido (VLE); para extracción de solventes y destilación extractiva es el equilibrio
líquido/líquido (LLE).
Otras consideraciones críticas es el componente puro y mezcla de entalpias para las unidades
de operación tales como intercambiadores de calor, condensadores, columnas de destilación y
reactores.
En adición, la densidad, viscosidad, PH y conductividad térmica pueden ser esenciales para

otros cálculos del proceso. Las propiedades de transporte son importantes cuando se hacen
cálculos del dimensionamiento de los equipos (diseño).
B.- La composición de la mezcla.
La composición influirá en todas las propiedades, debido a la manera en que las propiedades de
la mezcla son calculadas. Ésta afectará grandemente a la fase de equilibrio por la interacción de
los componentes en la mezcla.
Usualmente la interacción en la fase líquida es la más importante por la proximidad de las

moléculas en esta fase. La naturaleza de la fase vapor también puede ser significante si los
componentes forman complejos.
Las fuerzas intermoleculares importantes son electrostática, inducción, atracción y repulsión

entre componentes no polares y las fuerzas químicas como el enlace hidrogeno. La magnitud de
las fuerzas electrostáticas y de inducción están relacionadas a la polaridad de los componentes.
Componentes tales como el agua, acetona, formaldehído y cloruro de metilo, son fuertes dipolos.
Componentes como el etanol y n-heptano son no polares. Se puede usar el simulador para
reportar los momentos dipolo de los componentes del banco de datos como una medición de
polaridad.
En general, las mezclas no polares exhibirán menor comportamiento no ideal.

60
E.S.I.Q.I.E
Las figuras 4-7, ilustran el efecto de polaridad sobre el equilibrio binario vapor/líquido.
La figura 4, muestra las curvas de predicción y experimental del VLE, de dos componentes
altamente polares, acetonitrilo y agua, a 1 atm. El azeótropo es correctamente pronosticado a
aproximadamente 0.7 de fracción mol de acetonitrilo.
La figura 5, presenta el VLE para una mezcla de dos componentes ligeramente polares, tolueno
y fenol, a 1 atm. La desviación de la idealidad se muestra comparando la curva de predicción de
un supuesto líquido ideal a la de un método de predicción no ideal (Modelo de coeficiente de
actividad NRTL (non random two liquid) y la ecuación de estado para la fase de vapor Redlich-
Kwon).

61
E.S.I.Q.I.E
La figura 6, despliega el VLE de una mezcla de ciclohexano y benceno a 1 atm. Aquí, la
interacción molecular aparentemente similar, con una diferencia del punto de ebullición de
menos de 1o C causa un azeótropo a una composición aproximada de 0.54 fracción mol de
benceno.
Figura 7. Una mezcla tal como el etanol y propileno es una de las pocas cercanas a lo ideal y no
se desvía mucho de la Ley de Raoult.
Mezclas de componentes polares y no polares, tales como el agua e hidrocarburos, algunas

veces formaran dos fases líquidas que son muy inmiscibles.
Las figuras 8 y 9 muestran ejemplos de sistemas de equilibrio líquido/líquido (LLE)

miscibles e inmiscibles respectivamente a 1 atm.
En la figura 8, el ciclohexanol es inmiscible en la fase acuosa, pero la fase orgánica contiene

arriba de 0.50 fracción mol de agua (0.10 fracción masa de agua).
La figura 9 muestra el alto grado de inmiscibilidad en ambas fases la orgánica y acuosa para una
mezcla de benceno y agua, donde hay menos del 0.06% mol de benceno (0.3% masa). Porque
de esta habilidad, algunos simuladores tienen un método de propiedades especial para tratar la
fase acuosa como orgánica-libre (también llamada agua-libre).
Muchos simuladores ofrecen colecciones de métodos de propiedades en conjuntos predefinidos

basados sobre métodos que frecuentemente son usados para ciertos tipos de mezclas.
Usualmente los conjuntos son identificados por el método usado para la fase de equilibrio.
Cuando estos conjuntos usan un modelo de ecuación de estado, el mismo modelo es usado
para muchas propiedades incluyendo aquellas para la fase de equilibrio.

62
E.S.I.Q.I.E
C.- Los límites de presión y temperatura.
Esto es especialmente importante en la selección del método para los cálculos precisos de la
fase de equilibrio. Los métodos que se basan en la ley de Raoult o que usan los coeficientes de
actividad no son precisos a alta presión o cuando la temperatura está por arriba de la
temperatura crítica de un componente.
Se puede usar la ley de Henry cuando se tienen gases ligeros en solventes subcríticos, pero
generalmente no es recomendable para concentraciones de soluto mayores del 5%.
En general, las ecuaciones de estado están mucho mejor situadas para predecir el VLE sobre un
amplio rango de presión y temperatura, especialmente a alta presión y temperatura.
D.- La disponibilidad de Parámetros.
Sin suficientes parámetros de componentes puros y binarios, se estará deshabilitado para

calcular las propiedades del componente puro o mezclas. Se deberá escoger entre obtener y
usar datos experimentales o de la literatura, estimar parámetros o seleccionar un método menos
riguroso. Esto debería ser investigado para todos los métodos de propiedades físicas incluyendo
aquellos mostrados en las figuras 1 a 3.
Para facilitar la selección correcta de los métodos de propiedades físicas se sugiere

utilizar los árboles de toma de decisiones mostrados en las figuras 1 a 3.
Estos árboles se basan en los 4 factores anteriores.

63
E.S.I.Q.I.E

64
E.S.I.Q.I.E
Aquí están algunos puntos que te ayudaran a navegar en los arboles de decisiones que
aparecen en las figuras 1 a 3:
¿Qué son los pseudocomponentes?
En muchas aplicaciones donde solamente están presentes moléculas no-polares (tales como el
procesamiento y refinamiento de hidrocarburos), la mezcla es demasiado compleja por lo que en
lugar de representar esta con todos los constituyentes conocidos, es más fácil agrupar los
constituyentes con alguna propiedad útil, tal como el punto de ebullición. De esta manera, una
mezcla de cientos de constituyentes puede ser reducida a 30 o mucho menos.
Las propiedades de estos constituyentes agrupados, llamados pseudocomponentes, están

representados por un promedio del punto de ebullición, de la gravedad específica y del peso
molecular.
Sí no se usan pseudocomponentes, los constituyentes deberán ser descritos por una fórmula
molecular y son referidos como componentes reales.
¿Por qué son diferentes las mezclas de electrolitos?
Las mezclas de electrolitos incluyen componentes que son moléculas cargadas (iones) o que
forman sales. Algunos simuladores permiten calcular el equilibrio de la reacción electrolítica con

65
E.S.I.Q.I.E
el equilibrio de fase. Este es un método muy potente y su uso cubre muchas aplicaciones tal
como la depuración cáustica, neutralización, producción ácida y precipitación de sales.
La no-idealidad de las soluciones electrolíticas, usualmente contienen agua, puede ser

observada en la elevación del punto de ebullición, saladura fuera de gases (esto es adicionar
sales a la solución para cambiar la solubilidad de los gases), y precipitación de sales.
Los métodos electrolíticos más comunes son el modelo Pitzer y el modelo de coeficiente de
actividad NRTL-modificado de Chen y co-trabajadores. Algunos electrolitos, como el ácido
fórmico y el ácido acético, son muy débiles y no requieren de un método electrolítico.
¿Cuál tipo de método debería de seleccionarse para mezclas que contienen componentes
polares pero no electrolitos?
Hay dos grupos de métodos –basados en los coeficientes de actividad o en las ecuaciones de
estado.
Se usan los métodos basados en los coeficientes de actividad cuando las presiones son bajas a
media (típicamente debajo de 10 bares o 150 psia) y si los componentes no están cerca del
punto crítico. Los modelos del coeficiente de actividad también algunas veces son usados para
predecir correctamente la habilidad liquida no ideal, tal como el VLE y LLE.
En contraste, los métodos de ecuación de estado aventajan en su habilidad para representar

datos a temperaturas y presiones altas y por arriba del punto crítico de la mezcla. Ahora, sin
embargo, los métodos confiados en ecuaciones cúbicas de estado con reglas predictivas
mezcladas combinan efectivamente la fortaleza de los dos métodos (ver tabla 2).
Para presiones y temperaturas más altas estas ecuaciones de estado especiales son mucho
mejores que cuando ellas fueron desarrolladas para aplicarse a un amplio rango de
temperaturas. Estos métodos incorporan coeficientes de actividad en los cálculos de las
interacciones de los componentes representados por el exceso de la energía libre de Gibbs.
Muchos de los usos actuales de un modelo UNIFAC-basado en el coeficiente de actividad es

para datos por omisión (“default”), pero se puede usar cualquier coeficiente de actividad.
Presiones de simulación menores de 10 atm y donde no hay componentes críticos próximos,

para mejores resultados se usan el Wilson, NRTL o el UNIQUAC de parámetros binarios que
pueden estar disponibles en el banco de datos, o ajustar los parámetros binarios a datos
experimentales usando modelos de coeficiente de actividad.
¿Cuándo debería usarse el UNIFAC?
Los modelos UNIFAC y el otro UNIFAC-basado en el coeficiente de actividad son propuestas

predictivas que usan grupos estructurales para estimar interacciones de componentes. Desde la
información estructural acerca de los componentes orgánicos usualmente disponible en el banco
de datos, el UNIFAC es hábil para predecir los coeficientes de actividad como una función de
composición y temperatura. Se puede hacer uso del UNIFAC cuando no se tienen datos
experimentales o parámetros binarios o cuando un valor aproximado es aceptable (por
instancias, para un componente de baja prioridad).

66
E.S.I.Q.I.E
En años recientes se han tenido mejoramientos del UNIFAC, que pueden predecir mucho mejor
el VLE, calor de mezclado y el LLE sobre un rango más amplio de temperaturas. Recientes
extensiones para el UNIFAC propuestas para moléculas tales como los refrigerantes y azúcares,
puede ser útil y ayudar para adicionar los grupos y parámetros a la simulación.
Los simuladores pueden tener la habilidad para generar parámetros de interacción binaria para
Wilson, UNIQUAC y NRTL desde el UNIFAC. No todos los componentes pueden ser descritos
usando el UNIFAC por ejemplo grupos que incluyen metales, organometales y fosfatos.
¿Cómo debería ser tratada la fase de vapor?
La selección del método del VLE usando un modelo de coeficiente de actividad también requiere
la selección de un modelo para las propiedades de la fase de vapor. Si la asociación de la fase
de vapor es observada (como en el caso del ácido acético), entonces el modelo de la fase de
vapor debería ser el Hayden-O’Connell o Nothnagel.
Un sistema conteniendo Floruro de Hidrogeno, puede requerir un modelo especial para

representar el alto grado de asociación debido al enlace hidrógeno. La asociación en la fase de
vapor puede tener un fuerte efecto sobre la fase de equilibrio y la entalpía.
¿Cuándo deberían los datos por omisión (“default”) ser sobre montados por otros
métodos de propiedades físicas?
La predicción de densidad, entalpía y viscosidad también son importantes en los simuladores, y

no se deberían aceptar automáticamente los métodos por omisión (“default”). revisar o consultar
la documentación del simulador del método por omisión (“default”) y mezcla reglas.
La densidad del vapor es calculada por una ecuación de estado o por la ley de los gases ideales.
Las densidades de una mezcla líquida pueden ser calculadas por una ecuación de estado, un
modelo dependiente de la temperatura, tal como el Rackett o por un modelo dependiente de la
presión y temperatura tal como el COSTALD. Para pseudocomponentes un método típicamente
empleado es el API (American Petroleum Institute). El modelo Rackett es recomendado para uso
general.
La entalpía del vapor usualmente se calcula vía suponiendo un gas ideal o por una ecuación de
estado. Los métodos de la ecuación de estado calculan una marcha desde la idealidad llamada
marcha de entalpía de vapor. Las entalpías líquidas se calculan por una variedad de métodos. Si
el simulador usa como referencia de estado el gas ideal, entonces la entalpía líquida del
componente puro es calculada desde una marcha de la entalpía del gas ideal a una entalpía
líquida.
La viscosidad es otra propiedad importante para el dimensionamiento de tuberías, bombas,

intercambiadores de calor y columnas de destilación. Hay varios métodos vapor-líquido para
calcular la viscosidad y generalmente los requerimientos de este parámetro por estos métodos
son substanciales.

67
E.S.I.Q.I.E
2.- Validar las propiedades físicas.
Una etapa necesaria en cualquier proyecto de simulación es la validación de propiedades físicas.

Ésta involucra reportar, tabular, o graficar las propiedades del componente puro y de la mezcla y
comparar los resultados de datos conocidos y la conducta esperada. También debería validarse
para componentes en el banco de datos y para componentes que no están en el banco de datos.
Los simuladores pueden proveer las propiedades calculadas en formato tabular y gráfico. Esto
es una herramienta útil para comprender como las propiedades del componente puro y mezclas,
tales como densidad, capacidad calorífica y demás, varían con la temperatura, presión y
composición, y como ellas se conducen cuando son extrapoladas. Similarmente, tales resultados
pueden ser usados para generar graficas de VLE y LLE para compararlos con diagramas de la
literatura y datos de campo actuales.
Use las herramientas de tabular y graficar para determinar la causa de las discrepancias en las
propiedades. Si una propiedad de una mezcla es incorrecta, investiga si un solo componente es
la causa, revisando las propiedades del componente puro. Otra técnica útil es comparar el
mismo diagrama de flujo o la tabla de resultados de propiedades mientras que usas diferentes
métodos de cálculo de propiedades físicas.
3.- Describir componentes que no están en el banco de datos (especies químicas o

componentes) y parámetros faltantes.
Cuando se requiera simular componentes que no están en el banco de datos o se tienen

componentes para los cuales los parámetros son desconocidos, evaluar lo siguiente:
¿Es un componente mayor en la mezcla?

¿Si es menor lo puedo dejar fuera de la simulación?
¿El componente toma parte en el VLE?
¿Es componente no volátil?
¿Es polar o no polar?
¿La reacción causara que este componente sea despreciado?,
¿Qué propiedades necesitan ser exactas para escoger los métodos de propiedades?
Estas preguntas ayudaran a identificar los parámetros que son necesarios y básicos para
seleccionar los métodos de propiedades físicas. Si estos parámetros no están disponibles o no
pueden ser determinados a través de la investigación de literatura, regresión, o estimación,
entonces se tendrá que reevaluar la selección del método de propiedades físicas u obtener datos
por medición.
4.- Obtener y usar datos de propiedades físicas.
Fuentes de datos. Para proveer parámetros para componentes que no están en el banco de
datos o hacer regresiones para componentes puros o parámetros binarios, necesitaras investigar
la disponibilidad de datos. Tales datos pueden encontrarse en una variedad de fuentes
incluyendo referencias de compilación de datos, manuales, revistas y colección de datos
internos.

68
E.S.I.Q.I.E
Mientras que muchas corrientes en simulaciones contienen mezclas, los cálculos exactos de
propiedades no son posibles sin propiedades de componentes puros exactos. La importancia de
los datos de los componentes puros no debería ser subestimados tanto que ellos son la base
para ambas propiedades de componentes puros y mezclas.
El orden recomendado de investigación de datos es:

a) –Fuentes de datos rigurosamente evaluadas.
b) - Fuentes no evaluadas.
c) - Mediciones experimentales.
d) - Técnicas de estimación.
Tablas 4 y 5 conteniendo fuentes de información para propiedades de componentes.
5.- Estimar cualquier parámetro de propiedad faltante.
Para suministrar los parámetros de propiedades faltantes, usualmente, la estimación de una

propiedad se hace después de que se efectuó la investigación del dato. Se pueden usar
métodos de estimación hechos en la estructura misma del simulador para llenar los datos en tus
requerimientos. Los simuladores incluyen uno o más métodos de estimación para cada uno de
los muchos parámetros comunes.
Hay dos tipos de métodos de estimación para parámetros de componentes puros: grupo
estructural y estados correspondientes.
69
E.S.I.Q.I.E
Los métodos de grupo estructural se basan en la idea de que la contribución de las partes o
grupo estructural de los componentes son aditivos para propiedades tales como el punto de
ebullición normal, temperatura crítica, presión crítica, capacidad calorífica gas-ideal y calor
estándar de formación.
Algunos métodos tales como el de Benson, Joback y Constantinou y Gani sus contribuciones al
grupo estructural son tomadas considerando un promedio sobre constantes físicas conocidas de
muchos componentes orgánicos y no pueden ser usados para inorgánicos, metales o iones.
Los métodos de estados correspondientes se basan en relaciones matemáticas empíricas entre

propiedades. Por ejemplo el método Lotsou-Stiel relaciona viscosidad líquida a temperatura
crítica, presión crítica y factor acéntrico. Estos métodos muy probablemente serán inexactos
cuando son usados con componentes diferentes a los cuales la correlación fue hecha.
Una buena sugerencia para ambos métodos de contribución de grupo y estados

correspondientes es checar la exactitud de tantos métodos como sea posible para componentes
para los cuales las propiedades son conocidas y los cuales son estructuralmente similares a los
componentes que se están estimando.
El siguiente ejemplo muestra el uso de este concepto.
Se desean estimar y modelar las propiedades de un proceso que contiene Propil Fenil Eter
(PFE), también llamado propiloxy benceno. Solamente los datos que se tienen son el punto de
ebullición de 189.90C, la densidad a 250C de 0.9454 g/cm3 y la estructura molecular:
Se desean estimar las propiedades del PFE usando los métodos más adecuados.
Paso 1- Determinar los mejores métodos de estimación para un similar fenil éter. Seleccionar un
componente químicamente similar al PFE, para lo cual ya se tengan datos experimentales de
propiedades. En este caso por simplicidad se escoge solamente al fenetol:
Se usan los métodos de un simulador para estimar las propiedades del fenetol y se comparan
los resultados de los diferentes métodos con los valores determinados experimentalmente para
identificar cuales métodos dan la mejor estimación para esta clase de componentes.
La tabla 6 lista los resultados de los diferentes métodos para el fenetol.

70
E.S.I.Q.I.E
Se puede observar que el método Ambrose da la mejor predicción general para temperatura y
presión crítica, el método Fedors para volumen crítico y el método Joback para el calor estándar
de formación para el fenetol. Por lo tanto, usaremos estos métodos para predecir las
propiedades correspondientes al PFE.
Paso 2- Ingrese los datos disponibles y estructure para el PFE. Introduzca el punto de ebullición
normal y la estructura del PFE, y especifique los métodos que dieron la mejor predicción para el
fenetol.
Paso 3- Examine los resultados de la estimación para el PFE. Estos aparecen en la tabla 7.
Documentando lo que se ha hecho.
Los proyectos de simulación algunas veces tienen una larga vida en determinada compañía.
Nuevos usuarios pueden llegar y no estar familiarizados con las suposiciones y uso
recomendado de la simulación. Documentar las fuentes de datos, los límites de aplicabilidad y
las propiedades físicas estimadas es extremadamente importante. Esto puede ser incorporado
usando los campos de comentarios o descripciones del simulador. Consigue los archivos de
estimación, regresión y simulación juntos. Con toda la información se estará hábil para
reproducir los resultados en un futuro.

71
E.S.I.Q.I.E
Consiguiendo la perspectiva correcta.
El sistema de propiedades físicas de un simulador, no es una caja negra, pero sí un conjunto de

reglas y relaciones bien desarrolladas que pueden ejecutar cálculos muy complejos muy
rápidamente.
Esto no reemplaza lo más útil de todas las herramientas de un Ingeniero Químico, el sentido
común.
Siempre usa tu juicio para evaluar los errores de una simulación o resultados
sospechosos para encontrar su fuente. De esta manera harás el mejor uso de tu
simulador y evitaras errores innecesarios.
PRO/II SIMULACIÓN INTEGRAL DE PROCESOS
El SOFTWARE PRO/II® SIMULACIÓN INTEGRAL DE PROCESO: es un simulador de estado

estacionario que posibilita un análisis operacional y el diseño mejorado de procesos. Está
diseñado para realizar cálculos rigurosos de equilibro de energía y masa para una amplia
variedad de procesos químicos.
Desde la separación de gas y petróleo hasta la destilación reactiva, PRO/II ofrece a las
industrias del procesamiento de sólidos, gas natural, petróleo, químicos y polímeros la solución
de simulación de procesos más integral disponible en la actualidad.
Beneficios principales
o Evalúa rigurosamente las mejoras en el proceso antes de comprometerse con proyectos

costosos.
o Mejora la producción de la planta a través de la optimización de los procesos de planta ya
existentes.
o Evalúa los costos de manera efectiva, documenta y cumple con los requisitos ambientales
o Acelera el proceso de resolución de problemas.
o Detecta y remedia procesos de cuellos de botella.

72
E.S.I.Q.I.E
Capacidades principales
o Aplicaciones de refinería: procesamiento de petróleo pesado, precalentamiento de crudo,

destilación de crudo, fraccionador de coque y de unidades fcc, separador (splitter) y extractor
(stripper) de nafta, separador de agua ácida, y alquilación de ácido fluorhídrico y sulfúrico.
o Aplicaciones para procesamiento de gas y petróleo: endulzamiento con aminas,
refrigeración en cascada, trenes de compresores, deetanización, demetanización,
deshidratación de gas, inhibición/formación de hidratos
o Aplicaciones en industrias químico-petroquímicas: fraccionamiento de etileno, separación
aromática, ciclohexano, recuperación de naftalina, cloración de propileno y producción de
oxigenato y olefinas.
o Aplicaciones químicas: síntesis de amoníaco, destilación azeotrópica, biocombustibles,
cristalización, deshidratación, electrolitos, inorgánicos, extracción líquido-líquido, destilación
de fenol, manejo de sólidos.
o Aplicaciones en polímeros: polimerización de radicales libres, polimerización por etapas,
copolímeros.
o Aplicaciones farmacéuticas: reacción y destilación por lotes
Proceso de Simulación usando “PRO/II Guide”.
Barra de herramientas PFD
La barra de herramientas se despliega a través de la parte superior de la ventana principal, abajo

el área de dibujo y a la derecha (viendo de frente la pantalla) la paleta PFD de unidades de
operación con el objeto de dar rápido acceso a algunas ventanas de datos de entrada y
operaciones que puedan ser efectuadas sobre los objetos en el área de dibujo.
Presiona los siguientes botones para:
Mostrar o esconder la paleta de unidades de operación (paleta PFD).

Introducir la información descriptiva del problema a simular.
Introducir y seleccionar las unidades de medición de acuerdo a los datos de entrada de la
simulación en proceso.
Introducir los datos de los componentes de la simulación en proceso.
Introducir los datos de las propiedades fijas de los componentes a simular.
Seleccionar el método termodinámico a ser usado en la simulación en proceso
Introducir los conjuntos de ensayo para la simulación en proceso.
Introducir los datos de reacción de la simulación en proceso.
Introducir los datos del procedimiento de la simulación.
Introducir datos del caso en estudio.
Seleccionar un método de secuencia de cálculos, que puede ser un algoritmo del simulador o
ser explícitamente definido por uno mismo.

73
E.S.I.Q.I.E
Especificar los datos de reciclo y métodos de aceleración a ser aplicados a todos los circuitos de
reciclado o para especificar los métodos separadamente para cada circuito individual.
Desplegar la ventana de equipos a encontrar y renombrar por lo cual se puede seleccionar o
renombrar un equipo de operación en el diagrama de flujo.
Desplegar las ventanas de corrientes a encontrar o renombrar por lo cual se puede seleccionar o
renombrar una corriente en el diagrama de flujo.
Efectuar los cálculos de un “flash” adiabático sobre la corriente seleccionada
Generar tablas y gráficas de valores-K y coeficientes de fugacidad contra composición liquida y

vapor a la presión y temperatura especificada para la corriente especificada.
Desplegar la ventana de modificación de tarjetas donde se puede adicionar datos de una nueva
tarjeta o encontrar, modificar datos en la tarjeta existente
Correr la simulación del diagrama de flujo procesado.
Parar la simulación
Ver los resultados de la simulación.
Generar un reporte una vez terminada la simulación.
Eliminar los objetos seleccionados en el área de dibujo. El botón está disponible solamente
cuando se hace una selección en el área de dibujo.
Acercamiento o alejamiento instantáneo del diagrama de flujo usando los botones dentro (+) o
fuera (-) (Zoom in – out).
Ver completo el diagrama de flujo en la ventana.
Seleccionar una región en el área de dibujo que llenara el área de la pantalla completa por medio
del “Zooming in”
Redibujar el diagrama de flujo removiendo cualquier objeto extraño en el área de dibujo.
Entrar al ¿Qué es? Modo de ayuda para cambiar la forma del cursor. Posicionar este sobre un
objeto dar “click” izquierdo para desplegar ayuda para aquel objeto.
Indicaciones generales para la Simulación.
En la interface gráfica del usuario del PRO/II, los campos para operaciones y datos que se
requieren introducir, siempre están bordeados de rojo. Los campos de entrada de datos que el
PRO/II da por omisión (default), siempre están bordeados de verde. Después de que suministras
la información en un campo de entrada el color del borde cambia a azul. Si suministras datos
que están fuera de los límites de valores normales, el campo es marcado con un borde amarillo.
Los datos del problema pueden ser suministrados en cualquier orden y el PRO/II te advierte
cuando los datos requeridos han sido omitidos. Sin embargo, es mejor seguir un patrón lógico,
cuando suministras datos de simulación. De aquí, que el siguiente proceso general es
recomendado para construir un diagrama de flujo para una simulación:

74
E.S.I.Q.I.E
1)- Dibujar el diagrama de flujo y conectar los equipos de operación con las corrientes.
Seleccionar el equipo de operación necesario para el diagrama de flujo; entonces arrastrarlos y

descargarlos posicionándolos en el área de dibujo de la ventana principal. Conectar las
corrientes a los equipos de operación y se pasa la información de un equipo a otro.
2)- Definir los componentes en tu sistema.
Es mejor ordenar los componentes por orden de volatilidad, iniciando con el componente más
ligero. Mientras no sea una necesidad, definir al agua como primer componente en sistemas de
agua e hidrocarburos, hace más fácil ver la separación entre la fase acuosa y la no acuosa,
después los componentes del petróleo para los cuales suministraste datos deben ser definidos.
Los pseudocomponentes generados por PRO/II con los datos suministrados en las corrientes,
son los últimos componentes de la lista de componentes.
3)- Seleccionar los métodos termodinámicos y de transporte adecuados.
Esto paso es muy importante por lo que para diversos problemas un método predefinido puede
ser seleccionado. Los lineamientos para los métodos termodinámicos son provistos en el “PRO/II
on-line Help” y en el manual de referencia (“Help Menu”) y en la introducción general con los
arboles de toma de decisiones (figuras 1 a 3).
4)- Suministrar datos a las corrientes de alimentación y de reciclado.
Se deben suministrar las condiciones térmicas, los flujos y composiciones para todas las
corrientes y de alimentación externas al diagrama de flujo. Opcionalmente pueden ser
suministrados a las corrientes de reciclado, cálculos de velocidad de convergencia de reciclado.
5)- Suministrar las condiciones de operación a los equipos de operación.
Dar doble “click” en el icono de cada unidad de operación para accesar las ventanas de entrada
de datos. Los códigos de colores indican que datos deben ser suministrados y que datos son por
omisión (default). Se puede también usar la ayuda en línea (accesando vía botón “Help”) para
aprender más acerca de las opciones de cálculo, datos de entrada, etc.
6)- Correr el proceso de Simulación.
El PRO/II usa un código de colores para dejar saber cuándo la información suministrada ha sido
suficiente para efectuar los cálculos. Cuando todas las corrientes y etiquetas de equipos y todos
los bordes de los botones de la barra de herramientas han cambiado de rojo (indicando datos
faltantes) a verde o azul, ya el sistema está listo para correr la simulación. En este punto se
presiona el botón “Run” en la barra de herramientas para iniciar los cálculos del diagrama de
flujo.

75
E.S.I.Q.I.E
7)- Analizar los resultados de la simulación.
Use el reporte más conveniente de varios y los dispositivos de gráficas para analizar los
resultados de la simulación. En este punto algunos análisis de ingeniería serían:
a)- ¿Son los resultados calculados razonables?

b)- ¿Cómo es la comparación de resultados con los datos de la planta?
c)- ¿Pueden las diferencias ser reconciliadas?
d)- ¿Son necesarios mejores datos para los lotes siguientes?
e)- ¿Es el modelo adecuado para el propósito intentado?
SEGUNDA SESION
Una vez concluida la información del marco teórico, deberá

realizar la simulación con datos reales de una operación de
destilación realizada con un equipo instalado en el laboratorio.
III.-
EQUIPO A UTILIZAR
Computadora
PAQUETERÍA
Software pro/II® simulación integral de proceso.
IV.- PROCEDIMIENTO.
1. Presentación del programa.

2. Simulación de una operación de separación.
3. Cambio de variables y análisis.
V.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Estas dos partes de la práctica se verán directamente en las dos sesiones correspondientes con
el profesor respectivo de acuerdo al programa de prácticas.

76
E.S.I.Q.I.E
VI.- BIBLIOGRAFIA
Documentos con acceso en el World Wide Web (WWW):

Invensys, (2009).PRO/II Simulación integral de procesos, recuperado, 2 junio 20014, de
http://iom.invensys.com/la/pages/simsci_processengsuite_proii.aspx
Ingeniería química, (2007, Junio 1). Software de Simulación de Procesos de Separación, Recuperado de
2 junio 20014, rechttp://www.ingenieriaquimica.org/software/simulacion_procesos_separacion
Kooijman, R. Taylor (2008). Chemsep user manual, recuperado de 4 junio 20014 de
http://lia.unet.edu.ve/ant/EstiloAPA.htm
Portafoliojackie, (2011, julio 28). Simulación de procesos, recuperado de 5 junio 2014 de
http://portafoliojackie.wordpress.com/
Chemical Engineering Progress (October 1996)- Scientific-Review, Article: Don´t Gamble with Physical
Properties For Simulations by Eric C. Carlson-Aspen

77
E.S.I.Q.I.E
ANEXO 1
SEGURIDAD E HIGIENE.
1. Para el trabajo en el laboratorio se deberá portar zapato cerrado y pantalón largo
cómodos. No se permite el uso de zapatillas ni ropa suelta.*
2. El pelo largo deberá ser recogido para mayor seguridad.*
3. Queda estrictamente prohibido fumar dentro del laboratorio.*
4. No se permite ingerir alimentos ni bebidas en los salones y en las áreas de trabajo*
5. No correr, no gritar y no empujarse.*
6. Tomar nota de la localización de los extintores y estar preparados para su eventual uso
(p. ej. Apuntar a la base del fuego en caso de presentarse alguno).
7. No tocar tuberías o equipos que no tienen aislamiento, sin previo conocimiento de su
temperatura.
8. Reportar cualquier fuga o derrame de metanol. Lavar con agua abundante en caso de
contacto con esta sustancia. Si se presenta una fuga fuerte de sus vapores, avisar al
Profesor, y retirarse del área, sonando la alarma que para tal fin existe. Actuar de la
misma manera en el caso del hexano, considerando que también es altamente
inflamable, y aunque su toxicidad es menor, evite su contacto.
9. Efectuar con precaución los movimientos en las áreas donde hay tuberías a nivel bajo,
para evitar golpearse.
10. Al terminar cada experimento, el grupo de trabajo deberá dejar perfectamente limpio el
equipo, material utilizado y área de trabajo.
Nota: En caso de incumplimiento a las normas indicadas con *, el profesor podrá solicitar
al alumno su retiro de la práctica.

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E.S.I.Q.I.E
TABLAS Y GRAFICAS
SISTEMA
ETANOL- AGUA

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20°C
25°C
30
Concentracion %W
80
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SISTEMA ETANOL- AGUA

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SISTEMA ETANOL- AGUA

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RECTIFICACION POR LOTES, TANQUE DE ALIMENTACION

84
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GRAFICAS
SISTEMA
METANOL- AGUA

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MANUAL PROCESOS DE SEPARACION POR ETAPAS Vigente para El Periodo 23-1

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

MANUAL DEL ALUMNO

PRÁCTICA 1 INTRODUCCIÓN A LA DESTILACIÓN

Revisión – 08 PERIDO 22-1

INTRODUCCIÓN A LOS PROCESOS DE SEPARACION

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Previo a tu primera sesión realízalas siguientes lecturas:

Entregar en la primera sesión el mapa conceptual de la introducción hasta el

II DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO

Revisión – 08 PERIDO 22-1

PA = PA0 x Ley de Raoult . (1)

PT = PA + PB Ley de Dalton. (2)

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Y su punto de ebullición en la Ciudad de México será:

Revisión – 08 PERIDO 22-1

b) COMPORTAMIENTO NO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA

A12 = 0.9014 A21 = 0.5559

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Realiza los diagramas de equilibrio solicitados a la

DESTILACIÓN SIMPLE (sin reflujo)

RECTIFICACIÓN (con reflujo)

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Donde PA es la presión de vapor de agua pura A y P B es la presión de vapor de B puro.

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Elabora un mapa conceptual o elige una técnica didáctica para la

Revisión – 08 PERIDO 22-1

MÉTODO DE Mc CABE - THIELE

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Si se considera la temperatura de la mezcla alimentada como la temperatura de referencia, esto

hLF = [CpA X + CpB (1- X)] * [TB - TF] (19)

Donde CpA, CpB, A y B @ “TR”.

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Líneas de operación.- Realizando un balance de materia en el domo y hervidor de la columna,

También por medio de un balance de materia global en la columna se puede

La ecuación (25) puede escribirse en función de sus composiciones:

De acuerdo con las consideraciones establecidas por Mc Cabe-Thiele la corriente “L”,

Revisión – 08 PERIDO 22-1

XD=0.974 ZF=0.44 XW=0.0235

2.- Condición de la alimentación:

Revisión – 08 PERIDO 22-1

EFICIENCIA.- Para determinar el número de etapas reales en el diseño de una columna, se

Eficiencia puntual de Murphree:

Se puede interpretar entonces que la eficiencia en una columna de rectificación, representa la

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Realiza un diagrama de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y) , de la mezcla

1) Academia de Operaciones Unitarias “Manual de Prácticas de Destilación” Laboratorio de

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Deberá presentarse a la primera sesión con una comprensión adecuada de la teoría a

DESTILACION POR LOTES

2. Es deseable producir bastantes nuevos productos con una unidad de

Revisión – 08 PERIDO 22-1

Fiigura 1: Destilador Diferencial

Revisión – 08 PERIDO 22-1

WdX W + X W dW = YD (− Ddt ) = YD dW ……………………………… (3)

Sí por un balance total: − Ddt = dW y separando variables e integrando desde la

Esta es la bien conocida ecuación de Rayleigh, la cual fue aplicada a la separación de

La ecuación (5) es fácilmente integrada solamente cuando la presión es constante, el cambio de

En la ecuación (5), seguida por una integración y simplificación se obtiene:

La ecuación de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una

Mi = WX wi ……………………………………….. ……….. (9)

i , j = YDiXWj YDjXWi .……………………………………………….(11)

Presión de trabajokg/cm2. Presión de vaporkg/cm2.