PRACTICA N 6

DESTILACION DIFERENCIAL
I.- OBJETIVOS:

Estudiar la separacin por destilacin diferencial de la mezcla de

etanol agua.
Determinar el balance de materia diferencial y balance de energa
en la prctica.

II.- FUNDAMENTO TEORICO:

Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin,
enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por
medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es
separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles.
En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el
componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre
agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es
obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la
eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama
evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el
alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en
ambos casos.
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin)
entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la
separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por
ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal
comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y
condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada.
Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua
pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases
disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono.
Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla
slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en
una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de
agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve
una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en
alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es
alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un
10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para
obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el
whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea
alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Teora de la destilacin.- En la mezcla simple de dos lquidos solubles

entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del
otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por
ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las
sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin
individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de
los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin
fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie
Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a
mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el
benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias
desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble
en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior,
la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces
mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol
muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol
de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn
el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%,
aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

Destilacin fraccionada.- En el ejemplo anterior, si se consigue que

una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga
columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se
dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el
lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se
condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la
interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y
construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede
obtener alcohol de 95% en una operacin individual. Adems,
introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en
un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el
alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que
no se desperdicie nada de alcohol.

Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin

fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas
simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de
fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para
mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de
hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms
frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn
dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores
ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde
burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma
que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la
placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el
lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse
espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el
vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco
placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan
cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la
llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre
una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.
 La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran
fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a
la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con
lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento
continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale
puede ser utilizado para precalentar el material que entra.

Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se

extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de
destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al
menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos
adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar
istopos por destilacin.

Destilacin por vapor.- Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno

de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les
remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable
sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado
solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre
hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende
de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse
a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si
fueran destiladas en la forma habitual.

III.- MATERIALES Y EQUIPOS:

2 probetas de 500 ml.

1 alcoholmetro.
1 cronometro
3 termostatos.
Cmara de destilacin.
Calentamiento elctrico del destilado.
Balance analtica
Portamuestra

REACTIVOS
Alcohol.
Agua.
Agua destilada
IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
disponer para al practica de unos 15L de mezcla liquida de etanol-agua
con una composicin inicial aproximada de 10 a 15 GL de contenido
alcohlico
medir la temperatura, tomar unos 2 muestras en los frasquitos porta
muestra (cerrar hermticamente), registrar el numero exacto de la
mezcla liquida y cargar en el destilador.
Registrar la hora de inicio y encender el sistema del calentamiento
elctrico del destilador. Reportar la tensin elctrica de servicio y la
potencia del sistema resistivo. No olvide registrar al final de la destilacin
la hora final, para determinar el tiempo de funcionamiento del sistema
resistivo.
Registrar las temperaturas: (1) calentador, (2) tanque del destilador y (3)
zona de vapor del destilador cada 5 minutos; como tambin el caudal,
temperatura de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante por
el co0ndensador. Los registros se realizan hasta la finalizacin de la
destilacin.
AL OBSERVARSE LAS PRIMERAS GOTAS DEL DESTILADO, registrar
la hora, recoger las muestras instantneas de destilado y de liquido de
fondo simultneamente en los frasquitos portamuestra as como la
temperatura de la cmara del destilador, seguidamente recoger 500ml
de destilado en un probeta.
Cambiar la probeta al mismo tiempo que se muestra otras muestras
(destilado y fondo9 en los frasquitos portamuentra y registro de
temperatura de la cmara de destilado. Luego, registrar en le destilado
recogido (500ml) la temperatura y el grado alcohlico con el
alcoholmetro y acumular en un recipiente cerrado .repetir este paso
hasta que el ultimo 500ml del destilado recogido se encuentre entre los
20 a 25 GL.
Al finalizar la destilacin desconectar el servicio elctrico, cerrar el
suministro de agua de refrigeracin, registrar la hora final.
 Tomar unas 2 muestras de lquido residual del destilador al igual que del
destilado total acumulado, a si como las respectivas temperaturas y
volmenes finales.

CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES:

tiempo(min T1(hervidor T2(tanque

) ) ) T3(vapor) Te(entrada) Ts(salida) TD(destilado) %V/V
0 22,2 22 23,7 - - - -
5 52,6 22,2 23,7 - - - -
10 74,3 22,4 24,1 - - - -
15 82,3 24,1 28,2 - - - -
20 82,6 41,8 45,1 - 19,9 23 -
24,9 82,9 62,89 73,9 22 19,9 23,2 65
34,6 84,4 80,8 84,4 22 19,9 23,8 60,6
3836 85 81,6 85,3 22 19,9 24 57
43,22 86 82,6 86,3 22 19,9 23,5 52
48,21 86,9 84,3 87,3 22 19,9 23,7 47
53,3 87,8 85,2 88,2 22 19,9 23,2 41
58,53 88,5 88,5 89,11 22 19,9 23 37
64,36 89,4 86,4 89,9 22 19,9 23 29
70,28 90 87 90,5 22 19,9 23 20

Caudal de salida

430
Qsal 149,83 ml s
2,875

20 C
peso.de.lastre.del.aire peso.de.lastre.de.la.muestra.
x
peso.de.lastre.del.aire peso.de.lastre.del.agua H 2O
22 C

H 2O
0,9982323

8,48 7,51
x 0,9982323 0,9683
8,48 7,48

Para todas las muestras se sigue el mismo procedimiento

%W / W
En tabla
%V / V
 peso de
Peso de lastre de
lastre peso de la
tiempo(min Muestr del lastre del muestra
) a aire(gr) agua(gr) (gr) p(gr/ml) %W/W %V/V
- Fo 8,48 7,48 7,51 0,9683 20,4855 25,0826
Do 8,48 7,48 7,59 0,8884 61,1416 71,6026
24,9 wo 8,48 7,48 7,51 0,9683 20,4855 25,0826
D1 8,48 7,48 7,6 0,8784 66,1224 73,4101
24,9 W1 8,48 7,48 7,51 0,9683 20,4855 25,0826
D2 8,48 7,48 7,59 0,8884 61,1416 73,4101
34,6 W2 8,48 7,48 7,51 0,9683 20,4855 25,0826
D3 8,48 7,48 7,58 0,8984 57,4672 71,6026
38,36 W3 8,48 7,48 7,51 0,8983 20,4855 25,0826
D4 8,48 7,48 7,57 0,9084 53,859 65,2672
43,22 W4 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 25,0826
D5 8,48 7,48 7,56 0,9184 48,3364 61,659
48,21 W5 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 16,2273
D6 8,48 7,48 7,55 0,9284 44,9577 56,1364
53,3 W6 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 16,2273
D7 8,48 7,48 7,54 0,9383 39,7228 52,5577
58,53 W7 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 16,2273
D8 8,48 7,48 7,53 0,9483 34,9081 41,7897
64,36 W8 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 16,2273
D9 8,48 7,48 7,52 0,9583 28,6932 34,7319
70,28 W9 8,48 7,48 7,5 0,9783 13,1061 16,2273
D 8,48 7,48 7,54 0,9383 39,7228 47,095
X WF 8,48 7,48 7,51 0,9683 13,1061 13,1061
BALANCE DE MATERIA (MOLAR)
F Dt W
EN LA ALIMENTACIN
Volumen ( F ) * F
F ^
MF
^
MF XF * MA (1 XF ) * MB
%W

W F 20.4855
XF MA 46.1 0.0914
%W %W 20.4855 100 20.4855
100
W F W F 46.1 18

MA MB
XF 0.0914
^
MF 0.0914 *18 (1 0.0914) * 46.1 43.5317
18 L * 0.9683( gr / ml ) *1000( ml / l )
F 0.4004 Kmol
43.5317( gr / mol )
volw * w
W
M
18 L * 0,9683 g / ml * 1000ml / L
W
43,5317 g / mol
W 400,384

DESTILACION TOTAL

V( DT ) * D
DT
M DT
M DT XDMA (1 XD) MB
D (%W / W ) DT
(%W / W ) DT 28.6932
XD MA 46.1
(%W / W ) DT 100 (%W / W ) DT 28.6932 100 28.6932

MA MB 46.1 18
X D 0.2808
 (%W / W )WF 13.1061
X WF MA 46.1
(%W / W )WF 100 (%W / W )WF 13.1061 100 13.1061

MA MB 46.1 18
X WF 0.05562
M DT 0.2046 * 46.1 (1 0.2046) * 18 23.7493
M DT 23.7493
4.685 * 39.7228
DT 7.8361
23.7493

f(1/(y-
x y x)) AX fm a II W D XD
0,0914 0,43 2,9533
0,0894 0,427 2,9621 0,002 2,9577 0,0059 0,0059 398,04 2,36 6,1221
0,0874 0,424 2,9709 0,002 2,9665 0,0059 0,0118 395,68 4,72 3,0934
0,0854 0,42 2,9886 0,002 2,9798 0,0060 0,0178 393,33 7,07 2,0828
0,0834 0,418 2,9886 0,002 2,9886 0,0060 0,0238 390,99 9,41 1,5779
0,0814 0,415 2,9976 0,002 2,9931 0,0060 0,0298 388,66 11,74 1,2754
0,0794 0,41 3,0248 0,002 3,0112 0,0060 0,0358 386,32 14,08 1,0732
0,0774 0,408 3,0248 0,002 3,0248 0,0061 0,0418 383,99 16,41 0,9287
0,0754 0,402 3,0618 0,002 3,0433 0,0061 0,0479 381,66 18,74 0,8202
0,0734 0,398 3,0807 0,002 3,0713 0,0061 0,0541 379,32 21,08 0,7354
0,0714 0,39 3,1387 0,002 3,1097 0,0062 0,0603 376,97 23,43 0,6671
0,0694 0,388 3,1387 0,002 3,1387 0,0063 0,0666 374,61 25,79 0,6112
0,0674 0,38 3,199 0,002 3,1689 0,0063 0,0729 372,25 28,15 0,5645
0,0654 0,375 3,23 0,002 3,2145 0,0064 0,0793 369,86 30,54 0,5247
0,0634 0,37 3,2616 0,002 3,2458 0,0065 0,0858 367,47 32,93 0,4907
0,0614 0,363 3,3156 0,002 3,2886 0,0066 0,0924 365,06 35,34 0,4610
0,0594 0,359 3,3378 0,002 3,3267 0,0067 0,0991 362,64 37,76 0,4350
0,0574 0,35 3,4176 0,002 3,3777 0,0068 0,1058 360,2 40,2 0,4120
0,05562 0,345 3,4557 0,00178 3,436649 0,006117 0,111931 358 42,4 0,3935
Balance de energa experimental
Calor requerido experimentalmente en el hervidor
qreq exp potencia * tiempo
14.3197kcal

min
qreq exp P * t 3.6kW * * 70,28 min 3622.998kcal
1kW
qrequerido (exp) 3622,998kcal

calor calculado experimentalmente

Ts
qcexp Q H 2O * * Cp *
H 2O
23 C
0,96624 g / ml
H 2O

cal cal
0,95 0,97
Cp ts
H 2O Cp Te
H 2O g C g C cal
Cp H 2O 0,96
2 2 g C
Ts TE
23 19,9 3.1 C

ml g cal 1kcal s
q exp 149,56 * 0,96624 * 0,96 * 3,1 C * * 70,28 min* 60
s ml g C 1000cal min
q exp 25,804kcal
Calor requerido tericamente

q DT * Hv W * hW F * hF
hF
[ TF TO ]
xF cpA M A ( 1 xF ) cpB M B

Referencia TF TO
hF 0
hW X W Cp A MA (1 X Wf )(Cp B MB)(Twf To )
Xw 0,05562
Cp B 1,05cal / g C
Cp A 0,95cal / g C
To 22,2 CT2 f 90,5 C
cal g cal g
hW 0,05562 * 0,95 * 46 (1 0,05562)1,05 *18 ( * 90 22,2 ) C
gC mol gC mol
cal
hW 1212,578
mol
hD X D * Cp A MA (1 X D )(Cp B MB )(T D To )
X D 0,2808
Cp B 1,05cal / g C
Cp A 0,94cal / g C
To 22,2 CTD 22,5 C
cal g
hD 0,2808 * 0,94 * 46 (1 0,2808) * (1,05cal / g C *18 C )(22,5 22,2) C
gC mol
cal
hD 16.2196
mol

[
H V X D MA[ Cp A (T3 T0 ) A] (1 X D ) MB Cp B (T 3 To ) B ]
X D 0,2808
Cp B 1,05cal / g C
Cp A 1,09cal / g C
To 22,2 CT3 73,9 C
cal cal
A 200 B 570
g g
g cal cal
0,2808 * 46 * 1,09 (73,9 22,2) C 200
mol gC g
HV
g cal cal
(1 0, 2808 ) *18 *1 ,05 ( 73,9 22, 2) C 570
mol gC g
cal
H V 23204.589 23.204kcal / mol
mol

q DT * Hv W * hW F * hF
cal
q 400,40mol * 23204.589 392,56mol *1212,578 mol
cal
mol
q 970164.5cal 9760.1845kcal

Q calculada tericamente

q DT ( H V hD )
cal cal
q 400,40mol * ( 23204.589 13,3568 )
mol mol
q 9285769.37cal 9285.7 kcal
Q requerida tericamente
q qCT DT * Hv W * hw F * hF
q 9285.7 7,8361 * 23.204 400,38 *1212,578
q 494959.51cal 494.95kcal
 X 0.39350
D
0.197
1 R 2
Xwf =0.05562

X D 0.39350

N = Np - 1

N = 2-1 =1

V.- DISCUSIN DE RESULTADOS:

Para la destilacin se alimento 18 litros de etanol con un 12%v/v, se

recupero un 4,685 litros de etanol pero al 42%v/v, en caso de seguir
destilando recuperamos mas cantidad pero el %v/v disminuye por lo
tanto obtendramos un destilado de bajo %v/v de etanol la cual no nos
conviene.

VI.- CONCLUSION Y RECOMENDACIONES

en esta practico se llego a destilar el alcohol separando la mezcla

etanol-agua, esto debido a la diferencia de volatilidad de los 2
compuestos, ya que el etanol es mucho mas voltil que el agua se
puede separar la mezcla

se logro realizar el balance de materia y energa en el equipo destilador

se recomienda tapar bien el destilado ya que se evapora el destila y

obtenemos perdidas del producto.

VII.- BIBLIOGRAFIA

CHRISTIE GEANKOPLIS: Proceso de transporte y

operaciones unitarias Editorial.
Continental S.A-Mexico1998; 3 era
Edicin.