ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

EN EL

MUESTREO
Kiara Noemi Costilla Bustamante
BT-22
 1. ¿Que debe incluir el formato de plan de
muestreo ?
• Objetivo (s
• Mapas e información geográfica.
• Solicitud de análisis.
• Aseguramiento de la Calidad de campo.
• Plan de salud y seguridad.
• Determinación de las estaciones de muestreo.
• Fuente de la muestra (agua superficial, agua residual, agua subterránea y
suelos).
• Frecuencia de muestreo y tipo de muestra (simple o compuesta).
• Procedimiento de colección de muestras (manual o automatizado).
• Parámetros de campo y aquellos a analizar en laboratorio.
• Número de muestras.
• Solicitud de análisis al laboratorio.
• Procedimiento de colección de muestras (manual o automatizado).
• Parámetros de campo y aquellos a analizar en laboratorio.
• Número de muestras.
• Solicitud de análisis al laboratorio
•Determinación del volumen de muestra a colectar en cada punto y por
parámetro, incluyendo el necesario para los controles de calidad.
• Elaboración de la lista de verificación y recabación del material
especificado.
• Procedimientos de muestreo y control de calidad en campo.
• Preparación de equipo de campo, que deberá ser calibrado antes de
salir.
• Preparación de preservadores y soluciones, incluyendo los blancos de
viaje.
• El Procedimiento de muestreo constituye una herramienta tanto para la
realización misma del muestreo como para comprobar que este se diseñó
de acuerdo al objetivo del proyecto del que forma parte.
 1.2 PREPARACIÓN
1.2.1 Envases y preservadores químicos.

• Los recipientes o envases en los que se colectarán las muestras deben ser de materiales
inertes al contenido del agua, en general se recomiendan los recipientes de vidrio o
polietileno.

• Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y ser de un material
afín al del recipiente. Su capacidad estará en función de los parámetros que se
determinarán a esa muestra de agua.

• Los envases deben estar perfectamente limpios y su lavado depende del tipo de
parámetro para el que se tomará la muestra, algunos parámetros requieren de un lavado
normal mientras que otros requieren de un tratamiento adicional, como lo es el remojar en
ácido el material durante un lapso de tiempo determinado; en cualquiera de los casos se
debe tener cuidado de enjuagar con suficiente agua desionizada y en el momento de
muestrear enjuagar al menos tres veces con agua de la que se va a muestrear, esto solo
para muestras en las que se harán determinaciones fisicoquímicas (excepto para grasas y
aceites).
• En el caso de muestras bacteriológicas se requiere que el envase esté esterilizado así
que no se debe enjuagar con nada antes de tomar la muestra.

• Una vez que se están recabando los recipientes para muestreo es muy importante iniciar
con una cadena de custodia en la que se registre el tipo y número de recipientes para
muestreo; una buena práctica es siempre incluir recipientes extra de muestreo sin olvidar
incluir aquellos necesarios para el control de calidad.

• Algunas muestras requieren de almacenamiento a baja temperatura y/o preservación con

productos químicos, esto con el objeto de detener o retardar las reacciones bioquímicas
que se llevan a cabo en las muestras hasta el momento de efectuar su análisis.

• Entre los preservadores químicos más utilizados están: el ácido clorhídrico, el sulfúrico,
nítrico y tiosulfato de sodio.

• Las botellas en las que se transporten este tipo de material deben estar perfectamente
cerradas e identificadas y acompañar la cadena de custodia con la información general
del material y su manejo seguro.
Tabla 1.1 Tiempo de
almacenamiento,
preservación y volumen de
muestra
1.2.2 Revisión del equipo de muestreo de campo.

Recabar el material y equipo de muestreo de

acuerdo a una lista de verificación cuyo contenido variará dependiendo de las condiciones
particulares del lugar en que se llevará a cabo cada muestreo; al registrar cada artículo
que se va colectando se registra en la lista, de tal manera que sea fácil darse cuenta al
observar la tabla o lista de verificación lo que pudiera faltar. Se pueden elaborar formatos
para verificar la lista de provisiones antes de salir a campo.

1.2.3 Listas de verificación.

• Supervivencia en el campo (telefono cellular, identificacion permiso para muestrear, agua

para beber,etc)
• Muestreo ( embudo, recipientes de muestreo, cronometro, procedimientos, hoja de campo,
formato de salida de equipo autorizado, pipetas, buffer, conductímetro, salinometro, papel
pH, potenciómetro, termómetro, etc.)
• Limpieza y descontaminación.
 1.2.4 Limpieza del equipo de muestreo.

• Limpiar con detergente sin fosfatos.

• Enjuagar con agua de la llave.
• Enjuagar con una solución de ácido nítrico al 10% si es que existe la posibilidad de
contaminación de metales.
• Enjuagar con agua desionizada.
• Enjuagar con solvente grado plaguicidas (si es que existe la posibilidad de
contaminación por medio de orgánicos volátiles).
• Enjuagar dos veces con agua desionizada.
• Enjuagar con agua libre de compuestos orgánicos.
• Secar al aire en un lugar libre de polvo o con una corriente de nitrógeno.
• Envolver el equipo limpio inorgánico en papel celofán y el limpio orgánico en papel
aluminio, para que no se contamine durante el transporte al sitio de muestreo.
 1.1.5 verificación de calibración del equipo

❖ La calibración del equipo para determinación de parámetros en

campo es muy importante, además de verificar el equipo antes de
salir, en campo se tiene que re-calibrar, ya que hay una gran
variedad de instrumentación usada para el muestreo de calidad del
agua.

Lleve siempre consigo el manual o el procedimiento de operación y

calibración del equipo; es muy importante documentar los
resultados obtenidos de la calibración en la bitácora de campo ya
que esto es la evidencia de que la calibración se realizó conforme
a esos procedimientos
EL MUESTREO
 2. REGISTRO EN CADENA DE CAMPO

El objeto de la muestra y de las mediciones en campo es representar

con exactitud el agua en ese momento y para ello se requiere de una
documentación adecuada que asegure un mantenimiento y control de calidad en el
muestreo.

El registro de las actividades debe realizarse en un formato llamado Cadena de

custodia, estos apuntes deben ser tan legibles y completos como sea posible
(condiciones climatológicas importantes, tipo y método de muestreo, resultados de
las mediciones hechas en campo, calibración de equipo, ubicación del sitio y tipos
de muestras utilizadas como control de calidad)
 2.1 COLECTA DE MUESTRAS
En base al objetivo del estudio, características del cauce y tipo de agua, las muestras que
se colectan pueden ser:
Las muestras
Simples: para
Son aquellas muestras individuales tomadas en un corto periodo y de forma tal que el compuestos
orgánicos
tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para completar el volumen necesario. volátiles,
Este tipo de muestras se utiliza cuando se considera que el agua a muestrear presenta grasas y
características uniformes o en un cuerpo de agua cuando el nivel no es demasiado profundo aceites,
hidrocarburos
totales
Compuestas: recuperables y
Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples colectadas en el mismo sitio en microbiológico
diferentes tiempos. Normalmente se colecta cada 6 o 4 horas, en un periodo de 24 horas, s nunca
siendo el volumen de la muestra proporcional al flujo del agua. deberán ser
compuestas.
El volumen de las muestras deberá ser siempre constante (por ejemplo 200 ml en cada
ocasión) a intervalos constantes de tiempo (por ejemplo cada 4 horas), y bien mezclados al
final del periodo de composición.
Tabla 1.2 Frecuencia para descargas de
aguas residuales.
Las muestras compuestas proporcionales al gasto se
preparan mediante la siguiente:
TABLA 1.3 EJEMPLO DE CÁLCULO DE
MUESTRA COMPUESTA
 2.2 Muestreo de ríos y arroyos
1- Ubique un canal derecho en el que el flujo sea uniforme y libre de remolinos o turbulencia excesiva,
mida el área de la sección transversal.
2- Para determinar el área de la sección transversal primero debe determinar el ancho del
río, extienda un cable o cinta de medir de un extremo a otro del río y en dirección perpendicular al
sentido del flujo, registre el dato.
3- Sobre la misma cuerda debe segmentar en varias secciones el ancho del río, tratando
de que a través de estas no pase más del 5% del flujo total.
4- El siguiente paso es medir la profundidad a diferentes alturas en la vertical que divide a los
segmentos (esto puede hacerse mediante una sonda o directamente con alguna varilla) y
posteriormente se mide
la velocidad del agua en cada nivel (la velocidad puede determinarse con un molinete o por ejemplo
tomando el tiempo en que un flotador recorre una distancia conocida).
5- Se promedia el valor de la velocidad obtenida para cada nivel y se repite la operación para cada
línea de división hasta llegar a la otra orilla.
6- Una vez que se conoce la velocidad promedio, el ancho y profundidad en cada incremento se puede
calcular el flujo total en cada segmento, sume los flujos de cada segmento para calcular el flujo total del
río y registre todos estos datos y cálculos en su libreta de campo.
 2.3 MUESTREO EN TOMAS

1- Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre

que permita el paso libre de las aguas residuales y de los
materiales que pueda contener, además de proporcionar un
cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios
necesarios para su instalación deben de ser de materiales
similares a los de la toma o conductos en los que se
instalen.
2- La toma debe tener un diámetro adecuado con la menor
longitud posible, situando las válvulas de tal manera que las
muestras sean representativas de la descarga.
3- Para tomar la muestra se deja fluir un volumen
aproximadamente igual a 10 veces la cantidad de la muestra
y a continuación se llena el recipiente de muestreo
2.4 Muestreo en descargas libres
Cuando las aguas residuales fluyen libremente en forma de chorro,
debe emplearse el
siguiente procedimiento:

1- El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces

antes de efectuar el
muestreo.
2- Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser
posible se toma
directamente la muestra en su recipiente.
3- La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente
para la muestra
cuidando que esta siga siendo representativa. La muestra debe
agitarse constantemente para que no se sedimente.
 2.5 Muestreo en canales y colectores
1- Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector, de preferencia
en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.
2- Si se va a evaluar el contenido de grasas y aceites, se deben tomar porciones, a
nivel superficial, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor
representatividad.
3- Excepto para determinación de parámetros microbiológicos y grasas y aceites, el
recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear
antes de colectar la muestra.
4- El recipiente muestreador o botella Van Dorr atado y sostenido con la mano, se
introduce en el agua y se extrae la muestra a un tercio de la profundidad total.
2.7 Muestreo en tanques y lagos

Como en el muestreo de ríos y arroyos, mida primero los parámetros de campo,

temperatura, conductividad eléctrica, pH y el OD para evaluar la variabilidad y
estratificación tridimensional.

Tome muestras por todo el lago y a diferentes profundidades, al menos tres.

-Si el lago está estratificado, anote la profundidad y el espesor de la capa de arriba, de zonas
de transición y de las capas de abajo sin mezclar la muestra con el sedimento del fondo.
- En lagos poco profundos se considera que la concentración de OD es moderadamente
uniforme con la profundidad, en estos casos se recomienda sacar la muestra del centro del
lago a una profundidad de 30 cm
 3. Muestreo manual.
1- Se localiza el sitio de acuerdo a su ubicación previa en el plano y se procede a la
recolección de la muestra dependiendo del sitio del que se trate.
2- Se calibra el equipo de campo.
3- Los recipientes de muestreo deberán ser previamente identificados por medio de una etiqueta
autoadherible e impermeable con marcador a de tinta indeleble, de tal manera que en el momento de
tomar la muestra se llenen los espacios, anotando la fecha y la
hora en que se toma la muestra, nombre de la muestra, preservación y los parámetros a analizar.
4- El número de control y casillero son datos que el laboratorio asignará para dar una identificación
única a la muestra y localizarla en el momento que se requiera.
5- Realice la determinación de los parámetros de campo y enseguida, tome la muestra o haga la
determinación de los parámetros de campo en la muestra misma, según las condiciones. Recuerde
enjuagar tres veces el recipiente antes de depositar el volumen
adecuado.
6- Se repite el procedimiento de muestreo hasta llenar el recipiente para los análisis de laboratorio
con la excepción de que para la determinación de parámetros microbiológicos y grasas y aceites el
recipiente muestreador no se debe enjuagar agua de la muestra.
 3.1 Preservación de muestras
1- Los reactivos de preservación deben adicionarse con pipetas o goteros con escala a cada recipiente.
El preservador debe ser grado reactivo analítico o de alta pureza y los datos de su procedencia deben
quedar registrados en la cadena de custodia.
2- Se deben utilizar reactivos recientes para cada muestreo.
3-Después de la adición de los reactivos se debe verificar el pH, utilizando papel pH o potenciómetro
de campo. Si es necesario, debe adicionarse más reactivo para alcanzar el
pH indicado para cada parámetro.
4- La misma cantidad de preservador se debe añadir a todos los blancos correspondientes.
5- La preservación con ácidos se debe de hacer en un área ventilada o en una campana de
extracción. Cualquier reacción inusual se debe registrar en los registros u hojas de campo.
6- Todos los reactivos para la preservación de las muestras se deben transportar en recipientes de
plástico o de teflón para evitar su rompimiento y en contenedores diferentes a los de transporte de las
muestras.
7- Todas las muestras deberán mantenerse en hielo mientras llegan hasta el laboratorio, una vez que
se haga la entrega de muestras estas ingresarán a un refrigerador para mantenerlas a 4 °C hasta el
momento de su análisis.
3.2 Control y aseguramiento de calidad
en campo
La calidad de los datos resultantes de las actividades de
muestreo dependen del cumplimiento de las actividades
siguientes:
• Colectar muestras representativas
• Uso de equipo apropiado de muestreo
• Toma de muestras y preservación apropiada
• Adecuada identificación y cadena de custodia de las
muestras
• Seguimiento del aseguramiento y control de la calidad
en el campo
 3.3 Tipos de blancos
3.3.1 Blancos de equipo
Los blancos de equipo se utilizan para detectar cualquier contaminación que implique al
equipo de muestreo. Se debe obtener al menos un blanco de equipo por cada 20
muestras del parámetro en cuestión. El blanco de equipo se prepara en el campo antes del
muestreo, utilizando agua libre del analito en el equipo que debió limpiarse previamente, la
preservación y documentación para este blanco debe ser la misma que para el resto de
muestras.

3.3.2 Blancos de viaje

El objeto de los blancos de viaje es verificar si ocurre la contaminación durante la
Colección o transportación. Los blancos de viaje se deben preparar en el laboratorio, antes de
iniciar el viaje. Se llena un recipiente con agua deionizada libre del analito en cuestión y se
preserva de la misma manera que cualquier muestra para la misma determinación.
3.3.3 Blancos de campos
La preparación de los blancos de campo se realiza al
menos en una de las estaciones de muestreo que puede
ser la que se considere con mayor grado de
contaminación; se prepara con agua desionizada y el
recipiente se deja abierto el tiempo que dura la toma de
muestras en esa estación de muestreo, al igual que todas
las muestras de control de Aseguramiento de la calidad en
el muestreo.
los blancos de campo se preservan de la misma manera
que las muestras de estudio. Para análisis microbiológicos
no se prepara blanco de campo
4. Tipos de muestras

4.1 Muestras dobles

Se toma una muestra dos veces en el mismo sitio de muestreo pero se colectan de
manera independiente; la identificación de la muestra doble debe ser tal que aunque en
el registro de campo se especifique cual es la muestra doble, el analista no conozca
este dato. Se aconseja distribuir las distintas muestras control en distintas estaciones de
muestreo.
4.2 Muestras divididas
Sirven para constatar el trabajo de análisis, la muestra se toma en un recipiente, se
mezcla perfectamente y se reparte equitativamente en recipientes adecuados, se
preservan y se hace el registro correspondiente para enviarlas a dos o más laboratorios
distintos.