INTRODUCCIÓN:

Las plantas de potabilización de aguas y de tratamiento de aguas residuales

se diseñan de acuerdo con los parámetros de calidad del agua de una fuente
determinada. Para esto es necesario conocer las características
organolépticas, físico-químicas y microbiológicas del agua, pues estas
permiten definir las operaciones y procesos unitarios que componen el
sistema de tratamiento. Estos componentes deben garantizar el grado de
tratamiento, de tal manera que cumplan con los límites máximos permisibles
que establezca la normatividad vigente tanto para agua potable como para
descargas de aguas residuales.

La habilidad para interpretar y evaluar los resultados de los análisis

realizados, es la base fundamental para definir el sistema de tratamiento que
dicha fuente necesita. En este sentido, el diseño de una planta de tratamiento
eficiente y económico requiere de un estudio de ingeniería cuidadoso, basado
en la calidad de la fuente y en la selección apropiada de los procesos y
operaciones de tratamiento para producir agua con la calidad requerida

OBJETIVO GENERAL
Orientar al estudiante con respecto a los procedimientos de análisis de la
calidad del agua, determinando las características físicas y químicas que la
componen, a partir del uso de técnicas apropiadas y del desarrollando de
competencias que les permitan discernir e interpretar resultados para
definir la calidad de la fuente, en términos del grado de polución. Esto les
facilitará la toma de decisiones para definir el tratamiento de potabilización
apropiado, siguiendo la normatividad vigente.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Adquirir habilidades y destrezas en la realización de los principales
métodos de análisis físicos y químicos para caracterizar una muestra de
agua cruda.
2. Promover el análisis crítico y objetivo en la interpretación de resultados
experimentales.
3. Fomentar el trabajo en equipo y la participación activa en la toma de
decisiones para la selección del tratamiento de potabilización apropiado.
4. Conocer e interpretar los parámetros de calidad para el agua potable
establecidos en la normatividad vigente.
INSTRUCCIONES GENERALES DEL LABORATORIO

Hábitos de trabajo

 No se debe pipetear con la boca. Utilizar siempre una pera de succión.

 Una vez terminada la práctica, dejar el material perfectamente limpio
para evitar derrames y quemaduras a usuarios y personal de
laboratorios.
 Antes de abandonar el laboratorio compruebe que las llaves de gas y el
agua estén completamente cerrados.
 No dejar los contenedores de residuos destapados.
 No botar reactivos o elementos contaminados en desagüe o en basureros.
Vestuario

 No usar faldas o vestuario que pueda afectar la seguridad en el

laboratorio.
 Llevar el pelo recogido.
 No se deben llevar pulseras, colgantes, piercings o prendas sueltas.
 No llevar sandalias o calzado que deje el pie al descubierto.
 Las heridas se deben llevar cubiertas, aunque se utilicen guantes para
trabajar.

Elementos personales y de seguridad

 Cada usuario deberá traer los siguientes elementos de protección

personal y de uso obligatorio
 Bata blanca a la rodilla, limpia, manga larga y abotonada.
 Guantes de nitrilo.
 Gafas de seguridad para laboratorio.
 Máscara con filtros (se puede usar tapabocas aunque no se recomienda).
 Toallas de papel para secarse las manos.
 Toalla para limpiar la mesa de trabajo.
 Encendedor o Fósforos.
 Marcador no borrable para escribir en cualquier tipo de superficie.
TOMA Y CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
El éxito de un análisis de aguas, depende en gran parte de las precauciones
que se tengan en la toma de la misma y su forma de conservación para cada
uno de los parámetros que se quieran determinar.
Se debe tener una muestra que represente con exactitud el material de
donde procede y evitar que se produzcan alteraciones en su composición
antes que se realicen las pruebas correspondientes.

 Tipos de muestras
Muestra puntual: Es una muestra recogida en un lugar y un momento
determinado. Este tipo de muestra se recolecta cuando se sabe que la
fuente de la que proviene es bastante constante en su composición
durante un periodo considerable. El flujo de agua residual es
intermitente y las muestras compuestas pueden ocultar condiciones
extremas, (pH, temperatura), El volumen mínimo debe estar entre l y 2
litros.
Muestras compuestas: Son aquellas formadas por muestras
individuales tomadas en diferentes momentos. La cantidad de cada
muestra individual que se añade a la mezcla compuesta debe ser
proporcional al flujo de caudal en el momento en que la muestra fue
tomada.
Para la formación de la muestra compuesta se usa la siguiente relación:
𝑉 V𝑖
=
𝑛Q𝑚 Q𝑖
V: Volumen total de la muestra que se va a preparar
n: Número de muestras que deben ser mezclada
Qm: Caudal medio
V¡: Volumen de cada muestra individual
Q¡: Caudal instantáneo en el momento que la muestra fue tomada
Para determinar características o componentes especiales sujetas a
cambios importantes e inevitables durante la conservación no se deben
utilizar muestras compuestas. Los análisis de este tipo se hacen en
muestras individuales lo más rápidamente posible después de la
recolección. Ej.: los gases disueltos, cloro residual, sulfuros solubles,
temperatura, pH, oxígeno disuelto.
Muestra integrada: Se obtiene de mezclar muestras individuales,
recogidas en distintos puntos al mismo tiempo o con la menor separación
temporal posible.
 Precauciones en la toma de la muestra
Antes de llenar el envase con la muestra, lave 2 o 3 veces el recipiente
con el agua que va a recolectar.
Realice la toma con cuidado para garantizar que los resultados analíticos
representen la composición real.
Lleve un registro con la información suficiente, que debe contener:
nombre de quien toma la muestra, fecha, hora, localización, temperatura
del agua, condiciones meteorológicas, nivel del agua, velocidad de la
corriente.
Refrigere la muestra una vez la recolecte.
Antes de recoger las muestras de un sistema de abastecimiento, deje que
el agua corra por las tuberías, para asegurarse que la muestra sea
representativa del suministro, teniendo en cuenta el diámetro y longitud
de la conducción y la velocidad del flujo.
Cuando se analizan muestras recogidas en un río o arroyo, los resultados
pueden variar según la profundidad, velocidad de la corriente, la
distancia de la orilla y la separación entre ambas orillas. Cuando
disponga del equipo adecuado haga una toma integral desde la superficie
al fondo en la zona media de la corriente: o de un lado al otro a una
profundidad media, de la forma como la muestra esté integrada en
relación con el flujo.
Si solo puede hacer una toma pequeña, hágala en el centro de la corriente
a una profundidad media.

 Conservación de las muestras

En el siguiente cuadro se especifican las condiciones de almacenamiento,
envase y conservante para las diferentes determinaciones:
 Técnicas empleadas en el laboratorio
Muestreo para análisis fisicoquímico

 Debe realizarse evitando cualquier tipo de contaminación o alteración de

las condiciones fisicoquímicas durante el muestreo
 Los envases pueden ser de polietileno (plástico) o de vidrio, antes de
llenarlo, se debe enjuagar el frasco de muestra, por dos o tres veces con
la misma agua que se va a muestrear
 Para la mayor parte de los análisis fisicoquímicos es suficiente una
muestra de 2 litros, pero para ciertas determinaciones especiales, se
puede necesitar un mayor volumen.
 Mientras menos tiempo transcurra entre la recolección, y su análisis,
mayor será la confianza de los resultados analíticos.
 Para obtener resultados veraces sobre ciertos constituyentes y valores
físicos se requieren análisis inmediatos en el campo, porque la
composición de la muestra puede variar antes de llegar al Laboratorio.
La temperatura cambia muy rápidamente; el PH se puede solidificar en
forma significativa en cuestión de minutos; los gases disueltos se pueden
 perder (oxígeno, bióxido de carbono, ácido sulfhídrico, cloro) o ganar
oxígeno, bióxido de carbono) y por esto las determinaciones de
temperatura, pH y gases disueltos siempre se deben verificar en el campo
 Se debe llenar un registro de cada muestra recolectada y cada frasco se
debe identificar propiamente, de preferencia fijando una etiqueta
debidamente rotulada. El registro debe incluir:

DATOS DEL MUESTREO

Punto de muestreo: ……………………………………………………

Fuente: ……………………………………………………………………
Fecha y hora: ……………………………………………………………
Temperatura: ……………………………………………………………
pH: …………………………………………………………………………
O2 disuelto: ………………………………………………………………
Conductividad eléctrica: ………………………………………………
Olor: ……………………………………………………………………….
Sabor: ………………………………………………………………….....
Cloro residual: ………………………………………………………….
Nombre del muestreador: …………………………………………….

Muestreo para análisis bacteriológico

E1 examen bacteriológico es el más conflictivo; y solo puede interpretarse
si se efectúa sobre una muestra correctamente tomada. Para
encuadernarse en Normas, se recomienda:

 Que se utilicen envases esterilizados de polipropileno o policarbonato, de

boca ancha y tapón de rosca o frascos esterilizados de vidrio borosilicato
de boca ancha con tapón de vidrio esmerilado o de rosca, de una
capacidad de 300 cm3 que deberá contener 0,1 cm3 de solución de
tiosulfato de sodio, en unos 100 mg/l a objeto de concentración de
neutralizar el contenido de cloro, cloramina u ozono residual. Los
envases son esterilizados en una autoclave a 121°C por un lapso de 15
minutos
 Que el frasco de muestra no se debe destapar sino hasta el momento en
que se necesite para el muestreo, el frasco se debe tomar cerca de su
base y se ha de llenar sin enjuagar, volviendo a taparlo inmediatamente
 Que antes de proceder a la toma de muestra de un grifo se quite los tubos
amortiguadores y el tubo de goma adaptados al grifo elegido, desprender
de éste si se presenta el caso las concreciones que se han podido
depositar; lavarse muy cuidadosamente las nanos y antebrazos,
enjuagarlos con alcohol, dejar secar; flamear el grifo al menos durante 1
minuto, abrir el grifo y dejar fluir el agua de 2-3 minutos antes de realizar
la toma
 Que todas las muestras vayan acompañadas de datos completos y
exactos de identificación y descripción

POTENCIAL DE HIDROGENO PH
El objetivo que se busca es determinar el pH de una muestra de agua.
Fundamento:
El pH es una de las medidas más importantes y su determinación es la
prueba más usada en química de aguas
La mayoría de las fases del tratamiento del agua de consumo y de las aguas
de desecho, por ejemplo, neutralización ácido-base, precipitación,
coagulación, desinfección, control de corrosión y ablandamiento de aguas,
son dependientes del pH. A una temperatura dada la intensidad del carácter
ácido o básico de una solución es indicada por el pH o actividad del ion
hidrógeno. Sorenson define el pH como -Log[H'], es el factor "intensidad" o
acidez. El agua pura está ligeramente ionizada y en equilibrio.
El producto iónico es:

[H+] [OH-]= Kw= 1,01x10-14 a 25°C

[H+] [OH-]= 1,005x10-7
Donde:
[H+]= Concentración del ion hidrógeno, moles/L
[OH-]= Concentración del ion hidroxilo, moles/L
Kw= producto iónico del agua
El principio básico de la medida electrométrica del pH es la determinación
de la actividad de los iones hidrógeno con medidas potenciométricas
mediante un electrodo estándar de hidrógeno y un electrodo de referencia.
Utilizar un electrodo estándar de hidrógeno para la determinación rutinaria
del pH no es práctico; en su defecto el electrodo más frecuentemente
empleado es el de vidrio. La fuerza electromotriz (FEM) producida en el
sistema de electrodo de vidrio varía linealmente con el pH.
En aguas naturales usualmente se encuentran valores del pH en el rango
de 4 a 9 unidades y muchas altamente básicas por la presencia de
bicarbonatos y carbonatos de metales alcalinos y alcalinotérreos.
Con el electrodo de vidrio, un electrodo de referencia y un compensador de
temperatura se logra la medición más confiable del pH.

Equipos y materiales:
Sondas multiparamétricas o pHmetros

Reactivos:
Soluciones buffer o tampón de diferentes pH, preferiblemente 4.00, 7.00 y
10.00.
Estas pueden estar ya listas o deben ser convenientemente diluidas según
instrucciones del fabricante. En todo caso, deben ser trazables.
Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.

 Para mediciones in situ, el pH debe medirse directamente en el cuerpo

de agua. En los casos que esta operación se dificulte y se obtenga una
muestra con algún dispositivo de muestreo (como frasco, botella
muestreadora o balde), debe medirse a la mayor prontitud posible
directamente en dicho dispositivo para así minimizar cualquier variación.
 Operar el equipo que resumidamente consiste en: conectar el aparato,
verificar o realizar su ajuste, introducir el electrodo en la muestra de
agua, agitar ésta suavemente para garantizar su homogeneidad y facilitar
el equilibrio entre electrodo y muestra, presionar el botón de medida,
esperar que se estabilice el valor y leerlo. La agitación debe ser suave
para minimizar entrada de dióxido de carbono que pudiera alterar el
resultado.
Presentación de resultados
El resultado se obtendrá directamente de la pantalla del equipo y se
expresará con dos cifras decimales.

COLOR
El objetivo es determinar el color verdadero o aparente de una muestra de
agua.
Fundamento. El color del agua proviene de la materia orgánica como, por
ejemplo, sustancias húmicas, taninos y también por metales como hierro y
manganeso y residuos industriales fuertemente coloridos. El color, en
sistemas públicos de abastecimiento de agua, es estéticamente indeseable.
Su medida es de fundamental importancia, ya que agua de color elevado
provoca su rechazo por parte del consumidor y lleva a buscar otras fuentes
de suministro muchas veces inseguras.
Color Aparente: Es el color causado por la materia suspendida y disuelta,
se determina en la muestra original, sin filtrado ni centrifugado.
Color Real: El color del agua, cuya turbidez ha sido eliminada, mediante
centrifugación o filtración
El término color real se asocia al concepto de color verdadero, que hace
referencia al color del agua una vez se han removido las partículas que
causan turbiedad. Por lo tanto, el color aparente incluye todas las partículas
causantes de turbiedad, mencionadas anteriormente. Se podría afirmar que
el color aparente es el color que presenta el agua en el momento de su
recolección y sin haber pasado por un filtro de 0,45 micras, para la remoción
de los interferentes del color atribuidos a material suspendido y disuelto.
El color puede determinarse por espectrofotometría o por comparación
visual. Este último resulta más sencillo y consiste en la comparación de la
muestra con soluciones coloreadas de concentraciones conocidas. El
método estandarizado utiliza patrones de platino cobalto y la unidad de color
(UC) es la producida por 1 mg/L de platino en la forma de ion cloroplatinato.
La NB 512 establece para color aparente el valor máximo permitido de 15UCV
como patrón organoléptico para consumo humano.
Método
El color es determinado por un medidor que ha sido calibrado con
estándares coloreados de concentraciones conocidas de platino- cobalto
(LaMotte).
Procedimiento

 Encienda el espectrofotómetro.
 Seleccione en el menú el test de color.
 Enjuague con agua destilada la celda fotométrica, y adicione 10 ml de
agua destilada en la celda fotométrica.
 Introduzca la celda en la cámara fotométrica, cierre la tapa y seleccione
scan blank.
 Retire la celda de la cámara fotométrica, descarte el contenido, enjuague
la celda con la muestra de agua y adicione 10 ml de la muestra.
 Introduzca la celda en la cámara fotométrica, cierre la tapa y seleccione
scan sample.
Expresión de los resultados
El color aparente se expresa en Unidades de Platino Cobalto (UPC) o
Unidades de Color (UC)

OLOR
El objetivo de este método es determinar el olor de una muestra de agua.
Fundamento: Existen cuatro verdaderas sensaciones de sabor o gusto:
agrio, dulce, salado y amargo. Todas las demás sensaciones que, por lo
general, se atribuyen al sentido del gusto, son realmente olores, aunque la
sensación no se perciba hasta que el material se lleve a la boca. El agua
pura es inodora, los olores ocurren en las aguas debido a la presencia de
diferentes sustancias, generalmente orgánicas, aunque también producen
olores algunos inorgánicas, como el sulfuro de hidrógeno.
Como las substancias odoríferas se identifican, cuando existen, en
concentraciones de unos cuantos miligramos por litro, y con frecuencia son
de carácter químico complejo, por lo general no es práctico, y a menudo es
imposible, su aislamiento e identificación químicas, por lo que la evaluación
del olor depende únicamente del sentido del olfato.
Las pruebas de sabor y olor son útiles como comprobación de la calidad del
agua cruda y del agua tratada, para el control del olor en las diversas
unidades de una planta potabilizadora, para la determinación de las dosis
convenientes para el tratamiento, para verificar la efectividad de las diversas
clases de tratamiento y como un medio para definir la fuente de
contaminación.
Los órganos del gusto y del olfato son notablemente sensibles, pero no son
precisos. Las personas varían mucho en su sensibilidad y aún la misma
persona puede mostrar variaciones diarias en sus percepciones. A pesar de
los esfuerzos realizados durante más de un siglo, aún no existe un método
satisfactorio para caracterizar el olor, por lo cual las descripciones que se
obtienen son cualitativas.
Método:
El método es aplicable a todo tipo de aguas: crudas, de proceso y tratadas,
así como aguas naturales y residuales.
Cuando la muestra sea recolectada por personal del laboratorio, el olor debe
determinarse in situ. No existe método de preservación. En los casos que la
muestra sea obtenida por el cliente, deberá analizarse sin dilación y evitando
alterar las condiciones originales como el pH.
Equipos y materiales:
Vasos de precipitados de borosilicato de 100-400 ml limpios.

Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.
Las personas que realicen esta prueba no deben ser altamente sensibles,
pero tampoco insensibles.
Previo a realizar el ensayo, está prohibido ingerir alimentos o fumar.

 De no encontrarse la muestra a temperatura ambiente, dejarla

atemperar.
 Transferir una porción no menor de 50 ml, a un frasco o vaso de
precipitados de vidrio de 100-400 ml.
 Agitar la muestra.
 Olfatearla ligeramente.
Presentación de resultados
Teniendo en cuenta las posibles causas del olor, puede clasificarse en:

TURBIEDAD
Se busca determinar la turbiedad presente en una muestra de agua.
Fundamento
La turbiedad de las aguas se debe a la presencia de material suspendido y
coloidal como arcilla, limo, materia orgánica e inorgánica finamente
dividida, plancton y otros organismos microscópicos. La turbiedad es una
expresión de la propiedad óptica que hace que los rayos luminosos se
dispersen y se absorban, en lugar de que se transmitan sin alteración a
través de una muestra. No debe relacionarse la turbiedad con la
concentración en peso de los sólidos en suspensión, pues el tamaño, la
forma y el índice de refracción de las partículas, son factores que también
afectan la dispersión de la luz. El método nefelométrico se basa en la
comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en
condiciones definidas, con la intensidad de la luz dispersada por una
solución patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la
intensidad de la luz dispersada, más intensa es la turbiedad. El equipo
empleado es un turbidímetro (nefelómetro), el cual ofrece la lectura directa
de turbiedad en unidades nefelométricas de turbiedad (UNT).
Método:
El método es aplicable a prácticamente todos los tipos de aguas: crudas, de
proceso, tratadas, residuales y naturales, incluyendo la de mar, siempre que
estén libres de residuos y sedimentos gruesos que sedimenten rápidamente.
El principio de este método esta basado en la comparación de la intensidad
de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas con la luz
dispersa por una suspensión estándar de referencia bajo las mismas
condiciones. Cuanto mayor sea la intensidad de la luz dispersada, mayor
será la turbidez

Equipos y materiales:
Turbidímetro de mesa ó portátil.

Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.
Si las muestras han sido refrigeradas, dejarlas estabilizar a temperatura
ambiente.

 Si hay evidencias de floculación, romper los agregados por agitación.

 Las muestras no deben diluirse. El límite máximo del intervalo de trabajo
(1000 ó 4000 UNT según el equipo), es suficientemente amplio para las
muestras habituales.
Presentación de resultados
El resultado (en UNT), se obtendrá directamente de la pantalla del
turbidímetro y se reportará con el criterio siguiente:
TEMPERATURA
El objetivo es determinar la temperatura de una muestra de agua.
Fundamento
La temperatura es un parámetro físico que afecta mediciones de otros como
pH, alcalinidad o conductividad. Las temperaturas elevadas resultantes de
descargas de agua caliente, pueden tener un impacto ecológico significativo
por lo que la medición de la temperatura del cuerpo receptor, resulta útil
para evaluar los efectos sobre éste.

Método:
El método es aplicable a todo tipo de aguas: potables, residuales y
superficiales, incluyendo las marinas. La temperatura tiene que
determinarse in situ.
Equipos y materiales:
Cualquier equipo portátil para medir diferentes parámetros como
conductímetro, oxímetro, pHmetro o sonda multiparamétrica, que permita
la determinación simultánea de temperatura.
La temperatura en estos equipos suele tener una resolución de ± 0.1 ó
0.01°C y el intervalo de medición va desde 0 hasta al menos 50°C, con lo
cual logra abarcarse el intervalo habitualmente presente en las muestras.

Procedimiento:
La temperatura debe medirse directamente en el cuerpo de agua. En los
casos que esta operación se dificulte y se obtenga una muestra con algún
dispositivo de muestreo (como frasco, botella muestreadora o balde), la
temperatura debe medirse a la mayor prontitud posible directamente en
dicho dispositivo para así minimizar cualquier error.
Presentación de resultados
El resultado se obtendrá directamente en la pantalla del equipo con una o
dos cifras decimales. Al reportarlo, si el objetivo de la medición exige mayor
exactitud, para el equipo en cuestión debe consultarse la calibración
vigente, la cual se realiza periódicamente respecto a un dispositivo calibrado
(RTD).
CONDUCTIVIDAD – SALINIDAD
Se busca determinar conductividad eléctrica y salinidad a muestras de agua
por método electrométrico.
Fundamento:
La conductividad es una medida de la capacidad de una solución acuosa
para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la
presencia de iones disueltos, sus concentraciones absolutas y relativas, su
movilidad y su valencia y de la temperatura y la viscosidad de la solución.
Este parámetro sirve para estimar el contenido total de constituyentes
iónicos. La medición física practicada en una determinación en el
laboratorio suele ser de resistencia medida en ohmios.
En el Sistema Internacional de Unidades el recíproco del ohmio es el siemens
(S) y la conductividad se expresa en mS/m, siendo la correspondencia
1mS/m=10 μmhos/cm. La salinidad que es adimensional, se concibió
inicialmente como la determinación de la masa de sales disueltas en una
masa dada de solución, pero esta determinación experimental mediante
desecación, presenta dificultades a causa de las pérdidas de algunos
componentes.
La única manera real de determinar la salinidad real o absoluta de un agua
natural es realizar un costoso análisis químico completo, cuya precisión no
siempre es satisfactoria. Así, se optó por determinarla indirectamente a
través de diferentes métodos, entre ellos, la conductividad. Este presenta la
mayor precisión, pero responde sólo a solutos iónicos.

Método:
El método es aplicable a todo tipo de aguas: crudas, de proceso y tratadas,
aguas residuales y naturales, incluidas las marinas. Para estas últimas, es
preferible medir salinidad. Uno de sus objetivos básicos es verificar el
cumplimiento de la legislación vigente para aguas potables en lo referente a
la conductividad. En el control del agua potable distribuida, permite
descubrir variaciones causadas por infiltraciones de aguas de
mineralizaciones diferentes y a menudo, contaminadas.
El principio de este método consiste en la medida directa de la conductividad
utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una
solución de KCl
Equipos y materiales:
Conductímetros o sondas multiparamétricas (de
mesa o portátil), aunque no todos permiten leer
salinidad.
Reactivos:
Solución estándar de Cloruro de Potasio 0.01 M: a 25ºC posee una
conductividad de 1412 μS/cm. Puede adquirirse comercialmente o
prepararse mediante disolución de 745.6 mg de KCl en agua desionizada y
enrase a 1 L en matraz aforado y guardar en frasco plástico o de vidrio.
En los equipos que sea posible y con el fin de obtener mayor exactitud, se
recomienda calibrarlos con soluciones cuya conductividad se encuentre en
el mismo intervalo que el esperado para las muestras.
Soluciones de trabajo de concentración conocida: se estandarizan con el
equipo previamente calibrado respecto a KCl 0.01 M y sirven para verificar
su correcto funcionamiento.
Procedimiento:
Las condiciones ambientales no son críticas para la realización de este
ensayo.

 Para mediciones in situ, éstas deben realizarse directamente en el cuerpo

de agua. En los casos que esta operación se dificulte y se obtenga una
muestra con algún dispositivo de muestreo (como frasco, botella
muestreadora o balde), debe medirse a la mayor prontitud posible
directamente en dicho dispositivo para así minimizar cualquier variación.
 Al analizar muestras en el Laboratorio (como las de la red de agua
potable), debe dejarse que previamente adquieran la temperatura
ambiental. - Para aguas residuales, donde la probabilidad de contaminar
el electrodo puede ser importante, debe verificarse el funcionamiento del
equipo mediante lectura frecuente de la solución de KCl.
Presentación de resultados:
Con la compensación automática de temperatura, la lectura se corrige
automáticamente, por lo que debe informarse el resultado que aparece en la
pantalla del equipo.
DUREZAS
Determinar por titulometría con EDTA, las durezas totales, de calcio y/o de
magnesio, y la concentración de calcio y/o magnesio en una muestra de
agua.
Fundamento:
La dureza es una propiedad de las aguas que se manifiesta por su capacidad
para precipitar el jabón. EÏ jabón es precipitado principalmente por los iones
de calcio y magnesio presentes en la muestra. Sin embargo, otros cationes
polivalentes también precipitan el jabón, pero aparecen en formas complejas
principalmente como compuestos orgánicos y por ello su acción en aguas
duras es mínima. En consecuencia, basados en la práctica, la dureza total
es definida como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio
presentes, expresadas como miligramos de carbonato de calcio en un 1 litro
de agua.
La dureza puede estar en un rango de cero a varios cientos de mg de
CaCO3/L dependiendo del origen y del tratamiento al cual haya sido
sometida el agua.
El ácido etilendiaminotetraacético y su sal sódica (EDTA) forman un quelato
soluble cuando se adicionan a una solución de ciertos cationes 'metálicos.
Si una pequeña cantidad de una substancia colorante como negro de
eriocromo T o calmagita se adiciona a una solución acuosa que contenga
iones calcio y magnesio con un pH de 10 +0, 1, la solución da un color rojo
vino tinto, y adicionando una solución de EDTA como titulante, el calcio y
el magnesio forman un complejo. Cuando todo el calcio y el magnesio
forman el complejo la solución cambia de color rojo vino tinto a color azul,
marcando el punto final de la titulación. El ion magnesio debe estar presente
para que se produzca un punto final satisfactorio.
La nitidez del punto final se incrementa con el pH; sin embargo, el pH no
puede incrementarse indefinidamente porque es probable que se precipite
el carbonato de calcio (CaCO3) o el hidróxido de magnesio (Mg(OH)2) y porque
el indicador cambia de color a un pH alto. La titulación debe ser realizada
en un tiempo máximo de 5 minutos para minimizar la tendencia a la
precipitación del CaCO3.
Método:
El método es aplicable a todo tipo de aguas, siempre que no sean altamente
coloreadas, salinas o con altos contenidos de metales. Las aguas residuales
o contaminadas deben someterse previamente a una digestión ácida.
El principio de este método consiste en que los iones de calcio y magnesio
forman complejos estables con etilendiaminotetra-acetato disódico. El punto
final de la titulación es detectado por el indicador Negro de Eriocromo T, el
cual posee rosado en la presencia de calcio y magnesio y un color azul
cuando los cationes están formando complejo con EDTA

Equipos y materiales:
Bureta
Erlenmeyers de vidrio, preferiblemente de 200-300 ml
Agitador magnético
Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique
alguna especificación.
Solución EDTA 0.01M:
Solución Reguladora para Dureza Total: pesar y disolver 16.9 g de cloruro
de amonio (NH4Cl) en 143 ml de hidróxido de amonio concentrado (NH4OH).
Añadir 1.25 g de sal de magnesio de EDTA. Enrasar con agua en matraz
aforado de 250 ml.
Indicador Negro de Eriocromo T

PROCEDIMIENTO

 Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua o una alícuota diluida

adecuadamente hasta 50 ml con agua destilada y transfiera a un
erlenmeyer de 250 ml.
 Adicione 1 ml de solución reguladora de amonio y mezcle.
 Agregue dos gotas de la solución indicadora (negro de Eriocromo T), o si
el indicador se preparó en forma sólida adicione con la cucharilla de
medición una pequeña cantidad de indicador.
 Agite hasta completar la disolución del indicador. Si aparece un color
azul la dureza total es igual a cero (0), si la coloración es vino tinto
continúe con el paso siguiente.
 Titule la muestra con la solución estándar de EDTA 0,01M, dispense
desde una bureta y agite constantemente. Cuando desaparezca la
 coloración vino tinto, adicione gota a gota el EDTA hasta que aparezca
un color azul.
 Anote el volumen de la solución EDTA gastado.
 Si no se observa claramente el punto final de la titulación, es posible que
en la muestra existan interferencias. Para solucionar esto, a la alícuota
de muestra a ser analizada realícele el tratamiento con el inhibidor de
interferencias adecuado y titule la muestra nuevamente.

CALCULOS:
Aplique la siguiente relación para calcular la dureza total (DT) expresada en
mg de CaCO3/L

DUREZA CALCICA
Determinar por titulometría con EDTA, la dureza de calcio, y la
concentración de calcio y/o magnesio en una muestra de agua.
Fundamento:
En aguas frescas el mecanismo de solución reguladora está constituido
principalmente por el equilibrio entre el dióxido de carbono y los iones
bicarbonato y carbonato. La dureza está basada en las concentraciones de
las sales de calcio y magnesio y se usa como una medida de la calidad del
agua potable. Los compuestos de calcio se usan en la industria farmacéutica
en la preparación de pigmentos, fertilizantes y plastificantes y en fotografía.
La presencia de calcio en aguas de abastecimiento se debe a que estas pasan
por depósitos de piedras calizas, dolomitas, yeso, etc. La concentración
puede estar en un rango de cero a varios cientos de miligramos en un litro
de agua, lo cual depende del origen y del tratamiento al cual ha sido
sometida. Pequeñas concentraciones de carbonato de calcio combaten la
corrosión de los tubos de metal por la formación de una capa protectora. Un
contenido apreciable de sales de calcio al calentarse forma incrustaciones
dañinas en calderas, tubos y utensilios de cocina.
Para reducir el contenido de calcio y la dureza se usan tratamientos
químicos (ablandamiento de aguas) como osmosis inversa, electrodiálisis o
intercambio iónico.
Cuando se agrega ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) o sus sales a un
agua que contenga iones calcio y magnesio, este forma complejos primero
con el calcio, si el pH es lo suficientemente alto (pH 12-13) para precipitar
cuantitativamente e magnesio como hidróxido (Mg(OH)), es posible
determinar solamente el calcio en presencia de un indicador (murexida,
negro azulado de Eriocromo R) de tal forma que cuando todo el calcio haya
formado complejos con el EDTA se da un cambio nítido de color.
Equipos y materiales:
Bureta
Erlenmeyers de vidrio, preferiblemente de 200-300 ml
Agitador magnético
Reactivos:
Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua
desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique
alguna especificación.
Solución EDTA 0.01M:
Solución de hidróxido de sodio 1N
Indicador Murexida

PROCEDIMIENTO

 Mida en probeta 50 ml de la muestra de agua problema o una alícuota

diluida hasta 50 ml con agua destilada y transfiera a un erlenmeyer de
250ml.
 Adicione 2,0 ml de solución de hidróxido de sodio 1N para elevar a un
pH de 12 a 13.
 Adicione 0,1 a 0,2 g de mezcla sólida de indicador (1 o 2 gotas si es
solución). Agite hasta la disolución del indicador.
 Titule inmediatamente para evitar la precipitación del CaCO 3, y la
descomposición del indicador; adicione gota a gota la solución de EDTA,
 desde una bureta y con agitación continua hasta obtener el cambio de
color del indicador usado. Si utiliza murexida use 1 o 2 gotas de titulante
en exceso para estar seguro del cambio de color.

Cálculos: