Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Este estándar byfue
internacional Google
desarrollado de acuerdo con principios reconocidos internacionalmente sobre estandarización establecidos en la Decisión sobre Principios para el
Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (TBT) de la Organización Mundial del Comercio.
Designación: D7619 − 17
Método de prueba estándar para
Dimensionamiento y conteo de partículas en destilados ligeros y medios
Combustibles, por Contador Automático de Partículas1,2
Esta norma se emite con la designación fija D7619; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el
año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un superíndice épsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión
o reaprobación.
Este estándar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.
1. Alcance* 1.4 Esta norma internacional se elaboró de acuerdo con los principios de
normalización reconocidos internacionalmente establecidos en la Decisión sobre
1.1 Este método de prueba utiliza un contador de partículas automático
los principios para el desarrollo de normas, guías y recomendaciones
específico2 (APC) para contar y medir el tamaño de partículas de suciedad
internacionales emitida por el Comité de Obstáculos Técnicos al Comercio (OTC)
dispersas, gotas de agua y otras partículas, en combustible destilado ligero y
medio, y biocombustibles como biodiesel y mezclas de biodiesel. , en el rango de la Organización Mundial del Comercio.
general de 4 µm(c) a 100 µm(c) y en las bandas de tamaño ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y
≥14 µm(c). 2. Documentos de referencia
NOTA 1: los combustibles con especificación militar y ASTM que caen dentro del
alcance de este método de prueba incluyen Especificaciones: D975 grados 1D y 2D, 2.1 Normas ASTM:3
D1655, D3699, D4814 (ver 14.1.1.1), D6751, D7467, grados destilados de D396 y D2880, Especificación D396 para aceites
MIL DTL83133 y MILDTL16884.
combustibles D975 Especificación para aceites
NOTA 2: para los fines de este método de prueba, las gotas de agua se cuentan como
combustibles diesel D1655 Especificación para combustibles
partículas y las partículas aglomeradas se detectan y cuentan como una sola partícula más
grande. La suciedad incluye partículas biológicas. Aunque se mide el área proyectada de de turbinas de aviación D2880 Especificación para aceites
una partícula, esta se expresa como el diámetro de una esfera a los efectos de este método combustibles de turbinas de gas D3699
de prueba. Especificación para queroseno D4057 Práctica para el muestreo manual de petróleo y
NOTA 3: la notación (c), utilizada con tamaños de partículas, se utiliza para indicar que Productos derivados del petróleo
el aparato ha sido calibrado de acuerdo con ISO 11171.
D4177 Práctica para muestreo automático de petróleo y
Estrictamente, esto solo se aplica a partículas de hasta 50 µm.
Productos derivados del petróleo
NOTA 4: este método de prueba se puede usar para bandas de tamaños de partículas
de hasta 100 µm(c), sin embargo, la precisión solo se ha determinado para las bandas de D4814 Especificación para motor de encendido por chispa automotriz
tamaño ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm (C). Todas las medidas son por mililitro. Combustible
D5854 Práctica para mezclar y manipular muestras líquidas de petróleo y
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben considerarse estándar. No se productos derivados del petróleo
incluyen otras unidades de medida en este D6300 Práctica para la determinación de la precisión y el sesgo
estándar. Datos para uso en métodos de prueba para productos derivados del petróleo y
Lubricantes
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los
hubiere, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma D6751 Especificación para existencias de mezcla de combustible biodiésel
(B100) para combustibles de
establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. destilación media D7467 Especificación para aceite combustible diésel, mezcla
de biodiésel (B6 a B20)
2.2 Anexos de ASTM:4
ADJ6300 D2PP Determinación de datos de precisión y sesgo para uso en
1 métodos de prueba para productos derivados del petróleo 2.3
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D02 de ASTM sobre Productos de
Petróleo, Combustibles Líquidos y Lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité D02.14 sobre Normas ISO:5 ISO 11171
Estabilidad, Limpieza y Compatibilidad de Combustibles Líquidos. Potencia de fluido hidráulico—Calibración de contadores automáticos de
partículas para líquidos
Edición actual aprobada el 1 de julio de 2017. Publicado en julio de 2017. Aprobado originalmente
en 2010. Última edición anterior aprobada en 2012 como D7619 – 12b. DOI: 10.1520/D761917.
3
Para consultar las normas de ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o comuníquese
2
La única fuente del aparato conocida por el comité en este momento es SETAAvCount, disponible con el Servicio al cliente de ASTM en service@astm.org. Para obtener información sobre el volumen del
en StanhopeSeta, London Street, Chertsey, Surrey KT16 8AP Reino Unido. Si conoce proveedores Libro anual de normas de ASTM , consulte la página Resumen del documento de la norma en el sitio
alternativos, proporcione esta información a la sede internacional de ASTM. Sus comentarios recibirán web de ASTM.
4
una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable,1 a la que puede asistir. Fuera de impresión.
5
Disponible en el Instituto Nacional Estadounidense de Estándares (ANSI), 25 W. 43rd St.,
4to piso, Nueva York, NY 10036, http://www.ansi.org.
*Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de este estándar
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 194282959. Estados Unidos
1
Machine Translated by Google
D7619 − 17
ISO 4406 Potencia de fluido hidráulico—Fluidos—Método para sensor causando una reducción del voltaje de salida del sensor.
Codificación del Nivel de Contaminación por Partículas Sólidas La caída de voltaje es una función del tamaño de partícula/gota. Cada partícula
Especificación ISO 12103A1 para polvo de prueba ultrafino detectada se cuenta, mide y registra. Una vez completada la prueba, el software
(UFTD) calcula y muestra el número de eventos de oscurecimiento para cada una de las
Especificación ISO 12103A3 para polvo de prueba medio (MTD) bandas de tamaño predeterminadas.
2.4 Especificaciones del Departamento de Defensa de
4.2 La muestra de prueba se mezcla en su recipiente para suspender las
EE. UU.:6 MILDTL83133 Combustible de turbina, aviación, tipo queroseno, partículas. Al iniciar una prueba, el contador automático de partículas (APC)
JP8 (NATO F34), NATO F35 y JP8+100 (NATO F37)
extrae la muestra de prueba directamente de un contenedor de muestras de
prueba (consulte la Fig. A1.1). La secuencia de prueba comienza lavando la
MILDTL16884 Combustible, Destilado Naval 2.5
celda de medición óptica y las tuberías con 30 ml de la muestra de prueba. A esto
Estándar del Instituto de Energía:7 le sigue inmediatamente la prueba de una muestra de prueba de 10 ml donde se
IP 565 Determinación del nivel de limpieza del combustible de turbinas de
cuentan las partículas en cada una de las bandas de tamaño especificadas. A
aviación: método de contador de partículas automático portátil continuación, se repite este lavado y medición. Si la banda de tamaño ≥4 µm(c),
por ml, las mediciones concuerdan en un 10 % o en 200 conteos, las medidas de
3. Terminología
cada una de las bandas de tamaño se promedian para cada banda de tamaño
3.1 Definiciones de términos específicos de esta norma: 3.1.1 para dar resultados, por ml, para cada banda de tamaño.
partículas, n: partículas sólidas y gota de agua dispersa
Lets que son detectados y contados por este método de prueba.
5. Importancia y uso
3.1.2 recuento de partículas, n: la suma del número de sólidos
partículas y gotas de agua dispersas. 5.1 Este método de prueba está diseñado para uso en el laboratorio o en el
campo para evaluar la limpieza de combustibles destilados y biocombustibles
3.1.3 tamaño de partícula, µm(c), n: el diámetro equivalente del área proyectada
líquidos. No es aplicable a aplicaciones en línea o en línea.
de partículas esféricas que pasan a través de la celda de detección de acuerdo
con ISO 11171. 5.2 Este método de prueba ofrece una ventaja sobre los métodos de filtración
3.1.4 recuento acumulativo del tamaño de partículas, n: el número total de tradicionales, ya que es una prueba rápida y precisa, y una ventaja sobre los
partículas por ml, en bandas de tamaño, ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm(c), 3.1.4.1 métodos visuales, ya que no es subjetivo.
Discusión— 5.3 Un aumento en el conteo de partículas puede indicar un cambio en la
Automático los contadores de partículas también pueden contar el número condición del combustible causado por almacenamiento o transferencia, por ejemplo.
total de partículas por ml, en bandas de tamaño, además de las de 3.1.4, hasta
5.4 Los altos niveles de partículas pueden causar obstrucciones en los filtros
≥100 µm.
y tener un impacto serio en la vida útil de las bombas, inyectores, pistones y otras
3.1.5 Códigos ISO, n—un método estándar para codificar el nivel partes móviles. El conocimiento del tamaño de las partículas en relación con la
de contaminación por partículas. metalurgia puede proporcionar información vital, especialmente si la dureza de
3.1.5.1 Discusión: los resultados se expresan mediante códigos ISO según lo las partículas también se conoce de otras fuentes.
especificado en ISO 4406. Estos códigos se escriben en forma de x/y/z, donde x,
5.5 Este método de prueba especifica un requisito mínimo para informar las
y y z son códigos ISO equivalentes a los recuentos acumulativos, por ml, para
mediciones en bandas de tamaño de partículas (ver A1.1.2).
bandas de tamaño de partícula ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm(c) respectivamente.
Algunas aplicaciones específicas pueden requerir mediciones en otras bandas de
Un ejemplo de esto se da en el Apéndice X1.
tamaño de partículas.
5.6 La obtención de una muestra representativa y el seguimiento de los
NOTA 5—Todos los conteos de partículas son por
procedimientos y plazos recomendados para la preparación de muestras y
mililitro. 3.1.6 límite de error de coincidencia, n: la concentración más alta de muestras de ensayo es especialmente importante con los métodos de recuento
polvo de prueba ultrafino ISO (ISO 12103A1 o ISO UFTD) que se puede contar
de partículas. (Ver Secciones 8, 10, 14.1.4 y Nota 8.)
con un contador automático de partículas con menos del 5 % de error resultante
5.7 Este método de prueba también se puede utilizar para estimar el recuento
de la presencia de más de una partícula en la trayectoria óptica del sensor/láser
total de partículas, excluidas las gotas de agua libre, en los combustibles para
a la vez.
turbinas de aviación mediante un pretratamiento químico del combustible.
3.1.7 muestra de prueba, n: una alícuota de la muestra de prueba. (Consulte
Consulte el Apéndice X2.
la Sección 10).
6. Aparato 6.1
4. Resumen del método de prueba2
Contador automático de partículas (APC)2: funciona según el principio de
4.1 La celda de medición óptica comprende una fuente de luz y un sensor oscurecimiento de la luz láser y consta de una celda de medición óptica, bomba
óptico. El principio de funcionamiento es la medición del oscurecimiento de la luz doble bidireccional, electrónica y software para analizar la muestra de prueba y
láser. Partículas/gotas entrenadas dentro de la muestra de prueba proyectan mostrar e imprimir los datos de medición de partículas. . (Ver Anexo A1.)
sombras en la óptica
6.2 Recipiente de muestra de prueba, cilíndrico, hecho de vidrio u otro material
6
Las copias de estos documentos están disponibles en línea en https://assist.dla.mil/ adecuado, de al menos 125 ml de volumen con provisión para sostener el tubo
quicksearch/ o http://assistdocs.com/ o en el mostrador de pedidos de documentos de
de entrada de la muestra de prueba al menos 10 mm por encima del fondo del
estandarización, 700 Robbins Avenue, Building 4D, Philadelphia, PA 191115094 .
7
Disponible en Energy Institute, 61 New Cavendish St., Londres, W1G 7AR, Reino contenedor, y una tapa con un sello interno inerte adecuado .
Unido, http://www.energyinst.org.
2
Machine Translated by Google
D7619 − 17
NOTA 6: se recomienda que se usen recipientes de vidrio para muestras de prueba 9. Preparación del aparato 9.1
para evitar cualquier problema potencial con partículas adheridas al interior de los
recipientes debido a la electricidad estática que podría ocurrir con algunas muestras o Asegúrese de que el APC2 esté configurado de acuerdo con las instrucciones
algunos recipientes de muestras. de funcionamiento del fabricante del instrumento y los requisitos de verificación
y calibración establecidos en la Sección 11 y A1.1.4.
6.3 Contenedor de desechos, para recolectar la muestra de prueba analizada.
6.4 Aparato de filtración, de propósito general para filtrar heptano u otros
9.2 Asegúrese de que el modo de operación, especificado para esta prueba
solventes.
método por el fabricante, es seleccionado.
6.4.1 Filtros, celulosa, fibra de vidrio o policarbonato 0,45 µm.
9.3 Limpie el exterior del tubo de entrada del espécimen de prueba antes de
cada secuencia de prueba, lavando el exterior con heptano limpio u otro solvente
6.5 Impresora, para registrar detalles de las mediciones y resultados. filtrado.
9.4 Al comienzo de cualquier régimen de prueba diario, inicie una secuencia
de prueba usando heptano filtrado.
7. Reactivos y Materiales
9.5 Si se analiza una muestra de prueba que tiene una medida de ≥4 µm(c)
7.1 Fluidos de verificación y calibración8: que contengan polvo de prueba
de más de 20 000 partículas por ml, realice una secuencia de prueba completa
medio (MTD) de ISO, como se especifica en la especificación ISO 12103A3.
(dos lavados y dos mediciones como se muestra en la Sección 12) usando
heptano filtrado para limpiar y enjuagar . la celda de medición y el interior de la
7.2 Heptano: grado reactivo filtrado hasta 0,45 µm. tubería de conexión antes de probar otras muestras de prueba.
7.2.1 Preparar el heptano filtrando a través de un filtro de 0,45 µm (ver 6.4.1)
contenido en un aparato de filtración (ver 6.4) Ver 10.2.1. Almacenar en un
recipiente preparado de acuerdo con 10.2. 10. Preparación de muestras de prueba
(Advertencia: extremadamente inflamable, peligro para la salud). 10.1 Agite suavemente la muestra en su recipiente, durante al menos un
minuto, lo suficiente para garantizar que se pueda introducir una muestra de
8. Muestreo prueba representativa en el recipiente de la muestra de prueba.
10.1.1 Es esencial tomar una muestra de prueba representativa, pero evite la
8.1 A menos que se especifique lo contrario, tome una muestra de al menos
mezcla mecánica o la mezcla vigorosa ya que esto puede modificar las partículas,
100 mL de acuerdo con las Prácticas D4057, D5854, D4177 u otras prácticas de
romper las partículas aglomeradas y arrastrar aire.
muestreo comparables.
(Ver 14.1.4.)
8.2 Es esencial tomar una muestra representativa, pero evite la mezcla 10.1.2 Se puede lograr una agitación consistente ya sea: (a) volteando el
mecánica ya que esto puede modificar las partículas, romper partículas recipiente de la muestra, a mano o usando un volteador mecánico automático
aglomeradas y arrastrar aire. (Ver 14.1.4 y 10.1.2.) adecuado, de un extremo a otro durante un mínimo de 60 revoluciones a
aproximadamente 1 revolución por segundo; (b) invertir el recipiente de la
8.3 Utilice recipientes de muestra que sean capaces de transportar la muestra
muestra de un lado a otro un mínimo de 60 veces a aproximadamente 1 ciclo por
sin contaminación. Ejemplos de estos son recipientes de vidrio de color ámbar o
segundo; o (c) utilizando un rodillo de barril y rodillo durante un mínimo de 60
de metal completamente revestidos con epoxi con una tapa roscada, equipada
rotaciones. Se pueden usar otras formas de agitar suavemente la muestra,
con un revestimiento inerte, que forma un sello con el recipiente.
siempre que se logre una muestra de prueba representativa.
8.4 Antes de tomar la muestra, enjuague los recipientes de muestra con el
10.2 Use un contenedor de muestra de prueba limpio o enjuague el interior
producto a muestrear al menos tres veces. Cada enjuague deberá utilizar un
del contenedor tres veces con la muestra que se va a probar. Cada enjuague
producto equivalente al 10 % al 20 % del volumen del envase. Un enjuague debe
deberá utilizar un producto equivalente al 10 % al 20 % del volumen del envase.
incluir cerrar y agitar el recipiente por un mínimo de 5 s y luego drenar el producto.
Un enjuague debe incluir cerrar y agitar el recipiente por un mínimo de 5 s y
luego drenar el producto. Alternativamente, el contenedor de la muestra de
8.5 No llene el recipiente de la muestra a más del 90 % de su capacidad. prueba se puede limpiar lavándolo a fondo con heptano filtrado (ver 7.2) y luego
El sobrellenado afecta la preparación de la muestra de prueba como se especifica se deja secar en un ambiente limpio.
en 10.1.
8.6 Asegúrese de que cualquier alícuota o subdivisión de la muestra dé como
10.2.1 La eficacia de la limpieza del contenedor de la muestra de prueba
resultado que se tomen muestras representativas y que permanezcan en el
puede verificarse analizando una muestra de heptano filtrado (ver 7.2), en el
recipiente de muestra original. 10.1.2 y 10.1 recomiendan procedimientos
contenedor de la muestra de prueba limpia; esto debería dar un conteo de menos
adecuados con respecto a este método de prueba de conteo de partículas.
de 100 conteos para la medición de ≥4 µm(c).
10.3 Inmediatamente después de agitar suavemente, vierta la muestra
mezclada en el recipiente de muestra de prueba y coloque una tapa limpia.
8 La única fuente de fluidos de verificación y calibración conocida por el comité
en este momento es StanhopeSeta, London Street, Chertsey, Surrey KT16 8AP Asegúrese de que el recipiente de la muestra de prueba esté lleno en menos del 90 %.
Reino Unido. Si conoce proveedores alternativos, proporcione esta información a NOTA 7—Las muestras agitadas en exceso o mecánicamente pueden dar como
la sede internacional de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa resultado la formación de microburbujas finamente dispersas que se contarán como
consideración en una reunión del comité técnico responsable,1 a la que puede asistir. partículas sólidas. Los especímenes de prueba que reciben tratamiento ultrasónico pueden resultar en
3
Machine Translated by Google
D7619 − 17
ruptura de partículas aglomeradas en otras más pequeñas que pueden afectar los recuentos mínimo de 60 revoluciones a aproximadamente 1 revolución por segundo, o
de partículas.
(b) invertir el recipiente del espécimen de prueba de un lado a otro un
mínimo de 60 veces a aproximadamente 1 ciclo por segundo. Se pueden
11. Verificación y calibración del aparato2
usar otras formas de agitar suavemente la muestra siempre que se logre
11.1 Verificación: una muestra de prueba representativa.
11.1.1 Verificar el correcto funcionamiento del APC por lo menos cada 6
12.2 Está permitido analizar la muestra directamente del recipiente de la
meses o con mayor frecuencia si así lo requieren los controles de calidad
muestra si el recipiente de la muestra, el cierre del recipiente y el volumen
locales, utilizando el fluido de verificación (ver 7.1) de acuerdo con 11.1.1.1
de la muestra permiten que el contador automático de partículas extraiga la
y la Sección 12. El resultado obtenido será igual o menor que R/√2 de la
muestra de prueba y la muestra se ha agitado suavemente como se describe
medición más la incertidumbre del fluido de verificación, a partir del valor
en 10.1 . Sin embargo, la muestra restante podría no ser adecuada para
certificado ≥4 µm(c) del fluido de verificación, donde R es la reproducibilidad
llevar a cabo otros tipos de métodos de prueba debido a la posible
de la prueba. Si el resultado obtenido no está dentro de esta cifra, asegúrese
contaminación cruzada.
de que la preparación de la muestra esté de acuerdo con las instrucciones
NOTA 10: la prueba directamente desde el recipiente de muestra reduce la posibilidad de
del fabricante, verifique la fecha de validez del fluido de verificación y realice
introducir contaminación de partículas en la muestra de prueba.
una prueba adicional utilizando el heptano filtrado para confirmar que el
12.3 Asegúrese de que el tubo de entrada del espécimen de prueba limpio esté lo
tubo de entrada y el ensamblaje de la celda están libres de contaminantes
suficientemente por debajo del nivel del combustible para permitir que se use suficiente
Luego repita la verificación. Si el resultado aún no está dentro de la
tolerancia permitida, comuníquese con el fabricante. combustible (80 ml) para las secuencias de prueba.
12.4 Asegúrese de que el tubo de entrada de la muestra de prueba no
11.1.1.1 Siga las instrucciones del fabricante para preparar toque los lados y no esté dentro de los 10 mm del fondo del contenedor de
el fluido de verificación. la muestra de prueba, para evitar posibles obstrucciones.
NOTA 8. Si no se preacondiciona correctamente el material de verificación, los recuentos 12.5 Inicie la secuencia de prueba (ver 12.1) de acuerdo con las
de partículas pueden no cumplir con los criterios de verificación especificados en 11.1.1 y instrucciones del fabricante. La tabla 1 muestra la prueba se
11.1.1.1.
secuencia
11.2 Calibración:
12.6 La tasa de flujo de la muestra de prueba debe ser fija y no ajustable
11.2.1 El APC debe calibrarse de acuerdo con la norma ISO 11171 al por el operador, y debe ser la misma para prueba, verificación y calibración.
menos cada 12 meses o con mayor frecuencia si así lo exigen los controles
de calidad locales o el fabricante.
12.7 La bomba extrae 30 mL del espécimen de prueba a través del tubo
11.2.1.1 Siga las instrucciones del fabricante con respecto a la calibración
de entrada del espécimen de prueba y directamente a la celda de medición
de fábrica o la calibración en el sitio usando el software integral de
óptica para enjuagar y limpiar. A continuación, se extrae una muestra de
autoverificación y calibración automática.
prueba de 10 ml en la celda de medición óptica para su medición. Registrar
11.2.2 La tasa de flujo del espécimen de prueba a través de la celda de
las medidas que serán por mL.
medición debe ser la misma para calibración, verificación y prueba.
11.2.3 Después de la calibración, verificar el correcto funcionamiento del 12.8 Inmediatamente, comenzando dentro de aproximadamente 15 s de
APC de acuerdo con 11.1. la finalización de la primera medición de prueba, repita el lavado de 30 ml y
la medición de prueba de 10 ml.
12. Procedimiento
12.9 Promedie las dos mediciones de ≥4 µm(c) de 12.7 y 12.8. Si se
12.1 Antes de comenzar una prueba, agite suavemente la muestra de cumple alguno de los criterios descritos en 12.9.1 y 12.9.2 , el resultado es
prueba, como se preparó en 10.1 10.3, durante un mínimo de 1 min y el promedio de cada una de las bandas de tamaño de conteo de partículas.
luego espere aproximadamente 60 s antes de comenzar inmediatamente la
prueba. Si la prueba no se inicia dentro de aproximadamente 90 s después 12.9.1 La diferencia entre las dos mediciones de ≥4 µm(c) (por ml) de
de agitar, vuelva a agitar suavemente la muestra de prueba durante un minuto más.
12.7 y 12.8 es inferior al 10 % de su promedio.
NOTA 9: Estos 60 s a 90 s incluyen el tiempo para colocar el tubo de entrada del
espécimen de prueba en su lugar. 12.9.2 La diferencia entre las dos mediciones de ≥4 µm(c) (por ml) de
12,7 y 12,8 es inferior a 200 partículas.
12.1.1 Se puede lograr una agitación consistente ya sea: (a) volteando
el recipiente de la muestra de prueba, a mano o usando un volteador 12.10 Si la diferencia entre las dos medidas ≥4 µm(c) de 12.7 y 12.8 no
mecánico automático adecuado, de un extremo a otro durante un cumple ninguno de los criterios
TABLA 1 Secuencia de prueba automatizada
Tiempo,
Proceso Agitar Preparar Enjuagar Contar Enjuagar Contar
segundos
4
Machine Translated by Google
D7619 − 17
descrito en 12.9.1 y 12.9.2, repita el lavado de 30 ml y la medición de 10 ml una o los datos no están disponibles) mientras que solo 5 participaron en este estudio
dos veces más hasta que se cumpla cualquiera de los criterios. Si no es posible interlaboratorio de 2006. (La práctica D630006 solo requirió un mínimo de 5
cumplir con ninguno de los criterios o si no hay suficiente muestra de prueba, laboratorios). Los detalles completos del análisis estadístico se proporcionan en el
informe la última medición (12.8) y la no conformidad, o repita toda la secuencia de informe de investigación.9
prueba con una muestra de prueba nueva. 14.1.4 Como la precisión se determinó a partir de los resultados obtenidos en
un solo lugar, la reproducibilidad puede no ser comparable cuando se comparan
NOTA 11—Ejemplo: Si las dos mediciones ≥4 µm(c) de 12.7 y 12.8 son 500 partículas los resultados obtenidos en diferentes momentos y lugares, debido al muestreo,
y 600 partículas, el 10 % de su promedio sería 55 partículas. Como la diferencia entre transporte, almacenamiento y factores ambientales. En la práctica, dos resultados
las mediciones es de 100 partículas, no se cumpliría el criterio de 12.9.1 ; sin embargo,
obtenidos de diferentes lugares serían aceptables si su diferencia no excediera la
como la diferencia entre las dos mediciones es inferior a 200 partículas, se cumple el
segundo criterio de 12.9.2 y el resultado será el promedio de los dos recuentos de reproducibilidad publicada. En caso de disputa o inquietud con respecto a los
partículas, a saber, 550 para la banda de tamaño ≥4 µm(c). recuentos de partículas de una muestra, se recomienda que ambas partes analicen
las muestras recién obtenidas en el lugar de almacenamiento a granel utilizando
NOTA 12— Se puede probar heptano filtrado (ver 7.2) u otro solvente adecuado
los mismos procedimientos de muestreo. Esto asegura que muestras nominalmente
entre pruebas de muestras de prueba para verificar que el APC y su tubo de suministro
idénticas sean probadas por una o ambas partes y se aplicará la precisión que se
de muestras de prueba estén libres de contaminación remanente de las pruebas
anteriores. muestra en 14.2 y 14.3 .
12.11 Siga las instrucciones del fabricante con respecto a los procedimientos
para apagar el APC.
NOTA 13: las muestras de prueba utilizadas en el ILS se prepararon y subdividieron
13. Informe con cuidado para garantizar que fueran nominalmente idénticas según lo requerido por
14.2 y 14.3. Las técnicas de muestreo que no aseguran que la muestra sea
13.1 Informe la siguiente información: 13.1.1 Una
representativa podrían generar resultados diferentes en diferentes lugares (ver 14.1.4).
referencia a este método de prueba.
13.1.2 La identificación de la muestra. NOTA 14: el Apéndice X1 muestra la precisión en forma tabular y gráfica en relación
13.1.3 La fecha de la prueba. con los recuentos de partículas y los códigos ISO.
13.1.4 Recuento acumulativo del tamaño de partículas de al menos ≥4 µm(c), 14.2 Repetibilidad, r—La diferencia entre dos resultados de prueba, obtenidos
≥6 µm(c) y ≥14 µm(c) todos por ml. por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operación
13.1.5 Codificación ISO, según ISO 4406 para ≥4 µm(c), ≥6 µm(c), ≥14 µm(c). constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y
(Consulte el Apéndice X1.) correcta del método de prueba, excedería el valor dado en un solo caso en 20.
13.1.6 Cualquier desviación, por acuerdo o no, de la
procedimientos especificados. La Tabla 2 muestra la repetibilidad y los rangos aplicables para tamaños de
13.1.7 En caso de disputa, informe también el modelo de instrumento utilizado partículas (recuento acumulativo) ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm(c).
y la versión de software instalada.
14.3 Reproducibilidad, R: la diferencia entre dos resultados de prueba únicos e
14. Precisión y sesgo
independientes, obtenidos por diferentes operadores que usan diferentes aparatos
14.1 El estudio de precisión: 14.1.1 en material de prueba idéntico, a la larga, en el funcionamiento normal y correcto
Los valores de precisión dados en 14.2 y 14.3 se derivaron de un estudio de del método de prueba, excedería el valor dado en solo un caso en 20. La tabla 2
laboratorio de múltiples productos de 2006 que utilizó 5 instrumentos similares y 5 muestra la reproducibilidad y los rangos aplicables para tamaños de partículas
operadores en una sola ubicación, para analizar 15 muestras por duplicado y en (recuento acumulativo) ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm(c).
orden aleatorio. Los tipos de muestra comprendían diésel para automóviles,
biodiésel, mezcla de biodiésel, gasóleo, queroseno (combustibles para turbinas de
14.4 Sesgo: este método de prueba no tiene sesgo porque los resultados
aviación Jet A1 y JP8), diésel marino y gasolina. Se encontró que una de las
de la prueba se definen únicamente en términos de este método de prueba.
muestras estaba por encima del límite de error de coincidencia (ver 3.1.6) y, por lo
tanto, los resultados de esta muestra pueden no ser representativos y esta muestra 15. Palabras clave
no se incluyó en el análisis estadístico. Se descartó otra muestra ya que se
15.1 conteo automático de partículas; diesel automotriz; biodiésel; limpieza del
encontró que las partículas eran inestables.
combustible; gasóleo; gasolina; queroseno; diésel marino
14.1.1.1 Las dos muestras de gasolina utilizadas en el ILS no eran mezclas de
gasolina y alcohol.
9
Los datos de respaldo se han archivado en la sede de ASTM International y se pueden obtener
14.1.2 El rango de viscosidad de las muestras utilizadas en el estudio de
solicitando el Informe de investigación RR:D021696. Comuníquese con el Servicio de atención al
laboratorio fue de 0,7 mm2 /sa 4,6 mm2 /sa 40 °C. Se pueden probar viscosidades cliente de ASTM en service@astm.org.
fuera de este rango, pero la precisión podría verse afectada. Los contadores
automáticos de partículas generalmente pueden medir muestras con viscosidades TABLA 2 Precisión y rango para 1 mL
mucho más altas.
Parámetro Gama de repetibilidad, reproducibilidad,
14.1.3 La precisión se obtuvo mediante el examen estadístico de los resultados Bandas de tamaño Resultados r R
de las pruebas de laboratorio de acuerdo con la práctica D6300 utilizando ADJ6300 $ 4 µm(c) 36949633 0,6095X0,85 0,6095X0,85 0,8542X0,85
D2PP. Se cumplieron los grados de libertad requeridos (>30) por la Práctica 0,74X0,75 $ 14 µm(c) 43568 $ 6 µm(c) 8214013 0,8542X0,85
donde: X es el promedio
de los resultados que se comparan 0,5846X
D630007 , sin embargo, la Práctica D630007 ahora requiere un mínimo de 6
laboratorios (si el programa piloto es satisfactorio).
5
Machine Translated by Google
D7619 − 17
ANEXO
(Información obligatoria)
A1. APARATO CONTADOR AUTOMÁTICO DE PARTÍCULAS (APC)
A1.1 General: el aparato es autónomo y automático, con control por para ser probado. Por ejemplo, se sabe que muestras como los ésteres metílicos
microprocesador de la bomba, válvula de cambio y sensor para secuencias de de ácidos grasos (FAME) no son compatibles con algunos tipos de caucho y otros
medición y lavado. materiales.
La Fig. A1.1 muestra la configuración del APC.
A1.1.6 Los resultados (por ml) deben registrarse electrónicamente y/o
A1.1.1 Principio: el APC funciona según el principio de oscurecimiento de la imprimirse (ver 6.5).
luz y es adecuado para contar y medir el tamaño de partículas dentro del rango
de 4 µm(c) a más de 14 µm(c). A1.2 Válvula de cambio automático: para permitir que la muestra fluya a través
de la celda de medición óptica de manera continua, junto con la bomba doble,
A1.1.2 Se proporcionan resultados acumulativos para al menos las bandas de
desde la entrada hasta la salida.
tamaño ≥4 µm(c), ≥6 µm(c) y ≥14 µm(c) e incluyen los códigos ISO 4406
asociados. Todos los resultados son por ml. Se pueden proporcionar resultados
acumulativos para otras bandas hasta ≥100 µm, pero no se ha determinado la A1.3 Bomba doble : volumen fijo (10 ml nominales por cada carrera) accionado
precisión para estas otras bandas. por un motor de velocidad constante controlado por un microprocesador para
A1.1.3 El aparato APC tiene un límite de error de coincidencia de 60 000 garantizar que fluya un volumen fijo a través de la celda de medición a un caudal
nominal constante de 30 ml/min.
partículas/mL como se define en 3.1.6 y como se mide en ISO 11171. Son
posibles recuentos al menos tan altos como 100 000, pero la exactitud y la
precisión del recuento se verán afectadas por recuentos de partículas superiores
A1.4 Láser: fuente de luz de diodo láser de 5 mW, longitud de onda 670 nm 6
a 60 000.
5 nm.
A1.1.4 La calibración debe estar de acuerdo con ISO 11171 (ver 11.2).
A1.5 Montaje del tubo de suministro de muestras de prueba:
A1.1.5 Consulte la especificación APC del fabricante para asegurarse de que A1.5.1 Tubo flexible transparente para conexión al conector de entrada.
los sellos y los tubos sean compatibles con el tipo de muestra
A1.5.2 Adaptador de longitud ajustable para permitir el uso de contenedores
de muestras de prueba de diferentes dimensiones.
A1.5.3 Tapa del recipiente de la muestra de prueba para evitar la entrada de polvo.
A1.6 Software de calibración —Software automático integral, con función de
autocomprobación, para permitir la calibración en el sitio junto con los fluidos de
verificación y calibración (ver 7.1) y las instrucciones del fabricante.
A1.7 Comprobaciones previas a la medición. Las siguientes comprobaciones
se realizarán automáticamente:
A1.7.1 Operación e intensidad de la fuente láser.
A1.7.2 Estado de los sensores.
HIGO. A1.1 Contador automático de partículas A1.7.3 Tensiones de alimentación.
6
Machine Translated by Google
D7619 − 17
ANEXOS
(Información No Obligatoria)
X1. REPRESENTACIÓN TABULAR Y GRÁFICA DE LA PRECISIÓN
NOTA X1.1: las tablas X1.1X1.3 muestran el rango de recuentos de NOTA X1.2: el código ISO 18/16/13 indica que hay de 1301 a 2500
partículas por ml representado por los códigos ISO y la precisión por ml partículas de ≥4 µm(c) (consulte la Tabla X1.1), de 321 a 640 partículas de ≥6
(repetibilidad r y reproducibilidad R) para el número mínimo y máximo de µm(c) (consulte la Tabla X1 .2) y de 41 a 80 partículas de ≥14 µm(c) (ver Tabla X1.3).
partículas representado por cada ISO número de código.
TABLA X1.1 Precisión tabulada para $4 µm(c)
$4 µm(c) YO ASI r R
Partículas CÓDIGO Recuentos de partículas Recuentos de partículas
7
Machine Translated by Google
D7619 − 17
HIGO. X1.1 Gráfico de % de precisión para $4 µm(c)
TABLA X1.2 Precisión tabulada para $6 µm(c)
$6 µm(c) YO ASI r R
Partículas CÓDIGO Recuentos de partículas Recuentos de partículas
HIGO. X1.2 Gráfico de % de precisión para $6 µm(c)
8
Machine Translated by Google
D7619 − 17
TABLA X1.3 Precisión tabulada para $14 µm(c)
$14 µm(c) YO ASI r R
Partículas CÓDIGO Recuentos de partículas Recuentos de partículas
HIGO. X1.3 Gráfico de % de precisión para $14 µm(c)
X2. PROCEDIMIENTO PARA ESTIMAR EL CONTEO DE PARTÍCULAS, DESPUÉS DE LA ELIMINACIÓN DE PARTÍCULAS ATRIBUIBLES A GOTAS DE
AGUA LIBRE
X2.1 General: este procedimiento opcional utiliza propano 2ol o un X2.2.2 Material patentado10 : suministrado en viales de 10 ml.
material patentado para eliminar hasta 80 ppm por volumen de agua libre
X2.3 Procedimiento:
que se cuenta como partículas en los combustibles para turbinas de aviación.
X2.3.1 Preparación de la muestra de prueba. Preparar la muestra de
X2.1.1 Este procedimiento fue desarrollado originalmente por el Energy prueba de acuerdo con la Sección 10 del método de prueba. Mida el volumen
Institute como un procedimiento genérico y está incluido en IP 565, que utiliza de la muestra con una precisión del 65 % por volumen.
el mismo aparato y preparación de muestras que este método de prueba.
10
La única fuente de suministro del aparato conocida por el comité en este
X2.2 Reactivos: momento es Resolver disponible en Particle Solutions Ltd UK, www.particlesolutions.co.uk.
Si conoce proveedores alternativos, proporcione esta información a la sede
X2.2.1 Propan2ol— Grado HPLC (Advertencia—Extremadamente internacional de ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en
inflamable, peligro para la salud.) una reunión del comité técnico responsable,1 a la que puede asistir.
9
Machine Translated by Google
D7619 − 17
X2.3.2 Uso de propan2ol—Agregue la cantidad requerida de propan2 TABLA X2.2 Ejemplos de Volúmenes de Aditivos Químicos
ol (X2.2.1) usando una pipeta graduada limpia, un cilindro de medición o un Volumen de muestra, Propan2ol a añadir, Material patentado que se
ml mL 26 25 agregará, ml
vial de volumen fijo. Consulte la Tabla X2.1 y la Tabla X2.2 para conocer las
440 10
concentraciones/volúmenes de propan2ol que se agregarán. 425 10
Los volúmenes se medirán con una precisión del 65 % del volumen requerido 200 12 4,5
150 9 3,5
o mejor.
X2.3.2.1 Verifique la limpieza del propan2ol y la condición de la celda
de medición analizando una muestra del propan2ol. El resultado obtenido
Precisión X2.4 :
debe ser inferior a 100 recuentos para la medición de ≥ 4 µm. Si se determina
que la limpieza del propano 2ol no cumple con estos requisitos, se puede X2.4.1 General: se utilizaron cinco instrumentos de conteo de partículas,
filtrar (6.4) u obtener un suministro nuevo y verificar la limpieza. incluidos dos que cumplen con IP 565, que representan tres métodos de
prueba del Instituto de Energía en un estudio de un solo sitio. Utilizando un
X2.3.2.2 El propan2ol se puede usar directamente de un vial de volumen solo combustible para aviones, se generó una variedad de muestras
fijo si el volumen es el 5,9 % del volumen de la muestra. contaminadas con polvo de prueba y/o agua mediante un equipo de prueba
de filtración de combustible a gran escala. El análisis se llevó a cabo con y
X2.3.3 Uso de material patentado: si el volumen de la muestra es de 425
sin la adición de propan2ol o el material patentado, que se usaron para
ml a 440 ml, agregue el material patentado (X2.2.2) directamente del vial de
eliminar la contribución de las gotas de agua libre a los recuentos generales
10 ml. Para otros volúmenes de muestra, agregue la cantidad requerida de
de partículas. Los detalles completos del estudio se proporcionan en un
material patentado como se indica en la Tabla X2.1 y la Tabla X2.2 usando
informe de investigación de EI,11 del cual hay copias disponibles en el
una pipeta graduada limpia o un cilindro de medición. Los volúmenes se
Instituto de Energía.
medirán con una precisión del 65 % del volumen requerido o mejor.
X2.4.2 Precisión: dado que solo había uno o dos instrumentos para cada
método incluido en el estudio, no fue posible calcular la precisión de los
X2.3.4 Prueba—Realizar una prueba siguiendo los procedimientos de la
Sección 12. resultados después del tratamiento en base a un método individual. Por lo
tanto, los resultados de los tres métodos de prueba (cinco instrumentos) se
combinaron para estimar una precisión general. Se encontró que esta
TABLA X2.1 Concentraciones aproximadas de aditivos químicos precisión combinada general era similar a la de los métodos individuales.
Químico Líquido que se agregará como Concentración final, %
porcentaje del volumen de la
Propan2ol 5.5
muestra 5,9 2,3 2.2 11
Material propietario Informe de investigación número IP 564, 565, 577RR 2012 disponible en el Energy
Institute, Reino Unido www.energyinst.org.
RESUMEN DE CAMBIOS
El subcomité D02.14 ha identificado la ubicación de los cambios seleccionados a este estándar desde la última edición (D7619 12b)
que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de julio de 2017.)
(1) Se agregó la nueva subsección 5.7 en Importancia y uso. (3) Se agregó el nuevo Apéndice X2.
(2) Se agregó IP 565 a Documentos de referencia.
10
Machine Translated by Google
D7619 − 17
ASTM International no toma posición con respecto a la validez de los derechos de patente afirmados en relación con cualquier artículo
mencionado en esta norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta norma que la determinación de la validez de dichos derechos de
patente y el riesgo de infracción de dichos derechos son de su exclusiva responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por parte del comité técnico responsable y debe revisarse cada cinco años y, si no se
revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios son bienvenidos ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales y deben
enviarse a la sede de ASTM International. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en una reunión del comité técnico responsable,
a la que puede asistir. Si cree que sus comentarios no han recibido una audiencia justa, debe dar a conocer sus puntos de vista al Comité de
Normas de ASTM, en la dirección que se muestra a continuación.
Esta norma tiene derechos de autor de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 194282959,
Estados Unidos. Se pueden obtener reimpresiones individuales (copias únicas o múltiples) de esta norma comunicándose con ASTM a la dirección
anterior o al 6108329585 (teléfono), 6108329555 (fax) o service@astm.org (email). correo); o a través del sitio web de ASTM (www.astm.org).
Los derechos de permiso para fotocopiar la norma también pueden obtenerse del Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA
01923, Tel: (978) 6462600; http://www.copyright.com/
11