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1. Abstract
Se analizó una muestra comercial que contiene ácido ascórbico para obtener la
cantidad real de ácido que contiene dicha muestra y se comparó con el valor
reportado por el fabricante. Se realizó una valoración potenciométrica y una
colorimétrica para dos disoluciones preparadas con una tableta efervescente, cada
una de las disoluciones, de la marca Oxital-C ®; en las valoraciones potenciométricas
se determinó el punto de equivalencia a través de métodos analíticos, y se
compararon los resultados. Con el valor del punto de equivalencia se calculó las
concentraciones de las alícuotas de la muestra comercial, y a su vez la masa real de
ácido ascórbico en las tabletas. Se obtuvo que la masa real en una tableta
efervescente de la marca Oxital-C®, con un porcentaje de error de 15%. En la
etiqueta se indica que cada pastilla tiene 1 g de ácido ascórbico y masa real
promedio fue de 0.85 g.
2. Introducción
Una reacción oxido-reducción es aquella reacción química en la cual hay una
transferencia de electrones, en esta una sustancia se oxida y otra se reduce. Se
tienen aquellas sustancias que se oxida la cual es quien pierde electrones (se lleva
a cabo en el ánodo), ésta se dice que es un agente reductor y por otra parte la otra
sustancia que se reduce, aquella que gana electrones y es un agente oxidante (se
da en el cátodo).
Cuando se introduce un metal en una disolución, este interacciona con los iones e
inmediatamente aparece una diferencia de potencial entre el metal y la disolución,
llamado potencial de electrodo, y el valor depende de la concentración de la
disolución y del metal que se esté usando. Se le llama electrodo de trabajo al cual
se utiliza para una reacción electroquímica; y electrodo de referencia, a aquel que
mantiene su potencial constante y este es independiente de la concentración del
analito.
Para la determinación del punto de equivalencia en una valoración potenciométrica
existen distintos métodos, tanto gráficos como analíticos. Entre los métodos
analíticos, que requieren tratamiento de datos, está el método de la primera
derivada. Este se basa en que el punto de equivalencia es un punto de inflexión, por
lo que la primera derivada es máxima. Otro método que se basa en el mismo
concepto es el de la segunda derivada, a diferencia de el anterior, se utiliza el
criterio de que en el punto de inflexión la segunda derivada es igual a cero. Y por
último, otro método es el de Gran, en que se grafica 10 10∙V∙10-E/0.059 contra
volumen y se encuentra la ordenada al origen corresponden al punto de
equivalencia. Estos no son los únicos métodos que existen, pero para el propósito
del presente documento son los relevantes.
El ácido ascórbico es una vitamina hidrosoluble presente en frutas y vegetales tales
como los cítricos y las verduras frescas. El ácido ascórbico es una antioxidante y
captador de radicales libres y es considerado en este sentido más eficaz que la
vitamina E [1]. Existen diferentes productos comerciales que ofrecen cantidades de
este compuesto enfocados al cuidado de la salud, desde bebidas, tabletas,
ampolletas hasta golosinas.
Para la valoración del ácido ascórbico, se llevó a cabo la siguiente reacción de
oxidación del ácido ascórbico:
C6H8O6 + I3- = C6H6O6 + 2H+ + 3I-
La disolución de triyoduro se normalizó con tiosulfato de sodio:
2S2O32- + I3- = 3I- + S4O62-
3. Diseño experimental
Se realizaron seis valoraciones de ácido ascórbico, tres potenciométricas y tres
colorimétricas, previas a las valoraciones de la muestra experimental.
Se pesaron cuatro pastillas efervescentes de la marca Oxital-C ® en una balanza
analítica, esta se disolvió una de las pastillas en un vaso de precipitados con
aproximadamente 60 mililitros de agua destilada. Con calentamiento y agitación se
eliminó parte del dióxido de carbono remanente generado por el excipiente. Se pasó
10 mililitros a un matraz volumétrico de 100 mililitros, y se llenó con agua destilada
hasta la marca de aforo. Con ayuda de una pipeta volumétrica de 10 mililitros, se
tomaron 10 mililitros de la disolución y se pasó a otro matraz volumétrico de 100
mililitros y se llevó al aforo con agua destilada. Se tomó una alícuota de un mililitro
de la disolución y se pasó a un vaso de precipitado. En el vaso de precipitado se
colocó un electrodo de referencia (de calomel) y uno de trabajo (de platino),
conectándose a un multímetro. Se agregó agua destilada al vaso para que se
cubrieran los electrodos, y un mililitro aproximadamente de indicador de almidón
(Lugol). Se llenó una bureta de 25 mililitros con la disolución de triyoduro, que fungió
como titulante, y se sujetó arriba del vaso de precipitado. Se hicieron adiciones
controladas de volumen de titulante y se registró la diferencia de potencial de la
celda. De la misma disolución, se tomó otra alícuota de un mililitro con una pipeta
volumétrica y se pasó a un matraz Erlenmeyer de 100 mL, en esta se añadió un
mililitro aproximadamente de indicador de almidón. Se llenó un bureta de 25
mililitros con la disolución de triyoduro, y se sujetó arriba del matraz, se adicionó
titulante poco a poco hasta observar cambio de coloración. Se repitieron ambas
valoraciones, potenciométrica y colorimétrica, para otra disolución igualmente
preparada con otra de las pastillas que fueron pesadas, con la diferencia de que en
la titulación potenciométrica no se añadió indicador de almidón. Por último, se
normalizó la disolución de triyoduro con una disolución de tiosulfato de sodio
preparada por otro equipo, para el cual dos equipos hicieron la normalización de
este obteniendo 5 valores de volumen, de estos haciendo un promedio para obtener
la concentración de triyoduro.
4. Resultados y análisis (cálculos en Anexos).
100
80
Primera derivada D(DV)/Dv
60
40
20
0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0
-20
-40
-60
Volumen de disolución I3-
400.0
Segunda derivada D(D(DV)/Dv)/Dv
300.0
200.0
100.0
0.0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0
-100.0
-200.0
-300.0
-400.0
Volumen de disolución I3-
Se planteó una recta entre los puntos máximos y mínimos observados en la Figura 3
para encontrar el punto de equivalencia que corresponde al valor donde la segunda
derivada es igual a cero, ósea el punto de inflexión. El punto de equivalencia
calculado es 4.9 mL, la concentración calculada de ácido ascórbico igual a
5.0225x10-3 mol/L y la masa calculada en la pastilla del ácido es de 0.8846 g.
4.1.3 Análisis
La Tabla 3 presenta un resumen del tratamiento de datos a través de los métodos
utilizados:
Tabla 3. Valores obtenidos de la primera disolución
Método Punto de Concentración de Masa de C6H8O6
equivalencia (mL) C6H8O6 (mol/L) en la pastilla (g)
Primera derivada 4.9 5.0225x10-3 0.88
-3
Segunda derivada 4.9 5.0225x10 0.88
Gran - - -
-3
Colorimétrica 5.6 5.738x10 1.01
Promedio 5.03 5.261x10-3 0.92
Con base en los resultados obtenidos, los cálculos muestran que en el caso de la
valoración colorimétrica la masa de ácido ascórbico presente en la pastilla es de
1.01 g como dice en el empaque del producto, pero este método no es siempre es
tan eficiente, ya que, afortunadamente nuestra muestra era incolora y era fácil darse
cuenta del punto en donde la solución cambiaba de color. Otra cuestión a considerar
es la formación de un complejo entre la amilasa, componente del almidón, y el yodo
ya que puede afectar en el volumen necesario agregado de yodo para el punto de
equivalencia, como se observa en la Tabla 2, el punto de equivalencia fue mayor. Al
analizar la valoración potenciométrica, en la que también se utilizó Lugol, se llegó a
la conclusión de que este indicador no tiene un efecto significativo en las medidas
de potencial, ya que previamente se hizo una valoración potenciométrica de ácido
ascórbico analítico y no se presentó el comportamiento del salto de diferencia de
potencial largo como se muestra en la Figura 4, por lo que es necesario analizar los
componentes del excipiente además de ver la influencia de pH, factor que no se
consideró.
Haciendo un promedio de los valores calculados por los diferentes métodos y por el
valor obtenido en la titulación colorimétrica, la masa de ácido ascórbico en la pastilla
fue de 0.91 g.
200.0
150.0
100.0
50.0
0.0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0
-50.0
Volumen de disolución I3-
2000.0
Primera derivada D(DV)/Dv
1500.0
1000.0
500.0
0.0
0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0
-500.0
-1000.0
-1500.0
Volumen de disolución I3-
4.2.3 Análisis
La Tabla 4 muestra el resumen de los valores obtenidos por medio de los diferentes
métodos y por la valoración colorimétrica:
Tabla 4. Valores obtenidos de la segunda disolución
Método Punto de Concentración de Masa de C6H8O6
equivalencia (mL) C6H8O6 (mol/L) en la pastilla (g)
-3
Primera derivada 3.75 3.843x10 0.68
Segunda derivada 3.77 3.864x10-3 0.68
Gran - - -
Colorimétrica 5.5 5.636x10-3 0.99
Promedio 4.67 4.449x10-3 0.78
Conclusiones
El porcentaje de error es de 15%, por lo que, en base a los resultados, se puede
asumir que la cantidad real de ácido ascórbico es considerablemente menor a la
reportada en la etiqueta. Es necesario mencionar que el número de experimentos
realizados no es ideal para reportar el valor real, además que no se considera
ciertos factores mencionados anteriormente.
En el caso de los valores que se obtuvieron en las valoraciones potenciométricas, el
método más acertado para calcular el punto de equivalencia fue el de la segunda
derivada, ya que se interpoló el valor. Para la primera derivada tuvo que haberse
hecho mediciones más pequeñas para así considerar el punto de equivalencia real,
o haber obtenido una tendencia regular e interpolar. El método de Gran requiere que
no existan anomalías en los puntos anteriores al punto de equivalencia.
Bibliografía
[1] http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/a017.htm, PROPIEDADES
FARMACOLOGICAS, Centro colaborador de La Administración Nacional de
Medicamentos, alimentos y Tecnología Médica -ANMAT - Argentina(19/03/2018)
http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/valorAcidoBase/valoraciones_acido-base.pdf,
VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE, Antonio Matilla Hernández,
Depto. de Química Inorgánica,(19/03/2018).
Anexos
g
masa mola r N a S O =248.18
2 2
mol 3
masa 2.4872 g
moles de N a2 S 2 O3= = ≃ 0.010022 moles de N a 2 S2 O3 ∙ 5 H 2 O
masa molar g
248.18
mol
no . de moles 0.010022 mol mol mol
concentració n N a S O = = =0.020044 ≃ 0.02
volumen de la disolución
2 2 3
0.5 L L L
De la Tabla 1:
volumen promedio de I 3−¿ parael punto deequivalencia=9.78 mL¿
0.0 2mol de N a2 S 2 O3
1 mL de dis N a2 S 2 O 3 (
100 0 mL de dis N a 2 S2 O 3
¿
3−¿
)
I mol
3−¿=1.00218 x1 0 −5 moles de =0.00102472 ≃1.025 x1 0 −3 ¿ ¿
0.00978 L L
concentraci ón de I
masa de C 6 H 8 O 6=1 g
g
masa molar de C 6 H 8 O 6=176.12
mol
volumen de la disolución ( antes de diluir )=100 mL
dilución=10 :100
1g
moles de C6 H 8 O6= =0.00567795 moles ≃ 0.005678 moles de C6 H 8 O6
g
176.12
mol
0.006 moles de C6 H 8 O 6 mol mol
concentración de la primera disolución= =0.05677947 ≃0.05678
0.1 L L L
mol
(0.05678 )(0.010 L)
C1 V 1 L mol mol
C 1 V 1=C 2 V 2 →C 2= = =0.005677947 ≃ 0.005678
C2 0.100 L L L
4.9 mL de disolución de I 3 −¿ ¿¿
−6 I 3−¿ −3
concentración de disolución de C6 H 8 O 6=5.0225 x 1 0 moles de =5.0225 x 10 mol/ L ¿
0.001 L
mol
( )
( )
−3
5.0225 x 10 ( 0.100 L )
L
moles de C H O enla pastilla=
6 8 6 ( 0.100 L)=5.0225 x 1 0−3 moles
( 0.01 L )
masa de C 6 H 8 O6 en la pastilla=(5.0225 x 10−3 moles)(176.12 g /mol)=0.8845627 g ≃0.8846 g
Cálculos globales:
Promedio de masa de pastilla efervescente=4.5761 g
Promedio de masa de ácido ascórbico en la pastilla=0.85 g
Masareportada en la etiqueta de ácido ascórbico=1 g
1g
Porcentaje reportado en masa de ácido en la pastilla= ×100 %=21.9 %
4.5761 g
0.85 g
Porcentaje real en masa de ácido en la pastilla= ×100 %=18.6 %
4.5761 g
|1 g−0.85 g|
Porcentaje de error= ×100 %=15 %
|1 g|
Tablas
Primera disolución:
Volumen Diferencia de Volumen Primera Volumen Segunda
agregado (mL) potencial (mV) agregado (mL) derivada agregado (mL) derivada
0.0 130 0.3 -50 0.4 225.0
0.2 128 0.5 -5 0.6 -25.0
0.4 118 0.7 -10 0.8 25.0
0.6 117 0.9 -5 1.0 -50.0
0.8 115 1.1 -15 1.2 50.0
1.0 114 1.3 -5 1.4 -50.0
1.2 111 1.5 -15 1.6 50.0
1.4 110 1.7 -5 1.8 0.0
1.6 107 1.9 -5 2.0 -50.0
1.8 106 2.1 -15 2.2 50.0
2.0 105 2.3 -5 2.4 0.0
2.2 102 2.5 -5 2.6 0.0
2.4 101 2.7 -5 2.8 0.0
2.6 100 2.9 -5 3.0 0.0
2.8 99 3.1 -5 3.2 150.0
3.0 98 3.3 25 3.4 -50.0
3.2 97 3.5 15 3.6 25.0
3.4 102 3.7 20 3.8 25.0
3.6 105 3.9 25 4.0 25.0
3.8 109 4.1 30 4.2 50.0
4.0 114 4.3 40 4.4 75.0
4.2 120 4.5 55 4.6 -175.0
4.4 128 4.7 20 4.8 275.0
4.6 139 4.9 75 5.0 -366.7
4.8 143 5.1 20 5.2 40.0
5.0 158 5.3 30 5.5 -4.4
5.1 160 5.8 28 6.0 4.0
5.5 172 6.3 30 6.5 16.0
6.0 186 6.8 38 7.0 -24.0
6.5 201 7.3 26 7.5 12.0
7.0 220 7.8 32 8.0 -20.0
7.5 233 8.3 22 8.5 36.0
8.0 249 8.8 40 9.0 -36.0
8.5 260 9.3 22 9.5 72.0
9.0 280 9.8 58 10.0 -92.0
9.5 291 10.3 12 10.5 16.0
10.0 320 10.8 20 11.0 20.0
10.5 326 11.3 30 11.5 -44.0
11.0 336 11.8 8 12.1 6.7
11.5 351 12.5 13 13.0 -4.0
12.0 355 13.5 9 14.0 -3.0
13.0 368 14.5 6 15.0 -4.0
14.0 377 15.5 2 16.0 5.0
15.0 383 16.5 7 17.0 -4.0
16.0 385 17.5 3 18.0 3.0
17.0 392 18.5 6 19.0 -3.0
18.0 395 19.5 3 20.0 -3.0
19.0 401 20.5 0 21.0 0.0
20.0 404 21.5 0 22.0 0.0
21.0 404 22.5 0 23.0 0.0
22.0 404 23.5 0 24.0 0.0
23.0 404 24.5 0
24.0 404
25.0 404
Segunda disolución:
Volumen agregado Diferencia de Volumen Primera Volumen Segunda
(mL) potencial (mV) agregado (mL) derivada agregado (mL) derivada
0.0 142 0.8 -14.0 1.0 8.0
0.5 135 1.3 -10.0 1.5 16.0
1.0 128 1.8 -2.0 2.0 44.0
1.5 123 2.3 20.0 2.4 57.1
2.0 122 2.6 40.0 2.7 240.0
2.5 132 2.9 100.0 3.0 100.0
2.7 140 3.1 120.0 3.1 -500.0
3.0 170 3.2 70.0 3.2 0.0
3.1 182 3.3 70.0 3.3 700.0
3.2 189 3.4 140.0 3.4 -500.0
3.3 196 3.5 90.0 3.5 -200.0
3.4 210 3.6 70.0 3.6 -300.0
3.5 219 3.7 40.0 3.7 1900.0
3.6 226 3.8 230.0 3.8 -1333.3
3.7 230 3.9 30.0 4.1 5.7
3.8 253 4.3 32.0 4.5 48.0
4.0 259 4.8 56.0 5.0 -52.0
4.5 275 5.3 30.0 5.5 52.0
5.0 303 5.8 56.0 6.0 -72.0
5.5 318 6.3 20.0 6.5 -4.0
6.0 346 6.8 18.0 7.0 0.0
6.5 356 7.3 18.0 7.5 -12.0
7.0 365 7.8 12.0 8.1 -12.0
7.5 374 8.5 3.0 9.0 0.0
8.0 380 9.5 3.0 10.0 2.0
9.0 383 10.5 5.0 11.0 -3.0
10.0 386 11.5 2.0 12.0 -1.0
11.0 391 12.5 1.0 13.0 -1.0
12.0 393 13.5 0.0 14.0 2.0
13.0 394 14.5 2.0
14.0 394
15.0 396