DETERMINACIÓN DE METALES Y OLIGOELEMENTOS EN AGUAS Y

RESIDUOS
POR ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA-PLASMA ACOPLADA
INDUCTIVAMENTE

Este método para la determinación de metales pesados (As,Pb,Cd,Pb) en agua de grifo,

aguas subterráneas y agua embotellada.

Materiales
-
Reactivos
-Ácido nítrico de elevada pureza (Ultrapuro, bidestilado)
- Ácido Clorhídrico de elevada pureza (Ultrapuro, bidestilado)
-Agua ultra pura (Tipo I)
-Estándares (As,Pb,Cd,Pb)
Equipos
-pH metro
-ICPMS
-Plancha de calentamiento
-Termocupla

Reactivos y estándares

Los reactivos pueden contener impurezas elementales que pueden afectar los datos
analíticos. Solo reactivos de alta pureza que cumplen con la American Chemical Society
.
Las especificaciones deben utilizarse siempre que sea posible. Si la pureza de un
reactivo esta en cuestión, analice la contaminación. Todos los ácidos utilizados para este
método deben ser de ultra o alta pureza o equivalente. Los ácidos adecuados están
disponibles en un número de fabricantes. Ácidos redestilados preparados por sub-
ebullición la destilación es aceptable.

OBTENCIÓN, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Antes de la recolección de una muestra acuosa, se debe considerar el tipo de datos

requeridos (es decir, disueltos o totalmente recuperables), de modo que se pueden tomar
las medidas adecuadas de conservación y pretratamiento. El pH de todas las muestras
acuosas debe analizarse inmediatamente antes de dividirlas en alícuotas para su
procesamiento o "análisis directo" para garantizar que la muestra se haya conservado
correctamente. Si adecuadamente conservada en ácido, la muestra puede conservarse
hasta seis meses antes análisis.

Determinación de los elementos disueltos

Para la determinación de los elementos disueltos, la muestra debe ser filtrada a través de
un filtro de membrana de 0,45 μm de diámetro de poro en el momento de la recogida o
tan pronto como sea prácticamente posible. (Aparato de filtrado de vidrio o plástico se
recomiendan para evitar posibles contaminaciones. Sólo aparatos de plástico deben
usarse cuando las determinaciones de boro y sílice son críticas). una porción de la
muestra filtrada para enjuagar el matraz del filtro, desechar esta porción y recoger el
volumen requerido de filtración. Acidificar el filtrado con ácido nítrico (1+1)
inmediatamente después de la filtración a pH <2.

Determinación del total de elementos

Para la determinación del total de elementos recuperables en muestras acuosas, las

muestras no se filtran, sino que se acidifican con ácido nítrico (1+1) a pH <2
(normalmente, 3 mL de (1+1) ácido por litro de muestra es suficiente para la mayoría de
los ambientes y muestras de agua potable). La conservación puede hacerse en el
momento de recogida, sin embargo, para evitar los peligros de los ácidos fuertes en el
campo, el transporte restricciones y posible contaminación, se recomienda que las
muestras sean devuelto al laboratorio dentro de las dos semanas posteriores a la
recolección y conservado en ácido una vez recibido en el laboratorio. Después de la
acidificación, la muestra se mezcló, se mantuvo durante 16 horas y luego se verificó que
el pH fuera <2 justo antes de retirar una alícuota para procesamiento o "análisis
directo". Si por alguna razón como alta alcalinidad se verifica que el pH de la muestra
sea >2, se debe agregar más ácido y la muestra se mantuvo durante 16 horas hasta que
se verificó que tenía un pH <2.
Nota: Cuando se desconoce la naturaleza de la muestra o se sabe que es peligrosos, la
acidificación debe realizarse en una campana extractora de humos.

Muestras sólidas en el requisito de conservación antes del análisis, además del

almacenamiento en 4°C. No hay límite de tiempo de retención establecido para
muestras sólidas.
Para muestras acuosas, debe prepararse un blanco de campo y analizarse como
requerido por el usuario de datos. Use el mismo recipiente y ácido que se usó en la
muestra recopilación.

Procedimiento

Preparación de muestras acuosas: analitos disueltos

11.1.1. Para la determinación de analitos disueltos en suelo y superficie agua, pipetear

una alícuota (>=20 mL) de la muestra filtrada conservada en ácido en un tubo de
centrífuga de polipropileno de 50 ml. Agregar un apropiado volumen de ácido nítrico
(1+1) para ajustar la concentración de ácido del alícuota de aproximadamente 1% (v/v)
de solución de ácido nítrico (p. ej., agregue 0,4 ml(1+1) HNO3 a una alícuota de 20 mL
de muestra). Tape el tubo y mezcle la muestra ya está lista para el análisis. Asignación
para muestra la dilución debe hacerse en los cálculos.
Si el mercurio va a ser determinado, una alícuota separada debe acidificarse
adicionalmente para que contenga HCl al 1 % (v/v) para igualar la respuesta de señal
del mercurio en el estándar de calibración y reducir los efectos de interferencia de la
memoria.
Nota: Si se forma un precipitado durante la acidificación, el transporte o
almacenamiento, la alícuota de la muestra debe ser tratada utilizando el procedimiento
descrito en las Secciones 11.2.2 a 11.2.7 antes del análisis.

Preparación de muestras acuosas: analitos recuperables totales

11.2.1. Para el "análisis directo" de analitos recuperables totales en agua potable y
muestras que contengan turbidez <1 NTU, trate un ácido conservado sin filtrar la
alícuota de muestra usando el procedimiento de preparación de muestra descrito en la
Sección 11.1.1 teniendo en cuenta la dilución de la muestra en los datos de cálculo
(Sección 1.2). Para la determinación del total recuperable del analitos en todas las
demás muestras acuosas siga el procedimiento dado en Secciones 11.2.2 a 11.2.7.

11.2.2. Para la determinación de analitos recuperables totales en muestras acuosas

(que no sea agua potable con turbiedad <1 NTU), transferir a 100 mL (±1 ml) alícuota
de una muestra conservada en ácido bien mezclada hasta 250 ml Vaso de precipitados
(Secciones 1.2, 1.3, 1.6, 1.7, 1.8 y 1.9). (Cuando sea necesario, se pueden usar
volúmenes de alícuota de muestra más pequeños).
Nota: Si la muestra contiene sólidos no disueltos >1%, bien mezclados, alícuota
conservada en ácido que no contenga más de 1 g de material particulado debe evacuarse
con cuidado hasta cerca de 10 ml y extraerse con el procedimiento de mezcla ácida
descrito en las Secciones 11.3.3 a 11.3.6.

11.2.3. Agregue 2 ml de ácido nítrico (1+1) y 1,0 ml de ácido clorhídrico (1+1) al vaso
de precipitados que contiene el volumen medido de la muestra. Coloque el vaso de
precipitados la placa caliente para la evaporación de la solución. La placa caliente debe
estar ubicada en una campana de humos y previamente ajustados para proporcionar
evaporación a temperatura de aproximadamente pero no más de 85°C. (Ver la siguiente
nota.) El vaso de precipitados debe cubrirse con un luna de reloj u otros pasos
necesarios deben tomarse para evitar la muestra contaminación del entorno de la
campana de humos.
Nota: Para un calentamiento adecuado, ajuste el control de temperatura del agua
caliente. Placa tal que un vaso de precipitados Griffin descubierto que contiene 50 mL
de agua colocado en el centro de la placa caliente se puede mantener a una temperatura
aproximadamente pero no más de 85°C. (Una vez tapado el vaso con una luna de reloj
la temperatura del agua subirá aproximadamente 95°C.)

11.2.4. Reduzca cuidadosamente el volumen de la alícuota de la muestra a unos 20 ml.

calentamiento a 85°C. NO HERVIR. Este paso toma alrededor de dos horas para un
alícuota de 100 ml con la velocidad de evaporación aumentando rápidamente a medida
que el volumen de la muestra se aproxima a 20 ml. (Un vaso de precipitados de repuesto
que contiene 20 mL de agua se puede utilizar como indicador).

11.2.5. Cubra el borde del vaso de precipitados con un vidrio de reloj para reducir
evaporación y reflujo suave de la muestra durante 30 minutos. (Puede ocurrir una
ebullición leve, pero debe evitarse una ebullición vigorosa para evitar pérdida del
azeótropo HCl-H2O.)
11.2.6. Deje que el vaso de precipitados se enfríe. Transferir cuantitativamente la
solución de muestra a un matraz aforado de 50 mL, enrasar con agua reactiva, tapar
y mezclar.
11.2.7. Deje que el material no disuelto se asiente durante la noche o centrifugue un
parte de la muestra preparada hasta que quede transparente. (Si después de centrifugar o
reposando durante la noche, la muestra contiene sólidos en suspensión que obstruyen el
nebulizador, una porción de la muestra puede ser filtrada para su eliminación antes del
análisis. Sin embargo, se debe tener cuidado para evitar contaminación potencial de la
filtración.) La muestra ahora está lista para análisis. Debido a que los efectos de varias
matrices sobre la estabilidad de las muestras diluidas no se pueden caracterizar, todos
los análisis deben ser realizado tan pronto como sea posible después de la preparación
completa.