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INTERNACIONAL YO ASI

ESTÁNDAR 20280

primera edición
2007-08-15

Calidad del suelo. Determinación de arsénico,

antimonio y selenio en extractos de suelo de
agua regia con espectrometría de absorción
atómica electrotérmica o de generación de
hidruros.

Calidad del suelo. Determinación de arsénico, antimonio y selenio en

extractos de suelo de agua regia mediante espectrometría de absorción
atómica con atomización electrotérmica o generación de hidruros.

Número de referencia
ISO 20280:2007(E)

©ISO 2007
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ISO 20280:2007(E)

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ISO 20280:2007(E)

Contenido Página

Prefacio................................................. .................................................... .................................................... ....... IV 1

Alcance .................................................. . .................................................. . .................................................. 1

2 Referencias normativas ................................................ .................................................... ........................ 1

3 Principio .................................................. . .................................................. .................................................. 1

4 Reactivos .................................................. . .................................................. . ............................................. 2

5 Aparato .................................................. .................................................... ............................................. 4
6 Procedimiento ................................................. .................................................... ............................................. 5
6.1 Prueba de servicio .................................................. .................................................... .......................................... 5
6.2 Extracción de agua regia para arsénico, antimonio y selenio ....................................... ................... 5
6.3 Solución de prueba en blanco .................................................. ... ............................................................. ... ............................... 5

7 Método A — Espectrometría de absorción atómica electrotérmica: preparación de soluciones de

calibración y medición .................................. .................................................... ............................. 5
7.1 General................................................. .................................................... .......................................... 5
7.2 Soluciones de calibración para arsénico ............................................... .................................................... ......... 5
7.3 Soluciones de calibración para antimonio ............................................... .................................................... ..... 5
7.4 Soluciones de calibración para selenio ............................................... .................................................... ...... 6
7.5 Calibración y determinación con medición ETAAS.................................................. ................... 6
8 Método B — Espectrometría de absorción atómica por generación de hidruros: Preparación de
soluciones de calibración y medición ................................................ . ............................................. 7
8.1 Prerreducción y calibración para la determinación de arsénico ........................................... ............. 7
8.2 Prerreducción y calibración para la determinación de antimonio ........................................... .......... 7
8.3 Prerreducción y calibración para la determinación de selenio ........................................... .......... 7
8.4 Medición de soluciones de calibración y prueba por espectrometría de absorción atómica de generación
híbrida .................................. .................................................... .................................................... 8

9 Trazar el gráfico de calibración ............................................... ........................................................ ........ .............. 8

10 Cálculo................................................. . .................................................. .................................................. 8

10.1 General................................................. .................................................... ............................................ 8
10.2 Cálculo según el método de adiciones estándar ........................................... .................... 9
11 Expresión de resultados .............................................. .................................................... ............................. 9

12 Interferencia .................................................. . .................................................. . .......................................... 9

13 Precisión .................................................. .................................................... ............................................. 10

14 Informe de prueba ................................................ .................................................... .......................................... 14

Bibliografía .................................................. . .................................................. . .................................................. 15

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ISO 20280:2007(E)

Prefacio

ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización
(organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de Normas Internacionales normalmente se lleva a cabo a
través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se ha establecido un
comité técnico tiene derecho a estar representado en ese comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y
no gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la
Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todos los asuntos de normalización electrotécnica.

Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas dadas en las Directivas ISO/IEC, Parte 2.

La tarea principal de los comités técnicos es preparar Normas Internacionales. Los proyectos de Normas Internacionales
adoptados por los comités técnicos se distribuyen a los organismos miembros para su votación. La publicación como norma
internacional requiere la aprobación de al menos el 75 % de los organismos miembros con derecho a voto.

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan ser objeto de derechos de
patente. ISO no será responsable de identificar cualquiera o todos los derechos de patente.

ISO 20280 fue preparado por el Comité Técnico ISO/TC 190,Calidad del suelo, Subcomité SC 3,Métodos químicos y
características del suelo..

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ESTÁNDAR INTERNACIONAL ISO 20280:2007(E)

Calidad del suelo — Determinación de arsénico, antimonio

y selenio en extractos de suelo de agua regia con espectrometría de
absorción atómica electrotérmica o de generación de hidruros

ADVERTENCIA: Ciertos procedimientos, reactivos y aparatos utilizados en esta norma internacional presentan
riesgos, especialmente en relación con ácidos concentrados, soluciones tóxicas de arsénico (As), antimonio (Sb) y
selenio (Se) y gases a alta presión. Los usuarios deben asegurarse de estar familiarizados con los procedimientos de
seguridad necesarios en tales situaciones y con los requisitos legales (incluida la eliminación de desechos). En caso
de duda, busque el asesoramiento de las autoridades competentes.

1 Alcance

Esta norma internacional especifica métodos para la determinación de arsénico, antimonio y selenio, en un extracto de suelo de
agua regia obtenido de acuerdo con la norma ISO 11466, mediante espectrometría de absorción atómica electrotérmica o de
generación de hidruros.

2 Referencias normativas

Los siguientes documentos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento. Para
referencias fechadas, solo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha, se aplica la última edición del
documento de referencia (incluidas las modificaciones).

ISO 3696:1987,Agua para uso analítico en laboratorios. Especificación y métodos de ensayo.

Norma ISO 11464:2006,Calidad del suelo — Pretratamiento de muestras para análisis físico-químicos

ISO 11465:1993,Calidad del suelo. Determinación del contenido de materia seca y agua en masa. Método
gravimétrico.

ISO 11466:1995,Calidad del suelo — Extracción de oligoelementos solubles en agua regia

3Principio

El arsénico, el antimonio y el selenio se extraen de muestras de suelo con agua regia según la norma ISO 11466. El
arsénico, el antimonio y el selenio se determinan mediante espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS),
en la que se dispensan volúmenes discretos de solución de muestra en un tubo de grafito. Al aumentar gradualmente la
temperatura de este tubo de grafito, se producen los procesos de secado, descomposición térmica de la matriz y
disociación térmica en átomos libres. La señal de absorción resultante debería (bajo condiciones óptimas) ser un pico
agudo y simétrico proporcional a la concentración del elemento en la solución.

Alternativamente, el arsénico, el antimonio y el selenio se determinan mediante la técnica de generación híbrida (HGAAS).
El arsénico y el antimonio se reducen previamente en el extracto de agua regia mediante una mezcla de ácido ascórbico y
yoduro de potasio. El selenio se reduce previamente con ácido clorhídrico a una temperatura elevada. Después de eso, la
formación de hidruro ocurre por reacción con una solución de borohidruro de sodio. Los hidruros se transportan desde la
solución mediante una corriente de argón a una celda de cuarzo calentada y se descomponen a 900 °C y luego se mide la
concentración atómica de arsénico y antimonio mediante espectrometría de absorción atómica. Hay varios sistemas
comerciales disponibles donde la reacción de formación de híbridos ocurre continuamente (flujo continuo o

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sistemas de inyección de flujo) o paso a paso (sistemas por lotes). Se pueden utilizar todas estas técnicas, pero puede ser
necesario adaptar los pasos de trabajo y las concentraciones de los reactivos de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.
Consulte la recomendación del fabricante para longitudes de onda y anchos de banda espectral o consulte la Tabla 1.

Tabla 1 — Condiciones de medición para arsénico, antimonio y selenio

Longitud de onda Ancho de banda espectral

Elemento
Nuevo Méjico Nuevo Méjico

Arsénico 193.7 0.7

Antimonio 217.6 1.0
Selenio 196.0 1.0

4 reactivos

Todos los reactivos deberán ser de grado analítico reconocido. Use agua desmineralizada o agua destilada de un aparato
de vidrio que cumpla con el Grado 2 de ISO 3696. El agua utilizada para determinaciones en blanco y para preparar
reactivos y soluciones estándar debe tener concentraciones de elementos que sean insignificantes en comparación con la
concentración más baja que se determinará en las soluciones de muestra. .

4.1 Ácido clorhídrico,w(HCl) = 37%,ρ(HCl)≈1,2 g/ml.

Durante todo el procedimiento se utilizará la misma tanda de ácido clorhídrico.

4.2 Ácido clorhídrico, diluido (1 + 9).

Vierta 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml. Añadir 100 ml de ácido clorhídrico (4.1) con precaución, mezclar y
llenar hasta la marca con agua.

4.3 Ácido nítrico,w(HNO3) = 65%,ρ(HNO3)≈1,4 g/ml.

Se utilizará el mismo lote de ácido nítrico durante todo el procedimiento.

4.4 Ácido nítrico,contra(HNO3) = 0,5 mol/l.

Vierta 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml. Añadir 22 ml de ácido nítrico (4.3) con precaución, mezclar y llenar hasta la
marca con agua.

4.5 Solución de agua regia, diluido (1 + 9).

Vierta 500 ml de agua en un matraz volumétrico de 1000 ml. Añadir 75 ml de ácido clorhídrico (4.1) y 25 ml de ácido nítrico (4.3)
con precaución, mezclar y llenar hasta la marca con agua.

4.6 Solución modificada de nitrato de paladio/magnesio.

Se pueden utilizar dos fuentes de soluciones modificadoras:

⎯soluciones de edición disponibles comercialmente;

⎯ soluciones de elementos de edición preparadas en el laboratorio a partir de paladio puro (p. ej., polvo) o de sales
secas y definidas estequiométricamente.

Disolver 0,30 g de nitrato de paladio [Pd(NO3)2] y 0,36 g de nitrato de magnesio [Mg(NO3)26 horas2O] en un matraz
aforado de 100 ml, llenar hasta la marca con ácido nítrico 0,5 mol/l (4.4) y mezclar.

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Como alternativa, preparar la solución modificadora de nitrato de magnesio/paladio de la siguiente manera: disolver, en un vaso
de precipitados de 250 ml, 0,14 g de polvo de paladio en 3,5 ml de ácido nítrico (4.3) y agregar 10 µl de ácido clorhídrico (4.1).
Evaporar la solución hasta casi sequedad en un baño de agua o placa caliente, luego agregar 0,36 g de nitrato de magnesio
[Mg(NO3)2⋅6 a.m.2O]. Disolver este residuo sólido en 50 ml de ácido nítrico (4.4), transferir la solución a un matraz aforado de 100
ml, llenar hasta el enrase con ácido nítrico (4.4) y mezclar. 10 µl de esta solución equivalen a 14 µg de Pd y 36 µg de Mg(NO3)2.

NOTA Las recomendaciones de los fabricantes de instrumentos pueden sugerir diferentes concentraciones de solución modificada.
Además, se pueden dar recomendaciones de proporciones adecuadas de modificador a analito según el diseño del horno.

4.7 Soluciones de prerreducción, ácido ascórbico y yoduro de potasio.

Disolver 10 g de yoduro de potasio (KI) y 10 g de ácido ascórbico (C6H8O6) en 200 ml de agua. Esta solución se
preparará el día de su uso.

4.8 Solución de borohidruro de sodio.

La composición de esta solución depende del sistema de generación híbrida utilizado. Generalmente, la concentración de
borohidruro de sodio (NaBH4) varía de 0,2 g/l a 10 g/l, y la concentración de hidróxido de sodio de 0,5 g/l a 5 g/l. Consulte
las instrucciones del fabricante para obtener más información.

Disolver una cantidad apropiada de hidróxido de sodio en agua, agregar una cantidad de borohidruro de sodio, esperar
hasta la disolución completa, filtrar la solución a través de un filtro de membrana de 0,45 µm de porosidad en un matraz
aforado de 1000 ml, llenar hasta la marca con agua y mezclar. Esta solución debe prepararse recién el día de su uso.

4.9 Preparación de soluciones madre y estándar de elementos individuales.

Hay dos fuentes de soluciones madre disponibles:

⎯soluciones madre disponibles comercialmente;

⎯ soluciones madre preparadas en el laboratorio a partir de elementos puros o sales u óxidos secos definidos estequiométricamente.

NOTA Las soluciones madre disponibles comercialmente tienen la ventaja de que eliminan la necesidad de manipular metales tóxicos.
Sin embargo, se debe tener especial cuidado de que estas soluciones se suministren con una composición certificada de una fuente
acreditada y se controlen periódicamente.

ADVERTENCIA: el arsénico, el antimonio y el selenio son altamente tóxicos. Tome las medidas apropiadas para
evitar tragar. Se debe tener cuidado al desechar tales soluciones.

4.10 Arsénico, solución madre correspondiente a 1000 mg/l de arsénico.

4.11 Arsénico, solución patrón correspondiente a 100 mg/l de arsénico.

Pipetee 10,0 ml de la solución madre de arsénico (4.10) en un matraz aforado de 100 ml, agregue 1 ml de ácido nítrico (4.3), llene
hasta la marca con agua y mezcle bien.

4.12 Arsénico, solución patrón correspondiente a 1 mg/l de arsénico.

Pipetear 1,00 ml de la solución estándar de arsénico de 100 mg/l (4.11) en un matraz volumétrico de 100 ml, agregar 2 ml de ácido nítrico
(4.3), llenar hasta la marca con agua y mezclar bien. Prepare esta solución al menos semanalmente.

4.13 Antimonio, solución madre correspondiente a 1000 mg/l de antimonio.

4.14 Antimonio, solución patrón correspondiente a 100 mg/l de antimonio.

Pipetear 10,0 ml de la solución madre de antimonio (4.13) en un matraz volumétrico de 100 ml, agregar 5 ml de ácido nítrico (4.3)
y 10 ml de ácido clorhídrico (4.1), llenar hasta la marca con agua y mezclar bien.

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4.15 Antimonio, solución patrón correspondiente a 1 mg/l de antimonio.

Pipetear 1,00 ml de la solución estándar de antimonio de 100 mg/l (4.14) en un matraz volumétrico de 100 ml, agregar 2 ml de
ácido nítrico (4.3) y 2 ml de ácido clorhídrico (4.1), llenar hasta la marca con agua y mezclar bien. Prepare esta solución al menos
semanalmente.

4.16 Selenio, solución madre correspondiente a 1000 mg/l de selenio.

4.17 Selenio, solución patrón correspondiente a 100 mg/l de selenio.

Pipetear 10,0 ml de la solución madre de selenio (4.16) en un matraz aforado de 100 ml, añadir 1 ml de ácido nítrico (4.3), llenar
hasta la marca con agua y mezclar bien.

4.18 Selenio, solución patrón correspondiente a 1 mg/l de selenio.

Pipetear 1,00 ml de la solución estándar de selenio de 100 mg/l (4.17) en un matraz volumétrico de 100 ml, agregar 2 ml de ácido nítrico
(4.3), llenar hasta la marca con agua y mezclar bien. Prepare esta solución al menos semanalmente.

4.19 1.10 Solución de monohidrato de fenantrolina.

Disolver 10 g de monohidrato de fenantrolina 1.10 (C12H8NO2H20) en 100 ml de agua. La solución se

preparará el día de su uso.

5 Aparatos

5.1 Generalidades

Deben utilizarse aparatos habituales de laboratorio.

Los recipientes de cuarzo deben ser el material preferido para todo el procedimiento (especialmente si se van a utilizar rangos de
calibración más bajos (0,1 µg/l a 1 µg/l) para la medición).

NOTA Limpieza de la cristalería: Toda la cristalería utilizada debe limpiarse cuidadosamente antes de su uso, por ejemplo, sumergiéndola en
ϕ(HNO3)≈Solución acuosa de ácido nítrico 50 ml/l durante un mínimo de 6 h, seguido de aclarado con agua antes de su uso. Puede ser útil mantener
un juego de cristalería separado exclusivamente para estas determinaciones.

5.2 Baño de agua.

5.3 Espectrómetro de absorción atómica, equipado con un cátodo hueco del elemento o, preferiblemente, una lámpara
de descarga de alta energía (que proporciona una intensidad de luz mayor y más estable) operada a una corriente
recomendada por el fabricante de la lámpara y del instrumento, un dispositivo automático de corrección de fondo,
preferiblemente Corrección de Zeeman para la medición de ETAAS y una lectura computarizada.

5.4 Atomización electrotérmica, equipado con un sistema automático de introducción de muestras (dispensador de muestras),
que debe ser adaptable al espectrómetro de absorción atómica (5.3).

5.5 Sistema de generación híbrida, disponible comercialmente, donde la reacción se produce de forma continua
(sistemas de flujo continuo o de inyección de flujo) o paso a paso (sistemas por lotes). Debe ser adaptable al
espectrómetro de absorción atómica (5.3). Calentar la celda de cuarzo al menos a 900 °C para la disociación completa de
los hidruros metálicos.

ATENCIÓN — Es imprescindible observar estrictamente las recomendaciones de seguridad del fabricante. Los hidruros
metálicos son altamente tóxicos. Se debe tener cuidado de no inhalar estos gases.

NOTA Cuando se utiliza un sistema automatizado de generación híbrida, donde la reacción se produce de forma continua (continuo
flujo o sistemas de inyección de flujo), la concentración de solución de borohidruro de sodio, el tiempo de reacción y la configuración del
separador gas-líquido deben optimizarse debido a la lenta cinética de reacción de este sistema reductor. Son posibles interferencias
severas de la matriz.

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