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MÉTODO 7000B

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA

SW-846 no pretende ser un manual de capacitación analítico. Por lo tanto, los procedimientos del
método se escriben con base en el supuesto de que serán realizados por analistas que estén formalmente
capacitados en al menos los principios básicos del análisis químico y en el uso de la tecnología en cuestión.

Además, los métodos SW-846, con la excepción del uso del método requerido para el análisis de los
parámetros definidos por el método, están destinados a ser métodos de orientación que contienen información
general sobre cómo realizar un procedimiento analítico o una técnica que un laboratorio puede usar como punto
de partida básico para generar su propio Procedimiento Operativo Estándar (SOP) detallado, ya sea para su propio
uso general o para una aplicación de proyecto específica. Los datos de rendimiento incluidos en este método son
solo para fines de orientación y no pretenden ser ni deben ser utilizados como criterios de aceptación de control de
calidad absolutos para fines de acreditación de laboratorios.

1.0 ALCANCE Y APLICACIÓN

1.1 Los metales en solución se pueden determinar fácilmente por llama (aspiración directa) atómica
espectrofotometría de absorción. El método es simple, rápido y aplicable a una gran cantidad de
muestras ambientales que incluyen, entre otras, aguas subterráneas, muestras acuosas, extractos,
desechos industriales, suelos, lodos, sedimentos y desechos similares. Con la excepción de los análisis
de constituyentes disueltos, todas las muestras requieren digestión antes del análisis (ver Capítulo
Tres). El análisis de elementos disueltos no requiere digestión si la muestra ha sido filtrada y luego
acidificada.

NOTA : Es posible que no se detecten especies organometálicas si la muestra no se digiere.

Los siguientes elementos han sido determinados por este método:

ELEMENTO CASRNa

Aluminio (Alabama) 7429-90-5

Antimonio (Sb) 7440-36-0
Bario (Licenciado en Letras) 7440-39-3
Berilio (Ser) 7440-41-7
Cadmio (Discos compactos) 7440-43-9
Calcio (California) 7440-70-2
Cromo (cr) 7440-47-3
Cobalto (Co) 7440-48-4
Cobre (Cu) 7440-50-8
Hierro (Fe) 7439-89-6
Guiar (Pb) 7439-92-1
Litio (li) 7439-93-2
Magnesio (mg) 7439-95-4
Manganeso (Minnesota) 7439-96-5
Molibdeno (Mes) 7439-98-7
Níquel (Ni) 7440-02-0
Osmio (O) 7440-04-2
Potasio (K) 7440-09-7
Plata (ag) 7440-22-4

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 Sodio (N / A) 7440-23-5
Estroncio (Sr) 7440-24-6
talio (Tl) 7440-28-0
Estaño (Sn) 7440-31-5
Vanadio (V) 7440-62-2
Zinc (Zn) 7440-66-6
aNúmero de Registro del Servicio de Resumen Químico

1.2 Los límites inferiores de cuantificación y los rangos óptimos de los metales variarán con el
matrices y modelos de espectrofotómetros de absorción atómica. Los datos que se muestran en la Tabla 1 proporcionan
alguna indicación de los límites inferiores de cuantificación que se pueden obtener mediante la técnica de aspiración
directa. Para muestras acuosas limpias, los límites de cuantificación que se muestran en la tabla por aspiración directa
pueden extenderse hacia abajo con la expansión de la escala y hacia arriba usando una longitud de onda menos sensible o
girando el cabezal del quemador. Los límites de cuantificación por aspiración directa también pueden ampliarse mediante la
concentración de la muestra y/o mediante técnicas de extracción con disolventes.

1.3 Los usuarios de este método deben establecer los objetivos de calidad de los datos antes del análisis y
debe documentar y tener archivados los datos de rendimiento de la demostración inicial requeridos que se describen en
las siguientes secciones antes de usar este método para el análisis.

1.4 Cuando las técnicas de absorción atómica por aspiración directa no proporcionen
sensibilidad, refiérase a procedimientos especializados como la absorción atómica en horno de grafito (Método
7010) o los métodos de hidruro gaseoso.

1.5 Otros elementos y matrices pueden ser analizados por este método siempre que el
el rendimiento del método se demuestra para estos elementos adicionales de interés, en las matrices
adicionales de interés, a los niveles de concentración de interés de la misma manera que los elementos y
matrices enumerados (ver Sec. 9.0).

1.6 Antes de emplear este método, se recomienda a los analistas consultar cada tipo de
(p. ej., métodos de preparación de muestras) que pueden emplearse en el análisis general para obtener
información adicional sobre los procedimientos de control de calidad, desarrollo de criterios de aceptación de
garantía de calidad, cálculos y orientación general. Los analistas también deben consultar la declaración de
exención de responsabilidad al principio del manual y la información del Capítulo Dos para obtener orientación
sobre la flexibilidad prevista en la elección de métodos, aparatos, materiales, reactivos y suministros, y sobre las
responsabilidades del analista para demostrar que las técnicas empleadas son apropiadas para los analitos de
interés, en la matriz de interés y en los niveles de interés.

Además, se advierte a los analistas y usuarios de datos que, excepto donde se especifique explícitamente en
una regulación, el uso de los métodos SW-846 está prohibido.noobligatorio en respuesta a los requisitos federales
de prueba. La EPA proporciona la información contenida en este método como guía para que la utilicen el analista y
la comunidad regulada al hacer los juicios necesarios para generar resultados que cumplan con los objetivos de
calidad de datos para la aplicación prevista.

1.7 El uso de este método está restringido al uso por, o bajo la supervisión de, adecuadamente
personal experimentado y capacitado, incluidos analistas que tengan conocimientos sobre las
interferencias químicas y físicas descritas en este método. Cada analista debe demostrar la capacidad
de generar resultados aceptables con este método.

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2.0 RESUMEN DEL MÉTODO

2.1 Aunque se han informado métodos para el análisis de sólidos por análisis atómico
espectrofotometría de absorción, la técnica generalmente se limita a metales en solución o disueltos a través
de alguna forma de procesamiento de muestras (ver Capítulo Tres). El tratamiento preliminar de aguas
residuales, aguas subterráneas, extractos y desechos industriales siempre es necesario debido a la
complejidad y variabilidad de la matriz de la muestra. Los sólidos, lodos y material en suspensión deben
someterse a un proceso de solubilización antes del análisis. Este proceso puede variar debido a los metales a
determinar y la naturaleza de la muestra que se analiza. Los procedimientos de solubilización y digestión se
presentan en el Capítulo Tres.

2.2 En la espectrofotometría de absorción atómica de aspiración directa, se aspira una muestra

y atomizado en una llama. Un haz de luz de una lámpara de cátodo hueco o una lámpara de descarga sin
electrodos se dirige a través de la llama hacia un monocromador y hacia un detector que mide la cantidad
de luz absorbida. La absorción depende de la presencia de átomos en estado fundamental libres no
excitados en la llama. Debido a que la longitud de onda del haz de luz es característica solo del metal que se
determina, la energía luminosa absorbida por la llama es una medida de la concentración de ese metal en
la muestra. Este principio es la base de la espectrofotometría de absorción atómica.

3.0 DEFINICIONES

Consulte el Capítulo uno, el Capítulo tres y las instrucciones del fabricante para conocer las definiciones que pueden
ser relevantes para este procedimiento.

4.0 INTERFERENCIAS

4.1 Los solventes, reactivos, cristalería y otro hardware de procesamiento de muestras pueden producir
artefactos y/o interferencias en el análisis de muestras. Se debe demostrar que todos estos materiales están libres de
interferencias en las condiciones del análisis mediante el análisis de los blancos del método. Puede ser necesaria una
selección específica de reactivos y la purificación de disolventes por destilación en sistemas de vidrio. Consulte cada método
que se utilizará para obtener orientación específica sobre los procedimientos de control de calidad y el Capítulo Tres para
obtener orientación general sobre la limpieza de la cristalería.

4.2 El tipo de interferencia más problemático en la espectrofotometría de absorción atómica

generalmente se denomina "químico" y es causado por la falta de absorción de los átomos unidos en
combinación molecular en la llama. Este fenómeno puede ocurrir cuando la llama no está lo suficientemente
caliente para disociar la molécula, como en el caso de la interferencia del fosfato con el magnesio, o cuando el
átomo disociado se oxida inmediatamente a un compuesto que no se disociará más a la temperatura de la
llama. La adición de lantano superará la interferencia del fosfato en las determinaciones de magnesio, calcio y
bario. De manera similar, la interferencia de sílice en la determinación de manganeso puede eliminarse
mediante la adición de calcio. Se puede usar una mezcla de gas acetileno/óxido nitroso para ayudar a
prevenir interferencias de compuestos refractarios.

4.3 Las interferencias químicas también pueden eliminarse separando el metal del
material de interferencia. Aunque los agentes complejantes se emplean principalmente para aumentar la
sensibilidad del análisis, también se pueden utilizar para eliminar o reducir las interferencias.

4.4 La presencia de altos sólidos disueltos en la muestra puede resultar en una interferencia
de la absorbancia no atómica, como la dispersión de la luz. En ausencia de una corrección de fondo, esto puede dar
como resultado falsos positivos y/o valores falsamente elevados. Si la corrección de fondo no está

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disponible, debe comprobarse una longitud de onda no absorbente. La contribución de la señal del
fondo no corregido no se puede diagnosticar mediante el análisis de la recuperación de picos, ni se
compensa con la aplicación del método de adiciones estándar (MSA). Si la corrección de fondo no está
disponible y la prueba de longitud de onda no absorbente indica la presencia de interferencia de
fondo, los digestatos de la muestra deben extraerse (líquido-líquido o fase sólida) antes del análisis, o
debe seleccionarse otro método analítico.

4.5 Las interferencias de ionización ocurren cuando la temperatura de la llama es suficientemente alta para
generar la eliminación de un electrón de un átomo neutro, dando un ion cargado positivamente. Este tipo de
interferencia generalmente se puede controlar mediante la adición, tanto a las soluciones estándar como a las
de muestra, de un gran exceso (1000 mg/L) de un elemento fácilmente ionizable como K, Na, Li o Cs. Cada
muestra y estándar debe contener 2 mL de KCl/100 mL de solución. Use 95 g de cloruro de potasio en 1 L de
agua reactiva para la solución de KCl.

4.6 La interferencia espectral puede ocurrir cuando una longitud de onda absorbente de un elemento
presente en la muestra, pero no determinado, cae dentro del ancho de la línea de absorción del elemento de interés.
Los resultados de la determinación serán entonces erróneamente altos, debido a la contribución del elemento de
interferencia a la señal de absorción atómica. La interferencia también puede ocurrir cuando la energía resonante de
otro elemento en una lámpara de múltiples elementos, o de una impureza metálica en el cátodo de la lámpara, cae
dentro del paso de banda del ajuste de la rendija cuando ese otro metal está presente en la muestra. En ocasiones,
este tipo de interferencia puede reducirse reduciendo el ancho de la rendija.

4.7 El analista debe ser consciente de que las diferencias de viscosidad y/o la alta disolución o
los sólidos en suspensión pueden alterar la tasa de aspiración.

4.8 No todos los metales son igualmente estables en el digestato, especialmente si solo contiene nítrico
ácido y no una combinación de ácidos, incluido el ácido clorhídrico. La adición de HCl ayuda a estabilizar
Sn, Sb, Mo, Ba y Ag en el digestato. El digestato debe analizarse lo antes posible, dando preferencia a
estos analitos. Consulte el Capítulo Tres para conocer los métodos de descomposición sugeridos.

4.9 Problemas de interferencia específicos relacionados con analitos individuales

4.9.1 Aluminio -- El aluminio puede estar ionizado hasta en un 15% en un nitroso-

llama de óxido/acetileno. El uso de un supresor de ionización (1000 µg/mL de K como KCl) como se
describe en la Sec. 4.5 eliminará esta interferencia.

4.9.2 Antimonio -- En presencia de plomo (1,000 mg/L), una interferencia espectral

puede ocurrir en la línea de resonancia de 217,6 nm. En este caso, se debe utilizar la línea de
resonancia de 231,1 nm. Las concentraciones excesivas de cobre y níquel (y potencialmente de otros
elementos), así como de ácidos, pueden interferir con los análisis de antimonio. Si la muestra contiene
estos tipos de matriz, las matrices de los estándares deben coincidir con las de la muestra o la
muestra debe analizarse utilizando una llama de óxido nitroso/acetileno.

4.9.3 Bario -- El bario sufre una ionización significativa en el nitroso

llama de óxido/acetileno, lo que resulta en una disminución significativa de la sensibilidad. Todas las
muestras y estándares deben contener 2 mL del supresor de ionización KCl por cada 100 mL de solución
(consulte la Sec. 4.5). Además, se deben usar configuraciones de corriente de cátodo hueco altas y un paso de
banda espectral estrecho porque tanto el bario como el calcio emiten fuertemente en la longitud de onda
analítica del bario.

4.9.4 Berilio -- Las concentraciones de Al superiores a 500 ppm pueden suprimir

absorbancia de berilio. Se ha encontrado que la adición de fluoruro al 0,1% es eficaz en

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eliminando esta interferencia. Altas concentraciones de magnesio y silicio causan problemas
similares y requieren el uso del método de adiciones estándar.

4.9.5 Calcio -- Todos los elementos que forman oxianiones estables acomplejarán el calcio
e interferir a menos que se agregue lantano. La adición de lantano a las muestras preparadas rara vez
presenta un problema porque prácticamente todas las muestras ambientales contienen suficiente calcio
para requerir que la dilución esté dentro del rango lineal del método.

4.9.6 Cromo -- Puede ocurrir una interferencia de ionización si las muestras tienen una
contenido de metales alcalinos significativamente más alto que los estándares. Si se encuentra esta
interferencia, se debe agregar un supresor de ionización (KCl) tanto a las muestras como a los
estándares (consulte la Sec. 4.5).

4.9.7 Magnesio -- Todos los elementos que forman oxianiones estables (P, B, Si, Cr, S, V,
Ti, Al, etc.) formarán complejos con magnesio e interferirán a menos que se agregue lantano. La adición de
lantano a muestras preparadas rara vez presenta un problema porque prácticamente todas las muestras
ambientales contienen suficiente magnesio para requerir dilución.

4.9.8 Molibdeno -- Interferencias en una llama de aire/acetileno de Ca, Sr, SO4,

y Fe son severos. Estas interferencias se reducen en gran medida en la llama de óxido nitroso y
mediante la adición de 1000 mg/L de aluminio a las muestras y estándares (consulte la Sec. 7.7).

4.9.9 Níquel -- Altas concentraciones de hierro, cobalto o cromo pueden interferir,

requiriendo el emparejamiento de matriz o el uso de una llama de óxido nitroso/acetileno. Una línea de no
respuesta de Ni a 232,14 nm provoca curvas de calibración no lineales en concentraciones de níquel de moderadas
a altas, lo que requiere la dilución de la muestra o el uso de la línea de 352,4 nm.

4.9.10 Osmio -- Debido a la volatilidad del osmio, los patrones deben hacerse en un
diariamente, y se debe verificar la aplicabilidad de las técnicas de preparación de muestras para las
matrices de muestra de interés.

4.9.11 Potasio -- En aire/acetileno u otras llamas de alta temperatura (>2800

miC), el potasio puede experimentar una ionización parcial, lo que indirectamente afecta la sensibilidad de
absorción. La presencia de otras sales alcalinas en la muestra puede reducir la ionización y, por lo tanto,
mejorar los resultados analíticos. El efecto supresor de la ionización del sodio es pequeño si la proporción de
Na a K es inferior a 10. Cualquier aumento debido al sodio se puede estabilizar agregando un exceso de
sodio (1000 µg/mL) tanto a la muestra como a las soluciones estándar. Si se necesita un control más estricto
de la ionización, se debe considerar la adición de cesio.

4.9.12 Plata -- Dado que las soluciones de nitrato de plata son sensibles a la luz y tienen la
tendencia a platear las paredes del recipiente, deben almacenarse en botellas de color oscuro. Además, se
recomienda que las concentraciones estándar de stock se mantengan por debajo de 2 ppm y que se aumente
el contenido de cloruro para evitar la precipitación. Si está ocurriendo precipitación, un 5%:2% HCl:HNO3la
solución madre puede prevenir la precipitación. También puede ser necesaria la preparación estándar diaria
para evitar la precipitación de plata.

4.9.13 Estroncio -- Interferencia química causada por silicio, aluminio y

fosfato se controlan agregando cloruro de lantano. Se agrega cloruro de potasio para suprimir
la ionización del estroncio. Todas las muestras y estándares deben contener 1 ml de solución de
cloruro de lantano/cloruro de potasio por cada 10 ml de solución (consulte la Sec. 7.8).

4.9.14 Vanadio -- Altas concentraciones de aluminio o titanio, o la

presencia de Bi, Cr, Fe, ácido acético, ácido fosfórico, tensioactivos, detergentes o álcali

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 metales, pueden interferir. La interferencia puede controlarse agregando 1000 mg/L de
aluminio a las muestras y estándares (consulte la Sec. 7.7).

4.9.15 Zinc -- Altos niveles de silicio, cobre o fosfato pueden interferir.

La adición de estroncio (1500 mg/L) elimina la interferencia de cobre y fosfato.

5.0 SEGURIDAD

5.1 Este método no aborda todos los problemas de seguridad asociados con su uso. los
El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de conocimiento actualizado de las
regulaciones de OSHA con respecto al manejo seguro de los productos químicos enumerados en este método. Un archivo de
referencia de hojas de datos de seguridad de materiales (MSDS) debe estar disponible para todo el personal involucrado en estos
análisis.

5.2 Los ácidos nítrico y clorhídrico concentrados son moderadamente tóxicos y extremadamente
irritante para la piel y las mucosas. Use estos reactivos en una campana siempre que sea posible y, si ocurre contacto
con los ojos o la piel, enjuague con grandes volúmenes de agua. Siempre use anteojos de seguridad o una careta
para protegerse los ojos cuando trabaje con estos reactivos.

5.3 El ácido fluorhídrico es un ácido muy tóxico y penetra profundamente en la piel y los tejidos si
no se trata inmediatamente. La lesión ocurre en dos etapas; primero, por hidratación que induce necrosis tisular y
luego por penetración de iones de fluoruro profundamente en el tejido y por reacción con calcio. El ácido bórico y
otros reactivos complejantes y agentes de tratamiento apropiados deben administrarse inmediatamente. Consulte la
literatura de seguridad adecuada y tenga a mano los materiales de tratamiento apropiados antes de trabajar con
este ácido. Consulte el Método 3052 para obtener sugerencias específicas sobre el manejo del ácido fluorhídrico
desde el punto de vista de la seguridad y del instrumento.

5.4 Muchas sales metálicas son extremadamente tóxicas si se inhalan o tragan. Se debe extremar el cuidado
Se deben tomar medidas para garantizar que las muestras y los estándares se manipulen correctamente y que todos los gases de
escape se ventilen correctamente. Lávese bien las manos después de manipular.

5.5 Deben usarse gafas protectoras y/o protectores contra llamas cuando se realicen análisis.
por llama de acetileno-óxido nitroso debido a la emisión de luz ultravioleta.

5.6 La acidificación de muestras que contengan materiales reactivos puede resultar en la liberación
de gases tóxicos, como cianuros o sulfuros. Por esta razón, la acidificación y digestión de las muestras
debe realizarse en una campana extractora aprobada.

6.0 EQUIPOS Y SUMINISTROS

La mención de nombres comerciales o productos comerciales en este manual es solo para fines
ilustrativos y no constituye un respaldo de la EPA ni una recomendación exclusiva para su uso. Los productos
y configuraciones de instrumentos citados en los métodos SW-846 representan aquellos productos y
configuraciones utilizados durante el desarrollo del método o posteriormente evaluados por la Agencia. Se
puede emplear material de vidrio, reactivos, suministros, equipos y configuraciones distintas de las
enumeradas en este manual, siempre que se haya demostrado y documentado el rendimiento del método
apropiado para la aplicación prevista.

Esta sección no enumera el material de vidrio de laboratorio común (p. ej., vasos de precipitados y matraces).

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 6.1 Espectrofotómetro de absorción atómica -- De uno o dos canales, de uno o dos canales
instrumento de haz que tiene un monocromador de rejilla, un detector fotomultiplicador, rendijas ajustables, un
rango de longitud de onda de 190 a 800 nm y provisiones para una computadora o interfaz gráfica.

6.2 Quemador -- El quemador recomendado por el fabricante del instrumento en particular

debería ser usado. Para ciertos elementos se necesita el quemador de óxido nitroso. Bajo ninguna
circunstancia se debe usar una cabeza de quemador de acetileno-aire con una llama de acetileno-óxido
nitroso.

6.3 Lámparas de cátodo hueco: se prefieren las lámparas de un solo elemento, pero las lámparas de elementos múltiples
Se pueden usar lámparas. También se pueden usar lámparas de descarga sin electrodos cuando estén disponibles. Se pueden
utilizar otros tipos de lámparas que cumplan los criterios de rendimiento de este método.

6.4 Pantalla gráfica y registrador: se recomienda un registrador para el trabajo con llama, de modo que
que habrá un registro permanente y que cualquier problema con el análisis, como deriva, atomización
incompleta, pérdidas durante la carbonización, cambios en la sensibilidad, señal de pico, etc., se puede
reconocer fácilmente.

6.5 Pipetas -- Clase A o microlitro, con puntas desechables. Los tamaños pueden variar de 5 a 100
uL según sea necesario. Las puntas de pipeta deben comprobarse como una posible fuente de contaminación
cuando se sospecha de contaminación o cuando el laboratorio recibe una nueva fuente o lote de puntas de pipeta.
La precisión de las pipetas variables debe verificarse diariamente. Las pipetas de clase A se pueden utilizar para la
medición de volúmenes iguales o superiores a 1 ml.

6.6 Válvulas reductoras de presión -- Los suministros de combustible y oxidante deben mantenerse
a presiones algo superiores a la presión de funcionamiento controlada del instrumento mediante
válvulas adecuadas.

6.7 Cristalería: toda la cristalería, polipropileno o fluorocarbono (PFA o TFM)

Los recipientes, incluidas las botellas de muestra, matraces y pipetas, deben lavarse en la
siguiente secuencia: ácido clorhídrico 1:1, agua del grifo, ácido nítrico 1:1, agua del grifo,
detergente, agua del grifo y agua reactiva. (El ácido crómico no debe usarse como agente de
limpieza para cristalería si el cromo se va a incluir en el esquema analítico). no son necesarios
para las muestras de rutina, esos pasos pueden eliminarse del procedimiento. También se
deben documentar los procedimientos de limpieza alternativos.

6.8 Matraces aforados de adecuada precisión y exactitud.

7.0 REACTIVOS Y ESTÁNDARES

7.1 En todas las pruebas se deben utilizar productos químicos de grado reactivo o de metales traza. A no ser que
se indica lo contrario, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité de
Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Estadounidense, donde tales especificaciones estén disponibles.
Se pueden usar otros grados, siempre que primero se compruebe que el reactivo tiene una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación. Todos los reactivos
deben analizarse para demostrar que los reactivos no contienen analitos objetivo en el límite inferior de
cuantificación o por encima de este.

7.2 Agua reactiva: todas las referencias al agua en el método se refieren al agua reactiva,
a menos que se especifique lo contrario. El agua de reacción debe estar libre de interferencias.

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 7.3 Ácido nítrico, HNO3-- Utilice un ácido espectrogrado certificado para uso AA. Prepara un 1:1
dilución con agua añadiendo el ácido concentrado a un volumen igual de agua. Si el blanco del método
no contiene analitos objetivo en el límite inferior de cuantificación o por encima de él, se puede utilizar
el ácido.

7.4 Ácido clorhídrico (1:1), HCl -- Use un ácido espectrogrado certificado para uso AA.
Preparar una dilución 1:1 con agua añadiendo el ácido concentrado a un volumen igual de agua. Si el blanco
del método no contiene analitos objetivo en el límite inferior de cuantificación o por encima de él, se puede
utilizar el ácido.

7.5 Combustible y oxidante: generalmente se acepta acetileno de alta pureza. El aire puede ser
suministrado desde una línea de aire comprimido, un compresor de laboratorio o un cilindro de aire comprimido
y debe estar limpio y seco. El óxido nitroso también se requiere para ciertas determinaciones. También se
recomienda un filtro centrífugo en las líneas de aire comprimido para eliminar las partículas.

7.6 Soluciones madre de metales estándar: las soluciones madre estándar se preparan a partir de
metales de alta pureza de grado reactivo analítico, óxidos o sales no higroscópicas utilizando agua reactiva y ácidos
nítrico o clorhídrico redestilados. Se deben evitar los ácidos sulfúrico o fosfórico ya que producen un efecto adverso
sobre muchos elementos. Las soluciones madre se preparan a concentraciones de1.000 mg del metal por litro .
También se pueden usar soluciones estándar disponibles comercialmente. Cuando se usan metales puros
(especialmente alambre) para la preparación de estándares, se deben usar procedimientos de limpieza, como se
detalla en el Capítulo Tres, para asegurar que las soluciones no se vean comprometidas. La estabilidad de los
estándares se verificará mediante el uso de protocolos de control de calidad como se especifica en este método. La
comparación de los ICV y CCV diarios con la curva de calibración permite preparar los estándares según sea
necesario.

7.6.1 Aluminio -- Disolver 1.000 g de aluminio metálico en HCl diluido con suave
calentar y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.2 Antimonio -- Pesar cuidadosamente 2,743 g de tartrato de antimonio y potasio,

K(SbO)C4H4O6C1/2H2O, y disolver en agua reactiva. Diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.3 Bario -- Disolver 1,779 g de cloruro de bario, BaCl2C2H2Oh, analítico

grado y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.4 Berilio -- Disolver 11,659 g de sulfato de berilio, BeSO4, en reactivo

agua que contiene 2 mL de ácido nítrico (conc.) y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.5 Cadmio -- Disolver 1.000 g de cadmio metálico en 20 mL de HNO 1:13

y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.6 Calcio -- Suspender 2.500 g de carbonato de calcio, CaCO3, secado durante 1 hora
en 180miC en agua reactiva y disolver añadiendo un mínimo de HCl diluido. Diluir a 1 L con
agua reactiva.

7.6.7 Cromo -- Disolver 1,923 g de trióxido de cromo, CrO3, en reactivo

agua, acidificar (a pH # 2) con HNO redestilado3(conc.), y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.8 Cobalto -- Disolver 1.000 g de cobalto metálico en 20 mL de HNO 1:13y

diluir a 1 L con agua reactiva. Se pueden utilizar sales de cloruro o nitrato de cobalto (II).
Aunque existen numerosas formas hidratadas, no se recomiendan a menos que se conozca la
composición exacta del compuesto.

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 7.6.9 Cobre -- Disolver 1.000 g de cobre electrolítico en 5 mL de agua redestilada
HNO3(conc.) y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.10 Hierro -- Disolver 1.000 g de alambre de hierro en 10 mL de HNO redestilado3(conc.) y

agua de reactivo y diluir a 1 L con agua de reactivo. Tenga en cuenta que el hierro pasiva en conc.
HNO3, y por lo tanto algo de agua debe estar presente.

7.6.11 Guiar -- Disolver 1,599 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en agua reactiva,

acidificar con 10 mL de HNO redestilado3(conc.), y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.12 Litio -- Disolver 5,324 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un minimo

volumen de HCl 1:1 y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.13 Magnesio -- Disolver 1.000 g de magnesio metal en 20 mL 1:1 HNO3

y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.14 Manganeso -- Disolver 1.000 g de manganeso metal en 10 mL de

HNO redestilado3(conc.) y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.15 Molibdeno -- Disolver 1.840 g de molibdato de amonio,

(NUEVA HAMPSHIRE4)6Mes7O24C4H2O, y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.16 Níquel -- Disolver 1.000 g de níquel metálico o 4.953 g de nitrato de níquel,

Ni(NO3)2C6 horas2O, en 10 mL de HNO3(conc.) y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.17 Osmio -- Adquirir un estándar acuoso certificado de un proveedor y

verificar por comparación con un segundo estándar. Si es necesario, los estándares se pueden hacer a partir
de compuestos de osmio. Sin embargo, debido a la toxicidad de estos compuestos, no se recomienda este
enfoque.

7.6.18 Potasio -- Disolver 1,907 g de cloruro de potasio, KCl, secado a 110

miC, en agua reactiva y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.19 Plata -- Disolver 1,575 g de nitrato de plata anhidro, AgNO3, en reactivo

agua. Añadir 10 ml de HNO3(conc.) y diluir a 1 L con agua reactiva. Conservar en un frasco de vidrio de
color oscuro en el refrigerador.

7.6.20 Sodio -- Disolver 2,542 g de cloruro de sodio, NaCl, en agua reactiva,

acidificar con 10 mL de HNO redestilado3(conc.), y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.21 Estroncio -- Disolver 2,415 g de nitrato de estroncio, Sr(NO3)2, en 10 ml de

concentrado HCl y 700 mL de agua reactiva. Diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.22 talio -- Disolver 1,303 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua reactiva,

acidificar (a pH # 2) con 10 mL de conc. HNO3y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.23 Estaño -- Disolver 1.000 g de estaño metálico en 100 mL conc. HCl y diluir a 1 L
con agua reactiva.

7.6.24 Vanadio -- Disolver 1,785 g de pentóxido de vanadio, V2O5, en 10 ml de

concentrado HNO3y diluir a 1 L con agua reactiva.

7.6.25 Zinc -- Disolver 1.000 g de zinc metálico en 10 mL de agua conc. HNO3y diluir
a 1 L con agua reactiva.

7000B-9 Revisión 2
febrero de 2007
 7.7 Solución de nitrato de aluminio -- Disolver 139 g de nitrato de aluminio, Al(NO3)3C9 HORAS2Oh, en
150 ml de agua reactiva y calor para efectuar la solución. Dejar enfriar y llevar a 200 mL. Agregue 2 mL de esta
solución a un volumen de 100 mL de estándares y muestras.

7.8 Solución de cloruro de lantano/cloruro de potasio -- Disolver 11,73 g de lantano

óxido, La2O3, en una cantidad mínima (aproximadamente 50 mL) de conc. HCl. Agregar 1,91 g de cloruro de
potasio, KCl. Permita que la solución se enfríe a temperatura ambiente y diluya a 100 ml con agua reactiva.

ADVERTENCIA: ¡LA REACCIÓN ES VIOLENTA!

Agregue ácido lentamente y en pequeñas porciones para controlar la velocidad de reacción al mezclar.

7.9 espacios en blanco

Se requieren dos tipos de blancos para el análisis de muestras preparadas por cualquier método que
no sea el Método 3040. El blanco de calibración se usa para establecer la curva analítica y el blanco del
método se usa para identificar la posible contaminación resultante de los reactivos (ácidos) o el equipo
utilizado durante el procesamiento de muestras, incluida la filtración.

7.9.1 El blanco de calibración se prepara acidificando el agua reactiva al mismo

concentraciones de los ácidos encontrados en los patrones y muestras. Prepare una cantidad
suficiente para enjuagar el sistema entre estándares y muestras. El blanco de calibración también se
utilizará para todas las determinaciones del blanco de calibración inicial (ICB) y continuo (CCB).

7.9.2 El blanco del método debe contener todos los reactivos en los mismos volúmenes
tal como se utiliza en el procesamiento de las muestras. El blanco del método debe llevarse a cabo durante
todo el procedimiento y contener la misma concentración de ácido en la solución final que la solución de
muestra utilizada para el análisis (consulte la Sec. 9.5).

7.10 El estándar de verificación de calibración inicial (ICV) es preparado por el analista (o un

material de referencia de segunda fuente comprado) mediante la combinación de elementos compatibles de
una fuente estándar diferente a la del estándar de calibración, y en una concentración cerca del punto medio de
la curva de calibración (consulte la Sec. 10.2.1 para su uso). Este estándar también se puede comprar.

7.11 El estándar de verificación de calibración continua (CCV) debe prepararse en el

misma matriz ácida usando los mismos estándares usados para la calibración, a una concentración cerca del
punto medio de la curva de calibración (ver Sec. 10.2.2 para uso).

8.0 OBTENCIÓN, CONSERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

Consulte el material introductorio en el Capítulo tres, "Analitos inorgánicos".

9.0 CONTROL DE CALIDAD

9.1 Consulte el Capítulo Uno para obtener orientación adicional sobre garantía de calidad (QA) y
protocolos de control de calidad (QC). Cuando existen inconsistencias entre las pautas de QC, los criterios de QC
específicos del método tienen prioridad sobre los criterios específicos de la técnica y los criterios proporcionados
en el Capítulo Uno, y los criterios de QC específicos de la técnica tienen prioridad sobre los criterios del Capítulo
Uno. Cualquier esfuerzo que involucre la recopilación de datos analíticos debe incluir el desarrollo de un
documento de planificación estructurado y sistemático, como un Plan de Proyecto de Garantía de Calidad.

7000B-10 Revisión 2
febrero de 2007
(QAPP) o un Plan de Muestreo y Análisis (SAP), que traduce los objetivos y especificaciones del proyecto en
instrucciones para aquellos que implementarán el proyecto y evaluarán los resultados. Cada laboratorio debe
mantener un programa formal de aseguramiento de la calidad. El laboratorio también debe mantener registros
para documentar la calidad de los datos generados. Todas las hojas de datos y los datos de control de calidad
deben conservarse como referencia o inspección.

9.2 Consulte un método de la serie 3000 (Método 3005, 3010, 3015, 3031, 3040, 3050,
3051 o 3052) para conocer los procedimientos de control de calidad apropiados para garantizar el correcto funcionamiento de las
diversas técnicas de preparación de muestras.

9.3 Los límites de detección de instrumentos (IDL) son una herramienta útil para evaluar el ruido de los instrumentos
el nivel y la respuesta cambian a lo largo del tiempo para cada analito a partir de una serie de análisis
de reactivos en blanco para obtener una concentración calculada. No deben confundirse con el límite
inferior de cuantificación, ni deben utilizarse para establecer este límite. Puede ser útil comparar los IDL
calculados con el límite inferior de cuantificación establecido, sin embargo, debe entenderse que el
límite inferior de cuantificación debe verificarse de acuerdo con la guía en la Sec. 10.2.3.

Los IDL en µg/L se pueden estimar calculando el promedio de las desviaciones estándar de tres corridas
en tres días no consecutivos a partir del análisis de una solución de blanco de reactivo con siete mediciones
consecutivas por día. Cada medición debe realizarse como si fuera una muestra analítica separada (es decir,
cada medición debe ir seguida de un enjuague y/o cualquier otro procedimiento que normalmente se realice
entre el análisis de muestras separadas). Los IDL deben determinarse al menos cada tres meses o con una
frecuencia designada específica del proyecto y mantenerse con el libro de registro del instrumento.

9.4 Demostración inicial de competencia

Cada laboratorio debe demostrar competencia inicial con la preparación de cada muestra (un método de la
serie 3000) y la combinación de métodos determinantes que utiliza mediante la generación de datos de exactitud y
precisión aceptables para los analitos objetivo en una matriz limpia. Si se usa un muestreador automático para
realizar diluciones de muestras, antes de usar el muestreador automático para diluir muestras, el laboratorio debe
asegurarse de que esas diluciones tengan una precisión equivalente o mejor que la que logra un analista
experimentado que realiza diluciones manuales. El laboratorio también debe repetir la demostración de competencia
cada vez que se capacite a nuevos miembros del personal o se realicen cambios significativos en la instrumentación.

9.5 Para cada lote de muestras procesadas, se debe llevar al menos un método en blanco
a lo largo de todo el proceso de preparación y análisis de la muestra, como se describe en el Capítulo
Uno. Se prepara un blanco de método usando un volumen o peso de agua reactiva en el volumen o
peso especificado en el método de preparación, y luego se lleva a cabo a través de los pasos apropiados
del proceso analítico. Estos pasos pueden incluir, entre otros, filtrado previo, digestión, dilución, filtrado
y análisis. Si el método en blanco no contiene analitos objetivo en un nivel que interfiere con los DQO
específicos del proyecto, entonces el método en blanco se considerará aceptable.

En ausencia de DQO específicos del proyecto, si el blanco es inferior al 10 % del límite inferior de
concentración de la muestra de control de cuantificación, inferior al 10 % del límite reglamentario o inferior al 10 %
de la concentración de muestra más baja para cada analito en un lote de preparación dado, cualquiera que sea
mayor, entonces el blanco del método se considera aceptable. Si el método en blanco no se puede considerar
aceptable, el método en blanco se debe volver a analizar una vez y, si sigue siendo inaceptable, todas las muestras
después del último método en blanco aceptable se deben volver a preparar y analizar junto con las otras muestras
de control de calidad por lotes correspondientes. Estos espacios en blanco serán útiles para determinar si las
muestras están contaminadas. Si el blanco del método excede los criterios, pero todas las muestras están por debajo
del nivel de informe o por debajo del nivel de acción aplicable u otros DQO, entonces el

7000B-11 Revisión 2
febrero de 2007
los datos de la muestra se pueden utilizar a pesar de la contaminación del blanco del método. Consulte el Capítulo Uno para
conocer el protocolo adecuado al analizar los espacios en blanco.

9.6 Muestra de control de laboratorio (LCS)

Para cada lote de muestras procesadas, se debe llevar al menos un LCS durante todo el
proceso analítico y de preparación de la muestra, como se describe en el Capítulo Uno. Las
muestras de control de laboratorio deben ser enriquecidas con cada analito de interés al nivel
de acción específico del proyecto o, cuando no existan niveles de acción específicos del
proyecto, aproximadamente en el punto medio del rango dinámico lineal. Los criterios de
aceptación deben definirse en los documentos de planificación específicos del proyecto o
establecerse en un límite derivado del laboratorio desarrollado mediante el uso de análisis
históricos. En ausencia de criterios generados por datos históricos o específicos del proyecto,
este límite debe establecerse en ± 20 % del valor agregado. Los límites de aceptación derivados
de datos históricos no deben ser más amplios que ± 20%. Si la muestra de control de
laboratorio no es aceptable,

Se recomiendan análisis simultáneos de materiales de referencia (SRM) que contengan cantidades conocidas
de analitos en los medios de interés y se pueden utilizar como LCS. Para los SRM sólidos, es posible que no se pueda
lograr una precisión del 80 al 120 % y se debe usar el criterio de aceptación establecido por el fabricante para los SRM
de suelo.

9.7 Aumento de matriz, duplicado sin aumento o duplicado de aumento de matriz (MS/Dup o MS/MSD)

La documentación del efecto de la matriz, para un lote de preparación dado que consta de características de
muestra similares, debe incluir el análisis de al menos un refuerzo de matriz y un duplicado de muestra sin refuerzo
o un par de refuerzo de matriz/aumento duplicado de matriz. La decisión de preparar y analizar muestras duplicadas
o un duplicado de la matriz/punta de la matriz debe basarse en el conocimiento de las muestras en el lote de
muestras o como se indica en los documentos de planificación específicos del proyecto. Si se espera que las
muestras contengan los analitos objetivo, entonces los laboratorios pueden usar un análisis de matriz y un análisis
duplicado de una muestra de campo sin análisis. Si no se espera que las muestras contengan los analitos objetivo,
los laboratorios deben utilizar un par duplicado de pico de matriz y pico de matriz.

Para cada lote de muestras procesadas, se debe llevar al menos un conjunto de muestras MS/Dup o MS/MSD
durante todo el proceso analítico y de preparación de muestras, como se describe en el Capítulo uno. Los MS/MSD
son muestras divididas intralaboratorio enriquecidas con concentraciones idénticas de cada analito de interés. El
enriquecimiento se produce antes de la preparación y el análisis de la muestra. Se utiliza un MS/Dup o MS/MSD para
documentar el sesgo y la precisión de un método en una matriz de muestra determinada.

Consulte el Capítulo Uno para conocer las definiciones de sesgo y precisión, y los protocolos adecuados de reducción
de datos. Las muestras de MS/MSD se deben enriquecer al mismo nivel y con el mismo material de enriquecimiento que la
muestra de control de laboratorio correspondiente que se encuentra en el nivel de acción específico del proyecto o, cuando
no haya niveles de acción específicos del proyecto, aproximadamente en el punto medio de el rango dinámico lineal. Los
criterios de aceptación deben definirse en los documentos de planificación específicos del proyecto o establecerse en un
límite derivado del laboratorio desarrollado mediante el uso de análisis históricos por tipo de matriz analizado. En ausencia
de criterios generados de datos históricos o específicos del proyecto, estos límites deben establecerse en ± 25 % del valor
agregado para la precisión y 20 de diferencia porcentual relativa (RPD) para la precisión. Los límites de aceptación derivados
de los datos históricos no deben ser más amplios que ± 25 % para exactitud y 20 % para precisión. Consulte el Capítulo Uno
para obtener orientación adicional. Si los indicadores de sesgo y precisión están fuera de los límites de control del
laboratorio, si el porcentaje de recuperación es inferior al 75 % o superior al 125 %, o si el porcentaje relativo

7000B-12 Revisión 2
febrero de 2007
diferencia es superior al 20%, entonces la prueba de interferencia discutida en la Sec. 9.8 debe llevarse
a cabo.

9.7.1 La diferencia porcentual relativa entre el duplicado de la matriz enriquecida o

determinaciones duplicadas no enriquecidas se calculará de la siguiente manera:

* D1&D *
2
RPD' × 100
* D1% D2*
2

dónde:

RPD = diferencia porcentual relativa. valor

D1 = de la primera muestra.
D2 = segundo valor de muestra (duplicado enriquecido o no enriquecido).

9.7.2 La recuperación de la muestra enriquecida o de la muestra duplicada enriquecida debe estar dentro
± 25% del valor real, o dentro de los límites históricos de aceptación documentados para cada matriz.

9.8 Si se generan datos de exactitud y precisión inferiores a los aceptables, lo siguiente

Se recomiendan pruebas de control de calidad adicionales antes de informar los datos de concentración de los
elementos en este método. Como mínimo, estas pruebas, descritas en las Secs. 9.8.1 y 9.8.2, debe realizarse
con cada lote de muestras preparado/analizado con resultados de calidad de datos inaceptables
correspondientes. Estas pruebas servirán para garantizar que ni las interferencias positivas ni las negativas
afecten la medición de ninguno de los elementos ni distorsionen la precisión de los valores informados. Si se
confirman los efectos de la matriz, el laboratorio debe consultar con el usuario de datos cuando sea factible
para posibles acciones correctivas que pueden incluir el uso de procedimientos de prueba alternativos o
modificados o posiblemente el método de adiciones estándar para que el análisis no se vea afectado por la
misma interferencia.

9.8.1 Adición de picos después de la digestión

La misma muestra a partir de la cual se prepararon las alícuotas de MS/MSD (suponiendo que las
recuperaciones de MS/MSD sean inaceptables) también se debe enriquecer con un enriquecimiento posterior
a la digestión. De lo contrario, se debe utilizar otra muestra de la misma preparación como alternativa. Se
agrega un pico de analito a una porción de una muestra preparada, o su dilución, y debe recuperarse dentro
del 80% al 120% del valor conocido. La adición de picos debe producir un nivel mínimo de 10 veces y un
máximo de 100 veces el límite inferior de cuantificación. Si este pico falla, entonces se debe realizar la prueba
de dilución (Sec. 9.8.2) en esta muestra. Si tanto el MS/MSD como el pico posterior a la digestión fallan, se
confirman los efectos de la matriz.

9.8.2 Prueba de dilución

Si la concentración del analito es lo suficientemente alta (como mínimo, un factor de 10 por encima
del límite inferior de cuantificación después de la dilución), un análisis de una dilución 1:5 debe coincidir
dentro de ± 10 % de la determinación original. De lo contrario, se debe sospechar un efecto de interferencia
química o física. Tanto para un pico postdigestión fallido como para un resultado inaceptable de
concordancia de la prueba de dilución, se debe usar el método de adiciones estándar como medio principal
para cuantificar todas las muestras en el lote de preparación asociado.

7000B-13 Revisión 2
febrero de 2007
 9.9 Cuando la matriz de la muestra es tan compleja que la viscosidad, la tensión superficial y la
los componentes no se pueden emparejar con precisión con los estándares, se recomienda el método de adición de
estándares (MSA) (consulte la Sección 9.10 a continuación). También se pueden intentar otras opciones, incluido el uso de
diferentes modificadores de matriz, diferentes condiciones de horno, diferentes métodos de preparación o diferentes
métodos analíticos, para caracterizar adecuadamente una muestra. Segundo. 9.8 proporciona pruebas para determinar el
potencial de una interferencia y evalúa la necesidad de usar el MSA.

9.10 Método de adiciones estándar: la técnica de adición estándar implica agregar

cantidades conocidas de estándar a una o más alícuotas de la solución de muestra procesada. Esta técnica
intenta compensar un componente de la muestra que aumenta o reduce la señal del analito, produciendo así
una pendiente diferente a la de los estándares de calibración. No corregirá las interferencias aditivas que
provocan un cambio de línea de base. El método de adiciones estándar puede ser apropiado para el análisis
de extractos, en análisis presentados como parte de una solicitud de exclusión de la lista, siempre que se
analice una nueva matriz de muestra y en cada lote que no pase la prueba de recuperación.

9.10.1 La versión más simple de esta técnica es el método de suma simple, en

cuales dos alícuotas idénticas de la solución de muestra, cada una de volumen VX, están tomados. Al
primero (etiquetado como A) se le agrega un volumen conocido VSde una solución estándar de analito de
concentración CS. A la segunda alícuota (marcada B) se le añade el mismo volumen VSde agua reactiva. Las
señales analíticas de A y B se miden y corrigen para las señales que no son de analito. La concentración de
muestra desconocida CXes calculado:

SBCVS S
C X'
(SA&SB)VX

donde SAy SBson las señales analíticas (corregidas por el blanco) de las soluciones A y B,
respectivamente. Vsy Csdebe elegirse de modo que SAes aproximadamente el doble de SBen promedio,
evitando el exceso de dilución de la muestra. Si se usa un paso de separación o concentración, es
mejor hacer las adiciones primero y llevarlas a cabo durante todo el procedimiento.

9.10.2 Se pueden obtener mejores resultados empleando una serie de estándares

adiciones A volúmenes iguales de la muestra se agregan una serie de soluciones estándar que
contienen diferentes cantidades conocidas del analito, y todas las soluciones se diluyen hasta el mismo
volumen final. Por ejemplo, la adición 1 debe prepararse de modo que la concentración resultante sea
aproximadamente el 50 por ciento de la absorbancia esperada del analito autóctono en la muestra. Las
adiciones 2 y 3 se deben preparar de manera que las concentraciones sean aproximadamente 100 y
150 por ciento de la absorbancia endógena esperada de la muestra. La absorbancia de cada solución se
determina y luego se representa en el eje vertical de un gráfico, con las concentraciones de los
estándares conocidos en el eje horizontal. Cuando la línea resultante se extrapola a absorbancia cero,
el punto de intersección de la abscisa es la concentración endógena del analito en la muestra. La
abscisa de la izquierda de la ordenada tiene la misma escala que la del lado derecho, pero en dirección
opuesta a la ordenada. En la Figura 1 se muestra un ejemplo de una gráfica así obtenida. Se puede usar
un programa de regresión lineal para obtener la concentración del intercepto.

9.10.3 Para que los resultados de esta técnica MSA sean válidos, las siguientes limitaciones
debe tenerse en cuenta:

7000B-14 Revisión 2
febrero de 2007
 1. Las concentraciones aparentes de la curva de calibración deben ser lineales (0,995 o más) en
el rango de concentración de interés. Para obtener los mejores resultados, la pendiente de
la gráfica MSA debe ser casi la misma que la pendiente de la curva estándar.

2. El efecto de la interferencia no debe variar a medida que cambia la relación entre la

concentración del analito y la matriz de la muestra, y la adición del estándar debe
responder de manera similar al analito.

3. La determinación debe estar libre de interferencia espectral y corregida por

interferencia de fondo no específica.

9.11 El análisis de ultratrazas requiere el uso de preparación y análisis de química limpia

tecnicas En el Capítulo Tres se proporcionan varias sugerencias para minimizar la contaminación del blanco
analítico.

10.0 CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN

10.1 Estándares de calibración: para aquellos instrumentos que no se leen directamente en

concentración, se prepara una curva de calibración para cubrir el rango de concentración apropiado. Por lo general,
esto significa la preparación de un blanco y estándares que produzcan una absorbancia de 0,0 a 0,7. Los estándares
de calibración se pueden preparar diluyendo las soluciones de metales madre en los mismos ácidos y
concentraciones de ácido que las muestras.

10.1.1 Los estándares de calibración se pueden preparar frescos cada vez que un lote de
se analizan las muestras. Si la solución ICV se prepara diariamente y el ICV se analiza dentro de los
criterios de aceptación, los estándares de calibración no necesitan prepararse diariamente y pueden
prepararse y almacenarse durante el tiempo que se pueda verificar la viabilidad del estándar de
calibración mediante el uso del ICV. Si el ICV está fuera de los criterios de aceptación, los estándares de
calibración deben prepararse nuevos y el instrumento debe recalibrarse. Prepare un blanco y al menos
tres estándares de calibración en cantidades graduadas en el rango apropiado de la parte lineal de la
curva.

10.1.2 Los patrones de calibración deben prepararse utilizando el mismo tipo de ácido
o combinación de ácidos y en la misma concentración que resultará en las muestras después
del procesamiento.

10.1.3 Comenzando con el blanco de calibración y trabajando hacia el más alto

estándar, aspire las soluciones y registre las lecturas. Repita la operación tanto con los estándares de
calibración como con las muestras un número suficiente de veces para asegurar una lectura promedio
para cada solución. Siempre se requieren curvas de calibración.

10.2 Se debe preparar una curva de calibración cada día con un mínimo de una calibración
blanco y tres estándares. La curva debe ser lineal y tener un coeficiente de correlación de al menos
0,995.

10.2.1 Después de la calibración inicial, la curva de calibración debe verificarse mediante el uso de un
blanco de calibración inicial (ICB) y un estándar de verificación de calibración inicial (ICV). El estándar ICV
debe estar hecho de un material independiente (segunda fuente) en o cerca del rango medio. El criterio
de aceptación para el estándar ICV debe ser ±10 % de su valor real y el ICB no debe contener analitos
objetivo en el límite inferior de cuantificación o por encima del mismo para que la curva se considere
válida. Si la curva de calibración no se puede verificar dentro de los límites especificados, se debe
determinar la causa y se debe recalibrar el instrumento antes de tomar las muestras.

7000B-15 Revisión 2
febrero de 2007
 analizado. Los datos de análisis para el ICV deben mantenerse archivados con los datos de análisis de la
muestra.

10.2.2 La curva de calibración también debe verificarse al final de cada análisis.

lote y/o después de cada 10 muestras mediante el uso de un blanco de calibración continua (CCB) y un
estándar de verificación de calibración continua (CCV). El estándar CCV debe estar hecho del mismo
material que los estándares de calibración iniciales en o cerca del rango medio. El criterio de aceptación
para el estándar CCV debe ser ±10 % de su valor real y el CCB no debe contener analitos objetivo en el
límite inferior de cuantificación o por encima del mismo para que la curva se considere válida. Si la
calibración no se puede verificar dentro de los límites especificados, se debe suspender el análisis de la
muestra, determinar la causa y recalibrar el instrumento. Todas las muestras posteriores al último CCV/
CCB aceptable deben volver a analizarse. Los datos de análisis para CCV/CCB deben mantenerse en
archivo con los datos de análisis de muestra.

10.2.3 Los límites inferiores de cuantificación deben establecerse para todos los analitos para
cada tipo de matriz analizada y para cada método de preparación utilizado y para cada instrumento. Estos
límites se consideran las concentraciones de informes de laboratorio confiables más bajas y deben
establecerse a partir del límite inferior de la muestra de verificación de cuantificación y luego confirmarse
utilizando el punto de calibración más bajo o desde un estándar de verificación de calibración de bajo nivel.

10.2.3.1 Límite inferior de la muestra de control de cuantificación

La muestra de control de límite inferior de cuantificación (LLQC) debe analizarse después

de establecer los límites de informe de laboratorio inferiores y según sea necesario para demostrar
la capacidad de detección deseada. Idealmente, esta muestra de control y el estándar de verificación
de calibración de bajo nivel se prepararán en las mismas concentraciones con la única diferencia de
que la muestra LLQC se lleva a cabo durante todo el procedimiento analítico y de preparación. Los
límites inferiores de cuantificación se verifican cuando todos los analitos en la muestra LLQC se
detectan dentro de ± 30 % de su valor real. Esta verificación debe utilizarse tanto para establecer
como para confirmar el límite de cuantificación más bajo.

10.2.3.2 Los límites inferiores de determinación de cuantificación utilizando reactivo

el agua representa la mejor situación posible y no representa los posibles efectos de matriz de las
muestras del mundo real. Para la aplicación de límites inferiores de cuantificación en un proyecto
específico con objetivos de calidad de datos establecidos, los estudios de picos específicos de matriz de
bajo nivel pueden proporcionar a los usuarios de datos una indicación más confiable de la sensibilidad real
del método y las capacidades mínimas de detección.

10.3 Se recomienda que cada estándar sea analizado (inyectado) dos veces y una
valor medio determinado. Los valores estándar replicados deben estar dentro de ±10% RPD.

10.4 Si se realizan análisis de trazas, se recomienda utilizar el estándar de calibración más bajo.
establecerse en el límite inferior de cuantificación del laboratorio. El laboratorio puede utilizar un límite de informe que esté
por debajo del límite inferior de cuantificación, pero todos los valores informados por debajo del estándar bajo deben
informarse como valores estimados.

11.0 PROCEDIMIENTO

11.1 El tratamiento preliminar de los desechos acuosos y sólidos siempre es necesario debido a
la complejidad y variabilidad de las matrices de muestra. Los sólidos, lodos y material en suspensión deben
someterse a un proceso de solubilización antes del análisis. Este proceso puede variar debido a la

7000B-16 Revisión 2
febrero de 2007
metales a determinar y la naturaleza de la muestra que se analiza. Los procedimientos de
solubilización y digestión se presentan en el Capítulo Tres. Las muestras que se van a analizar para
componentes disueltos no necesitan ser digeridas si han sido filtradas y luego acidificadas. Véase
también la nota en la Sec. 1.1.

11.2 Todos los análisis de absorción atómica deben realizarse utilizando una forma adecuada de
corrección de fondo Consulte el Capítulo tres para obtener información sobre la corrección de
fondo.

11.3 Diferencias entre las distintas marcas y modelos de atómica satisfactoria

los espectrofotómetros de absorción impiden la formulación de instrucciones detalladas aplicables a cada
instrumento. El analista debe seguir las instrucciones de operación del fabricante para un instrumento en
particular.

11.3.1 En general, después de elegir la lámpara adecuada para el análisis, deje que la lámpara
calentar durante un mínimo de 15 minutos.

11.3.2 Durante este período, alinee el instrumento, coloque el monocromador en

la longitud de onda correcta, seleccione el ancho de rendija del monocromador adecuado y ajuste la corriente
de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.

11.3.3 Encender la llama y regular el flujo de combustible y oxidante. Ajustar el

tasa de flujo del quemador y nebulizador para máxima absorción porcentual y estabilidad. Equilibre el
fotómetro.

11.3.4 Ejecutar una serie de estándares del elemento bajo análisis. construir un
curva de calibración trazando las concentraciones de los estándares frente a las absorbancias. Configure el
corrector de curva de un instrumento de lectura directa para leer la concentración adecuada.

11.3.5 Aspirar las muestras y determinar las concentraciones ya sea directamente o

de la curva de calibración. Los estándares deben ejecutarse cada vez que se analiza una muestra o una
serie de muestras.

12.0 ANÁLISIS DE DATOS Y CÁLCULOS

12.1 Para la determinación de la concentración de metales, lea la concentración de la

curva de calibración o directamente desde el sistema de lectura del instrumento.

12.1.1 Si se requiriera dilución de la muestra:

A (C%B)
µg/L metal en muestra '
C

dónde:

un = µg/L de metal en alícuota diluida de la curva de calibración.

B= Volumen de muestra inicial, ml.
C= Volumen final de muestra, mL.

7000B-17 Revisión 2
febrero de 2007
 12.1.2 Para muestras sólidas, reportar todas las concentraciones en unidades consistentes basadas en
peso. Asegúrese de que, si se utilizó el peso seco para el análisis, el porcentaje de sólidos se
informe al cliente.

AxV
mg metal)kg muestra'
W

dónde:

un = mg/L de metal en la muestra procesada de la curva de calibración.

V= Volumen final de la muestra procesada, L.
W= Peso de la muestra, Kg.

12.1.3 No se deben utilizar diferentes tiempos de integración para muestras y estándares.

En su lugar, la muestra se debe diluir y se debe utilizar el mismo tiempo de integración tanto para las
muestras como para los estándares. Si se requiriera dilución de la muestra:

Z (C %B)
µ/L de muestra de metal '
C

dónde:

Z= µg/L de lectura de metal de la curva de calibración o del sistema de lectura.

B= Volumen de muestra inicial, ml.
C= Volumen final de muestra, mL.

12.2 Los resultados deben informarse en unidades acordes con su uso previsto y todos
las diluciones deben tenerse en cuenta al calcular los resultados finales.

13.0 RENDIMIENTO DEL MÉTODO

13.1 Los datos de rendimiento y la información relacionada se proporcionan en los métodos SW-846 solo como
ejemplos y orientaciones. Los datos no representan los criterios de rendimiento necesarios para los usuarios de los
métodos. En su lugar, los criterios de rendimiento deben desarrollarse sobre la base de un proyecto específico, y el
laboratorio debe establecer criterios de rendimiento de control de calidad internos para la aplicación de este método.Estos
datos de rendimiento no pretenden ser y no deben ser utilizados como criterios de aceptación de control de calidad
absolutos para fines de acreditación de laboratorios.

13.2 Para obtener datos de rendimiento relevantes, consulte los métodos de la Ref. 1.

14.0 PREVENCIÓN DE LA CONTAMINACIÓN

14.1 La prevención de la contaminación comprende cualquier técnica que reduzca o elimine la

cantidad y/o toxicidad de los residuos en el punto de generación. Existen numerosas oportunidades para la prevención de
la contaminación en el funcionamiento del laboratorio. La EPA ha establecido una jerarquía preferida de técnicas de gestión
ambiental que coloca a la prevención de la contaminación como la opción de gestión de primera elección. Siempre que sea
factible, el personal de laboratorio debe utilizar métodos de prevención de la contaminación.

7000B-18 Revisión 2
febrero de 2007
 técnicas para abordar su generación de residuos. Cuando los desechos no se pueden reducir de manera factible en
la fuente, la Agencia recomienda el reciclaje como la siguiente mejor opción.

14.2 Para obtener información sobre la prevención de la contaminación que puede ser aplicable a los laboratorios
e instituciones de investigación consultanMenos es mejor: gestión de productos químicos de laboratorio para la
reducción de residuosdisponible en el Departamento de Relaciones Gubernamentales y Política Científica de la
American Chemical Society, 1155 16th St., NW Washington, DC 20036, http://www.acs.org.

15.0 GESTIÓN DE RESIDUOS

La Agencia de Protección Ambiental exige que las prácticas de gestión de desechos de laboratorio se lleven a
cabo de conformidad con todas las normas y reglamentos aplicables. La Agencia insta a los laboratorios a proteger el
aire, el agua y la tierra minimizando y controlando todos los escapes de campanas y operaciones de banco,
cumpliendo con la letra y el espíritu de cualquier permiso y reglamento de descarga de alcantarillado, y cumpliendo
con todos los reglamentos de residuos sólidos y peligrosos, particularmente las reglas de identificación de residuos
peligrosos y las restricciones de disposición en el suelo. Para más información sobre la gestión de residuos consultar
Manual de gestión de residuos para el personal de laboratorio disponible de la American Chemical Society en la
dirección indicada en la Sec. 14.2.

16.0 REFERENCIAS

1. Métodos para el Análisis Químico de Aguas y Residuos ; Agencia de Protección Ambiental de los
Estados Unidos. Oficina de Investigación y Desarrollo. Laboratorio de Seguimiento y Apoyo
Ambiental. ORD Oficinas de Publicación del Centro de Información de Investigación Ambiental:
Cincinnati, OH, 1983; EPA-600/4-79-020.

2. WG Rohrbough, et al.,Químicos reactivos, especificaciones de la American Chemical Society , 7ª ed.;

Sociedad Química Estadounidense: Washington, DC, 1986.

3. Libro anual de normas ASTM de 1985 , vol. 11.01; "Especificación estándar para agua
reactiva"; ASTM: Filadelfia, PA, 1985; D1193-77.

17.0 TABLAS, DIAGRAMAS, DIAGRAMAS DE FLUJO Y DATOS DE VALIDACIÓN

Las siguientes páginas contienen las tablas y figuras a las que hace referencia este método. Un diagrama de flujo del
procedimiento sigue a las tablas.

7000B-19 Revisión 2
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 TABLA 1

EJEMPLO LÍMITES INFERIORES DE CUANTIFICACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Y SENSIBILIDAD PARA ANALITOS EN AGUA REACTIVA

Aspiración Directa
S))))))))))))))))))))))))))))
Límite inferior de
cuantificación Sensibilidad
Metal (mg/L) (mg/L)

Aluminio 0.1 1
Antimonio 0.2 0.5
Bario 0.1 0.4
Berilio 0.005 0.025
Cadmio 0.005 0.025
Calcio 0.01 0.08
Cromo 0.05 0.25
Cobalto 0.05 0.2
Cobre 0.02 0.1
Hierro 0.03 0.12
Guiar 0.1 0.5
Litio 0.002 0.04
Magnesio 0.001 0.007
Manganeso 0.01 0.05
Molibdeno 0.1 0.4
Níquel 0.04 0.15
Osmio 0.03 1
Potasio 0.01 0.04
Plata 0.01 0.06
Sodio 0.002 0.015
Estroncio 0.03 0.15
talio 0.1 0.5
Estaño 0.8 4
Vanadio 0.2 0.8
Zinc 0.005 0.02

Estos datos se proporcionan únicamente con fines orientativos.

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 TABLA 2

PARÁMETROS DEL INSTRUMENTO (Ref. 1)

ELEMENTO LONGITUD DE ONDA COMBUSTIBLE OXIDANTE TIPO DE LLAMA

(Nuevo Méjico)

Alabama 324.7 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

Sb 217.6 , acetileno aire combustible pobre

231.1

Licenciado en Letras 553.6 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

Ser 234.9 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

Discos compactos 228.8 acetileno aire combustible pobre

California 422.7 acetileno Óxido nitroso estequiométrico

cr 357.9 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

Co 240.7 acetileno aire combustible pobre

cobre 324.7 acetileno aire combustible pobre

Fe 248.3 , acetileno aire combustible pobre

248.8, 271.8,
302.1, 252.7

Pb 283.3 , acetileno aire combustible pobre

217.0

li 670.8 acetileno aire combustible pobre

magnesio 285.2 acetileno aire combustible pobre

Minnesota 279.5 , acetileno aire combustible pobre a

403.1 estequiométrico

Mes 313.3 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

Ni 232.0 , acetileno aire combustible pobre

352.4

Os 290.0 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

k 766.5 acetileno aire combustible pobre

Agricultura 328.1 acetileno aire combustible pobre

N/A 589.6 acetileno aire combustible pobre

señor 460.7 acetileno aire combustible pobre

Tl 276.8 acetileno aire combustible pobre

sn 286.3 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

V 318.4 acetileno Óxido nitroso rico en combustible

zinc 213.9 acetileno aire combustible pobre

Nota: Si aparece más de una longitud de onda, la línea principal aparece subrayada.

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 FIGURA 1

PARCELA ADICIONAL ESTÁNDAR

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 MÉTODO 7000B

ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DE LLAMA

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