UNIVERSIDAD DE LA SALLE

ESTUDIOS DE CALIDAD
PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE
NITRÓGENO EN EL AIRE AMBIENTE.

DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO

EQUIVALENTE AL MÉTODO DE JACOBS – HOCHHEISER

UNIVERSIDAD DE LA SALLE
INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA
ESTUDIOS DE CALIDAD
BOGOTÁ
2005

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ESTUDIOS DE CALIDAD
CONTENIDO

1. Aplicación 3

2. Límite de detección 3

3. Principio del Método 3

4. Materiales y Equipos 4

5. Reactivos 5

6. Procedimiento de muestreo 6

7. Procedimiento de aforo de flujo 7

8. Revisión posterior al muestreo 9

9. Curva de Calibración 10

10. Análisis de muestras 11

11. Cálculos 12

12. Fichas de datos de Seguridad 13

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ESTUDIOS DE CALIDAD
PROTOCOLO MEDICIÓN DE NO x
DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE NITRÓGENO
EQUIVALENTE AL MÉTODO DE JACOBS – HOCHHEISER

PRINCIPIO DEL APLICACIÓN INTERFERENCIAS PRECISIÓN

MÉTODO
El NO2 es El rango de El SO2 en
absorbido del aire concentración concentraciones hasta La precisión del
por una solución para emplear el de 2000 µg/m3 (0.7 método en
acuosa de método con ppm) no interfieren. terreno
trietanolamina, el confianza esta El O3 en expresado como
análisis posterior entre 10 a 1000 concentraciones hasta la desviación
es realizado µg/m3 (0.005 a 1000 µg/m3 no estándar fue ±
usando un 0.50 ppm), interfiere. 12 µg/m3 (±
reactivo que tomando un El óxido nítrico en 0.006 ppm) en
forma un periodo de concentraciones hasta un muestreo de
compuesto muestreo de 24 de 800 µg/m3 (0.6 24 horas, para
ozocolorante. El horas. ppm) en 24 horas no una media de 81
color producido causa interferencias. µg/m3 (0.043
por el reactivo es No se ha Los nitritos orgánicos ppm) comparada
medido en un establecido el y nitratos de con un
espectrofotómetro comportamiento peroxiacilo (PAN) los analizador
a 540 nm. del método para cuales pueden estar colorimetrico
valores presente en el aire, continuo.
superiores a 1000 podrían causar una
µg/m3 (0.50 interferencia positiva. La eficiencia de
ppm). No hay datos de la la absorción es
magnitud de la del 95 al 99% en
interferencia; sin los
embargo en vista de burbujeadores
las concentraciones con 50 ml de
promedias de 24 solución
horas de los nitratos absorbente.
orgánicos y de los
nitratos de peroxiacilo
que han sido
reportados en la
literatura, parecería
que esta interferencia
podría ser
despreciable.

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ESTUDIOS DE CALIDAD

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ESTUDIOS DE CALIDAD
MATERIALES Y EQUIPOS

Equipos Vidrieria Filtros Equipo de calibración

de flujo

Espectrofotómetro - Pipeta graduada de 10 ml. Membrana porosa de 0.8 a Un medidor de burbuja o un

Termómetro - Cilindro graduado de 50 ml.
- Balones de 25, 50, 100 y
1000 ml.
- Pipetas volumétricas de 1,
2, 3, 4, y 5 ml.
2.0 micras o filtro de fibra medidor de gas húmedo o
de vidrio para atrapar seco que permita medir un
particulas y evitar flujo de aire de 0.2 a 0.4
alteraciones en el flujo. L/min. Reloj.

Muestredor de
medio volumen

Caja metálica de
aluminio rectangular de
dos compartimientos
Bomba de vacío para aire, debe Frascos absorbedores Soporte metálico para
mantener diferencial de presión de o burbujeadores sujetar los absorbedores.
0.7 atm (500 mm Hg.) a través del
dispositivo de control de flujo, capaz
de muestrear aire a través del Dispositivo de control de
absorbedor a la tasa requerida por flujo (Orificio crítico)
24 horas (de 0.20 a 0.40 L/min.). .

Agujas hipodérmicas
calibradas.

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 REACTIVOS

REACTIVOS PROCEDIMIENTO
Solución absorbente de - Añada 15 g de trietanolamina
trietanolamina aproximadamente a 500 ml
de agua destilada.
- Adicione 3 ml. de N-Butanol.
- Mezcle bien y diluya hasta un
litro.

Estable por dos (2) meses si se

mantiene en una botella oscura en
el refrigerador.
Peróxido de Hidrógeno
Diluya 0.2 ml de peróxido de
hidrógeno de 30% hasta 250 ml
con agua destilada.

Solución de Sulfanilamida - Disolver 10 g de sulfanilamida en

400 ml de agua destilada
- Adicione 25 ml de ácido fosfórico
concentrado (85%)
- Lleve hasta 500 ml con agua
Solución estable hasta un año si
se almacena en un frasco oscuro y
se mantiene en el refrigerador.

Etilendiamina Dihidrocloruros - Disuelva 0.100 g de NEDA en 100

NEDA ml de agua destilada en
volumétrica de 100 ml. Solución
estable por un mes si se mantiene
en una botella oscura en el
refrigerador.

Solución STOCK de Nitrito - Disuelva 0.1350 g de nitrito

de sodio en agua destilada y
llévelo a una volumétrica de
un litro y complete volumen.
La solución contiene 90 µg de
NO2/ml , lo cual corresponde a 100
µg de NO2 (gas)/ml. La solución
debe ser preparada mensualmente.

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PROCEDIMIENTO DE
MUESTREO

Lavar todo el
material

Los absorbedores
deben estar
completamente limpios
e identificados.

Están limpios
los equipos

Transfiera al absorbedor la
cantidad de solución
absorbedora según el periodo
de muestreo deseado. 50 ml
para 24 horas.

Conecte el absorbedor
al tren de muestreo y
revise las conexiones

Prenda la bomba

Están burbujeando
los absorbedores

Calibrar el
orificio crítico

Realizar
muestreo 24 h

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PROCEDIMIENTO AFORO
FLUJO

Verificar que la aguja

este limpia y que no
este tapada

Conectar la aguja
hipodérmica en el
manifol

Humedecer el cilindro graduado

con agua y luego enjabonar as
paredes del mismo para que la
burbuja se pueda deslizar

Conectar el cilindro graduado a

la sonda

Ubicar una tasa con agua jabonosa

bajo el cilindro detal forma que al
prender la bomba una burbuja de
jabón se deslice a través del cilindro

Prenda la bomba

Tomar un volumen de 200 ml

como referencia de lo que va
a recorrer la burbuja

Medir el tiempo que se

demora la burbuja en
recorrer este volumen

Realizar el calculo del flujo

volumétrico que esta pasando
a través del orificio y compara
con la tabla anexa

Realizar
muestreo 24 h

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Para la determinación del caudal que pasa a través del orificio crítico se
tener en cuenta la siguiente tabla la cual determina en que rango se
debe encontrar el caudal a medir según el calibre de la aguja
hipodérmica y el tiempo de muestreo.

Muestra Calibre Diámetro Long. Flujo

cm. L/min.
30 min. 22 0.394 2.5 1.0
1 hora 23 0.318 1.5 0.5
24 horas 27 0.191 0.9 0.2

Para determinar el caudal se realiza así:

Volumen recorrido por la burbuja  l 

Q
Tiempo que duro  min 

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8. Revisión
posterior al
muestreo

Revisar

Absorbedor, por
Formato de registro Tiempo de muestreo
pérdidas por
de muestras (23hr < t < 25hr)
evaporación

Descartar si el volumen
Invalidar si se ha
de la muestra es menor
perdido información de 35 ml.

Registrar

La muestra
en el formato
de recibo

Verificar

Temperatura de la
muestra Tasa de flujo
(<5°C)

Descartar si hay
desviación mayor al
10%

Notificar

Acerca de invalidación
de muestras

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 CURVA DE CALIBRACIÓN
Solución de trabajo: Transfiera 1 ml de solución de
nitrito 0.135 g/L a un balón de 50 ml y completar a
volumen con solución de absorción. Esta solución
tiene 1.8 µg de NO2-/ml (que corresponde a 2 µg
NO2 (gas) / ml).

Colocar con pipeta 1, 2, 3, 4, y 5 ml

de la solución de trabajo en balones
de 25 ml respectivamente

Completar a volumen en cada

uno de los balones con solución
absorbedora

Tomar 10 ml de cada uno y

agregarlo a otros 5 balones

Agregar a cada uno de los balones lo

siguientes reactivos en estricto orden.

1.0 ml solución de peróxido de

hidrógeno diluido y mezcle bien

10 ml de solución de
sulfanilamida

1.0 ml de solución
de NEDA

Completar a volumen con agua

destilada, tape y agite. Esperar 10
min. a que desarrolle color.

Leer rápidamente en el
espectrofotómetro a longitud de
onda 540 nm

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ANÁLISIS DE LA MUESTRA

Llevar las muestras a

T º de laboratorio

Si hubo pérdida, completar la

muestra a 50 ml con solución
absorbedroa

Pipetear 10 ml de
cada muestra en
balones de 25 ml.

Pipetear 10 ml de solución
absorbente para el blanco en
un balón de 25 ml..

Agregar a cada uno de los

balones lo siguientes
reactivos en estricto orden.

1.0 ml solución de peróxido de

hidrógeno diluido y mezcle bien

10 ml de solución de
sulfanilamida

1.0 ml de solución
de NEDA

Completar a volumen con agua

destilada, tape y agite. Esperar 10
min. a que desarrolle color.

Leer rápidamente en el
espectrofotómetro a longitud de
onda 540 nm

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Recomendaciones para el análisis de la muestra

- Lavar el material muy cuidadosamente

- Asignar un Beacker para cada reactivo al igual que una pipeta
para de esta forma evitar que se contamine el mismo y disminuir
el margen de error.
- Analizar tan rápido como sea posible, para evitar que el
contaminante atrapado se volatilice y varíe el valor obtenido

CÁLCULOS

El volumen de aire muestreado es corregido a 25 °C y 760 mm Hg. La

desviación normal de estas condiciones adiciona solamente pequeñas
correcciones.

El factor de conversión en este método es 0.90 esto es, el 90% de NO2

en la muestra de aire es eventualmente convertido a ion nitrito, el cual
reacciona con el color producido por el reactivo ozo-colorante. Este
factor ha sido incorporado en la solución stock de nitrito.

El cómputo de la concentración promedio de NO2 en el aire en un

periodo de 24 horas de muestreo puede ser efectuado como sigue:

 A  B   a  fd
g NO2  b
m3 V
103
Donde:

A = Absorbancia de la muestra.
B = Absorbancia del blanco.
a = Intersecto. (Dado en la curva de calibración)
b = Pendiente. (Dado en la curva de calibración)
fd= Factor de dilución. ( 50 ml / alícuota)
103 = Factor de conversión de litros a metros cúbicos.

V = Volumen de aire corregido para 25 °C y 760 mm Hg en litros.

V = r x t x fc.
r = Tasa de muestreo L/min.
t = Tiempo de muestreo en minutos.
fc.= Factor de corrección del volumen a 25 °C y 760 mm Hg.

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