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SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN Código:
Plan de Muestreo de aguas

PROTOCOLO DE MUESTREO DE AGUA SUPERFICIAL

Se describe cada uno de los procedimientos de toma, recolección, conservación, preservación y


transporte de muestras de agua superficial para su análisis y caracterización.

1. ALCANCE

Aplicable para todo tipo de muestras de agua superficial que comprende ríos, lagos, lagunas,
estuarios, pozos, estanques, mares, océanos y todas aquellas masas de agua que
representen dicha demarcación.

2. SELECCIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO

Aunque el plan de muestreo establece el sitio en que se debe tomar cada muestra, en
ocasiones el responsable de ejecutar el muestreo debe decidir el punto exacto en que esto se
hará. Para esto, se deben tener en cuenta aspectos como los que se describen a
continuación.

2.1. Accesibilidad

El punto de muestreo debe estar en un lugar fácilmente accesible con las vías de acceso
vehicular y peatonal que sean necesarias, de tal manera que se facilite obtener las
muestras y transportar la carga que implican los equipos y materiales de muestreo.

2.2. Representatividad

El punto de recolección de las muestras debe ser lo más representativo posible de las
características generales del cuerpo de agua. Esto significa que el cuerpo de agua debe
estar mezclado totalmente en el lugar de muestreo, lo que se evalúa según la turbulencia,
velocidad y apariencia física del cuerpo de agua le brinden homogeneidad. Es de resaltar
que una excesiva turbulencia puede afectar los valores de algunos parámetros como
oxígeno disuelto, pH y turbidez.

2.3. Seguridad

El punto de muestreo, sus alrededores y las condiciones meteorológicas deben garantizar


la seguridad de quienes toman las muestras, de tal manera que se minimicen los riesgos
de accidentes y de lesiones personales. En cualquier caso se deben tomar siempre todas
las precauciones y utilizar los equipos de seguridad necesarios. En los ríos se debe tener

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especial precaución con eventuales crecientes, deslizamientos o arrastre de objetos


sólidos grandes en la corriente.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1. Materiales

 Baldes plástico de 10 a 20 L de capacidad para toma de muestras de cuerpos de agua


superficial o de pozos abiertos.
 Recipiente plástico de 1 L de capacidad de 10 cm de diámetro, para tomar alícuota de
muestra y medir parámetros de campo.
 Pipetas graduadas de 1 o 5 mL, para adición de reactivos, plásticas.
 Probetas graduadas de 100 y 250 mL de plástico.
 Varilla plástica de 50 cm, para agitar las muestras en el balde.
 Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una
temperatura cercana a 4°C.
 Frasco lavador.
 Toalla de papel absorbente.
 Cinta pegante y de enmascarar.
 Bolsa pequeña para basura.
 Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.
 Guantes.
 Cono Imhoff para análisis de sólidos sedimentables.
 Cinta métrica.
 Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular los
baldes.
 Formato de cadena de custodia (anexo 1).
 Etiquetas (Anexo 2).
 Goteros
 Pera de caucho para pipetear.

3.2. Equipos

 Geoposicionador.
 pHmetro
 Conductímetro.
 Oxímetro

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.
3.3. Reactivos

 Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4.


 Ácido nítrico concentrado, HNO3.
 Tiosulfato de sodio al 3%. Disolver 3 g de Na2S2O3 en 1 L de agua destilada ó 0,3 g en
100 mL.
 Agua destilada, para enjuagar los materiales y equipos de medición.
 Soluciones buffer pH 4 y pH 7 para calibración de pHmetro.

4. CADENA DE CUSTODIA

Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los métodos de toma de la


muestra, preservación, codificación, transporte y su correspondiente análisis. Esta es esencial
para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma hasta el reporte de
sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad de la muestra y permitir la
trazabilidad de la misma.

4.1. Etiqueta

Es la identificación de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del muestreo, con papel
engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información (anexo 1):

 Código: Número de Identificación de la muestra.


 Fecha: Fecha en la cual se realiza la toma de la muestra.
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Lugar: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas geográficas).
 Tipo de muestra: Agua superficial, agua potable, agua residual agua de pozo.
 Punto de Toma: Lugar donde se toma la muestra
 Parámetro medido In Situ: Temperatura, Turbiedad, Conductividad, Color, Oxígeno y
pH.
 Responsable: Nombre del Recolector.
 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.
 Teléfono: Teléfono del usuario
 Dirección: Dirección del Usuario.

4.2. Formato de cadena de custodia

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El formato de control y vigilancia se diligencia para cada una de las muestras o grupo de
muestras (cadena de custodia); este formato incluye la siguiente información (anexo 2):

 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.


 Código del laboratorio: Informa acerca del laboratorio responsable de ejecutar los
análisis de la muestra entregada.
 Código(s) de la(s) muestra(s): proporciona la identificación de cada una de las
muestras recolectadas en el lugar de muestreo.
 Fecha: Fecha en la cual se realizó la toma de la muestra
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Sitio de muestreo: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas
geográficas).
 Tipo de muestra: Agua potable, cruda, natural, residual doméstica, residual industrial,
lixiviado, etc.
 Parámetros in situ: Se describen los parámetros analizados en el lugar de muestreo
(pH, Temperatura, Conductividad, Color, Oxígeno disuelto, Turbiedad, Cloro residual
libre entre otros)
 Parámetros a analizar: Se describen los parámetros a realizar dentro del laboratorio.
 Información de campo: Condiciones del lugar de muestreo al momento de la toma de
muestras (Condiciones climáticas, estado general del lugar de muestreo, etc.)
 Observaciones: Cualquier anotación que se crea pertinente resaltar durante la toma de
las muestras y/o durante el tratamiento de las mismas por parte de la persona
responsable.
 Nombre de quien recolecta la muestra: Nombre de la persona a cargo del muestreo.
 Nombre de quien recibe la muestra: Nombre de la persona a la cual es entregada la(s)
muestra(s).

5. TIPOS DE MUESTRA

5.1. Muestras simples o puntuales

Si una fuente o masa de agua de la que hay que tomar muestras, se conoce que es
bastante constante en su composición ya sea en el tiempo o en el espacio, podemos
considerar que una simple muestra de sondeo es representativa, es el caso de algunas
aguas superficiales y de algunos suministros. En cambio, sí se sabe o sospecha que la
fuente de agua varía a lo largo del tiempo, hay que hacer la recogida de muestras con
más frecuencia en el mismo lugar (puede variar desde minutos a horas e incluso a lo
largo de meses). Si lo que varía es la composición del agua a lo largo del espacio que

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comprende la masa de agua y no en el tiempo, habrá que ampliar la toma de muestras


para abarcar los lugares más adecuados.

5.2. Muestras compuestas

Son las mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos


momentos. También se suelen denominar muestras “compuesta-tiempo” para
distinguirlas de las que podríamos considerar “compuesta-espacio”.
Para determinar las concentraciones medias, estas muestras compuestas son muy útiles.
También suponen un ahorro de trabajo y gasto, como se puede notar si en lugar de
preparar y analizar esta muestra compuesta, hubiese que analizar por separado un gran
número de muestras y llegar posteriormente, mediante procesamiento de datos, a
resultados medios y totales.
Se suele considerar, con bastante frecuencia, como estándar para muchos análisis, las
muestras compuestas durante un período de 24 horas, en general el periodo de tiempo
puede venir recomendado por diversos factores, por ejemplo puede interesar una muestra
compuesta por el periodo que dure una determinada operación, si se trata de aguas
sometidas a procesos determinados de tratamiento, depuración, vertidos, etc.
A veces es necesario combinar las muestras individuales en volúmenes proporcionales al
flujo.
Si se van a analizar componentes o características que pueden cambiar durante el
transporte y conservación de la muestra, no deben emplearse las muestras compuestas,
en estos casos los análisis deberán hacerse sobre muestras individuales, a veces recién
recogidas in situ, es el caso por ejemplo de las determinaciones de cloro residual,
temperatura, pH, O2 y CO2 disueltos. La mezcla de muestras puede causar alteraciones
en algunos componentes.
Si se emplean conservantes de las muestras, habrá que añadirlos inicialmente a cada
envase.
Tomar porciones individuales de la muestra en botellas de boca ancha y mezclarlas al
final del periodo de muestreo extrayendo de cada una el volumen correspondiente
(alícuota) de acuerdo con el cálculo instantáneo, el caudal promedio y el volumen de
muestra a componer, tal como se aprecia en la siguiente fórmula:

(𝑸𝒊 ∙ 𝑽)
𝑽𝒊 =
(𝑸𝒑 ∙ 𝒏)
Donde:
𝑽𝒊 = Volumen de cada alícuota.
𝑽 = Volumen total a componer (generalmente 2000 ml como mínimo, muestra individual 200 ml)

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𝑸𝒑 = Caudal promedio durante la jornada de aforo.


𝑸𝒊 = Caudal instantáneo de cada muestra original.
𝒏 = Número de muestras tomadas.

6. PROCEDIMIENTO

Cuando vaya a realizar muestreo de aguas siga las instrucciones descritas a continuación:
6.1. Organice las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3
para la visita de la zona de muestreo.
6.2. Cuando llegue al punto de muestreo, identifíquese y solicite la colaboración necesaria para
efectuar el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio. Con ayuda del
geoposicionador determine la latitud y longitud del sitio exacto de las zonas de muestreo y
regístrelos en los formatos de cadena de custodia y etiquetas, en los espacios correspondientes.
6.3. Escriba con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo.
6.4. Calibre el pHmetro y conductímetro con las respectivas soluciones buffer y calibradora.
6.5. Mida el caudal del efluente preferiblemente por el método del flotador y/o volumétrico
manual, empleando el cronómetro, uno de los baldes aforados y una esfera de icopor identificado
como el flotador. Purgue el balde.
6.6. Si realiza el aforo por el método volumétrico manual, coloque el balde bajo la descarga de tal
manera que reciba todo el flujo; simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de
muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido
desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el caudal (en litros
por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula
como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
6.7. Si el aforo es realizado por el método del flotador: Mida el ancho y la longitud de la zona
donde va a proceder a realizar el aforo. A partir de estos datos, se realiza el cálculo del área de la
zona a medir el caudal por medio de la relación A=L∙B donde A es el área, L es la longitud y B es
el ancho del tramo a medir el caudal.
6.7.1. Después de medida el área, proceda a usar una esfera de icopor como flotador registrando
el tiempo que demora en recorrer una longitud L calculada anteriormente, tomando el tiempo
desde que se ha soltado la esfera de icopor hasta que ha cruzado el limite demarcado por el
muestreador.
6.7.2. Una vez calculado el tiempo, proceda a medir la velocidad del tramo al cual le realizo la
medición mediante la relación V=L/t, donde V corresponde a la velocidad del agua en el tramo, L
es la longitud recorrida por la esfera de icopor y t es el tiempo empleado por la esfera de icopor
para recorrer dicha longitud.
6.7.3. Después de haber calculado la velocidad y el área del tramo examinado, se procede a
calcular el caudal instantáneo mediante la relación Q= v∙A donde Q corresponde al caudal
instantáneo, v es la velocidad y A es el área de la zona donde se realiza el aforo.

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6.8. Repita estos proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en
el periodo de tiempo establecido.
6.9. Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff a la marca
de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente
la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitación, dejar reposar durante 15
minutos, leer y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por
litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes
sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El
límite práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y generalmente se
encuentra en el rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material
sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable.
Usualmente no se requiere de réplicas.
6.10. Mida los parámetros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y conductímetro.
Oprima la tecla ENTER. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen
(el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. Cuando se estabilice la medición, registre los
datos de pH, temperatura y conductividad.
6.11. Lave los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar
los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.
6.12. Componga una muestra cada 15 minutos durante un periodo de 2 horas o según se haya
establecido en el plan de muestreo.
6.13. Obtenga la muestra compuesta mezclando en un balde con llave los volúmenes de cada
porción necesarios según la formula indicada en el numeral 4.2.
6.13.1. Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por agitación con
un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.
6.14. Registre en el formato de cadena de custodia todas las observaciones descritas en el lugar
durante el muestreo y la integración de la muestra.
6.15. Etiquete las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información de los
analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa o punto de toma de la
muestra, fecha y responsable del muestreo.
6.16. Cubra el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
6.17. Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y proceda a
llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación constante con el tubo plástico
(NO agite directamente con la mano ni por rotación del balde).
6.18. Evite la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del balde a través
de la llave, o por extracción manual, nunca sumerja las botellas.
6.19. Tome la muestra para análisis de Coliformes fecales y totales, ubicando directamente la
botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se
trata de un canal abierto, sumerja la botella y sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es

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evidente una capa de grasa flotante, deje constancia de tal situación en el formato de cadena de
custodia.
6.20. Tome la muestra para análisis de metales adicionando a la botella purgada el preservante
(HNO3) y después de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, adicione el HNO3 a pH<2 y
continúe hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de líquido y la tapa.
6.21. Preserve las muestras dependiendo del parámetro a analizar, según se relaciona en la
tabla 1. Use un frasco gotero y añada cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por
cada 500 mL de muestra.
6.22. NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de
llenarlas con muestra.
6.23. Tape cada botella y agítela.
6.24. Coloque las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.
6.25. Enjuague con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
6.26. Coloque las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posición vertical
y agregue hielo suficiente para refrigerar.
6.27. Termine de diligenciar el formato de cadena de custodia y envíelo junto con las muestras al
laboratorio, preferiblemente el mismo día del muestreo.

7. Aforo

Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para
realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a través de una tubería o de un
canal abierto. Entre las posibilidades para realizar el aforo están: método volumétrico y método
del flotador.

7.1. Método volumétrico

Este método se aplica para tubería o canal abierto, cuando el vertimiento presenta una caída de
agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un cronómetro y un recipiente
aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca de 55 galones con
graduaciones de 1 a 5 galones). Se utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se
deban manejar grandes caudales. El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de
aproximadamente 1 L (para el balde) o 10 L (para la caneca) del efluente, que se desechan.
Luego se coloca el recipiente bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; de manera
simultánea se activa el cronómetro. Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma
de muestra y la medición del tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza
a tomarse en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el
momento en que se retira de ella.

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Se toma un volumen de muestra cualquiera dependiendo de la velocidad de llenado y se mide el


tiempo transcurrido desde que se introduce a la descarga hasta que se retira de ella; siendo Q el
caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el
caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo. Este método tiene la ventaja de
ser el más sencillo y confiable, siempre y cuando el lugar donde se realice el aforo garantice que
al recipiente llegue todo el volumen de agua que sale por la descarga; se debe evitar la pérdida
de muestra en el momento de aforar, así como represamientos que permitan la acumulación de
sólidos y grasas. Este método es de fácil utilización en el caso que el suelo donde se disponga la
caneca sea firme y no permite que esta se hunda o se mueva. Dentro de los principales
problemas que se pueden presentar es la manipulación de las canecas por su peso exagerado.
Este proceso completo se repite cuantas veces sea necesario para obtener una muestra
compuesta en un periodo de tiempo establecido, como se describe más adelante. Cada porción
de muestra tomada en el aforo se almacena en su respectivo recipiente hasta completar las
porciones necesarias para la integración.

7.2. Método del flotador

Se establece la sección transversal de control en la que se realizará el aforo. Para seleccionar la


sección transversal del canal que se tomará para el aforo, se debe de tener en cuenta las
siguientes condiciones:
 No deben existir obstáculos sobre la corriente que alteren el paso del agua.
 Seleccionar una sección en la que las orillas del canal sean paralelas.
 Evitar secciones con presencia de excesiva turbulencia.

Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección transversal de control seleccionada.
Esta cuerda debe permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de manera que se
evite cualquier desplazamiento de la misma. Para facilitar la determinación de los puntos de
medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede tener marcaciones cada metro o medio
metro. Si no es posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia algún objeto ubicado
en las orillas del canal, para verificar en el desarrollo del aforo la localización de la misma.
Obtener el área transversal midiendo el ancho del efluente, luego dividir en secciones y medir la
profundidad en cada una de ellas para obtener el área transversal promedio
Medir y demarcar una distancia conocida a lo largo del canal; colocar suavemente sobre la
superficie del agua un elemento flotante en el canal y simultáneamente activar el cronometro;
medir el tiempo transcurrido hasta que el objeto termine de recorrer la distancia asignada. Repetir
este proceso varias veces y calcular el promedio. El objeto flotante no se debe dejar caer ni
arrojar sobre la corriente, por cuanto esto le imprimiría una velocidad que afecta la medición. La
velocidad se calcula como: V = X / t
Donde V = velocidad superficial, m/s
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X = longitud recorrida por el elemento flotante, m


t = tiempo de recorrido del elemento flotante, s.
El caudal se calcula como: Q = V  A
Donde Q = caudal, m3/s
V = velocidad superficial, m/s
A = área transversal promedio, m2 (dependiendo de la geometría del sitio)
A= W  (Hi)/n, (ancho del canal por el promedio de las profundidades).

8. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

La preservación de las muestras, pretende retardar al máximo los cambios químicos y biológicos que
continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente. Entre la técnicas más
empleadas se encuentra la refrigeración, que consiste en que después de la toma de la muestra, las
botellas se colocan en posición vertical en una nevera de icopor, con suficiente hielo (evitar el uso de
hielo seco ya que puede alterar el pH de las muestras, además de que las congela y puede causar la
ruptura de los recipientes de vidrio), de tal manera que se logre una temperatura de 4° C, se debe
verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo. Después del
embalaje de éstas, se tapa y se sella la nevera, se diligencia el formato de cadena de custodia y se
conduce inmediatamente al laboratorio. Si la preservación, por la naturaleza de los parámetros a
determinar requiere de la adición de reactivos ver (Anexo 3).

La adición de los preservativos químicos, deben agregarse previamente a la botella de muestra. En


el Anexo 3 se enlistan los métodos de preservación recomendados para varios constituyentes: la
estimación del volumen de muestra requerido para su análisis, el tipo de recipiente sugerido y el
tiempo máximo de almacenamiento recomendado para muestras preservadas en condiciones
óptimas.

9. CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE

Independientemente de la cantidad de muestras y del medio de transporte que se utilice para


llevarlas al laboratorio, deben seguirse las siguientes recomendaciones para su remisión al
laboratorio que las va a analizar:

9.1. Muestras no refrigeradas

 Entregar lo más pronto posible las muestras con sus actas al laboratorio, recordando
que para muestras de agua potable no deben transcurrir más de 6 horas entre el
momento de la recolección y su llegada al laboratorio.

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 El acta de toma de muestra de datos no debe estar con los recipientes sino en la parte
exterior del embalaje, para evitar que se deteriore.
 Los recipientes que contengan las muestras se deben proteger y sellar de tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna pérdida durante el transporte. El
empaque debe proteger los recipientes de una posible contaminación externa y en sí
mismo no debe ser fuente de contaminación.
 Para el caso de muestras enviadas por correo, se deberá asegurar la conservación e
integridad de éstas, hasta su llegada al laboratorio.

9.2. Muestras refrigeradas

 Entregar las muestras con sus actas al laboratorio, recordando que para muestras de
agua potable refrigeradas entre el momento de la recolección y su llegada al
laboratorio.
 Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras portátiles) refrigeradas con bolsas
con hielo o ice packs, para evitar rupturas o pérdidas durante el transporte.
 Durante el transporte se recomienda refrigeración a 4° C y protección de la luz,
especialmente si se sospecha que el agua está contaminada con organismos
patógenos. Es necesario que al refrigerarse las muestras se tomen las precauciones y
medidas necesarias para prevenir cualquier contaminación proveniente del hielo
derretido.
 Si se supera el tiempo de preservación recomendado antes del análisis, las muestras
se deben analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el análisis, después
de consultar con el profesional encargado de la interpretación de los resultados
analíticos.
 Todas las muestras de un mismo sitio de muestreo deberán ser almacenadas en una
misma nevera portátil, para evitar posibles confusiones con muestras de otros sitios; sin
embargo, si fueron tomados blancos estos deben ir empacados de igual manera que
las otras muestras para que el laboratorio no los pueda identificar.
 Los recipientes deberán ser colocados en posición vertical, con suficientes bolsas de
hielo intercaladas de tal manera que se alcance una temperatura cercana a los 4°C. Se
debe verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo.
Después de embaladas se tapa y se sella la nevera.
 Es aconsejable colocarle un rótulo con la firma de quien hizo el muestreo, la fecha y la
hora, adherido de tal manera que se rompa una vez la nevera sea abierta (sello de
seguridad).
 Las neveras deberán ser entregadas por alguna de las personas que hicieron parte de
la comisión de muestreo al laboratorio, entregando igualmente los formatos de campo.

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 Las muestras deberán ser radicadas y colocadas, tan pronto como sea posible, dentro
del cuarto frío donde las muestras se conservarán para su posterior análisis.

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PROTOCOLO DE MUESTREO PARA AGUAS RESIDUALES

Este protocolo describe cada uno de los procedimientos descritos para la toma, recolección,
rotulado, envasado, preservación, conservación y transporte de muestras de agua residuales.

1. ALCANCE

Dirigido solamente para el muestreo de aguas residuales provenientes de actividades,


domesticas, agropecuarias e industriales así como todos los efluentes y vertimientos de
plantas de tratamiento de aguas residuales (PTAR).

2. SELECCIÓN DE LOS PUNTOS DE MUESTREO

La selección de los sitios y específicamente de los puntos a ser muestreados, depende del
objeto del monitoreo, este puede ser desde establecer la carga de un vertimiento hasta la
determinación de la capacidad de autodepuración de una fuente hídrica receptora; a
continuación se presentan los criterios generales para cada uno de los casos que se pueden
presentar.

2.1. Fuentes hídricas receptoras

Un solo sitio de muestreo no es suficiente para definir la calidad del agua. Para evaluar el
efecto de la descarga de un desecho industrial o doméstico, se deben tomar muestras aguas
arriba, aguas abajo del vertimiento y en el punto de descarga, donde la mezcla sea completa.
Cuando los efectos en la calidad de un tributario son de interés, se debe muestrear aguas
arriba y aguas abajo del sitio de unión de las dos fuentes y aproximadamente a 60 m antes de
la desembocadura del tributario o zona de mezcla.

2.2. Aguas residuales Industriales

Para determinar los puntos a muestrear en un proceso industrial, basta con conocer la
dinámica del proceso y con base en el identificar los puntos de descarga que por lo general
son conectados a un sistema de tratamiento, por tal razón el punto exacto para la toma será a
la entrada del sistema de tratamiento y a la salida del mismo, con lo cual se determinará, no
solo la naturaleza del efluente sino también la eficiencia del sistema. Para conocer el impacto
de estas descargas sobre las fuentes hídricas receptoras es importante monitorearlas como
se describe en este protocolo.

2.3. Agua residual doméstica

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Es importante que previo a la realización del monitoreo de los vertimientos, se haga una
revisión de los siguientes documentos: Plan de Saneamiento y Manejo de Vertimientos y del
Plan Maestro de Acueducto y Alcantarillado si existe, ya que estos instrumentos darán
información sobre los puntos existentes. Para establecer los puntos de muestreo de las aguas
domesticas de un municipio, se debe conocer en primera instancia las condiciones y cobertura
del sistema de alcantarillado, con lo cual se identifican los puntos de vertimientos. Si no se
cuenta con una Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, es necesario identificar los
puntos de vertimiento sobre las diferentes fuentes hídricas y de ser posible muestrear todos; si
existe un gran número de puntos dispersos y poco representativos de vertimiento, se debe
determinar claramente el caudal de todos y tomar muestra de los más representativos, con los
cuales será posible establecer una concentración promedio de los vertimiento. Esta salvedad
aplica únicamente si los vertimientos son 100% del tipo doméstico, ya que si existe otro tipo
de vertimiento que alteren su naturaleza como mataderos, rellenos sanitarios, industria, etc.
no será posible y deberán caracterizarse de forma individual.
Si se cuenta con Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, se debe establecer su punto o
puntos de descarga y tomar muestras a la entrada y salida de la PTAR. Para conocer el
impacto de estas descargas sobre las fuentes hídricas receptoras es importante monitorearlas
como se describe en este documento. Se recuerda que la norma (decreto 1594-84) establece
que la remoción del sistema de tratamiento debe ser mínimo del 80% en carga (DBO y SST).

2.4. Lixiviados

La toma de muestras de lixiviados (Vertimientos de rellenos sanitarios) se realiza con el fin de


establecer la eficiencia del sistema de tratamiento y posterior a este, para determinar la
eficacia del mismo, además de establecer sus características y potencial afectación al
recurso, permitiendo así establecer medidas correctivas y/o preventivas para su manejo. Los
puntos a monitorear son básicamente a la entrada y salida del Sistema de Tratamiento, e
igualmente para conocer el impacto de estas descargas sobre las fuentes hídricas receptoras
es importante monitorearlas como se describe en este documento.

3. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

3.1. Materiales

 Baldes plástico de 10 a 20 L de capacidad para toma de muestras de cuerpos de agua


superficial o de pozos abiertos.
 Recipiente plástico de 1 L de capacidad de 10 cm de diámetro, para tomar alícuota de
muestra y medir parámetros de campo.
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 Pipetas graduadas de 1 o 5 mL, para adición de reactivos, plásticas.


 Probetas graduadas de 100 y 250 mL de plástico.
 Varilla plástica de 50 cm, para agitar las muestras en el balde.
 Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una
temperatura cercana a 4°C.
 Frasco lavador.
 Toalla de papel absorbente.
 Cinta pegante y de enmascarar.
 Bolsa pequeña para basura.
 Esfero (bolígrafo) y marcador de tinta indeleble.
 Guantes.
 Cono Imhoff para análisis de sólidos sedimentables.
 Cinta métrica.
 Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de diámetro de longitud suficiente para manipular los
baldes.
 Formato de cadena de custodia (anexo 1).
 Etiquetas (Anexo 2).
 Goteros
 Pera de caucho para pipetear.

3.2. Equipos

 Geoposicionador.
 pHmetro
 Conductímetro.
 Oxímetro
.
3.3. Reactivos

 Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4.


 Ácido nítrico concentrado, HNO3.
 Tiosulfato de sodio al 3%. Disolver 3 g de Na2S2O3 en 1 L de agua destilada ó 0,3 g en
100 mL.
 Agua destilada, para enjuagar los materiales y equipos de medición.
 Soluciones buffer pH 4 y pH 7 para calibración de pHmetro.

4. CADENA DE CUSTODIA

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Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los métodos de toma de la


muestra, preservación, codificación, transporte y su correspondiente análisis. Esta es esencial
para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma hasta el reporte de
sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad de la muestra y permitir la
trazabilidad de la misma.

4.1. Etiqueta

Es la identificación de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del muestreo, con papel
engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información (anexo 1):

 Código: Número de Identificación de la muestra.


 Fecha: Fecha en la cual se realiza la toma de la muestra.
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Lugar: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas geográficas).
 Tipo de muestra: Agua superficial, agua potable, agua residual agua de pozo.
 Punto de Toma: Lugar donde se toma la muestra
 Parámetro medido In Situ: Temperatura, Turbiedad, Conductividad, Color, Oxígeno y
pH.
 Responsable: Nombre del Recolector.
 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.
 Teléfono: Teléfono del usuario
 Dirección: Dirección del Usuario.

4.2. Formato de cadena de custodia

El formato de control y vigilancia se diligencia para cada una de las muestras o grupo de
muestras (cadena de custodia); este formato incluye la siguiente información (anexo 2):

 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.


 Código del laboratorio: Informa acerca del laboratorio responsable de ejecutar los
análisis de la muestra entregada.
 Código(s) de la(s) muestra(s): proporciona la identificación de cada una de las
muestras recolectadas en el lugar de muestreo.
 Fecha: Fecha en la cual se realizó la toma de la muestra
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Sitio de muestreo: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas
geográficas).
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 Tipo de muestra: Agua potable, cruda, natural, residual doméstica, residual industrial,
lixiviado, etc.
 Parámetros in situ: Se describen los parámetros analizados en el lugar de muestreo
(pH, Temperatura, Conductividad, Color, Oxígeno disuelto, Turbiedad, Cloro residual
libre entre otros)
 Parámetros a analizar: Se describen los parámetros a realizar dentro del laboratorio.
 Información de campo: Condiciones del lugar de muestreo al momento de la toma de
muestras (Condiciones climáticas, estado general del lugar de muestreo, etc.)
 Observaciones: Cualquier anotación que se crea pertinente resaltar durante la toma de
las muestras y/o durante el tratamiento de las mismas por parte de la persona
responsable.
 Nombre de quien recolecta la muestra: Nombre de la persona a cargo del muestreo.
 Nombre de quien recibe la muestra: Nombre de la persona a la cual es entregada la(s)
muestra(s).

5. TIPO DE MUESTRAS

5.1. Muestras puntuales

Cuando la composición del vertimiento o de la fuente es relativamente constante a través de


un tiempo prolongado o a lo largo de distancias, se puede decir que la muestra es
representativa en un intervalo de tiempo o un volumen más extensos; con fundamento en lo
anterior una muestra puntual es considerada como representativa, como el caso de algunas
aguas de suministro, aguas superficiales, pocas veces, efluentes residuales.
Cuando se sabe que un cuerpo de agua varía con el tiempo, una sola muestra simple no es
representativa. Las muestras simples tomadas a intervalos de tiempo precisados, y analizados
por separado, deben registrar la extensión, frecuencias y duración de las variaciones. Es
importante escoger los intervalos de muestreo de acuerdo con la frecuencia esperada de los
cambios, que puede variar desde tiempos tan cortos como 5 minutos hasta una hora o más.
Para el caso de análisis de oxígeno disuelto, temperatura, pH, compuestos orgánicos volátiles
tóxicos como trihalometanos, organoclorados, sulfuros solubles, cloro residual y otros gases
disueltos, además cuando se van a realizar análisis bacteriológicos, la muestra puntual es
obligatoria, igualmente para la caracterización de lixiviados se recomienda muestra puntual y
en la mayoría de los casos separadas, según sean los parámetros a analizar.

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5.2. Muestra compuesta Combinación de muestras puntuales tomadas en el mismo sitio durante
diferentes tiempos. Es muy importante para observar concentraciones promedio, usadas para
determinar las cargas o la eficiencia de una Planta de Tratamiento de Aguas Residuales, por tal
razón son utilizadas para la caracterización de las aguas residuales domésticas. Se considera
estándar para la mayoría de determinaciones una muestra compuesta que representa un periodo de
24 horas, este lapso de tiempo puede variar de acuerdo al ciclo completo de operación periódica o
cuando sea posible apreciar las variaciones de cambio en el tiempo. Para evaluar los efectos de
descarga y operaciones variables o regulares se debe tomar muestras que representen el periodo
durante el cual ocurren tales descargas. Tomar porciones individuales de la muestra en botellas de
boca ancha y mezclarlas al final del periodo de muestreo extrayendo de cada una el volumen
correspondiente (alícuota) de acuerdo con el cálculo instantáneo, el caudal promedio y el volumen de
muestra a componer, tal como se aprecia en la siguiente formula:
Vi= (Qi*V)/(Qp*n)
Dónde:
Vi= Volumen de cada alícuota.
V= Volumen total a componer (generalmente 2000 ml como mínimo, muestra individual 200 ml)
Qp= Caudal promedio durante la jornada de aforo.
Qi= Caudal instantáneo de cada muestra original.
n= Número de muestras tomadas

Si las muestras van a ser preservadas, agregar las respectivas sustancias a la botella después de la
toma de muestra, de tal manera que todas las porciones de la composición sean preservadas tan
pronto como se recolectan. En caso que el caudal sea constante en el tiempo, se toma la mima
cantidad de muestra y se adiciona a la botella que contendrá la muestra compuesta. No se deben
utilizar muestras compuestas para la determinación de parámetros sujetos a cambios significativos e
inevitables en el tiempo, estos preferiblemente se deben determinar en campo como gases disueltos,
cloro residual , sulfuros solubles, temperatura y pH; solamente se deben utilizar para los
componentes que permanecen sin alteraciones bajo las condiciones de toma de muestra,
preservación y almacenamiento.

6. PROCEDIMIENTO

Cuando vaya a realizar muestreo de aguas siga las instrucciones descritas a continuación:

6.1. Organice las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3
para la visita de la zona de muestreo.

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6.2. Cuando llegue al punto de muestreo, identifíquese y solicite la colaboración necesaria para
efectuar el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio. Con ayuda del
geoposicionador determine la latitud y longitud del sitio exacto de las zonas de muestreo y
regístrelos en los formatos de cadena de custodia y etiquetas, en los espacios correspondientes.
6.3. Escriba con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo.
6.4. Calibre el pHmetro y conductímetro con las respectivas soluciones buffer y calibradora.
6.5. Mida el caudal del efluente preferiblemente por el método del flotador y/o volumétrico
manual, empleando el cronómetro, uno de los baldes aforados y una esfera de icopor identificado
como el flotador. Purgue el balde.
6.6. Si realiza el aforo por el método volumétrico manual, coloque el balde bajo la descarga de tal
manera que reciba todo el flujo; simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de
muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido
desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el caudal (en litros
por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula
como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
6.7. Si el aforo es realizado por el método del flotador: Mida el ancho y la longitud de la zona
donde va a proceder a realizar el aforo. A partir de estos datos, se realiza el cálculo del área de la
zona a medir el caudal por medio de la relación A=L∙B donde A es el área, L es la longitud y B es
el ancho del tramo a medir el caudal.
6.7.1. Después de medida el área, proceda a usar una esfera de icopor como flotador registrando
el tiempo que demora en recorrer una longitud L calculada anteriormente, tomando el tiempo
desde que se ha soltado la esfera de icopor hasta que ha cruzado el limite demarcado por el
muestreador.
6.7.2. Una vez calculado el tiempo, proceda a medir la velocidad del tramo al cual le realizo la
medición mediante la relación V=L/t, donde V corresponde a la velocidad del agua en el tramo, L
es la longitud recorrida por la esfera de icopor y t es el tiempo empleado por la esfera de icopor
para recorrer dicha longitud.
6.7.3. Después de haber calculado la velocidad y el área del tramo examinado, se procede a
calcular el caudal instantáneo mediante la relación Q= v∙A donde Q corresponde al caudal
instantáneo, v es la velocidad y A es el área de la zona donde se realiza el aforo.
6.8. Repita estos proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en
el periodo de tiempo establecido.
6.9. Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff a la marca
de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente
la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitación, dejar reposar durante 15
minutos, leer y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por
litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes
sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El
límite práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y generalmente se
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encuentra en el rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material
sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable.
Usualmente no se requiere de réplicas.
6.10. Mida los parámetros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y conductímetro.
Oprima la tecla ENTER. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen
(el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. Cuando se estabilice la medición, registre los
datos de pH, temperatura y conductividad.
6.11. Lave los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar
los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.
6.12. Componga una muestra cada 15 minutos durante un periodo de 2 horas o según se haya
establecido en el plan de muestreo.
6.13. Obtenga la muestra compuesta mezclando en un balde con llave los volúmenes de cada
porción necesarios según la formula indicada en el numeral 4.2.
6.13.1. Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por agitación con
un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.
6.14. Registre en el formato de cadena de custodia todas las observaciones descritas en el lugar
durante el muestreo y la integración de la muestra.
6.15. Etiquete las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información de los
analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa o punto de toma de la
muestra, fecha y responsable del muestreo.
6.16. Cubra el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
6.17. Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y proceda a
llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación constante con el tubo plástico
(NO agite directamente con la mano ni por rotación del balde).
6.18. Evite la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del balde a través
de la llave, o por extracción manual, nunca sumerja las botellas.
6.19. Tome la muestra para análisis de Coliformes fecales y totales, ubicando directamente la
botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se
trata de un canal abierto, sumerja la botella y sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es
evidente una capa de grasa flotante, deje constancia de tal situación en el formato de cadena de
custodia.
6.20. Tome la muestra para análisis de metales adicionando a la botella purgada el preservante
(HNO3) y después de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, adicione el HNO 3 a pH<2 y
continúe hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de líquido y la tapa.
6.21. Preserve las muestras dependiendo del parámetro a analizar, según se relaciona en la
tabla 1. Use un frasco gotero y añada cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por
cada 500 mL de muestra.
6.22. NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de
llenarlas con muestra.
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6.23. Tape cada botella y agítela.


6.24. Coloque las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.
6.25. Enjuague con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
6.26. Coloque las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posición vertical
y agregue hielo suficiente para refrigerar.
6.27. Termine de diligenciar el formato de cadena de custodia y envíelo junto con las muestras al
laboratorio, preferiblemente el mismo día del muestreo.

7. AFORO

Una vez inspeccionado el sitio donde se realizará el monitoreo, se determina el método para
realizar el aforo, que depende de si el vertimiento se presenta a través de una tubería o de un
canal abierto. Entre las posibilidades para realizar el aforo están: método volumétrico y método
del flotador.

7.1. Método volumétrico

Este método se aplica para tubería o canal abierto, cuando el vertimiento presenta una caída de
agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un cronómetro y un recipiente
aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca de 55 galones con
graduaciones de 1 a 5 galones). Se utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se
deban manejar grandes caudales. El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de
aproximadamente 1 L (para el balde) o 10 L (para la caneca) del efluente, que se desechan.
Luego se coloca el recipiente bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; de manera
simultánea se activa el cronómetro. Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma
de muestra y la medición del tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza
a tomarse en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el
momento en que se retira de ella.
Se toma un volumen de muestra cualquiera dependiendo de la velocidad de llenado y se mide el
tiempo transcurrido desde que se introduce a la descarga hasta que se retira de ella; siendo Q el
caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el
caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo. Este método tiene la ventaja de
ser el más sencillo y confiable, siempre y cuando el lugar donde se realice el aforo garantice que
al recipiente llegue todo el volumen de agua que sale por la descarga; se debe evitar la pérdida
de muestra en el momento de aforar, así como represamientos que permitan la acumulación de
sólidos y grasas. Este método es de fácil utilización en el caso que el suelo donde se disponga la
caneca sea firme y no permite que esta se hunda o se mueva. Dentro de los principales
problemas que se pueden presentar es la manipulación de las canecas por su peso exagerado.
Este proceso completo se repite cuantas veces sea necesario para obtener una muestra
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compuesta en un periodo de tiempo establecido, como se describe más adelante. Cada porción
de muestra tomada en el aforo se almacena en su respectivo recipiente hasta completar las
porciones necesarias para la integración.

7.2. Método del flotador

Se establece la sección transversal de control en la que se realizará el aforo. Para seleccionar la


sección transversal del canal que se tomará para el aforo, se debe de tener en cuenta las
siguientes condiciones:
 No deben existir obstáculos sobre la corriente que alteren el paso del agua.
 Seleccionar una sección en la que las orillas del canal sean paralelas.
 Evitar secciones con presencia de excesiva turbulencia.

Se tiende una cuerda sobre el canal, que señale la sección transversal de control seleccionada.
Esta cuerda debe permanecer amarrada firmemente a las orillas del canal, de manera que se
evite cualquier desplazamiento de la misma. Para facilitar la determinación de los puntos de
medición de velocidad de la corriente, esta cuerda puede tener marcaciones cada metro o medio
metro. Si no es posible tender esta cuerda, se debe tomar como referencia algún objeto ubicado
en las orillas del canal, para verificar en el desarrollo del aforo la localización de la misma.
Obtener el área transversal midiendo el ancho del efluente, luego dividir en secciones y medir la
profundidad en cada una de ellas para obtener el área transversal promedio
Medir y demarcar una distancia conocida a lo largo del canal; colocar suavemente sobre la
superficie del agua un elemento flotante en el canal y simultáneamente activar el cronometro;
medir el tiempo transcurrido hasta que el objeto termine de recorrer la distancia asignada. Repetir
este proceso varias veces y calcular el promedio. El objeto flotante no se debe dejar caer ni
arrojar sobre la corriente, por cuanto esto le imprimiría una velocidad que afecta la medición. La
velocidad se calcula como: V = X / t
Donde V = velocidad superficial, m/s
X = longitud recorrida por el elemento flotante, m
t = tiempo de recorrido del elemento flotante, s.
El caudal se calcula como: Q = V  A
Donde Q = caudal, m3/s
V = velocidad superficial, m/s
A = área transversal promedio, m2 (dependiendo de la geometría del sitio)
A= W  (Hi)/n, (ancho del canal por el promedio de las profundidades).

8. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

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La preservación de las muestras, pretende retardar al máximo los cambios químicos y biológicos que
continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente. Entre la técnicas más
empleadas se encuentra la refrigeración, que consiste en que después de la toma de la muestra, las
botellas se colocan en posición vertical en una nevera de icopor, con suficiente hielo (evitar el uso de
hielo seco ya que puede alterar el pH de las muestras, además de que las congela y puede causar la
ruptura de los recipientes de vidrio), de tal manera que se logre una temperatura de 4° C, se debe
verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo. Después del
embalaje de éstas, se tapa y se sella la nevera, se diligencia el formato de cadena de custodia y se
conduce inmediatamente al laboratorio. Si la preservación, por la naturaleza de los parámetros a
determinar requiere de la adición de reactivos ver (Anexo 3).

La adición de los preservativos químicos, deben agregarse previamente a la botella de muestra. En


el Anexo 3 se enlistan los métodos de preservación recomendados para varios constituyentes: la
estimación del volumen de muestra requerido para su análisis, el tipo de recipiente sugerido y el
tiempo máximo de almacenamiento recomendado para muestras preservadas en condiciones
óptimas.

9. CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE

Independientemente de la cantidad de muestras y del medio de transporte que se utilice para


llevarlas al laboratorio, deben seguirse las siguientes recomendaciones para su remisión al
laboratorio que las va a analizar:

9.1. Muestras no refrigeradas

 Entregar lo más pronto posible las muestras con sus actas al laboratorio, recordando
que para muestras de agua potable no deben transcurrir más de 6 horas entre el
momento de la recolección y su llegada al laboratorio.
 El acta de toma de muestra de datos no debe estar con los recipientes sino en la parte
exterior del embalaje, para evitar que se deteriore.
 Los recipientes que contengan las muestras se deben proteger y sellar de tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna pérdida durante el transporte. El
empaque debe proteger los recipientes de una posible contaminación externa y en sí
mismo no debe ser fuente de contaminación.
 Para el caso de muestras enviadas por correo, se deberá asegurar la conservación e
integridad de éstas, hasta su llegada al laboratorio.

9.2. Muestras refrigeradas

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 Entregar las muestras con sus actas al laboratorio, recordando que para muestras de
agua potable refrigeradas entre el momento de la recolección y su llegada al
laboratorio.
 Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras portátiles) refrigeradas con bolsas
con hielo o ice packs, para evitar rupturas o pérdidas durante el transporte.
 Durante el transporte se recomienda refrigeración a 4° C y protección de la luz,
especialmente si se sospecha que el agua está contaminada con organismos
patógenos. Es necesario que al refrigerarse las muestras se tomen las precauciones y
medidas necesarias para prevenir cualquier contaminación proveniente del hielo
derretido.
 Si se supera el tiempo de preservación recomendado antes del análisis, las muestras
se deben analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el análisis, después
de consultar con el profesional encargado de la interpretación de los resultados
analíticos.
 Todas las muestras de un mismo sitio de muestreo deberán ser almacenadas en una
misma nevera portátil, para evitar posibles confusiones con muestras de otros sitios; sin
embargo, si fueron tomados blancos estos deben ir empacados de igual manera que
las otras muestras para que el laboratorio no los pueda identificar.
 Los recipientes deberán ser colocados en posición vertical, con suficientes bolsas de
hielo intercaladas de tal manera que se alcance una temperatura cercana a los 4°C. Se
debe verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo.
Después de embaladas se tapa y se sella la nevera.
 Es aconsejable colocarle un rótulo con la firma de quien hizo el muestreo, la fecha y la
hora, adherido de tal manera que se rompa una vez la nevera sea abierta (sello de
seguridad).
 Las neveras deberán ser entregadas por alguna de las personas que hicieron parte de
la comisión de muestreo al laboratorio, entregando igualmente los formatos de campo.
 Las muestras deberán ser radicadas y colocadas, tan pronto como sea posible, dentro
del cuarto frío donde las muestras se conservarán para su posterior análisis.

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PROTOCOLO DE MUESTREO DE AGUA POTABLE

Este protocolo describe cada uno de los procedimientos de recolección de muestras de agua potable
para su análisis y caracterización por medio de parámetros fisicoquímicos y microbiológicos.

1. ALCANCE

Aplicable solamente para muestreo de aguas que hayan sido tratadas a través del
procedimiento de potabilización, dentro de una Planta de Tratamiento de Aguas.

2. SELECCIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO

Al seleccionar los puntos de muestreo deben aplicarse estos criterios generales:

 Los puntos de muestreo deben ser seleccionados de tal manera que las muestras sean
representativas de las diferentes fuentes de las cuales proviene el agua que ingresa en
el sistema; estos puntos deben incluir aquellos que producen muestras representativas
de las condiciones en los lugares más desfavorables del sistema desde el punto de
vista de una posible contaminación (volutas, estanques, zonas de baja presión, puntos
extremos del sistema, etc)
 Los puntos de muestreo deben estar distribuidos uniformemente a lo largo del sistema
 Los puntos de muestreo deben estar ubicados en los tres tipos de sistemas de
distribución (abiertos, cerrados y mixtos) en forma proporcional al números de enlaces
o ramales
 Los puntos de muestreo generalmente deben escogerse de manera tal que las
muestras sean representativas del sistema en su conjunto y de sus principales
componentes
 Los puntos de muestreo deben estar ubicados de tal manera que se pueda recolectar
agua de los tanques de reserva y estanques, etc
 En los sistemas con más de una fuente de agua, los puntos de muestreo deben estar
ubicados de tal manera que tomen en cuenta el número de habitantes servidos por
cada fuente
 Debe haber por lo menos un punto de muestreo inmediatamente después de la salida
de agua limpia de cada planta de tratamiento.

En las figuras 1 a 3 se muestran ejemplos que ilustran los criterios de selección de los puntos de
muestreo en cada uno de los tres tipos de sistema.

En los sistemas de distribución abiertos (Fig 1), es necesario el muestreo:

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A: en el punto de salida del agua limpia de la planta de tratamiento; esto sirve para verificar la
efectividad del tratamiento del agua y para indicar la calidad del agua que entra en el sistema de
distribución.

B: en un punto tal que las muestras sean representativas del agua en la tubería maestra o troncal

C: En un punto tal que las muestras sean representativas del agua en los ramales de la tubería
troncal.

D: en un punto tal que las muestras sean representativas del agua al final del sistema.

Fig 1. Sistema de distribución abierto

En los sistemas de distribución cerrados (Fig 2.), es necesario el muestreo:

A: en el punto de salida del agua limpia de la planta de tratamiento; esto sirve para verificar la
efectividad del tratamiento del agua y para indicar la calidad del agua que entra en el sistema de
distribución.

B: en un punto tal que las muestras sean representativas del agua en el circuito principal.

C: En un punto tal que las muestras sean representativas del agua en los circuitos secundarios.

Fig 2. Sistema de distribución cerrado

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En la Fig 3 se muestra un ejemplo de un sistema de distribución mixto donde existen tres fuentes de
agua y el sistema tiene una zona de distribución “cerrada” y una del tipo “abierto”. Por lo tanto es
necesario el muestreo:

A: en el punto de salida del agua limpia de la planta de tratamiento; esto sirve para verificar la
efectividad del tratamiento del agua y para indicar la calidad del agua que entra en el sistema de
distribución.

B: en un punto tal que las muestras sean representativas de la calidad del agua de pozo que
ingresa en el sistema.

C: en un punto tal que las muestras sean representativas de la calidad del agua que sale del
estanque; en algunos casos, también puede ser importante tomar muestras de agua que ingrese en
el mismo.

D: en puntos tales que las muestras sean representativas del agua en el sistema de distribución
principal; estos puntos de la red deben ser de igual importancia en términos de la cantidad de agua
que fluya a través de ellos.

E: es un punto tal que las muestras sean representativas de la calidad del agua en el sistema abierto
(en este caso simple, deben tomarse muestras de un ramal secundario y del final del sistema).

Fig 3. Sistema de distribución mixto.

3. CADENA DE CUSTODIA

Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los métodos de toma de la


muestra, preservación, codificación, transporte y su correspondiente análisis. Esta es esencial
para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma hasta el reporte de

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sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad de la muestra y permitir la


trazabilidad de la misma.

3.1. Etiqueta

Es la identificación de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del muestreo, con papel
engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información (anexo 1):

 Código: Número de Identificación de la muestra.


 Fecha: Fecha en la cual se realiza la toma de la muestra.
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Lugar: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas geográficas).
 Tipo de muestra: Agua superficial, agua potable, agua residual agua de pozo.
 Punto de Toma: Lugar donde se toma la muestra
 Parámetro medido In Situ: Temperatura, Turbiedad, Conductividad, Color, Oxígeno y
pH.
 Responsable: Nombre del Recolector.
 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.
 Teléfono: Teléfono del usuario
 Dirección: Dirección del Usuario.

3.2. Formato de cadena de custodia

El formato de control y vigilancia se diligencia para cada una de las muestras o grupo de
muestras (cadena de custodia); este formato incluye la siguiente información (anexo 2):

 Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solita la toma de las muestras.


 Código del laboratorio: Informa acerca del laboratorio responsable de ejecutar los
análisis de la muestra entregada.
 Código(s) de la(s) muestra(s): proporciona la identificación de cada una de las
muestras recolectadas en el lugar de muestreo.
 Fecha: Fecha en la cual se realizó la toma de la muestra
 Hora: Hora de la toma de la muestra.
 Sitio de muestreo: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas
geográficas).
 Tipo de muestra: Agua potable, cruda, natural, residual doméstica, residual industrial,
lixiviado, etc.

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 Parámetros in situ: Se describen los parámetros analizados en el lugar de muestreo


(pH, Temperatura, Conductividad, Color, Oxígeno disuelto, Turbiedad, Cloro residual
libre entre otros)
 Parámetros a analizar: Se describen los parámetros a realizar dentro del laboratorio.
 Información de campo: Condiciones del lugar de muestreo al momento de la toma de
muestras (Condiciones climáticas, estado general del lugar de muestreo, etc.)
 Observaciones: Cualquier anotación que se crea pertinente resaltar durante la toma de
las muestras y/o durante el tratamiento de las mismas por parte de la persona
responsable.
 Nombre de quien recolecta la muestra: Nombre de la persona a cargo del muestreo.
 Nombre de quien recibe la muestra: Nombre de la persona a la cual es entregada la(s)
muestra(s).

4. TIPOS DE MUESTRA

4.1. Muestras simples o puntuales

Si una fuente o masa de agua de la que hay que tomar muestras, se conoce que es
bastante constante en su composición ya sea en el tiempo o en el espacio, podemos
considerar que una simple muestra de sondeo es representativa, es el caso de algunas
aguas superficiales y de algunos suministros. En cambio, sí se sabe o sospecha que la
fuente de agua varía a lo largo del tiempo, hay que hacer la recogida de muestras con
más frecuencia en el mismo lugar (puede variar desde minutos a horas e incluso a lo
largo de meses). Si lo que varía es la composición del agua a lo largo del espacio que
comprende la masa de agua y no en el tiempo, habrá que ampliar la toma de muestras
para abarcar los lugares más adecuados.

4.2. Muestras compuestas

Son las mezclas de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos


momentos. También se suelen denominar muestras “compuesta-tiempo” para
distinguirlas de las que podríamos considerar “compuesta-espacio”.
Para determinar las concentraciones medias, estas muestras compuestas son muy útiles.
También suponen un ahorro de trabajo y gasto, como se puede notar si en lugar de
preparar y analizar esta muestra compuesta, hubiese que analizar por separado un gran
número de muestras y llegar posteriormente, mediante procesamiento de datos, a
resultados medios y totales.

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Se suele considerar, con bastante frecuencia, como estándar para muchos análisis, las
muestras compuestas durante un período de 24 horas, en general el periodo de tiempo
puede venir recomendado por diversos factores, por ejemplo puede interesar una muestra
compuesta por el periodo que dure una determinada operación, si se trata de aguas
sometidas a procesos determinados de tratamiento, depuración, vertidos, etc.
A veces es necesario combinar las muestras individuales en volúmenes proporcionales al
flujo.
Si se van a analizar componentes o características que pueden cambiar durante el
transporte y conservación de la muestra, no deben emplearse las muestras compuestas,
en estos casos los análisis deberán hacerse sobre muestras individuales, a veces recién
recogidas in situ, es el caso por ejemplo de las determinaciones de cloro residual,
temperatura, pH, O2 y CO2 disueltos. La mezcla de muestras puede causar alteraciones
en algunos componentes.
Si se emplean conservantes de las muestras, habrá que añadirlos inicialmente a cada
envase.
Tomar porciones individuales de la muestra en botellas de boca ancha y mezclarlas al
final del periodo de muestreo extrayendo de cada una el volumen correspondiente
(alícuota) de acuerdo con el cálculo instantáneo, el caudal promedio y el volumen de
muestra a componer, tal como se aprecia en la siguiente fórmula:

(𝑸𝒊 ∙ 𝑽)
𝑽𝒊 =
(𝑸𝒑 ∙ 𝒏)
Donde:
𝑽𝒊 = Volumen de cada alícuota.
𝑽 = Volumen total a componer (generalmente 2000 ml como mínimo, muestra individual 200 ml)
𝑸𝒑 = Caudal promedio durante la jornada de aforo.
𝑸𝒊 = Caudal instantáneo de cada muestra original.
𝒏 = Número de muestras tomadas

5. PROCEDIMIENTO

Cuando vaya a realizar muestreo de aguas siga las instrucciones descritas a continuación:

5.1. Organice las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3
para la visita de la zona de muestreo.
5.2. Cuando llegue al punto de muestreo, identifíquese y solicite la colaboración necesaria para
efectuar el muestreo y saque todo el material correspondiente al sitio. Con ayuda del
geoposicionador determine la latitud y longitud del sitio exacto de las zonas de muestreo y
regístrelos en los formatos de cadena de custodia y etiquetas, en los espacios correspondientes.
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5.3. Escriba con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo.
5.4. Calibre el pHmetro y conductímetro con las respectivas soluciones buffer y calibradora.
5.5. Mida el caudal del efluente preferiblemente por el método del flotador y/o volumétrico
manual, empleando el cronómetro, uno de los baldes aforados y una esfera de icopor identificado
como el flotador. Purgue el balde.
5.6. Si realiza el aforo por el método volumétrico manual, coloque el balde bajo la descarga de tal
manera que reciba todo el flujo; simultáneamente active el cronómetro. Tome un volumen de
muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y mida el tiempo transcurrido
desde el inicio hasta la finalización de la recolección de la descarga; siendo Q el caudal (en litros
por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula
como Q = V / t, para ese instante de tiempo.
5.7. Si el aforo es realizado por el método del flotador: Mida el ancho y la longitud de la zona
donde va a proceder a realizar el aforo. A partir de estos datos, se realiza el cálculo del área de la
zona a medir el caudal por medio de la relación A=L∙B donde A es el área, L es la longitud y B es
el ancho del tramo a medir el caudal.
5.7.1. Después de medida el área, proceda a usar una esfera de icopor como flotador registrando
el tiempo que demora en recorrer una longitud L calculada anteriormente, tomando el tiempo
desde que se ha soltado la esfera de icopor hasta que ha cruzado el limite demarcado por el
muestreador.
5.7.2. Una vez calculado el tiempo, proceda a medir la velocidad del tramo al cual le realizo la
medición mediante la relación V=L/t, donde V corresponde a la velocidad del agua en el tramo, L
es la longitud recorrida por la esfera de icopor y t es el tiempo empleado por la esfera de icopor
para recorrer dicha longitud.
5.7.3. Después de haber calculado la velocidad y el área del tramo examinado, se procede a
calcular el caudal instantáneo mediante la relación Q= v∙A donde Q corresponde al caudal
instantáneo, v es la velocidad y A es el área de la zona donde se realiza el aforo.
5.8. Repita estos proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en
el periodo de tiempo establecido.
5.9. Para cada alícuota recogida mida los sólidos sedimentables. Llene el cono Imhoff a la marca
de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente
la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitación, dejar reposar durante 15
minutos, leer y registrar el volumen de sólidos sedimentables en el formato como mililitros por
litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de líquido contenido entre las partículas grandes
sedimentadas, estimar el volumen de éstas y restarlo del volumen de sólidos sedimentables. El
límite práctico inferior de medición depende de la composición de la muestra y generalmente se
encuentra en el rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separación entre el material
sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable.
Usualmente no se requiere de réplicas.

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5.10. Mida los parámetros de campo, Introduzca los electrodos del pHmetro y conductímetro.
Oprima la tecla ENTER. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen
(el valor deja de titilar). Oprima la tecla READ. Cuando se estabilice la medición, registre los
datos de pH, temperatura y conductividad.
5.11. Lave los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar
los efluentes industriales los deterioran más rápidamente.
5.12. Componga una muestra cada 15 minutos durante un periodo de 2 horas o según se haya
establecido en el plan de muestreo.
5.13. Obtenga la muestra compuesta mezclando en un balde con llave los volúmenes de cada
porción necesarios según la formula indicada en el numeral 4.2.
5.13.1. Una vez mezclados los volúmenes, homogenice el contenido del balde por agitación con
un tubo plástico limpio y proceda al llenado de los recipientes.
5.14. Registre en el formato de cadena de custodia todas las observaciones descritas en el lugar
durante el muestreo y la integración de la muestra.
5.15. Etiquete las botellas antes del llenado. Los rótulos cuentan con la información de los
analitos y la preservación respectiva. Diligencie el nombre de la empresa o punto de toma de la
muestra, fecha y responsable del muestreo.
5.16. Cubra el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
5.17. Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y proceda a
llenarlas, mientras homogeniza el contenido del balde por agitación constante con el tubo plástico
(NO agite directamente con la mano ni por rotación del balde).
5.18. Evite la inclusión de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del balde a través
de la llave, o por extracción manual, nunca sumerja las botellas.
5.19. Tome la muestra para análisis de Coliformes fecales y totales, ubicando directamente la
botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se
trata de un canal abierto, sumerja la botella y sáquela rápidamente, sin dejarla rebosar. Si es
evidente una capa de grasa flotante, deje constancia de tal situación en el formato de cadena de
custodia.
5.20. Tome la muestra para análisis de metales adicionando a la botella purgada el preservante
(HNO3) y después de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, adicione el HNO 3 a pH<2 y
continúe hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de líquido y la tapa.
5.21. Preserve las muestras dependiendo del parámetro a analizar, según se relaciona en la
tabla 1. Use un frasco gotero y añada cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por
cada 500 mL de muestra.
5.22. NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de
llenarlas con muestra.
5.23. Tape cada botella y agítela.
5.24. Coloque las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.
5.25. Enjuague con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
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5.26. Coloque las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posición vertical
y agregue hielo suficiente para refrigerar.
5.27. Termine de diligenciar el formato de cadena de custodia y envíelo junto con las muestras al
laboratorio, preferiblemente el mismo día del muestreo.

6. PRESERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

La preservación de las muestras, pretende retardar al máximo los cambios químicos y biológicos que
continúan inevitablemente después de que la muestra se retira de su fuente. Entre la técnicas más
empleadas se encuentra la refrigeración, que consiste en que después de la toma de la muestra, las
botellas se colocan en posición vertical en una nevera de icopor, con suficiente hielo (evitar el uso de
hielo seco ya que puede alterar el pH de las muestras, además de que las congela y puede causar la
ruptura de los recipientes de vidrio), de tal manera que se logre una temperatura de 4° C, se debe
verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo. Después del
embalaje de éstas, se tapa y se sella la nevera, se diligencia el formato de cadena de custodia y se
conduce inmediatamente al laboratorio. Si la preservación, por la naturaleza de los parámetros a
determinar requiere de la adición de reactivos ver (Anexo 3).

La adición de los preservativos químicos, deben agregarse previamente a la botella de muestra. En


el Anexo 3 se enlistan los métodos de preservación recomendados para varios constituyentes: la
estimación del volumen de muestra requerido para su análisis, el tipo de recipiente sugerido y el
tiempo máximo de almacenamiento recomendado para muestras preservadas en condiciones
óptimas.

7. CONSERVACIÓN Y TRANSPORTE

Independientemente de la cantidad de muestras y del medio de transporte que se utilice para


llevarlas al laboratorio, deben seguirse las siguientes recomendaciones para su remisión al
laboratorio que las va a analizar:

7.1. Muestras no refrigeradas

 Entregar lo más pronto posible las muestras con sus actas al laboratorio, recordando
que para muestras de agua potable no deben transcurrir más de 6 horas entre el
momento de la recolección y su llegada al laboratorio.
 El acta de toma de muestra de datos no debe estar con los recipientes sino en la parte
exterior del embalaje, para evitar que se deteriore.

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 Los recipientes que contengan las muestras se deben proteger y sellar de tal forma que
no se deterioren, ni su contenido sufra ninguna pérdida durante el transporte. El
empaque debe proteger los recipientes de una posible contaminación externa y en sí
mismo no debe ser fuente de contaminación.
 Para el caso de muestras enviadas por correo, se deberá asegurar la conservación e
integridad de éstas, hasta su llegada al laboratorio.

7.2. Muestras refrigeradas

 Entregar las muestras con sus actas al laboratorio, recordando que para muestras de
agua potable refrigeradas entre el momento de la recolección y su llegada al
laboratorio.
 Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras portátiles) refrigeradas con bolsas
con hielo o ice packs, para evitar rupturas o pérdidas durante el transporte.
 Durante el transporte se recomienda refrigeración a 4° C y protección de la luz,
especialmente si se sospecha que el agua está contaminada con organismos
patógenos. Es necesario que al refrigerarse las muestras se tomen las precauciones y
medidas necesarias para prevenir cualquier contaminación proveniente del hielo
derretido.
 Si se supera el tiempo de preservación recomendado antes del análisis, las muestras
se deben analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el análisis, después
de consultar con el profesional encargado de la interpretación de los resultados
analíticos.
 Todas las muestras de un mismo sitio de muestreo deberán ser almacenadas en una
misma nevera portátil, para evitar posibles confusiones con muestras de otros sitios; sin
embargo, si fueron tomados blancos estos deben ir empacados de igual manera que
las otras muestras para que el laboratorio no los pueda identificar.
 Los recipientes deberán ser colocados en posición vertical, con suficientes bolsas de
hielo intercaladas de tal manera que se alcance una temperatura cercana a los 4°C. Se
debe verificar que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rótulo.
Después de embaladas se tapa y se sella la nevera.
 Es aconsejable colocarle un rótulo con la firma de quien hizo el muestreo, la fecha y la
hora, adherido de tal manera que se rompa una vez la nevera sea abierta (sello de
seguridad).
 Las neveras deberán ser entregadas por alguna de las personas que hicieron parte de
la comisión de muestreo al laboratorio, entregando igualmente los formatos de campo.
 Las muestras deberán ser radicadas y colocadas, tan pronto como sea posible, dentro
del cuarto frío donde las muestras se conservarán para su posterior análisis.

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BIBLIOGRAFÍA

[1] El muestreo del agua. Toma y conservación de muestras. [En línea][Consultado el 03 de


septiembre de 2015]. Disponible en
<http://www.elaguapotable.com/El%20muestreo%20de%20los%20distintos%20tipos%20de%20agua
.pdf>

[2] Guías para la calidad del agua potable. Volumen 3. Control de la calidad del agua potable en
sistemas de abastecimiento para pequeñas comunidades. Organización panamericana de la salud.
1988. Washington D.C. Estados Unidos. Pág 22-25.

[3] Laboratorio de calidad de aguas. Toma de muestras. [En línea][Consultado el 03 de septiembre


de 2015]. Disponible en < http://www.cvs.gov.co/jupgrade/images/stories/docs/varios/MT-LAB-
CVS_04_Toma_de_muestras_V4.pdf>

[4] Instructivo para la toma de muestras de aguas residuales. IDEAM. [En línea][Consultado el 03 de
septiembre de 2015]. Disponible en
<http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38158/Toma_Muestras_AguasResiduales.pdf/f5baddf0-
7d86-4598-bebd-0e123479d428>

[5] Muestreo de agua. [En línea][Consultado el 03 de septiembre de 2015]. Disponible en


<http://www.eird.org/cdfororegional/pdf/spa/doc14137/doc14137-4b.pdf>

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Anexo 1. Formato de
cadena de custodia

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Anexo 2. Etiqueta

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Anexo 3. LISTA DE PRESERVANTES PARA AGUA

Tabla 1. Requerimientos del muestreo de campo*

Tamaño
mínimo de
Tiempo máximo de
muestra Tipo de
almacenamiento
Parámetro Envase mL muestra Preservación Recomendado / regulado
Análisis Físico-Químico:

Temperatura P p No requerido análisis inmediato


pH P 50 p Análisis inmediato Análisis inmediato
Conductividad P 500 p,c 4ºC 28 días
Color P, V 500 p,c 4ºC 2 días
Alcalinidad P, V 200 p 4ºC 1-14 días
Dureza P, V 100 p,c HNO3 a pH<2 6 meses
Olor V 500 p 4ºC 6 horas / no especificado
Oxígeno Disuelto V, P 300 p Análisis inmediato Análisis inmediato
Sólidos totales P 200 p,c 4ºC 7 días
Sólidos suspendidos P 200 p,c 4ºC 2 días
Sólidos totales disueltos P 200 p,c 4ºC 7 días
Sólidos sedimentables P 200 p,c 4ºC 2 días
4ºC, oscuridad por
Turbidez P 100 p,c 1 a 2 días
24 horas

Parámetros orgánicos:

Aceites y grasas VB 1000 p,c HCl a pH<2, 4ºC 28 días


7 días hasta la extracción,

Hidrocarburos totales de petróleo VB 1000 p,c HCl a pH<2, 4ºC 40 días después de
extracción
7 días hasta la extracción,

Hidr.Aromáticos Policícilicos VB 1000 p,c Ninguno 40 días después de


H3PO4 o H2SO4 a extracción
pH<2, 4ºC
Carbón orgánico total VB 100 p,c 7 a 28 días
DBO P, V 1000 p,c 4ºC 6 a 48 horas
DQO VB 100 p,c H2SO4 a pH<2, 4ºC 7 a 28 días
Fenoles VB 500 p,c H3PO4 a pH<2, 4ºC* 28 días
4ºC, 1000mg/L de 7 días hasta la extracción,
ác.ascórbico si hay
Pesticidas VS 1000 p,c cloro residual 40 días después de
extracción
Compuestos orgánicos volátiles VOA 40 p HCl a pH<2, 4ºC 14 días / 7días
* Para la preservación de fenoles, se tomaron las consideraciones del EPA

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Metales y elementos:

Boro P 100 p,c No requerido 28 días a 6 meses


Bromo P, V 100 p,c No requerido 28 días
Cadmio PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Calcio PA, VA 500 p HNO3 a pH<3 7 días
Cobre PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Cromo total PA, VA 300 p 4ºC 1 día
Fósforo total P,V H2SO4 a pH<2, 4ºC 28 días
Hierro PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Magnesio PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 7 días
Maganeso PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Mercurio PA, VA 500 p,c HNO3 a pH<3, 4ºC 28 días

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LISTA DE PRESERVANTES PARA AGUA

Tabla 1. Requerimientos del muestreo de campo*

Tamaño
mínimo de
Tiempo máximo de
muestra Tipo de
almacenamiento
Parámetro Envase mL muestra Preservación Recomendado / regulado
Níquel PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Plomo PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Potasio PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Selenio P 500 4ºC 6 meses
Silica P 500 p,c HNO3 a pH<2 28 días
Sodio PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 7 días
Zinc PA, VA 500 p HNO3 a pH<2 6 meses
Tamaño Tiempo máximo de
mínimo de almacenamiento
muestra Tipo de Recomendado /
Parámetro Envase mL muestra Preservación regulado
Aniones y no metales:

Cloruro P 50 p,c No requerido 28 días


Análisis inmediato a 0,5
Cloro residual P 500 p Análisis inmediato horas
NaOH a pH>12,
Cianuro total P 500 p,c 1 a 14 días
Fluoruro P 300 p,c 4ºC
Noen oscuridad
requerido 28 días
filtrar
inmediatamente y
Fosfato VA 100 p 2 días
Ioduro P 500 p HNO34ºC
a pH<2 no hay regulación
2 a 28 días para
Nitrato P 100 p,c 4ºC muestras clorinadas
Nitrato-nitrito P 200 p,c H2SO4 a pH<2, 4ºC ninguna a 28 días
Nitrito P 100 p,c 4ºC ninguna a 2 días
Nitrógeno amoniacal P 500 p,c H2SO4 a pH<2, 4ºC 7 a 28 días
Nitrógeno orgánico, Kjeldahl P 500 p,c H2SO4 a pH<2, 4ºC 7 a 28 días
Sulfato P 100 p,c 4ºC 28 días
Sulfuro P 100 p,c 4ºC 7 a 28 días

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Análisis Microbiológico:

4ºC, 0,008%
Na2S2O3
Coliformes fecales y totales P 125 6 horas
4ºC, 0,008%
Na2S2O3
Estreptococos fecal P 125 6 horas
* Tabla tomada de Standard Methods for Examination of Water and Wastewaters, tabla 1060:I, pág 1-22

P - plástico p - puntual

V - vidrio c - compuesta

PA, VA - enjuagar 1+1 HNO3

VB - vidrio borosilicato

VS - vidrio enjuagado con solventes orgánicos

VOA - Vial de vidrio de 40 mL

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