LABORATORIO Nº 2

GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINA DE TRIGO
PRESENTACIÓN
El análisis químico clásico e instrumental, se constituye
en una irrenunciable herramienta en los trabajos de
control de calidad en procesos industriales, en el control
de emisiones en el medio ambiente, y en todo trabajo de
investigación científica o tecnológica que involucre
cambios químicos y de composición; por lo que es una
permanente oportunidad en el ejercicio laboral y
profesional del Ingeniero Químico, ello amerita que los
fundamentos teóricos en los que se sustenta sean
impartidos en la formación profesional del Ingeniero
Químico, al igual que el aspecto práctico que cultiva las
destrezas del profesional sean tratados en los laboratorios
correspondientes. De seguro ello nos conducirá apropiadamente en el aprendizaje de esta
apasionada área de especialización del Ingeniero, cualquiera sea el campo de ejercicio laboral
que queramos cultivar.
Por razones de diseño silábico contenidos en la asignatura de Análisis Instrumental I, el
contenido se restringe a prácticas de laboratorio en determinaciones gravimétricas, preparación
de soluciones y estandarización de las mismas, volumetría de neutralización, volumetría de
precipitación, volumetría de complejos y volumetría de oxido reducción. Ha de tenerse en
cuenta también que por restricciones de materiales equipos y tiempos, los métodos presentados
son adaptaciones a su uso académico, pero cuidando de preservar los fundamentos teóricos en
los que se sustentan las determinaciones analíticas que están contenidas en los procedimientos
estandarizados y validados según las distintas normas técnicas a las que corresponda.

QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

Definición:
La tarea del análisis cuantitativo es determinar la proporción de cada elemento o especie
química que se encuentra en una determinada cantidad de sustancia o de una sustancia en una
mezcla de sustancias. Es por esto que para poder efectuar el análisis cuantitativo es necesario
conocer la composición cualitativa. En el caso de las sustancias inorgánicas, los elementos que
en ellos pueden encontrarse son: los metales o metaloides al estado libre o sus combinaciones
en forma de óxidos, anhídridos, ácidos, bases o sales. En el caso de las sustancias orgánicas, no
hay elementos libres y las agrupaciones atómicas funcionales son mucho más numerosas:
alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, aminas, etc.
Importancia:
Es radicalmente importante ya que es un valiosísimo instrumento de apoyo y control en todo
trabajo de investigación o de aspecto productivo.

MÉTODOS DE ANÁLISIS
La química analítica cuantitativa encara su objetivo con los siguientes métodos:
1. Métodos Gravimétricos: El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por pesadas,
consiste en separar y/o pesar, en el estado de mayor pureza, un elemento o compuesto de
composición conocida que se encuentra en una relación estequiométrica definida con la
sustancia que se determina. Así por ejemplo se determina oro pesándolo como oro, se
determina bario como sulfato de bario y la sílice como sílice pura. Los métodos
gravimétricos se clasifican en base a la forma en que se efectúa la separación de la sustancia
a determinar son:
• Métodos por volatilización o desprendimiento.
• Métodos por precipitación.
• Otros métodos: extracción por solvente, y otros de separación como destilación,
cristalización, cromatografía.
• Métodos gravimétricos de electroanálisis.
•

2. Métodos Volumétricos: Consiste en determinar la concentración del componente buscado

en función del gasto de una solución de concentración conocida y específica, empleándose
soluciones valoradas, así por ejemplo se determina concentración ácida por una simple
titulación con hidróxido de sodio en solución valorada. Se basa en la reacción química de
dos sustancias una de ellas el reactivo valorado y la otra sustancia cuya concentración se
quiere determinar. Se sigue el curso de la reacción y el punto final de la misma mediante el
uso de indicadores apropiados, este punto final de reacción puede referirse a reacciones de
neutralización, precipitación, oxidación o reducción y formación de complejos. Así, por
ejemplo, si se quiere determinar cloruros, se titula con una solución valorada de nitrato de
plata (1 ml de NO3Ag 1N reacciona con 0.00746 g de ClK) utilizándose como indicador de
la reacción de precipitación el cromato de potasio, el punto final de la reacción será cuando
 precipita el cromato de plata, si hasta este punto se han gastado 10 ml de la sol. valorada
quiere decir que en la muestra habrá 0.0746 g de ClK.

Clasificación de los Métodos Volumétricos:

• Acidimetría
• Alcalimetría
• Titulación de óxido reducción
• Titulación de precipitación y formación de complejos
• Titulaciones complexo métricas
• Gasometría.

3. Métodos Instrumentales:
(Físico-Químicos) Son aquellos que se fundamentan en la medición de una propiedad
física ejem. Color (colorimetría, espectrofotometría) potencial(potenciometría)
conductividad (conductimetría), etc. Y así tenemos:
• Potenciometría
• Conductimetría
• Colorimetría
• Espectroscopia
• Polarografía
• Refractometría
• Electroanálisis
• Resonancia magnética nuclear, etc.

REACTIVOS QUÍMICOS – EQUIPOS – MATERIALES

Equipos y Materiales: Dentro del nuevo material en gravimetría que utilizaremos están:
• Balanza analítica
• Cápsulas de porcelana
• Estufa
• Mufla (Horno eléctrico)
• Crisoles
• Desecador
• Papel filtro cuantitativo
• Pipetas
• Fiolas, etc.
CALIDAD DE LOS REACTIVOS DE LABORATORIO
• Calidad comercial
• Reactivos USP
• Químicamente puro QP
• Reactivo Analítico RA
• Reactivo pro análisis PA
• Calidad Patrón Primario.

Expresión de Resultados:
Se debe tener en cuenta que:
• Las leyes mayormente se dan en % del elemento y con aproximación del centésimo.
• Los materiales preciosos se dan en gr/Tm, ú onza/Tm.
• Las concentraciones pequeñísimas se dan en ppm.
• Las aleaciones se dan en décimas o milésimas del metal noble.

EXPRESION DE RESULTADOS
Como se ha indicado los resultados se expresan por lo general en porcentaje del analito presente
en la muestra en estudio.
En gravimetría, se separa y pesa el analito tal y como se lo busca por ejemplo humedad se
separa y pesa agua; en sílice se separa y pesa sílice, en oro se separa y pesa oro.
en este caso se puede usar la siguiente expresión:

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
% de Analito = 𝑋 100
Masa de Muestra

Por Ejemplo:
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎
% de Humedad = 𝑋 100
Masa de Muestra

En otros casos se pesa el analito y este se encuentra en una forma distinta a lo que se le busca;
pero mediante el factor gravimétrico se pasa de la forma pesada a la forma buscada, como se
presenta en la siguiente diapositiva.
Luego hay que pasar de óxido de calcio a calcio, de cloruro de plata a plata, de sulfato de bario
a bario, de óxido férrico a fierro.
Este paso se efectúa con los factores gravimétricos relacionándolos a la unidad, luego se
multiplica por el precipitado obtenido y se lo puede referir a % multiplicándolo por 100.
Por Ejemplo:
Hallar el Factor Gravimétrico de Conversión para pasar CaO a Ca:

40gr de Ca 56gr de CaO

X 1gr de CaO

X = 0.7143

Factor Gravimétrico de Conversión para pasar de CaO a Ca = 0.7156, quiere decir que si en el
proceso de análisis se pesa 1gr de CaO ¿Cuántos gramos de Calcio hay?

(1𝑔𝑟 𝐶𝑎𝑂)(0.7156𝑔𝑟𝐶𝑎)
gr de Calcio =
1gr CaO

𝑔𝑟 𝐶𝑎 = 0.7143

Ahora si se pesa 2gr de CaO:

(2𝑔𝑟 𝐶𝑎𝑂)(0.7156𝑔𝑟𝐶𝑎)
gr de Calcio =
1gr CaO

𝑔𝑟 𝐶𝑎 = 1.4286
Ejemplo:
Mediante el método de calcinación a 1000 °C se está analizando el porcentaje de CaO que hay
en una caliza (CaCO3), se pesa 2 g de caliza en un crisol de porcelana, se lleva al horno eléctrico
a 1000 °C, después del tiempo que indica el protocolo se retira al desecador para que enfríe y
se pesa; obteniéndose un peso de CaO de 1,08 gr
a) Calcular el porcentaje de CaO en la caliza
b) Calcular el porcentaje de Ca en la caliza
 LABORATORIO NRO: 2
GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

I. OBJETIVO
 Determinación de Humedad en harina de trigo.

II. MARCO TEORICO:

El agua en los cuerpos puede estar constituida de las siguientes maneras.
1. Agua esencial: Es la que está unida químicamente a una sustancia y por ende en
relación estequiométrica: esta agua a su vez puede estar como:
a) Agua de cristalización: El agua forma parte de la estructura cristalina, lo
constituye el hecho de que por ejemplo sulfato de cobre pentahidratado es azul
sin embargo cuando se elimina el agua de cristalización se vuelve blanco y
amorfo. Igual sucede con el óxido férrico trihidratado es amarillo, pero si se
elimina su agua de cristalización se vuelve rojo.
b) Agua de constitución: De igual manera está ligada químicamente a la
sustancia y sólo se volatiliza a elevadas temperaturas, el agua se encuentra al
estado iónico: H OH-. Así por ejemplo en el Ca(OH)2,ó 2SO4HK, que al
calentarse pueden desprender agua, generando otra especie química de
propiedades diferentes.
2SO4HK --- Calor  S2O7K2 + H2O

2. Agua no esencial: Se encuentra en los sólidos, pero no forma parte de la

estructura interna de estos, por lo que no tienen ninguna relación
estequiométrica. Se clasifican como:
a. Agua adsorbida: Es el agua retenida en la superficie de la sustancia cuando
se encuentra en los cristales, a ellos llegan por atracción de los iones de la
red cristalina y en general por contacto ambiental. Para su eliminación se
requiere de 100 a 105ºC.
b. Agua absorbida: Es la que se ubica en la superficie e intersticios internos
de una sustancia. El agua aquí se fija muy fuertemente y requiere 1000 a
1100ºC para su eliminación. Así lo tenemos en los óxidos hidratados de
silicio y aluminio y otras sustancias coloidales secadas a baja temperatura.
c. Agua ocluida: Es el agua atrapada en el interior de cristales que crecieron
rápidamente; puede ser eliminada por fusión de la sal como sucede por
ejemplo en el ClAg ó el SO4Ba que requieren temperaturas alrededor de los
1000ºC para su eliminación total.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
En la mayoría de las Industrias de alimentos, la humedad se suele determinar a diario.
Los niveles máximos se señalan frecuentemente en las especificaciones comerciales o
en las normas nacionales e internacionales. Existen varias razones para las
determinaciones de humedad, principalmente son las siguientes:
 El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
 El agua, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de
microorganismos.
 Para muchos alimentos como margarina, leche desecada y queso está señalado
el máximo legal.
 Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo
azúcar, sal, harinas.
 La humedad del trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
 La cantidad de agua presente puede afectar la textura por ejemplo en las carnes
curadas.
 La determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para el
control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

METODOS DE DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES

A veces es difícil la determinación exacta del contenido total de agua. En la práctica es
suficientemente apropiado cualquier método que proporcione una buena repetitividad
con resultados comparables, siempre que ese mismo procedimiento se siga estrictamente
en cada ocasión. También son válidos ciertos métodos especialmente rápidos, siempre
que los resultados se contrasten con los obtenidos mediante algún otro procedimiento
más convencional. Los métodos principales para la estimación de la humedad y de los
sólidos totales pueden clasificarse bajo alguno de los siguientes grupos:
 Métodos de secado, en los cuales se elimina por el calor o por agentes
desecantes.
 Métodos de destilación directa.
 Métodos eléctricos rápidos.
 Métodos químicos.

MÉTODO DE SECADO
Son los métodos más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos
se calcula el porcentaje en agua por la pérdida en peso debido a su eliminación por
calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación es difícil eliminar por
secado toda la humedad presente.
A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse con lo que se
volatilizan otras sustancias además de agua. En los cereales las pérdidas de peso debidos
a la volatilización aumentan conforme se incremente la temperatura de secado. El
secado al vacío es muy útil en los casos de alimentos que se descomponen a
temperaturas relativamente bajas.
MÉTODO: SECADO POR LÁMPARA
• Encender el analizador de humedad (sin tara o platillo)
• Colocar el platillo y pulsar TARE.
• Pulsar FUNCIÓN y ajustar con TARE las lecturas a intervalos de 5 minutos.
• Poner muestra entre 2 a 5 g con aproximación al 001 g. Anotar el peso.
• Pulsar START.
• Luego del sonido de cada alarma anotar:
 % de humedad.
 Tiempo
 Temperatura
• Pulse START y anote el peso residual de la harina.
• Repetir las operaciones hasta peso constante o hasta que las variaciones entre dos
pesadas sucesivas no excedan a 2 mg.
• Expresar el peso perdido como % de agua.

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)

% de Humedad = 𝑋 100
Peso de Muestra (gr)

% de sólidos Totales = 100 - % de Humedad

 Inclusive el Secado por Lámpara puede utilizarse para la Cinética de Secado que
implicaría la Variación de Humedad respecto al tiempo.
TRATAMIENTO DE RESULTADOS:
 Tabular sus resultados:
 t(min) % de humedad Peso de harina seca
 Graficar Tiempo Vs. Pérdida de agua (cinética de secado).
 Graficar.

MÉTODO DE SECADO POR ESTUFA

III. PROCEDIMIENTO
• Poner en estufa el crisol de porcelana a utilizar a 105 °C por 2 horas
• Retirar el crisol con pinza de trabajo y llevarlo a desecador para que enfríe.
• Pesar el crisol de porcelana.
• Pesar de 2 a 5 gramos de la muestra con aproximación del 0.0001 gr.
• Poner crisol y muestra en estufa a 105ºC por una hora (o según lo indique la
norma técnica).
• Retirar la muestra y colocarla en desecador para que enfríe y luego pesar.
• Volver a poner la muestra en estufa por media hora, enfriar en desecador y pesar.
• Repetir la operación hasta peso constante.
• Con el último peso y por diferencias determinar el porcentaje de humedad en la
muestra.
 DATOS DE LA MUESTRA:
• Muestra: Harina de trigo sin preparar
• Procedencia: Producto Molitalia
• Análisis: “Determinación de humedad”
• Método: “Calentamiento en estufa”
• Expresión de resultados: % de humedad
𝑷𝒆𝒓𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒆𝒔𝒐(𝒈)
% Humedad= 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

IV. CÁLCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS:

• La humedad se expresa en porcentaje al igual que la masa seca o sólidos
totales, y está dada por:

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑃𝑒𝑠𝑜 (𝑔𝑟)

% de Humedad = 𝑋 100
Peso de Muestra (gr)

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐴𝑔𝑢𝑎
% de Humedad = 𝑋 100
Masa de Muestra

% de sólidos Totales = 100 - % de Humedad

Peso de Muestra:
Grupo Peso de Muestra Peso de Crisol más Peso de Crisol Peso de Agua
muestra Húmeda más muestra separada por
Seca Volatilización
1 3.0142 47.2199 46.8803 0.3396
2 2.5493 25.6290 25.3154 0.3136
3 2.5693 42.0242 41.7133 0.3109

V. PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Grupo % de Humedad % de Sólidos Totales
1 11.26667 88.73333
2 12.3014 87.6986
3 12.1005 87.8995
 Cálculos:
 Calculando el Peso de Agua separada por Volatilización = (Peso de Crisol
más muestra Húmeda) – (Peso de Crisol más muestra Seca)
1. 47.2199g-46.8803g=0.3396g
2. 25.6290g-25.3154g=0.3136g
3. 42.0242g-41.7133g=0.3109g
 Calculando el % de Humedad
𝑷𝒆𝒓𝒅𝒊𝒅𝒂 𝒅𝒆 𝒑𝒆𝒔𝒐(𝒈)
% Humedad= 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟎.𝟑𝟑𝟗𝟔
1. % Humedad= 𝒙𝟏𝟎𝟎=11.26667%
𝟑.𝟎𝟏𝟒𝟐

𝟎.𝟑𝟏𝟑𝟔
2. % Humedad= 𝒙𝟏𝟎𝟎=12.3014%
𝟐.𝟓𝟒𝟗𝟑

𝟎.𝟑𝟏𝟎𝟗
3. % Humedad= 𝒙𝟏𝟎𝟎=12.1005%
𝟐.𝟓𝟔𝟗𝟑

(11.26667+12.3014+12.1005)%
Promedio= =11.8895%
3
 Calculando el % de Sólidos Totales
% de sólidos Totales = 100 - % de Humedad
1. % de sólidos Totales = 100 – 11.26667% de Humedad= 88.73333%
2. % de sólidos Totales = 100 – 12.3014% de Humedad= 87.6986%
3. % de sólidos Totales = 100 – 12.1005% de Humedad=87.8995 %

VI. ANALISIS Y DISCUSION DE RESULTADOS

 Luego de haber realizado todo el proceso para hallar el porcentaje de
humedad de la harina de trigo, el resultado que nos dio fue de 11.8895%
de humedad por tanto si cumple con las normas CODEX ya que su límite
máximo es de 15.5% m/m de humedad, esto nos quiere decir que no se
hará de alterar el gluten y el almidón que es lo que permite que la harina
se fermente y se endurezca.

VII. OBSERVACIONES
 En este experimento se utilizó el método gravimétrico por volatilización en el cual las
harinas de trigo se volatilizan a una T° adecuada, en este caso se puso en la estufa a
105°C, así como también en un tiempo determinado.
 Otro de los aspectos que se vio fue que el crisol se debió poner en la estufa por un
tiempo de 2 h, pero solo se puso por 1 h por el tiempo que no alcanzaba en la práctica.
 Así también se debió hacer varias pesadas hasta que tenga un peso constante, pero por
la falta de tiempo solo se hizo dos pesadas y se tomó el dato de la segunda pesada para
realizar los cálculos y determinar la cantidad de agua libre y así también determinar la
humedad que contiene la harina de trigo y por ultimo hacer la comparación con la
norma técnica que se ha visto por conveniente.
VIII. CONCLUSIONES
 Se calculó el porcentaje de humedad de harina mediante la técnica de
gravimetría por volatilización arrojando un porcentaje de humedad de
11.8895% corroborando así que esta harina está libre de hongos con
características muy secas y apta para un correcto almacenamiento debido a sus
propiedades idóneas para cumplir con las normas de calidad y el consumo
humano.

IX. RECOMENDACIONES
 Lo recomendable sería seguir y tomar en cuenta la norma técnica que se ha visto
por conveniente, para que no haya una alteración en el procedimiento que se haya
considerado, ya sea el tiempo u otros factores.
 Así también cuando ingresemos al desecador a poner las muestras para que
enfríen, dejarlas por un buen tiempo determinado ya que si se abre a cada rato para
ver si ya se enfrió, el ambiente podría influir en el proceso y podría empeorar.
Anexos:
 Procedimiento de la determinación de humedad

b) La muestra dentro de la estufa

a) Pesada de la muestra de harina de trigo

c) Retiro de la muestra de la estufa

luego de una hora.

d) Se puso la
muestra dentro
del desecador.
e) Pesada que se tomó en cuenta para determinar el porcentaje de humedad
 CUESTIONARIO
1. Señale normas que regulan el contenido de humedad en harinas y la
determinación de la misma.
 NORMA CODEX: El límite máximo aceptable es del 15.5% m/m
 Norma técnica ecuatoriana INEN 2051: El porcentaje máximo que acepta es
del 13.0 % m/m
 NORMA TECNICA OBLIGATORIA NICARAGÜENSE(NTON): Permite
hasta el 14.0 % m/m
2. Selecciones una norma técnica para el análisis de humedad en harina de trigo y
contraste el procedimiento experimental con el contenido en la guía o protocolo
seguido en el laboratorio.
NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO CODEX STAN 152-1985
(REV. 1 - 1995)
 Esta Norma se limita a las disposiciones esenciales relativas a la salud pública, la
inocuidad de los alimentos y la protección del consumidor, a propósito de las cuales
cabría esperar que los gobiernos elaboraran un reglamento.
 Para determinados destinos, por razones de clima, duración del transporte y
almacenamiento, deberían requerirse límites de humedad más bajos. El límite máximo
aceptable es 15.5%m/m
3. ¿Defina qué es actividad del agua? ¿Cuál es su importancia en la industria de
alimentos y cómo se le puede determinar experimentalmente?
 La actividad de agua (aw) está referida a la cantidad de agua libre que puede
contener un alimento, así también cuenta con un valor máximo de 1 y un valor
mínimo de 0. Cuanto menor sea la actividad del agua de un alimento, mayor
será su vida útil, esto quiere decir que contiene menor cantidad de agua
disponible para que los microorganismos puedan desarrollarse.
 Se tiene entendido que el agua es uno de los principales componentes de los
alimentos, de toda la cantidad de agua que contiene un alimento, una parte
compone su estructura molecular y otra se encuentra libre o disponible. El
agua libre es la que se volatiliza fácilmente, se pierde en el calentamiento, es la
principal responsable de la actividad de agua. Es por ello que la determinación
de humedad es un paso obligado en todo análisis de alimentos.
 Es un importante indicador de calidad de un alimento; predice la estabilidad de
los alimentos con respecto a sus propiedades físicas, la velocidad de las
reacciones de deterioro y el crecimiento microbiano.
 La aw se puede reducir aumentando la concentración de solutos en la fase
acuosa de los alimentos mediante la extracción del agua o mediante la adición
de solutos (azúcares, sales, alcoholes.etc).
4. Cómo se determina la humedad en aceites y grasas, según método AOAC, o
alguna otra norma internacional.
 Se determina por el método de extracción por solventes en el cual se extrae el analito
mediante un solvente, posteriormente se elimina el solvente y por último se pesa el
analito.
5. En las determinaciones efectuadas qué errores pueden haberse cometido.
 Creo que ha podido ser el tiempo que la muestra ha estado en la estufa, ya que en este
caso estuvo 1 hora y también por las pesadas ya que solo se pudo pesar dos veces, y
esta segunda fue la que se tomó como referencia para comparar con el límite máximo
que permite las normas CODEX. Por tanto, los resultados pudieron verse afectado por
ello.
6. ¿Por qué es conveniente determinar humedad a bajas temperaturas?
 Es conveniente determinarlo a bajas temperaturas para alimentos altos en azucares,
como la miel, jugos, frutas deshidratadas, bebidas alcohólicas, etc., que contienen
lípidos que son fácilmente oxidables o volátiles a T° altas de secado.
7. ¿Por qué pueden ser necesarios la expresión de resultados de análisis en base
seca?
 Es necesario ya que así se puede controlar la cantidad de pérdida de peso que incluye
el agua y materias volátiles hasta llegar a un peso constante.

8. ¿Se podría determinar la humedad del cloruro de amonio por el método

desarrollado en laboratorio?
 Yo creo que no se puede determinar la humedad del cloruro de amonio por el método
de gravimetría de volatilización esto se debe a sus propiedades físicas del cloruro de
amonio, ya sea el punto de ebullición, ya que como sabemos su P. eb es alto, también
porque estas disoluciones de cloruro de amonio son ligeramente ácidas.
9. Buscar técnica estadística para rechazo de datos, como Test : Tn o Test Tq

 Existe un conjunto de reglas y pruebas estadísticas que nos permiten justificar el

rechazo de un dato, una regla sencilla para descartar valores dudosos consiste en
excluir de la serie de datos el valor que pudiera ser descartado.
 Para estos casos extremos que solo se cuenta con tres medidas por tanto no es
recomendable rechazar datos sospechosos bajo este criterio, sino se debe de
utilizar los test estadísticos, conocidos como Test q y Test Tn.
 En el Test Q se determina una Qexp para el dato sospechoso que luego sera
comparado con los valores de Q que se darán a conocer en una tabla.
 |𝑥𝑠−𝑥𝑛|
 El Qexp se define como: Qexp= en donde el xn es el valor mas próximo a
𝑊
el valor sospechoso(xs) y W es la dispersión, si Qexp es mayor al Q, el dato dudoso
puede ser rechazado con el grado de confianza indicado.
N 90% 95% 99%
3 0.941 0.970 0.994
4 0.765 0.829 0.926
5 0.642 0.710 0.821
6 0.560 0.625 0.740
7 0.507 0.568 0.680
8 0.468 0.526 0.634
9 0.437 0.493 0.598
10 0.412 0.466 0.568
Test Tn como criterio de rechazo
|𝑥𝑠−<𝑥>
Tn=
𝜎
El valor de <x> 𝜎son calculados incluyendo el valor dudoso. El rechazo está justificado si
el valor calculado es mayor a los que se indican en la tabla.
N 90% 95% 99%
3 1.15 1.15 1.15
4 1.46 1.48 1.49
5 1.67 1.71 1.75
6 1.82 1.89 1.94
7 1.94 2.02 2.10
8 2.03 2.13 2.22
9 2.11 2.21 2.52
10 2.18 2.29 2.41