La glicerina cruda obtenida como coproducto del biodiesel posee aproximadamente un

50-60 % de glicerol puro (1,2,3 - propanotriol) y 20-25 % de metanol y el resto es

residuo consistente en agua, catalizador alcalino y materia orgánica no glicerina
(MONG) formada por jabones, ácidos grasos libres y otras impurezas. Por ello es
necesario purificar esta glicerina tanto para poder darle valor comercial o como para
transformarla posteriormente en un producto químico de mayor valor.
El glicerol crudo presenta una considerable viscosidad (suprior al del agua), aspecto
marrón oscuro y brilloso. El ácido fosfórico, el etanol (96.0°) e hidróxido de sodio fueron
empleados como reactivos en el proceso de purificación. También fue empleado
carbón activado como decolorante.

Proceso de Purificación.
Para este ensayo se tomó una muestra de x g de glicerina cruda correspondiente del
subproducto del proceso anterior, la cual fue sometida a un proceso de purificación
para un grado técnico, la cual consiste principalmente en 6 etapas.
Evaporación.
La Glicerina cruda inicialmente es sometida a una evaporación en la cual se recupera
el 90 % del metanol con una pureza del 99 % en peso; el restante 1 % corresponde a
glicerol. Este metanol anhidro es adecuado para ser reutilizado en el proceso de
transesterificación.
Acidificación.
La muestra tomada se acidifica con ácido fosfórico hasta un pH de 2.5 a una
temperatura de 50°C, esta temperatura permite disminuir su viscosidad y favorecer el
mezclado. La elección del ácido fosfórico por sobre la del ácido sulfúrico y el clorhídrico
se debe a la mayor velocidad de precipitación de sus sales. La operación se realiza a
un pH tan bajo para permitir recuperar con mayor pureza los ácidos grasos generados
Ec. (1). Se evitó acidificar a un pH por debajo de 2.5 ya que las sales formadas se
solubilizan.
R-CO-O-Na + H3PO4---- R-CO-OH + NaH2PO4 1
La mezcla acidificada se deja decantar por 24 hs evidenciándose la formación de tres
fases: una superior correspondiente a ácidos grasos libres, una intermedia
correspondiente a una fase acuosa de glicerol y una inferior con sales. Las sales y la
fase de glicerol se recogen juntas y se someten a centrifugación para favorecer la
separación.
La acidificación del glicerol crudo tiene por objeto recuperar la gran cantidad de ácidos
grasos libres que se forman a partir de los jabones presentes, estos jabones surgen por
medio de la reacción de saponificación que se da en ciertas proporciones entre los
ácidos grasos y el NaOH.
Neutralización.
La fase de glicerol se neutraliza hasta pH=7 con una solución de hidróxido de sodio
para eliminar los ácidos grasos que quedasen disueltos en la misma Ec. (2). En esta
etapa también el ácido fosfórico presente se neutraliza Ec. (3)
R-CO-OH + NaOH ---- R-CO-ONa+ H2O 2
H3PO4 + NaOH---- NaH2PO4 +H2O 3
Evaporación.
El agua de la solución neutralizada es eliminada por evaporación a 110°C por 2 hs. En
ausencia de agua las sales presentes se insolubilizan, permitiendo separarlas luego por
centrifugación.
Extracción con Solvente.
Se realiza con etanol comercial al 96% en relación 1:1 para separar el remanente de
sales disueltas en la fase de glicerol. Las sales se separan por centrifugación. La
solución resultante de glicerol-etanol se somete a una evaporación a 105°C, lo que
permite recuperar el etanol como condensado y obtener un glicerol con una pureza
aproximada del 93%.
Decoloración.
Como etapa final del proceso desarrollado el glicerol purificado se decolora con carbón
activado en 10%/p a 80°C. Con esto se logra que la glicerina purificada de color marrón
claro y aspecto cristalino logre un tenue color ámbar y un aspecto cristalino brilloso. La
glicerina así obtenida alcanza una pureza aproximada del 95%.