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GRUPO: 92 G
CODIGO: 1316120164
INTRODUCCION
LABORATORIO N°3 2
INDICE
INDICE.........................................................................................................3
OBJETIVOS.................................................................................................4
MARCO TEÓRICO......................................................................................4
MARCO EXPERIMENTAL........................................................................7
RESULTADOS Y ANÁLISIS....................................................................10
RECOMENDACIONES.............................................................................22
CONCLUSIONES......................................................................................22
BIBLIOGRAFÍA........................................................................................23
ANEXOS....................................................................................................24
LABORATORIO N°3 3
Objetivos:
1. Identificar el comportamiento de los cationes del grupo III (Zn2+, Ni2+,
Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+) mediante reacciones especificas
Marco teórico:
Química analítica:
La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos
e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de
la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la
parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la materia.
Reactivo analítico:
El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico
de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El
agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona
químicamente con el producto que se quiere reconocer.
Reactivos químicos:
Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales
son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas.
Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean
para ensayos de identificación o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe
sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. 5
LABORATORIO N°3 4
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del
ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales
son, generalmente, de naturaleza orgánica.
Efecto salino: Los iones distintos a los de la sal aumentan la solubilidad. Se forman
nubes iónicas con iones procedentes de otras sales. Estos iones ajenos a la sal estudiada
los capturan y hacen que se pueda disolver más cantidad de sal.
Grupo 3:
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solución
LABORATORIO N°3 5
LABORATORIO N°3 6
Marco experimental:
• Materiales y Reactivos:
➢ Tubos de ensayo
➢ Gradilla
➢ Picata
➢ Centrifugadora
➢ Pinza
➢ Solución de NaOH 1M y 6M
➢ Solución de NH4OH 1M y 6M
➢ Solución KCN
➢ Solución de KI
➢ Solución de K2CrO4
➢ Solución de HCl 6M
➢ Solución de HNO3 6M
➢ Solución de Na2CO3
➢ Solución de K4Fe(CN)3
➢ Solución de KSCN
➢ Solución de Na2S 6M
➢ Solución de KNO2
➢ Aluminon
➢ Solución de Na2HPO4
➢ Solución de H2O2 al 3%
➢ Dimetilglioxima
➢ Solución de NaF
• Procedimiento:
Ion Zn2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar); agregar
NH4OH 6M hasta disolver.
- , llevar a la campana y agregar Na2S. Ensayar la solubilidad del pp con HCl
6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar). Separar en
dos porciones y ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M e NaOH 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con HCl
6M.
4. MP + KCN gota a gota hasta formación de precipitado. Luego agregar exceso
de reactivo.
Ion Ni2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar), luego
añadir NH4OH 6M agitando hasta disolver (observar).
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
agregar exceso (observar).
3. MP + Na2CO3 gota a gota hasta formación de precipitado.
- Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M.
LABORATORIO N°3 7
Ion Co2+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado. Calentar, luego
agregar 2-3 gotas de H2O2 al 3% (observar).
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
añadir exceso de NH4OH 6M (observar el color de la solución), -- - luego
agregar 2-3 gotas de H2O2.
3. MP + 10 gotas NH4SCN ò KSCN 0,5M + 8 gotas de alcohol amílico
agitar y observar.
4. MP + KCN gota a gota hasta obtener precipitado. Agregar exceso de
reactivo. Observar.
Ion Mn2+
1. MP + NaOH 6M, hasta formación de precipitado (observar), agregar 5 gotas
en exceso, agitar, observar, luego agregar 2-3 gotas de H2O2 al 3%
(observar).
2. MP + NH4OH 6M hasta formación de precipitado (observar).
3. MP + KCN hasta obtener precipitado. Luego añadir exceso de reactivo.
Ion Fe2+
1. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
añadir 3 gotas de H2O2 al 3%, agitar la mezcla y observar.
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Ion Fe3+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Ensayar la solubilidad del pp en exceso de reactivo precipitante.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Agregar exceso de reactivo (5 gotas). Ensayar la solubilidad del precipitado en
HCl 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con
HNO3 e NaOH 6M.
4. MP + NH4SCN ó KSCN, agitar y observar. Agregar NaF, agitar, observar.
Ion Al3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en NaOH 6M
y HCl 6M.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado.
3. MP + 3 gotas de HC2H3O2 + 2 -3 gotas de solución aluminón al 0,1%,
calentar en BM. Luego agregar 3 gotas de NH4OH 6M y 3-4 gotas de
solución de (NH4)2CO3. Observar.
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.
LABORATORIO N°3 8
Ion Cr3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en NaOH 6M
y HCl 6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), agregar
exceso de NaOH 6M, agitar y observar, luego agregar 3-4 gotas de H2O2 al 3%
agitar y calentar en BM por 5 minutos, observar la coloración de la solución,
enfriar, luego añadir BaC2H3O2 o BaCl2 (observar)
3. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.
Para cada reacción se debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma
proporción del resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible
desde la primera gota; para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la observación
desde el primer agregado.
LABORATORIO N°3 9
Identificación del
Grup1o0III
Resultados y Análisis:
2+¿
Catión :
Zn¿
+¿
1. 2+¿+2 NH OH 4
(ac →Zn (OH ) 2(s ) ↓+2 NH 4¿
)
Zn¿
2+¿+ H 2 O( l)
¿
Zn ( OH )2(s) + NH 4 OH(cc) → Zn [ NH3 ]4
+¿
+¿+ Na¿
¿
2+¿+ Na2 S( → 2 ZnS ↓+ NH
¿
Zn [ NH 3 ]4
−¿
−¿+Cl¿
2+¿+ HS¿
ZnS + →Zn¿
HCl
(s ) (cc)
2. 2+¿+2 NaO +¿
H (ac →Zn (OH ) 2(s ) ↓+2 Na¿
)
Zn¿
+¿+2 H 2 O(l )
a) 2−¿+ 2 Na¿
Zn (OH )2(s) +2 NaO H (cc )→ZnO 2¿
LABORATORIO N°3 10
−¿+2 H 2 O(l )
b) 2+¿+ 2Cl¿
Zn (OH )2(s) +2 HCl(cc) →Zn¿
Vemos que el hidróxido de cinc reacciona tanto en acido como en base por lo
tanto el hidróxido es anfótero.
+¿
2+¿+ [ Fe (CN ) →Zn
] [ Fe (CN ) ↓+ 4 K ¿
K ]
3. 4 6 (ac 2 6 (s)
)
Zn¿
4. 2+¿+2 KCN +¿
( )
(ac) →Zn CN 2(s) ↓+2 K
¿
Zn¿
+¿
2−¿+2 K ¿
¿
Zn (CN ) 2( +2 KCN →Zn [ CN ]
5. 2+¿+ Na2 +¿
HPO 4 (ac →Zn 4 (s) ↓+2 Na¿
) HPO
Zn¿
LABORATORIO N°3 11
Downloaded by Jairo Huaman Eccoña (thecrafter000@hotmail.com)
lOMoARcPSD|14529533
−¿
−¿+Cl¿
2+¿+ H2 PO ¿
Zn HPO4 (s) + HCl(cc) →Zn¿
2+¿
Catión
¿¿ : (solución verde)
1. NiCl2 (ac) + NH 4 OH (ac ) →∋ ( OH ) Cl(s) ↓+ NH 4 Cl (ac )
−¿
2+¿+ H 2 O( l) +Cl¿
¿
¿ (OH ) Cl(s) + NH 4 OH (cc) →¿ [ NH 3 ] 4
2+¿
¿
+¿
2. 2+¿+2 NaO (ac →∋(OH ) 2(s) ↓+2 Na¿
H )
¿
¿
LABORATORIO N°3 12
2+¿+ H 2 O(l )
¿
4. 2+¿+ NH 4 OH (cc) → ¿ [ NH3 ]4
¿
¿
+¿
5. 2+¿+2 KCN (ac) →∋(CN ) 2 (s) ↓+ 2 K ¿
¿
¿
LABORATORIO N°3 13
+¿
2−¿+2 K ¿
¿
¿ (CN )2( +2 KCN → ¿ [ CN ]
2+¿
Catión
Co¿ : (solución rosa)
+¿
1.
Co ( )
3 2 (ac
+ Na (cc →Co (OH ) NO 3(s ) ↓+2 Na
¿
NO ) OH )
2.
Co ( +¿
3 )2 (ac + NH OH( ac ) →Co (OH )
¿
NO 3(s ) ↓+ NH
4
) NO 4
−¿
2+¿ + H 2 O(l ) + NO3 ¿
¿
Co (OH ) NO3 (s) + NH4 OH(cc ) → Co [ NH3 ]6
LABORATORIO N°3 14
−¿
3+¿+2 OH¿
2+¿+ H 2 O2(ac ) → 2Co [ NH3 ]6 ¿
¿
2 Co [ NH3 6]
+¿
2−¿+4 K ¿
3. 2+¿+ 4 K +alcohol amilico→ Co [ SCN ]4
¿
(ac
SCN )
Co¿
2−¿
¿
2+¿
¿
4. 2+¿+2 KCN +¿
( )
(ac) →Co CN 2(s ) ↓+2 K
¿
Co¿
LABORATORIO N°3 15
+¿
4−¿+4 K ¿
¿
Co(CN ) 2 ( +4 KCN →Co [ CN ]
Con exceso de reactivo se forma el complejo cianurado con una solución color
pardo, vemos que el complejo es más estable que el precipitado.
2+¿
Catión :
Mn¿
+¿
1. 2+¿+2 NaO (ac →Mn (OH ) 2(s) ↓+2 Na¿
H
)
Mn¿
Mn (OH )2 (s)+2 NaO H(ac )→ XXX
2. 2+¿+2 NH +¿
4 OH (ac →Mn (OH ) 2(s) ↓+2 NH4 ¿
)
Mn¿
LABORATORIO N°3 16
3. 2+¿+2 KCN +¿
(
(ac) → Mn CN 2 (s) ↓+ 2 K ¿
)
Mn¿
+¿
4−¿+ 4 K ¿
¿
Mn (CN )2( + 4 KCN → Mn [ CN ]
−¿
3−¿+ 4 OH ¿
¿
4−¿+ O 2(g) + H 2O (l →
) 4 Mn [ CN ]6
¿
4 Mn [ CN ]6
Notamos que la solución final tenía una tonalidad rojiza, este color pertenece al
complejo aminado de manganeso (III), esta reacción redox se dio por la acción
del oxígeno ya que el experimento lo hacemos al medio ambiente oxidando el
manganeso de 2+ a 3+.
2+¿
Catión :
Fe¿
+¿
1. 2+¿+2 Na ( )
(cc) →Fe OH 2(s) ↓+2 Na
¿
OH Fe¿
2. 2+¿+2 NH +¿+¿
¿
4 OH (
(ac ) →Fe OH 2(s) ↓+2 NH
) 4
Fe¿
LABORATORIO N°3 17
−¿ →NH 4 OH (ac )
+¿+OH ¿
NH 4¿
−¿
2+¿+ 2OH ¿
Fe (OH )2 (s) → Fe¿
3. 2+¿+ Na2 CO +¿
¿
3(ac →FeCO 3 (s) ↓+ 2 Na
)
Fe¿
FeCO3 (s) +O2(g )+ 2 H 2 O(l ) → Fe ( OH )3(s) ↓+C O2 (g)
3+¿
Catión
Fe¿ : (solución amarilla)
+¿
1. 3+¿+3 Na (cc → Fe (OH 3 (s) ↓+3 Na¿
OH
) )
Fe¿
LABORATORIO N°3 18
Identificación del
Grup1o10III
2. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac → Fe (OH 3 (s) +3 NH ¿
) ) 4
Fe¿
+¿
3. 3+¿+3 K 4 [ Fe ( CN )6 ] →Fe 4 [ Fe ( CN )6 ]3 ↓+12 K ¿
(ac ) (s)
4 Fe¿
Con ácido nítrico el precipitado no sufrió cambio aparente, se concluye que este
solido es insoluble en acido.
Identificación del
Grup1o11III
LABORATORIO N°3 19
Identificación del
Grup2o0III
+¿
3−¿+ 6 NH4 ¿
4. ¿
3+¿+6 NH 4 SCN (ac → Fe [ SCN ]6
)
Fe¿
3−¿+6 NaSCN(cc)
¿
3−¿+6 Na F(ac )→ [ FeF6 ]
¿
Fe [ SCN ]6
+¿+ 2 H 2 O(l )
a) −¿+ Na¿
Al (OH )3 (s) + NaO H → AlO ¿
(cc) 2
Vemos que el hidróxido de aluminio reacciona tanto en acido como en base por
lo tanto el hidróxido es anfótero.
LABORATORIO N°3 20
2. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac → Al (OH ) 3 (s) +3 NH 4¿
) Al¿
3.
( R−COOH )3 :
Laca rojo
Al combinar el catión con ácido acético y aluminón en baño maría vemos que se
forma un precipitado rojo claro, esta reacción se usa para
LABORATORIO N°3 21
+¿
+¿+ H ¿
4. 3+¿+ Na2 HPO 4 (ac) → Al ↓+ 2 Na¿
4 (s)
PO Al¿
2−¿
+¿ →HPO 4¿
3−¿+ H ¿
PO4¿
3−¿
3+¿+ PO 4 ¿
Al PO4(s ) → Al¿
+¿
1. 3+¿+3 Na ( )
(ac) →Cr OH 3 (s) ↓+ 3 Na
¿
OH Cr¿
+¿+2 H 2 O(l )
a) −¿+ Na¿
Cr (OH )3(s) + NaO H(cc) →CrO 2¿
LABORATORIO N°3 22
2. 3+¿+3 Na +¿
OH ( )
(ac) →Cr OH 3 (s) ↓+ 3 Na
¿
Cr¿
+¿+2 H 2 O(l )
−¿+ Na¿
Cr (OH )3(s) + NaO H(cc) →CrO2¿
−¿
2−¿+ BaCl2 →BaCrO 4 (s) ↓+2 Cl¿
(ac)
CrO4¿
3. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac →Cr (OH ) 3(s) ↓+3 NH 4¿
) Cr¿
LABORATORIO N°3 23
−¿
+¿+ 3 HCO3 ¿
4. 3+¿+3 Na2 CO 3(ac +3 2 O( l) →Cr (OH ) 3(s ) ↓+6 Na¿
) H
Cr¿
Recomendaciones:
LABORATORIO N°3 24
Conclusiones:
• Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II.
• Estos cationes son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido
de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio.
• El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de
hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros
metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después
por el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del
hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel,
cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB
• Comprobamos que una forma de detectar sin realizar ninguna prueba
química si nuestra muestra contiene algunos cationes es por el color que presenta
como el hierro de color amarillo en su forma de Fe 3+, y los cationes Ni2+ y Cr3+
son de color verde y el Co2+ de color rosa, así que no necesitaríamos hacer
pruebas para comprobar su presencia solo con el color de la solución se sabría.
• Comprobamos que el catión Fe2+ es muy inestable ya que tiende a
oxidarse, en algunos casos lo hace con el oxígeno del ambiente y el precipitado
final sería el de Fe3+ o una combinación de ambos como la magnetita.
• Comprobamos que todos los cationes sin excepción precipitan como
hidróxidos al reaccionarlos con hidróxidos de sodio, pero solo los hidróxidos de
zinc, aluminio y cromo son solubles en excesos.
• Los hidróxidos cobaltoso y ferroso se oxidan fácilmente con el oxígeno
del aire pasando a su mayor estado de oxidación, esto se ve por el color del
solido formado.
• Los hidróxidos de zinc, aluminio y cromo reaccionan tanto en acido
como en base por eso son conocidos como anfóteros.
LABORATORIO N°3 25
• Comprobamos que todos los cationes precipitan como hidróxidos con hidróxido
de amonio pero solo los cationes del grupo de del cinc (III B) son solubles en
exceso formando complejos, algunos de color como el níquel (azulina) y el de
cobalto (pardo amarillo).
• Comprobamos reacciones específicas para los cationes como el de
níquel con DMG formando un precipitado rosa, el de aluminio con aluminon
que forma la laca roja y el de ferrocianuro férrico o azul de Prusia que solo se
disuelve con hidróxidos y no en ácidos.
• Realizamos reacciones de enmascaramiento para apartar cationes como
el caso del hierro con tiocianato formando un complejo rojo sangre y al
agregarle fluoruro enmascaramos el hierro y la solución es incolora.
• Vemos que con el cromo a formamos un anión al oxidarlo en medio
básico con agua oxigenada a cromato de color amarillo y si le agregamos acido
el color cambia a naranja por la formación del dicromato.
Bibliografía:
1. Química General - Raymond Chang - 6ta Edición
2. Química Analítica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos
Aires.
3. Tomado de: http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
4. Durán, A. “Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y
aniones”. Consultado el 7 de abril de 2016.
5. Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández. Química Analítica
Cualitativa.
Anexos:
LABORATORIO N°3 26
LABORATORIO N°3 27