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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

LABORATORIO N°3: REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES


GRUPO III (Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+)

GRUPO: 92 G

PRESENTADO POR: Lorenzo Cconislla, Jhonson Maycol

CODIGO: 1316120164

PROFESOR: Ing. Acero Giraldo, Yovani

BELLAVISTA 15 DE ABRIL DEL 2019

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Identificación del Grup2o


III

INTRODUCCION

El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación


de las especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un
análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. En este laboratorio
identificamos los diferentes cationes pertenecientes del grupo III mediante las diferentes
reacciones realizadas y observando los cambios aparentes producidos como formación
de un precipitado o el cambio de color de la solución.
También queremos encontrar las diferencias al reaccionar los diferentes cationes con un
solo reactivo y encontrar rasgos característicos de cada catión para poder identificarlos.
A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra
dada, se conoce como marcha analítica.

LABORATORIO N°3 2

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Identificación del Grup3o


III

INDICE

INDICE.........................................................................................................3
OBJETIVOS.................................................................................................4
MARCO TEÓRICO......................................................................................4
MARCO EXPERIMENTAL........................................................................7
RESULTADOS Y ANÁLISIS....................................................................10
RECOMENDACIONES.............................................................................22
CONCLUSIONES......................................................................................22
BIBLIOGRAFÍA........................................................................................23
ANEXOS....................................................................................................24

LABORATORIO N°3 3

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Identificación del Grup4o


III

Objetivos:
1. Identificar el comportamiento de los cationes del grupo III (Zn2+, Ni2+,
Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+) mediante reacciones especificas

2. Reconocer la solubilidad de las sales con los cationes formados en las


reacciones.

3. Reconocer las reacciones formadas con exceso de reactivos.

Marco teórico:
Química analítica:
La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos
e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de
la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la
parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la
composición y naturaleza química de la materia.

Reactivo analítico:
El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico
de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea
fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El
agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona
químicamente con el producto que se quiere reconocer.

Reactivos químicos:
Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales
son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para
separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas.
Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean
para ensayos de identificación o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe
sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. 5

LABORATORIO N°3 4

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Identificación del Grup5o


III

Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del
ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales
son, generalmente, de naturaleza orgánica.

Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan


esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos
auxiliares.

Efecto salino: Los iones distintos a los de la sal aumentan la solubilidad. Se forman
nubes iónicas con iones procedentes de otras sales. Estos iones ajenos a la sal estudiada
los capturan y hacen que se pueda disolver más cantidad de sal.

AgBr(s) ⇔ Ag+ (aq) + Br– (aq)


NaCl(s) ⇔ Na+ (aq) + Cl– (aq)

Si tenemos una disolución con un precipitado de AgBr y añadimos NaCl, la solubilidad


del AgBr aumenta. El sólido del fondo del recipiente, el precipitado, se disolverá en
parte al agregar NaCl. Esto ocurre porque la fuerza iónica del medio aumenta, lo cual
afecta a la actividad de los iones de la sal AgBr

Efecto del ion común:

Si tenemos el siguiente equilibrio de solubilidad:

AB(s) ⇔ A+ (aq) + B– (aq)

Y agregamos un exceso de ion A+ o de B–, el equilibrio se desplaza hacia la izquierda,


es decir, precipitará cierta cantidad del sólido AB(s). A este efecto se le denomina
“efecto del ion común” porque se logra agregando una sal que tenga un ion de los
dos, A+ o B–, común a la sal AB. Por ejemplo, si tenemos el equilibrio de
solubilidad del cloruro de plata:

AgCl(s) ⇔ Ag+ (aq) + Cl– (aq)


Y añadimos:

NaCl(s) ⇔ Na+ (aq) + Cl– (aq)

El cloruro es un ion común a ambas sales. Al agregar NaCl aumenta la concentración


de Cl– y, por ello, precipitará cierta cantidad de AgCl sólido para recuperar el equilibrio
“La solubilidad de una sal poco soluble disminuye en presencia de otra
sal que aporte un ion común”

Grupo 3:

Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solución

LABORATORIO N°3 5

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Identificación del Grup6o


III

alcalinizada con hidróxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de


amonio. Estos cationes con excepción del aluminio y cromo que son precipitados como
hidróxidos debido a la hidrólisis total de sus sulfuros en solución acuosa, precipitan
como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la
solución de hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los
otros metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después por
el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del hierro
(hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel, cobalto,
manganeso y zinc) o grupo IIIB

El producto de solubilidad (Kps): se define como la constante de equilibrio de la


reacción química en la que aparece un sólido iónico como reactivo y sus
correspondientes iones disueltos en agua como productos.

La disolución ha de estar saturada de iones, con el máximo de iones posibles disueltos


en el equilibrio. En el producto de solubilidad solo aparecen las concentraciones en
moles por litro de los iones elevadas a sus coeficientes estequiometricos porque el
sólido tiene actividad uno.

LABORATORIO N°3 6

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Identificación del Grup7o


III

Marco experimental:
• Materiales y Reactivos:

➢ Tubos de ensayo
➢ Gradilla
➢ Picata
➢ Centrifugadora
➢ Pinza
➢ Solución de NaOH 1M y 6M
➢ Solución de NH4OH 1M y 6M
➢ Solución KCN
➢ Solución de KI
➢ Solución de K2CrO4
➢ Solución de HCl 6M
➢ Solución de HNO3 6M
➢ Solución de Na2CO3
➢ Solución de K4Fe(CN)3
➢ Solución de KSCN
➢ Solución de Na2S 6M
➢ Solución de KNO2
➢ Aluminon
➢ Solución de Na2HPO4
➢ Solución de H2O2 al 3%
➢ Dimetilglioxima
➢ Solución de NaF

• Procedimiento:
Ion Zn2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar); agregar
NH4OH 6M hasta disolver.
- , llevar a la campana y agregar Na2S. Ensayar la solubilidad del pp con HCl
6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar). Separar en
dos porciones y ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M e NaOH 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con HCl
6M.
4. MP + KCN gota a gota hasta formación de precipitado. Luego agregar exceso
de reactivo.

Ion Ni2+
1. MP + NH4OH 1M, gota a gota hasta obtener precipitado (observar), luego
añadir NH4OH 6M agitando hasta disolver (observar).
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
agregar exceso (observar).
3. MP + Na2CO3 gota a gota hasta formación de precipitado.
- Ensayar la solubilidad del precipitado en HCl 6M.

LABORATORIO N°3 7

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Identificación del Grup8o


III

4. MP + NH4OH 6M + 2-3 gotas de DMG (Dimetilglioxima). Observar.


5. MP + KCN gota a gota hasta obtener precipitado. Agregar exceso de
reactivo. Observar.

Ion Co2+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado. Calentar, luego
agregar 2-3 gotas de H2O2 al 3% (observar).
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
añadir exceso de NH4OH 6M (observar el color de la solución), -- - luego
agregar 2-3 gotas de H2O2.
3. MP + 10 gotas NH4SCN ò KSCN 0,5M + 8 gotas de alcohol amílico
agitar y observar.
4. MP + KCN gota a gota hasta obtener precipitado. Agregar exceso de
reactivo. Observar.

Ion Mn2+
1. MP + NaOH 6M, hasta formación de precipitado (observar), agregar 5 gotas
en exceso, agitar, observar, luego agregar 2-3 gotas de H2O2 al 3%
(observar).
2. MP + NH4OH 6M hasta formación de precipitado (observar).
3. MP + KCN hasta obtener precipitado. Luego añadir exceso de reactivo.

Ion Fe2+
1. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), luego
añadir 3 gotas de H2O2 al 3%, agitar la mezcla y observar.
2. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).

Ion Fe3+
1. MP + NaOH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Ensayar la solubilidad del pp en exceso de reactivo precipitante.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Agregar exceso de reactivo (5 gotas). Ensayar la solubilidad del precipitado en
HCl 6M.
3. MP + K4[Fe(CN)6], observar. Ensayar la solubilidad del precipitado con
HNO3 e NaOH 6M.
4. MP + NH4SCN ó KSCN, agitar y observar. Agregar NaF, agitar, observar.

Ion Al3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en NaOH 6M
y HCl 6M.
2. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado.
3. MP + 3 gotas de HC2H3O2 + 2 -3 gotas de solución aluminón al 0,1%,
calentar en BM. Luego agregar 3 gotas de NH4OH 6M y 3-4 gotas de
solución de (NH4)2CO3. Observar.
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.

LABORATORIO N°3 8

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Identificación del Grup9o


III

Ion Cr3+
1. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
Separar el precipitado en dos porciones y ensayar la solubilidad en NaOH 6M
y HCl 6M.
2. MP + NaOH 1M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar), agregar
exceso de NaOH 6M, agitar y observar, luego agregar 3-4 gotas de H2O2 al 3%
agitar y calentar en BM por 5 minutos, observar la coloración de la solución,
enfriar, luego añadir BaC2H3O2 o BaCl2 (observar)
3. MP + NH4OH 6M, gota a gota hasta formación de precipitado (observar).
4. MP + Na2CO3 hasta formación de precipitado. Observar.

Para cada reacción se debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma
proporción del resto de reactivos, teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible
desde la primera gota; para lo cual el agregado debe ser gota a gota y la observación
desde el primer agregado.

En algunos casos se analizara el precipitado para lo cual se centrifugara y botara la


solución, luego se agregara excesos de reactivos para observar la solubilidad de este o
se usara el calor para ver esta propiedad
.
La reacciones se hacen por cada catión analizados y usando diferentes reactivos en cada
prueba

LABORATORIO N°3 9

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Identificación del
Grup1o0III

Resultados y Análisis:
2+¿
Catión :
Zn¿
+¿
1. 2+¿+2 NH OH 4
(ac →Zn (OH ) 2(s ) ↓+2 NH 4¿
)
Zn¿
2+¿+ H 2 O( l)
¿
Zn ( OH )2(s) + NH 4 OH(cc) → Zn [ NH3 ]4

En esta reacción observamos la formación de un precipitado blanco que es el


hidróxido de cinc insoluble en agua con un Kps=3 ×10−17 , un valor bajo por
lo que precipita, el cual en exceso el precipitado desaparece por formarse el
complejo aminado ( LogK 4 =9.46 ) más estable que el precipitado.

+¿
+¿+ Na¿
¿
2+¿+ Na2 S( → 2 ZnS ↓+ NH
¿
Zn [ NH 3 ]4

Al combinar con sulfuro de sodio notamos la formación del precipitado blanco


de sulfuro de cinc insoluble en agua con un Kps=1.6 × 10−24 , esto se debe a
que en medio básico hay concentración de anión sulfuro y puede llegar al valor
de Kps y precipitar; pero al cambiar el medio agregando acido la concentración
de sulfuro baja porque forma bisulfuro y el precipitado desaparece.

−¿
−¿+Cl¿
2+¿+ HS¿
ZnS + →Zn¿
HCl
(s ) (cc)

2. 2+¿+2 NaO +¿
H (ac →Zn (OH ) 2(s ) ↓+2 Na¿
)
Zn¿

Al agregar hidróxido de sodio se formó un precipitado blanco gelatinoso que es


el hidróxido de cinc insoluble en agua con un Kps=3 ×10−17 , un valor bajo
por lo que precipita.

+¿+2 H 2 O(l )
a) 2−¿+ 2 Na¿
Zn (OH )2(s) +2 NaO H (cc )→ZnO 2¿

LABORATORIO N°3 10

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Identificación del Grup1o1III

Con exceso de hidróxido de sodio el precipitado desaparece ya que se forma


el cincato soluble en agua.

−¿+2 H 2 O(l )
b) 2+¿+ 2Cl¿
Zn (OH )2(s) +2 HCl(cc) →Zn¿

Con ácido clorhídrico el precipitado desaparece ya que estamos combinado una


acido con un hidróxido, una reacción de neutralización formándose una sal que
sería el cloruro de cinc y agua liberándose calor.

Vemos que el hidróxido de cinc reacciona tanto en acido como en base por lo
tanto el hidróxido es anfótero.

+¿
2+¿+ [ Fe (CN ) →Zn
] [ Fe (CN ) ↓+ 4 K ¿
K ]
3. 4 6 (ac 2 6 (s)
)
Zn¿

Se forma un precipitado blanco (amarillento) con ferrocianuro de potasio, ya


que se forma el ferrocianuro de cinc insoluble en agua con un valor de Kps=4
×10−15

a) Zn2 [ Fe (CN )6 ]( s) +2 HCl(cc ) → XXX

Al combinar el precipitado con ácido clorhídrico no hay cambio aparente por lo


tanto el precipitado es insoluble en acido.

4. 2+¿+2 KCN +¿
( )
(ac) →Zn CN 2(s) ↓+2 K
¿

Zn¿

Con este reactivo se forma un precipitado blanco de cianuro de cinc,


insoluble en agua.

+¿
2−¿+2 K ¿
¿
Zn (CN ) 2( +2 KCN →Zn [ CN ]

Con exceso de reactivo se forma el complejo cianurado incoloro, vemos que el


complejo ( LogK 4 =16.7 ) es más estable que el precipitado.

5. 2+¿+ Na2 +¿
HPO 4 (ac →Zn 4 (s) ↓+2 Na¿
) HPO
Zn¿

LABORATORIO N°3 11
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Identificación del Grup1o2III

Con este reactivo se forma un precipitado blanco de fosfato acido de cinc


insoluble en agua.

−¿
−¿+Cl¿
2+¿+ H2 PO ¿
Zn HPO4 (s) + HCl(cc) →Zn¿

En medio acido el precipitado desparece, esto se debe a que en este medio la


concentración de fosfato disminuye ya que forma el bifosfato anión muy soluble
en agua.

2+¿
Catión
¿¿ : (solución verde)
1. NiCl2 (ac) + NH 4 OH (ac ) →∋ ( OH ) Cl(s) ↓+ NH 4 Cl (ac )
−¿
2+¿+ H 2 O( l) +Cl¿
¿
¿ (OH ) Cl(s) + NH 4 OH (cc) →¿ [ NH 3 ] 4

En esta reacción observamos la formación de un precipitado verde que es el


hidróxido niqueloso insoluble en agua, el cual en exceso el precipitado
desaparece por formarse el complejo aminado de color azul
más estable ( LogK 4 =7.96 )

2+¿
¿

+¿
2. 2+¿+2 NaO (ac →∋(OH ) 2(s) ↓+2 Na¿
H )
¿
¿

LABORATORIO N°3 12

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Identificación del Grup1o3III

Al agregar hidróxido de sodio se formó un precipitado verde claro que es el


hidróxido niqueloso insoluble en agua con un Kps=5.48 ×10−16 , un valor bajo
por lo que precipita.

a) ¿ (OH )2 (s)+2 NaO H(cc) → XXX

Con exceso de hidróxido de sodio el precipitado no desaparece por lo tanto


afirmamos que es insoluble en este.
+¿
3. 2+¿+ Na2 CO 3(ac →NiCO 3(s) ↓+2 Na¿
)
¿
¿

Al combinarlo con carbonato de sodio se formó un precipitado verde manzana


de carbonato niqueloso insoluble en agua ( Kps=1.42 ×10−7 ) , valor bajo por
el que precipita.

a) NiCO3 (s)+2 HCl(cc) →NiCl2(ac )+ H 2 O( l) +CO2(g)

Con ácido clorhídrico formamos una reacción de neutralización formándose la


sal de cloruro niqueloso soluble en agua, agua y salen burbujas en el tubo que es
dióxido de carbono, aparte que es exotérmica.

2+¿+ H 2 O(l )
¿
4. 2+¿+ NH 4 OH (cc) → ¿ [ NH3 ]4
¿
¿

Al agregar hidróxido de amonio la solución se tornó de color azul esto se debe a


que se forma el complejo aminado.

Al agregarle dimetilglioxima se obtiene un precipitado rosado de níquel


dimetilglioxima un quelato de coordinación 1:2, este precipitado es insoluble ya
que el medio es ligeramente amoniacal.

+¿
5. 2+¿+2 KCN (ac) →∋(CN ) 2 (s) ↓+ 2 K ¿
¿
¿

LABORATORIO N°3 13

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Identificación del Grup1o4III

Con este reactivo se forma un precipitado verde de cianuro niqueloso, insoluble


en agua.

+¿
2−¿+2 K ¿
¿
¿ (CN )2( +2 KCN → ¿ [ CN ]

Con exceso de reactivo se forma el complejo cianurado de color amarillo,


vemos que el complejo ( LogK 4 =31.3 ) es más estable que el precipitado.

2+¿
Catión
Co¿ : (solución rosa)

+¿
1.
Co ( )
3 2 (ac
+ Na (cc →Co (OH ) NO 3(s ) ↓+2 Na
¿

NO ) OH )

Co (OH ) NO3 (s)+ Na OH(cc) ∆Co (OH )2 (s)↓+ Na NO3 (ac)


Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


azul que es una sal básica pero después de calentarlo cambio a un color rosa ya
que se formó el hidróxido cobaltoso insoluble en agua con un Kps=5.92 ×10−15

2Co ( OH )2(s) + H 2 O2(ac ) → 2Co ( OH )3 (s) ↓

Al agregarle peróxido de hidrogeno se notó la aparición de un precipitado negro


parduzco que es el hidróxido cobaltico insoluble en agua con un valor de
Kps=1.6 × 10−44 , aquí hay una reacción de tipo redox donde el peróxido actúa
como agente oxidante pasando de cobalto 2+ a 3+.

2.
Co ( +¿
3 )2 (ac + NH OH( ac ) →Co (OH )
¿
NO 3(s ) ↓+ NH
4
) NO 4
−¿
2+¿ + H 2 O(l ) + NO3 ¿
¿
Co (OH ) NO3 (s) + NH4 OH(cc ) → Co [ NH3 ]6

Al combinar el catión con hidróxido de amonio se apreció un precipitado de


color azul que es una sal básica el cual es soluble en exceso de reactivo dándose
una solución pardo amarillenta del complejo hexamino cobaltoso que se vio
después de dejarlo precipitar y un precipitado verde esto se debe a que hay
abundancia de cobalto en solución y la reacción no es total.

LABORATORIO N°3 14

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Identificación del Grup1o5III

−¿
3+¿+2 OH¿
2+¿+ H 2 O2(ac ) → 2Co [ NH3 ]6 ¿
¿
2 Co [ NH3 6]

Al agregarle peróxido de hidrogeno la solución adquiere una tonalidad rojiza


que es el complejo hexamino cobaltico, aquí hay una reacción de tipo redox
donde el peróxido actúa como agente oxidante pasando de cobalto 2+ a 3+. Muy
estable.

+¿
2−¿+4 K ¿
3. 2+¿+ 4 K +alcohol amilico→ Co [ SCN ]4
¿
(ac
SCN )
Co¿

Al agregar la solución tiocianato y alcohol amílico agitamos y notamos la aparición


de dos fases en el tubo en la primera la fase orgánica la
Co [ SCN ]
¿
solución era de color azul debido al complejo formado ¿4
¿ el
¿
¿
¿
cual es extraído en el alcohol y en la parte de abajo esta la fase acuosa
de color rosa donde está el catión cobalto sin reaccionar.

2−¿
¿

2+¿
¿

4. 2+¿+2 KCN +¿
( )
(ac) →Co CN 2(s ) ↓+2 K
¿

Co¿

LABORATORIO N°3 15

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Identificación del Grup1o6III

Con este reactivo se forma un precipitado rojo pardo de cianuro cobaltoso,


insoluble en agua.

+¿
4−¿+4 K ¿
¿
Co(CN ) 2 ( +4 KCN →Co [ CN ]

Con exceso de reactivo se forma el complejo cianurado con una solución color
pardo, vemos que el complejo es más estable que el precipitado.

2+¿
Catión :
Mn¿
+¿
1. 2+¿+2 NaO (ac →Mn (OH ) 2(s) ↓+2 Na¿
H
)
Mn¿
Mn (OH )2 (s)+2 NaO H(ac )→ XXX

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco que es el hidróxido de manganeso (II) insoluble en agua con un Kps=1.9
×10−13 , con exceso de reactivo el precipitado no desaparece por lo tanto es
insoluble en exceso de este.

2 Mn (OH )2(s )+ H 2 O2(ac ) →2 Mn (OH )3 (s) ↓

Al agregarle peróxido de hidrogeno se notó la aparición de un precipitado negro


que es el hidróxido de manganeso (III) insoluble en agua, aquí hay una reacción
de tipo redox donde el peróxido actúa como agente oxidante pasando de cobalto
2+ a 3+.

2. 2+¿+2 NH +¿
4 OH (ac →Mn (OH ) 2(s) ↓+2 NH4 ¿
)
Mn¿

Vemos que al agregar hidróxido de amonio se forma un precipitado


parcial blanco de hidróxido de manganeso (II) insoluble en agua con un
Kps=1.9 ×10−13 .

a) Mn (OH )2 (s)+ NH 4 OH(ac) → XXX

Con exceso de reactivo el precipitado no desaparece por lo tanto


decimos que es insoluble en exceso.

LABORATORIO N°3 16

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Identificación del Grup1o7III

3. 2+¿+2 KCN +¿
(
(ac) → Mn CN 2 (s) ↓+ 2 K ¿
)
Mn¿

Con este reactivo se forma un precipitado pardo amarillo de cianuro de


manganeso (II), insoluble en agua.

+¿
4−¿+ 4 K ¿
¿
Mn (CN )2( + 4 KCN → Mn [ CN ]
−¿
3−¿+ 4 OH ¿
¿
4−¿+ O 2(g) + H 2O (l →
) 4 Mn [ CN ]6
¿
4 Mn [ CN ]6

Notamos que la solución final tenía una tonalidad rojiza, este color pertenece al
complejo aminado de manganeso (III), esta reacción redox se dio por la acción
del oxígeno ya que el experimento lo hacemos al medio ambiente oxidando el
manganeso de 2+ a 3+.

2+¿
Catión :
Fe¿
+¿
1. 2+¿+2 Na ( )
(cc) →Fe OH 2(s) ↓+2 Na
¿

OH Fe¿

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco que es hidróxido ferroso insoluble en agua con un valor de Kps=4.87
×10−17 . Este bajo valor hace que las concentraciones de los cationes la alcancen
fácilmente y precipite. Si lo dejamos reposar el Fe2+ pasa a Fe3+ por acción
del oxígeno y precipita como un sólido rojizo pardo de hidróxido férrico, pero lo
que se observo fue un precipitado negro que es la combinación de los dos
hidróxidos o también
conocido como magnetita. ( Fe3 O4 ∙ xH 2 O )

4 Fe ( OH )2(s) +O2 (g) +2 H 2 O( l) → 4 Fe (OH )3 (s ) ↓

2. 2+¿+2 NH +¿+¿
¿
4 OH (
(ac ) →Fe OH 2(s) ↓+2 NH
) 4

Fe¿

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco que es hidróxido ferroso insoluble en agua con un valor de Kps=4.87
×10−17 Con exceso de reactivo se aplica el efecto del ion común los iones
amonio disminuyen la concentración de los iones
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Identificación del Grup1o8III

LABORATORIO N°3 17

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Identificación del Grup1o9III

oxhidrilo hasta que no alcance el producto de solubilidad del precipitado de


hidróxido ferroso.

−¿ →NH 4 OH (ac )
+¿+OH ¿
NH 4¿
−¿
2+¿+ 2OH ¿
Fe (OH )2 (s) → Fe¿

a) 2 Fe (OH )2(s) + H 2 O2(ac ) → 2 Fe (OH )3(s ) ↓

Al agregarle peróxido de hidrogeno se notó la aparición de un precipitado pardo


rojizo que es el hidróxido férrico insoluble en agua con un valor de Kps=2.79
×10−39 , aquí hay una reacción de tipo redox donde el peróxido actúa como
agente oxidante pasando hierro 2+ a 3+. Esta reacción es espontanea pero lenta y
con el peróxido se acelera.

3. 2+¿+ Na2 CO +¿
¿
3(ac →FeCO 3 (s) ↓+ 2 Na
)
Fe¿
FeCO3 (s) +O2(g )+ 2 H 2 O(l ) → Fe ( OH )3(s) ↓+C O2 (g)

Al agregarle carbonato de sodio se notó la aparición de un precipitado blanco


verdoso que es el carbonato ferroso insoluble en agua con un valor de
Kps=3.13 ×10−11 , también se notó la presencia de burbujas que sería el gas de
dióxido de carbono expulsado esto debido a la oxidación de carbonato con el
oxígeno del ambiente.

FeCO3 (s) +2CH 3 COOH (ac ) → Fe ( CH 3 COO )2( ac ) +C O2 (g) + H 2 O ( l)


Fe (OH )3 (s)+3 CH3 COOH(ac )→ Fe (CH3 COO )3 (ac)+3 H 2 O(l )

Al agregarle el ácido acético estamos formando una reacción de neutralización


ya que tenemos bases insolubles que desparecen, formándonos las sales
respectivas de acetatos y agua, la solución quedo de color café.

3+¿
Catión
Fe¿ : (solución amarilla)

+¿
1. 3+¿+3 Na (cc → Fe (OH 3 (s) ↓+3 Na¿
OH
) )
Fe¿

LABORATORIO N°3 18

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Identificación del
Grup1o10III

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


marrón rojizo que es hidróxido férrico insoluble en agua con un valor de
Kps=2.79 ×10−39 .

a) Fe (OH )3 (s)+2 NaO H (ac )→ XXX

Con exceso de reactivo el precipitado no cambio en nada por lo que se


concluye que es insoluble en exceso de este.

2. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac → Fe (OH 3 (s) +3 NH ¿
) ) 4

Fe¿

Al combinar el catión con hidróxido de amonio se apreció un precipitado de


color marrón rojizo gelatinoso que es hidróxido férrico insoluble en agua con un
valor de Kps=2.79 ×10−39 .
Fe (OH )3 (s)+ NH 4 OH (cc ) → XXX

Con exceso de reactivo el precipitado no cambio en nada por lo que se concluye


que es insoluble en exceso de este.

a) Fe (OH )3 (s)+3 HCl(cc) →FeCl3(ac )+ 3 H 2 O(l )

Con ácido clorhídrico el precipitado desaparece ya que formamos una reacción


de neutralización produciéndose la sal de cloruro férrico y agua la solución se
vuelve amarilla.

+¿
3. 3+¿+3 K 4 [ Fe ( CN )6 ] →Fe 4 [ Fe ( CN )6 ]3 ↓+12 K ¿
(ac ) (s)

4 Fe¿

Al combinar con ferrocianuro se observó la aparición de un precipitado azul


intenso que es el ferrocianuro férrico (“azul de Prusia”) insoluble en agua por su
valor de Kps=3.3 ×10−41 .

Fe4 [ Fe (CN )6 ] 3( s) + HNO3 ( ac ) → XXX

Con ácido nítrico el precipitado no sufrió cambio aparente, se concluye que este
solido es insoluble en acido.

Fe4 [ Fe (CN )6 ] 3( s) +12 NaOH (cc ) → 3 Na 4 [ Fe (CN )6 ](ac ) + 4 Fe ( OH )3 (s)

Con hidróxido de sodio el precipitado desaparece y se forma un precipitado


marrón rojizo que es el hidróxido férrico, aquí vemos que el ferrocianuro férrico
es soluble en hidróxidos alcalinos.

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Identificación del
Grup1o11III
LABORATORIO N°3 19

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Identificación del
Grup2o0III
+¿
3−¿+ 6 NH4 ¿
4. ¿
3+¿+6 NH 4 SCN (ac → Fe [ SCN ]6
)
Fe¿

Al agregar el tiocianato de amonio notamos que la solución adquiero una


tonalidad rojo intenso debido a la formación del complejo de tiocianato férrico.

3−¿+6 NaSCN(cc)
¿
3−¿+6 Na F(ac )→ [ FeF6 ]
¿
Fe [ SCN ]6

Cuando agregamos fluoruro de sodio la solución cambio de color, de rojo a


incoloro ya que se forma el complejo de hexafluoruro férrico acaparando toda la
concentración del ion Fe, este complejo es más estable que el tiocianato.
3+¿
Catión :
Al ¿
+¿
1. 3+¿+3 Na (cc → Al (OH )3 (s) ↓+ 3 Na¿
OH
)
Al¿

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco que es hidróxido de aluminio insoluble en agua con un valor de Kps=1.3
×10−33 .

+¿+ 2 H 2 O(l )
a) −¿+ Na¿
Al (OH )3 (s) + NaO H → AlO ¿

(cc) 2

Con exceso de hidróxido de sodio el precipitado desaparece ya que se forma el


aluminato soluble en agua.

b) Al (OH )3 (s)+3 HCl(cc) → Al Cl3 (ac )+3 H 2 O( l)

Con ácido clorhídrico el precipitado desaparece ya que estamos combinado una


acido con un hidróxido, una reacción de neutralización formándose una sal que
sería el cloruro de aluminio y agua, se libera calor.

Vemos que el hidróxido de aluminio reacciona tanto en acido como en base por
lo tanto el hidróxido es anfótero.

LABORATORIO N°3 20

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Identificación del Grup2o1III

2. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac → Al (OH ) 3 (s) +3 NH 4¿
) Al¿

Al combinar el catión con hidróxido de amonio se apreció un precipitado de


color blanco gelatinoso que es hidróxido de aluminio insoluble en agua con un
valor de Kps=1.3 ×10−33
Al (OH )3 (s)+ NH 4 OH( cc) → XXX

Con exceso de reactivo el precipitado no cambio en nada por lo que se concluye


que es insoluble en exceso de este.

3.

3+¿+C H 3 COOH (ac ) +( R−COOH )3 ∆ Al(OH )3 ∙ ( R−COOH )3(s ) ↓



Al¿

( R−COOH )3 :

Laca rojo

Al combinar el catión con ácido acético y aluminón en baño maría vemos que se
forma un precipitado rojo claro, esta reacción se usa para

LABORATORIO N°3 21

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Identificación del Grup2o2III

identificar al aluminio ya que el precipitado es hidróxido de aluminio que


adsorbe al colorante orgánico (aluminón) dando un precipitado conocido como
“laca” rosa

Se agrega el hidróxido de amonio y el carbonato de amonio como aditivos para


aglutinar el sólido, se ve que se liberan burbujas al hacerlo debido a la
formación de CO2 al reaccionar con ácido sobrante.

+¿
+¿+ H ¿
4. 3+¿+ Na2 HPO 4 (ac) → Al ↓+ 2 Na¿
4 (s)
PO Al¿

Con este reactivo se forma un precipitado blanco de fosfato de aluminio


insoluble en agua con un valor de Kps=9.84 ×10−21

2−¿
+¿ →HPO 4¿
3−¿+ H ¿
PO4¿
3−¿
3+¿+ PO 4 ¿
Al PO4(s ) → Al¿

Al agregar el ácido nítrico vemos que el precipitado desaparece esto se debe a la


protonación de anión fosfato, lo que obliga al fosfato de aluminio a ionizarse ya
que se consume la concentración del fosfato. Esto también se ve en la primera
ecuación por el principio de Le- Chatelier si aumentamos el ácido la reacción se
va a los reactantes.
3+¿
Catión
Cr ¿ : (solución verde)

+¿
1. 3+¿+3 Na ( )
(ac) →Cr OH 3 (s) ↓+ 3 Na
¿

OH Cr¿

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco verdoso que es hidróxido de cromo (III) insoluble en agua con un valor
de Kps=6.3 × 10−31 .

+¿+2 H 2 O(l )
a) −¿+ Na¿
Cr (OH )3(s) + NaO H(cc) →CrO 2¿

Con exceso de hidróxido de sodio el precipitado desaparece ya que se forma


el aluminato soluble en agua.

LABORATORIO N°3 22

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Identificación del Grup2o3III

b) Cr (OH )3(s) +3 HCl(cc) → Cr Cl 3(ac ) +3 H 2 O(l )

Con ácido clorhídrico el precipitado desaparece ya que estamos combinado una


acido con un hidróxido, una reacción de neutralización formándose una sal que
sería el cloruro de cromo (III) y agua, se libera calor.

2. 3+¿+3 Na +¿
OH ( )
(ac) →Cr OH 3 (s) ↓+ 3 Na
¿

Cr¿
+¿+2 H 2 O(l )
−¿+ Na¿
Cr (OH )3(s) + NaO H(cc) →CrO2¿

Al combinar el catión con hidróxido de sodio se apreció un precipitado de color


blanco verdoso, al agregar exceso se forma el cromito soluble en agua.
2−¿+ 4 H 2 O(l)
−¿ ∆ 2CrO4 ¿

−¿+3 H 2O 2 ( ac + 2OH ¿
2) CrO 2¿

Después de enfriar la solución al reaccionar el cromito con agua oxigenada en


baño maría la solución queda de color amarilla, este color se debe a la formación
del anión cromato por oxidación de Cr3+ a Cr6+ debido al peróxido de hidrogeno

−¿
2−¿+ BaCl2 →BaCrO 4 (s) ↓+2 Cl¿
(ac)

CrO4¿

Al agregar el cloruro de bario notamos que aparece un precipitado amarillo


limón que es el cromato de bario insoluble en agua con un valor de
Kps=1.17 × 10−10 .

3. 3+¿+3 NH 4 +¿
OH( ac →Cr (OH ) 3(s) ↓+3 NH 4¿
) Cr¿

Al combinar el catión con hidróxido de amonio se apreció un precipitado de


color blanco verdoso gelatinoso que es hidróxido de cromo (III) insoluble en
agua con un valor de Kps=6.3 × 10−31

LABORATORIO N°3 23

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Identificación del Grup2o4III

−¿
+¿+ 3 HCO3 ¿
4. 3+¿+3 Na2 CO 3(ac +3 2 O( l) →Cr (OH ) 3(s ) ↓+6 Na¿
) H
Cr¿

Al combinarlo con carbonato de sodio se formó un precipitado blanco verdoso


hidróxido de cromo (III) insoluble en agua ( Kps=6.3× 10−31 ) , valor bajo
por el que precipita. Aquí vemos que el hidróxido es más estable que el
carbonato.

Recomendaciones:

LABORATORIO N°3 24

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Identificación del Grup2o5III

• Se recomienda que después de cada ensayo en los tubos aparte de lavarlos se


debería agregar solución de HNO3 con el fin de eliminar alguna sal restante.
• Se recomienda guardar los reactivos de acuerdo a su reactividad ya que
por precaución un ácido no puede estar junto a una base.
• Para trabajar con la centrifugadora se debe usar tubos de igual volumen,
colocándolos en posición uno delante de otro y por seguridad deberían taparlos.
• Se recomienda trabajar con tubos en buen estado, libre de ralladuras ya
que permite observar mejor los precipitados formados.
• Se recomendaría para mayor seguridad además de trabajar en la campana
extractora se debería usar guantes para prevenir lesiones por salpicadura de
ácidos concentrados o de sulfuro de sodio.

Conclusiones:
• Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II.
• Estos cationes son precipitados, en solución alcalinizada con hidróxido
de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio.
• El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidróxidos por la solución de
hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros
metales del grupo permanecen en solución y pueden ser precipitados después
por el sulfuro de amonio. Por eso es común subdividir este grupo en el grupo del
hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (níquel,
cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB
• Comprobamos que una forma de detectar sin realizar ninguna prueba
química si nuestra muestra contiene algunos cationes es por el color que presenta
como el hierro de color amarillo en su forma de Fe 3+, y los cationes Ni2+ y Cr3+
son de color verde y el Co2+ de color rosa, así que no necesitaríamos hacer
pruebas para comprobar su presencia solo con el color de la solución se sabría.
• Comprobamos que el catión Fe2+ es muy inestable ya que tiende a
oxidarse, en algunos casos lo hace con el oxígeno del ambiente y el precipitado
final sería el de Fe3+ o una combinación de ambos como la magnetita.
• Comprobamos que todos los cationes sin excepción precipitan como
hidróxidos al reaccionarlos con hidróxidos de sodio, pero solo los hidróxidos de
zinc, aluminio y cromo son solubles en excesos.
• Los hidróxidos cobaltoso y ferroso se oxidan fácilmente con el oxígeno
del aire pasando a su mayor estado de oxidación, esto se ve por el color del
solido formado.
• Los hidróxidos de zinc, aluminio y cromo reaccionan tanto en acido
como en base por eso son conocidos como anfóteros.

LABORATORIO N°3 25

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Identificación del Grup2o6III

• Comprobamos que todos los cationes precipitan como hidróxidos con hidróxido
de amonio pero solo los cationes del grupo de del cinc (III B) son solubles en
exceso formando complejos, algunos de color como el níquel (azulina) y el de
cobalto (pardo amarillo).
• Comprobamos reacciones específicas para los cationes como el de
níquel con DMG formando un precipitado rosa, el de aluminio con aluminon
que forma la laca roja y el de ferrocianuro férrico o azul de Prusia que solo se
disuelve con hidróxidos y no en ácidos.
• Realizamos reacciones de enmascaramiento para apartar cationes como
el caso del hierro con tiocianato formando un complejo rojo sangre y al
agregarle fluoruro enmascaramos el hierro y la solución es incolora.
• Vemos que con el cromo a formamos un anión al oxidarlo en medio
básico con agua oxigenada a cromato de color amarillo y si le agregamos acido
el color cambia a naranja por la formación del dicromato.

Bibliografía:
1. Química General - Raymond Chang - 6ta Edición
2. Química Analítica Cualitativa- Arthur I. Vogel- Editorial Kapeluz- Buenos
Aires.
3. Tomado de: http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
4. Durán, A. “Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y
aniones”. Consultado el 7 de abril de 2016.
5. Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández. Química Analítica
Cualitativa.

Anexos:

LABORATORIO N°3 26

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Identificación del Grup2o7III

LABORATORIO N°3 27

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